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Gebiet der
Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Klasse von neuen und
nützlichen
Rußen,
welche für verschiedene
Anwendungen geeignet sind und insbesondere zur Verwendung in Naturkautschuken,
Synthesekautschuken, Elastomeren, Plastomeren und/oder Mischungen
oder Gemischen davon gut geeignet sind. Die vorliegende Erfindung
bezieht sich auch auf neue und nützliche
Polymerzusammensetzungen (Naturkautschuke, Synthesekautschuke, Elastomere,
Plastomere und/oder Mischungen oder Gemische davon), welche die
Ruße enthalten.
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Hintergrund
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Ruße werden
im Allgemeinen in einem ofenartigen Reaktor durch Pyrolysieren eines
Kohlenwasserstoffeinsatzmaterials mit heißen Verbrennungsgasen zum Erzeugen
von Verbrennungsprodukten, die partikulären Ruß enthalten, hergestellt.
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EP-A-0384080
beschreibt einen Reaktor und ein Verfahren zum Herstellen von Ruß mit einer
breiten Teilchengrößenverteilung.
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Ruße können als
Pigmente, Füllstoffe
und/oder Verstärkungsmittel
in Polymerzusammensetzungen verwendet werden. So wie der Begriff
hier verwendet wird, bezieht sich "Polymer" auf einen Naturkautschuk, einen Synthesekautschuk,
ein Elastomer, ein Plastomer und/oder Mischungen oder Gemische davon.
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Ruße können auch
eingesetzt werden, um Polymerzusammensetzungen elektrische Leitfähigkeit
und Schutz vor Ultraviolett (UV)-Zersetzung zu verleihen. Zum Beispiel
werden Ruße
häufig
verwendet, um die Zersetzung von Polymerzusammensetzungen bei Einwirkung
von UV-Strahlung zu minimieren. Eine solche UV-Strahlung tritt als
Komponente des natürlichen
Sonnenlichtes auf. Es ist allgemein anerkannt, dass das Ausmaß des Schutzes
vor UV-Zersetzung bei der Verwendung von Rußen mit einer verrin gerten
Teilchengröße, beispielsweise
nicht größer als
25 Nanometer (nm), verbessert wird. Es wird allgemein angenommen,
dass sich durch die Verwendung von Rußen mit Teilchengrößen von
nicht mehr als 20 nm weitere Vorteile ergeben.
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Ruße werden
durch eine Reihe von Mischmethoden in die Polymerzusammensetzung
eingearbeitet. Für
Ruße,
welche annehmbare Eigenschaften in Bezug auf den UV-Schutz aufweisen,
ist es im Allgemeinen erwünscht,
solche Ruße
zu verwenden, welche eine möglichst
geringe Viskosität
ergeben, und somit die Verarbeitbarkeit des Ruß-Polymerzusammensetzung-Gemisches
zu verbessern. Ein weiteres erwünschtes
Merkmal von Rußen,
die für
solche Anwendungen verwendet werden, wäre das Maximieren des relativen
Gehaltes an Ruß in
dem Ruß-Polymerzusammensetzung-Gemisch,
soweit dies praktikabel ist. Um die Tendenz einer Kunststoffzusammensetzung
zur Absorption von Feuchtigkeit zu minimieren, ist es wünschenswert,
Ruße zu verwenden,
welche eine möglichst
geringe Feuchtigkeitsabsorption des Compounds (compound moisture
absorption, CMA) aufweisen. Die CMA zeigt die Feuchtigkeitsabsorptionsfähigkeit
des Rußes
an, nachdem er in die in Frage kommende Polymerzusammensetzung hineingemischt
wurde.
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Entsprechend
wäre es
vorteilhaft, neue Ruße
herzustellen, welche Polymerzusammensetzungen, in welche die Ruße eingearbeitet
werden, eine verbesserte Viskosität oder verbesserte Verarbeitungseigenschaften
verleihen.
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Es
wäre auch
vorteilhaft, neue Ruße
herzustellen, welche Polymerzusammensetzungen, in welche die Ruße eingearbeitet
werden, niedrigere Feuchtigkeitsabsorptionseigenschaften des Compounds
verleihen.
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Ferner
wäre es
vorteilhaft, neue Polymerzusammensetzungen zu haben, welche eine
verbesserte Viskosität
und/oder verbesserte Verarbeitungseigenschaften und eine niedrigere
Feuchtigkeitsabsorption des Compounds aufweisen.
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Diese
und weitere Vorteile werden durch die Ruße und Polymerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung erhalten.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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In
einem Aspekt stellt die vorliegende Erfindung neue Klassen von Rußen bereit,
welche dadurch gekennzeichnet sind, dass sie eine Iodadsorptionszahl
(I2No.) von 50-112 Milligramm/Gramm (mg/g)
und eine Primärteilchengröße, gemessen
nach den Verfahren in ASTM Test Procedure D3849-89, (nachstehend
als "Primärteilchengröße" bezeichnet) von
weniger als oder gleich 25 Nanometer (nm) und ein CDBP (Dibutylabsorptionswert
des zerkleinerten Rußes)
von weniger als oder gleich 102 Kubikzentimeter DBP pro 100 Gramm Ruß (cm3/100 g) aufweisen, gemessen in Übereinstimmung
mit ASTM Test Procedure D3493-86.
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In
einem anderen Aspekt stellt die vorliegende Erfindung neue Ruße mit einem
I2No. von 50-112, vorzugsweise 65–95 mg/g
und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm bereit. Vorzugsweise weisen die Ruße ein I2No. von 73–94 mg/g und/oder eine Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm auf. Am meisten bevorzugt weisen die Ruße ein I2No. von 85–93 mg/g und/oder eine Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm auf.
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Die
vorliegende Erfindung stellt auch neue Ruße mit einem I2No.
von 100–112
mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm auf. Vorzugsweise weisen die Ruße eine
Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm auf.
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Die
vorliegende Erfindung stellt außerdem
neue Ruße
mit einem I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g bereit. Vorzugsweise weisen
die Ruße
ein I2No. von 73–104 mg/g; eine Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und/oder ein CDBP von 70–100 cm3/100
g auf. Mehr bevorzugt weisen die Ruße ein I2No. von
75–99
mg/g; eine Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und/oder ein CDBP von 80–95 cm3/100
g auf.
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Außerdem stellt
die vorliegende Erfindung neue Ruße mit einem I2No.
von 50–70
mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 25 nm bereit. Vorzugsweise weisen die Ruße ein I2No. von 55–65 mg/g und/oder eine Primärteilchengröße von größer als
20 nm bis zu 25 nm auf.
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Außerdem stellt
die vorliegende Erfindung Polymerzusammensetzungen bereit, in welche
die Ruße der
vorliegenden Erfindung eingearbeitet sind. So wie der Begriff hier
verwendet wird, bezieht sich "Polymer" im weitesten Sinn
auf einen beliebigen Naturkautschuk, Synthesekautschuk, ein beliebiges
Elastomer, Plastomer und/oder Mischungen oder Gemische davon.
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Die
Ruße der
vorliegenden Erfindung können
durch ein beliebiges im Stand der Technik bekanntes Verfahren hergestellt
werden. Vorzugsweise werden die Ruße der vorliegenden Erfindung
in einem Ofenrußreaktor
mit einer ersten (Verbrennungs-)Zone, einer Übergangszone und einer Reaktionszone
hergestellt, worin:
ein Ruß lieferndes
Einsatzmaterial in einen heißen
Verbrennungsgasstrom injiziert wird;
das resultierende Gemisch
aus heißen
Verbrennungsgasen und Einsatzmaterial in die Reaktionszone gelangt; und
die
Pyrolyse des Ruß liefernden
Einsatzmaterials durch Abschrecken bzw. Löschen des Gemisches angehalten
wird, wenn die Ruße
der vorliegenden Erfindung gebildet worden sind, und worin ein primäres Verbrennungsniveau
(primary combustion level) von mehr als 300%, vorzugsweise mindestens
550%, mehr bevorzugt 650–1200%
eingesetzt wird. Vorzugsweise beträgt das Gesamtverbrennungsniveau
(overall combustion level) für
das Verfahren zum Herstellen der Ruße der vorliegenden Erfindung
mindestens 22%, vorzugsweise 22% bis 35%, mehr bevorzugt 25% bis
28%. Es ist auch bevorzugt, dass die Verweilzeit für die Ruß bildenden
Reaktionen in dem Verfahren zum Herstellen der Ruße der vorliegenden
Erfindung 0,55 Sekunden bis 9,9 Sekunden, mehr bevorzugt 1,06 Sekunden
bis 8,01 Sekunden beträgt.
Das Verfahren zum Herstellen der neuen Ruße der vorliegenden Erfindung
wird nachstehend ausführlicher
beschrieben.
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Die
Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung schließen Naturkautschuke,
Synthesekautschuke, Elastomere, Plastomere und Mischungen oder Gemische
davon ein. Die Menge an Ruß,
die in den Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung eingesetzt
wird, schließt
jede Menge ein, welche die für
den beabsichtigten Verwendungszweck der Polymerzusammensetzung erwünschten
Ergebnisse erzielen kann, wobei solche Mengen herkömmlich und
Fachleuten wohlbekannt sind. Im Allgemeinen können Mengen des Rußproduktes
im Bereich von 0,5 bis 300 Gewichtsteile für jeweils 100 Gewichtsteile
des Polymers verwendet werden. Es ist jedoch bevorzugt, Mengen,
die von 0,5 bis 100 Gewichtsteile Ruß pro 100 Gewichtsteile Polymer
variieren, zu verwenden und besonders bevorzugt ist die Verwendung
von 0,5 bis 80 Gewichtsteilen Ruß pro 100 Gewichtsteile Polymer.
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Zu
den Polymeren, die sich für
die Verwendung mit der vorliegenden Erfindung eignen, gehören Naturkautschuk,
Synthesekautschuk, z. B. Polyisopren und Polybutadien, und ihre
Derivate, wie etwa chlorierter Kautschuk; Copolymere aus ungefähr 10 bis
ungefähr
70 Gewichtsprozent Styrol und ungefähr 90 bis ungefähr 30 Gewichtsprozent
Butadien, wie etwa ein Copolymer aus 19 Teilen Styrol und 81 Teilen
Butadien, ein Copolymer aus 30 Teilen Styrol und 70 Teilen Butadien,
ein Copolymer aus 43 Teilen Styrol und 57 Teilen Butadien und ein
Copolymer aus 50 Teilen Styrol und 50 Teilen Butadien; Polymere
und Copolymere von konjugierten Dienen, wie Polybutadien, Polyisopren,
Polychloropren und dergleichen, und Copolymere von solchen konjugierten
Dienen mit einem eine ethylenische Gruppe enthaltenden Monomer,
das damit copolymerisierbar ist, wie etwa Styrol, Methylstyrol,
Chlorstyrol, Acrylnitril, 2-Vinylpyridin, 5-Methyl-2-vinylpyridin,
5-Ethyl-2-vinylpyridin, 2-Methyl-5-vinylpyridin, alkylsubstituierte
Acrylate, Vinylketon, Methylisopropenylketon, Methylvinylether, α-Methylencarbonsäuren und
die Ester und Amide davon, wie etwa Acrylsäure und Dialkylacrylsäureamid;
zur Verwendung hier sind auch Copolymere von Ethylen und anderen
hohen α-Olefinen,
wie etwa Propylen, Buten-1 und Penten-1 geeignet; besonders bevorzugt
sind die Ethylen-Propylen-Copolymere,
worin der Ethylengehalt im Bereich von 20 bis 90 Gew.-% liegt, und
auch die Ethylen-Propylen-Polymere, welche zusätzlich ein drittes Monomer,
wie etwa Dicyclopentadien, 1,4-Hexadien und Methylennorbornen enthalten.
