DE69417451T2 - Verfahren zur aufbringung eines diamantfilmes auf eine stromlos abgeschiedene nickelschicht - Google Patents
Verfahren zur aufbringung eines diamantfilmes auf eine stromlos abgeschiedene nickelschichtInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen ein Verfahren für die Aufbringung einer Diamantschicht und insbesondere ein Verfahren für die Aufbringung einer Diamantschicht auf die stromlos plattierte Nickelschicht.
- Eine Diamantschicht wird gewöhnlich für verschiedene Zwecke verwendet, wie z. B. Schutzbeschichtungen, technische Werkstoffe, elektronische Materialien und dergleichen, da sie dieselben hervorragenden physikalischen Eigenschaften aufweist wie natürlicher Diamant.
- Verfahren zur Herstellung einer Diamantbeschichtung sind im allgemeinen in chemische Gasphasenabscheidung (nachstehend als "CVD" bezeichnet) und physikalische Gasphasenabscheidung (nachstehend als "PVD" bezeichnet) unterteilt. Die CVD-Verfahren umfassen Mikrowellen-CVD, Glühkathoden-CVD, Hochfrequenz-CVD,
- Elektronenzyklotronresonanz-Mikrowellen-CVD, Gleichstrom- Plasma-CVD und so weiter, wohingegen PVD-Verfahren Ionenplattieren, Ionenstrahlkathodenzerstäubung, Ionenabscheidung, Ionenstrahlabscheidung und so weiter umfassen.
- Diese Diamantbeschichtungsverfahren unterscheiden sich von den herkömmlichen Verfahren, die eine hohe Temperatur und einen hohen Druck anwenden. Außerdem können Gegenstände mit verschiedenen Formen beschichtet werden, und die beschichtete Fläche kann dadurch vergrößert werden. Folglich erregten Diamantbeschichtungsverfahren weltweites Interesse in wirtschaftlicher Hinsicht und Anwendung, wobei sie insbesondere unter den fortschrittlichen Ländern aktiv industrialisiert werden.
- Es können jedoch nicht alle Materialien mit Diamant beschichtet werden. Da Diamant nichtmetallisch und nichtmineralisch ist, läßt sich die Diamantschicht auf einem solchen Stoff wie Metall oder Keramiken nicht leicht ausbilden. Selbst wenn sie ausgebildet ist, ist sie außerdem hinsichtlich der Haftung an einer Grundschicht fraglich.
- Das Verfahren zur Ausbildung einer Diamantbeschichtung auf einem Metall, wie z. B. Silizium, oder den Oxidmaterialien, wie z. B. Aluminiumoxid und Siliziumoxid, ist gut bekannt. Aufgrund der schlechten Haftung, wie vorstehend angegeben, ist es jedoch in der Praxis schwierig, auf einem Schnellschnittstahl, Hartmetall (M oder P-Typ), feinkörnigen Hartmetall oder rostfreien Stahl eine Diamantbeschichtung auszubilden.
- Es wurden viele Anstrengungen unternommen, um das Haftungsproblem zu lösen. Beispielsweise offenbart die Japanische Patentoffenlegungsschrift Veröffentlichungsnr. Heisei 3-232973, daß Al&sub2;O&sub3;, TiN, ZrN und BN, die durch ein CVD- oder PVD-Verfahren auf eine Diamantspitze aufgebracht werden, die Haftung an der Diamantspitze verbessern und dadurch die Lebensdauer des Werkzeugs erhöhen. In der Japanischen Patentoffenlegungsschrift Veröffentlichungsnr. Heisei 1-104970 und in der Koreanischen Patentoffenlegungsschrift 92-801 wird ein Metallabscheidungsprozeß (Vakuumbedampfung, Ionenplattieren, MO-CVD oder ein Sputterprozeß) mit mindestens einem Metall, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Si und deren Äquivalenten besteht, auf der Oberfläche einer Superlegierung aus mindestens 80 Gewichtsprozent WC durchgeführt, und dann wird eine dünne Diamantschicht auf die Metalloberfläche aufgebracht.
