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Technisches
Gebiet
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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf Gewebekonditionierungszusammensetzungen. Insbesondere bezieht
sich die vorliegende Erfindung auf Gewebekonditionierungskonzentrate
mit weniger als 10 Gew.-% Wasser, die sich in kaltem Wasser (10
bis 25°C)
ohne weiteres dispergieren und selbst emulgieren, und wenn sie emulgiert
sind, bei der Wäsche
ausgezeichnete Duftstofffreisetzung ergeben und diese ausgezeichnet
weichmachen.
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Hintergrund
und Stand der Technik
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Herkömmliche Spülkonditionierer werden durch
Dispergieren eines kationischen Weichmachers und Duftstoffs in heißem Wasser
erhalten. Das Problem mit derartigen herkömmlichen Spülkonditionieren ist, dass, obwohl
die Spülkonditionierer
die Wäsche
weichmachen, sie den Duftstoff auf dem Gewebe nicht gut freisetzen,
weil ein Drittel des Duftstoffs in der Formulierung im Spülwasser
verbleibt.
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Auf Emulsionen basierende Spülkonditionierer
sind bekannt. Wir haben festgestellt, dass derartige Emulsions-basierende
Weichmacher effizienter Gewebe parfümieren als die herkömmlichen
Spülkonditionierer,
aber daraufhin einen Rückgang
in ihrer Weichmacherleistungsfähigkeit
aufweisen.
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Die WO 92/18593 (Procter and Gamble)
offenbart einen granulären
Spülkonditionierer,
der zu Wasser zugegeben werden kann, um eine wässerige Dispersion zu bilden,
umfassend einen Fettalkylester eines mehrwertigen Alkohols als Weichmacherverbin dung
und ein kationisches oberflächenaktives
Mittel mit einer langen Alkylkette.
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Die
EP
404 474 (Unilever) offenbart eine durchsichtige, isotrope
Gewebeweichmacherverbindung, umfassend einen kationischen Gewebeweichmacher
und eine Carbonsäure
mit einer Gesamtzahl von 8 Kohlenstoffatomen.
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Die GB 2 007 734 (Cargo Fleet) offenbart
ein flüssiges
Gewebeweichmacherkonzentrat, das aus einem quaternären Ammoniumsalz
mit mindestens einer langkettigen C8-C30-Alkylgruppe und einem Öl besteht. Das Konzentrat kann
mit Wasser dispergiert oder emulgiert werden. Eine verbesserte Duftstoffreisetzung
wird nicht erwähnt.
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Die vorliegende Erfindung überwindet
die im Zusammenhang mit dem Stand der Technik stehenden Probleme,
indem sie einen Spülkonditionierer
mit ausgezeichneten Duftstofffreisetzungs- und Gewebeweichmacher-Eigenschaften
bereitstellt.
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Zusätzlich liefert die vorliegende
Erfindung ebenfalls Spülkonditionierer,
die der Absorption von Gewebe nicht abträglich sind und die ebenfalls
das Faltenwerfen von Gewebe reduzieren.
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Definition
der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Konditionierungskonzentrats,
umfassend eine kationische Gewebeweichmacherverbindung und ein Öl, worin
die kationische Gewebeweichmacherverbindung im Öl suspendiert vorliegt, wie
in Anspruch 1 spezifiziert.
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Die Erfindung bezieht sich ebenfalls
auf die Verwendung einer oben beschriebenen Zusammensetzung während dem
Spülzyklus,
um das Faltenwerfen zu verringern oder die Wasserabsorption von
Gewebe zu verbessern.
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Ein Verfahren zum Parfümieren und
Weichmachen von Wäsche
ist ebenfalls beschrieben, worin die wie oben beschrieben hergestellte
Zusammensetzung direkt zur Spülflüssigkeit
zugegeben wird.
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Detaillierte
Beschreibung der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf ein Konditionierungskonzentrat. Der Begriff Konzentrat
bedeutet im Rahmen der vorliegenden Erfindung, dass wenig oder kein
Wasser in der Formulierung vorliegt. Der maximale Gehalt an Wasser,
der in der Formulierung vorliegen kann, beträgt 10 Gew.-% oder weniger der
gesamten Formulierung, insbesondere bevorzugt 5 Gew.-% oder weniger,
ganz besonders bevorzugt 2 Gew.-% oder weniger. In einigen Fällen können weniger
als 0,5 Gew.-% Wasser vorhanden sein.
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Es ist insbesondere vorteilhaft,
wenn die Weichmacherverbindung und das Öl zusammen erhitzt werden,
um eine Schmelze zu bilden. Ein Duftstoff kann ebenfalls Teil der
Schmelze sein.
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Ohne durch eine Theorie gebunden
zu sein, können
die Zusammensetzungen der Erfindung in einem physikalischen Zustand
vorliegend beschrieben werden, worin ein Netzwerk von festen Kristalliten
kontrollierter Festigkeit gebildet wird, um die flüssige Phase
zu enthalten. Die Festigkeit des festen Netzwerks wird derart kontrolliert,
dass die Zusammensetzung keiner Sedimentbildung durch Gravitation
unter Ruhestellungsbedingungen unterliegt, sondern unter Schütteln und
Rühren fließt. In direktem
Gegensatz hierzu umfasst eine herkömmliche Emulsion ein durch
ein aktives Kation emulgiertes Öl
in Form von lamellaren Schichten, wobei bei der Emulsion Phasenseparation
durch Gravitation auftreten kann.
