DE69636756T2

DE69636756T2 - Sondenspule für die Kernspinresonanz

Info

Publication number: DE69636756T2
Application number: DE69636756T
Authority: DE
Inventors: William W. Tallahassee Brey; Weston A. Palo Alto Anderson; Wai Ha Monterey Park Wong; Luiz Felipe Frement Fuks; Vincent Y. Sunnyvale Kotsubo; Richard S. Sunnyvale Withers
Original assignee: Bruker Biospin SAS
Current assignee: Bruker Biospin SAS
Priority date: 1995-06-05
Filing date: 1996-06-03
Publication date: 2007-10-11
Anticipated expiration: 2016-06-04
Also published as: JP2000508054A; DE69633417T2; EP1096266B1; EP0830614A1; US5565778A; EP1061377B1; EP1096266A1; DE69636756D1; AU6251396A; JP3834758B2; DE69636396D1; DE69633417D1; EP1061378A1; DE69615180T2; WO1996039636A1; EP1061377A1; EP0830614B1; DE69636396T2; DE69615180D1; EP1061378B1

Description

Hintergrund der Erfindung
Gebiet der Erfindung
Diese Erfindung bezieht sich auf HF-Sonden für Kernspinresonanz-Spektroskopie und -Mikroskopie. Insbesondere bezieht sie sich auf Resonanzspulen zum Senden und Empfangen von NMR-Signalen. Im besonderen bezieht sie sich auf supraleitende Spulen auf flächigen Substraten.
Beschreibung des Stands der Technik
Bei einer NMR-Spektrometersonde wird eine Probe in einem statischen Magnetfeld angeordnet, welches bewirkt, dass sich Atomkerne in der Probe in der Feldrichtung ausrichten. Sende- und Empfangspulen, die in einer einzigen Spule oder einem Spulensatz kombiniert werden können, werden in der Sonde angeordnet, die nahe der Probe positioniert ist. Die Sendespulen legen ein HF-Magnetfeld orthogonal zur Richtung des statischen Magnetfeldes an, wodurch die Ausrichtung der Kerne gestört wird. Das Sendesignal wird dann abgeschaltet und das resonante HF-Signal der Probe wird von der Empfangspule detektiert.
Die Sensitivität des Spektrometers hängt von einer Anzahl an Faktoren ab, einschließlich der Stärke des statischen Feldes, der Nähe der Kopplung zwischen den HF-Spulen und der Probe und dem Widerstand der HF-Spule. Derzeit werden bei allen kommerziellen NMR-Spektrometern HF-Spulen verwendet, die aus einem normalen Metall, wie Kupfer, oder einer Kombination von normalen Metallen gefertigt sind. Es wurde viel Forschung bezüglich des Spulenaufbaus betrieben, um eine maximale Sensitivität zu erhalten. Um z.B. eine dichte Kopplung zu erhalten, wurden Spulen in Form von Solenoiden, Sattelspulen und Birdcagespulen gefertigt, die alle hohe Füllfaktoren haben. In ähnlicher Weise haben Forscher vorgeschlagen, HF-Spulen zu kühlen, um ihren Widerstand zu reduzieren. Die Sensitivität von herkömmlichen Spulen aus normalem Metall ist jedoch durch ihren Widerstand auf einen Wert begrenzt, der selbst bei geringen Temperaturen kleiner ist als der, der mit supraleitenden Spulen erreicht werden könnte.
Es wurde bereits vorgeschlagen, Supraleiter anstelle von herkömmlichem normalem Metall für HF-Spulen bei NMR-Spektrometern zu verwenden. Marek beschreibt z.B. im US-Patent Nr. 5,247,256 mehrere HF-Empfangsspulenanordnungen für NMR-Spektrometer unter Verwendung von supraleitenden Spulen mit einem dünnen NbTi Film. Mareks Ausführungsformen unterscheiden sich von der vorliegenden Erfindung in mehrerer Hinsicht. Insbesondere sind Mareks Spulen nicht flächig und verwenden ohmsche Kontakte, was beides mit NbTi einfach zu erreichen ist.
Der Vorteil, der durch Hochtemperatur-Supraleiter („HTS") Spulen erreicht werden kann, ist bedeutend. HTS-Spulen hätten einen sehr niedrigen Widerstand und könnten in starken Magnetfeldern bei Temperaturen betrieben werden, die mit derzeit verfügbaren Kühlsystemen (oberhalb 20 K) erreicht werden können. Der Qualitätsfaktor Q der Spule ist eine hilfreiche Messgröße für die Leistungsfähigkeit der Spule. Q = ωL/r, wobei ω die Resonanzfrequenz ist, L die Induktivität und r der Widerstand der Spule. Gut strukturierte Raumtemperatur-NMR-Spulen erzielen ein belastetes Q von ca. 250. Aufgrund des extrem geringen Widerstands der HTS-Spulen sind Spulen mit einem belasteten Q von 10000 oder mehr möglich. Dieser Vorteil kann jedoch nur realisiert werden, wenn die anderen Faktoren, die für eine bessere NMR-Sonde erforderlich sind, wie ein angemessener Füllfaktur und hohe HF- und Gleichstrom-Feldhomogenität, erfüllt sind. Somit hätte die ideale HF-Sonde für NMR eine Sende/Empfangsspule, die bei der gewünschten Betriebsfrequenz resoniert, ein homogenes HF-Feld erzeugt, das Gleichstrom-Feld unwesentlich stört, einen hohen Füllfaktor, ein hohes Q und geringe parasitäre Verluste hat und ein starkes HF-Magnetfeld über dem Probenvolumen erzeugt.