- Allerdings verwendet keines der Verfahren des Standes der Technik das Verfahren der stromlosen Plattierung, welches hinsichtlich der Haftung hervorragend ist und in der Lage ist, ungeachtet der Materialarten zu plattieren, um eine Oberflächenschicht oder eine Zwischenschicht auszubilden.
- Die vorliegenden Erfinder haben erkannt, daß ein Bedarf für ein Verfahren zur Aufbringung einer Diamantschicht besteht, die hinsichtlich der Haftung hervorragend ist, und fanden heraus, daß eine Diamantbeschichtung auf einer stromlos plattierten Nickelschicht ausgezeichnet ist zur Lösung des beim Stand der Technik angetroffenen obigen Problems.
- Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahren für die Aufbringung einer Diamantschicht, die ungeachtet des zu plattierenden Substratmaterials hinsichtlich der Haftung hervorragend ist.
- Die vorliegende Erfindung für die Aufbringung einer Diamantschicht umfaßt die aufeinanderfolgenden Vorgänge: Eintauchen eines metallischen oder nichtmetallischen Materials in ein stromloses Vernickelungsbad, das ein Reduktionsmittel enthält, um eine Nickelschicht auszubilden; und Aufbringen der Diamantschicht auf das stromlos plattierte. Material.
- Fig. 1 ist eine fünfhundertfach vergrößerte Rasterelektronenmikroskop-Fotografie, welche die Diamantschicht gemäß Beispiel 1 der vorliegenden Erfindung zeigt.
- Fig. 2 ist eine fünfhundertfach vergrößerte Rasterelektronenmikroskop-Fotografie, welche die Diamantschicht gemäß Beispiel 2 der vorliegenden Erfindung zeigt.
- Die stromlose Plattierung ist eine Art von Metallplattierungsverfahren unter Verwendung einer chemischen katalytischen Reaktion und unterscheidet sich von der Galvanisierung in dem Punkt der Beschichtungsbildung ohne Stromfluß. Das stromlose Plattierungsverfahren kann auf fast allen Arten von Materialien, Kunststoffen, Papieren, Fasern, Keramiken, Metallen und so weiter eine Schicht herstellen. Ebenso kann jegliches Gefüge mit komplizierter Form durch das stromlose Plattierungsverfahren beschichtet werden. Außerdem weist die stromlos plattierte Beschichtung ausgezeichnete physikalische Eigenschaften für verschiedene Verwendungen auf, wie z. B. Korrosionsbeständigkeit, Alkalibeständigkeit, Lötbarkeit, Haftung und Wärmebeständigkeit, und wird somit auf verschiedene Gegenstände aufgebracht, wie z. B. Kraftfahrzeuge, Flugzeuge, Maschinen, elektronische Teile, chemische Anlagen und so weiter.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird anfänglich ein metallisches oder nichtmetallisches Material durch einen stromlosen Plattierungsprozeß mit einer Nickelschicht plattiert und dann mit einer Diamantschicht beschichtet.
- Unter Verwendung der stromlosen Plattierung kann das durch die vorliegende Erfindung bereitgestellte Verfahren die Haftung der Diamantschicht an Substratmaterialien verbessern. Außerdem kann das in der vorliegenden Erfindung verwendete Verfahren im allgemeinen ungeachtet der zu plattierenden Materialien ausgeführt werden.
- Die stromlosen Ni-P-Plattierungs- oder Ni-B- Plattierungsverfahren werden als allgemeine stromlose Plattierungsverfahren unter Verwendung einer Natriumhydrophosphit- bzw. Aminboran-Verbindung als Reduktionsmittel ausgewählt.
- Die Aufbringung der Diamantschicht auf die Nickelschicht kann durch eines der CVD-Verfahren ausgeführt werden, wie z. B. einen thermischen Prozeß, Glühkathodenprozeß, Mikrowellenprozeß, ECR-Mikrowellenprozeß oder thermischen Plasmaprozeß (Gleichstrom oder Wechselstrom).
- Alle Arten von Material können als Substrat für die Plattierung in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, insbesondere Metalle, wie z. B. auf Eisen basierendes superhartes Werkzeugmetall, Hartmetall, einschließlich Fe, Co, Ni oder Cr, oder Nichtmetalle, wie z. B. Keramiken und Kunststoffe.