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Eine weitere Erläuterung der Eigenschaften von
in einem Öl
suspendierten anorganischen Feststoffen wird in "Electrostatic Stabilization of Suspensions
in Non-aqueous Media" (Elektrostatische
Stabilisierung von Suspensionen in nichtwässerigen Medien) von Ph. C.
van der Hoevan, Universität
Wageningen Thesis (1991), Kapitel 2, angegeben.
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Es ist bevorzugt, dass das emulgierte
Produkt beim Zugeben zu Wasser eine Öltropfengröße (D43 Volumendurchschnittstropfengröße) von
unter 5 μm
und insbesondere bevorzugt unter 3 μm aufweist. Die Tropfengröße (D10) liegt typischerweise im Bereich von 0,2 μm bis 50 μm.
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Das Öl
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Die Zusammensetzungen der vorliegenden
Erfindung umfassen mindestens ein Öl. Das Öl kann ein mineralisches Öl, ein Esteröl oder ein
Zuckeresteröl
sein. Einige natürliche Öle, wie
pflanzliche Öle,
können enthalten
sein, wenn geeignet.
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Es ist bevorzugt, wenn das Öl ein Esteröl, Zuckeresteröl oder ein
mineralisches Öl
ist. Geeignete Öle umfassen
jene im Sirius-Bereich von mineralischen Ölen (von Silkolene).
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Geeignete Esteröle umfassen die gesättigten
Esteröle
(von Unichema) und die ungesättigten
Zuckeresteröle
(von Mitsubishi Kagaku).
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Es ist bevorzugt, wenn die Esteröle der Erfindung
von hydrophober Art sind. Es ist weiterhin bevorzugt, wenn die Esteröle von gesättigter
Art sind (gehärtet),
außer
es sind Zuckeresteröle,
für die
ein ungesättigter Typ
bevorzugt ist.
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Geeignete Esteröle sind die Fettester eines
ein- oder mehrwertigen Alkohols mit 1 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen
in der Kohlenwasserstoffkette und Mono- oder Polycarbonsäuren mit
1 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen in der Kohlenwasserstoffkette mit
der Maßgabe,
dass die Gesamtzahl an Kohlenstoffatomen im Esteröl gleich
oder größer als
16 ist, und dass mindestens einer der Kohlenwasserstoffreste im
Esteröl
12 oder mehr Kohlenstoffatome aufweist.
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Ganz besonders zur Verwendung in
der vorliegenden Erfindung geeignete Esteröle sind die PRIOLUBES von Unichema.
Insbesondere PRIOLUBE 1407, PRIOLUBE 1447, PRIOLUBE 1415, PRIOLUBE
1446, PRIOLUBE 1427, PRIOLUBE 1445, PRIOLUBE 2045, PRIOLUBE 3988,
PRIOLUBE 3987, PRIOLUBE 2091, ESTOL 1545 und ESTOL 1527 werden vorteilhafterweise
verwendet. Von diesen sind PRIOLUBE 2045, das ein Neopentylglykolmonomerat
darstellt, PRIOLUBE 1446, das ein Neopentylglykoldioleat darstellt,
und ESTOL 1445, das ein 2-Ethylhexylstearat darstellt, insbesondere
verwendbar. Die Fettsäuremischung
für diese
Ester wird in der Ölprodukte-Industrie
als "monomere Fettsäure" bezeichnet und leitet
sich von der Dimerisation von Rapsölfettsäure (niedriger Erukagehalt)
oder Olein aus Talg ab. Im Dimerisationsverfahren werden Dimer-,
Trimersäuren
und sogenannte Monomersäuren
gebildet. Nach der Dimerisation wird der "monomere" Teil durch Destillation abgetrennt.
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Geeignete mineralische Öle umfassen
den Bereich von Esso Marcol-Ölen
technischen Grades, insbesondere bevorzugt ist der medizinische
Sirius-Bereich von Silkolene.
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Das Molekulargewicht des mineralischen Öls liegt
typischerweise im Bereich von 150 bis 400.
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Es ist bevorzugt, wenn die Viskosität des Esteröls oder
mineralischen Öls
2 cP (mPa·s)
bis 400 cP (mPa·s)
bei einer Temperatur von 25°C
beträgt,
besonders bevorzugt eine Viskosität von 2 bis 150 cP (mPa·s), ganz
besonders bevorzugt eine Viskosität von 10 bis 100 cP (mPa·s).
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Es ist bevorzugt, wenn die Viskosität des Zuckeresteröls über 5.000,
bevorzugt 5.000 bis 20.000, ganz besonders bevorzugt 6.000 bis 20.000,
mPa·s
beträgt.
Alle Viskositäten
werden bei 25°C
gemessen.
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Es ist bevorzugt, wenn die Dichte
des mineralischen Öls
0,80 bis 0,90 g/cm3 beträgt, besonders bevorzugt 0,83
bis 0,88 g/cm3.
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Es ist weiterhin bevorzugt, wenn
der Brechungsindex des Öls
1,445 bis 1,490 beträgt,
besonders bevorzugt 1,460 bis 1,485.
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Der Gehalt an Öl im Spülkonditionierer beträgt bevorzugt
20 bis 80 Gew.-% der Zusammensetzung, ganz besonders bevorzugt 50
bis 70 Gew.-%.