Vorzugsweise umfasst das Ethylen enthaltende Polymer: ein Ethylen-Propylen-Copolymer
oder ein Ethylen-Propylen-Terpolymer. Mehr bevorzugt umfasst das
Ethylen enthaltende Polymer Ethylen-Propylen-Dien-Monomer (EPDM).
Ebenfalls bevorzugt ist ein Ethylen enthaltendes Polymer, das 0,5
bis 98 Gew.-% Ethylenmonomer umfasst.
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Weitere
bevorzugte polymere Zusammensetzungen sind Polyolefine, wie etwa
Polypropylen und Polyethylen.
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Zu
geeigneten Polymeren gehören
auch:
- a) Propylenhomopolymere, Ethylenhomopolymere
und Ethylencopolymere und Pfropfpolymere, wobei die Comonomere ausgewählt werden
aus Buten, Hexen, Propen, Octen, Vinylacetat, Acrylsäure, Methacrylsäure, C1-C8-Alkylestern
von Acrylsäure,
C1-C8-Alkylestern
von Methacrylsäure,
Maleinsäureanhydrid,
Halbestern von Maleinsäureanhydrid
und Kohlenmonoxid;
- b) Elastomere, ausgewählt
aus Naturkautschuk, Polybutadien, Polyisopren, statistischem oder
Block-Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR), Polychloropren, Acrylnitrilbutadien,
Ethylen-Propylen-Co- und -Terpolymeren, Ethylen-Propylen-Dien-Monomer
(EPDM);
- c) Homopolymere und Copolymere von Styrol, einschließlich linearer
und radialer Styrol-Butadien-Styrol-Polymere, Acrylnitril-Butadien-Styrol
(ABS) und Styrol-Acrylnitril
(SAN);
- d) Thermoplasten, einschließlich
Polyethylenterephthalat (PET), Polybutylenterephthalat (PBT), Polycarbonate,
Polyamide, Polyvinylchloride (PVC), Acetale; und
- e) wärmehärtbare Kunststoffe,
einschließlich
Polyurethan, Epoxyharze und Polyester.
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Ein
Vorteil der Ruße
der vorliegenden Erfindung ist, dass die Ruße den Polymerzusammensetzungen, in
welche sie eingearbeitet werden, eine niedrige Viskosität verleihen.
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Ein
weiterer Vorteil der Ruße
der vorliegenden Erfindung ist, dass die Ruße den Polymerzusammensetzungen,
in welche sie eingearbeitet werden, eine geringe CMA (Feuchtigkeitsabsorption
des Compounds) verleihen.
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Ein
weiterer Vorteil der Ruße
der vorliegenden Erfindung ist, dass die Ruße mit hohen Rußbeladungen in
die Polymerzusammensetzungen eingearbeitet werden können.
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Ein
Vorteil der Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung
ist, dass die Polymerzusammensetzungen eine niedrige Viskosität aufweisen.
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Ein
weiterer Vorteil der Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung
ist, dass die Polymerzusammensetzungen eine geringe CMA (Feuchtigkeitsabsorption
des Compounds) aufweisen.
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Ein
weiterer Vorteil der Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung
ist, dass in die Polymerzusammensetzungen hohe Rußbeladungsgehalte
eingearbeitet werden können.
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Weitere
Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der ausführlicheren
Beschreibung der Erfindung hervor.
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Kurze Beschreibung
der Abbildungen
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1 ist
eine Querschnittsansicht eines Teils von einer Art von Ofenrußreaktor,
welcher zum Herstellen der Ruße
der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
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2 ist
eine Querschnittsansicht eines Teils einer weiteren Art von Ofenrußreaktor,
welcher zum Herstellen der Ruße
der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
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3 ist
ein Probenhistogramm der Gewichtsfraktion der Aggregate einer Rußprobe gegen
den Stokes-Durchmesser in einer bestimmten Probe.
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4 ist
eine graphische Darstellung, welche die Wirkung der Rußbeladung
auf den Schmelzindex von Polymerzusammensetzungen, die Ruße der vorliegenden
Erfindung enthalten, veranschaulicht, zusammen mit relevanten Daten
für Polymerzusammensetzungen,
die Kontrollruße
enthalten, wie es in den Beispielen beschrieben ist.
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5 ist
eine graphische Darstellung, welche die Wirkung der Rußbeladung
auf die scheinbare Viskosität,
bei einer Schergeschwindigkeit von 100 s–1,
von Polymerzusammensetzungen, die Ruße der vorliegenden Erfindung
enthalten, ver anschaulicht, zusammen mit relevanten Daten für Polymerzusammensetzungen,
die Kontrollruße
enthalten, wie es in den Beispielen hier beschrieben ist.
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Ausführliche
Beschreibung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung stellt Ruße
und Polymerzusammensetzungen, in welchen die Ruße eingearbeitet sind, bereit.
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In
einem Aspekt stellt die vorliegende Erfindung einen Ruß mit einem
I2No. von 65–95 mg/g, vorzugsweise 73–94 mg/g,
mehr bevorzugt 85–93
mg/g; und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm, vorzugsweise weniger als oder gleich 19 nm
bereit. Genauer gesagt gehören
zu diesen Rußen
die folgenden:
- 1a) ein Ruß mit einem I2No.
von 65–95
mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm;
- 2a) ein Ruß mit
einem I2No. von 73–94 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm;
- 3a) ein Ruß mit
einem I2No. von 85–93 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm;
- 4a) ein Ruß mit
einem I2No. von 65–95 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm;
- 5a) ein Ruß mit
einem I2No. von 73–94 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und
- 6a) ein Ruß mit
einem I2No. von 85–93 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm.
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In
einem weiteren Aspekt stellt die vorliegende Erfindung einen Ruß mit einem
I2No. von 100–112 mg/g; und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm, vor zugsweise weniger als oder gleich 19 nm
bereit. Genauer gesagt gehören
zu diesen Rußen
die folgenden:
- 1b) ein Ruß mit einem I2No.
von 100–112
mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und
- 2b) ein Ruß mit
einem I2No. von 100–112 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm.
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In
einem weiteren Aspekt stellt die vorliegende Erfindung einen Ruß mit einem
I2No. von 65–112 mg/g, vorzugsweise 73–104 mg/g,
mehr bevorzugt 75–99
mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm, vorzugsweise weniger als oder gleich 19 nm;
und einem CDBP von weniger als oder gleich 102 cm3/100
g, vorzugsweise 70–100
cm3/100 g, mehr bevorzugt 80–95 cm3/100 g bereit. Genauer gesagt gehören zu diesen
Rußen
die folgenden:
- 1c) ein Ruß mit einem I2No.
von 65–112
mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g;
- 2c) ein Ruß mit
einem I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100
g;
- 3c) ein Ruß mit
einem I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g;
- 4c) ein Ruß mit
einem I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g;
- 5c) ein Ruß mit
einem I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100
g;
- 6c) ein Ruß mit
einem I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g;
- 7c) ein Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g;
- 8c) ein Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100
g;
- 9c) ein Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g;
- 10c) ein Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g;
- 11c) ein Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100
g;
- 12c) ein Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g;
- 13c) ein Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g;
- 14c) ein Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100
g;
- 15c) ein Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g;
- 16c) ein Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g;
- 17c) ein Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100
g; und
- 18c) ein Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g.
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Die
Ruße der
vorliegenden Erfindung können
durch ein beliebiges Verfahren hergestellt werden, sie werden jedoch
vorzugsweise auf die nachstehend beschriebene Weise hergestellt.
Wenngleich das Verfahren zum Herstellen der Ruße der vorliegenden Erfindung
nachstehend unter Bezugnahme auf eine Art von Rußofenreaktor beschrieben ist,
versteht sich jedoch, dass das Verfahren in anderen Arten von Rußreaktoren
durchgeführt
werden kann.
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Insbesondere
können
die Ruße
der vorliegenden Erfindung nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
in einem modularen, auch als "stufenweise" bezeichneten Ofenrußreaktor
hergestellt werden. Ein Querschnitt eines typischen modularen Ofenrußreaktors,
welcher zum Herstellen der Ruße
der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist in 1 abgebildet.
Weitere Einzelheiten eines typischen modularen Ofenrußreaktors
findet man z. B. in der Beschreibung, die im US-Patent Nr. 3,922,335
enthalten ist, deren Offenbarung hier durch Bezugnahme aufgenommen
ist.
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Bezugnehmend
auf 1 können
die Ruße
der vorliegenden Erfindung in einem Ofenrußreaktor 2 mit einer
Verbrennungszone 10, welche eine Zone mit konvergierendem
Durchmesser 11 aufweist, einer Übergangszone 12 und
einer Reaktionszone 18 hergestellt werden. Das Ende der
Reaktionszone 18, das der Übergangszone 12 am
nächsten
liegt, weist eine Zone oder Zonen, 17A und 17B,
mit eingeschränktem
Durchmesser auf. Der Durchmesser der Verbrennungszone 10,
bis zu dem Punkt, wo die Zone mit dem konvergierenden Durchmesser 11 beginnt,
ist als D-1 gezeigt; der Durchmesser von Zone 12 als D-2,
der Durchmesser von Zone 17A als D-3A; der Durchmesser
von Zone 17B als D-3B und der Durchmesser von Zone 18 als
D-4. Die Länge
der Verbrennungs zone 10 bis zu dem Punkt, wo die Zone mit
konvergierendem Durchmesser 11 beginnt, ist als L-1 gezeigt;
die Länge
der Zone mit konvergierendem Durchmesser 11 ist als L-2
gezeigt; die Länge
der Übergangszone 12 ist
als L-3 gezeigt; die Länge
der Zone 17A mit eingeschränktem Durchmesser ist als L-4A
gezeigt; und die Länge
der Zone 17B mit eingeschränktem Durchmesser ist als L-4B
gezeigt.
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Um
die Ruße
der vorliegenden Erfindung herzustellen, werden heiße Verbrennungsgase
in der Verbrennungszone 10 durch Umsetzen eines flüssigen oder
gasförmigen
Brennstoffs mit einem geeigneten Oxidationsmittel wie Luft, Sauerstoff,
Gemischen aus Luft und Sauerstoff oder dergleichen erzeugt. Zu den
Brennstoffen, die sich zur Verwendung bei der Umsetzung mit dem
Oxidationsmittelstrom in der Verbrennungszone 10 zum Erzeugen
der heißen
Verbrennungsgase eignen, gehören
alle leicht brennbaren Gas-, Dampf- oder Flüssigkeitsströme, wie
etwa Erdgas, Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Methan, Acetylen, Alkohole
oder Kerosin. Es ist jedoch im Allgemeinen bevorzugt, Brennstoffe
mit einem hohen Gehalt an kohlenstoffhaltigen Komponenten und insbesondere
Kohlenwasserstoffe zu verwenden. Das Verhältnis von Luft zu Erdgas, das
zum Herstellen der Ruße
der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, beträgt mindestens 30 : 1, vorzugsweise
45 : 1 bis 100 : 1. Um die Erzeugung von heißen Verbrennungsgasen zu erleichtern,
kann der Oxidationsmittelstrom vorgeheizt werden.