- Die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun mit Bezug auf spezielle Beispiele weiter beschrieben.
- Ein Prüfstück aus superhartem Werkzeugmetall (WC + 10% Co) wurde vorbehandelt, um seine Oberfläche zu aktivieren, und dann gereinigt, um Verunreinigungen wie z. B. Öl und Staub zu entfernen. Anschließend wurde es für 2 Stunden einer Ultraschallbehandlung in Diamantpulver (30 bis 40 um) enthaltendem Alkohol unterzogen. Das mit Ultraschall behandelte Prüfstück wurde in ein stromloses Ni-P- Plattierungsbad, das NaH&sub2;PO&sub2; als Reduktionsmittel enthielt, bei 90ºC für 1 Stunde eingetaucht und wurde dann in Stickstoffatmosphäre getrocknet.
- Dieses mit Nickel beschichtete Prüfstück wurde in eine Kammer mit reaktivem Gas (CH&sub4;: 0,5%, O&sub2;: 1% und H&sub2;: reguliert) gelegt, auf welches dann bei einer Substrattemperatur von 900ºC unter verringertem Druck von 40 Torr für 6 Stunden unter Verwendung eines Mikrowellen- CVD-Verfahrens mit einer Mikrowellenleistung von 2,54 GHz und 1100 W eine Diamantschicht aufgebracht wurde, um eine Dicke von etwa 5 um zu erhalten.
- Das resultierende beschichtete Prüfstück wurde durch Raman- Spektroskopie analysiert, um die Diamantspitze bei 1333 cm&supmin;¹ zu zeigen. Seine Oberfläche wurde unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops betrachtet, um die Diamantschicht zu bestätigen, wie in Fig. 1 gezeigt.
- Die so erhaltene Diamantbeschichtung ist hinsichtlich der Haftung im Vergleich zu jener, die ohne stromlos plattierte Nickelschicht erhalten wird, ungefähr 10mal besser.
- Nickel wurde für 1 Stunde auf ein vorbehandeltes superhartes Werkzeug (WC + 15% Co) in derselben Weise wie in Beispiel 1 aufgebracht, außer daß das stromlose Ni-B- Plattierungsbad Dimethylaminboran als Reduktionsmittel enthielt und bei 50ºC gehalten wurde. Anschließend wurde es in Stickstoffatmosphäre getrocknet.
- Die Diamantschicht wurde dann auf das vernickelte Prüfstück unter Verwendung eines Mikrowellen-CVD-Verfahrens unter derselben Bedingung wie in Beispiel 1 aufgebracht.
- Bei der Raman-Spektroskopie-Analyse wurde die Diamantspitze bei 1333 cm&supmin;¹ beobachtet. Unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops wurde die Oberfläche der Diamantbeschichtung betrachtet, wie in Fig. 2 gezeigt.
- Ein Si&sub3;N&sub4;-Keramik-Prüfstück wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 einer stromlosen Ni-P-Plattierung unterzogen.
- Anschließend wurde das vernickelte Keramikprüfstück in eine Kammer mit reaktivem Gas (CH&sub4;: 1%, H&sub2;: 99%) gelegt, auf welches dann bei 200 V unter verringertem Druck von 70 Torr für 6 Stunden unter Verwendung eines Glühkathoden-CVD- Verfahrens mit einer Kathodentemperatur und einer Substrattemperatur von 2000ºC bzw. 850ºC und einer Vorspannung von -20 V eine Diamantschicht aufgebracht wurde.
- Das beschichtete Prüfstück wurde durch Raman-Spektroskopie analysiert, um die Diamantspitze bei 1333 cm&supmin;¹ zu zeigen. Die Oberfläche wurde unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops betrachtet, um die Diamantschicht, die ähnlich zu jener von Beispiel 1 war, zu bestätigen.
- Ein Si&sub3;N&sub4;-Keramik-Prüfstück wurde in derselben Weise wie in Beispiel 2 einer stromlosen Ni-B-Plattierung unterzogen.
- Dann wurde auf das vernickelte Keramikprüfstück in derselben Weise wie in Beispiel 3 eine Diamantbeschichtung aufgebracht.
