DE69501970T2 - Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis - Google Patents
Sinterprodukt auf SiliciumnitridbasisInfo
- Publication number
- DE69501970T2 DE69501970T2 DE1995601970 DE69501970T DE69501970T2 DE 69501970 T2 DE69501970 T2 DE 69501970T2 DE 1995601970 DE1995601970 DE 1995601970 DE 69501970 T DE69501970 T DE 69501970T DE 69501970 T2 DE69501970 T2 DE 69501970T2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered product
- based sintered
- silicon
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims description 97
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 87
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 60
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 30
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 9
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 claims description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 19
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 18
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 12
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 6
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 6
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 5
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 3
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 3
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 3
- FFQALBCXGPYQGT-UHFFFAOYSA-N 2,4-difluoro-5-(trifluoromethyl)aniline Chemical compound NC1=CC(C(F)(F)F)=C(F)C=C1F FFQALBCXGPYQGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910017083 AlN Inorganic materials 0.000 description 1
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010042674 Swelling Diseases 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- KJZYNXUDTRRSPN-UHFFFAOYSA-N holmium atom Chemical compound [Ho] KJZYNXUDTRRSPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910014031 strontium zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 238000003826 uniaxial pressing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis, das durch reaktives Sintern hergestellt wird und insbesondere auf ein Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis, dessen Gewebe, Gefüge und/oder Granularität fein oder sehr fein ist und dessen mechanische Festigkeit groß ist.
- Wie in der japanischen Patentanmeldung mit der Offenlegungsnummer 14635/1981 offenbart ist, existiert ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis, das eine hohe Dichte aufweist, das die folgenden Verfahrensschritte aufweist:
- Erhalten eines gebrannten bzw. kalzinierten Produktes durch Zufügen von wenigstens einem Metallpulver oder Oxidpulver zu einem Si-Pulver (Siliciumpulver), wobei das Metallpulver oder Oxidpulver aus Fe (Eisen), Co (Cobalt), Ni (Nickel), Mn (Mangan), W (Wolfram), Mo (Molybden), Ti (Titan), Al (Aluminium), Mg (Magnesium) und Zr (Zirconium) ausgewählt wird, und Brennen bzw. Kalzination unter einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur zwischen 1300 und 1550 ºC, Eintauchen des gebrannten bzw. kalzinierten Produkts in eine Lösung, die das genannte Metall enthält und erneutes Sintern dieses Produkts bei einer Temperatur von 1350 bis 1550 ºC, während ein Dampf, der Silicium aufweist, angeboten wird.
- Ist das geformte Produkt, gemäß dem vorgenannten Verfahren gesintert worden, wandeln sich die zugefügten Metalle oder die zugefügten Oxide davon während der Sinterung in eine flüssige Phase und/oder eine gasförmige Phase um, und Poren, Füllungen bzw. Aufblähungen, Bruchstellen bzw. Fehlstellen oder dergleichen werden innerhalb des erzielten Sinterprodukts erzeugt werden. Also ist dieses Verfahren nicht sinnvoll für Hochtemperatursintern und insbesondere für dickwandige Produkte verwendbar.
- In der japanischen Patenanmel dung mit der Offenlegungsnummer 127266/1985 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis offenbart, das die folgenden Verfahrensschritte aufweist: Herstellen eines geformten Produkts aus einer Mischung aus Si (Silicium)-Pulver und SrZrO&sub3;-Pulver (Strontiumzirconat) oder ein Pulver eines Vorproduktes davon, Nitrieren bzw. Nitrigieren des geformten Produkts, und danach Erhitzen desselben bei einer Temperatur von 1600 ºC oder mehr, um ein Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis zu erhalten.
- Sofern das Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis durch das vorbenannte Herstellungsverfahren präpariert wurde, zersetzt sich das zugefügte Strontiumzirconat, welches mit Si&sub3;N&sub4; (Siliciumnitrid) reagiert, welches aus Silicium umgewandelt wurde, in Poren, Aufblähungen, Risse, Fehlstellen oder dergleichen innerhalb des gesinterten Produkts. Also ist auch dieses Verfahren nicht sinnvoll für die Kalzinierung bzw. das Brennen von dickwandigen Produkten zu verwenden.