Außer Marek haben auch andere über Dünnfilm-Supraleiter-HF-Spulen für Magnetresonanz-Anwendungen berichtet. Withers beschreibt zum Beispiel im US-Patent Nr. 5,276,398 eine Dünnfilm-HTS-Sonde für Magnetresonanzbildgebung. Es offenbart eine Dünnfilm-Spule mit Induktoren in einer Spirale mit mehr als einer Windung und kapazitiven Elementen, die sich von den Induktoren erstrecken. Withers stellt somit eine Sondenspule mit dünnem Film und verteilter Kapazität bereit. Es behandelt jedoch nicht das Minimieren der Magnetfeldstörungen durch die Spule noch das Maximieren der Stromtragekapazität der Spule.
Withers et al. stellt in der US-Seriennummer 08/313,624 einen Typ Spulenaufbau dar, der für die NMR-Spektroskopie geeignet ist. Er besteht aus einer einzelnen Schleife mit einem einzelnen interdigitalen Kondensator entlang eines Rands. Obwohl ihre HF-Leistung angemessen ist, hat sie mehrere Nachteile, die durch die vorliegende Erfindung korrigiert werden. In ähnlicher Weise beschreibt das US-Patent Nr. 5,258,710 von Black HTS Empfangsspulen mit dünnem Film für die NMR-Mikroskopie. Black offenbart mehrere Ausführungsformen einschließlich Trennring, Solenoidspulen, Sattelspulen, Birdcagespulen und Spulen, die als „Helmholtz-Paare" beschrieben werden. Blacks Ausführungsformen sind im Wesentlichen herkömmliche NMR-Spulenkonstruktionen und richten sich nicht auf die einzigartigen Eigenschaften der Hochtemperatur-Supraleitermaterialien.
Supraleiter sind für die Verwendung in diesen Spulen sehr attraktiv: Sie haben einen sehr geringen Widerstand bei Hochfrequenzen und erzeugen somit wenig Rauschen. Trotzdem müssen die Spulen so nahe wie möglich an der Probe sein, um einen hohen Rauschabstand zu erhalten. Leider bedeutet dies, dass jegliche Magnetisierung des Spulenmaterials die Einheitlichkeit des Gleichstrom-Polarisierungsfeldes (B₀) über dem Probenvolumen beeinträchtigen wird und eine Verzerrung der Spektrallinienform und Verschlechterung des Rauschabstands erzeugen wird. Da Supraleiter stark diamagnetisch sind, könnten linienförmige Verzerrungen schwerwiegend sein.
Hochtemperatur-Supraleiter (HTS) sind für die Verwendung in NMR-Spulen besonders attraktiv, da sie bei Temperaturen zwischen 20 und 80 K betrieben werden können, wodurch Kühleinheiten anstelle von flüssigem Helium zum Kühlen verwendet werden können. Die dünnen HTS-Filme haben jedoch zusätzliche Einschränkungen.
Dünnfilm-HTS-Spulen stellen Herausforderungen an den Aufbau und die Verarbeitung, die bei Normal-Metall-Spulen nicht bestehen. Erstens sind die Hochtemperatur-Supraleiter Perowskit-Keramiken, die eine gut ausgerichtete Kristallstruktur haben müssen, um eine optimale Leistung zu liefern. Eine solche Ausrichtung ist auf einem nicht flächigen Substrat extrem schwierig zu erreichen. Allgemein werden solche Spulen vorzugsweise epitaxial auf ein flächiges Substrat aufgebracht. Dadurch wird das Erreichen eines hohen Füllfaktors zu einer größeren Herausforderung. Es ist ebenfalls erwünscht, dass die Spule in einer einzelnen Schicht aus supraleitendem Film ohne Überkreuzungen aufgebracht wird. Zweitens muss die Spule relativ hohe Ströme handhaben können, während ein einheitliches Magnetfeld erzeugt und eine Verzerrung des B₀ Feldes des Magneten verhindert wird. Selbst wenn HTS-Filme epitaxial auf ein flächiges Substrat aufgebracht werden, werden Kristalldefekte unvermeidlich auftreten. Dadurch können die feinen Merkmale einer Spule ausgebrannt werden, wenn diese hohen Strömen ausgesetzt wird. Drittens ist es bekannt, dass das Bilden von ohmischen Kontakten zwischen einem HTS und einem normalen Metall schwierig ist und generell parasitäre Verluste an den Kontaktstellen zur Folge hat. In dem Maß, in dem ein normales Metall in der Spule verwendet wird, würden Widerstandsverluste in den Metallelementen die Vorteile schmälern, die sich durch die Verwendung des HTS ergeben. Somit sollten bei einer idealen Sonde Leiter aus normalem Metall vermieden werden. Uns ist kein Stand der Technik bekannt, welcher die einzigartigen Erfordernisse einer aus einem Hochtemperatur-Supraleiter gefertigten supraleitenden NMR-Spektroskopie-Sondenspule berücksichtigt.
Hochleistungs-Kondensatoren, die aus Nanostruktur-Multischichtmaterialien hergestellt sind, sind in der WO-A-95/08831 beschrieben. Die kapazitiven Elemente dieser Vorrichtungen haben jedoch fingerähnliche Ansätze von einer Breite und Länge von mehreren hundert Millimetern, die die Plattengröße des Kondensators definieren. Insbesondere haben sie keine Finger aus einem dünnen Film aus leitendem Material auf einem flächigen Substrat, wodurch die Dicke des Films die Plattengröße aufgrund der Trennung der zwei benachbarten Finger bestimmt.
Zusammenfassung der Erfindung
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine supraleitende NMR-Sondenspule mit dünnem Oxidfilm bereitzustellen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, die Wirkung der HTS-Spule auf die Einheitlichkeit des Polarisationsfeldes über dem gesamten Probenvolumen zu reduzieren. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine NMR-Spule mit erhöhter HF-Stromtragefähigkeit der Spulen bereitzustellen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine NMR-Spule bereitzustellen, wobei weniger elektrische Felder von der Spule in das Probenvolumen dringen und somit weniger Rauschen vorhanden ist. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine NMR-Spule bereitzustellen, die beständig ist gegenüber Frequenzverschiebungen aufgrund von Durchbrennen des Leiters bei Betriebsströmen.