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Der Kristallisationsverzögerer
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Es ist ebenfalls bevorzugt, wenn
ein Kristallisationsverzögerer
vorliegt. Es ist von Vorteil, wenn der Kristallisationsverzögerer Teil
der Schmelze ist.
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Kristallisationsverzögerer sind
Verbindungen, die hochgradig polarisierbare hydrophile Gruppen aufweisen.
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Beispiele von geeigneten Kristallisationsverzögerern umfassen
(Poly)Carboxylate, Fettsäuren,
(Poly)Ethylenoxide, organische Hydroxylsäuren, (Poly)Phosphate, organische
Phosphonate, Aminophosphonate, Polyacrylsäuren, Polyasparaginsäure, Polypropylenglykole,
Polyethylenglykole und Schmutzfreisetzungspolymere, wie PET-POET
(PERMALOSE TM von ICI), SOKOLAN HP 22 (von BASF), kationische Entkopplungspolymere
(von National Starch), wie in der
EP
041 569 842 offenbart.
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Besonders bevorzugte Kristallisationswachstumsmodifizierer
sind organische Säuren
mit einer Alkylkettenlänge
von C18 oder weniger, und nicht-ionische
oberflächenaktive
Mittel mit einer durchschnittlichen Alkylkettenlänge zwischen C10 und
C22 und aus 10 bis 30 Ethoxylatgruppen.
Insbesondere bevorzugte Kristallisationsverzögerer sind Talg und nicht-ionische
Kokooberflächenaktive
Mittel mit 15 bis 20 Ethoxylatgruppen, organische Säuren, wie
Milchsäure
(die etwa 20% lineare polymere selbstveresterte Ester aufweist),
Stearinsäure
und gehärtete
oder nicht gehärtete
Talgsäure.
Mischungen von Kristallisationsverzögerern können ebenfalls verwendet werden.
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Wenn die Zusammensetzungen der vorliegenden
Erfindung durch das hier beschriebene Schmelzverfahren hergestellt
werden, ist es insbesondere bevorzugt, dass die Zusammensetzungen
einen Fettsäure-Kristallisationswachstumsmodifizierer
enthalten, insbesondere gehärtete
oder nicht gehärtete
Talgfettsäure
oder Milchsäure
oder einen ethoxylierten Talgalkohol.
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Wenn der Kristallisationsverzögerer eine
Fettsäure
oder ein nicht-ionisches oberflächenaktives
Mittel darstellt, ist es vorteilhaft, wenn die Alkylkette nicht
verzweigt vorliegt.
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Die durchschnittliche Alkylkettenlänge des
nicht-ionischen oberflächenaktiven
Mittels kann beispielsweise zwischen C10 und
C14 sein. Wenn ein nicht-ionisches oberflächenaktives
Mittel als Kristallisationsverzögerer
verwendet wird, ist es bevorzugt, wenn der HLB 14 bis 17, insbesondere
15 bis 17, beträgt.
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Bevorzugte Kristallisationsverzögerer haben
weitere Vorteile dahingehend, dass sie die Kristallagglomeration
(und daher die Viskosität)
steuern und die Emulgierung des Öls
unterstützen.
Weiterhin unterstützen die
bevorzugten Kristallisationsverzögerer
die Dispersion der Schmelze in Wasser.
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Der Kristallisationsverzögerer kann
von kationischem oder nicht-ionischem Typ sein, aber nicht anionisch.
Wenn in diesem Zusammenhang Fettsäuren als Kristallisationsverzögerer (in
Gegenwart von etwas Wasser) eingesetzt werden, sollten sie bei einem
pH-Wert verwendet werden, wo sie nicht dissoziieren und somit nicht
anionisch sind.
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Der Kristallisationsverzögerer oder
Mischungen hiervon sollten bevorzugt in einem Gehalt von 1 bis 20
Gew.-% der Zusammensetzung vorliegen, besonders bevorzugt sollte
der Kristallisationsverzögerer
in einem Gehalt von 2 bis 10 Gew.-% vorliegen. Wie oben beschrieben,
kann eine Mischung von Kristallisationsverzögerern verwendet werden, jedoch
beträgt
der Gehalt jedes einzelnen Kristallisationsverzögerers bevorzugt zwischen 1
und 10 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 1 und 6 Gew.-%, der
Gesamtzusammensetzung.
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Es ist bevorzugt, dass die Zusammensetzungen
einen Co-Emulgator
für schnelle
Dispersion der Zusammensetzung, wenn sie zu Wasser zugegeben wird,
aufweist.
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Wenn ein nicht-ionisches ethoxyliertes
oberflächenaktives
Mittel als Kristallisationsverzögerer
verwendet wird, dann fungiert dieses sowohl als Verzögerer als
auch als Co-Emulgator,
um gute Dispersion bereitzustellen.
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Es ist ein bevorzugtes Merkmal der
vorliegenden Erfindung, dass die Zusammensetzungen einen Co-Emulgator
umfassen, der ein oberflächenaktives
Mittel mit einem niedrigen HLB, bevorzugt weniger als 14, darstellt.
Es wurde festgestellt, dass solche oberflächenaktiven Mittel ausgezeichnete
Dispersionsergebnisse liefern.
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Die bevorzugten Co-Emulgatoren sind
C8-C22-Alkoholalkoxylate
mit einem Durchschnitt von 3 bis 10 Alkoxylatgruppen, bevorzugt
5 bis 7 Alkoxylatgruppen. Ethoxylate sind die bevorzugten Alkoxylate,
obwohl auch gemischte Ethoxylate/Propoxylate oder Propoxylate verwendet
werden können.
