DE69510592T2 - Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Gegenstandes basierend auf Zirkoniumdioxid, ein dekorativer, schwarzer Gegenstand daraus, hergestellt nach diesem Verfahren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Gegenstandes basierend auf Zirkoniumdioxid, ein dekorativer, schwarzer Gegenstand daraus, hergestellt nach diesem VerfahrenInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Artikels auf der Basis von Zirkoniumdioxid und eines schwarzen Schmuckartikels auf der Basis von Zirkoniumdioxid, der insbesondere nach diesem Verfahren erhalten wird.
- Das Patent CH 654 770 beschreibt bereits ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Artikels auf der Basis von Zirkoniumdioxid. Bei diesem Verfahren wird ein geformtes Element, das aus einer Matrix gebildet ist, die hauptsächlich aus Zirkoniumdioxid aufgebaut ist, das wenigstens einen Stabilisator aus der Gruppe der Oxide enthält, die Yttriumoxid, Magnesiumoxid, Ceroxid und Calciumoxid umfaßt, bei einer Temperatur von 1400 bis 1600ºC in einer nichtoxidierenden Atmosphäre gesintert, damit sich das gesinterte Teil schwärzt. Das gesinterte Teil wird dann poliert.
- Das Verfahren weist den Hauptnachteil auf, daß es in einer Anlage durchgeführt werden muß, die einen Ofen enthält, der in einer nichtoxidierenden Atmosphäre betrieben werden muß. Derartige Anlagen sind nämlich teuer und erhöhen somit den Selbstkostenpreis der darin hergestellten Artikel. Außerdem sind nicht alle Betriebe, die auf dem Gebiet der keramischen Werkstoffe arbeiten, notwendigerweise mit derartigen Anlagen ausgerüstet.
- Aus dem Dokument JP-A-63 185 855 ist ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung schwarzer Schmuckartikel auf der Basis von Zirkoniumdioxid und Aluminiumoxid bekannt, daß darin besteht, das partiell stabilisierte Zirkoniumdioxid mit Aluminiumoxid und einer Gesamtheit aus Cr&sub2;O&sub3;, Co&sub3;O&sub4;, NiO, Fe&sub2;O&sub3;, MnO&sub2; und kolloidalen Kohlenstoff enthaltenden Pigmenten zu mischen, das Gemisch abzuformen, die Artikel unter Luft bei einer Temperatur im Bereich von 1300 bis 1600ºC zu sintern und schließlich den gesinterten Artikel zu polieren.
- Außerdem ist aus dem Dokument JP-A-04 114 964 ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Teils aus Zirkoniumdioxid bekannt, das wenigstens eines der Pigmente CoO, CrO&sub3;, FeO&sub3; und TiO&sub2; nutzt.
- Das Hauptziel der Erfindung besteht demnach darin, einerseits ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Artikels auf der Basis von Zirkoniumdioxid zu schaffen, das in einer Anlage durchgeführt werden kann, die unter Luft betrieben wird, und andererseits einen schwarzen Artikel auf der Basis von Zirkoniumdioxid zu schaffen, der neben befriedigenden mechanischen Eigenschaften eine tiefschwarze Färbung und einen intensiven Glanz aufweist, so daß er zur Herstellung von Schmuckartikeln besonders geeignet ist.
- Zu diesem Zweck hat die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Artikels auf der Basis von Zirkoniumdioxid wie durch den Patentanspruch 1 definiert zum Gegenstand.
- Dieses Verfahren weist gegenüber Verfahren des Standes der Technik den Hauptvorteil auf, daß herkömmliche, unter Luft betriebene Öfen eingesetzt werden können, die im allgemeinen in der Industrie zur Verfügung stehen. Außerdem wird in dem Fall der Verwendung eines Pigments auf der Basis von Kobaltoxid und Eisenoxid beim Sintern bei einer relativ niedrigen Temperatur (unterhalb von 1400ºC) - die mit Öfen erzielt werden kann, die billiger sind als die, die zum Erreichen höherer Temperaturen notwendig sind - die zur Sinterung benötigte Energiemenge und folglich der Selbstkostenpreis der nach diesem Verfahren hergestellten Artikel verringert. Zum anderen zeigt die erzielte schwarze Farbe keinen Grünstich, wie das bei Artikeln aus schwarzem Zirkoniumdioxid, die Pigmente auf der Basis von Chrom- und/oder Nickeloxid enthalten, oft der Fall ist.
- Die Erfindung hat außerdem einen schwarzen Schmuckgegenstand auf der Basis von Zirkoniumdioxid wie durch den Patentanspruch 7 definiert zum Gegenstand.
- Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden anhand der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels des Verfahrens deutlich.
- Das Herstellungsverfahren gemäß der Erfindung, das nun ausführlich beschrieben wird, erlaubt die Herstellung eines Artikels aus schwarzem Zirkoniumdioxid, dessen Aussehen und mechanische Eigenschaften insbesondere mit der Herstellung von Teilen für Armbanduhren oder mit der Herstellung jeglicher anderer Schmuckstücke in Einklang stehen.
- Der nach dem Verfahren erzielte schwarze Artikel aus Zirkoniumdioxid enthält 99 bis 90 Gew.-% an stabilisiertem Zirkoniumdioxid und den komplementären Gewichtsanteil, d. h. 1 bis 10%, an einer Mischung aus Kobaltoxid und Eisenoxid, wobei der Anteil dieser Restmenge vorzugsweise im Bereich von 2 bis 5% liegt.
- Das Zirkoniumdioxid ist in herkömmlicher Weise in der tetragonalen Phase durch wenigstens einen Stabilisator aus der Gruppe der Oxide, die Yttriumoxid, Magnesiumoxid, Ceroxid und Calciumoxid umfaßt, stabilisiert, wobei die Menge dieses Stabilisators bezüglich des Zirkoniumdioxids 3 bis 70 Gew.-% beträgt.
- Gemäß einer Variante der Erfindung kann die Mischung aus Kobaltoxid und Eisenoxid durch ein Pulver von Spinell CoFe&sub2;O&sub4; ersetzt sein.
- Zur Herstellung dieses Artikels wird entsprechend einem Ausführungsbeispiel des Verfahrens gemäß der Erfindung wie folgt vorgegangen:
- 950 g Zirkonerdepulver, mit 5,3 Gew.-% Yttriumoxid stabilisiert, werden abgewogen. Das verwendete Pulver besitzt eine mittlere Korngröße im Mikrometerbereich, typisch von 0,3 Mikrometern; es wird unter dem Namen TZ-3Y durch die Firma Tosoh Corp., Japan vertrieben.
- Anschließend werden 18,2 g eines Kobaltoxidpulvers, das eine mittlere Kornröße im Mikrometerbereich hat und von Riedel de Haen Deutschland verkauft wird, abgewogen.
- Schließlich werden 31,8 g eines Eisenoxidpulvers, daß eine mittlere Korngröße im Mikrometerbereich hat und von Riedel de Haen Deutschland verkauft wird, abgewogen.
- In diesem Beispiel stellt das Kobaltoxid 36,4 Gew.-% des Metalloxidgemisches dar, es ist jedoch selbstverständlich, daß in Ausführungsvarianten des Verfahrens gemäß der Erfindung dieser Anteil von Kobaltoxid in einem Bereich von 25 bis 50% des das Pigment formenden Gemisches der Metalloxide und vorzugsweise in einem Bereich zwischen 32 und 38% liegen kann.
- Es sei angemerkt, daß alle diese Pulver vorzugsweise eine Reinheit von über 99,5% aufweisen sollten.
- Nachdem die Pulver abgewogen sind, werden sie gemischt und in einer feuchten Umgebung homogenisiert.
- In der Endphase der Homogenisierung werden ungefähr 50 g eines Bindemittels, beispielsweise eines Polyvinylalkohols, zugesetzt.
- Daran schließt die Trocknung des Gemisches beispielsweise in einem herkömmlichen Brenner an.
- Das erhaltene Granulat wird auf 315 Mikrometer gesiebt.
- Das gesiebte Granulat wird in eine Form gepreßt, die die Gestalt des Artikels hat, der erhalten werden soll, um aus letzterem einen Rohling zu formen.
- Der Artikel, der fast seine Endform hat, wird in einen Ofen zur Sinterung unter Luft gelegt. In einer ersten Phase wird der Artikel mit einer Geschwindigkeit von 30ºC/h bis auf etwa 1000ºC, dann in einer zweiten Phase mit einer Geschwindigkeit von 50ºC/h bis auf 1350ºC erwärmt und während wenigstens 30 Minuten, vorzugsweise jedoch während einer Stunde, auf der Temperatur von 1350ºC gehalten.
- Es sei angemerkt, daß die Sinterung selbstverständlich bei jeder anderen Temperatur von wenigstens 1100ºC und unter 1400ºC durchgeführt werden kann.