- In der japanischen Patentanmeldung mit der Offenlegungsnummer 89462/1988 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis offenbart, das die folgenden Verfahrensschritte aufweist:
- Herstellung eines Rohmaterials aus gemischtem Pulver durch Hinzufügen und Vermischen mit einem Siliciumpulver mit einem Oxid wenigstens einer Art eines Elementes, das aus der Gruppe IIA der Periodischen Tafel der Gruppe IIIA der Periodischen Tafel, Zr (Zirconium) und Al (Aluminium) und/oder ein oxidisches Vorprodukt ausgewählt wird, Herstellen eines geformten Produkts, das aus gemischten Pulvern der Rohmaterialien bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1500 ºC unter der Stickstoffatmosphäre mit einem Druck von 10 Atmosphären oder mehr gebildet wird, und anschießendem Behandeln desselben bei einer Temperatur zwischen 1600 und 2200 ºC unter Stickstoffatmosphäre von einem Atmosphärendruck oder mehr.
- Ein keramisches reaktives Sinterprodukt, das in der japanischen Patentanmeldung mit der Offenlegungsnummer 114169/1988 offenbart ist, weist einen Ausgangsteil bzw. Basisteil des keramischen reagierten bzw. umgewandelten Sinterproduktes und eine Oberflächenschicht auf, in der Poren mit Oxidsinterzusätzen bzw. -zuhilfenahmen oder Sinterhilfen imprägniert sind.
- Ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis ist in der japanischen Patentanmeldung mit der Offenlegungsnummer 52678/1989 offenbart, wobei das Verfahren die folgenden Verfahrensschritte aufweist: Formen bzw. Formpressen eines geformten bzw. formgepreßten Produktes aus einem gemischten Pulver, das im wesentlichen 40 bis 80 Gewichtsprozent eines Siliciumnitridpulvers, 20 bis 45 Gewichtsprozent eines Siliciumpulvers und 0,5 bis 15 Gewichtsprozent einer Verbindung bzw. einer Mischung von Elementen der Gruppe IIIA aus der Periodischen Tafel enthält, Kalzinieren des geformten bzw. formgepreßten Produkts bei einer Temperatur zwischen 1150 und 1400 ºC unter einer Stickstoffatmosphäre, wobei diese mit einem Druck von 2 bis 10 mal dem atmosphärischen Druck gepreßt werden, um das Silicium in Stickstoff zu formen bzw. auszuformen und danach Rekalzinierung dieses Produktes in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur zwischen 1700 bis 2100 ºC, um eine erhöhte Dichte zu erreichen.
- Es existiert ein Bericht, der sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumnitrids bezieht, in dem Si, Al&sub2;O&sub3; (Aluminiumoxid) und Y&sub2;O&sub3; (Yttriumoxid) als die wesentlichen Rohmaterialien benutzt werden, in dem ferner ein zweistufen Kalzinationsschritt, in dem eine extrem geringe Menge von Fe (Eisen) zu dem wesentlichen Rohmaterial hinzugefügt wird, das zu einer Reaktion geführt wird und gesintert wird, und zwar nach dem es unter geringem Druck kalziniert wurde, angewendet wird, um hierdurch ein Gewebe bzw. ein Gefüge des Siliciumnitrids mit einer relativen Dichte in einer Höhe von 96 Gewichtsprozent zu erreichen. Wie auch immer kann nicht erwartet werden, daß eine hohe Festigkeit bei einem Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis erreicht wird, das eine relative Dichte von 96 Gewichtsprozent aufweist.
- Außerdem ist es in Hinblick auf die Festigkeit und den thermischen Expansionskoeffizienten wenig sinnvoll, konventionelle Sinterprodukte auf Siliciumnitridbasis als Bauteile zu verwenden, die eine hohe Verbiegungsfestigkeit und eine hohe thermische Ausdehnung benötigen, wie beispielsweise eine Kolbennocke bzw. ein Kolbenzapfen einer Maschine . Siliciumnitrid, das gemäß dem Stand der Technik durch Reagieren und Sintern eines Siliciumpulvers hergestellt wird, hat eine Körnungsdimension bzw. Korngröße in der Größenordnung von einigen wenigen um. Zusätzlich wird derzeit ein teures Siliciumpulver, das eine hohe Reinheit des Siliciums aufweist, benutzt. Sinterkörper auf Siliciumnitridbasis, die aus einer Pulvermischung aus Siliciumnitrid, Silicium, das 1 Gewichtsprozent Fe (Eisen) enthält und Sinterhilfen sind aus der WO-A-8204245 bekannt.
- Mit Bezugnahme auf das vorgehend dargestellte ist es, um die vorgenannten Probleme zu lösen, eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis und ein Verfahren zur Herstellung desselben anzugeben, das ein günstiges Siliciumpulver, das keine hohe Reinheit aufweist, ein Si&sub3;N&sub4;-Pulver, ein Al&sub2;O&sub3;-Pulver und ein Y&sub2;O&sub3;-Pulver als Rohmaterialien verwendet, wobei das Sinterprodukt selbst keine Poren und verbleibendes Silicium aufweist, so daß das Gewebe bzw Gefüge fein ist und eine exzellente mechanische Festigkeit aufweist.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung verbleiben einige Poren in dem Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis. Wie auch immer ist die Porengröße (der innere Durchmesser der Pore) sehr klein und eine ausreichende Festigkeit wird erzielt, so daß es möglich wird, ein Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis bei geringen Kosten zu erhalten. Die Festigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis wird weiterhin dadurch gesteigert, wenn dieses unter geringem Druck nach dem Reagieren und Sintern kalziniert wird.