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Um
die Ruße
der vorliegenden Erfindung herzustellen, beträgt das primäre Verbrennungsniveau des Rußherstellungsverfahrens
mehr als 300% und vorzugsweise mindestens 550%. Mehr bevorzugt beträgt zum Herstellen
der Ruße
der vorliegenden Erfindung das primäre Verbrennungsniveau des Rußherstellungsverfahrens
650–1200%.
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Das
primäre
Verbrennungsniveau, auf das hier Bezug genommen wird, gibt die Menge
an Oxidationsmittel, wie etwa Luft, wieder, die in der ersten Stufe
eines mehrstufigen Verfahrens eingesetzt wird, bezogen auf die theoretische
Menge an Oxidationsmittel, das für
die vollständige
Verbrennung des Kohlenwasserstoffs der ersten Stufe zu Kohlendioxid
und Wasser erforderlich ist. Aus Gründen der Bequemlichkeit wird
das primäre
Verbrennungsniveau als Prozentsatz angegeben.
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Die
theoretische Menge an Oxidationsmittel, die für die vollständige Verbrennung
des Kohlenwasserstoffs der ersten Stufe zu Kohlendioxid und Wasser
erforderlich ist, wird hier als das "Luft-zum-Verbrennen-von-Gas-Verhältnis" bezeichnet und als
Verhältnis
der Volumina des theoretischen Oxidationsmittels und des Kohlenwasserstoffs
der ersten Stufe angegeben. Die Mengen an Oxidationsmittel und Kohlenwasserstoff der
ersten Stufe können
in jedem zweckmäßigen und
konsistenten Satz von Einheiten beschrieben werden.
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Das
primäre
Verbrennungsniveau kann gemäß der folgenden
Formel bestimmt werden:
wobei:
"gemessene Luftgeschwindigkeit" = | der
Volumendurchfluss von Luft, die in die Verbrennungszone des Reaktors
eingeführt
wird, gemessen bei Standardbedingungen der Temperatur und des Drucks |
"gemessene Gasgeschwindigkeit" = | Volumendurchfluss
des Gases, das in die Verbrennungszone des Reaktors eingeführt wird,
gemessen bei Standardbedingungen der Temperatur und des Drucks |
und die "gemessene
Luftgeschwindigkeit",
die "gemessene Gasgeschwindigkeit" und das "Luft-zum-Verbrennen-von-Gas-Verhältnis" werden in einem
Satz von wechselseitig konsistenten Einheiten gemessen.
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So
wie es hier verwendet wird, beziehen sich "Standardbedingungen der Temperatur und
des Drucks" auf
eine Temperatur von 273 Kelvin (K) und einen Druck von 101,3 Kilopascal
(kPa), wenn Luft oder Gas beschrieben wird, und beziehen sich "Standardbedingungen
der Temperatur und des Drucks" auf
eine Temperatur von 288,6 K und einen Druck von 101,3 kPa, wenn Öl oder Einsatzmaterial
beschrieben wird.
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Der
heiße
Verbrennungsgasstrom fließt
stromabwärts
von den Zonen 10 und 11 in die Zonen 12, 17A, 17B und
anschließend 18.
Die Richtung des Stroms der heißen
Verbrennungsgase ist in 1 durch den Pfeil gezeigt. Ruß lieferndes
Einsatzmaterial 30 wird an Punkt 32, der sich
in der Zone 12 befindet, eingeführt. Das Einsatzmaterial kann
entweder durch eine Sonde 15 mit einem Ende 34 oder
vorzugsweise radial nach innen durch eine Vielzahl von Öffnungen,
die in der Wand der Zone 12 am Punkt 32 angebracht
sind, oder eine Kombination der beiden eingeführt werden. Zur Verwendung
als Ruß liefernde
Kohlenwasserstoffeinsatzmaterialien, welche unter den Bedingungen
der Reaktion leicht zu verflüchtigen
sind, eignen sich hier ungesättigte
Kohlenwasserstoffe wie Acetylen; Olefine wie Ethylen, Propylen,
Butylen; Aromaten wie Benzol, Toluol und Xylol; bestimmte gesättigte Kohlenwasserstoffe;
und verflüchtigte
Kohlenwasserstoffe wie Kerosine, Naphthaline, Terpene, Ethylenteere,
aromatische Ring-Einsatzmaterialien und dergleichen.
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Der
Abstand von Punkt 32 stromabwärts bis zum Beginn der Zone 17A mit
eingeschränktem
Durchmesser in der Reaktionszone ist als F-1 angezeigt. In bestimmten
der hier beschriebenen Beispiele wurde das Ruß liefernde Einsatzmaterial 30 durch
eine Vielzahl von Öffnungen,
die sich in der Wand der Zone 12 am Punkt 32 befinden,
radial nach innen injiziert, wobei die resultierenden Strahlen in
die inneren Regionen des heißen
Verbrennungsgasstromes eindringen, so dass sie sich rasch zersetzen
und das Einsatzmaterial in die neuen Ruße der vorliegenden Erfindung
umwandeln.
-
In
anderen der hier beschriebenen Beispiele wurde das Ruß liefernde
Einsatzmaterial, 30 nach außen in eine im Wesentlichen
axiale Stromabwärtsrichtung
durch eine Vielzahl von Öffnungen
am Ende 34 von Sonde 15 injiziert, wobei die resultierenden
Strahlen in die äußeren Regionen
des heißen
Verbrennungsgasstroms eindringen, so dass sie sich rasch zersetzen
und das Einsatzmaterial in die Ruße umwandeln. Der Abstand vom
Ende der Sonde 15 zum Beginn der Zone 17A ist
als F-2 angezeigt.
-
Um
die Ruße
der vorliegenden Erfindung herzustellen, beträgt das Gesamtverbrennungsniveau
des Rußherstellungsverfahrens
vorzugsweise mindestens 22%, mehr bevorzugt 22 bis 35% und noch
mehr bevorzugt 25 bis 28%.
-
Wie
es hier angegeben ist und Fachleuten bekannt ist, gibt das Gesamtverbrennungsniveau
die Gesamtmenge von Oxidationsmittel wie etwa Luft, die in dem Kohlenstoffbildungsverfahren
verwendet wird, bezogen auf die Menge an Oxidationsmittel, das für die vollständige Verbrennung
der Gesamtmenge an Kohlenwasserstoff, der in dem Kohlenstoffbildungsverfahren
verwendet wird, unter Bildung von Kohlendioxid und Wasser erforderlich
ist. Das Gesamtverbrennungsniveau wird gewöhnlich als Prozentsatz angegeben.
-
Der
Bequemlichkeit halber wird die Menge an Oxidationsmittel, das für die vollständige Verbrennung des
Ruß liefernden
Einsatzmaterials zu Kohlendioxid und Wasser erforderlich ist, als
das Luft-zum-Verbrennen-von-Öl-Verhältnis bezeichnet
und als Verhältnis
der Volumina von theoretischem Oxidationsmittel und Ruß liefernden
Einsatzmaterial angegeben. Die Mengen an Oxidationsmittel und Ruß lieferndem
Einsatzmaterial können
in jedem zweckmäßigen und
konsistenten Satz von Einheiten beschrieben werden.
-
Das
Gesamtverbrennungsniveau kann gemäß der folgenden Formel bestimmt
werden:
wobei:
"gemessene Luftgeschwindigkeit" = | der
Volumendurchfluss von Luft, die in die Verbrennungszone des Reaktors
eingeführt
wird, gemessen bei Standardbedingungen der Temperatur und des Drucks |
"gemessene Gasgeschwindigkeit" = | Volumendurchfluss
von Gas, das in die Verbrennungszone des Reaktors eingeführt wird,
gemessen bei Standardbedingungen der Temperatur und des Drucks. |
"gemessene Ölgeschwindigkeit" = | Volumendurchfluss
von Öl,
das in den Reaktor eingeführt
wird, gemessen bei Standardbedingungen der Temperatur und des Drucks. |
und die "gemessene
Luftgeschwindigkeit",
die "gemessene Gasgeschwindigkeit", die "gemessene Ölgeschwindigkeit", das "Luft-zum-Verbrennen-von-Gas-Verhältnis" und das "Luft-zum-Verbrennen-von-Öl-Verhältnis" sind in einem Satz
von wechselseitig konsistenten Einheiten angegeben.
-
Das
Gemisch aus Ruß lieferndem
Einsatzmaterial und heißen
Verbrennungsgasen fließt
stromabwärts
durch die Zonen 12, 17A, 17B und in die
Zone 18. Eine Löscheinrichtung 40,
die sich am Punkt 42 befindet, welche ein Löschfluid 50 injiziert,
welches in den hier beschriebenen Beispielen Wasser war, wird verwendet,
um die Pyrolyse des Ruß liefernden
Einsatzmaterials anzuhalten, wenn die neuen Ruße der vorliegenden Erfindung
gebildet sind. Der Punkt 42 kann in einer beliebigen im
Fachgebiet bekannten Weise zum Auswählen der Position einer Löscheinrichtung
zum Anhalten der Pyrolyse ausgewählt
werden.
-
Ein
Verfahren zum Bestimmen der Position der Löscheinrichtung, die zum Anhalten
der Pyrolyse verwendet wird, ist das Bestimmen des Punkts, an dem
ein akzeptabler Toluolextraktwert (toluene extract level) für die neuen
Ruße der
vorliegenden Erfindung erreicht wird. Der Toluolextraktwert kann
unter Verwendung von ASTM Test Procedure D1618-83, "Carbon black extractables
Toluene Discoloration" gemessen
werden.
-
In
einer bevorzugten Ausführungsform
des Verfahrens zum Herstellen der Ruße der vorliegenden Erfindung
wird die Lage der Löscheinrichtung
so festgelegt, dass gewährleistet
ist, dass die resultierende nominelle Verweilzeit für die Ruß bildenden
Reaktionen in dem Reaktor 0,55 Sekunden bis 9,9 Sekunden und vorzugsweise
1,06 bis 8,01 Sekunden beträgt.
Die nominelle Verweilzeit in dem Reaktor wird hier als die Zeit
definiert, die nominell für
das durch den Reaktor wandernde Oxidationsmittel zum Wandern vom
Punkt der Injektion des Ruß liefernden
Einsatzmaterials bis zum Punkt der Löscheinrichtung erforderlich
ist, wenn das Oxidationsmittel durch jeden der Prozesse, die in
jeder der Stufen des stufenweisen Reaktors stattfinden, unverändert bliebe,
und wobei der Volumendurchfluss des Oxidationsmittels bei Standardbedingungen
der Temperatur und des Drucks definiert ist.
-
Nachdem
das Gemisch aus heißen
Verbrennungsgasen und Ruß lieferndem
Einsatzmaterial gelöscht ist,
gelangen die gekühlten
Gase stromabwärts
in eine beliebige herkömmliche
Kühl- und
Trenneinrichtung, wodurch die Ruße isoliert werden. Die Abtrennung
des Rußes
von dem Gasstrom erfolgt leicht durch herkömmliche Mittel wie etwa eine
Fällungsanlage,
einen Zyklonabscheider oder ein Sackfilter. Auf diese Abtrennung
kann ein Pelletieren beispielsweise unter Verwendung einer Nasspelletiermaschine
folgen.