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Alternativ können die Zusammensetzungen
als Co-Emulgator eine Mischung von oberflächenaktiven Mitteln umfassen,
um gute Dispergierbarkeit zu liefern. Eine Mischung eines nicht-ionischen Ethoxylat-oberflächenaktiven
Mittels mit einem HLB von weniger als 14, mit oberflächenaktiven
Mitteln mit einem HLB von größer 15,5,
liefert ebenfalls ausgezeichnete Dispergierbarkeit in Wasser.
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Geeignete oberflächenaktive Mittel mit einem
HLB von weniger als 14 sind oben offenbart. Geeignete oberflächenaktive
Mittel mit einem HLB größer als
15,5 umfassen C8-C22-Alkoholalkoxylate
mit einem Durchschnitt von 15 bis 25 Alkoxylatgruppen, bevorzugt
17 bis 23.
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Wieder sind Ethoxylate bevorzugt,
obwohl gemischte Ethoxylate/Propoxylate und Propoxylate verwendet
werden können.
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Die Co-Emulgatormischung umfasst
bevorzugt nicht mehr als 90 Gew.-% des oberflächenaktiven Mittels mit höherem HLB,
bevorzugt nicht mehr als 75%, insbesondere nicht mehr als 65%.
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Die Gewebeweichmacherverbindung
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Die Zusammensetzungen der vorliegenden
Erfindung umfassen mindestens eine Gewebeweichmacherverbindung.
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Die Gewebeweichmacherverbindung ist
bevorzugt ein quaternäres
Ammoniummaterial, umfassend eine polare Kopfgruppe und zwei Alkyl-
oder Alkenylketten.
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Bevorzugt weist die Gewebeweichmacherverbindung
der Erfindung zwei langkettige Alkyl- oder Alkenylketten mit einer
durchschnittlichen Kettenlänge
größer als
C14 auf, besonders bevorzugt weist jede
Kette eine Durchschnittskettenlänge
größer als
C16 auf, besonders bevorzugt haben mindestens
50% jeder langkettigen Alkyl- oder Alkenylgruppe eine Kettenlänge von
C18.
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Es ist bevorzugt, wenn die langkettigen
Alkyl- oder Alkenylgruppen der Gewebeweichmacherverbindung in erster
Linie linear sind.
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Es ist hochgradig bevorzugt, wenn
die Gewebeweichmacherverbindungen der Erfindung im wesentlichen
wasserunlöslich
sind. Im wesentlichen unlösliche
Gewebeweichmacherverbindungen im Rahmen dieser Erfindung werden
als Gewebeweichmacherverbindungen mit einer Löslichkeit von weniger als 1 × 10–3 Gew.-%
in demineralisiertem Wasser bei 20°C definiert, bevorzugt weisen
die Gewebeweichmacherverbindungen eine Löslichkeit von weniger als 1 × 10–4,
ganz besonders bevorzugt weisen die Ge webeweichmacherverbindungen
eine Löslichkeit
bei 20°C
in demineralisiertem Wasser von 1 × 10–8 bis
1 × 10–6 auf.
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Gut bekannte Spezies von im wesentlichen
wasserunlöslichen
quaternären
Ammoniumverbindungen mit der Formel
worin
R
1 und R
2 Kohlenwasserstoffgruppen
mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen darstellen; R
3 und
R
4 Kohlenwasserstoffgruppen, enthaltend
1 bis 4 Kohlenstoffatome, darstellen und X ein Anion darstellt,
bevorzugt ausgewählt
aus Halogenid, Methylsulfat und Ethylsulfat-Resten, sind bevorzugt.
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Repräsentative Beispiele dieser
quaternären
Weichmacher umfassen Di(talgalkyl)dimethylammoniumchlorid, Di(talgalkyl)dimethylammoniummethylsulfat,
Dihexadecyldimethylammoniumchlorid, Di(hydriertes Talgalkyl)dimethylammoniumchlorid,
Dioctadecyldimethylammoniumchlorid, Di(hydriertes Talgalkyl)dimethylammoniummethylsulfat,
Dihexadecyldiethylammoniumchlorid, Di(kokosnussalkyl)dimethylammoniumchlorid, Ditalgalkyldimethylammoniumchlorid,
Di(hydriertes Talgalkyl)dimethylammoniumchlorid und Quats dieser.
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Andere bevorzugte Weichmacher enthalten
Ester oder Amidbindungen, z. B. jene, die unter dem Handelsnamen
Accosoft 580, Varisoft 222 und Stepantex erhältlich sind.
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Besonders bevorzugte Gewebeweichmacherverbindungen
sind wasserunlösliche
quaternäre
Ammoniummaterialien, die eine Ver bindung mit zwei C
12-18-Alkyl-
oder -Alkenylgruppen über
mindestens eine Esterbindung mit dem Molekül verknüpft aufweisen. Es ist besonders
bevorzugt, wenn in quaternärem
Ammoniummaterial zwei Esterbindungen vorliegen. Das bevorzugte Ester-gebundene
quaternäre
Ammoniummaterial zur Verwendung in der Erfindung kann dargestellt
werden durch die Formel:
worin jede R
1-Gruppe
unabhängig
ausgewählt
ist aus C
1-4-Alkyl, Hydroxyalkyl oder C
2-4-Alkenylgruppen und worin jede R
2-Gruppe unabhängig ausgewählt ist aus C
8-28-Alkyl-
oder -Alkenylgrup
pen. T -O-C- oder -C-O- ist;
X
– jedes
geeignete Anion ist und
n eine ganze Zahl von 0 bis 5 darstellt.
