DE69509218T3

DE69509218T3 - Oxidbeschichtetes schneidwerkzeug

Info

Publication number: DE69509218T3
Application number: DE69509218T
Authority: DE
Inventors: Björn Ljungberg
Original assignee: Sandvik Intellectual Property AB
Current assignee: Sandvik Intellectual Property AB
Priority date: 1994-01-14
Filing date: 1995-01-12
Publication date: 2008-01-03
Anticipated expiration: 2015-01-13
Also published as: RU2131330C1; EP0738336B1; AU1548095A; CN1138881A; SE502223C2; SE9400089D0; DE69509218D1; JP4402171B2; CN1061702C; DE69509218T2; JPH09507528A; SE9400089L; BR9506948A; US5766782A; ATE179222T1; IL112206A; USRE44870E1; IL112206A0; EP0738336B2; EP0738336A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein beschichtetes Schneidwerkzeug für die spanabhebende Bearbeitung.
Die chemische Dampfabscheidung (CVD) von Aluminiumoxid auf Schneidwerkzeugen ist seit mehr als 15 Jahren eine industrielle Praxis. Die Verschleißeigenschaften von Al₂O₃ sowie von anderen widerstandsfähigen Materialien wurden in der Literatur umfassend diskutiert.
Die CVD-Technik wurde auch verwendet, um Beschichtungen aus anderen Metalloxiden, -carbiden und -nitriden zu erzeugen, wobei das Metall unter Übergangsmetallen der Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems ausgewählt ist. Viele dieser Verbindungen haben als verschleißbeständige oder schützende Beschichtungen praktische Anwendung gefunden, jedoch ist nur wenigen soviel Aufmerksamkeit zuteil geworden wie TiC, TiN und Al₂O₃.
Hartmetall-Schneidwerkzeuge, die mit verschiedenen Typen von Al₂O₃-Beschichtungen, z.B. reinem κ-Al₂O₃, Gemischen aus κ- und α-Al₂O₃ und sehr grobkörnigem α-Al₂O₃, beschichtet sind, sind seit vielen Jahren kommerziell erhältlich. Al₂O₃ kristallisiert in mehreren verschiedenen Phasen: α, κ, γ, β, θ usw. Die beiden am häufigsten vorkommenden Phasen bei der CVD von verschleißbeständigen Al₂O₃-Beschichtungen sind die thermodynamisch stabile, hexagonale α-Phase und die metastabile κ-Phase. Im allgemeinen ist die κ-Phase feinkörnig mit einer Korngröße im Bereich von 0,5–2,0 μm und zeigt oft eine säulenförmige Beschichtungsmorphologie. Des weiteren sind Beschichtungen aus κ-Al₂O₃ frei von kristallographischen Fehlern und weisen keine Mikroporen oder Hohlräume auf.
Die α-Al₂O₃-Körnchen sind für gewöhnlich gröber und haben in Abhängigkeit von den Abscheidungsbedingungen eine Korngröße von 1–6 μm. Porosität und kristallographische Fehler kommen in diesem Falle häufiger vor.
Oft liegen sowohl α- als auch κ-Phase in einer mittels CVD aufgebrachten Aluminiumoxidbeschichtung auf einem Schneidwerkzeug vor. In kommerziellen Schneidwerkzeugen wird Al₂O₃ immer auf TiC-beschichtetes Carbid oder keramische Substrate aufgebracht (siehe z.B. das US-Patent Nr. 3,837,896 , nun neu veröffentlicht als US-Patent Nr. 29,420), und daher sind die chemischen Grenzflächenreaktionen zwischen der TiC-Oberflache und der Aluminiumoxidbeschichtung von besonderer Bedeutung. In diesem Zusammenhang sollte die TiC-Lage auch so verstanden werden, daß sie Lagen mit der Formel TiC_xN_yO_z beinhaltet, wobei der Kohlenstoff in TiC vollständig oder teilweise durch Sauerstoff und/oder Stickstoff ersetzt ist.
Die Praktik der Beschichtung von Hartmetall-Schneidwerkzeugen mit Oxiden, um deren Verschleißbeständigkeit weiter zu verbessern, ist an sich gut bekannt, wie es z.B. in dem US-Patent mit der Neuveröffentlichungsnummer 29,420 und den US-Patenten Nr. 4,399,168, 4,018,631, 4,490,191 und 4,463,033 gezeigt wird. Diese Patente offenbaren Oxid-beschichtete Körper und wie unterschiedliche Vorbehandlungen z.B. von mit TiC beschichtetem Hartmetall die Anhaftung der anschließend abgeschiedenen Oxidschicht verstärken. Mit Aluminiumoxid be schichtete Körper werden weiterhin in den US-Patenten Nr. 3,736,107, 5,071,696 und 5,137,774 offenbart, wo die Al₂O₃-Lagen α, κ bzw. Kombinationen aus α + κ umfassen.