-
Die 2 veranschaulicht
einen Querschnitt einer anderen Konfiguration eines Rußreaktors,
welcher zum Herstellen von Rußen
der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann und zum Herstellen
von bestimmten der in den hier angegebenen Beispielen beschriebenen
Ruße verwendet
wurde. Der Reaktor 2, der in 2 veranschaulicht
ist, ist im Wesentlichen identisch mit dem Reaktor, der in 1 veranschaulicht
ist, und die in 2 verwendeten Bezugszeichen
werden auf die gleiche Weise wie in 1 verwendet,
mit den folgenden Ausnahmen.
-
In
dem in 2 veranschaulichten Reaktor umfasst die Reaktionszone
außerdem
die Zonen 18A, 18B und 18C. Die Zone 18A grenzt
an die Zone 17B an. Die Zone 18B grenzt an die
Zone 18A an und ist in einem Winkel Ω abgewinkelt, wie in 2 gezeigt
ist. Die Zone 18C grenzt an Zone 18B. Der Durchmesser
von Zone 18A ist als D-4A gezeigt; der Durchmesser von
Zone 18B als D-4B und der Durchmesser von Zone 18C als D-4C.
Die Länge
der Zone 18A ist als L-5A gezeigt. Die Länge von
jedem der Abschnitte von Zone 18B, in einer Richtung parallel
zu der Horizontalen, ist entweder L-5B oder L-5C, wie in 2 gezeigt
ist.
-
Die
Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung umfassen ein
Polymer und einen Ruß der
vorliegenden Erfindung.
-
Somit
stellt in einem Aspekt die vorliegende Erfindung Polymerzusammensetzungen
bereit, die ein Polymer und einen Ruß mit einem I2No.
von 65–95
mg/g, vorzugsweise 73–94
mg/g, mehr bevorzugt 85–93 mg/g;
und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm, vorzugsweise weniger als oder gleich 19 nm
umfassen. Genauer gesagt gehören
zu diesen Polymerzusammensetzungen die folgenden:
- 1a)
eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen Ruß mit einem
I2No. von 65–95 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm;
- 2a) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 73–94 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm;
- 3a) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 85–93 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm;
- 4a) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 65–95 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm;
- 5a) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 73–94 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und
- 6a) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 85–93 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm.
-
In
einem anderen Aspekt stellt die vorliegende Erfindung eine Polymerzusammensetzung
bereit, die ein Polymer und einen Ruß mit einem I2No.
von 100–112
mg/g; und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm, vorzugsweise weniger als oder gleich 19 nm
umfasst. Genauer gesagt gehören
zu diesen Polymerzusammensetzungen die folgenden:
- 1b)
eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen Ruß mit einem
I2No. von 100–112 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm.
- 2b) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 100–112 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm.
-
In
einem weiteren Aspekt stellt die vorliegende Erfindung eine Polymerzusammensetzung
bereit, die ein Polymer und einen Ruß mit einem I2No.
von 65–112
mg/g, vorzugsweise 73–104
mg/g, mehr bevorzugt 75–99
mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm, vorzugsweise weniger als oder gleich 19 nm;
und einem CDBP von weniger als oder gleich 102 cm3/100
g, vorzugsweise 70–100
cm3/100 g, mehr bevorzugt 80–95 cm3/100 g umfasst. Genauer gesagt gehören zu diesen
Polymerzusammensetzungen die folgenden:
- 1c)
eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen Ruß mit einem
I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g.
- 2c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100 g.
- 3c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g.
- 4c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g.
- 5c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100 g.
- 6c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 65–112 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g.
- 7c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g.
- 8c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100 g.
- 9c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g.
- 10c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und
einen Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g.
- 11c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und
einen Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100 g.
- 12c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und
einen Ruß mit
einem I2No. von 73–104 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g.
- 13c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und
einen Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g.
- 14c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und
einen Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100 g.
- 15c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und
einen Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 20 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g.
- 16c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und
einen Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von weniger als oder gleich
102 cm3/100 g.
- 17c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und
einen Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 70–100 cm3/100 g.
- 18c) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und
einen Ruß mit
einem I2No. von 75–99 mg/g; einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 19 nm; und einem CDBP von 80–95 cm3/100
g.
-
In
noch einem weiteren Aspekt stellt die vorliegende Erfindung neue
Polymerzusammensetzungen bereit, die ein Polymer und einen Ruß mit einem
I2No. von 50–70 mg/g, einer Primärteilchengröße von weniger als
oder gleich 25 nm und einem CDBP von weniger als oder gleich 102
cm3/100 g umfassen. Vorzugsweise weist der
Ruß ein
I2No. von 55–65 mg/g und/oder eine Primärteilchengröße von größer als
20 nm bis zu 25 nm auf. Genauer gesagt gehören zu diesen Polymerzusammensetzungen
die folgenden:
- 1d) eine Polymerzusammensetzung,
umfassend ein Polymer und einen Ruß mit einem I2No.
von 50–70 mg/g
und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 25 nm.
- 2d) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 50–70 mg/g und einer Primärteilchengröße von größer als
20 nm bis zu 25 nm.
- 3d) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 55–65 mg/g und einer Primärteilchengröße von weniger
als oder gleich 25 nm.
- 4d) eine Polymerzusammensetzung, umfassend ein Polymer und einen
Ruß mit
einem I2No. von 55–65 mg/g und einer Primärteilchengröße von größer als
20 nm bis zu 25 nm.
-
Wenngleich
jede beliebige Menge an Ruß,
die einen beabsichtigten Verwendungszweck erzielen kann, in den
Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung verwendet werden
kann, können
im Allgemeinen Mengen des Rußes
im Bereich von ungefähr
0,5 bis ungefähr
300 Gewichtsteile für
jeweils 100 Gewichtsteile Polymer verwendet werden. Es ist jedoch
bevorzugt, Mengen zu verwenden, die von ungefähr 0,5 bis ungefähr 100 Gewichtsteile
Ruß pro
100 Gewichtsteile Polymer variieren und besonders bevorzugt ist
die Verwendung von ungefähr
0,5 bis ungefähr
80 Gewichtsteile Ruß pro
100 Gewichtsteile Polymer.
-
Die
Polymerzusammensetzungen können
weitere herkömmliche
Additive wie Härtungsmittel,
Verarbeitungsadditive, Kohlenwasserstofföle, Beschleuniger, Koagentien,
Antioxidationsmittel und dergleichen enthalten.
-
So
wie der Begriff hier verwendet wird, schließt "Polymer" Naturkautschuke, Synthesekautschuke, Elastomer,
Plastomere und/oder Mischungen oder Gemische davon ein. Beispiele
für Polymere,
die zur Verwendung in den Polymerzusammensetzungen der vorliegenden
Erfindung geeignet sind, sind in der vorstehend angegebenen Aufstellung
enthalten.
-
Die
Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können auf
eine beliebige im Fachgebiet bekannte Weise zum Vereinigen von Polymeren
und partikulären
Komponenten hergestellt werden.
-
Die
folgenden Testverfahren wurden bei der Bestimmung und Bewertung
der analytischen Eigenschaften der Ruße der vorliegenden Erfindung
und der Eigenschaften der Polymerzusammensetzungen, in denen die
Ruße der
vorliegenden Erfindung eingearbeitet sind, verwendet.
-
Das
CTAB (Cetyltrimethylammoniumbromidadsorptionsfläche) der Ruße wurde gemäß ASTM Test Procedure
D3765-85 bestimmt.
-
Das
I2No. wurde gemäß ASTM Test Procedure D1510
bestimmt.
-
Der
Tönungswert
("Tönung") der Ruße wurde
nach dem in ASTM D3265 angegebenen Verfahren bestimmt.
-
Das
DBP (Dibutylphthalat-Absorptionswert) der Rußpellets wurde nach ASTM Test
Procedure D2414 bestimmt.
-
Das
CDBP (Dibutylphthalat-Absorptionswert nach Zerkleinerung) (crushed
dibutyl phthalate absorption value) der Rußpellets wurde nach dem in
ASTM D3493-86 angegebenen Verfahren bestimmt.
-
Der
Toluolextraktwert der Ruße
wurde unter Verwendung eines Milton Roy Spectronic 20 Spektralfotometers,
hergestellt von Milton Roy, Rochester, New York gemäß ASTM Test
Procedure D1618 bestimmt.
-
Die
Teilchengröße der Ruße wurde
nach dem in ASTM D3849-89 angegebenen Verfahren bestimmt.
-
Dmode-,
Dst- und ΔD50-Werte
für die
Ruße wurden
aus einem Histogramm des Stokes-Durchmessers
der Rußaggregate
der jeweiligen Rußproben
gegen die relative Häufigkeit
ihres Auftretens in dieser Probe, wie es in 3 gezeigt
ist, bestimmt. Ein Histo gramm wird aus dem Stokes-Durchmesser der
Aggregate der Rußprobe
gegen die relative Häufigkeit
ihres Auftretens in einer bestimmten Probe erstellt.
-
Für die Beispiele
1 bis 14 und für
die Beispiele 26 bis 33 wurden die zum Erzeugen des Histogramms verwendeten
Daten durch die Verwendung einer Scheibenzentrifuge wie etwa der
von Joyce Loebl Co. Ltd., Tyne and Wear, Vereinigtes Königreich,
hergestellten Scheibenzentrifuge bestimmt. Das folgende Verfahren ist
eine Abwandlung des Verfahrens, das im Gebrauchshandbuch der Joyce
Loebl Scheibenzentrifuge Aktenzeichen DCF 4.008, veröffentlicht
am 1. Februar 1985, beschrieben ist, dessen Lehre hiermit durch
Bezugnahme aufgenommen ist, und es wurde zum Bestimmen der Daten
verwendet.
-
Das
Verfahren ist wie folgt. Zehn mg (Milligramm) einer Rußprobe werden
in einem Wägegefäß abgewogen
und anschließend
zu 50 cm3 einer Lösung aus 10% absolutem Ethanol
und 90% destilliertem Wasser, welche 0,05% NONIDET P-40-Surfactant
enthält
(NONIDET P-40 ist ein eingetragenes Warenzeichen für ein Surfactant,
das von Shell Chemical Co. hergestellt und verkauft wird), zugegeben.
Die resultierende Suspension wird mittels Ultraschallenergie 15
Minuten lang dispergiert, wobei ein Sonifier Model Nr. W 385, hergestellt und
verkauft von Heat Systems Ultrasonics Inc., Farmingdale, New York
verwendet wird.
-
Vor
dem Einsatz der Scheibenzentrifuge werden die folgenden Daten in
den Computer eingegeben, welcher die Daten von der Scheibenzentrifuge
aufzeichnet:
- 1. die relative Dichte von Ruß, die als
1,86 g/cm3 angenommen wird;
- 2. das Volumen der Lösung
des Rußes,
der in einer Lösung
aus Wasser und Ethanol dispergiert ist, welches in diesem Fall 0,5
cm3 beträgt;
- 3. das Volumen der Spinflüssigkeit,
welche in diesem Fall 10 cm3 Wasser ist;
- 4. die Viskosität
der Spinflüssigkeit,
welche in diesem Fall als 0,933 Centipoise (9,33 × 10–4 Pascal-Sekunden
(Pa-s)) bei 23°C
angenommen wird;
- 5. die Dichte der Spinflüssigkeit,
welche in diesem Fall 0,9975 g/cm3 bei 23°C beträgt;
- 6. die Scheibengeschwindigkeit, welche in diesem Fall 8000 U/min
beträgt;
- 7. das Datenerfassungsintervall, welches in diesem Fall eine
Sekunde beträgt.