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Ein zweiter bevorzugter Typ an quaternärem Ammoniummaterial
kann dargestellt werden durch die Formel:
worin R
1,
n, X
–1 und
R
2 wie oben definiert sind.
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Es ist aus Umweltgründen vorteilhaft,
wenn das quaternäre
Ammoniummaterial biologisch abbaubar ist.
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Bevorzugte Materialien dieser Klasse,
wie 1,2-Bis[gehärtetes
talgoyloxy]-3-trimethylammoniumpropanchlorid und dessen Herstellungsverfahren
sind beispielsweise in der
US
4 137 180 (Lever Brothers) beschrieben. Bevorzugt umfassen
diese Materialien geringe Mengen des entsprechenden Monoesters,
wie beschrieben in der
US 4 137
180 , beispielsweise 1-gehärtetes Talgoyloxy-2-hydroxytrimethylammoniumpropanchlorid.
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Das Gewebeweichmachermittel kann
ebenfalls ein Polyolesterquat (PEQ) sein, wie beschrieben in
EP 0 638 639 (Akzo).
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Der Gehalt der kationischen Weichmacherverbindung
beträgt
bevorzugt 3 bis 60 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung, besonders bevorzugt
10 bis 40 Gew.-%.
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Es ist bevorzugt, wenn das Verhältnis von
kationischer Weichmacherverbindung zum Öl 1 : 10 bis 5 : 1 beträgt, bevorzugt
1 : 5 bis 1 : 1, und ganz besonders bevorzugt 1 : 3 bis 1 : 1.
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Es ist bevorzugt, dass die Zusammensetzung
weniger als 25 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung an organischem Lösungsmittel,
besonders bevorzugt weniger als 20 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt
weniger als 10 Gew.-%, enthält.
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Es ist insbesondere bevorzugt, dass
die Lösungsmittel
nicht wässerig
sind. In jedem Fall muss der Gehalt an Wasser unterhalb 10% der
Gesamtzusammensetzung gehalten werden.
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Für
durch das Schmelzverfahren, wie nachfolgend beschrieben, erzeugte
Zusammensetzungen ist es bevorzugt, dass organische Lösungsmittel
in den Zusammensetzungen enthalten sind. Es ist bevorzugt, dass weniger
als die Hälfte
der Menge an jeglichem vorhandenem Lösungsmittel ein brennbares
Lösungsmittel
darstellt (d. h. einen Flammpunkt von weniger als 25°C aufweist).
Die Hauptmenge des Lösungsmittels
sollte ganz besonders bevorzugt ein nicht-brennbares Lösungsmittel
sein (d. h. mit einem Flammpunkt höher als 25°C). Geeignete Beispiele umfassen
IPA, Propylenglykol und insbesondere Hexylenglykol und Butyldigol
aus Gründen
der Viskosität
und des Erscheinungsbilds der Schmelze. Eine Mischung von Lösungsmitteln
kann vorteilhafte Ergebnisse liefern, insbesondere hinsichtlich
der Viskosität.
Bei einigen Zusammensetzungen kann Lösungsmittel resultierend von
einer Komponente eines Bestandteils der Zusammensetzung vorliegen.
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Es wird angenommen, dass die Wahl
des Typs jedes in den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung
vorhandenen Lösungsmittels
dazu beiträgt,
die Größe der Kristalle
der Gewebeweichmacherverbindung zu steuern.
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Ein Überschuss an Lösungsmittel
in den Zusammensetzungen, z. B. mehr als 30 Gew.-% Lösungsmittel,
erzeugt typischerweise eine Zunahme bei der Partikelgröße der Gewebeweichmacherverbindung.
Dies resultiert typischerweise in Zusammensetzungen, die schwieriger
zu dispergieren sind.
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Zusammensetzungs-pH-Wert
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Die Zusammensetzungen der Erfindung,
wenn sie bei der Verwendungskonzentration in Wasser dispergiert
werden, weisen bevorzugt einen pH-Wert von mehr als 1,5, besonders
bevorzugt von weniger als 5 auf.
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Produktform
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Die Zusammensetzung liegt in Form
eines Konzentrats vor, typischerweise in Form einer Paste oder hochviskosen
Flüssigkeit.
Das Konzentrat kann entweder unmittelbar oder nach dem Stehen zugegeben
werden, gefolgt von Wasserzugabe durch den Verbraucher, um eine
Emulsion zu bilden, die dann zur Spülflüssigkeit zugegeben wird.
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Jedoch ist es bevorzugt, wenn das
Konzentrat direkt zur Spülflüssigkeit
zugegeben wird.
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Andere Bestandteile
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Die Zusammensetzung enthält ebenfalls
ein oder mehrere Bestandteile, ausgewählt aus pH-Puffermitteln, Duftstoffen,
Duftstoffträgern,
Fluoreszenzmitteln, Farbstoffen, hydrotropen Verbindungen, Antischaummitteln,
Mitteln gegen erneute Abscheidung, polymeren oder anderen Verdickungsmitteln,
Enzymen, optischen Aufhellern, Trübungsmitteln, Antischrumpfmitteln,
Antifaltenbildungsmitteln, Antifleckenmitteln, keimtötenden Mitteln,
Fungiziden, Antikorrosionsmitteln, Faltenwurf-verleihenden Mitteln,
antistatischen Mitteln und Bügelhilfen.