Diese und andere Aufgaben der Erfindung werden durch Bereitstellen einer HF-Spule nach Anspruch 1 erfüllt. Die erfindungsgemäße HF-Spule ist aus einem dünnen Film aus einem leitenden Material, das auf ein flächiges Substrat aufgebracht wurde, mit einem kapazitiven Element und einem induktiven Element gebildet. Das induktive Element hat drei ineinander geschachtelte Schleifen. Jede Schleife ist durch einen einen Zwischenraum definierenden nicht-leitenden Bereich unterbrochen. Angrenzende Schleifen sind so ineinander verschachtelt, so dass der Zwischenraum jeder Schleife nicht in der Nähe des Zwischenraums einer angrenzenden Schleife angeordnet ist. Jede Schleife mit zwei Fingern, wobei ein Finger als ein Abschnitt einer Schleife definiert ist, die zwischen einem Zwischenraum der einen Schleife und einem Zwischenraum einer angrenzenden Schleife angeordnet ist (d.h. ½ eines Schleifensegments). Die zentrale Schleife hat zwei Finger von einer Breite w und die radial inneren und äußeren Schleifen weisen jeweils zwei Finger von einer Breite von ca. w/2 auf, wodurch ein kapazitives Element zwischen benachbarten Fingerpaaren gebildet wird.
Die die Kondensatoren bildenden Finger können jeweils in kleine Finger unterteilt werden, um die Magnetisierung zu reduzieren. Die kleinen Finger sind vorteilhaft in jeder Anwendung, bei welcher eine LC-Resonanzstruktur verwendet wird und die Magnetisierung reduziert werden muss. In einer weiteren Ausführungsform verjüngen sich die Kondensatoren in Richtung des Stroms, um eine nahezu konstante Stromdichte über der gesamten Spule beizubehalten.
Bei der NMR-Spektroskopie müssen diese Spulen Signale von geeigneter Frequenz sowohl senden als auch empfangen, typischerweise in einem Bereich zwischen 10 und 1000 MHz bei Strömen von 10 Ampere oder mehr in der Spule. Dies erfordert sehr hohe Stromdichten von 10⁶ Ampere pro cm² oder mehr in dem dünnen HTS-Film. Unter diesen Umständen haben wir oft eine plötzliche und irreversible Verschiebung der Resonanzfrequenz der Spule nach oben beobachtet, welche die Spule typischerweise unbrauchbar macht. Es wird angenommen, dass die Frequenz sich deshalb verschiebt, weil einige kleine Bereiche eines der Kondensatorfinger der Spule resistiv wurde, wodurch sich die gespeicherte Energie der Spule entlädt und die leitenden Eigenschaften dieses kleinen Bereichs zerstört werden. Die Kapazität des abgetrennten Fingers wird von der Schaltung entfernt, so dass ihre Resonanzfrequenz steigt.
Wir haben ein Verfahren zum Belasten oder „Einbrennen" der Spulen vor einem abschließenden Trimmprozess erarbeitet, so dass diejenigen Finger, die wahrscheinlich versagen, dies vor dem letzten Trimmen tun. Ein essentieller erster Schritt besteht darin, dass der Spulenaufbau mehr Kapazität als erforderlich liefert, die ausreicht, so dass, wenn alle fehlerhaften Finger entfernt werden, die Spulenresonanzfrequenz immer noch unterhalb der gewünschten Betriebsfrequenz ist. Nach dem Einbrennen wird die Spule auf die gewünschte Resonanzfrequenz getrimmt.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Im folgenden wird Bezug auf die Zeichnungen genommen, in welchen gleiche Bezugszeichen sich auf gleiche Teile beziehen.
1a zeigt eine Spule gemäß der US-Seriennummer 08/313,624;
1b zeigt das Ersatzschaltbild der Spule von 1a;
2a zeigt eine Spule mit zwei Kondensatoren;
2b zeigt das Ersatzschaltbild der Spule von 2a;
2c zeigt eine Variation der Spule von 2a ohne Verbindungen;
3 zeigt eine Spule mit vier Kondensatoren;
4 zeigt eine Spule mit drei Kondensatoren;
5 zeigt eine Spule mit kleinen Fingern,
6a, b, c zeigen eine Ausführungsform der Erfindung mit sich verjüngenden Leitern;
7 zeigt eine vereinfachte Spule mit zwei Kondensatoren;
8 zeigt die Strom- und Spannungsverteilung der Spule von 7;
9 zeigt eine Befestigung zum Einbrennen der Spulen vor dem Trimmen;
10 zeigt das Ersatzschaltbild einer Einbrenn-Befestigung mit einer Spule;
11 zeigt den Strom als Funktion der Frequenz, der mit der Empfangsschleife für eine Spule in der Einbrenn-Befestigung gekoppelt ist.
Es ist zu beachten, dass die Figuren HF-Spulen mit unterschiedlichen Eigenschaften zeigen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegen jedoch nur die HF-Spulen, wie sie in Anspruch 1 definiert sind.
Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen
1a zeigt eine NMR-Spule gemäß Withers et al. Sie besteht aus einem Induktionsapparat mit einer einzelnen Schleife 10 von mehr als einer Windung, mit einem einzelnen interdigitalen Kondensator 12 entlang eines Rands. Die Schleife hat eine Länge und Breite, mit rechteckigen Ecken 14. Andere Ausführungsformen von Withers haben eine kontinuierliche spiralförmige Struktur oder eine Spirale mit Überkreuzungen. 1b zeigt das Ersatzschaltbild der Spule von 1a. Obwohl die HF-Leistung der Spule von 1a für einige Anwendungen angemessen ist, hat dieser Aufbau mehrere Einschränkungen, die bei der vorliegenden Erfindung vermieden werden sollen. Zuerst ist sie in z-Richtung und in geringerem Maß in y-Richtung asymmetrisch. Bevorzugt werden Asymmetrien sowohl in y als auch z vermieden, da sie größere Magnet-Inhomogenitäten über dem in der Spule zentrierten Probenvolumen zur Folge haben. Zweitens hat sie einen einzigen Kondensator. Folglich ist die Spannung wLI, die sich entlang der Schleifeninduktivität entwickelt hat, als einzelner elektrischer Dipol beinahe über der gesamten Spulenbreite vorhanden, wobei ein elektrisches Feld in das Probenvolumen gelangt. Bei einer idealen Spule ist ein Magnetfeld, jedoch kein elektrisches Feld außer dem von dem zeitlich veränderlichen Magnetfeld induzierten mit dem Probenvolumen gekoppelt. Drittens findet eine Stromverdichtung nahe den Ecken statt, wodurch die Stromtragekapazität der Spule insgesamt eingeschränkt wird. Viertens und am wichtigsten, fließen in Reaktion auf das polarisierende Magnetfeld Gleichstrom-Abschirmströme in relativ großen Schleifen, da der Supraleiter außer in dem Kondensator die Form einer einzelnen Leiterbahn hat, wodurch große Inhomogenitäten in das Polarisationsfeld in dem Probenvolumen eingebracht werden. Die vorliegende Erfindung bietet einen Vorteil gegenüber der Spule von 1, indem sie Strukturen bereitstellt, die magnetische Störungen minimieren, während andere Eigenschaften verbessert werden. 2a zeigt eine erste Spule einer HF-Spule, deren Symmetrie stärker ist als die der Spule von 1a, was durch Verwendung von zwei in Reihe geschalteten Kondensatoren erreicht wird. 2a ist nicht maßstabsgetreu gezeigt, sondern so, dass die Merkmale der HF-Spule deutlicher gezeigt sind. Ein supraleitender Film bildet zwei Sätze von länglichen, ineinander greifenden Leitern 20, 22, die Schleifen bilden, die jeweils weniger als eine Windung aufweisen mit einem Zwischenraum 25 zwischen den Anschlüssen der Leiter. Ein Satz Leiter besteht aus einem oder mehr Leitern, deren Zwischenräume entlang einem gemeinsamen Radiant der Spule ausgerichtet sind. Die Zwischenräume der zwei Spulensätze sind symmetrisch zur Spulenachse angeordnet. Jede Schleife ist an den Ecken 24 abgerundet, um eine Stromverdichtung zu vermeiden. Die Spule hat eine im wesentlichen einheitliche Breite. Benachbarte Leiter zwischen aufeinander folgenden Zwischenräumen um den Umfang der Spule herum bilden einen Kondenstor. Ein Leiterabschnitt zwischen zwei Zwischenräumen ist ein „Finger" gemäß der hier verwendeten Definition. Es ist leicht zu ersehen, dass bei einer Spule mit zwei Kondensatoren, eine Schleife aus zwei Fingern 30 besteht. Jede Schleife der Spule hat einen geringfügig unterschiedlichen Umfang zu dem von benachbarten Schleifen, um eine ineinander verschachtelte Struktur aufzunehmen. Der HF-Strom fließt um die Schleifen herum. In 2a ist jeder Satz Schleifen an einem Knoten 26, 28 verbunden. Wie in 2c gezeigt ist und unten erörtert wird, sind die Knoten nicht erforderlich für eine funktionsfähige Spule, sie können jedoch die Ausbeute der Spule verbessern. Wie in der entsprechenden Schaltung gezeigt ist, 2b, bilden die ineinander greifenden Leiter zwei in Reihe geschaltete Kondensatoren. Während die Spulen der 2a und 2c keine perfekte Spiegelsymmetrie um zwei Ebenen erzielen (wofür vier symmetrisch angeordnete Kondensatoren erforderlich wären), sind sie wesentlich symmetrischer als die Spule von 1a.
Bei einer NMR-Spektroskopiespule sind die gesamten Abmessungen der Spule so gewählt, dass der Füllfaktor für das Probenvolumen maximiert wird. Geeignete Innenabmessungen für eine Spule zur Verwendung mit einem 5mm Probenrohr sind 1,7 cm × 1,2 cm. Die Anzahl an Finger wird dann in Bezug auf die unten erörterten Prinzipien gewählt und im Hinblick auf das Erreichen der gewünschten Resonanzfrequenz für die Probenanordnung. Bei einer Ausführungsform mit zwei Kondensatoren wurden sieben Schleifen verwendet, was sechs Zwischenräume von 50μm zwischen den Schleifen ergab.
Die bei der Spule von 2a offenbarten Prinzipien können auf Spulen ausgedehnt werden auf Spulen mit N symmetrisch angeordneten in Reihe geschalteten Kondensatoren. In diesem Fall belegt jeder Finger 1/N des Umfangs der Spule und jeder ineinander greifende Leiter besteht aus einer Seite von zwei benachbarten Kondensatoren mit einer Gesamtlänge von etwas weniger als 2/N des Spulenumfangs. Leiter müssen in Paaren vorgesehen sein, um die Schleifen mit Zwischenräumen, die die Kondensatorsegmente trennen, zu vervollständigen. Somit erstreckt sich jede Schleife über alle N Kondensatoren der Spule.
