DE69730861T2

DE69730861T2 - Flash-verdampfer

Info

Publication number: DE69730861T2
Application number: DE69730861T
Authority: DE
Inventors: Babu Seshu DESU; Sasangan Ramanthan; Tres Carlos SUCHICITAL
Original assignee: Sharp Corp; Virginia Tech Intellectual Properties Inc
Current assignee: Sharp Corp; Virginia Tech Intellectual Properties Inc
Priority date: 1997-01-02
Filing date: 1997-12-31
Publication date: 2005-09-29
Anticipated expiration: 2018-01-01
Also published as: EP0950124A2; KR100320614B1; JP2001507757A; US5887117A; DE69730861D1; JP3510636B2; WO1998031844A3; KR20000069866A; WO1998031844A2; EP0950124B1; EP0950124A4

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet des chemischen Verdampfens und des chemischen Aufdampfens. Genauer betrifft sie eine Vorrichtung zum Flash-Verdampfen eines Reagenz innerhalb einer Verdampfungskammer, die hiermit als "Flash-Verdampfer" bekannt sein soll.
Hintergrund der Erfindung
Beim chemischen Aufdampfen (CVD – chemical vapor deposition) und ähnlichen Prozessen ist es vorteilhaft, den das Vorreagenz in Dampfform in eine geeignete Reaktionskammer einzubringen. Dieses wird innerhalb einer unabhängigen, aber angrenzenden Verdampfungskammer verdampft und mittels geeigneter Mittel in seiner Gesamtheit in die Reaktionskammer übertragen. Innerhalb der Reaktionskammer werden diese Dämpfe dazu gebracht, weiter mit erhitzten oder ionisierten Chemikalienarten zu reagieren und Oberflächen mit einer dünnen Schicht (Dünnfilm) von aus diesen Reaktionen gewonnenem Material zu beziehen oder zu umhüllen. Diese Dünnfilme werden abhängig von der Eigenschaft des aufgebrachten Materials in der Optik (d. h. Entspiegelungsbeschichtungen), in der Elektronik (d. h. Datenspeichermedien), in der Elektrooptik (d. h. Infrarotdetektoren), Mechanik (verschleißfeste Beschichtungen), Elektromechanik (piezo-elektrische und piezo-resistente Beschichtungen) und in anderen allgemeinen Materialforschungs- und Entwicklungsbereichen angewendet. Besondere Beispiele für in Dünnfilmform durch chemisches Aufdampfen aufgebrachte Materialien sind ferroelektrische Materialien (Bleizirkonat, Barium-Strontium-Titanat), hochtemperatur-supraleitende Materialien (Itrium-Barium-Kupferoxid), Dielektrika (Diamant, Siliziumdioxid) und elektrische Leiter (Kupfer, Aluminium).
Zu den Verfahren zum Erhalten eines Zwischenstoffs in Dampfform gehört die Sublimierung eines festen Zwischenstoffmaterials. In vielen Fällen ist jedoch die Sublimierungstemperatur sehr nahe an der Abbautemperatur für dieses Material, mit der daraus folgenden Bildung von Nebenprodukten in fester Form, die sich als Film mit anderer Struktur und Verhalten als ursprünglich beabsichtigt niederschlagen.
In anderen Fällen, in denen der Zwischenstoff in einer flüssigen Form vorliegt, werden die Dämpfe durch Sieden des Fluids und/oder Hindurchführen eines Gases erzeugt, um die Dämpfe hinunter zum Reaktor zu transportieren. Wiederum entstehen allzu oft Schwierigkeiten mit der anhaltenden Beanspruchung durch Siedetemperaturen, die nahe an der Abbautemperatur liegen können. Die Abscheidungsraten sind ebenfalls begrenzt durch die Dampfträgerkapazität des Trägergases.
Ein Flash-Verdampfer, der eine erhöhte Temperaturstabilität und bessere Steuerung bietet, ist weniger anfällig für Betriebsausfälle und sorgt für eine größere Beständigkeit der Ergebnisse als bekannte Verdampfer. Ein derartiger Verdampfer, der zudem einen größeren Bereich an Verdampfungsraten liefert (und dadurch die Filmabscheidungsrate erhöht), leicht zu warten und, falls notwendig, preiswert zu reparieren ist, liefert zusätzliche Vorteile. Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, solch einen verbesserten Verdampfer bereitzustellen.
Das US-Patent Nr. 5,204,314 von Kirlin (1993) liefert ein Verfahren zum Verdampfen eines Reagenz für chemische Aufdampf-(CVD-)Reaktoren. Kirlin stellt eine mit kleinen Öffnungen versehene Verdampfungsstruktur vor, die für die offenbarten speziellen Verbindungen nutzbar, jedoch nicht direkt vergleichbar mit der vorliegenden Erfindung ist. Das Verfahren von Kirlin beschreibt keine Vorrichtung (oder ein Verfahren), die (das) die Vorteile der vorliegenden Erfindung bietet, wie im folgenden beschrieben.
Zusammenfassung der Erfindung
Eine zum Flash-Verdampfen geeignete Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst eine vakuumdichte Verdampfungskammer, eine Verdampfungshaube, Zuführungsleitung(en) und Düse(n), um ein Reagenz in die Verdampfungshaube einzubringen. Weiterhin werden vorzugsweise Zuführungsleitungen für die Zufuhr einen geheizten Trägergases in die Verdampfungskammer und eine Zuführungsleitung bereitgestellt, um die erzeugten Dämpfe kontrolliert aus der Verdampfungskammer in eine Reaktionskammer überzuführen.