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Die erfindungsgemäßen konzentrierten Zusammensetzungen
werden durch das Schmelzverfahren hergestellt.
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Eine Schmelze, auf die hier Bezug
genommen wird, ist eine homogene flüssige Mischung von zwei oder
mehreren Substanzen, die sich beim Abkühlen auf Umgebungstemperatur
einzeln verfestigen würden.
In unseren Schmelzen verfestigen sich typi scherweise ein oder zwei
der Komponenten beim Abkühlen
(in der Regel kationisch und nicht-ionisch).
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Im Schmelzverfahren wird die Gewebeweichmacherverbindung
erhitzt, bis sie beweglich, bevorzugt flüssig ist, gefolgt von einer
Zugabe zu einer Ölphase
(die einen Duftstoff enthalten kann), um eine Schmelze zu erzeugen.
Die zusätzlichen
Komponenten der Zusammensetzung können über eine bewegliche Gewebekonditionierungsverbindung, über das Öl in die
Zusammensetzung einbezogen werden, oder sie können zugegeben werden, nachdem
die Gewebekonditionierungsverbindung und das Öl zusammengemischt wurden. Die
Schmelze wird bei einer Temperatur von mindestens 40°C, z. B.
bei einer Temperatur von 45 bis 70°C, gebildet. Bevorzugt werden
die Gewebeweichmacherverbindung und die nicht-ionische(n) Verbindung(en)
mit dem Öl
gemischt und dann erhitzt, um eine Flüssigkeit zu bilden, zu der
beim Abkühlen
auf eine niedrigere Temperatur ein Duftstoff zugegeben werden kann.
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Die Erfindung wird nun anhand der
nachfolgenden nicht-beschränkenden
Beispiele veranschaulicht. Weitere Modifikationen im Schutzumfang
der vorliegenden Erfindung sind dem Fachmann offensichtlich.
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Die Beispiele der Erfindung werden
durch eine Zahl dargestellt. Vergleichsbeispiele werden durch einen
Buchstaben dargestellt, außer
für Beispiel
F, G und H, die erfindungsgemäße Beispiele
darstellen.
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BEISPIELE
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Beispele 1 bis 5 und A
bis H
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Beispiele 1 bis 5 wurden hergestellt
durch Erhitzen des kationischen Weichmachers bis zur Flüssigkeit und
Zugeben dieses zu einer Mischung aus Öl und Duftstoff oder Zugeben
der kationischen Verbindung zum Öl
und Erhitzen der Mischung. Zusätzliche
Komponenten wurden zum Öl
zugegeben und erwärmt
oder zum kationischen Weichmacher zugegeben und erwärmt oder
zu der Mischung aus kationischer Verbindung und Öl während dem Abkühlen zugegeben.
Auf dieses Verfahren wird hier als das Schmelzverfahren Bezug genommen.
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Die Vergleichsbeispiele A bis E wurden
durch schrittweise Zugabe von Komponenten zu heißem Wasser hergestellt.
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(i) Weichmacherbewertungsverfahren
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Die Weichmacherleistungsfähigkeit
wurde durch Zugabe von 0,1 g Gewebeweichmacherverbindung zu 1 l
demineralisiertem Wasser bei Raumtemperatur, enthalten in einem
Tergotometer, beurteilt. Es sollte beachtet werden, dass der Gehalt
an aktiven Verbindungen in der Spülflüssigkeit für die Beispiele der Erfindung und
die Vergleichsbeispiele gleich war. Drei Stücke Frottierstoff (19 cm × 19,5 cm)
wurden zum Tergotometertopf zugegeben (der Frottierstoff wurde zuvor
mit 0,001% (Gew./Gew.) Natriumalkylbenzolsulfonat (ABS) gespült), um
das Übertragen
von anionischem Waschmittel aus der Hauptwäsche zu simulieren.
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Die Tücher wurden 5 Minuten bei 65
UpM behandelt, in einer Wäscheschleuder
getrocknet, um überschüssige Flüssigkeit
zu entfernen und über
Nacht auf einer Leine getrocknet. Die Weichheit wurde durch eine trainierte
Versuchsgruppe von vier Personen beurteilt, die die Tücher gegenüber festgesetzten Standards
einschätzten.
Eine niedrige Zahl bezeichnet einen größeren Grad an Erweichung.
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(ii) Duftstofffreisetzungsbewertungsverfahren
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Die Duftstofffreisetzung wurde durch
Spülen
von drei Stücken
Frottierstoff (19,5 × 19
cm – 7,75 × 7,5''), produktweise in einer ähnlichen
Art und Weise zu dem zuvor beschriebenen für die obige Weichmacherbeurteilung
beurteilt. Anstelle des Trocknens auf der Leine wurden die Tücher unmittelbar
auf die Duftstoffintensität durch
eine trainierte Gruppe von 18 Teilnehmern beurteilt, die jedes Tuch
auf einer Skala von 0 bis 5, entsprechend Beschreibungen, die von
kein Duftstoff bis zu sehr starker Duftstoff reichten, einzuschätzten. Weitere Beurteilungen
wurden nach 5 Stunden durchgeführt,
sobald die Tücher
trocken waren, und wieder nach 25 Stunden. Der Gehalt an Produkt
betrug 0,1 g/l aktives Material mit einem Duftstoffgehalt in der
Spülflüssigkeit von
4,76 mg/l.