3 zeigt eine Spule mit vier Kondensatoren, die symmetrisch angeordnet sind. Vier Leitersätze 32 sind symmetrisch um die Spule angeordnet. Jeder Leiter hat eine Länge, die ½ des Umfangs der Spule minus der Länge der Zwischenräume 25 zwischen den Schleifen beträgt. Im Gegensatz zur Spule von 2a, bei welcher alle Finger einer gegebenen Seite jedes Kondensators elektrisch an „Verbindungspunkten" oder Verbindungsknoten oben und unten an der Spule gekürzt sind, sind in der Spule von 3 keine solchen Knoten vorhanden. Zwischen den verschiedenen Fingern auf einer elektrischen Seite eines Kondensators sollte sich keine Spannung entwickeln, und somit können diese Verbindungspunkte eliminiert werden, ohne eine Niederstromleistung bedeutend zu beeinträchtigen. 4 zeigt eine Spule mit drei Sätzen von Leitern 32 mit drei Sätzen von Zwischenräumen 25, die symmetrisch um die Spule herum angeordnet sind und drei Kondensatoren bilden. Es ist deutlich zu sehen, dass die Spulen eine gewünschte Anzahl von Kondensatoren aufweisen können.
Die Verwendung von zwei oder mehr Kondensatoren in Reihe in der Schleife beeinträchtigt andere Elemente des Aufbaus. Da die effektive Kapazität von N Kondensatoren einer Kapazität C in Reihe C/N ist, beträgt die erforderliche Bruttokapazität N² mal die für einen Einzelkondensator. Um dieses Kapazitätsmaß in einem Interdigital-Aufbau zu erreichen, sind feinere Leiterbahnen erforderlich. Dies hat eine nützliche Folge, nämlich, dass die Breite der Abschirmstrom-Schleifen und somit die magnetischen Störungen reduziert werden, ist jedoch durch die Fähigkeit der Filmaufbringung und Photolithographieverfahren eingeschränkt, um fehlerfreie Spulen mit feinen Leiterbahnen herzustellen. Um die erforderliche Kapazität zu erreichen, haben die Kondensatoren eine maximale Länge. Betrachtungen über die Auswahl der Länge, Breite, Induktivität und Kapazität einer Spule werden weiter in Withers, USSN 08/409,506 erörtert.
In einigen Fällen werden keine ausreichend kleinen Abschirmströme mit Fingern mit einer Leiterbahn erhalten, die die für die gewünschte Kapazität erforderliche Breite haben. Um die Abschirmströme weiter zu reduzieren, können die einzelnen Leiterbahnen der Kondensatorfinger in Richtung parallel zu der des HF-Stromflusses so geschlitzt werden, dass eine Anzahl „m" von „kleinen Fingern" geschaffen werden. Dies beeinträchtigt nicht die HF-Leistung (mit Ausnahme von kleinen Auswirkungen im Verhältnis zur Menge des entfernten Materials), sondern reduziert die Magnetisierungseffekte um einen Faktor von ca. m. 5 zeigt einen Teil einer Struktur, in welcher jeder Finger 30 der Interdigital-Kondensatoren in 4 oder 6 kleine Finger 44 geschlitzt wurde. Die Zwischenräume zwischen den kleinen Fingern 42 können minimal sein (z.B. 10μm), wenn sich eine kleine Spannung zwischen den kleinen Fingern entwickelt und ein Kurzschluss aufgrund eines photolithographischen Fehlers verschlechtert die B₀ Gleichmäßigkeit nur im Verhältnis zu dem kritischen Strom des Überbrückungsfehlers. Die kleinen Finger können wahlweise über einen gemeinsamen Knoten 46 verbunden werden.
6a zeigt eine Spule, bei welcher die interdigitalen Leiter 50 sich entlang ihrer Länge verjüngen. Der Zwischenraum oder der Abstand zwischen den Leitern 52 wird über die gesamte Länge konstant gehalten. 6b zeigt eine vergrößerte Spitze eines einzelnen Leiters. Der sich verjüngende Leiter 50 ist an seiner Spitze kegelstumpfförmig. 6c zeigt eine vergrößerte Ansicht eines Paars benachbarter sich verjüngender Leiter 50 mit dem gleichmäßigen Abstand 52 zwischen den Leitern. Durch die Verjüngung der Elektroden wird die Stromtragefähigkeit des supraleitenden Films optimal ausgenutzt. Da der Strom, der von jedem Finger getragen wird, linear in Richtung seines Endes abnimmt, wenn der Strom zu den Fingern auf der anderen (elektrischen) Seite des Kondensators übertragen wird, wird bei diesem Lösungsweg ein konstanter Strom pro Einheit der Filmbreite beibehalten. Indem der Leiter dort, wo er am meisten benötigt wird, platziert wird, reduziert die Verjüngung auch den HF-Widerstand der Spule und somit seinen Beitrag zum Rauschen des Systems. Erfindungsgemäß tragen in ähnlicher Weise die äußersten und innersten Leiterbahnen des Kondensators nur die Hälfte des Stroms der inneren Kondensatoren und müssen nur halb so breit sein wie die anderen Finger. In ähnlicher Weise tragen die Leiter, die näher zu dem Zentrum der Spule liegen, aufgrund ihrer kürzeren Länge weniger Strom als die äußeren Leiter.