-
Die
Scheibenzentrifuge wird mit 8000 U/min betrieben, während das
Stroboskop in Betrieb ist. Zehn cm3 destilliertes
Wasser werden auf die rotierende Scheibe als Spinflüssigkeit
injiziert. Das Trübungsniveau wird
auf 0 eingestellt; und 1 cm3 der Lösung aus
10% absolutem Ethanol und 90% destilliertem Wasser wird als Pufferflüssigkeit
injiziert. Die Ausschalt- und Verstärkungsknöpfe der Scheibenzentrifuge
werden dann betätigt,
um einen gleichmäßigen Konzentrationsgradienten
zwischen der Spinflüssigkeit
und der Pufferflüssigkeit
zu erzeugen, und der Gradient wird visuell beobachtet. Wenn der
Gradient gleichmäßig wird,
so dass es keine unterscheidbare Grenze zwischen den zwei Flüssigkeiten
gibt, wird 0,5 cm3 des dispergierten Rußes in wässriger
Ethanollösung
auf die rotierende Scheibe injiziert und die Datenerfassung beginnt
sofort. Wenn eine Strähnenbildung
auftritt, wird der Betrieb abgebrochen. Die Scheibe wird 20 Minuten
nach der Injektion des dispergierten Rußes in wässriger Ethanollösung rotieren
gelassen. Im Anschluss an das 20-minütige Rotieren wird die Scheibe
angehalten, die Temperatur der Spinflüssigkeit wird gemessen und
der Mittelwert der Temperatur der Spinflüssigkeit, die zu Beginn des
Betriebs gemessen wurde, und der Temperatur der Spinflüssigkeit, die
am Ende des Betriebs gemessen wurde, wird in den Computer eingegeben,
welcher die Daten von der Scheibenzentrifuge aufzeichnet. Die Daten
werden gemäß der Standard-Stokes-Gleichung
analysiert und werden unter Verwendung der folgenden Definitionen
wiedergegeben:
Rußaggregat – ein diskretes,
hartes kolloidales Gebilde, welches die kleinste dispergierbare
Einheit ist; es ist aus umfassend koaleszierten Teilchen zusammengesetzt;
Stokes-Durchmesser – der Durchmesser
einer Kugel, welche in einem viskosen Medium in einem Zentrifugalfeld
oder Gravitationsfeld gemäß der Stokes-Gleichung
sedimentiert. Ein nichtkugelförmiger
Gegenstand, wie etwa ein Rußaggregat,
kann ebenfalls durch den Stokes-Durchmesser wiedergegeben werden,
wenn man annimmt, dass er sich wie eine glatte, harte Kugel mit
der gleichen Dichte und Sedimentationsgeschwindigkeit wie der Gegenstand
verhält.
Die üblichen
Einheiten zur Wiedergabe des Stokes-Durchmessers sind Nanometer.
-
Modus
(Dmode für
Berichtszwecke) – Der
Stokes-Durchmesser am Punkt des Spitzenwerts (Punkt A von 3)
der Verteilungskurve für
den Stokes-Durchmesser.
-
Mittlerer
Stokes-Durchmesser (Dst für
Berichtszwecke) – der
Punkt auf der Verteilungskurve des Stokes-Durchmessers, wo 50 Gew.-%
der Probe entweder größer oder
kleiner sind (Punkt H von 3). Er stellt
deshalb den Mittelwert der Bestimmung dar. Ein nicht kugelförmiger Gegenstand,
wie etwa ein Rußaggregat,
kann ebenfalls durch den Stokes-Durchmesser wiedergegeben werden,
wenn man annimmt, dass er sich als glatte, harte Kugel mit der gleichen
Dichte und Sedimentationsgeschwindigkeit wie der nicht kugelförmige Gegenstand
verhält.
-
ΔD50 – Die Breite
der Auftragung der Massenverteilung, gemessen am Halbwertspunkt
des Modus, welche ein Maß für die Breite
der Aggregatgrößenverteilung
ist. Sie wurde auf folgende Weise bestimmt. Wie in 3 gezeigt
ist, wird eine Linie B vom Spitzenwert A des Histogramms in eine
Richtung parallel zur Y-Achse, zu und endend an der X-Achse am Punkt
C des Histogramms gezogen. Der Mittelpunkt F der resultierenden
Linie B wird bestimmt und eine Linie G wird durch den Mittelpunkt
F davon parallel zu der X-Achse gezogen. Die Linie G schneidet die
Verteilungskurve des Histogramm an den zwei Punkten D und E. Der
Absolutwert der Differenz der Stokes-Durchmesser der Rußaggregate
an den Punkten D und E ist der ΔD50-Wert.
-
Für die Beispiele
15 bis 25 wurde eine Scheibenzentrifuge, hergestellt von Brookhaven
Instruments, Model BI-DCP (hergestellt von Brookhaven Instruments
Corp., 750 Blue Point Road, Holtsville, NY 11742, USA) verwendet,
um die früher
beschriebenen Histogramme zu erzeugen. Es wurde die folgende Arbeitsweise eingesetzt.
-
Zehn
mg (Milligramm) einer Rußprobe
werden in ein Wägegefäß abgewogen,
anschließend
zu 25 cm3 einer Lösung aus 10% absolutem Ethanol
und 90% destillierten Wasser, welche 0,025% NONIDET P-40-Surfactant
(NONIDET P-40 ist ein eingetragenes Warenzeichen für ein Surfactant,
das von Shell Chemical Co. hergestellt und verkauft wird) zugegeben.
Die resultierende Suspension wird mittels Ultraschallenergie 10
Minuten lang dispergiert, wobei ein Sonicator Model Nr. XL 2015,
hergestellt und verkauft von Heat Systems Ultrasonics Inc., Farmingdale,
New York verwendet wird.
-
Vor
dem Betrieb der Scheibenzentrifuge werden die folgenden Daten in
den Computer eingegeben, welcher die Daten von der Scheibenzentrifuge
aufzeichnet:
- 1. die relative Dichte von Ruß, die als
1,86 g/cm3 angenommen wird;
- 2. das Volumen der Lösung
des Rußes,
der in einer Lösung
aus Wasser und Ethanol dispergiert ist, welches in diesem Fall 0,2
cm3 beträgt;
- 3. das Volumen der Spinflüssigkeit,
welche in diesem Fall 10 cm3 Wasser ist;
4. die Viskosität
der Spinflüssigkeit,
welche in diesem Fall als 0,933 Centipoise (9,33 × 10–4 Pascal-Sekunden
(Pa-s)) bei 23°C
angenommen wird;
- 5. die Dichte der Spinflüssigkeit,
welche in diesem Fall 0,998 g/cm3 bei 23°C beträgt;
- 6. die Scheibengeschwindigkeit, welche in diesem Fall 4000 U/min
beträgt;
- 7. das Datenerfassungsintervall, welches in diesem Fall 1 Sekunde
beträgt.
-
Die
Scheibenzentrifuge wird mit 4000 U/min betrieben, während das
Stroboskop in Betrieb ist. Zehn cm3 eines
Gemisches aus destilliertem Wasser und Sucroselösung, von dem das destillierte
Wasser 9 cm3 und die Sucroselösung 1 cm3 ausmachen, werden in die rotierende Scheibe
als die Spinflüssigkeit
injiziert. Das Trübungsniveau
wird auf 0 eingestellt; und 1 cm3 der Lösung aus
10% absolutem Ethanol und 90% destilliertem Wasser wird als Pufferflüssigkeit
injiziert. Die Ausschalt- und Verstärkungsknöpfe der Scheibenzentrifuge werden
dann betätigt,
um einen gleichmäßigen Konzentrationsgradienten
zwischen der Spinflüssigkeit
und der Pufferflüssigkeit
zu erzeugen, und der Gradient wird visuell beobachtet. Wenn der
Gradient gleichmäßig wird, so
dass es keine unterscheidbare Grenze zwischen den zwei Flüssigkeiten
gibt, werden 0,2 cm3 des dispergierten Rußes in wässriger
Ethanollösung
in die rotierende Scheibe injiziert und die Datenerfassung beginnt sofort.
Wenn eine Strähnenbildung
auftritt, wird der Betrieb abgebrochen. Die Scheibe wird so lange
rotieren gelassen, wie die Detektoranzeige zur Rückkehr auf die Grundlinie nach
der Injektion des dispergierten Rußes in wässriger Ethanollösung benötigt. Nach
dem Zeitraum des Rotierens wird die Scheibe angehalten, die Temperatur
der Spinflüssigkeit
wird mit der eingebauten Temperatursonde gemessen und der Mittelwert
der Temperatur der Spinflüssigkeit,
die zu Beginn des Betriebs gemessen wurde, und der Temperatur der
Spinflüssigkeit,
die am Ende des Betriebs gemessen wurde, wird in den Computer eingegeben,
welcher die Daten von der Scheibenzentrifuge aufzeichnet.
-
Die
Messungen der scheinbaren Viskosität und des Schmelzindexes erfolgten
an Polymerzusammensetzungen, die durch Einarbeiten der Rußproben
in lineares Polyethylen niedriger Dichte (LLDPE) mit einer Beladung
von 35 Massen-% Ruß in
dem Gemisch mit dem Polymer hergestellt wurden, außer, wo
eine andere Beladung mit Ruß nachstehend
angegeben ist. Das folgende Verfahren wurde verwendet, um das Gemisch aus
Ruß und
Polymer mit einer Beladung von 35 Massen-% Ruß in dem Gemisch herzustellen.
Dieses Verfahren wurde auch angewandt, wenn Beladungen, die von
35 Massen-% Ruß verschieden
sind, benötigt
wurden, außer
dass die relativen Anteile von Ruß und Polymer auf das Niveau
gebracht wurden, das erforderlich ist, um die gewünschte Beladung
von Ruß in
dem Gemisch zu erhalten.
-
Sowohl
420,7 Gramm Ruß als
auch 781,4 Gramm lineares Polyethylen niedriger Dichte (LLDPE),
das die Bezeichnung DFDA7510 für
Ruße aus
den Beispielen 1 bis 14 und GRSN7510 für Ruße aus den Beispielen 26 bis
33 trägt,
wurden in einen Farrel Labor-Banbury-Mischer
mit einer Mischkammer mit einem Volumen von 1100 Kubikzentimeter
eingefüllt.
DFDA7510-Polyethylen und GRSN7510-Polyethylen werden von Union Carbide
hergestellt und verkauft. Die Anfangstemperatur der Mischstufe betrug
ungefähr
120°F (322
K) und das Mischen wurde 3 Minuten lang durchgeführt: die ersten 30 Sekunden
bei 77 U/min, die nächsten
45 Sekunden bei 116 U/min, und den Rest der Mischzeit bei 155 U/min.
Im Anschluss an das Vermischen wurde das Produkt auf einer Zweiwalzenmühle bei
180°F (355
K) zu 3/8 Zoll (0,0095 m) dicken Platten ausgewalzt. Die Platten
wurden anschließend
in Streifen geschnitten und durch einen Würfelschneider laufen gelassen,
welcher sie in Würfel
mit 3/8 Zoll (0,0095 m) pro Seite verwandelte.
-
Das
Produkt wurde gesiebt, um sicher zu stellen, dass nur Stücke mit
einheitlicher Größe für das nachfolgende
Testen verwendet wurden.