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Die Absorption von Geweben wurde
durch Behandeln von Gewebe wie für
die Weichmacherbeurteilung beschrieben beurteilt. Streifen von Gewebe
wurden auf 11 cm × 3
cm geschnitten. Die Streifen behandelten Gewebes wurden vertikal
gehalten und in eine Schale, enthaltend eine 0,02%ige Lösung von
Direct Red 81 Farbstoff, abgesenkt, so dass ca. 0,5 cm des Gewebes
unterhalb der Wasseroberfläche
war. Die Höhe,
bis zu der die Flüssigkeit
den Streifen hinaufstieg, wurde in Zeitintervallen für insgesamt
1 Stunde gemessen. Die Durchschnittshöhe für jede Behandlung wurde berechnet.
Höhere
Werte geben eine bessere Absorption an.
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Beispiele 6, 7 und I
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Beispiel 6 wurde hergestellt wie
Beispiele 1 bis 5. Beispiel 7 wurde hergestellt durch Zugeben von
Beispiel 6 zu heißem
Wasser (60°C),
um eine 20%-aktive Verbindungen umfassende Emulsion zu ergeben.
Beispiel I, eine herkömmliche
Weichmacherdispersion, wurde durch schrittweises Zugeben der Komponenten
zu heißem
Wasser hergestellt.
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Weichmachung und Absorption wurden
wie oben beschrieben beurteilt.
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Diese Ergebnisse zeigen, dass Beispiel
6 und 7 der Erfindung, anders als Vergleichsbeispiel I, die Weichmachung
von der Absorption getrennt haben.
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Die Duftstoffleistung, Faltenwiedergewinnung,
durchschnittliche Kantenwiedergewinnung und Bügelleichtigkeit für Beispiele 6,
F, G und H (erfindungsgemäß) und Vergleichsbeispiel
I wurden nachfolgend detailliert untersucht.
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(i) Duftstoffleistung
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Die Duftstoffleistung wurde wie oben
beschrieben beurteilt.
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(ii) Faltenwiedergewinnung
(Wölbungstest)
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Ein Baumwollpopelintuch wurde in
eine Lösung
einer Gewebeweichmacherverbindung (0,1 g/l in demineralisiertem
Wasser) bei Raumtemperatur getaucht und dann unter Verwendung eines
Atlas-Labor-Auswringers ausgewrungen. Nach Leinentrocknung ließ man das
Tuch 24 Stunden bei 20°C
und 65%iger Luftfeuchtigkeit liegen. Das Tuch wurde dann auf 25
mm mal 50 mm zugeschnitten. Das Tuch wurde in Hälften (kurze Enden zusammen)
gefaltet und auf eine Platte gelegt. Eine 2 kg-Last wurde auf die
Falte des Tuchs unter Verwendung eines "Shirley Crease Recovery Testers (SDL
003A)" (Shirley-Faltenwiedergewinnungstester)
gelegt. Eine Hälfte
des Tuchs wurde mit dem Tester gesichert, die andere Hälfte ließ man in
der Luft hängen.
Der Winkel des freien Endes wurde relativ zu dem gesicherten Ende
nach 2 Minuten 30 Sekunden gemessen.
(iii)
Durchschnittlicher Wiedergewinnungswinkel (Wölbung)
Beispiel
6 | 73,0 |
Beispiel
7 | 63,28 |
Beispiel
I | 57,2 |
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Je größer der Winkel, desto besser
ist die Faltenwiedergewinnung des Tuchs.
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(iv) Bügelleichtigkeit
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Durch direkte Beurteilung der Tücher konnte
gesehen werden, dass die Falten aus den mit Beispiel 6 behandelten
Tüchern
leichter herausgingen als aus mit Beispiel I behandelten Tüchern. Dies
machte das Bügeln
von mit dem Spülkonditionierer
von Beispiel 6 behandeltem Tuch leichter, da die Falten vom Bügeleisen weniger
Druck benötigten,
um entfernt zu werden. In dieser Hinsicht gehen die Falten aus mit
Beispiel 6 behandelten Tüchern
leichter heraus als aus Tüchern,
die mit Beispiel 7 behandelt wurden.
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Beispiele
8 bis 16
Tabelle 4
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HEQ ist eine Mischung von 66,2 1,2-Bis[gehärtetes Talgoyloxy]-3-trimethylammoniumpropanchlorid, 11,03
Talgfettsäure
und Ispropylalkohol.
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DEEDMAC ist eine Mischung von di(gehärtetem Talgoyloxyethyl)dimethylammoniumchlorid
83% Quat, 2% Talgfettsäure
und Isopropylalkohol.
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Alle Beispiele zeigten gute Weichmachung
der Gewebe und Duftstofffreisetzung.
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Vergleichsbeispiele 17
und 18: Kaltmahlweg zur Herstellung
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Beispiel 17 hatte dieselbe Zusammensetzung
wie Beispiel 15 (oben) und Beispiel 18 hatte dieselbe Zusammensetzung
wie Beispiel 16, außer
dass das Öl
Estol 1545 war. In beiden Fällen
wurde die Gewebeweichmacherverbindung (HEQ oder Deedmac) zum Öl (Sirius
M70) und anderen Bestandteilen zugegeben, gefolgt von Hochscherungsmischen
bei Raumtemperatur. Die erzeugten Zusammensetzungen waren Dispersionen
mit relativ niedrigen Viskositäten.