Die US 4,619,866 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung schnell wachsender Al₂O₃-Lagen unter Verwendung einer Hydrolysereaktion eines Metallhalogenids unter dem Einfluß eines Dotiermittels, z.B. Schwefelwasserstoff (H₂S), in einem Konzentrationsbereich von 0,01–0,2% bei einer CVD-Abscheidungstemperatur von 1000–1050°C. Unter diesen Verfahrensbedingungen werden im wesentlichen zwei Phasen von Al₂O₃, die α-Phase und die κ-Phase, hergestellt. Die resultierende Beschichtung besteht aus einem Gemisch aus den kleineren κ-Körnchen und den größeren α-Körnchen. Das Verfahren liefert Beschichtungen mit einer konstanten Lagendickenverteilung auf dem beschichteten Körper.
Die EP-A-0 523 021 offenbart ein Verfahren zum Züchten einer Beschichtung aus feinkörnigem κ-Aluminiumoxid.
In der EP-A-603 144 wird ein Verfahren zum Erhalten einer feinkörnigen, (012)-texturierten α-Al₂O₃-Beschichtung offenbart. Es wurde herausgefunden, daß diese spezielle, auf Hartmetallwerkzeuge aufgebrachte Al₂O₃-Beschichtung sich für die maschinelle Bearbeitung von Gußeisen besonders gut eignet.
Die EP-A-659 903 offenbart einen Körper mit einer Beschichtung, welche eine oder mehrere widerstandsfähige Lagen umfaßt, von denen wenigstens eine Lage eine Lage aus α-Al₂O₃, texturiert in der (110)-Richtung, ist. Die Aluminiumoxidlage ist im wesentlichen frei von Kühlrissen und umfaßt plattenartige Körnchen mit einer Länge von 2–8 μm und einem Länge/Breite-Verhältnis von 1–10.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, auf einem harten Substrat mit der vorgenannten TiC_xN_yO_z-Beschichtung wenigstens eine Einzelphasenlage von Al₂O₃ der polymorphen Form α mit einer gewünschten Mikrostruktur und einer gewünschten kristallographischen Textur unter Verwendung geeigneter Keimbildungs- und Wachstumsbedingungen, so daß die Eigenschaften der Al₂O₃-Lage stabilisiert werden, bereitzustellen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, einen mit Aluminiumoxid beschichteten Schneidwerkzeugeinsatz mit verbesserter Schneidleistung in Stahl, rostfreiem Stahl, Gußeisen und Kugelgraphitgrauguß bereitzustellen.
1 zeigt eine Mikrofotografie eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) in der Draufsicht von oben in 1000-facher Vergrößerung einer typischen Al₂O₃-Beschichtung gemäß der Erfindung.
Gemäß der Erfindung wird ein Schneidwerkzeug bereitgestellt, welches einen Körper aus einer harten Legierung umfaßt, auf dem eine verschleißbeständige Beschichtung abgeschieden wurde. Die Beschichtung umfaßt eine oder mehrere widerstandsfähige Lagen, von denen wenigstens eine Lage eine dichte, feinkörnige und vorzugsweise texturierte Al₂O₃-Lage der polymorphen Form α ist.
Ein beschichtetes Schneidwerkzeug gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt verbesserte Verschleiß- und Zähigkeitseigenschaften im Vergleich zu Werkzeugen aus dem Stand der Technik bei Verwendung für die maschinelle Bearbeitung von Stahl oder Gußeisen, insbesondere wenn die Oberfläche durch Naßstrahlen weiter geglättet wurde.
Spezieller umfaßt das beschichtete Werkzeug ein Substrat aus einem Sinterhartmetallkörper, Cermet oder einem keramischen Körper, vorzugsweise aus wenigstens einem Metallcarbid in einer Metallbinderphase. Die einzelnen Lagen in der Beschichtungsstruktur können TiC oder verwandtes Carbid, Nitrid, Carbonitrid, Oxycarbid und Oxycarbonitrid eines Metalls, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Metallen in den Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems, B, Al und Si, und/oder Gemische davon sein. Wenigstens eine der Lagen ist mit dem Substrat in Kontakt. Wenigstens eine der Lagen in der Beschichtungsstruktur umfaßt jedoch eine Beschichtung aus feinkörnigem dichtem einphasigem α-Al₂O₃, die frei von Mikroporosität und kristallographischen Fehlern ist. Diese Beschichtung ist vorzugsweise texturiert mit einer Dicke von d = 0,5–25 μm mit einer mittleren Korngröße (s) von