Die obigen Bestandteile sind geeignet, für eine Temperaturregelung und die Stabilität des Verdampfungsprozesses zu sorgen. Deshalb ist die Verdampfungshaube aus gut wärmeleitendem Material hergestellt und von ausreichender Masse, um während der Verdampfung für eine stabile Temperatur zu sorgen. Die Haube umfasst ebenfalls eine Heizvorrichtung und zwei Temperatursensoren, einen in der Masse der Haube und einen auf der äußeren Oberfläche der Haube, so dass die Haube gleichmäßig auf einer gewünschten Temperatur gehalten werden kann. Die Haube kann aus jedem Material sein, das diese thermischen Eigenschaften aufweist und auch chemisch inert bezüglich der Reagenzien und Gasdämpfe ist, die in einem speziellen Verdampfungsprozess verwendet werden; einige Metalle und Metalllegierungen liefern gute Ergebnisse. Andere Haubenanordnungen für verschiedene Flash-Verdampfungssituationen sind ebenfalls vorgesehen, z. B. für mehr als einen Zwischenstoff, jeder bei einer unterschiedlichen Verdampfungstemperatur.
Das zu verdampfende Reagenz kann in die Verdampfungshaube in unterschiedlichen Formen eingebracht werden, je nach den gewünschten spezifischen Verdampfungsraten. Bei der Verwendung von entweder einem Satz von Tropfglasähnlichen Düsen oder Düsen mit zahlreichen Öffnungen für die Haube(n) kann/können der/die flüssige(n) Zwischenstoff(e) als Tropfen, als kontinuierlicher Strahl oder als Schwall geliefert werden, oder als eine beliebige Kombination davon. Des weiteren kann der Abstand zwischen einer Düse und der Haube variiert werden, wodurch ermöglicht wird, dass eine gewünschter Grad an Aufheizung oder Abkühlung des Reagenz zwischen seiner Abgabe aus der Düse und dem Kontakt mit der Haube stattfindet.
Das Trägergas wird vorzugsweise über mindestens zwei Rohre geliefert, wobei die Rohre gegeneinander und gegenüber der Mitte der Verdampfungskammer versetzt sind, so dass das Trägergas innerhalb der Kammer ein Wirbelströmungsmuster erzeugt. Das Trägergas wird auf eine Temperatur vorgeheizt, die mit der Verdampfung eines speziellen Reagenz korreliert, bevor es in die Kammer eingeführt wird.
Das Reagenz wird auf der Oberfläche der Haube verdampft, um einen Dampf zu bilden, der aus der Verdampfungskammer über ein geeignetes Verdampfungsabführrohr abgeführt wird. Obwohl es für die Anwendung dieser Erfindung nicht notwendig ist, wird der Dampf im allgemeinen in eine Reaktionskammer geleitet. Das Verdampfungsabführrohr ist aus einem Material hergestellt, das chemisch inert gegenüber dem Dampf ist, und ist thermisch isoliert, um eine Gleichgewichtstemperatur mit dem Dampf beizubehalten.
Wie in der folgenden detaillierten Beschreibung dargestellt, verdampft eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung im wesentlichen das gesamte in eine Verdampfungshaube eingebrachte Reagenz. Sollte jedoch ein Reagenz nicht vollständig verdampfen und dadurch eine Restmenge in der Kammer verbleiben, ist die Vorrichtung ausreichend robust, so dass sie in Betrieb bleibt und eine eingestellte Verdampfungsrate aufrecht erhält. Die Vorrichtung kann ebenfalls zur einfacheren Reinigung leicht auseinandergenommen und wieder zusammengesetzt werden. Diese einfache Zerlegung ermöglicht eine einfache Beobachtung des Verdampfungsfortschritts eines Reagenz ohne Unterbrechung.
Es wird daher begrüßt werden, dass eine Vielzahl von Reagenzien, oft "Cocktails" genannt, unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung und Verfahrens verdampft werden können. Diese Vielseitigkeit sowie die Robustheit und einfache Reinigung machen die vorliegende Erfindung insbesondere geeignet für die Verwendung in Forschung und Entwicklung, wo zahlreiche Cocktails verdampft und beobachtet werden. Die vorliegende Erfindung kann ebenfalls für viele Fertigungsprotokolle und für andere Zwecke nützlich sein, die Dampferzeugung erfordern.
Kurze Beschreibung der Figuren
1 ist eine Seitenansicht einer Verdampfungskammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wobei das Innere in Phantomlinien dargestellt ist.
1A ist eine ebene Querschnittsansicht entlang der Linie 1A-1A und von oben in Richtung der Grundplatte der Verdampfungskammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
1B ist eine ebene Querschnittsansicht entlang der Linie 1B-1B und von unten in Richtung des Oberteils der Verdampfungskammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
2 ist eine seitliche Querschnittsansicht eines oberen Flansches, der oben auf der Verdampfungskammer sitzt und gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ein Reagenz in sie einführt.
3 ist eine seitliche Querschnittsansicht einer Verdampfungshaube gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
4 und 4A stellen seitliche Querschnittsansichten von verschiedenen Ausführungsformen der Düsen dar, um ein Reagenz in die Verdampfungskammer einzuführen.