- Für das entstandene beschichtete Prüfstück wurden eine Raman-Spektroskopie-Analyse und eine Betrachtung mit einem Rasterelektronenmikroskop ausgeführt. Es wurden ähnliche Ergebnisse wie in Beispiel 3 erhalten.
- Nachdem ein Prüfstück aus superhartem Werkzeugmetall (WC + 10% Co) einer stromlosen Ni-B-Plattierung wie in Beispiel 2 unterzogen wurde, wurde an dieses eine Leistung von 10 kW, die von einer Anode entladen wurde, unter Verwendung von Ar und H&sub2; als Plasmaerzeugungsgas angelegt. Und dann wurde Rohgas von CH&sub4; von unterhalb der Anode eingeleitet. Die Strömungsgeschwindigkeiten der Ar-, H&sub2;- und CH&sub4;-Gase betrugen 15-30 1/min. 1-20 1/min bzw. 0,5-5 1/min. Unter Verwendung eines thermischen Gleichstrom-CVD- Prozesses wurde die Diamantschicht auf das Prüfstück bei einer Substrattemperatur von 1000ºC unter dem Druck von 50 Torr für 10 Minuten aufgebracht.
- Die Ergebnisse der Raman-Spektroskopie-Analyse und der Betrachtung mit einem Rasterelektronenmikroskop waren ähnlich zu jenen von Beispiel 1.
- Die auf die Nickelschicht aufgebrachte Diamantschicht ist hinsichtlich der Haftung im Vergleich zu jener, die auf die blanke Oberfläche aufgebracht wird, mindestens 10mal besser.
- Ein Siliziumwafer (P-Typ) wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 einer stromlosen Vernickelung unterzogen und mit einer Diamantschicht beschichtet.
- Das beschichtete Prüfstück, das durch Raman-Spektroskopie analysiert wurde, zeigt dieselben Ergebnisse wie in Beispiel 1. Die Oberfläche der entstandenen Schicht, die durch ein Rasterelektronenmikroskop betrachtet wurde, ist dieselbe wie in Beispiel 2.
- Ein auf Messing basierendes Prüfstück wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 einer stromlosen Vernickelung unterzogen und mit Diamant beschichtet, außer daß die Substrattemperatur 500ºC betrug.
- Die Ergebnisse der Raman-Spektroskopie-Analyse und der Betrachtung mit einem Rasterelektronenmikroskop waren ähnlich zu jenen von Beispiel 1.
- Weitere Merkmale, Vorteile und Ausführungsformen der hierin offenbarten Erfindung werden für übliche Fachleute nach Lesen der vorangehenden Offenbarungen besser ersichtlich sein. Obwohl spezielle Ausführungsformen der Erfindung beträchtlich ausführlich beschrieben wurden, können in dieser Hinsicht Variationen und Modifikationen dieser Ausführungsformen ausgeführt werden, ohne vom Schutzbereich der Erfindung, wie beschrieben und beansprucht, abzuweichen.
Claims (3)
1. Verfahren für die Aufbringung einer Diamantschicht,
umfassend die aufeinanderfolgenden Vorgänge:
Eintauchen eines metallischen oder nichtmetallischen
Materials in ein stromloses Vernickelungsbad, das ein
Reduktionsmittel enthält, um eine Nickelschicht
auszubilden;
und Aufbringen einer Diamantschicht auf dem stromlos
vernickelten Material.
2. Das in Anspruch 1 dargelegte Verfahren für die
Aufbringung einer Diamantschicht, wobei das
Reduktionsmittel für das stromlose Vernickelungsbad aus
NaH&sub2;PO&sub2; oder Dimethylaminboran ausgewählt ist.
3. Das in Anspruch 1 dargelegte Verfahren für die
Aufbringung einer Diamantschicht, wobei die Aufbringung der
Diamantschicht durch einen Prozeß einer thermischen
chemischen Gasphasenabscheidung, einen Prozeß einer
chemischen Mikrowellen-Gasphasenabscheidung, einen Prozeß
einer chemischen Elektronenzyklotronresonanz-Mikrowellen-
Gasphasenabscheidung oder einen Prozeß einer thermischen
chemischen Plasma-Gasphasenabscheidung ausgeführt wird.
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