Die folgende Analyse dient zum Verständnis des Aufbaus mit verteiltem Kondensator. Betrachtet wird der Aufbau von 7. Dies ist ein Aufbau mit zwei Kondensatoren, welcher eine Kreisform hat, um die Analyse zu vereinfachen. Der Aufbau kann wie folgt analysiert werden:
Es wird angenommen, dass ein Strom I₀(φ) an dem äußeren Leiter und I_i(φ) an dem inneren Leiter fließt. (Es wird angenommen, dass alle Spannungen und Ströme einen e^jωt Zeitverlauf haben.) Die Spannungen entlang des äußeren und inneren Leiters sind V₀(φ) bzw. V_i(φ). Die Stromerhaltung erfordert, dass I₀(φ) + I_i(φ) = I ist, unabhängig vom Winkel. Es gibt eine Induktivität pro Radiant für einen Stromfluss entlang einem der Leiter von L (ungefähr dieselbe für r_o ≈ r_i). Es gibt auch eine Kapazität pro Radiant zwischen den Leitern von C. Wir können dann die folgenden Differentialgleichungen schreiben: dV0/dφ = dVi/dφ = –jωLI (1)und dI0/dφ = –dIi/dφ = –jωC(V0 – Vi) (2)
Gleichung (1) erfordert, dass die Spannungsdifferenz zwischen den inneren und äußeren Leiterbahnen unabhängig vom Winkel ist, d.h. V₀(φ) – V_i(φ) = ΔV außer bei Unstetigkeiten. Gleichung (2) erfordert dann, dass der innere und äußere Strom einfache lineare Funktionen des Winkels sind. Mit der Randbedingung, dass der Strom an der äußeren Schleife bei φ = 0 Null ist und an der inneren Schleife bei φ = π Null ist, können wir die in 8 gezeigten Strom- und Spannungsverteilungen ableiten. Die lineare Variation des Stroms entlang der Länge jedes Fingers ist der Beweggrund für die lineare Verjüngung der Fingerbreite, wie in 6 gezeigt ist. Die konstante Spannungsdifferenz rechtfertigt eine konstante Zwischenraumdimension (z.B. 50μm). Die Breite des Zwischenraums wird so gewählt, dass er der Hälfte der Spitzen-Sendespannung standhalten kann.
Wir können auch die Resonanzfrequenz ableiten fres = (1/2π)(π2LC)–0,5
Ausgedrückt mit der gesamten Induktivität und Kapazität der Spule, L_T = 2πL und C_T = 2πC, bedeutet dies: fres = (1/2π)(LTCT/4)–0,5 (3)
Somit kann die Spule von 7 als ein Induktionsapparat mit einer einzelnen Windung mit einem Abstimmkondensator behandelt werden, welcher ein Viertel der gesamten verteilten Kapazität ist. Dieser Spulenaufbau kann als ebene, interdigitale Version des Spulenaufbaus gesehen werden, der für Mikroskopie verwendet wird und von Black et al. beschrieben wird in „A probe for specimen magnetic resonance miroscopy," Investigative Radiology 27, 157 (1992) und Black et al., „A high-temperature superconducting receiver for nuclear magnetic resonance microscopy," Science, Bd. 259, S. 793 (1993). Diese Analyse bestätigt tatsächlich die Aufbau-Richtlinie, die zwei Kondensatoren auf den zwei Seiten der Struktur so zu behandeln, als ob sie einfach ihren konzentrierten Wert hätten.
Die obige Analyse wurde in Verbindung mit 7 für interdigitale Kondensatoren mit nur einem Finger auf jeder elektrischen Seite abgeleitet. Es kann selbstverständlich auf verteilte Kondensatoren von jeglicher Art verallgemeinert werden (z.B. interdigitale, parallele Platte) solange sie durch eine gewisse Kapazität pro Längeneinheit gekennzeichnet werden kann. Bei Mehrfingerstrukturen (2a) gingen wir davon aus, dass die Kapazität pro Längeneinheit proportional zu der Anzahl an benachbarten Rändern auf jeder Seite des Kondensators ist (z.B. die Struktur von 2a hat 6 Ränder in jedem Kondensator).
In dem bevorzugten Ausführungsbeispiel sind die supraleitenden Filme Hochtemperatur-Supraleiter, die einen niedrigen Hochfrequenz-Oberflächenwiderstand bei Temperaturen von 77 K oder mehr haben. Diese Materialien beinhalten YBaCuO, TIBaCaCuO, BiSrCaCuO und verwandte Perowskit-Verbindungen. Sie können durch Sputtern, Laserablation, Verdampfung oder CVD-Verfahren aufgebracht werden. Das Substrat kann Saphir (Al₂O₃), LaAlO₃, SrTiO₃, MgO, Yttrium-stabilisiertes Zirkonium (YSZ) oder andere Materialien oder Kombinationen dieser Substrate mit Pufferschichten sein.
Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung, insbesondere diejenigen, die mehrfache Kondensatoren mit kleinen Fingern kombinieren, erfordern leitfähige Leitungen von nicht mehr als 10μm und eine nicht abgestimmte Resonanzfrequenz der Spule, die sehr nahe der gewünschten Resonanzfrequenz ist. Dies stellt zwei Herausforderungen dar. Zuerst können die Fehler in der Kristallstruktur der Supraleitungen ein Ausbrennen der Leiter bei der Strombelastung, die zum Betrieb der Spule erforderlich ist, zur Folge haben. Zweitens ist das Abstimmen eine bedeutende Herausforderung für NMR-Spulen, die aus Hochtemperatur-supraleitenden (HTS) dünnen Filmen gefertigt sind, die belastete Qs im Bereich von 10000 haben, da die Resonanzfrequenz der NMR-Spektroskopiespulen auf eine fraktionale Genauigkeit abgestimmt werden muss, die viel kleiner ist als der Reziprokwert des belasteten Qualitätsfaktors (Q_L) der Spule. Während eine reversible Abstimmung in Echtzeit mittels mechanisch gesteuerter Einrichtungen verwendet werden kann, um die Resonanzfrequenz kurz vor oder während der NMR-Messungen einzustellen, ist es erwünscht, den mechanischen Abstimmbereich auf einem Minimum zu halten, da dies zu Lasten eines geringeren Q_L und erhöhter Schwingungssensitivität geschieht.