- Ein geformtes bzw. preßgeformtes Erzeugnis wird aus einer Mischung eines kostengünstigen Si (Silicium) als Rohmaterial, das Fe (Eisen) als Verunreinigung, Si&sub3;N&sub4; (Siliciumnitrid) als eine assistierende Komponente zum effektiven Sintern des Siliciumnitrids und AlN (Aluminiumnitrid) enthält. Das geformte Produkt wird unter einer Atmosphäre, die wenigstens eine Stickstoffkomponente enthält, erhitzt, wobei das Silicium in Siliciumnitrid umgewandelt wird, das weiter erhitzt wird, um das Siliciumnitrid zu sintern, so daß ein Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis erzielt wird, das frei von Poren oder verbleibendem Silicium ist und ein feines Gewebe bzw. Gefüge und hohe Festigkeit aufweist.
- Durch Hinzufügen, eines Rohmaterials, das effektiv zur Umwandlung von Si in Si&sub3;N&sub4; und zur Herstellung von Siliciumnitrid in α-Phase zur Veredelung bzw. Konversion verwendbar ist, zu feinpulverisiertem Silicium ist es möglich ein Sinterprodukt aus Siliciumnitridbasis zu erhalten, das eine hohe Festigkeit und ein feinkörniges bzw. sehr feines Gewebe bzw. Gefüge aufweist und das frei von Problemen in Sachen Poren und verbleibendem Silicium ist, was einen Nachteil eines Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis, das Silicium als Rohmaterial zur Herstellung benutzt, aufwirft, nämlich daß dieses kein verbleibendes Silicium, in dem möglicherweise eine Eisenkomponente gleichmäßig dispergiert ist, aufweist, und zwar aus den folgenden Gründen:
- (a) Die Porengröße (5 um des Innendurchmessers der Pore) in dem geformten bzw. formgepreßten Produkt wird klein und der Innendurchmesser der Pore in dem Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis wird auch klein.
- (b) Die Eisenkomponente bzw. die Eisenkomponenten, die in dem Rohmaterial des Si enthalten sind, verhilft bzw. verhelfen zu einer gleichmäßigen bzw. glatten Nitrierung bzw. Nitridierung von Silicium und vermindert die Menge des verbleibenden Siliciums.
- (c) Der Korndurchmesser der von Fe-Verbundkornungen wird klein und die Verbindungen bzw. Mischungen von Fe-Kornungen sind gleichmäßig in dem Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis verteilt.
- (s) ZnO (Zinkoxid), das zum Rohmaterial des geformten bzw. formgepreßten Produkts hinzugefügt wurde, vergrößert die Menge des Siliciumnitrids in α-Phase, das durch Konvertierung des Siliciums in Siliciumnitrid hergestellt wird, um die Festigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis zu erhöhen.
- (e) AlN (Aluminiumnitrid) wird zugefügt, um dadurch die Struktur einer Korngrenzenphase bzw. Kornphasengrenze (grain boundary phase) und auch der chemischen Zusammensetzung zu ändern, wobei als Ergebnis das Gewebe bzw. das Gefüge geändert wird.
- Das Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis gemäß der vorliegenden Erfindung ist gekennzeichnet durch die Benutzung eines Siliciumrohmaterials, das Fe gemäß den Ansprüchen 1 oder 2 aufweist bzw. enthält. Das Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis weist Zusammensetzungen bzw. Verbindungen auf, die Elemente aus Si, N, Al, O, Y, Zn (Zink) und Fe aufweisen und sofern die Gewichte der Rohmaterialien, die die genannten Elemente aufweisen, von Si, Si&sub3;N&sub4;, Al&sub2;O&sub3;, Y&sub2;O&sub3; Oxiden von Zn und Fe als a, b, c, d, e und f zugeordnet werden, werden die folgenden Ausdrücke erfüllt:
- 6 ≤ 100 (c+d+e) / (1.67 a+b+c+d+e+f) ≤ 12.0
- 1 ≤ (c+d) / e
- 0.001 ≤ 100 e / (1.67 a+b+c+d+e+f) ≤ 7.5
- 0.02 ≤ 100 f / (1.67 a+b+c+d+e+f) ≤ 7.5 (3)
- Die oben angegebenen Relationen bzw. Beziehungen (3) werden ungefähr aus Datensätzen (mit der Ausnahme des Datensatzes B1), die in Tabelle 1 gezeigt sind, erreicht.