0,5 μm < s < 1 μm für 0,5 μm < d < 2,5 μm
0,5 μm < s < 4 μm für 2,5 μm < d < 25 μm
Die feinkörnige Mikrostruktur umfaßt eine enge Korngrößenverteilung. Meistens haben 80% der Al₂O₃-Körnchen eine Korngröße von ±50% der mittleren Korngröße.
Die Korngröße der Al₂O₃-Beschichtung wird aus einer SEM-Mikrofotografie in Draufsicht von oben mit 5000-facher Vergrößerung bestimmt. Durch Ziehen dreier Linien in zufälligen Richtungen werden die mittleren Abstände zwischen Korngrenzen entlang der Linien als ein Maß für die Korngröße genommen.
Die erfindungsgemäße Al₂O₃-Lage hat eine bevorzugte Orientierung des Kristallwachstums in der (104)-Richtung, bestimmt durch Röntgenbeugungs-(XRD-)Messungen. Ein Texturkoeffizient TC kann wie folgt definiert werden:
worin
I(hkl) = gemessene Intensität der (hkl)-Reflexion,
I₀(hkl) = Standardintensität der ASTM-Standard-Pulverbeugungsdaten,
n = Anzahl der in der Berechnung verwendeten Reflexionen, (hkl)-Reflexionen sind: (012), (104), (110), (113), (024), (116).
Gemäß der Erfindung ist der TC für den Satz von (104)-Kristallebenen größer als 2,5 und am meisten bevorzugt größer als 3,0.
Der erfindungsgemäße beschichtete Körper ist weiterhin gekennzeichnet durch eine Oberflächenrauhigkeit (R_a) der widerstandsfähigen Beschichtung von weniger als 0,3 μm über eine gemessene Länge von 0,25 mm. Die Al₂O₃-Lage ist eine freiliegende äußerste Schicht.
Die erfindungsgemäße texturierte Al₂O₃-Beschichtung wird durch sorgfältige Kontrolle des Oxidationspotentials der CVD-Reaktoratmosphäre vor der Keimbildung von Al₂O₃ erhalten. Das Niveau der Gesamtkonzentration von H₂O oder anderen oxidierenden Spezies sollte unterhalb von 5 ppm liegen. Die Keimbildung von Al₂O₃ wird jedoch durch eine kontrollierte Abfolge der Reaktantengase wie folgt initiiert: CO₂ und CO treten zunächst in einer H₂-freien Atmosphäre, beispielsweise in der Gegenwart von N₂ und/oder Ar, in den Reaktor ein, dann werden H₂ und AlCl₃ in den Reaktor eingelassen. Die Temperatur während der Keimbildung soll 950–1000°C betragen. Die exakten Bedingungen hängen jedoch in gewissem Maße von der Ausgestaltung der verwendeten Ausrüstung ab. Es liegt innerhalb des Fachwissens des Fachmanns auf dem Gebiet zu bestimmen, ob die erforderliche Textur und Beschichtungsmorphologie erhalten wurden, und die Keimbildungs- und Abscheidungsbedingungen gemäß der vorliegenden Beschreibung zu modifizieren, falls dies gewünscht ist, um den Betrag der Textur und der Beschichtungsmorphologie zustandezubringen.
Beispiel 1
A) Hartmetall-Schneideinsätze mit der Zusammensetzung 6,5% Co, 8,5% kubische Carbide und Rest WC wurden mit einer 5,5 μm dicken Lage aus TiCN beschichtet. In nachfolgenden Verfahrensstufen während desselben Beschichtungszyklus wurde eine 6 μm dicke Lage aus α-Al₂O₃ abgeschieden. Vor der Keimbildung wurde das Oxidationspotential des Wasserstoffträgergases, d.h. die Wasserdampfkonzentration, explizit auf einen kleinen Wert, kleiner als 5 ppm, gesetzt (siehe auch US-Patent Nr. 5,071,696 ).
Ein wasserstofffreies Reaktionsgasgemisch, welches N₂, CO₂ und CO umfaßte, wurde zunächst in den CVD-Reaktor eingebracht. Die Reaktionsgase wurden aufeinanderfolgend in der angegebenen Reihenfolge zugegeben. Nach einer zuvor festgelegten Zeit wurden H₂ und AlCl₃ in den Reaktor eingelassen. Während der Abscheidung von Al₂O₃ wurde H₂S als Dotiermittel verwendet.
Die Gasgemische und weitere Verfahrensstufen während der Stufen der Al₂O₃-Abscheidung umfaßten die folgenden:

Stufe 1 2

CO₂ 4% 4%

AlCl₃ 4% 4%

CO 2% -

H₂S - 0,2%

HCl 1% 4%

H₂ Rest Rest

Druck 55 mbar 100 mbar

Temperatur 1000°C 1000°C

Dauer 1 h 7,5 h
Die XRD-Analyse zeigte einen Texturkoeffizienten TC(104) von 3,2 für die (104)-Ebenen in der einzelnen α-Phase der Al₂O3-Beschichtung.
SEM-Studien zeigten eine feinkörnige, 6 μm dicke Al₂O₃-Beschichtung mit einer mittleren Korngröße von = 2,1 pm.
B) Das Hartmetallsubstrat aus A) wurde mit TiCN (5,5 μm) und Al₂O₃ (6 μm) beschichtet wie in A) beschrieben, mit der Ausnahme, daß das Al₂O₃-Verfahren gemäß Techniken aus dem Stand der Technik durchgeführt wurde, was zu einer Mischung aus groben α- und feinen κ-Al₂O₃-Körnchen in der Beschichtung führte.
Beschichtete Schneideinsätze aus A) und B) wurden allesamt mit 104 μm (Maschenzahl 150) Al₂O₃-Pulver naßgestrahlt, um die Beschichtungsoberfläche zu glätten.
Die Schneideinsätze wurden dann in einem Plandrehvorgang in Kugelgraphitgrauguß (AISI 60-40-18, DIN GGG40) hinsichtlich Abplatzen an Kantenlinien und Spanflächen getestet. Die Form des maschinell bearbeiteten Werkstücks war so, daß die Schneidkante während jeder Umdrehung zweimal abgesetzt wurde.
Schneiddaten:

Geschwindigkeit = 150 m/Min.
Schnittiefe = 2,0 mm und
Vorschub = 0,1 mm/U.

Die Einsätze wurden für einen Schnitt über die Oberfläche des Werkstücks bewegt.
Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle als Prozentanteil der Kantenlinien im Schnitt, der Abplatzen erzielte, sowie als Spanflächenbereich, der Abplatzen unterworfen war, im Verhältnis zur gesamten Kontaktfläche zwischen der Spanfläche und dem Werkstückspan angegeben.

Abplatzen (%) Kantenlinie Spanfläche

A) Einzelphasen-/texturiertes α-Al₂O₃ α + 5 6 (gem. d. Erfindung)

B) κ-Al₂O₃ 90 86
Beispiel 2
Die Schneideinsätze aus A) und B) wurden ebenfalls in einem Plandrehvorgang in einem legierten Stahl (AISI 1518, W-Nr. 1,0580) hinsichtlich Abplatzen der Kantenlinie getestet. Die Form des maschinell bearbeiteten Werkstücks war so, daß die Schneidkante während jeder Umdrehung dreimal abgesetzt wurde.
Schneiddaten:

Geschwindigkeit = 130–220 m/Min.
Schnittiefe = 2 mm und
Vorschub = 0,2 mm/U.

Die Einsätze wurden für einen Schnitt über die Oberfläche des Werkstücks bewegt.
Das untenstehende Ergebnis ist als Prozentanteil der Kantenlinie im Schnitt, der Abplatzen erzielte, ausgedrückt.

Abplatzen (%) Kantenlinie

D) Einzelphasen-/texturiertes α-Al₂O₃ 0 (gemäß der Erfindung)

E) α + κ-Al₂O₃ 28

Claims

Schneidwerkzeugeinsatz aus Hartmetall, Carbonitrid auf Titanbasis oder Keramik, welcher zumindest teilweise mit hitzebeständigen Schichten überzogen ist, von denen wenigstens eine Schicht Aluminiumoxid ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumoxidschicht eine Dicke von d = 0,5 bis 25 μm mit einer mittleren Korngröße (s) von 0,5 μm < s < 1 μm für 0,5 μm < d < 2,5 μm 0,5 μm < s < 4μm für 2,5 μm < d < 25 μm hat und aus einphasiger α-Struktur besteht, die in der (104)-Richtung mit einem Texturkoeffizienten größer als 2,5, besonders bevorzugt größer als 3,0 texturiert ist, wobei der Texturkoeffizient wie folgt definiert ist:
worin I(hkl) = gemessene Intensität der (hkl)-Reflexion, I₀(hkl) = Standardintensität der ASTM-Standard-Pulverbeugungsdaten, n = Anzahl der in der Berechnung verwendeten Reflexionen, (hkl)-Reflexionen sind: (012), (104), (110), (113), (024), (116), wobei die Aluminiumoxidschicht eine als äußerste Schicht freiliegende Schicht in Berührung mit einer TiC_xN_yO_z-Schicht ist und eine Oberflächenrauheit (Ra) von weniger als 0,3 μm über eine Meßstrecke von 0,25 mm hat.
Einsatz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die TiC_xN_yO_z-Schicht die innerste Schicht des Überzuges ist.