Um das Problem des Ausbrennens der Leiter und resultierender Verschiebungen der Resonanzfrequenz der Spule zu lösen, haben wir ein Verfahren erfunden, um die Spulen vor dem letzten Trimmvorgang zu belasten oder „einzubrennen", so dass diejenigen Finger, die wahrscheinlich versagen werden, dies vor dem letzten Trimmen tun. Ein wesentlicher erster Schritt besteht darin, dass der Spulenaufbau eine höhere Kapazität als erforderlich bereitstellt, genug, so dass nach Entfernen aller fehlerhaften Finger, die Spulen-Resonanzfrequenz immer noch unterhalb der gewünschten Betriebsfrequenz ist. Die Spule hat typischerweise eine Resonanzfrequenz von 3 bis 5 Prozent unterhalb der gewünschten Betriebsfrequenz, wodurch 6 bis 10 Prozent der Kapazität entfernt werden kann. Zum „Einbrennen" wird die Spule zuerst in einer einfachen Befestigung montiert, gezeigt in 9, welche ermöglicht, dass sie in kaltem Heliumgas in einem Dewar gekühlt wird. Die Befestigung hat zwei koaxiale Kabel 80, 82 mit kleinen Schleifen 84, 86 nahe der Spule 90, wo die Kabel enden. Die Positionen der zwei Schleifen relativ zu der Spule können bei Raumtemperatur durch Einstellen von oben an der Befestigung angebrachten Mikrometerschrauben 92 geändert werden. 10 zeigt das Ersatzschaltbild der Spule in der Einbrennvorrichtung. Ein Kabel 80 ist mit einer HF-Stromquelle verbunden. Die Schleife 84 an diesem „Sende" kabel wird generell so eingestellt, dass die HF-Quelle stark mit der Spule 90 gekoppelt ist. Die HF-Quelle ist normalerweise ein Verstärker 100, der von einem Netz-Analysator 102 angetrieben wird. Die andere Schleife 86 ist mit dem Netz-Analysator 102 so verbunden, dass der gegenwärtige Strom in der Spule überwacht werden kann. Diese „Empfangs" schleife ist schwach mit der Spule gekoppelt, so dass sie den Stromfluss in die Spule nicht bedeutend stört.
11 ist eine Darstellung der von einer Spule in der Einbrennvorrichtung in einem 7-Tesla-Feld erhaltenen Leistung. Die Messung und der Einbrennvorgang erfolgen folgendermaßen:
Zuerst wird die HF-Quelle auf eine geringe Leistung (typischerweise 0.1mW) gesetzt und die Sende- und Empfangsschleifen werden so eingestellt, dass die mit der Empfangsschleife gekoppelte Leistung nicht mehr als 1% der verfügbaren Leistung beträgt (20dB oder mehr Eintragverlust) und die reflektierte Leistung von der Spule bei Resonanzfrequenz f_res wird minimiert, d.h. die Spule wird an die Quelle angepasst und alle verfügbare Leistung von der HF-Quelle wird in der Spule dissipiert. Dies kann bei einer noch niedrigeren Leistung wiederholt werden, um den Betrieb in einem Bereich sicherzustellen, in welchem der Spulenwiderstand unabhängig vom Strom ist. Wenn die HF-Quellenfrequenz durch die Resonanz hindurchgefahren wird, zeichnet die Leistung, die mit der Empfangsschleife gekoppelt ist, die unterste Kurve in 11 nach.
Danach wird der an die Spule angepasste Qualitätsfaktor Q_m von der vollen Breite Df der Resonanzlinie bei den 3-dB Punkten von Qm = fres/Dfberechnet und der Spulenwiderstand R wird berechnet aus R = (2πfresL)/(2Qm)wobei L die Spuleninduktivität ist. Der Nenner ist das nicht belastete Q, welches doppelt so groß ist wie das abgestimmte Q.
Der Effektivstrom, der in der Spule bei Resonanz unter diesen Umständen fließt, wird berechnet aus I = (P/R)0.5 wobei P die von der Quelle zur Verfügung stehende Leistung ist. Wie in 11 gezeigt ist, fließt für die Spule des Beispiels mit –33dBm (0.5μW) verfügbarer Leistung 14mA durch die Spule.
Die zur Verfügung stehende Leistung wird dann erhöht und zusätzlich die Leistung, die mit der Empfangsschleife gekoppelt ist, dargestellt. Auf der Basis des proportionalen Verhältnisses I = k√P, wobei k von der Niederleistung-Messung herrührt, wird der Strom an jedem Punkt leicht berechnet. Die zur Verfügung stehende Leistung steigt, bis der beobachtete Strom bei Resonanz den gewünschten Einbrennpegel erreicht, welcher 5 bis 50 Ampere für typische NMR-Anwendungen sein kann. Dies kann HF-Ströme von 10W oder mehr für typische spulenangepaßte Qs von 10000 und Induktivitäten von 30nH erfordern. Die HF-Quelle kann für längere Zeit (Sekunden) bei der Resonanzfrequenz der Spule verweilen, um ein Einbrennen zu bewirken. Alternativ kann die HF-Quelle gepulst sein, um den NMR-Sendebetrieb zu simulieren. Um die Betriebsumgebung der Spule am vollständigsten zu simulieren, kann der Einbrennvorgang wie in 11 mit der in einem Magneten befindlichen Spule ausgeführt werden.
Wenn zu einem beliebigen Zeitpunkt während des Einbrennverfahrens ein Verschieben der Resonanzfrequenz der Spule beobachtet wird, wird der Vorgang von Anfang an wiederholt, wobei die Resonanzfrequenz und Q bei geringer Leistung erneut gemessen werden. Dies erfolgt, bis die Spule dem gewünschten Strompegel standhalten kann, ohne eine Frequenzverschiebung zu erfahren.
Nach dem Einbrennen wird die Spulenabstimmung auf die gewünschte Frequenz durch Techniken wie Photolithographie, Lasertrimmen oder Ultraschalltrimmen abgeschlossen. Die in 1a gezeigte Spule kann als ein Beispiel verwendet werden. Die gewünschte Betriebsfrequenz dieser speziellen Spule ist f_op = 300MHz. Die Spule ist so aufgebaut, dass ihre Induktivität L und Kapazität C eine Resonanzfrequenz f_res = [2π(LC)^0,5]^–1 von 295 MHZ ergeben. Die tatsächliche Resonanzfrequenz f₁ wird mittels der obengenannten HF-Netzanalyse-Techniken mit schwacher induktiver Kopplung mit der Sonde gemessen. Es ist wichtig, dass die Sonde eine Temperatur hat, bei welcher sie für NMR-Messungen verwendet wird und in einer ähnlichen elektrischen Umgebung ist (z.B. sind elektrische Abschirmungen vorhanden wie bei der für Messungen verwendeten NMR-Sonde).
Aus der bekannten Abhängigkeit der Resonanzfrequenz von der Kapazität kann die gewünschte fraktionale Reduktion der Kapazität für geringe fraktionale Korrekturen berechnet werden als: ΔC/C = 2(1 – f1/fop)
Bei der Spule von 1a ist die Kapazität linear im Randbetrag bei jedem Elektrodensatz in dem interdigitalen Kondensator. Somit sollte die Anzahl an Finger, die die Randlänge um ΔL = LΔC/C reduziert, entfernt werden, wobei L die ursprüngliche Randlänge ist. Dieses Entfernen wird genau erreicht, indem die Spule mit einem Photoresist bedeckt wird und der zu entfernende Fingerbereich einmal oder mehrere male durch einen rechteckigen Schlitz von variabler Länge, Breite und winkelförmiger Ausrichtung an einem Mikroskop Licht ausgesetzt wird. Die Messung des vorgeschriebenen zu entfernenden Bereichs wird unterstützt durch kleine Tic-Markierungen, d.h. einem „Lineal", das auf dem Muster in regelmäßigen Abständen entlang der Länge des Fingerbereichs vorgesehen ist. Der Resist wird entwickelt und der dünne Film wird chemisch oder in einer Ionenmühle weggeätzt. Es ist wichtig, dass der gesamte Bereich entfernt und nicht nur abgeschnitten wird, da die Streukapazität zu dem abgeschnittenen Abschnitt erheblich ist. Eine Genauigkeit von 0.03% in einem Schritt wurde mit dieser Technik erzielt. Der Vorgang, welcher auf die Kondensatoren mit parallelen Platten bei anderen Arten von Konstruktionen angewendet werden kann, verschlechtert die elektrische Leistung der Spule nicht.
Eine Variante der Technik besteht darin, die Spulenkapazität in situ zu trimmen, d.h. während die Resonanzfrequenz gemessen wird. Dieser Lösungsweg erfordert die Verwendung eines Lasers, welcher auf die Spule fokussiert wird, und eine entsprechende Optik, um die Spule während des Trimmens in der Messumgebung bei geringen Temperaturen zu betrachten.
Schlussfolgerung
Es zeigt sich dem Fachmann, dass etliche Variationen im Rahmen der Erfindung möglich sind. Die Erfindung kann gleichermaßen bei Niedrigtemperatur-Supraleitern und Leitern aus normalem Metall bei Raumtemperatur oder geringen Temperaturen angewendet werden. Während Niedrigtemperatur-Supraleiterspulen nicht die Vorteile der Betriebstemperaturen oberhalb von 20 K bieten, können sie ein extrem hohes Q erzielen. Normale Metallspulen erreichen die hohen Qs von supraleitenden Spulen nicht, können jedoch von der Anwendung bestimmter Aspekte der Erfindung profitieren und sind zumindest minimal funktionsfähig. Es ist auch klar, dass der Spulenaufbau für den Füllfaktor in Abhängigkeit der Größe und Form der Probe optimiert und für jegliche gewünschte Resonanzfrequenz ausgebildet werden kann. Weiterhin ist ersichtlich, dass die Erfindung für NMR-Spektroskopie und -mikroskopie und für Magnetresonanzbildgebung geeignet ist.
Während die obige Offenbarung viele Besonderheiten enthält, sollte es klar sein, dass diese nur beispielhaft sind. Der Umfang der Erfindung sollte nicht durch die speziellen obigen Beispiele beschränkt sein, sondern nur durch die beiliegenden Ansprüche.

Claims

HF-Spule (90) für die magnetische Resonanzspektroskopie oder -mikroskopie, hergestellt aus einem dünnen Film aus einem leitenden Material, das auf einem flächigen Substrat aufgebracht ist, mit einem kapazitiven Element und einem induktiven Element, dadurch gekennzeichnet, dass das induktive Element drei ineinander verschachtelte Schleifen aufweist, wobei jede Schleife durch Zwischenräume unterbrochen ist und benachbarte Schleifen so ineinander verschachtelt sind, dass der Zwischenraum einer jeden Schleife nicht in der Nähe des Zwischenraums einer benachbarten Schleife angeordnet ist, wobei jede Schleife zwei Finger hat und ein Finger als ein Abschnitt einer Schleife definiert ist, welcher zwischen einem Zwischenraum der einen Schleife und einem Zwischenraum einer benachbarten Schleife angeordnet ist, wobei die zentrale Schleife zwei Finger von einer Breite w aufweist und die radial inneren und äußeren Schleifen jeweils zwei Finger von einer Breite von etwa w/2 aufweisen, wodurch ein kapazitives Element zwischen benachbarten Paaren von Fingern gebildet wird.
Spule nach Anspruch 1, wobei das leitende Material ein Supraleiter ist.
Spule nach Anspruch 2, wobei der Supraleiter ein Hochtemperatur-Supraleiter ist.