- Es ist darauf zu achten, daß bei der Verwendung eines Pigments auf der Basis von Kobaltoxid und Eisenoxid eine Temperatur in der Nähe von 1400ºC während der Sinterung des Artikels nicht überschritten wird, da dies zu einer Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften des Endprodukts führen würde.
- Der Artikel wird dann abgekühlt und anschließend bearbeitet, damit er eine seiner Endnutzung entsprechende Form erhält.
- Schließlich wird der Artikel poliert, beispielsweise mit Hilfe einer Diamantpaste. Der auf diese Weise erhaltene Artikel sieht schwarz aus und glänzt, so daß er ästhetisch ansprechende Merkmale aufweist.
- In einer Variante des Herstellungsverfahrens gemäß der Erfindung werden die gleichen Schritte wie im obenbeschriebenen Beispiel ausgeführt, wobei jedoch das Eisenoxid und das Kobaltoxid durch eine äquivalente Menge von Spinell CoFe&sub2;O&sub4; ersetzt sind. In diesem Fall kann die Sintertemperatur auf 1600ºC gebracht werden, was für die Herstellung des schwarzen Schmuckartikels auf der Basis von Zirkoniumdioxid gemäß der Erfindung nicht unbedingt notwendig ist.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von schwarzen Bestandteilen von
Armbanduhren auf Basis von Zirkoniumdioxid, dadurch gekennzeichnet, daß es
aufeinanderfolgende Schritte umfaßt, die daraus bestehen, eine erste Mischung
zu realisieren, die ein Zirkoniumdioxidpulver, 3 bis 70 Gewichts-% eines
Stabilisators, der aus einer Gruppe von Oxiden umfassend Yttriumoxid,
Magnesiumoxid, Ceroxid und Calciumoxid ausgewählt ist, 1 bis 10 Gewichts-%
eines Pigments, das aus einer Gruppe ausgewählt ist, die einerseits aus einem
Pulver aus Kobaltoxid und Eisenoxid und andererseits aus einem Pulver aus
Spinell CoFe&sub2;O&sub4; unter Ausschluß sämtlicher anderer Pigmente gebildet ist,
umfaßt, eine zweite Mischung zu realisieren, die diese erste Mischung und ein
Bindemittel umfaßt, eine körnige Mischung durch Vornahme einer Granulation der
zweiten Mischung zu realisieren, einen Rohling zu bilden, indem dieser zweiten
körnigen Mischung die Form des gewünschten Artikels gegeben wird, den Rohling
für mindestens 30 Minuten bei einer Temperatur unterhalb von 1400ºC, wenn das
Pigment ein Pulver aus Kobaltoxid und Eisenoxid ist, und unterhalb von 1600ºC,
wenn das Pigment ein Pulver von Spinell CoFe&sub2;O&sub4; ist, zu sintern, und den
gesinterten Rohling zu polieren.
2. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die erste Mischung 2 bis 5 Gewichts-% des Pigments
umfaßt.
3. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Pigment aus Kobaltoxid und Eisenoxid besteht und aus
25 bis 50% und vorzugsweise aus 32 bis 38% Kobaltoxid besteht.
4. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Pigment aus einem Pulver aus Spinell CoFe&sub2;O&sub4; besteht.
5. Verfahren zur Herstellung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Stabilisator Yttriumoxid ist.
6. Verfahren zur Herstellung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Sintertemperatur gleich oder größer
als 1100ºC ist und vorzugsweise zwischen 1300 und 1400ºC beträgt.
7. Schwarzer Bestandteil einer Armbanduhr auf Basis von
Zirkoniumdioxid, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Sinterteil ausgehend
von einem Formteil, das im wesentlichen eine Matrix aus Zirkoniumoxid, 3 bis 70
Gewichts-% wenigstens eines Stabilisators ausgewählt aus der Gruppe von
Oxiden umfassend Yttriumoxid, Magnesiumoxid, Ceroxid und Calciumoxid, und
ein Pigment, das aus einem Pulver aus Kobaltoxid und Eisenoxid oder einem
Pulver aus Spinell CoFe&sub2;O&sub4; unter Ausschluß sämtlicher anderer Pigmente
besteht, wobei das Pigment 1 bis 10 Gewichts-% ausmacht, umfaßt, gebildet ist.
8. Schwarzes Teil auf Basis von Zirkoniumdioxid nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß es zwischen 2 und 5% von Kobaltoxid und
Eisenoxid oder eines Pulvers aus Spinell CoFe&sub2;O&sub4; umfaßt.
9. Schwarzes Teil auf Basis von Zirkoniumdioxid nach Anspruch 7
oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß es gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6
erhalten ist.
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