- In den vorbenannte Zusammensetzungen bzw. Verbindungen des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis kann anstelle des genannten Elements Zn wenigstens ein ausgewähltes Element aus Ca (Kalzium), Ni, Cu (Kupfer), Cr (Chrom), Co, Mg, Mn, Sn (Zinn), Ho (Holmium), Cd (Kadmium) und Pb (Blei) hinzugefügt werden.
- Die meisten der Eisenverbundkörner bzw. -verbundkörnchen, die in dem Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis enthalten sind, haben einen Korn- bzw. Körnchendurchmesser von 0,5 um oder weniger. Für ein Eisenverbundkorn, das 0,5 pm oder mehr an Korndurchmesser aufweist, das in dem Sinterprodukt aus Siliciumnitridbasis enthalten ist, gilt, daß dieses 0,1 % oder mehr einer Fläche in einem zweidimensionalen Bereich von 200 um mal 200 um bedeckt, und bei einer Fläche, die durch Zellen besetzt ist (10 um mal 10 um), die durch gleichmäßigem Dividieren der longitudinalen und lateralen Komponente der Fläche von 200 um mal 200 um durch 20 erhaltbar ist, bedecken die Eisenverbundkörner 15 % oder weniger.
- Das Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis gemäß der vorliegenden Erfindung weist ein sehr feinkörniges oder feines Gewebe bzw. Gefüge auf. Die Porosität des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis liegt bei 0,5 % oder weniger und ein mittlerer Innendurchmesser der Pore liegt bei um oder weniger. Das Siliciumnitrid, das in dem Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis enthalten ist, liegt als säulenartige Körner vor, und gemäß des Analyseergebnisses liegt der Durchmesser zwischen 0,2 und 1,2 um und eine Länge von 7,5 pm oder weniger ist für 80 % oder mehr der Anzahl an säulenförmigen Körnern, wie in Fig. 3 dargestellt, vorhanden. In anderen Worten ausgedrückt, ist ein Wert des Verhältnisses der Länge zum Durchmesser jedes säulenartigen Korns zwischen 1 und 20, ein Wert des Verhältnisses Länge zu Durchmesser von ungefähr 70 % oder mehr der Anzahl aller säulenartigen Körner liegt zwischen 4,5 und 20, und noch spezieller liegt der Wert Länge zu Durchmesser von ungefähr 50 % der Anzahl sämtlicher säulenartiger Körner zwischen 4,5 und 10, wie in Fig. 4 dargestellt ist.
- Um ein Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis gemäß der vorliegenden Erfindung herzustellen, wird ein geformtes bzw. formgepreßtes Produkt aus einem Pulver aus einer Zusammensetzung bzw. einer Verbindung oder Rohmaterialien, die die Elemente Si, N, Al, O, Y, Zn und Fe aufweisen und ein vorbestimmtes Zusammensetzungsverhältnis aufweisen, geformt bzw. formgepreßt. Das geformte bzw. formgepreßte Produkt wird bei einer Temperatur von 1700 ºC oder weniger in einer Atmosphäre, die Stickstoff enthält, erhitzt, um Si in Si&sub3;N&sub4; umzuwandeln, welches dann bei einer Temperatur von 1700 bis 2000 ºC kalziniert wird.
- Das Mischungsverhältnis der Zusammensetzungen bzw. Verbindungen, die Elemente aus Si, N, Al, O, Y, Zn und Fe aufweisen, werden derart bestimmt, daß, wenn die Gewichte der Rohmaterialien Si, Si&sub3;N&sub4;, Al&sub2;O&sub3;, Y&sub2;O&sub3;, Oxide von Zn und Fe a, b, c, d, e und f zugeordnet werden, die folgenden Ansprüche bzw. Ungleichungen bzw. Gleichungen erfüllt sind:
- 6.0 ≤ 100 (c+d+e) / (1.67 a+b+c+d+e+f) ≤ 12.0
- 20 ≤ a / (a+b) ≤ 90
- 1 ≤ (c+d) / e
- 0.5 ≤ 100 e / (a+b+c+d+e) ≤ 7.5
- 0.02 ≤ 100 f / (1.67 a+b+c+d+e+f) ≤ 7.5 (3a)
- Das Pulver, das die entsprechenden Zusammensetzungen aufweist und benutzt wird, um das geformte bzw. formgepreßte Produkt herzustellen, hat einen mittleren Korndurchmesser von 1 um oder weniger (gemäß einem Laserdefraktionsverfahren) . Das Si-Pulver, das benutzt wird, um das geformte bzw. formgepreßte Produkt herzustellen, beinhaltet 0,07 Gewichtsprozent (vergleichsweise) oder mehr eines Eisenbestandteils als Verunreinigung. Ein oder mehr Elemente, die aus den Elementen Ca, Ni, Cu, Cr, Co, Mg, Sn, Ho, Cd und Pb ausgewählt wurden, können anstelle des Elements Zn benutzt werden.