Dieses Verfahren wird hier als der Kaltmahlweg bezeichnet.
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Der Kaltmahlweg erzeugt Produkte
mit typischerweise niedrigeren Viskositäten als jenen, die durch den
Schmelzweg der vorliegenden Erfindung erzeugt werden. Der Kaltmahlweg
liefert einen besonders vorteilhaften Weg zur Herstellung von Produkten,
umfassend Gewebeweichmacherverbindungen mit hohem Schmelzpunkt.
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Beispiele 15 und 16, hergestellt
durch den Schmelzweg, waren im wesentlichen fest und bei Raumtemperatur
schwierig zu dispergieren. Beispiele 17 und 18, hergestellt durch
den Kaltmahlweg, waren weiche Feststoffe/Pasten.
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Weichmacher und Duftstoffleistung
derselben Zusammensetzungen, aber hergestellt auf zwei Wegen der
Erfindung, waren vergleichbar.
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Beispiel 16 (Schmelzweg) und Beispiel
18 (Kaltmahlweg) zeigten beide ausgezeichnete Weichmachung und Duftfreisetzung/lange
Lebensdauer (siehe Tabelle 6).
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X konnte nicht bestimmt werden, da
nicht dispergiert werden konnte.
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Beispiele 19 bis 27
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Die nachfolgenden Zusammensetzungen
wurden entsprechend dem Schmelzverfahren von Beispiel 1 hergestellt,
aber enthielten verschiedene Lösungsmittel.
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Sirius M70 und Sirius M180 sind mineralische Öle. Pristerine
4716 ist eine Fettsäure
(gehärteter
Talg). Genapol C200 und Tergitol 15-5-7 sind nicht-ionische oberflächenaktive
Mittel.
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Die Zusammensetzungen zeigten ein
gutes Viskositätserscheinungsbild
und, wo gemessen, akzeptable Flammpunkte.
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Beispiele 28 bis 37
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Zusammensetzungen, umfassend einen
Co-Emulgator oder eine Mischung von Co-Emulgatoren, wurden durch
das Schmelzverfahren nach dem Beispiel siehe Tabelle 9 und 10 hergestellt.
Die Dispersionscharakteristik der Zusammensetzungen in Wasser wurde
wie nachfolgend angegeben beurteilt.
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Dispersionstest
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Die Dispersion wurde auf Trübheit beurteilt.
Gleiche Gewichte der Zusammensetzungen wurden zu gerührtem Wasser
bei 10°C
zugegeben und die Änderung
der Trübheit
mit der Zeit gemessen. Eine Trübheitskurve
wurde erhalten, die zu Beginn anstieg, als Dispersion stattfand,
dann ein Plateau erreichte, sobald die Dispersion abgeschlossen
war. Um die Dispersionsgeschwindigkeit zu beurteilen, wurde die
Trübheit
nach 12 Sekunden, verglichen mit der Plateau-Trübheit, gemessen und als %-Dispersion nach 12
Sekunden ausgedrückt. Tabelle
11
![Figure 00290001](https://patentimages.storage.***apis.com/8f/76/88/0e5505ccb51747/00290001.png)
Genapol
C200 | von
Hoechst, primäres
Alkoholethoxylat mit Coco (hauptsächlich C12-14-Kohlenstoff
kette und durchschnittlich 20 Ethoxylat-Kopfgruppen, HLB 16,4 (berechnet). |
Genapol
C050 | wie
oben, aber durchschnittlich 5 Ethoxylat-Kopfgruppen, HLB 11 (berechnet) |
Synperonic
A20 | von
Shell, Alkoholethoxylat mit C13-Kohlenstoff-Hauptkette
mit einiger Verzweigung und durchschnittlich 20-Ethoxylat-Kopfgruppen,
HLB 16,2 (berechnet) |
Synperonic
A7 | wie
oben, aber durchschnittlich 7 Ethoxylatgruppen, HLB 12,8 (berechnet) |
Tergitol
15-S-7 | von
Union Carbide, sekundäres
Alkoholethoxylat mit C12-C14-Kohlenstoff-Hauptkette
und durchschnittlich 7 Ethoxylat-Kopfgruppen, HLB 12,7 (berechnet) |
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Genapol, Synperonic und Tergitol
sind Handelsmarken.
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Dies zeigt, dass, obwohl die Dispersion
der Zusammensetzungen mit hohem HLB-oberflächenaktiven Mittel allein einigermaßen schnell
ist, diese wesentlich schneller wird, wenn ein oberflächenaktives
Mittel mit niedrigem HLB zugegeben wird. Für einige Systeme ergeben gerade
25% des oberflächenaktiven
Mittels mit niedrigem HLB eine große Verbesserung, aber für andere
sind mindestens 50% niedriges HLB bevorzugt.
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Beispiel 38
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Vergleiche, umfassend Mischungen
von Ölen,
wurden nachfolgend hergestellt. Die Zusammensetzungen von Beispielen
38 bis 42 sind wie bei Beispiel 9 angegeben. In jedem Fall wurde
ein mineralisches Öl
mit Petroleumgelee in verschiedenen Verhältnissen vermischt. In jedem
Fall wurde Sirius M70-mineralisches Öl verwendet.
Beispiele 41 und 42 dienen als Vergleichsbeispiele.
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Das Obige zeigt, dass die Weichheitsergebnisse
und Duftlanglebigkeit über
einen Bereich von Öl-Mischverhältnissen
aufrechterhalten werden.