-
Die
scheinbare Viskosität
wurde nach dem Verfahren, das in ASTM D3835-93A angegeben ist, bei
einer Temperatur von 190°C
gemessen. Für
Polymerzusammensetzungen, die Ruße aus den Beispielen 1 bis 14
enthalten, wurde für
diese Messungen ein Gottfert Capillary Rheometer Model 1501 mit
einer Kapillare von 30 Millimeter (mm) Länge und 1 mm Durchmesser verwendet.
Für Polymerzusammensetzungen,
die Ruße aus
den Beispielen 26 bis 33 enthalten, wurde für diese Messungen ein Monsanto
Processability Tester mit einer Kapillare von 20 Millimeter (mm)
Länge und
1 mm Durchmesser verwendet.
-
Um
Proben zur Messung des Absorptionskoeffizienten (COA) herzustellen,
wurde das vorstehende Gemisch aus Ruß und LLDPE, das 35 Massen-%
Ruß enthielt,
in den Banbury-Mischer mit so viel zusätzlichem LLDPE eingefüllt, wie
erforderlich war, um ein Endgemisch zu ergeben, das 2,5 Massen-%
Ruß enthielt. Das
Produktgemisch aus diesem Schritt wurde anschließend zum Messen des COA verwendet.
Der COA wurde nach dem Verfahren gemessen, das in ASTM D3349-86
angegeben ist.
-
Der
Schmelzindex wurde nach ASTM Test Procedure D1238-90 gemessen, wobei
eine Temperatur von 190°C
für Polymerzusammensetzungen
verwendet wurde, die Ruße
aus den Beispielen 1 bis 14 enthielten, und eine Temperatur von
230°C für Polymerzusammensetzungen
verwendet wurde, die Ruße
aus den Beispielen 26 bis 33 enthielten, und ein 21,5 kg-Gewicht
verwendet wurde, und welches so angepasst war, dass es Folgendes
umfasst:
- g
- Gramm
- min
- Minute(n)
-
Die
passende Masse der Ruß enthaltenden
Polymerzusammensetzung wurde abgewogen, in den Zylinder des Keyness
Model 2051 oder ein äquivalentes
Extrusionsplastometer eingefüllt
und verdichtet. Der Kolben wurde in den Zylinder eingesetzt und
mit einem Gewicht von 1100 g auf dem Kolben wurde das eingefüllte Material
6 Minuten bei der Testtemperatur vorgewärmt. Nachdem der Vorwärmzeitraum
beendet war, wurde das Vorwärmgewicht
von dem Kolben entfernt und durch das Testgewicht, 21,5 kg für die in
Tabelle 4 beschriebenen Ergebnisse ersetzt. Gleichzeitig mit dem
Verschwinden der Kerbe an dem Kolben in dem Zylinder wurde das Extrudat
am Boden der Düsenaustrittsöffnung mit
einem scharfen Spatel oder Messer abgeschnitten und das Testzeitintervall
begann. Wenn das Testzeitintervall endete, wurde das Extrudat am
Boden der Düsenaustrittsöffnung abgeschnitten
und gewogen. Dieses Gewicht wurde aufgezeichnet und durch Multiplizieren
mit dem geeigneten Faktor in der vorstehenden Tabelle in das gemessene
Schmelzindex-Ergebnis umgewandelt.
-
Die
Feuchtigkeitsabsorption des Compounds (CMA) wurde an einem Gemisch
aus Ruß und
Polymer gemessen, das in einem Brabender-Plastograph bei 100°C unter Verwendung
von 35,75 Gramm des vorstehend erwähnten LLDPE-Polymers und 19,25
Gramm Ruß hergestellt
wurde. Die Rotoren wurden auf 60 U/min gebracht, nachdem die gewünschte Temperatur
erreicht war, und die abgewogenen Mengen an Polymer und Ruß durch
den Füllschacht über einen
Zeitraum von 30 Sekunden eingefüllt.
Ein 10000 Kilogramm-Gewicht wurde auf den Schachtstempel angelegt,
was die Inhaltsstoffe zum Fließen
herabdrückte.
Die Gewichte und der Schacht wurden nach dem Fließen entfernt.
Die Rotorgeschwindigkeit wurde auf 60 U/min eingestellt, der Brabenderstempel
abgesenkt und das Compound 5 Minuten lang vermischt. Nachdem dieser
Zeitraum beendet war, wurde das Compound entfernt und zweimal durch
eine Zweiwalzenmühle
geleitet. Die resultierenden Platten wurden für den CMA-Test zu kleineren
Stücken
geschnitten.
-
Der
CMA-Test erfolgte an dem vorstehenden Gemisch, das Ruß und Polymer
enthielt, nach dem folgenden Verfahren. Die zu testende Verbindung
wurde, nachdem sie wie in dem vorstehenden Abschnitt erwähnt in Würfel geschnitten
worden war, durch 4 mesh und 10 mesh-Siebe gesiebt und die –4, +10
Fraktion wurde für
die Verwendung aufgehoben. Eine Wiley Mill mit einem 4 mm-Sieb – Model
#3 oder ein Äquivalent dazu,
wurde angeschaltet und ungefähr
25 g der gesiebten Verbindung hineingegeben. Die granulierte Verbindung
wurde entnommen und in einem verschlossenen etikettierten Gefäß aufbewahrt.
Ein sauberes trockenes Wägefläschchen
und sein Deckel wurden auf einer Ainsworth Model 10 oder einer äquivalenten
Analysewaage gewogen, und dieses Gewicht wurde bis zur vierten Dezimalstelle
aufgezeichnet. 2,0 Gramm ± 0,1
Gramm der granulierten Verbindung wurden in dieses Wägefläschchen
gegeben. Das Wägefläschchen,
mit angelehntem Deckel, wurde in einem Vakuumofen gegeben, die Ofentür wurde
verschlossen und der Ofen und das Vakuum eingeschaltet. Die Temperatur
wurde auf 140°F
(333 K) eingestellt und das Vakuum auf 10 Zoll Quecksilber (Hg)
(33,9 kPa) eingestellt. Die Probe wurde mindestens 2 Stunden und
höchstens
16 Stunden in dem Ofen gelassen.
-
Ein
Blue M Model FR-251B-1 oder ein äquivalenter
Feuchtigkeitskasten wurde auf 80°F
(300 K) und 83% relative Feuchtigkeit eingestellt. Wenn das Trocknen
der Probe beendet war, wurde der Vakuumofen abgeschaltet, das Vakuum
aufgehoben, die Tür
schnell geöffnet
und der Deckel auf das Probefläschchen
aufgesetzt, ohne den Deckel direkt mit den Händen zu berühren; entweder wurden Handschuhe
oder Zangen bzw. Pinzetten für
diesen Zweck verwendet. Das Probefläschchen wurde in einen Kunststoffbehälter gegeben,
der ein Trocknungsmittel enthielt. Der Behälter wurde verschlossen und
das Fläschchen
ungefähr
30 Minuten bei Umgebungstemperatur abkühlen gelassen. Anschließend wurde
das Fläschchen
auf der Analysenwaage gewogen. Das Gewicht wurde bis zur vierten
Dezimalstelle aufgezeichnet, wobei das Fläschchen nur mit Handschuhen
oder Zangen bzw. Pinzetten gehandhabt wurde. Das Fläschchen
wurde anschließend
in den Feuchtigkeitskasten gestellt. Wenn mehr als ein Fläschchen
gleichzeitig getestet wurde, wurden mindestens 2 Zoll Abstand zwischen
den Kammerwänden
und jedem Probefläschchen
gelassen und jedes Probenfläschchen war
mindestens einen halben Zoll von jedem anderen Probenfläschchen
entfernt. Der Deckel wurde von dem Fläschchen abgenommen und angelehnt
auf dem Fläschchen
gelassen. Die innere Tür
der Kammer wurde geschlossen und abgedichtet. Anschließend wurde
die äußere Tür geschlossen.
Das Fläschchen
wurde sieben Tage lang bei der vorstehend angegebenen Temperatur
und relativen Feuchtigkeit in der Feuchtigkeitskammer gelassen.
-
Nach
dem angegebenen Verweilzeitraum in der Feuchtigkeitskammer wurden
die Kammertüren
geöffnet
und das Fläschchen
mit seinem Deckel verschlossen. Das Fläsch chen wurde erneut in den
Kunststoffbehälter
gegeben, der Trocknungsmittel enthielt; es wurden nur Handschuhe
oder Zangen bzw. Pinzetten zum Handhaben des Fläschchens verwendet. Jedes verschlossene
Fläschchen
wurde auf der Analysenwaage gewogen. Die CMA wurde aus der Gewichtszunahme
der Probe berechnet.
-
Die
Merkmale und Vorteile der Ruße
und der Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung werden
ferner durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.
-
Beispiele 1–33
-
Dreiunddreißig Ruße wurden
in einem Reaktor hergestellt, der allgemein hier beschrieben ist
und entweder in 1 oder 2 (wie nachstehend
angegeben) abgebildet ist, wobei die Bedingungen und die Geometrie
eingesetzt wurden, die in Tabelle 2 angegeben sind. Die in den Beispielen
3–10 hergestellten
Ruße sind
Ofenruße
der vorliegenden Erfindung, wobei die in den Beispielen 1 und 2
hergestellten Ruße
die entsprechenden Kontrollen sind. Die in den Beispielen 12–14 hergestellten
Ruße sind
ebenfalls Ofenruße
der vorliegenden Erfindung, wobei der in Beispiel 11 hergestellte
Ruß die
entsprechende Kontrolle ist. Die in den Beispielen 15–25 hergestellten
Ruße sind
Kontrollruße.
Die in den Beispielen 26–29
hergestellten Ruße
sind Ofenruße
der vorliegenden Erfindung, wobei die in den Beispielen 30-33 hergestellten
Ruße die
entsprechenden Kontrollen sind.
-
Der
in der Verbrennungsreaktion verwendete Brennstoff war Erdgas. Typische
Eigenschaften der Art von flüssigem
Einsatzmaterial, das in den Beispielen 1–14 verwendet wurde, sind in
Tabelle 1 angegeben. Eigenschaften des flüssigen Einsatzmaterials, das
in den Beispielen 15–33
verwendet wurde, sind in Tabelle 1A angegeben. Tabelle
1 – Beispiele
1-14
- SCM
- Standardkubikmeter
- m
- Meter
Tabelle
1A – Beispiele
15–33 - SCM
- Standardkubikmeter
- m
- Meter
- NM
- nicht gemessen
-
Die
Reaktorbedingungen und -geometrie, die in jedem Beispiel verwendet
wurden, waren wie in Tabelle 2 nachstehend angegeben. In den Beispielen
16 bis 18 war jede Austrittsöffnung,
die zum Injizieren von Einsatzmaterial verwendet wurde, mit Dreheinsätzen ausgestattet.
In den Beispielen 19 und 20 wurde das Einsatzmaterial in das Verfahren
in einer im Wesentlichen axialen Stromabwärtsrichtung durch eine Druckzerstäuberölspitze
mit einem Durchmesser von 0,09 Zoll (0,00229 Meter (m)), die von
dem Ende
34 der Sonde
15 ausstieß, welche
ungefähr
0,8 Zoll (0,02 m) von dem axialen Mittelpunkt der zweiten Stufe
des vorliegenden Verfahrens zurückgezogen
war, injiziert. Die Ölspitze
war eine Monarch Sprühspitze
Nr. F-94-120-45, die von Monarch Manufacturing (Philadelphia, PA,
USA) hergestellt wird. Tabelle
2
- m
- Meter;
- K
- Grad Kelvin;
- Spitze(n) 32, 34
- Punkte 32 oder 34 in
den 1 und 2;
- cm
- Zentimeter;
- kPa
- Kilopascal;
- SCMS
- Standardkubikmeter
pro Sekunde (273 K, 101,3 kPa);
- K+
- Kalium;
- g
- Gramm;
- Temp.