- 59.2 Teile (ungefähr 60 Gewichtsprozent) eines Siliciumpulvers, das einen mittleren Korndurchmesser von 0,3 um aufweist und 0,28 Gewichtsprozent von Fe beinhaltet, 30.9 Teile eines Siliciumnitridpulvers in α-Phase mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,3 um, 6.49 Teile eines Y&sub2;O&sub3;-Pulvers mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,1 um, 3.89 Teile von Al&sub2;O&sub3;-Pulvers mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,7 pm, und 1.29 Teile eines ZnO-Pulvers mit einem mittleren Korndurchmesser von 1 um wurden in einem Behältnis, das aus Harz hergestellt ist, zusammen mit Methanol, einem Dispergiermittel bzw. Dispergator und rundlichen K-rpern aus Harz verbracht. Die Mischung wurde dann mittels Kugelmahlen für 28 Stunden beaufschlagt, um einen Schlamm bzw. Brei bzw. eine Aufschlämmung mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,5 um herzustellen.
- Danach wurde der Schlamm bzw. Brei getrocknet und zerquetscht, zerdrückt, zerrieben bzw. zerstoßen, um ein platten- bzw. tafelartiges Produkt mit einer Länge von 10 mm, einer Tiefe von 80 mm und einer Dicke von 5 mm durch eine einachsige Preßmaschine zu formen bzw. formzupressen. Das plattenartige Produkt wurde mittels CIP (kalter isostatischer Druck) behandelt und zwar unter einem Druck von 2000 kgf/cm², um das geformte bzw. formgepreßte Produkt herzustellen. Danach wurde das geformte bzw. formgepreßte Produkt zunächst für 10 Stunden bei einer Temperatur von 1400 ºC in einer Stickstoffatmosphäre und bei einem Druck von 9.5 kgf/cm² kalziniert und dann für 5 Stunden bei einer Temperatur von 1900 ºC kalziniert, um das Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis Al zu erhalten (das als Beispiel eines typischen Verbindungs- bzw. Mischungsverhältnisses in Tabelle 1 gezeigt ist).
- Als Vergleichsbeispiel wurde Rohmaterial mit verschiedenen Verunreinigungen des Siliciums benutzt, um ein geformtes bzw. preßgeformtes Produkt herzustellen, das gemäß einem Verfahren, das ähnlich zu dem Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel) ist, gesintert wurde, um eine Anzahl von gesinterten Produkten B1 herzustellen (wie als typisches Beispiel in Figur 3 gezeigt ist).
- Wie in Tabelle 1 gezeigt ist, wurde die Antibiegungsfestigkeit durch eine 4-Punkt-Biegung (JIS R1601) gemessen und zwar in Bezug auf das Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis A1 gemäß der vorliegenden Erfindung und dem Sinterprodukt B1 gemäß dem Vergleichsbeispiel. Als Ergebnis wurde herausgefunden, daß die Verbiegungsfestigkeit und/oder/bzw. Biegungsbruchfestigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis Al gemäß der vorliegenden Erfindung sehr exzel 1 ent im Verhältnis zu dem Sinterprodukt B1 gemäß dem Vergleichsbeispiel ist. Im folgenden ist von Verbiegungsfestigkeit die Rede, womit auch Biegungsbruchfestigkeit gemeint sein kann. Wie in Figur 1 dargestellt, reduziert sich die Verbiegungsfestigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis um die Hälfte, sofern die Menge des in dem Rohmaterial enthaltenden Fe des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis weniger als ungefähr 0,08 Gewichtsprozent ist, während die Verbiegungsfestigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis bei ungefähr 1000 MPa liegt, wenn die Menge des im Rohmaterial enthaltenden Fe des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis bei ungefähr 0,08 Gewichtsprozent oder mehr und bevorzugt in Überschuß von 0,1 Gewichtsprozent liegt, was sehr exzellent ist.