5 zeigt eine schematische Perspektivansicht einer Ausführungsform der Erfindung mit einer Vielzahl von Verdampfungshauben.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung liefert einen Verdampfer zur Verwendung beim chemischen Aufdampfen (CVD) und verwandten Vorgängen. Ein zur Verdampfung bestimmtes Reagenz wird in eine Verdampfungskammer eingeführt und dort innen auf einer Oberfläche verdampft. Der sich ergebende Dampf wird aus der Kammer in eine Reaktionskammer oder ähnliches transportiert, wo er in einem chemischen Aufdampfprozess abgeschieden oder anderweitig verwendet wird. Der Verdampfer der vorliegenden Erfindung bildet einen "Flash-Verdampfer" dadurch, dass ein nichtflüchtiges Reagenz hinreichend schnell verdampft werden kann, so dass die Stöchiometrie des gebildeten Dampfs sich nach dem Beginn der Verdampfung nicht wesentlich verändert. "Nichtflüchtiges Reagenz" bezieht sich hier auf eine Substanz, die bei Standardtemperatur und -druck einen hohen Dampfdruck aufweist, aber bei erhöhten Temperaturen verdampft werden kann.
Unter Bezugnahme auf 1 umfasst die vorliegende Erfindung ein vorzugsweise zylinderförmiges Verdampfungskammergehäuse 10, das im Inneren eine Verdampfungskammer 12 umschließt. Etliche Kriterien werden bewertet, um ein Material für das Gehäuse 10 auszuwählen. Zunächst ist die Verdampfungskammer aus einem Material hergestellt, das als inert für den bei dieser Kammer verwendeten Verdampfungsprozess ausgewählt ist. Einleuchtender Weise muss das Material unter Berücksichtigung des beabsichtigten speziellen Prozesses ausgewählt werden, wobei es zum Können des Fachmanns gehört, ein nicht-reaktives Material auszuwählen, sobald eine spezielle Reaktion in Betracht gezogen wird. Da die vorliegende Erfindung einen Verdampfer liefert, der potentiell für eine Vielzahl von Reagenzien verwendbar ist, dürfte es nicht möglich sein, ein für alle Reaktionen angemessenes Material des Gehäuses 10 auszuwählen. Eine zweites Kriterium ist, dass das Gehäuse 10 aus einem guten thermischen Leiter bestehen soll. Das Gehäuse 10 wird vorzugsweise von einer umlaufenden Heizvorrichtung 11 (schematisch dargestellt) auf eine gleichmäßige, für einen bestimmten Verdampfungsprozess geeignete Temperatur geheizt. Eine gleichförmige, stabile Temperatur wird, überwacht vom Sensor 9, an der Verdampfungskammerwand aufrechterhalten, die kompatibel mit dem bestimmten, in Ausführung befindlichen Verdampfungsprozess ist, so dass eine Kondensation vermieden wird. Gute thermische Leiter, wie hier verwendet, umfassen Edelstahl, Kupfer, Silber, Gold, Platin und andere Materialien, die für einen große Anzahl von Reagenzien geeignet sind, und zusammen mit anderen Materialien für gute Ergebnisse sorgen können.
In der Verdampfungskammer 12 ist eine Verdampfungshaube 40 angeordnet. Die Verdampfungshaube weist eine äußere Haubenoberfläche 44E auf, auf der ein Reagenz aufgebracht und Flash-verdampft wird. Eine allgemeine Haubenform sorgt dadurch für gute Verdampfungseigenschaften, dass sie ermöglicht, dass das Reagenz sich schnell über die Haubenfläche verteilt und dadurch gleichmäßig erhitzt und verdampft wird. Andere Flächen, wie z. B. eine flache Oberfläche, können jedoch ebenfalls für zufriedenstellende Ergebnisse sorgen und sind von der vorliegenden Erfindung umfasst.
Für die Haubenoberfläche 44E gelten die gleichen Materialauswahlkriterien wie für das Gehäuse 10: die Haubenoberfläche 44E muss aus nicht reaktivem und gut wärmeleitendem Material sein, d. h. Edelstahl. Darüber hinaus muss die Haube 40 eine hinreichende thermische Masse (direkt bezogen auf ihre Größe) aufweisen, so dass sie ihre Temperatur hält, nachdem sie einem Reagenz ausgesetzt wurde.
Die Haube 40 bildet eine Einheit mit einer Grundplatte 15 (Bodenflansch). Die Grundplatte 15 ist vorzugsweise abnehmbar auf der gehäuseeigenen Grundplatte 14 aufsetzbar. Wie im Hinblick auf 1 ersichtlich, schließt die Grundplatte 14 mit dem Gehäuse 10 derart ab, dass eine Gesamteinheit entsteht. Die Grundplatte 15 ist vorzugsweise kreisförmig und weist einen Durchmesser auf, der etwas größer als der des Gehäuses 10, jedoch gleich dem der Haube 40 ist, was zur Stützung und körperlichen Stabilität der Gesamteinheit beiträgt. Es ist einleuchtend, dass die Grundplatte 14 auch eine nicht kreisförmige Form annehmen könnte und dennoch zufriedenstellend funktionieren würde. Es ist einleuchtend, dass in einer anderen Abwandlung der Haubenanordnung die Haube mit einer geregelten Rotationsgeschwindigkeit mittels externen Rotationsvorrichtungen des Standes der Technik rotieren kann.
Die Grundplatte 15 muss dichtend mit der anderen Grundplatte 14 abschließen, um einen im wesentlichen vakuumdichten Abschluss zu bilden. Diese Bedingung des vakuumdichten Abschlusses kann dadurch erfüllt werden, dass diese Grundplatten aus handelsüblichen "Conflat-Flanschen" gebildet werden, die einen metallenen Dichtungsring zwischen zwei Messerkanten aufweisen. Durch Festziehen eines Satzes von äußeren Schrauben beißen sich die gegenüberliegenden Messerkanten in den metallenen Dichtungsring und bilden einen wirksamen vakuumdichten Abschluss, der gleichzeitig leicht zusammen- und auseinanderzubauen ist.
Unter Bezugnahme auf 3 wird die Haubenoberfläche 44E vorzugsweise durch eine Heizvorrichtung 46 geheizt, die in einer gegossenen Metalllegierung 47 innerhalb der Haube 40 beinhaltet ist. Eine vorteilhafte Heizvorrichtung 46 ist ein gewundener Heizwiderstand in einer spiralförmigen Anordnung innerhalb der Metalllegierung 47 auf der inneren Haubenoberfläche 44I, so dass die Haube gleichmäßig erhitzt wird. Dies wird zusätzlich dadurch erreicht, dass die Heizspirale in einem sinnvollen Abstand von der Haubenoberfläche 44I gehalten wird, so dass sich dazwischen eine beträchtliche Schicht der gegossenen Metalllegierung befindet. Die gegossene Metalllegierung hat vorzugsweise eine Wärmeleitfähigkeit von ungefähr 4 W cm^–1K^–1, wie sie von Aluminiumlegierungen erzielt wird. Diese Anordnung der Haube 40, der Heizvorrichtung und der Metalllegierung 47 wird entsprechend den Maximaltemperaturanforderungen für den Verdampfungsprozess ausgewählt. Ein Heizwiderstand erlaubt eine präzise Steuerung der Temperatur der Haubenoberfläche 44, obwohl andere Heizvorrichtungen statt dessen verwendet werden können. Der Heizwiderstand weist einen Verbinder 48 auf, der zur Stromversorgung des Heizwiderstandes an eine elektrische Stromquelle angeschlossen ist. Die Temperatur der Haubenoberfläche 44 wird für einen bestimmten Verdampfungsvorgang eingestellt, was aus dem Stand der Technik bekannt ist.
Die Temperatur der Haubeninnenoberfläche 44I wird durch einen Temperatursensor 52 überwacht, der innerhalb der Haube 40 angeordnet ist und in engem Kontakt mit deren innerer Oberfläche 44I steht. Dies ermöglicht es, dass der Sensor vollständig ein thermisches Gleichgewicht mit der inneren Oberfläche der Haube erreicht und dadurch deren Temperatur korrekt anzeigt. Der Sensor 52 ist an Mitteln 50 befestigt, um die Temperatur der Haubeninnenoberfläche auf ein Bedieninstrument außerhalb der Verdampfungskammer 12 zu übertragen, wie z. B. einen Temperaturregler. Die Haubenaußenoberfläche weist vorzugsweise eine Einkerbung 53 auf, die einen externen Temperatursensor aufnimmt und zumindest teilweise umschließt. Dies erlaubt es, dass der externe Temperatursensor vollständig ein thermisches Gleichgewicht mit der Haubenaußenoberfläche erreicht und dadurch korrekt deren Temperatur anzeigt. Beide Temperaturen der Haubenaußen- und Innenoberfläche 44E und 44I werden verwendet, um die Leistung der Heizvorrichtung 46 zu steuern, um die Prozessanforderungen zu erfüllen.
Unter Bezugnahme auf 2 wird das Reagenz in die Verdampfungskammer 12 durch einen Einlass 64 eingeführt, der innerhalb eines Abschlussflansches 60 ausgebildet ist. Der Abschlussflansch 16 (1) bildet den oberen Bestandteil der Verdampfungskammer 12 und kommt dichtend mit dem Abschlussflansch 60 in Eingriff, um die gesamte Verdampfungskammer zu vervollständigen. Beide Abschlussflansche 16 und 60 weisen dieselbe Konstruktion wie die Bodenabschlussflansche 14 und 15 auf und sorgen ebenfalls für eine vakuumdichte Abschlussumgebung der Verdampfungskammer 12.
Der Fluideinlassverbinder 66 nimmt eine Zuführungsleitung (nicht dargestellt) zum Einleiten des Reagenz auf, das Flash-verdampft werden soll. Das Reagenz kann mittels einer Fluidpumpe durch die Zuführungsleitung angetrieben werden, die jeweils handelsüblich verfügbar sind. Der Einlassverbinder 66 kann mit einem Gewinde versehen sein, um eine mit einem entsprechenden Gewinde versehene Zuführungsleitung aufzunehmen, oder es werden andere Verbindungssysteme verwendet. Ein Einlass 64 erlaubt den Einfluss eines Fluids in und durch den Flansch 60 zu einem Fluidauslass 70, der an der Unterseite des Flansches 60 ausgebildet ist. Der Fluidauslass 70 verlässt die Unterseite des Flansches 60 bei einem Düsenträger 72.
Der Düsenträger 72 trägt eine Düse 80, durch die ein Reagenz fließt (s. 4). Nach dem Durchfluss durch die Düse 80 fällt das Reagenz unterhalb der Düse auf die Außenoberfläche 44E der Verdampfungshaube. Es ist die Aufgabe der Düse, den Reagenzfluss auf eine gewünschte Geschwindigkeit zu regeln. Die Düse 80 weist eine Spitze 82 auf, die einen tropfenweisen oder im wesentlichen kontinuierlichen Durchfluss durch die Spitze und dadurch auf die Haubenoberfläche 44E ermöglicht. Die Spitze 82 ist im wesentlichen eine Fortsetzung des Einlasses 64, so dass das Reagenz durch die Spitze 82 mit derselben Geschwindigkeit fließt, mit der es in den Einlass 64 eintritt. Unter der Annahme, dass das Reagenz kontinuierlich durch die Zuführungsleitung fließt, wird ein kontinuierlicher Fluss die Düsenspitze 82 verlassen.
Die Düse 80 kann dazu verwendet werden, das Reagenz als eine Reihe von Tropfen abzugeben, indem der Fluss durch die Zuführungsleitung gepulst wird. Es kann wünschenswert sein, das Reagenz auf die Haubenoberfläche 44E als Reihe von Tropfen einzubringen, so dass jeder Tropfen verdampft wird, bevor der nächste Tropfen in Kontakt mit der Haubenoberfläche 44E kommt.
Dies stellt sicher, dass die Haube 40 nicht mit dem Reagenz übersättigt wird, das sich dann auf der Haube schneller sammeln könnte, als die Haube das Fluid verdampfen kann. Ob dies eintritt, hängt vom Reagenz und der kontinuierlichen Flussgeschwindigkeit sowie von der thermischen Erholung der Haube ab. Es ist vorteilhaft, in der Lage zu sein, das Reagenz je nach Anwendung entweder als Tropfen oder als kontinuierlichen Fluss zuzuführen.
Der Fluss durch die Düse 80 kann so konditioniert sein, dass ein Tropfenfluss ohne Pulsieren des Reagenzflusses durch die Zuführungsleitung bereitgestellt wird. Dies wird durch Reduzieren der Pumpwirkung der dieser speziellen Leitung zugeordneten Fluidpumpe erzielt, so dass der niedrige Durchfluss des Fluids durch die Düse 80 eine Ansammlung an der Spitze 82 zulässt und schließlich ein Tropfen auf die Haubenoberfläche 44E fällt. Die optimale Tropfrate hängt von der Verdampfungsrate des Fluids während der Tropfenbildung ab, und ist derart, dass sie die Bildung von Festkörpern innerhalb des Tropfens nicht zulässt und die thermische Erholung der Haubenoberfläche 44E erlaubt, wie es bei Flüssigkeitsspritzdüsen bekannt ist.
Eine weitere alternative Düse 90 ist in 4A abgebildet. Die Düse 90 sorgt für einen Duscheffekt, um eine Vielzahl von Fluidstrahlen auf die Haubenoberfläche 44E zu lenken. Eine Düsenspitze 92 ist eine in erster Linie feste Oberfläche, die im unteren Bereich der Düse 90 angeordnet ist. Eine Vielzahl von Löchern 94 sind innerhalb der Spitze 92 ausgebildet und sorgen für den Duscheffekt. Wenn das Fluid in die Düse 90 geleitet wird, stößt das Fluid auf die Spitze 92 und wirbelt in der Spitze herum, bevor sie durch eines aus der Vielzahl von Löchern 94 fließt. Verwirbelungen im Fluss führen dazu, dass das Reagenz durch die Löcher mehr oder weniger zufällig fließt, so dass ein Duscheffekt erzeugt wird. Der Duschdurchfluss kann dadurch vorteilhaft zum Verdampfen einer relativ großen Reagenzmenge sein, dass er das Reagenz schneller anliefert als ein kontinuierlicher Fluss durch eine einzige Spitzenöffnung und dennoch eine thermische Erholung der Haubenoberfläche 44E ermöglicht. Dies erhöht die Verdampfungskapazität der Haube und reduziert lokale Hitzeschwankungen, die in der Haube 40 vorkommen können.
Ein weiteres Merkmal der Düse der vorliegenden Erfindung ist unabhängig von der Ausführungsform, dass der Abstand zwischen der Düse und der Haube 40 variiert werden kann. Dieses Merkmal kann auf unterschiedliche Weisen erreicht werden. Ein in Verbindung mit der Düse 80 beschriebenes Verfahren ist es, die Düsenspitze 82 einfach zu verlängern. Durch Anordnen einer längeren oder kürzeren Düsenspitze kann der Benutzer den Abstand verändern, den das Reagenz von der Düsenspitze 82 zur Haube 40 zurücklegt. Ein Verändern dieses Abstands ist sinnvoll, denn es kann wünschenswert sein, einen relativ großen Abstand zu schaffen, um ein Erwärmen des Reagenz in der Verdampfungskammer 12 vor dem Auftreffen auf die Haubenoberfläche 44E zu ermöglichen. Je nach Reagenz kann es jedoch wünschenswert sein, den Abstand zu begrenzen, um sicherzustellen, dass das Reagenz sich nicht teilweise abbaut, bevor es auf die Haube 40 auftrifft.
Ein weiteres Merkmal, das vorzugsweise von allen Düsen der vorliegenden Erfindung verwirklicht wird, ist, dass die Düse eine hinreichende Wanddicke aufweist, um darüber einen thermischen Gradienten entwickeln zu lassen. Dies hat die Wirkung, dass eine vorzeitige Verdampfung oder ein Abbau des Reagenz verhindert wird, und erlaubt gleichzeitig, dass sich das Reagenz genug erwärmt, um die Energieanforderungen zu reduzieren, um die Haubenoberfläche 44E auf der erforderlichen Temperatur zu halten, und kann für eine effizientere und vollständige Verdampfung sorgen. Die Düse sollte aus einem Material konstruiert sein, das wie viele der oben beschriebenen Metalle nicht reaktiv mit dem Reagenz ist.
Eine weitere Düsenausführungsform ist eine Zerstäubungsdüse, die das Reagenz auf die Haubenoberfläche 44E in einer feinen Spray-artigen Weise abgibt. Ein solcher Zerstäuber erfordert einfach den Ersatz der Düse 80 mit einer bekannten Düse mit Zerstäubungsspitze. Ein feines Spray sorgt dadurch für ähnliche Vorteile wie die Duschdüsenspitze 92, dass das Spray das Reagenz auf einer größeren Oberfläche der Haube 40 verteilt als ein einzelner Strahl, und dass dadurch das Spray durch Reduzieren der lokalen Temperaturänderungen der Haubenoberfläche 44E gleichmäßiger erhitzt werden kann.
Vorzugsweise umfasst der Flansch 60 einen Temperatursensoreinlass 73, der in gasförmiger Verbindung mit der Kammer 12 steht. Der Einlass 73 kann einfach ein Loch durch den Flansch 60 sein. Der Einlass nimmt einen Temperatursensor (nicht dargestellt) auf, der die Temperatur der äußeren Oberfläche der Verdampfungshaube 40 an der Kerbe 53 misst. Es werden Mittel bereitgestellt zum Anzeigen des Ausgangssignals des Temperatursensors an einen Benutzer außerhalb der Kammer 12.
Vorzugsweise weist der Flansch 60 einen Temperatursensoreinlass 71 auf, der in gasförmiger Verbindung mit der Kammer 12 steht. Der Einlass 71 kann einfach ein Loch durch den Flansch 60 sein. Der Einlass nimmt einen Temperatursensor (nicht dargestellt) auf, der die Temperatur des die Verdampfungskammer durch die Ausgangsöffnungen 32 verlassenden Dampfes aufnimmt. Es werden Mittel zum Anzeigen des Ausgangssignals des Temperatursensors an einen Benutzer außerhalb der Kammer 12 bereitgestellt.
Die vorliegende Erfindung weist Mittel zum Einführen eines Trägergases in die Verdampfungskammer 12 auf. Vorzugsweise sorgen zwei Trägergasrohre 22 und 26 für eine gasförmige Verbindung mit der Verdampfungskammer 12. Die Rohre weisen vorzugsweise Kopplungsvorrichtungen 24 und 28 zur Aufnahme der Trägergaszuführungsleitungen auf. Die Kopplungsvorrichtungen 24 und 28 sind als mit einem Gewinde versehene Verbinder abgebildet; andere Verbinder können ebenfalls gute Ergebnisse erzielen unter der Voraussetzung, dass sie dichtend mit den Trägergaszuführungsleitungen ineinander greifen.
Unter Bezugnahme auf 1A sind die Trägergasrohre 22 und 26 versetzt zu der Achse der Verdampfungskammer 12, und sind gegeneinander versetzt. Somit führt das in die Rohre eingeführte Trägergas zu einer tangentialen Wirbelströmung um die Achse der Verdampfungskammer 12 herum. Die Trägergasrohre 22 und 26 treten vorzugsweise durch den unteren Abschnitt der Seitenwand 10 (Gehäuse) in die Verdampfungskammer 12 ein. Obwohl die genaue Anordnung der Rohre 22 und 26 nicht entscheidend sein dürfte, sollten die Rohre niedriger als die Haubenoberfläche 44E angeordnet sein, die das zu verdampfende Reagenz empfängt (d. h. das obere Ende der Haubenoberfläche 44E). Es sollte klar sein, dass die Rohre 22 und 26 keine wesentlichen Aspekte der Erfindung darstellen und dass die Flash-Verdampfung in Abwesenheit eines Trä gergases durchgeführt werden kann; viele Verdampfungsprozesse erfordern oder profitieren jedoch von einem Trägergas. Wenn ein Trägergas verwendet wird, wird das Trägergas vorzugsweise auf eine zu dem Verdampfungsprozess passende Temperatur vorgeheizt. Dies kann mit der Heizvorrichtung 11 erreicht werden, bevor das Trägergas in die Kammer 12 eingeführt wird. Die Mittel, um dies zu erreichen, sind nicht Bestandteil dieser Erfindung und sind dem Fachmann gut bekannt.
Unter Bezugnahme auf 1 und 1B wird ein Dampfentfernungsrohr 30 bereitgestellt, um die von der Verdampfungskammer 12 erzeugten Dämpfe zu entfernen. Vorzugsweise ist das Rohr 30 relativ hoch an der Verdampfungskammerseitenwand 10 (Gehäuse) über dem oberen Ende der Verdampfungshaube 40 angeordnet. Das Rohr 30 weist eine Kopplungsvorrichtung 32 auf, um eine zu einer gewünschten Reaktionskammer führende Versorgungsleitung aufzunehmen, in der die erzeugten Dämpfe wie gewünscht verwendet werden. Ein zwischen der Verdampfungskammer 12 und der gewünschten Reaktionskammer angeordnetes Ventil 34 erlaubt die Steuerung der Dampfflussrate in die Reaktionskammer. Typischerweise kann das Ventil 34 geschlossen sein, bis die Verdampfung des Reagenz beginnt. Zu diesem Zeitpunkt wird das Ventil 34 geöffnet, um eine gewünschte Dampfflussgeschwindigkeit zuzulassen. Die Dampftemperatur wird mit einem Temperatursensor überwacht, der wie oben beschrieben über einen Sensoreinlass 71 oder 73 in die Verdampfungskammer 12 eingeführt wurde. Zusätzlich können andere Arten von Dampfgasflussreglern verwendet werden, wie dem Fachmann bekannt ist. Das Dampfentfernungsrohr und das Ventil 34 sind aus einem Material, das nicht reaktiv mit dem erzeugten Dampf ist, wie in Verbindung mit anderen Bestandteilen der vorliegenden Erfindung beschrieben wurde.
Unter Bezugnahme auf 5 liefert eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eine Vielzahl von Verdampfungshauben oder Oberflächen 140. Die Ausführungsform in 5 zeigt drei solche Verdampfungshauben 140, es sollte jedoch bemerkt werden, dass statt dessen auch mehr oder weniger verwendet werden können. Die Verdampfungshauben 140 sind innerhalb einer Verdampfungskammer 112 angeordnet, die von einer Seitenwand 110 gebildet wird. Jeder Verdampfungshaube wird ein Reagenz durch einen Einlass 164 und zugehörige Düsen 172 getrennt zugeführt, ähnlich zum oben beschriebenen Einlass 64 und zur Düse 70.
Die einzelnen Hauben erlauben, dass unterschiedliche Reagenzien gleichzeitig bei verschiedenen oder ähnlichen Verdampfungstemperaturen verdampft werden, und ermöglichen dadurch die Erzeugung von Dämpfen, die Mischungen der einzelnen Reagenzien aufweisen. Dies wird dadurch erreicht, dass jede Haube unabhängig elektrisch mit einem individuell befestigten Temperatur- und Leistungsregelungssystem verbunden ist. Zusätzlich reduziert ein Spritzschutzelement 125 die Möglichkeit der Überkreuz-Kontamination von flüssigem Zwischenstoff von einer Verdampfungshaube zur anderen bei unterschiedlichen Verdampfungstemperaturen. Dies kann sowohl für Forschungszwecke als auch für Fertigungsprotokolle wünschenswert sein.
Nun wird der Betrieb der Erfindung beschrieben. Ein Benutzer legt ein Reagenz oder Reagenzien (oft mit Zwischenstoff bezeichnet) fest, das/die der Benutzer zu verdampfen wünscht. Der Zwischenstoff kann in jedem geeigneten Behälter gespeichert sein. Eine Flüssigkeitsverbindung zwischen einer Zuführungsleitung und dem Fluideinlass 64 wird hergestellt, wobei die Zuführungsleitung ausgewählt wird, um sich mit dem Verbinder 66 zu verbinden. Das Fluid wird durch die Zuführungsleitung gepumpt und demnach durch den Einlass 64 und durch die Düse 80, aus der Düsenspitze 8 und auf die Verdampfungshaubenoberfläche 44E.
Vor Zuführung des Reagenz auf die Verdampfungshaubenoberfläche 44 wird die Haubenheizvorrichtung 46 in Verbindung mit den Haubentemperatursensoren mit Strom versorgt, bis die Haube 40 auf die gewünschte Temperatur für ein bestimmtes Reagenz aufgeheizt ist, nämlich die Temperatur, bei der das Reagenz verdampft. Die Kammerseitenwand 10 wird nun auf eine der Verdampfungstemperatur des in Verwendung befindlichen bestimmten Reagenz entsprechende Temperatur vorgeheizt. Dies wird durch Aktivieren der umlaufenden Heizvorrichtung und durch Überwachen der Kammertemperatur über den Temperatursensor bei Punkt 71 durchgeführt, bis die gewünschte Temperatur erreicht ist. Die Temperatur ist derart gewählt, dass sich auf den Kammerseitenwänden kein Niederschlag bildet.
Wenn ein Trägergas verwendet wird, wird das Trägergas durch die Trägergasrohre 24 und 26 mit einer gegebenen, für den Prozess bestimmten Durchflussgeschwindigkeit angeliefert, um eine Trägergaswirbelströmung in der Kammer 12 zu bilden. Das Trägergas wird vorzugsweise unter Verwendung von außerhalb der Kammer 12 befindlichen Mitteln beheizt. Dies kann durch die Verwendung einer Inline-Gasheizvorrichtung erreicht werden, wie sie auf dem Markt kommerziell erhältlich sind.
Die Temperatur des Gehäuses 10 und der Haube 40 wird daher in geeigneter Weise erhöht, bevor das Reagenz auf die Haube 40 aufgebracht wird. Das Reagenz fließt auf die Haubenoberfläche 44E und wird unmittelbar danach verdampft. Der erzeugte Dampf füllt die Kammer 12 und wird durch das Dampfentfernungsrohr 30 abgeleitet. Im allgemeinen steht das Dampfentfernungsrohr 30 über ein Steuerventil 34 in gasförmiger Verbindung mit einer Reaktionskammer und daher wird der Dampf mit einer bestimmten Flussgeschwindigkeit in die Reaktionskammer eingebracht. Bei der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung einer solchen Reaktionskammer jedoch nicht zwingend erforderlich. Das Steuerventil 34 ist vorzugsweise geschlossen, bis das Reagenz erstmals auf die Haubenoberfläche 44E trifft und wird danach zu einer Stellung geöffnet, bei der Gasdampf mit einer gewünschten Flussgeschwindigkeit eingeleitet wird.
Die Verdampfung kann kontinuierlich durchgeführt werden durch kontinuierliches Zuführen eines Reagenz durch die Düse 82 und Aufrechterhalten der Temperaturen des Gehäuses 10 und der Haube 40.
Der Betrieb einer alternativen Düse 90 oder eines Zerstäubungssprayers ist im wesentlichen ebenso wie oben beschrieben. Das Reagenz wird durch die Düse 90 oder den Zerstäuber angeliefert und wird auf die Haubenoberfläche 44E aufgebracht. Es werden dieselben Betriebsbedingungen wie oben beschrieben verwendet. Ähnliches gilt für die Ausführungsform mit mehreren Verdampfungshauben 140, die in Verbindung mit 5 beschrieben wurde. Das Reagenz wird an jede Haube 140 über einen zugehörigen Einlass 164 geliefert und die einzelnen Reagenzien werden gleichzeitig verdampft.
Die Erfindung ist derart gestaltet, dass sie auf kontinuierliche und robuste Weise betrieben werden kann. Es kann jedoch von Zeit zu Zeit notwendig sein, die Kammer 12 und die darin verwendeten Teile zu reinigen. Dies kann durch Entfernen des oberen Flansches 60 und des unteren Flansches 15 von den entsprechenden passenden Flanschen 16 bzw. 14 des Gehäuses 10 erreicht werden, wodurch die Kammer 12 freigelegt wird. Das Kammerinnere kann danach gereinigt und die oberen und unteren Flansche 60 und 15 ersetzt werden, so dass die Kammer 12 wieder für eine Verdampfung vorbereitet ist.
Die Verdampfungshaube 40 und die Düsenanordnung wie auch die anderen beschriebenen Bestandteile können auch eine gelegentliche Reinigung erfordern. Die Haube 40 und die Düse 80 können durch Entfernen der Haubengrundplatte und des unteren Flansches 15 und des oberen Flansches 60 vom Gehäuse 10 wie oben beschrieben gereinigt werden.

Claims

Vorrichtung zum Flash-Verdampfen eines Reagenz mit: a) einem Gehäuse (10; 110), das teilweise in seinem Inneren eine Verdampfungskammer (12, 112) definiert; b) einer Verdampfungshaube (40; 140), die in die Kammer einführbar ist, eine feste äußere Seitenwand aufweist und aus einem thermisch gut leitenden Material besteht; c) einer internen Heizvorrichtung (46) zum Erhitzen der Verdampfungshaube; d) einem oberen Flansch (60), der auf dem Gehäuse angeordnet ist und eine obere Kammerbegrenzung der Verdampfungskammer definiert, wobei der obere Flansch einen Fluideinlass (64, 164) zum Aufnehmen des Reagenz und Eingänge (71, 73) für Temperatursensoren aufweist; e) einer Düse (80; 90; 172), die in Fluidverbindung mit dem Fluideinlass steht, zum Aufbringen des Reagenz auf die Oberfläche der Verdampfungshaube.
Vorrichtung nach Anspruch 1, des weiteren mit einer tragenden Grundplatte (15), die an der Haube befestigt ist und dichtend mit dem Gehäuse (10) abschließt, wodurch sie eine untere Kammerbegrenzung der Verdampfungskammer (12) definiert.
Vorrichtung nach Anspruch 2, des weiteren mit einem Dampfentfernungsrohr (30), das in Fluidverbindung mit der Kammer (12) steht, und mit einem Ventil (34) zum Steuern des Durchflusses im Dampfentfernungsrohr.
Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei die interne Heizvorrichtung ein Heizwiderstand mit einem gewundenen Heizelement ist, das sich im Inneren der Verdampfungshaube (40) befindet, wobei das gewundene Heiz element in einer gegossenen Metalllegierung (47) eingeschlossen ist, die eine hohe thermische Leitfähigkeit von wenigstens 4 W cm^–1 K^–1 aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei ein Haubentemperatursensor (52) in der Haube beinhaltet ist, der sich in direktem Kontakt mit der Innenoberfläche der Haube befindet.
Vorrichtung nach Anspruch 4, des weiteren mit einem zusätzlichen Temperatursensor, der sich in direktem thermischen Kontakt mit der Verdampfungsoberfläche der Haube befindet.
Vorrichtung nach Anspruch 3, des weiteren mit mindestens einem Paar von Trägergas-Versorgungsrohren (22, 26), die in Gasverbindung mit der Kammer stehen, wobei die Gasversorgungsrohre gegeneinander und gegenüber dem Gehäuse versetzt sind, um eine Wirbelströmung des Trägergases innerhalb der Kammer zu liefern.
Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei das Gehäuse (10) zylindrisch ist.
Vorrichtung nach Anspruch 5, des weiteren mit einer Heizvorrichtung (11) zum Heizen des Gehäuses (10) der Verdampfungskammer.
Vorrichtung nach Anspruch 8, des weiteren mit einem Temperatursensor (9) zum Messen der Temperatur des Gehäuses (10).
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Düse (80) eine kontinuierliche Strömung liefert.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Position der Düse (80; 90) bezüglich der Haube (40) einstellbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Düse eine Mehrzahl von Öffnungen (94) aufweist, um eine Mehrzahl von Reagenzströmen zu liefern.
Vorrichtung nach Anspruch 1, des weiteren mit wenigstens einem weiteren Einlass (164) zur Aufnahme eines Fluids im oberen Flansch; wenigs tens einer weiteren Düse (172), die in Fluidverbindung mit dem einen weiteren Einlass steht; und wenigstens einer weiteren Haube (140) zum Verdampfen des Reagenz, das durch die eine weitere Düse zugeführt wird.
Vorrichtung nach Anspruch 14, wobei die zusätzlichen Düsen (172) in unabhängiger Fluidverbindung mit individuell befestigten Flüssigkeitslieferungssystemen stehen.
Vorrichtung nach Anspruch 14, wobei die zusätzlichen Verdampfungshauben (140) in elektrischer Verbindung mit individuell befestigten Temperatur- und Leistungssteuerungssystemen stehen.
Vorrichtung nach Anspruch 14, des weiteren mit einem Spritzschutzelement (125), das eine gegenseitige Verunreinigung der zusätzlichen Verdampfungshauben verhindert.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Haube (40) aus rostfreiem Stahl besteht.