- Temperatur;
- s
- Sekunde(n);
- Q
- Löschen;
- E(x)
- Exponent (10x);
- NA
- nicht anwendbar
Tabelle
2 (Fortsetzung) - m
- Meter;
- K
- Grad Kelvin;
- Spitze(n) 32, 34
- Punkte 32 oder 34 in
den 1 und 2;
- cm
- Zentimeter;
- kPa
- Kilopascal;
- SCMS
- Standardkubikmeter
pro Sekunde (273 K, 101,3 kPa);
- K+
- Kalium;
- g
- Gramm;
- Temp.
- Temperatur;
- s
- Sekunde(n);
- Q
- Löschen;
- E(x)
- Exponent (10x);
- NA
- nicht anwendbar
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Die
analytischen Eigenschaften der in den Beispielen 1–33 hergestellten
Ruße wurden
durch die hier beschriebenen Verfahren analysiert. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 3 wiedergegeben. Tabelle
3
- Toluolextrakt
- Toluolextraktwert
Tabelle
3 (Fortsetzung) Tabelle
3 (Fortsetzung) - NM
- = nicht gemessen
-
-
-
-
-
-
Beispiele 34–55
-
Die
Wirksamkeit und Vorteile der Ruße
und der Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung werden
durch diesen Satz von Beispielen veranschaulicht.
-
Die
Polymerzusammensetzungen A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, K, L, M und
N wurden hergestellt, um die scheinbare Viskosität, den Schmelzindex und die
Absorptionskoeffizienteigenschaften von Polymerzusammensetzungen
zu bewerten, in welche die Ruße
der Beispiele 1–14
eingearbeitet sind, zu denen Ruße
der vorliegenden Erfindung und Kontrollruße gehören. Die Polymerzusammensetzungen
O, P, Q, R, S, T, U und V wurden hergestellt, um die scheinbare
Viskosität
und den Schmelzindex von Polymerzusammensetzungen zu bewerten, in
welche die Ruße
der Beispiele 26–33
eingearbeitet sind, zu denen Ruße
der vorliegenden Erfindung und Kontrollruße gehören.
-
Jeder
der in den Beispielen 1–14
und 26–33
hergestellten Ruße
wurde in Polymerzusammensetzungen mit einer Beladung von 35 Massen-%
Ruß in
die Polymerzusammensetzung eingearbeitet. Die Polymerzusammensetzungen
A–N wurden
unter Ver wendung der in den Beispielen 1–14 hergestellten Ruße hergestellt.
Die Polymerzusammensetzungen C, D, E, F, G, H, I und J waren Polymerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung, die Ofenruße der vorliegenden Erfindung
enthalten, wobei die Polymerzusammensetzungen A und B die entsprechenden
Kontrollen sind. Die Polymerzusammensetzungen L, M und N waren ebenfalls
Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung, die Ofenruße der vorliegenden
Erfindung enthalten, wobei die Polymerzusammensetzung K die entsprechende
Kontrolle ist. Die Polymerzusammensetzungen O–V wurden unter Verwendung
der in den Beispielen 26–33
hergestellten Ruße
hergestellt. Die Polymerzusammensetzungen O, P, Q und R waren Polymerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung, die Ofenruße der vorliegenden Erfindung
enthalten, wobei die Polymerzusammensetzungen S, T, V bzw. U die entsprechenden
Kontrollen sind.
-
Die
Polymerzusammensetzungen A–V
wurden wie folgt hergestellt.
-
Sowohl
420,7 Gramm Ruß als
auch 781,4 Gramm lineares Polyethylen niedriger Dichte (LLDPE),
das für
Ruße von
den Beispielen 1 bis 14 (Polymerzusammensetzungen A–N) die
Bezeichnung DFDA7510 trägt und
für Ruße von den
Beispielen 26 bis 33 (Polymerzusammensetzungen O–V) die Bezeichnung GRSN7510 trägt, wurden
in einen Farrel-Labor-Banbury-Mischer
mit einer Mischkammer mit einem Volumen von 1100 Kubikzentimeter
eingefüllt.
DFDA7510-Polyethylen und GRSN7510-Polyethylen werden von Union Carbide
hergestellt und verkauft. Die Anfangstemperatur des Mischschritts
betrug ungefähr
120°F (322
K), und das Mischen erfolgte 3 Minuten lang: die ersten 30 Sekunden
bei 77 U/min, die nächsten
45 Sekunden bei 116 U/min und der Rest der Mischzeit bei 155 U/min.
Nach dem Mischen wurde das Produkt auf einer Zweiwalzenmühle bei
180°F (355
K) zu 3/8 Zoll (0,0095 m) dicken Platten ausgewalzt. Die Platten
wurden dann in Streifen geschnitten und durch einen Würfelschneider
geleitet, der sie in Würfel
mit 3/8 Zoll (0,0095 m) pro Seite verwandelte. Das Produkt wurde
gesiebt, um sicherzustellen, dass nur Stücke mit einheitlicher Größe für das nachfolgende
Testen verwendet wurden.
-
Die
Eigenschaften der Polymerzusammensetzungen wurden auf die vorstehend
beschriebene Weise bewertet und die Ergebnisse sind in Tabelle 4
wiedergegeben. Wie vorstehend beschrieben ist, erfolgte die Bewertung
von bestimmten Eigenschaften der Polymerzusammensetzungen mit Rußbeladungsgehalten
unter 35%, welche unter Verwendung von zusätzlichem LLDPE erzielt wurden. Tabelle
4
- Ruß
- Ruß von Beispiel #;
- Pa-s
- Pascalsekunden
- s–1
- pro Sekunde;
- g
- Gramm;
- min
- Minute;
- k Ext.-Einh./min
- Extinktionseinheiten
pro Meter, in Tausenden
Tabelle
4 (Fortsetzung) Tabelle
4 (Fortsetzung) - NM
- nicht gemessen
Tabelle
4 (Fortsetzung) - NM
- nicht gemessen
Tabelle
4 (Fortsetzung) - NM
- nicht gemessen
-
Das
Verfahren zur Herstellung von Polymerzusammensetzungen, die Ruß enthalten,
umfasst einen oder mehrere Schritte, bei denen man mit einem Gemisch
aus Ruß und
geschmolzenem Polymer umgeht. Die Viskosität dieses Gemisches aus Ruß und geschmolzenem
Polymer ist eine wichtige Eigenschaft beim Bestimmen der Leichtigkeit
seiner Verarbeitbarkeit. Eine niedrigere Viskosität verbessert
die Verarbeitbarkeit des Gemisches aus Ruß und geschmolzenem Polymer
und ist deshalb eine besonders wichtige und nützliche Eigenschaft von solchen
Zusammensetzungen. Die in Tabelle 4 wiedergegebenen Daten zeigen
deutlich, dass die Polymerzusammensetzungen C, D, E, F, G und N
der vorliegenden Erfindung, die Ruße der vorliegenden Erfindung
enthalten, im Vergleich zu den entsprechenden Kontrollpolymerzusammensetzungen
A und B eine niedrigere scheinbare Viskosität bei den angegebenen Schergeschwindigkeiten
aufweisen. Die in Tabelle 4 wiedergegebenen Daten zeigen auch, dass
die Polymerzusammensetzungen L, M und N der vorliegenden Erfindung,
die Ruße
der vorliegenden Erfindung enthalten, im Vergleich zu der entsprechenden
Kontrollpolymerzusammensetzung K eine niedrigere scheinbare Viskosität bei den
angegebenen Schergeschwindigkeiten aufweisen. Die Polymerzusammensetzungen
I und J der vorliegenden Erfindung weisen bei den angegebenen Schergeschwindigkeiten
Viskositäten
auf, die mit den Viskositäten
der entsprechenden Kontrollpolymerzusammensetzungen A und B vergleichbar
sind. Es wird angenommen, dass die von den Polymerzusammensetzungen
I und J aufgewiesenen Viskositäten
auf die Tatsache zurückzuführen sind,
dass die Ruße
9 und 10, die in den Polymerzusammensetzungen I bzw. J verwendet
werden, höhere
Strukturniveaus (angegeben durch ihre DBP-Werte) als die Kontrollruße 1 und
2, die in den Polymerzusammensetzungen A bzw. B verwendet werden,
aufweisen.
-
Ein
höherer
Schmelzindex ist ein weiterer Hinweis auf die verbesserten Verarbeitungseigenschaften einer
Zusammensetzung, die ein Gemisch aus Ruß und geschmolzenem Polymer
enthält,
und ist somit ebenfalls eine besonders wünschenswerte Eigenschaft, wenn
eine verbesserte Verarbeitbarkeit angestrebt wird. Die in Tabelle
4 wiedergegebenen Daten zeigen deutlich, dass die Polymerzusammensetzungen
C, D, E, F, G und H der vorliegenden Erfindung, die Ruße der vorliegenden
Erfindung enthalten, im Vergleich zu den entsprechenden Kontrollpolymerzusammensetzungen
A und B höhere
Schmelzindizes aufweisen. Die in Tabelle 4 wiedergegebenen Daten
zeigen auch, dass die Polymerzusammensetzungen L, M und N der vorliegenden Erfindung,
die Ruße
der vorliegenden Erfindung enthalten, im Vergleich zu der entsprechenden
Kontrollpolymerzusammensetzung K höhere Schmelzindizes aufweisen.
-
Die
Tabelle 4 stellt auch scheinbare Viskositäts- und Schmelzindexdaten von
Polymerzusammensetzungen bereit, welche Ruße aus den Beispielen 26 bis
33 enthalten. Wie in Tabelle 4 gezeigt ist, haben die Polymerzusammensetzungen
P, Q und R, die Ruße
der vorliegenden Erfindung aus den Beispielen 27, 28 und 29 umfassen,
im Vergleich zu ihren jeweiligen Kontrollzusammensetzungen T, V
und U, in welche Ruße
aus den Beispielen 31, 33 und 32 eingearbeitet sind, eine niedrigere
Viskosität
und höhere
Schmelzindizes. Die Daten in Tabelle 4 deuten darauf hin, dass die
Polymerzusammensetzung, die Ruß aus
Beispiel 26 enthält, eine
höhere
Viskosität
und ungefähr
den gleichen Schmelzindex wie die Polymerzusammensetzung aufweist, welche
Ruß aus
Beispiel 30 enthält.
Es wird angenommen, dass dieses Ergebnis eine Folge des signifikant höheren Strukturniveaus
für den
Ruß von
Beispiel 26 ist, bei dessen Herstellung eine im Vergleich zu Ruß aus Beispiel
30 signifikant unterschiedliche Geschwindigkeit der Zugabe eines
die Struktur beeinflussenden Reagenzes verwendet wurde.
-
Es
wird angenommen, dass der Absorptionskoeffizient einer Ruß enthaltenden
Polymerzusammensetzung das Ausmaß anzeigt, in welchem eine
solche Zusammensetzung eine UV-Belichtung mit einer minimalen Beeinträchtigung
der physikalischen Eigenschaften toleriert. Die in Tabelle 4 wiedergegebenen
Daten zeigen, dass die Polymerzusammensetzungen C, D, E, F, G, N,
I und J der vorliegenden Erfindung, die Ruße der vorliegenden Erfindung
enthalten, Absorptionskoeffizienten aufweisen, die den Absorptionskoeffizienten der
Kontrollpolymerzusammensetzungen A und B vergleichbar sind. Die
in Tabelle 4 wiedergegebenen Daten deuten auch darauf hin, dass
die Polymerzusammensetzungen L, M und N der vorliegenden Erfindung,
die Ruße
der vorliegenden Erfindung enthalten, Absorptionskoeffizienten aufweisen,
die dem Absorptionskoeffizienten der Kontrollpolymerzusammensetzung
K vergleichbar sind.
-
Beispiele 56–77
-
Die
Wirksamkeit und Vorteile der Ruße
und der Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung werden
auch durch diesen Satz von Beispielen veranschaulicht.
-
Die
Polymerzusammensetzungen AA, BB, CC, DD, EE, FF, GG, HH, II, JJ,
KK, LL, MM, NN, OO, PP, QQ, RR, SS, TT, UU und VV wurden hergestellt,
um die Feuchtigkeitsabsorption des Compounds (CMA)-Eigenschaften
von Polymerzusammensetzungen, in welche die Ruße der vorliegenden Erfindung
eingearbeitet sind, im Vergleich zu Polymerzusammensetzungen zu
bewerten, in welche Kontrollruße
eingearbeitet sind. Jeder der in den Beispielen 1–14 und
26–33
hergestellten Ruße
wurde in Polymerzusammensetzungen eingearbeitet. Die Polymerzusammensetzungen
CC, DD, EE, FF, GG, HH, II und JJ waren Polymerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung, die Ofenruße der vorliegenden Erfindung
aus den Beispielen 3–10
umfassten, wobei die Polymerzusammensetzungen AA und BB die entsprechenden
Kontrollen waren, die Ofenruße
aus den Beispielen 1 und 2 enthielten. Die Polymerzusammensetzungen
LL, MM und NN waren ebenfalls Polymerzusammensetzungen der vorliegenden
Erfindung, die Ofenruße
der vorliegenden Erfindung aus den Beispielen 12, 13 und 14 umfassten,
wobei die Polymerzusammensetzung KK die entsprechende Kontrolle
war, die Ofenruß aus
Beispiel 10 enthielt. Die Polymerzusammensetzungen OO, PP, QQ und
RR waren Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung, die
Ofenruße
der vorliegenden Erfindung aus den Beispielen 26–29 umfassten, wobei die Polymerzusammensetzungen
SS, TT, VV bzw. UU die entsprechenden Kontrollen sind, die Ofenruße aus den
Beispielen 30–33
enthalten.
-
Die
Polymerzusammensetzungen AA–VV
wurden wie folgt hergestellt.
-
Die
Polymerzusammensetzungen wurden in einem Brabender-Plastograph bei
100°C hergestellt,
wobei 35,75 Gramm LLDPE, das für
Ruße aus
den Beispielen 1 bis 14 die Bezeichnung DFDA7510 trägt und für Ruße aus den
Beispielen 26 bis 33 die Bezeichnung GRSN7510 trägt, und 19,25 Gramm Ruß verwendet
wurden. DFDA7510-Polyethylen und GRSN7510-Polyethylen werden von
Union Carbide hergestellt und verkauft. Die Rotoren wurden auf 60
U/min gebracht, nachdem die gewünschte
Temperatur erreicht war, und die abgewogenen Mengen an Polymer und
Ruß wurden
durch den Füllschacht über einen
Zeitraum von 30 Sekunden eingefüllt.
Ein 10000 Kilogramm-Gewicht wurde auf den Schachtstempel angelegt,
was die Inhaltsstoffe zum Fließen
herabdrückte.
Die Gewichte und der Schacht wurden nach dem Fließen entfernt.
Die Rotorgeschwindigkeit wurde auf 60 U/min eingestellt, der Brabenderstempel
abgesenkt und das Compound fünf
Minuten lang vermischt. Nachdem dieser Zeitraum beendet war, wurde das
Compound entnommen und zweimal durch eine Zweiwalzenmühle geleitet.
Die resultierenden Platten wurden für den CMA-Test zu kleineren
Stücken
geschnitten.
-
Die
Polymerzusammensetzungen wurden im Hinblick auf die CMA bewertet,
wobei die hier beschriebenen Arbeitsweisen eingesetzt wurden. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben. Tabelle
5
- Ruß
- Ruß von Beispiel #
-
-
-
-
-
Wie
bereits angegeben wurde, ist die Compoundfeuchtigkeitsabsorption
(CMA) einer Ruß enthaltenden
Polymerzusammensetzung eine besonders wichtige Eigenschaft von solchen
Zusammensetzungen. Die Tabelle 5 wiedergegebenen Daten zeigen deutlich,
dass die Polymerzusammensetzungen CC, DD, EE, FF, GG, HH, II, JJ,
LL, MM und NN der vorliegenden Erfindung, die Ruße der vorliegenden Erfindung
enthalten, im Vergleich zu den entsprechenden Kontrollpolymerzusammensetzungen
AA, BB und KK niedrigere CMA-Werte aufweisen.
-
Tabelle
5 zeigt auch CMA-Werte für
Polymerzusammensetzungen, die Ruße aus den Beispielen 26 bis
33 enthalten. Für
diese Gruppe von Beispielen beobachtet man beim Vergleich der Polymerzusammensetzungen
OO, PP, QQ und RR, die Ruße
der vorliegenden Erfindung umfassen, mit ihren jeweiligen Kontrollen (den
Polymerzusammensetzungen SS, TT, VV und UU), dass die Polymerzusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung CMA-Werte aufweisen, die entweder niedriger
oder vergleichbar mit den CMA-Werten ihrer entsprechenden Kontrollen
sind.
-
Beispiele 78 und 79
-
Die
Wirksamkeit und Vorteile der Ruße
und Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung werden ferner
durch die Polymerzusammensetzungen veranschaulicht, die in den Beispielen
78 und 79 angegeben sind.
-
Die
Polymerzusammensetzungen W und X der vorliegenden Erfindung wurden
durch Einarbeiten des in Beispiel 7 hergestellten Rußes in die
Polymerzusammensetzung mit einer Rußbeladung von mehr als 35 Massen-%
hergestellt. Das verwendete Polymer war LLDPE, das die Bezeichnung
DFDA7510 trägt
und von Union Carbide hergestellt und verkauft wird. Tabelle 6 gibt
die tatsächlich
verwendeten Massenbeladungen und Eigenschaften der Polymerzusammensetzungen
an, welche unter Verwendung der hier beschriebenen Verfahren bestimmt
wurden.
-
-
Für zwei beliebige
Polymerzusammensetzungen, welche sich nur durch die Massenbeladung
an Ruß unterscheiden,
ist es ein weiterer Mechanismus zum Vergleichen der Verarbeitungseigenschaften
der Polymerzusammensetzungen, die Schmelzindizes von jeder Polymerzusammensetzung
oder alternativ die Viskositäten
von jeder Polymerzu sammensetzung zu vergleichen, wenn sie gleichen
Schergeschwindigkeiten ausgesetzt sind. Die Polymerzusammensetzung,
die eine niedrigere Viskosität
oder einen höheren
Schmelzindex aufweist, wird im Allgemeinen als leichter zu verarbeiten
angesehen.
-
Wenn
man dieses Argument auf beliebige zwei Reihen von Polymerzusammensetzungen
ausdehnt, die jeweils aus einem verschiedenen Ruß hergestellt sind, und zwar
so, dass die Zusammensetzungen innerhalb einer bestimmten Reihe
Ruß mit
verschiedenen Massenbeladungen enthalten, aber im Übrigen vergleichbar
sind, geht man davon aus, dass die Reihe, welche eine höhere Rußmassenbeladung
für einen
bestimmten Schmelzindex oder eine bestimmte Viskosität bei konstanter
Schergeschwindigkeit gestattet, eine verbesserte Verarbeitbarkeit
aufweist.
-
Die
in 4 und 5 angegebenen Ergebnisse zeigen,
dass die Ruße
der vorliegenden Erfindung aus den folgenden Gründen eine verbesserte Verarbeitbarkeit
nach der Einarbeitung in die hier beschriebenen Polymerzusammensetzungen
aufweisen:
-
4 zeigt
die Schmelzindizes der Polymerzusammensetzungen G, W und X der vorliegenden
Erfindung, in welchen der in Beispiel 7 hergestellte Ruß der vorliegenden
Erfindung mit zunehmenden Massenbeladungen eingearbeitet ist. 4 zeigt
auch die Schmelzindizes der Kontrollpolymerzusammensetzungen A und
B. Wie vorstehend angegeben ist, bedeutet ein Schmelzindex mit größerem Wert
eine Polymerzusammensetzung mit leichterer Verarbeitbarkeit. So
zeigt 4 deutlich, dass in den Polymerzusammensetzungen G,
W und X der vorliegenden Erfindung Ruß mit Massenbeladungen eingearbeitet
ist, welche die Beladungen übersteigen,
die für
die Einarbeitung in eine der entsprechenden Kontrollzusammensetzungen
A und B erreichbar sind, während
sie nach wie vor im Wesentlichen den gleichen oder einen höheren Schmelzindex
aufweisen.
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Auf ähnliche
Weise zeigt 5 die scheinbaren Viskositäten, bei
einer Schergeschwindigkeit von 100 s–1,
der Polymerzusammensetzungen G, W und X der vorliegenden Erfindung,
in die der in Beispiel 7 hergestellte Ruß der vorliegenden Erfindung
mit zunehmenden Massenbeladungen eingearbeitet ist. 5 zeigt auch
die scheinbaren Viskositäten,
bei einer Schergeschwindigkeit von 100 s–1,
der Kontrollpolymerzusammensetzungen A und B. So zeigt 5 deutlich,
dass in die Polymerzusammensetzungen G, W und X der vorliegenden
Erfindung Ruß mit
Massenbeladungen eingearbeitet ist, welche die Beladungen übersteigen,
die für
die Einarbeitung in eine der entsprechenden Kontrollpolymerzusammensetzungen
A und B erreichbar sind, während
sie nach wie vor eine äquivalente
oder niedrigere scheinbare Viskosität aufweisen.
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Es
ist für
den Fachmann klar, dass die Ruße
der vorliegenden Erfindung mit höheren
Beladungen als den normalerweise verwendeten Beladungen eingesetzt
werden können.
Die Verwendung der Ruße
der vorliegenden Erfindung mit solchen höheren Beladungen führt jedoch
nicht zu im Wesentlichen schlechteren Feuchtigkeitsabsorptionsfähigkeiten
des Compounds aufgrund des Ausmaßes, in dem die Feuchtigkeitsabsorptionsfähigkeiten
des Compounds durch die Ruße
der vorliegenden Erfindung verbessert werden.
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Es
sollte klar sein, dass die Formen der Erfindung, die hier beschrieben
sind, nur zur Veranschaulichung dienen und nicht den Umfang der
Erfindung beschränken
sollen. Die vorliegende Erfindung schließt alle Abwandlungen ein, die
innerhalb des Umfangs der folgenden Ansprüche liegen.