- Außerdem wurden Rohmaterialien verwandt, die eine an deren mittleren Korndurchmesser des Siliciumpulvers, das 0,28 (± 0,02) Gewichtsprozent von Fe enthält, aufweisen, und eine Anzahl von Sinterprodukten auf Siliciumnitridbasis CO wurden aus einem geformten bzw. formgepreßten Produkt (das Mischungsverhältnis ist das gleiche, wie das des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis A1) auf ähnliche Weise wie die oben beschriebene Weise ähnlich zu dem Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel) hergestellt. Wie in Figur 2 dargestellt, wurde die Verbiegungsfestigkeit der erhaltenen Sinterprodukte auf Siliciumnitridbasis CO gemessen. Als Ergebnis wurde festgestellt, daß eine große Verbiegungsfestigkeit erreicht wurde, wenn die mittleren Korndurchmesser des Siliciumpulvers, das 0,28 (± 0,02) Gewichtsprozent von Fe enthält, weniger als ungefähr 1 um war, während die Verbiegungsfestigkeit verglichen zu den wohlbekannten Sinterprodukten auf Siliciumnitridbasis nicht bemerkenswert war, wenn der mittlere Korndurchmesser des Siliciumdurchmesser des Siliciumpulvers, das 0,28 (± 0,02) Gewichtsprozent von Fe enthält, ungefähr 1 um überstieg.
- Außerdem wurden Rohmaterialien, die unterschiedliche Mischungsverhältnisse zwischen Silicium und Siliciumnitrid aufwiesen und Mengen von Zusätzen von Y&sub2;O&sub3;, Al&sub2;O&sub3; und ZnO aufwiesen, benutzt, und Sinterprodukte auf Siliciumnitridbasis D1 bis D5 und E1 bis E3 wurden aus einem geformten bzw. formgepreßten Produkt hergestellt, die ähnliche Verbindungen bzw. Zusammensetzungen wie die des Beispiels 1 (Vergleichsbeispiel) und zwar auf eine ähnlichen Art und Weise wie die oben genannte Art und Weise hergestellt. Wie in Tabelle 1 dargestellt, wurde festgestellt, daß die Verbiegungsfestigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis D1 bis D5 und E1 bis E3 sehr stark durch die Menge der Zusätze von ZnO beeinflußt.
- Wie in Figur 5 dargestellt, wurde festgestellt, daß die Verbiegungsfestigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis gemäß der vorliegenden Erfindung bei ungefähr 1000 MPa liegt, was sehr exzellent im Vergleich zu Sinterprodukten der verglichenen Beispiele ist. Die Biegungsfestigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis wird materialbedingt verringert, wenn die Menge des Fe, das im Rohmaterial des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis enthalten ist weniger als 0,005 Gewichtsprozent beträgt, und auch sogar dann materialbedingt verringert, wenn die Menge des im Rohmaterial des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis enthaltenen Fe ungefähr 15 Gewichtsprozent übersteigt.
- Das Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis und das Verfahren zur Herstellung des sel ben gemäß der vorliegenden Erfindung sind angewandt worden und haben die folgenden Auswirkungen: Das ist zum einen: da das Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis Si-Pulver und Si&sub3;N&sub4;-Pulver verwendet, ist es möglich, ein Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis mit geringen Kosten zu erhalten. Da Sinterhilfsstoffe oder Sinterhilfen bzw. -assistenten, wie in den Ansprüchen definiert, benutzt werden und die Rate bzw. Menge der Assistenten bzw. Hilfen relativ zum Gesamtgewicht wie in den Ansprüchen 1 oder 2 definiert, ausgewählt ist, ist es möglich, die relative Dichte zu verbessern, um ein Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis zu erhalten, das eine hohe Festigkeit aufweist. Da es möglich ist, Siliciumpulver mit einer geringen Reinheit zu verwenden, ist es möglich, die Materialkosten und die Herstellungsausgaben zu verringern. Als erstes ist der thermische Schwund bzw. das thermische Lunkern für das geformte bzw. formgepreßte Produkt, das aus einer Mischung gebildet wird, gering. Wie auch immer ist es im zweiten Schritt der Hitzebehandlung des gesinterten Produkts möglich, die Poren des gesinterten Produkts klein zu machen und die Festigkeit des gesinterten Produkts zu erhöhen.
- Es ist möglich, ein Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis zu erhalten, das eine hohe Festigkeit aufweist, wobei kostengünstige Siliciumpulver, die eine große Menge von Fe als hauptsächliches Rohmaten al , das im allgemeinen als Verunreinigung bzw. als verunreinigt angesehen wird, benutzbar sind.
- Da das Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis gemäß der vorliegenden Erfindung reaktives Sintern benutzt, beträgt der Schrumpfungs- bzw. Lunkembetrag, der durch die Kalzinierung des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis hervorgerufen wird, 25 bis 30 % . Außerdem ist das endgültige Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis weniger deformiert und die Eigenschaften analog eines Netzes (near-net properties) (die mechanischen Eigenschaften ändern sich nicht empfindlich aufgrund geringer Unterschiede in den Zusammensetzungsverhältnissen) sind exzellent und die Herstellungskosten können verringert werden.
- Gemäß dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist es möglich, das Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis bzgl. der Dimensionsstabilität und der mechanischen Festigkeit bei geringeren Kosten herzustellen.
- Fig. 1 ist eine graphische Darstellung, das das Verhältnis zwischen der Mengen von Fe, das in dem Rohmaterial des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis enthalten ist und der Biegungsfestigkeit bzw. Biegebruchfestigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis, zeigt.
- Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, die das Verhältnis zwischen der Kornungsgröße oder dem Korndurchmesser von Siliciumpulver als Rohmaterial des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis und der Biegungsfestigkeit bzw. Biegebruchfestigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis darstellt.
- Fig. 3 ist eine graphische Darstellung, in der die Ergebnisse der Analyse der physikalischen Größe der säulenartigen Körner bzw. säulenartigen Kornung des Siliciumnitrids, das in dem Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis enthalten ist, dargestellt sind.
- Fig. 4 ist eine graphische Darstellung, die die Ergebnisse einer Analyse der säulenartigen Körner in dem Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis zeigt.
- Fig. 5 ist eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen dem Fe-Anteil, das im Silicium des Rohmaterials enthalten ist, und deren Verbiegungsfestigkeit bzw. Biegebruchfestigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis darstellt.
- Fig. 6 ist eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen dem Wert des Verhältnisses von Y&sub2;O&sub3; zu AlN des Rohmaterials und deren Biegungsfestigkeit bzw. Biegebruchfestigkeit des Sinterprodukts auf Siliciumnitridbasis gemäß sowohl der vorliegenden Erfindung und dem vergleichenden Beispiel zeigt.
Claims (3)
1. Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis, das Eisen Fe,
Yttrium Y und Aluminium Al aufweist bzw. enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß 0,005 bis 15 Gewichtsprozent
von Fe-Verbundkörnern mit einer Korngröße von 0,2 um
oder mehr, die in dem Sinterprodukt auf
Siliciumnitridbasis enthalten sind, 0,1 bis 15 % einer Fläche in einem
zweidimensionalen Bereich von 200 × 200 um besetzen, und
daß die Fe-Verbundkörner 0,1 bis 15 % einer Fläche von
Zellen (10 um × 10 um), die durch gleichmäßiges
longitudinales und laterales Dividieren der Fläche von 200 um ×
200 um durch 20 erzielt werden, besetzen, wobei ein
Fe-Gehalt von ≤ 1 Gewichtsprozent in dem
Si-Pulverbestandteil des Rohmaterials ausgeschlossen ist, und daß
das gesinterte Produkt zusätzliche Verbindungen und/oder
Zusammensetzungen aufweist, die Elemente aus Si, N, Al,
O, Y, Zn und Fe enthalten, und daß, sofern Gewichte der
Rohmaterialien aus Si, Si&sub3;N&sub4;, Al&sub2;O&sub3;, Y&sub2;O&sub3;, Oxide aus Zn
und Fe, die diese Elemente enthalten, a, b, c, d, e und
f entsprechend sind, die folgenden Ausdrücke erfüllt
sind:
6 ≤ 100 (c+d+e) / (1,67 a+b+c+d+e+f) ≤ 12,0
1 ≤ (c+d) / e
0,001 ≤ 100 e / (1,67 a+b+c+d+e+f) ≤ 7,5
0,02 ≤ 100 f / (1,67 a+b+c+d+e+f) ≤ 7,5
2. Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis, das Eisen Fe,
Yttrium Y und Aluminium Al enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß 0,005 bis 15 Gewichtsprozent von
Fe-Verbundkörnern, von denen mehr als 80 % der Gesamtzahl der
Verbundkörner, die eine Fe-Komponente enthalten, eine
Korngröße von 0,2 bis 4 pm aufweisen und eine Fläche von
% oder weniger durch die Verbundkörner, die
Fe-Komponenten enthalten, in mehr als 80 % von Zellen
(10 um × 10 um Einheit), die durch gleichmäßiges
longitudinales und laterales Dividieren der Fläche von 200 um
× 200 um durch 20 erzielt wird, besetzt sind, wobei ein
Fe-Gehalt von ≤ 1 Gewichtsprozent des
Si-Pulverkomponenten-Rohmaterials ausgeschlossen ist, und daß das
gesinterte Produkt zusätzliche Verbindungen bzw.
Zusammensetzungen aufweist, die Elemente aus Si, N, Al, O, Y, Zn
und Fe enthalten, und daß, sofern die Gewichte des
Rohmaterials von Si, Si&sub3;N&sub4;, Al&sub2;O&sub3;, Y&sub2;O&sub3;, Oxide von Zn
und Fe, die diese Elemente enthalten, a, b, c, d, e und
f jeweils sind, die folgenden Ausdrücke erfüllt sind:
6 ≤ 100 (c+d+e) / (1,67 a+b+c+d+e+f) ≤ 12,0
1 ≤ (c+d) / e
0,001 ≤ 100 e / (1,67 a+b+c+d+e+f) ≤ 7,5
0,02 ≤ 100 f / (1,67 a+b+c+d+e+f) ≤ 7,5
3. Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis gemäß einem der
Ansprüche 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis anstelle des
Elements Zn wenigstens ein Element, das aus Ca, Ni, Cu,
Cr, Co, Mg, Mn, Sn, Ho, Cd und Pb ausgewählt ist,
enthält.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6033288A JPH07215768A (ja) | 1994-02-07 | 1994-02-07 | 窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
JP6200079A JPH0840775A (ja) | 1994-08-02 | 1994-08-02 | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
JP6334514A JPH08169763A (ja) | 1994-12-19 | 1994-12-19 | 窒化ケイ素焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE69501970D1 DE69501970D1 (de) | 1998-05-14 |
DE69501970T2 true DE69501970T2 (de) | 1998-07-30 |
Family
ID=27288024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1995601970 Expired - Fee Related DE69501970T2 (de) | 1994-02-07 | 1995-01-27 | Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0666246B1 (de) |
DE (1) | DE69501970T2 (de) |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SE438849B (sv) * | 1981-05-25 | 1985-05-13 | Svenska Silikatforskning | Forfarande vid framstellning av formkroppar av kiselnitridbaserade material |
-
1995
- 1995-01-27 DE DE1995601970 patent/DE69501970T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-01-27 EP EP19950101096 patent/EP0666246B1/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0666246A3 (de) | 1995-11-15 |
DE69501970D1 (de) | 1998-05-14 |
EP0666246B1 (de) | 1998-04-08 |
EP0666246A2 (de) | 1995-08-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2621523C3 (de) | Verfahren zur Herstellung keramischer Formkörper | |
DE69108660T2 (de) | Abriebsbeständige Keramik mit einer Siliciumnitridphase hohen Alpha-Gehalts. | |
DE3882533T2 (de) | Durch whisker verstärkte keramik und verfahren zum heissisostatischen pressen der ummantelten keramik. | |
DE69601256T2 (de) | Aluminiumnitrrid-sinterkörper und verfahren zu dessen herstellung | |
DE69413926T2 (de) | Poröse keramik und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE3874006T2 (de) | Zirkonoxid-sinterkoerper mit hoher zaehigkeit und verfahren zur herstellung desselben. | |
DE3141590C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochdichtem gesintertem Siliziumnitrid | |
DE69302771T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von gesintertem Siliciumnitrid | |
DE69418578T2 (de) | Keramischer Werkstoff auf Aluminiumoxid-Basis und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE69015882T2 (de) | Siliciumnitrid-Siliciumkarbidverbundmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung. | |
DE3927083A1 (de) | Sinterkoerper aus siliziumnitrid und seine herstellung | |
DE69309664T2 (de) | Sialon-verbundwerkstoffe und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE68910363T2 (de) | Siliciumnitrid-Sinterkörper. | |
DE3938879C2 (de) | Sinterkörper auf Siliziumnitridbasis | |
DE69212398T2 (de) | Siliciumnitridkeramik mit einer dispergierten Pentamolybdäntrisilicidphase | |
DE69121689T2 (de) | Siliciumnitrid-Siliciumcarbid gesinterter Verbundwerkstoff | |
DE68903505T2 (de) | Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbid-sinterkoerpers hoher dichte. | |
DE69317254T2 (de) | Siliciumnitrid-Sinterkörper | |
DE68926040T2 (de) | Siliciumnitridsinterkörper hoher Festigkeit und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE69201910T2 (de) | Siliciumnitrid-Sinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung. | |
DE3876581T2 (de) | Gesinterte sic-al2o3-verbundkoerper und verfahren zu ihrer herstellung. | |
DE69026492T2 (de) | Siliciumnitridkörper | |
DE68918690T2 (de) | Gesintertes erzeugnis vom siliziumnitridtyp und verfahren zur herstellung. | |
DE69510979T2 (de) | Kompositpulver aus Siliciumnitrid und Siliciumcarbid | |
DE69120250T2 (de) | Keramisches Verbundgefüge hoher Festigkeit und Verfahren zu seiner Herstellung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |