DE69320278T2

DE69320278T2 - Gefäss für hochreine Metallschmelze, Verfahren seiner Herstellung sowie Vorrichtung zur Herstellung von hochreinem Metallpulver

Info

Publication number: DE69320278T2
Application number: DE69320278T
Authority: DE
Inventors: Hiroaki C/O Chuo-Kenkyusho Omiya-Shi Saitama-Ken Kohmoto; Tohru C/O Chuo-Kenkyusho Omiya-Shi Saitama-Ken Kohno; Noriaki C/O Chuo-Kenkyusho Omiya-Shi Saitama-Ken Murahashi; Rokuro C/O Chuo-Kenkyusho Omiya-Shi Saitama-Ken Sato
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: New Energy and Industrial Technology Development Organization
Priority date: 1992-05-25
Filing date: 1993-05-25
Publication date: 1999-03-25
Anticipated expiration: 2013-05-26
Also published as: DE69320278D1; EP0587993B1; EP0587993A1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

(1) Umfeld der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Gefäßes zum Schmelzen eines hochreinen Metalles (im folgenden angegeben einfach als "Schmelzgefäß"), ohne eine Verunreinigung des Metalles zu veranlassen. Die Erfindung betrifft ebenfalls eine Vorrichtung zum Schmelzen hochreinen Metalls unter Verwendung eines Gefäßes, sowie eine Vorrichtung zur Herstellung von Pulver an hochreinem Metall mit einem hohen Grad an Gleichförmigkeit der Partikelgröße.

(2) Beschreibung der Hintergrundtechnik

Bisher wurden verschiedene Verfahren und Techniken, umfassend Gas-Atomatisierverfahren, weitläufig bei der Herstellung von Pulvern, Bändern und Folien von hochreinen Metallen verwendet. Andererseits wurden verschiedene Schmelzgefäße bzw. -tiegel zur Verwendung bei diesen Verfahren und Techniken vorgeschlagen, wie z. B. Gefäße, hergestellt aus Tantalium, Molybden, Rhenium oder anderen refraktiven bzw. feuerfesten Metallen.
Die Verwendung solch eines Gefäßes, hergestellt aus einem feuerfesten Metall, birgt jedoch nach wie vor ein Problem, indem das das Gefäß bildende Metall unvermeidlich in dem geschmolzenen hochreinen Metall in dem Gefäß gelöst wird, wodurch das Metall verunreinigt bzw. kontaminiert wird. Dieses Problem ist insbesondere gravierend, wenn das hochreine Metall einen hohen Schmelzpunkt und eine hohe Reaktivität aufweist.
Zum Durchführen des Gas-Atomisierverfahrens oder einer Modifikation eines solchen Verfahrens wurden verschiedene Vorrichtungen zur Herstellung von pulverförmigem hochreinen Metall (im folgenden bezeichnet einfach als "Pulverherstellungsvorrichtungen") vorgeschlagen, welche ein Schmelzgefäß zum Schmelzen eines hochreinen Metalles darin umfassen, sowie eine Gas- Strahleinrichtung, welche ein Gas zu dem geschmolzenen hochreinen Metall richtet, welches aus dem Gefäß fällt. Verbesserungen wurden ebenfalls in diesem Umfeld der Technik erreicht, wie z. B. die Verwendung von refraktivem bzw. feuerfestem Metall, z. B. Tantalium, Molybden oder Rhenium als Gefäß- bzw. Tiegelmaterial. Solche Verbesserungen sind jedoch aus den oben angegebenen Gründen nach wie vor unzufriedenstellend.
Die U.S.-A-3,665,083 offenbart eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1. Insbesondere ist eine Vorrichtung zum Schmelzen und Nachformen bzw. Nachgießen einer Titanlegierung unter Verwendung eines feuerfesten Tiegels offenbart. Eine Titanlegierungsscheibe ist in dem Tiegel an der Ausstoßöffnung angeordnet, welche zum Ausstoßen des geschmolzenen Metalles durch die Scheibe geschmolzen werden kann, und zwar hin zu einer Form bzw. Gußform.
Die EP-A-199 199 offenbart eine weitere Vorrichtung zum Schmelzen eines hochreinen Metalles unter Verwendung eines Gefäßes, in welchem ein Deckel die Öffnung verschließt, wobei der Boden des Gefäßes aus Titan hergestellt ist. Die beschriebene Vorrichtung verwendet eine bogenerzeugende Elektrode zum Schmelzen des Metalles und des Deckels.
Ein Problem beim Stand der Technik besteht darin, daß die bekannten Schmelzgefäße keine Einrichtung zum Einstellen der Größe des Auslaßports bzw. der Auslaßöffnung für geschmolzenes Metall, ausgebildet an dem Gefäßboden, aufweisen. Somit können die Gefäße in dem Gas-Atomatisierverfahren nicht stabil verwendet werden.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Dementsprechend ist es eine primäre Aufgabe der Erfindung, das oben beschriebene Problem beim Stand der Technik zu überwinden.
Es ist auch eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung anzugeben, welche unter Verwendung eines Gefäßes Pulver eines hochreinen Metalles erzeugt, welches einen hohen Grad an Gleichförmigkeit bezüglich der Partikelgröße aufweist.
Es ist noch eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Schmelzgefäßes in einer sicheren und ökonomischen Weise anzugeben.
Die obigen Aufgaben werden durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruches 1 bzw. durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 7 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den jeweiligen abhängigen Ansprüchen definiert.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Gefäß zum Schmelzen eines hochreinen Metalles einen Gefäßkörper, vorgesehen mit einem Kühlmantel und mit einer Öffnung einer vorbestimmten Größe, ausgebildet an dem Boden davon, wobei ein Deckel, hergestellt aus demselben Material wie das zu schmelzende hochreine Metall, die Bodenöffnung des Gefäßkörpers verschließt.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Schmelzen eines hochreinen Metalles angegeben, umfassend: ein Schmelzgefäß mit einem Gefäßkörper, vorgesehen mit einer Öffnung einer vorbestimmten Größe, ausgebildet an dem Boden davon, sowie einen Deckel, herge stellt aus demselben Material wie das zu schmelzende hochreine Metall, welcher die Bodenöffnung des Gefäßkörpers verschließt, ein Kühlsystem zum Kühlen des Innenflächenbereiches des Gefäßkörpers, eine Strahlerzeugungseinrichtung; eine Meßeinrichtung zum Messen der Größe eines Ausgangsports bzw. einer Ausgangsöffnung, ausgebildet in dem Deckel, sowie eine Analyseeinrichtung; und eine Steuereinrichtung, welche steuert bzw. regelt eine oder beide von der Strahlausgangsleistung der Strahlerzeugungseinrichtung und der Kühlrate, bewirkt durch das Kühlsystem, entsprechend der Ausgabe der Meßeinrichtung.
Die obigen und weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen deutlich, wenn dieselbe unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen gelesen wird.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Schmelzgefäßes.
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Schmelzgefäßes, des Types, wie in Fig. 1 gezeigt.
Fig. 3 ist eine Darstellung des Schmelzgefäßes in dem Verwendungszustand.
Fig. 4 ist eine Darstellung einer Ausführungsform einer Pulverherstellungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung.
Fig. 5 ist eine Darstellung einer weiteren Ausführungsform der Pulverherstellungsvorrichtung.
Fig. 6 ist eine Darstellung der Partikelverteilung zwischen der Probe der Erfindung und dem herkömmlichen Probenpulver.

BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN

Knapp dargestellt weist das erfindungsgemäße Schmelzgefäß einen Gefäßkörper mit einer Öffnung von einer vorbestimmten Größe auf, ausgebildet an dem Boden davon, eine Einrichtung zum Kühlen des Innenflächen- bzw. -oberflächenbereiches der Gefäßwand und einen Deckel, gebildet aus demselben Material, wie das in dem Gefäß zu schmelzende Metall, welcher die Bodenöffnung des Gefäßes verschließt.
Der Deckel kann an dem Gefäßkörper befestigt sein z. B. mittels Herstellung des Deckels aus demselben Metall wie das zu schmelzende Metall und Passen des Deckels in die Öffnung. Alternativ kann der Deckel durch ein Verfahren hergestellt werden, umfassend die Schritte des Herstellens eines Verschlußgliedes mit einer im wesentlichen abgeflachten oberen Fläche, Verschließen der Bodenöffnung durch das Verschlußglied durch Inanlagebringen des letzteren mit der unteren Bodenfläche des Gefäßkörpers, Schmelzen einer geringen Menge des zu schmelzenden Metalles in dem Gefäß, um es dem geschmolzenen Metall zu ermöglichen, den konkaven Raum zu füllen, definiert durch das Verschlußglied und die Gefäßbodenwand, die Öffnung umgebend, und Erlauben, daß das Metall sich verfestigt, um die Öffnung zu füllen.

Ausführungsform 1:

Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben.
Unter Bezugnahme auf Fig. 1, welche schematisch eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Schmelzgefäßes bzw. -tiegels darstellt, weist das Schmelzgefäß bzw. der Schmelztiegel einen Gefäß- bzw. Tiegelkörper auf, angegeben durch das Bezugszeichen 2, eine im wesentlichen zylindrische schalenartige bodenausgestattete Struktur mit einem inneren Hohlraum oder Aussparung 8. In dieser Ausführungsform ist der Gefäßkörper 2 aus Kupfer hergestellt. Eine sich verjüngende Öffnung 10, welche nach unten konvergiert, ist in der Mitte des Bodens des Gefäßkörpers 2 ausgebildet. Der Gefäßkörper 2 ist doppelwandig, zum Bereitstellen eines Mantelraumes 12, welcher in Verbindung steht bzw. kommuniziert mit dem Inneren der Rohre 14 und 16, angeschlossen an der Seitenwand des Gefäßkörpers 2. Die Anordnung ist derart, daß Kühlwasser in den Mantelraum 12 durch das Rohr 14 geliefert wird, um den Innenflächen- bzw. den inneren Oberflächenbereich des Gefäßkörpers 2 zu kühlen, und wird nachfolgend durch das Rohr 16 ausgestoßen bzw. ausgegeben.
Ein Deckel 6 mit einer sich verjüngenden äußeren peripheren Fläche bzw. Oberfläche 6a paßt in die Öffnung 10 des Gefäßkörpers 2, um somit die Öffnung 10 zu schließen bzw. zu verschließen. Der Deckel 6 ist aus demselben Material gebildet wie das Schmelzobjekt, d. h. das in dem Gefäß zu schmelzende hochreine Metall.
Somit umfaßt das Schmelzgefäß dieser Ausführungsform den Gefäßkörper 2 und den Deckel 6. Der Deckel 6 kann in einem anderen Gefäß separat gebildet werden und nachfolgend in die Öffnung 10 gepaßt werden, um letztere zu verschließen. Alternativ kann der Deckel 6 durch ein Verfahren gebildet werden, welches im folgenden unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschrieben wird.

Ausführungsform 2:

Unter Bezugnahme auf Fig. 2 wird ein Verschlußglied 50 mit einer abgeflachten bzw. eingeebneten oberen Fläche bzw. oberen Oberfläche hergestellt bzw. vorbereitet. Das Verschlußglied 50 wird mit der unteren Bodenfläche des Gefäßkörpers 2 in Anlage gebracht, um die Öffnung 10 abzudecken bzw. zu bedecken. Nachfolgend wird eine geringe Menge des Metalls M, welches dasselbe Metall wie das hochreine Metall ist, welches industriell in dem Gefäß 2 zu schmelzen ist, in dem Gefäß angeordnet. Diese kleine Menge an Metall M wird geschmolzen, z. B. durch Anlagen einer Spannung zwischen dem Gefäßkörper 2 und dem Metall M, während der Gefäßkörper 2 und das Verschlußglied 50 gekühlt sind bzw. werden. Demzufolge fließt das geschmolzene Metall M in die Aussparung 60, welche durch das Verschlußglied 50 und die Bodenwand des Gefäßes 2 bezüglich der Öffnung 10 definiert ist. Dem geschmolzenen Metall M wird es nachfolgend erlaubt, sich innerhalb der Aussparung 60 zu verfestigen. Nachfolgend wird das Verschlußglied 50 von dem Gefäßkörper 2 entfernt, wodurch der in die Öffnung 10 passende Deckel 6 erhalten wird, und zwar in derselben Form wie jener, welcher in Fig. 1 dargestellt ist.
Beim Betrieb des Schmelzgefäßes dieser Ausführungsform wird das Schmelzgefäß mit einer geeigneten Menge an hochreinem Metall beladen, welches geschmolzen wird, z. B. durch Anlegen einer Spannung zwischen dem Gefäßkörper 2 und dem zu schmelzenden hochreinen Metall, während der Gefäßkörper durch ein Kühlmedium gekühlt wird, z. B. Wasser, welches durch den Mantelraum 12 zirkuliert.
Demzufolge wird der Abschnitt des geschmolzenen hochreinen Metalles, die gekühlte Innenwandfläche des Gefäßkörpers 2 berührend, bis zur Verfestigung gekühlt, um somit eine dünne verfestigte Lage oder Hülle zu bilden, den gesamten Bereich bzw. den gesamten Flächeninhalt der Innenwandfläche des Gefäßkörpers 2 bedeckend. Diese verfestigte Metallage wird stabil gehalten, solange die Kühlung des Gefäßkörpers 2 fortgeführt wird. Da die dünne verfestigte Metallage von demselben Material wie das hochreine Metall ist, welches in dem Gefäßkörper 2 geschmolzen ist, besteht kein Risiko, daß das Metall, d. h. Kupfer, den Gefäßkörper 2 bildend, geschmolzen wird und das geschmolzene hochreine Metall in dem Gefäßkörper 2 verunreinigt.
Der Deckel 6 wird im wesentlichen nicht geschmolzen bzw. angeschmolzen, dadurch bedingt, daß er gekühlt wird, wenn der Gefäßkörper 2 gekühlt ist. Sozusagen wird die Kühlung des Gefäßkörpers 2 derart gesteuert bzw. geregelt, daß ebenfalls der Anforderung genügt wird, den Deckel 6 in dem festen Zustand zu halten. Der obere Teil des Deckels 6, das hochreine geschmolzene Metall berührend, kann geschmolzen werden, jedoch veranlaßt dies keine Verunreinigung des geschmolzenen hochreinen Metalls, dadurch bedingt, daß der Deckel 6 aus demselben hochreinen Metall wie das geschmolzene Metall in dem Gefäßkörper 2 besteht.

Ausführungsform 3:

Das hochreine geschmolzene Metall in dem Gefäßkörper 2 wird nachfolgend veranlaßt, nach unten von dem Gefäßkörper 2 zu fallen, mit z. B. dem Zweck der Herstellung von Metallpulver. Zu diesem Zweck, wie es in Fig. 3 dargestellt ist, wird ein Strahl, wie z. B. ein Laserstrahl, ein Elektronenstrahl oder ein Plasmastrahl an der Mitte des Deckels 6 durch eine Strahlerzeugungseinrichtung 32 bewirkt bzw. aufgebracht werden, welche direkt oberhalb des Deckels 6 angeordnet ist, so daß der Mittelabschnitt des Deckels 6 durch die Strahlenergie geschmolzen wird, um somit einen Auslaß 6b zu bilden. Das geschmolzene hochreine Metall wird durch diesen Auslaß 6b ausgestoßen bzw. ausgegeben. Die Größe des Auslasses ist einfach mittels Steuerung bzw. Regelung der Kühlrate des Gefäßkörpers 2 und der Strahlleistung einstellbar.
Wie es aus der vorangegangenen Beschreibung verstanden wird, wird gemäß der beschriebenen Ausführungsform des Schmelzgefäßes und des Gefäßbildungs- bzw. -herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung eine Verunreinigung des geschmolzenen hochreinen Metalls, beim Stand der Technik nicht vermeidbar, über die gesamte Betriebsdauer, umfassend die Schmelzperiode und die Ausstoß- bzw. Ausgabeperiode bzw. -Zeit, während welcher das geschmolzene hochreine Metall nach unten ausgegeben wird, vermieden. Zusätzlich kann die Größe des Auslaßports zum Ausgeben bzw. Austoßen des geschmolzenen hochreinen Metalles nach unten einfach eingestellt werden. Somit ermöglichen die beschriebenen Ausführungsformen eine stabile bzw. beständige Zufuhr an geschmolzenem hochreinen Metall zu einem Verfahren, wie z. B. einem Gas- Atomisierpulverherstellungsverfahren, und zwar ohne Risiko bezüglich Verunreinigung des geschmolzenen hochreinen Metalles.
Die vorliegende Erfindung stellt ebenfalls eine Vorrichtung bereit zur Herstellung von Pulver eines hochreinen Metalles, unter Verwendung des oben beschriebenen Schmelzgefäßes für hochreines Metall. Erfindungsgemäß, zum Erreichen gleichförmiger Partikelgröße des Pulvers, können verschiedene Ausführungs formen der Pulverherstellungsvorrichtung zum Einsatz kommen, unter spezifischer Berücksichtigung der Größe des Bodensauslaßpfades, in dem Deckel gebildet, wie auch der Partikelgrößenverteilung des Pulvers, welches durch Gas- Atomisierung bzw. -Zerstäubung gebildet wird, bewirkt an dem geschmolzenen hochreinen Metall, welches durch den Bodenauslaßpfad ausgegeben ist.
(1) Eine Vorrichtung zur Herstellung von Pulver eines hochreinen Metalles umfaßt: ein Schmelzgefäß, zum Schmelzen des hochreinen Metalles darin, wobei das Schmelzgefäß bzw. der Schmelztiegel einen Gefäßkörper mit einer an dem Boden davon ausgebildeten Öffnung und einen Deckel enthält, welcher die Öffnung schließt bzw. verschließt, und welcher aus demselben Material wie das zu schmelzende hochreine Metall in dem Gefäß hergestellt ist; eine Kühleinrichtung zum Kühlen des Innenflächen- bzw. des inneren Oberflächenbereiches des Gefäßkörpers; eine Gas-Strahleinrichtung, welche einen Gasstrahl bzw. eine Gasströmung hin zu der nach unten gerichteten Strömung des geschmolzenen hochreinen Metalles führt bzw. richtet, welches von dem Gefäß ausgegeben wird; eine Strahl-Erzeugungseinrichtung bzw. eine Strahl-Generatoreinrichtung, angeordnet direkt über bzw. unmittelbar oberhalb des Deckels, zum Bewirken bzw. Anwenden eines Strahles zu dem Mittelabschnitt des Deckels; eine Portgrößen-Erfassungseinrichtung, angeordnet unter dem Deckel, zur Erfassung der Größe eines Auslaßports, gebildet am mittleren bzw. Mittelabschnitt des Deckels durch den Strahl; eine Steuer- bzw. Regeleinrichtung zum Steuern bzw. Regeln der Kühlrate, bewirkt durch die Kühleinrichtung entsprechend der Ausgabe von der Portgrößen-Erfassungseinrichtung.
(2) Eine Vorrichtung zur Herstellung von Pulver eines hochreinen Metalls umfaßt: ein Schmelzgefäß zum Schmelzen eines hochreinen Metalles darin, wobei das Schmelzgefäß einen Gefäßkörper mit einer an dem Boden davon ausgebildeten Öffnung enthält und einen Deckel, welcher die Öffnung schließt bzw. verschließt, und welcher aus demselben Material wie das hochreine zu schmelzende Metall in dem Gefäß ist; eine Kühleinrichtung zum Kühlen des Innenflächenbereiches des Gefäßkörpers; eine Gas-Strahleinrichtung, welche einen Gasstrahl hin zu der nach unten gerichteten Strömung bzw. dem nach unten verlaufenden Fluß des geschmolzenen hochreinen Metalles richtet, welches von dem Gefäß ausgegeben ist; eine Strahl-Erzeugungseinrichtung, angeordnet direkt über dem Deckel, zum Bewirken eines Strahles an dem Mittelabschnitt des Deckels; eine Portgrößen-Erfassungseinrichtung, angeordnet unter dem Deckel zur Erfassung der Größe eines Auslaßports, gebildet an dem Mittelabschnitt des Deckels durch den Strahl; eine Steuereinrichtung zum Steuern der Strahl-Ausgangs- bzw. -Ausgabeleistung der Strahl-Erzeugungs- bzw. -Generatoreinrichtung, und zwar entsprechend dem Ausgang der Portgrößen-Erfassungseinrichtung.
(3) Eine Vorrichtung zur Herstellung von Pulver eines hochreinen Metalles umfaßt: ein Schmelzgefäß zum Schmelzen eines hochreinen Metalles darin, wobei das Schmelzgefäß einen Gefäßkörper mit einer an dem Boden davon ausgebildeten Öffnung enthält und einen Deckel, welcher die Öffnung schließt bzw. verschließt, und welcher aus demselben Material wie das hochreine zu schmelzende Metall in dem Gefäß ist; eine Kühleinrichtung zum Kühlen des Innenflächenbereiches des Gefäßkörpers; eine Gas-Strahleinrichtung, welche einen Gasstrahl hin zu der nach unten gerichteten Strömung bzw. dem nach unten verlaufenden Fluß des geschmolzenen hochreinen Metalles richtet, welches von dem Gefäß ausgegeben ist; eine Strahl-Erzeugungseinrichtung, angeordnet direkt über dem Deckel, zum Bewirken eines Strahles an dem Mittelabschnitt des Deckels; eine Portgrößen-Erfassungseinrichtung, angeordnet unter dem Deckel, zur Erfassung der Größe eines Auslaßports, gebildet an dem Mittelabschnitt des Deckels durch den Strahl; und eine Steuer- bzw. Regeleinrichtung zum Steuern bzw. Regeln der Kühlrate, bewirkt durch die Kühleinrichtung, sowie der Strahl- Ausgangs- bzw. -Ausgabeleistung der Strahl-Erzeugungseinrichtung, entsprechend der Ausgabe von der Portgrößen-Erfassungseinrichtung.
(4) Eine Vorrichtung zur Herstellung von Pulver eines hochreinen Metalls umfaßt: ein Schmelzgefäß zum Schmelzen eines hochreinen Metalles darin, wobei das Schmelzgefäß einen Gefäßkörper mit einer an dem Boden davon ausgebildeten Öffnung enthält und einen Deckel, welcher die Öffnung schließt bzw. verschließt, und welcher aus demselben Material wie das hochreine zu schmel zende Metall in dem Gefäß ist; eine Kühleinrichtung zum Kühlen des Innenflächenbereiches des Gefäßkörpers; eine Gas-Strahleinrichtung, welche einen Gasstrahl hin zu der nach unten gerichteten Strömung bzw. dem nach unten verlaufenden Fluß des geschmolzenen hochreinen Metalles richtet, welches von dem Gefäß ausgegeben ist; eine Strahl-Erzeugungseinrichtung, angeordnet direkt über dem Deckel, zum Bewirken eines Strahles an dem Mittelabschnitt des Deckels; eine Partikelgrößen-Erfassungseinrichtung, angeordnet unter dem Deckel, zur Erfassung der Partikelgröße des hochreinen Metallpulvers, erzeugt durch den Gas-Strahl, einwirkend bzw. wirkend auf die nach unten gerichtete Strömung bzw. Fluß des geschmolzenen hochreinen Metalles; und eine Steuereinrichtung zum Steuern der Kühlrate, bewirkt durch die Kühleinrichtung, entsprechend der Ausgabe der Partikelgrößen-Erfassungseinrichtung.
(5) Eine Vorrichtung zur Herstellung von Pulver eines hochreinen Metalls umfaßt: ein Schmelzgefäß zum Schmelzen eines hochreinen Metalles darin, wobei das Schmelzgefäß einen Gefäßkörper mit einer an dem Boden davon ausgebildeten Öffnung enthält und einen Deckel, welcher die Öffnung schließt bzw. verschließt, und welcher aus demselben Material wie das hochreine zu schmelzende Metall in dem Gefäß ist; eine Kühleinrichtung zum Kühlen des Innenflächenbereiches des Gefäßkörpers; eine Gas-Strahleinrichtung, welche einen Gasstrahl hin zu der nach unten gerichteten Strömung bzw. dem nach unten verlaufenden Fluß des geschmolzenen hochreinen Metalles richtet, welches von dem Gefäß ausgegeben ist; eine Strahl-Erzeugungseinrichtung, angeordnet direkt über dem Deckel, zum Bewirken eines Strahles an dem Mittelabschnitt des Deckels; eine Partikelgrößen-Erfassungseinrichtung, angeordnet unter dem Deckel, zur Erfassung der Partikelgröße des hochreinen Metallpulvers, erzeugt durch den Gasstrahl, einwirkend bzw. wirkend auf die nach unten gerichtete Strömung bzw. Fluß des geschmolzenen hochreinen Metalles; eine Steuereinrichtung zum Steuern der Strahl-Ausgangs- bzw. -Ausgabeleistung der Strahl- Erzeugungs- bzw. -Generatoreinrichtung, und zwar entsprechend dem Ausgang der Portgrößen-Erfassungseinrichtung.
(6) Eine Vorrichtung zur Herstellung von Pulver eines hochreinen Metalls umfaßt: ein Schmelzgefäß zum Schmelzen eines hochreinen Metalles darin, wobei das Schmelzgefäß einen Gefäßkörper mit einer an dem Boden davon ausgebildeten Öffnung enthält und einen Deckel, welcher die Öffnung schließt bzw. verschließt, und welcher aus demselben Material wie das hochreine zu schmelzende Metall in dem Gefäß ist; eine Kühleinrichtung zum Kühlen des Innenflächenbereiches des Gefäßkörpers; eine Gas-Strahleinrichtung, welche einen Gasstrahl hin zu der nach unten gerichteten Strömung bzw. dem nach unten verlaufenden Fluß des geschmolzenen hochreinen Metalles richtet, welches von dem Gefäß ausgegeben ist; eine Strahl-Erzeugungseinrichtung, angeordnet direkt über dem Deckel, zum Bewirken eines Strahles an dem Mittelabschnitt des Deckels; eine Partikelgrößen-Erfassungseinrichtung, angeordnet unter dem Deckel, zur Erfassung der Partikelgröße des hochreinen Metallpulvers, erzeugt durch den Gas-Strahl, einwirkend bzw. wirkend auf die nach unten gerichtete Strömung bzw. Fluß des geschmolzenen hochreinen Metalles; und eine Steuer- bzw. Regeleinrichtung zum Steuern bzw. Regeln der Kühlrate, bewirkt durch die Kühleinrichtung, sowie der Strahl-Ausgangs- bzw. -Ausgabeleistung der Strahl- Erzeugungseinrichtung, entsprechend der Ausgabe von der Portgrößen-Erfassungseinrichtung.
(7) Eine Vorrichtung zur Herstellung von Pulver aus einem hochreinen Metall, wie angegeben in einem der vorangegangenen Absätze (1) bis (6), bei welcher die Strahl-Erzeugungs- bzw. -Generatoreinrichtung einen Strahl erzeugt von Laserstrahl, einem Elektronenstrahl, einem Plasmastrahl und einem Bogen- bzw. Lichtbogenstrahl.
Ausführungsformen der Pulverherstellungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben.
Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform der Pulverherstellungs- bzw. -produktionsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung, in welcher eine Steuerung bzw. Regelung mittels Einstellung der Größe oder des Durchmessers des Auslaßports, gebildet an dem Boden des Schmelzgefäßes, erfolgt. Ein Schmelzgefäß ist aus einem Gefäßkörper 2 und einem Deckel 6 gebildet.
Der Gefäßkörper bzw. Tiegelkörper 2 ist ein im wesentlichen zylindrisches schalen- bzw. tassenförmiges mit Boden versehenes Gefäß, welches eine innere bzw. interne Aussparung 8 aufweist. Eine sich verjüngende Öffnung 10 ist an der Mitte des Bodens des Gefäßkörpers 2 ausgebildet, welche nach unten hin konvergiert. Der Gefäßkörper 2 ist doppelwandig, so daß ein interner Mantel bzw. Hohlraum 12 ausgebildet ist, in Verbindung stehend mit Rohren 14 und 16, angeschlossen an der Seitenwand des Gefäßkörpers 2.
Das Rohr 14 und das Rohr 16 sind jeweils mit einem Wasserzufuhrrohr 22 und einem Wasserabführrohr bzw. -rückführrohr 24 eines Kühlsystemes 20 verbunden, welches eine Kühleinrichtung bildet. Die Anordnung ist derart, daß Kühlwasser durch das Rohr 14 in den Mantel bzw. den Hohlraum 12 geliefert bzw. gespeist wird, um somit den Innenflächenbereich des Gefäßkörpers 2 zu kühlen, und wird nachfolgend durch das Rohr 16 ausgegeben bzw. ausgestoßen und gesammelt. Das Kühlsystem 20 liefert Kühlwasser bei einer konstanten Temperatur und verfügt über eine Funktion zum Messen des kalorischen Wertes, abgegeben durch Kühlung je Zeiteinheit (Kühlrate), auf der Grundlage des Unterschiedes zwischen der konstanten Temperatur an zu dem Schmelzgefäß geliefertem bzw. zugeführtem Wasser und der Temperatur des davon abgeführten Wassers, wie auch über Funktionen zum Steuern bzw. Regeln der Anfangs- bzw. Initialtemperatur des Kühlwassers, welches zuzuführen bzw. zu speisen ist, und des Volumens des Kühlwassers, welches je Zeiteinheit geliefert wird.
Der Deckel 6 ist aus demselben hochreinen Metall wie das hochreine Metall hergestellt, welches industriell in dem Schmelzgefäßkörper 2 zu schmelzen ist. Der Deckel 6 weist eine abgeschrägte bzw. sich verjüngende äußere periphere Fläche bzw. Oberfläche 6a auf, welche eng zu der sich verjüngenden Wand paßt, die die Öffnung 10 in dem Gefäßkörper 2 definiert, wodurch die Öffnung 10 verschlossen wird.
Gas-Strahleinrichtungen 18, 18, angeordnet unter dem Schmelzgefäßkörper 2, weisen Düsen 18a, 18a auf, welche ein inertes Gas, wie z. B. Ar-Gas, bei einem konstanten Druck zu der Strömung bzw. dem Fluß an geschmolzenem hochreinen Metall richten, ausgegeben bzw. ausgestoßen von dem Schmelzgefäßkörper 2, wodurch das geschmolzene Metall atomisiert bzw. pulverisiert wird, zum Bilden von Partikeln des hochreinen Metalles.
Eine Größen-Meßeinrichtung 26, wie z. B. eine Kamera, angeordnet nahe der Bodenseite des Schmelzgefäßkörpers 2, mißt die Größe, z. B. den Durchmesser des Auslaßports, der an der Mitte des Deckels 6 gebildet ist. Die Größen-Meßeinrichtung 26 ist mit einer Steuer- bzw. Regeleinrichtung 30 verbunden bzw. geschaltet, welche als Steuer- bzw. Regeleinrichtung dient, und zwar über eine Analyseeinrichtung bzw. einen Analysator 28, welcher Bildbearbeitung und andere Schritte durchführt. Die Meßeinrichtung 26 und die Analyseeinrichtung 28 bilden gemeinsam eine Portdurchmesser-Erfassungseinrichtung. Die Steuereinrichtung 30 umfaßt einen Hauptprozessor bzw. eine Zentralverarbeitungseinheit (CPU), einen Programmspeicher bzw. Nur-Lese-Speicher bzw. ROM und verschiedene I/O- bzw. Eingangs/Ausgangs-Schnittstellen.
Eine Strahl-Erzeugungs- bzw. -Generatoreinrichtung 32, welche direkt über dem Deckel 6 angeordnet ist, emittiert und richtet einen Strahl hin zu dem Mittelabschnitt des Deckels 6. Die Strahl-Erzeugungseinrichtung 32 ist mit der zuvor erwähnten Steuereinrichtung 30 verbunden bzw. geschaltet. Die Strahl-Erzeugungseinrichtung 32 kann von dem Typ sein, welcher einen Laserstrahl, einen Elektronenstrahl, einen Plasmastrahl oder einen Bogen- bzw. Lichtbogenstrahl erzeugt.
Die Steuereinrichtung 30 ist ebenfalls mit dem Kühlsystem 20 verbunden bzw. geschaltet, um die Kühlrate zu steuern bzw. zu regeln.
Beim Betrieb dieser Ausführungsform wird der Schmelzgefäßkörper 2 mit einer geeigneten Menge an hochreinem Metall gefüllt bzw. befüllt, welches geschmolzen wird, z. B. mittels Anlegen einer Spannung zwischen dem Gefäßkörper 2 und dem zu schmelzenden hochreinen Metall, während der Innenflächenbereich des Gefäßkörpers 2 durch ein Kühlmedium, wie z. B. Wasser, gekühlt wird, welches durch den Mantel bzw. Hohlraum 12 zirkuliert.
Demzufolge wird der Teil bzw. Abschnitt des geschmolzenen hochreinen Metalles, die gekühlte Innenwandfläche 2a des Gefäßkörpers 2 berührend, bis zur Verfestigung gekühlt bzw. gekühlt zur Verfestigung, um somit eine dünne verfestigte Lage oder Hülle zu bilden, welche den gesamten Bereich der Innenwandfläche 2a des Gefäßkörpers 2 bedeckt bzw. beschichtet. Diese verfestigte Metallage wird stabil gehalten bzw. aufrechterhalten, solange die Kühlung des Gefäßkörpers 2 fortgeführt ist. Da die dünne verfestigte Metallage aus demselben Material wie das hochreine geschmolzene Metall in dem Gefäßkörper 2 besteht, besteht kein Risiko, daß das Metall, d. h. Kupfer, den Gefäßkörper 2 bildend, geschmolzen wird und das geschmolzene hochreine Metall in dem Gefäßkörper 2 verunreinigt.
Der Deckel 6 wird im wesentlichen nicht geschmolzen, dadurch bedingt, daß er gekühlt wird, wenn der Gefäßkörper 2 gekühlt ist. Sozusagen wird die Kühlung des Gefäßkörpers 2 derart gesteuert bzw. geregelt, daß ebenfalls die Anforderung erfüllt ist, daß der Deckel 6 in dem festen Zustand gehalten bzw. aufrechterhalten wird. Der obere Teil des Deckels 6, das geschmolzene hochreine Metall berührend, kann schmelzen bzw. geschmolzen werden, jedoch veranlaßt dies keine Verunreinigung des geschmolzenen hochreinen Metalles, da der Deckel 6 aus demselben hochreinen Metall ist, wie das Schmelzgut bzw. das Geschmolzene in dem Gefäßkörper 2.
Wenn das Schmelzen des hochreinen Metalles in dem Schmelzgefäß einen Gleichgewichtszustand erreicht hat, wird ein Strahl bewirkt bzw. angelegt durch die Strahl-Erzeugungseinrichtung 32, nämlich an dem Mittelabschnitt des Deckels 6, um somit den Mittelabschnitt 6b des Deckels 6 zu perforieren bzw. zu durchbohren, wodurch ein Auslaßport gebildet wird. Demzufolge fließt das geschmolzene hochreine Metall innerhalb des Gefäßkörpers 2 durch den Auslaßport progressiv nach unten heraus, wobei während dem Nachuntenfallen des geschmolzenen hochreinen Metalles dieses gekühlt und verfestigt wird, wobei es zusätzlich mikronisiert bzw. in kleine Partikel zerstäubt wird bei der Kollision mit dem inerten Gas, ausgegeben bzw. ausgestrahlt von der Gas-Strahleinrichtung 18, wodurch ein Pulver des hochreinen Metalles kontinuierlich erzeugt wird.
Währenddessen wird die Steuereinrichtung 30 zum Steuern von einem oder beiden von der Strahlleistung der Strahl-Erzeugungseinrichtung 32 und der Kühleinrichtung 20 betätigt, und zwar basierend auf einer Information bezüglich der Größe des Auslaßports, abgeleitet von der Meßeinrichtung 26 und der Analyseeinrichtung 28, um somit die Größe des Auslaßportes konstant zu halten.
Insbesondere wird die Steuereinrichtung 30 derart betätigt, daß z. B., wenn die Größe des Auslaßports größer als eine geeignete Größe ist, die Kühlrate zum Erhöhen des Einflusses der Kühlung bezüglich des Deckels 6 erhöht wird, wodurch die Größe des Auslaßports reduziert wird, während, wenn die Größe des Auslaßportes kleiner als der geeignete Wert ist, die Strahlleistung bezüglich der Kühlrate erhöht wird, um größere Wärme an dem Mittelbereich bzw. -abschnitt 6b des Deckels 6 zu bewirken, um den Auslaßport zu vergrößern.
Gemäß der beschriebenen Ausführungsform der Pulverherstellungsvorrichtung wird die Größe des Auslaßports, gebildet an dem Deckel 6, konstant gehalten, so daß das geschmolzene hochreine Metall stabil bzw. beständig bei einer konstanten Rate ausgegeben bzw. ausgestoßen wird, wodurch gesichert ist, daß das hergestellte Metallpulver einen hohen Grad an Gleichförmigkeit bezüglich der Partikelgröße aufweist.

Ausführungsform 5:

Eine Beschreibung wird nun bezüglich einer Ausführungsform angegeben, in welcher eine Steuerung bzw. Regelung auf der Grundlage bzw. Basis der Partikelgröße des hochreinen Metallpulvers erfolgt, erhalten durch Gas-Atomisierung, und zwar unter spezifischer Bezugnahme auf Fig. 5. In dieser Figur werden dieselben Bezugszeichen verwendet zum Angeben derselben oder entsprechender Teile oder Abschnitte, wie in Fig. 4 erscheinend, wobei eine Beschreibung solcher Teile oder Abschnitte ausgelassen ist, um eine Wiederholung der Erläuterung zu vermeiden.
Die Pulverherstellungs- bzw. -erzeugungsvorrichtung, welche in Fig. 5 gezeigt ist, verfügt nicht über die Größen-Meßeinrichtung 26 und die Analyseeinrichtung 28, verwendet in der in Fig. 4 gezeigten Ausführungsform, sondern umfaßt ersatzweise eine Partikelgrößen-Meßeinrichtung 40, welche eine Partikelgrößen- Erfassungseinrichtung bildet. Die Partikelgrößen-Meßeinrichtung 40 mißt die Partikelgröße des erzeugten Pulvers unter Verwendung einer Laserdiffraktion. Ein Teil des hochreinen Metallpulvers, erzeugt bzw. hergestellt durch die Gas-Strahleinrichtungen 18, 18, wird veranlaßt, durch die Partikelgrößen-Meßeinrichtung 40 zu treten, um die Pulverpartikelgröße zu messen. Die Ausgangs- bzw. Ausgabedaten aus der Partikelgrößen-Meßeinrichtung 40 werden zu der Steuereinrichtung 30 geliefert.
Das Verfahren zur Herstellung hochreinen Metallpulvers in dieser Ausführungsform ist im wesentlichen identisch zu dem der in Fig. 4 gezeigten Ausführungsform. In dieser Ausführungsform erfolgt jedoch die Steuerung bzw. Regelung der Strahlausgabe bzw. -leistung und/oder Kühlrate basierend auf der Pulverpartikelgröße, erhalten aus der Partikelgrößen-Meßeinrichtung 40, im Gegensatz zu der vorangegangenen Ausführungsform von Fig. 4, in welcher die Steuerung bzw. Regelung entsprechend den Daten bezüglich der Größe des Auslaßports, abgeleitet von der Meßeinrichtung 26, durchgeführt wurde. Somit sichert die in Fig. 5 gezeigte Ausführungsform, daß das erzeugte Pulver einen hohen Grad an Gleichförmigkeit bezüglich der Partikelgröße aufweist.
Insbesondere wird die Steuer- bzw. Regeleinrichtung 30 derart betrieben, daß z. B., wenn die gemessene Pulverpartikelgröße größer als eine geeignete Größe ist, die Kühlrate zum Erhöhen des Einflusses der Kühlung des Deckels 6 erhöht wird, wodurch die Größe des Auslaßports reduziert wird, während, wenn die Größe des Auslaßports kleiner als der geeignete Wert ist, die Strahlleistung bezüglich der Kühlrate erhöht wird, um somit größere Wärme an dem Mittel abschnitt 6b des Deckels 6 zu bewirken, um den Auslaßport zu vergrößern.
Somit wird in der Pulverherstellungsvorrichtung von Fig. 5 der Fluß an geschmolzenem hochreinen Metall, ausgegeben bzw. ausgestoßen von dem Schmelzgefäß, beständig bzw. stabil gesteuert bzw. geregelt werden, um zu sichern, daß die Partikelgröße des hergestellten Pulvers präzise auf eine konstante Größe gesteuert bzw. geregelt ist.
Obwohl die Erfindung bezüglich spezifischer Ausführungsformen beschrieben wurde, ist es zu verstehen, daß die beschriebenen Ausführungsformen lediglich illustrativ sind und nicht beabsichtigt, den Umfang der Erfindung zu beschränken.
Beispielhaft sollte der Begriff "hochreines Metall", in dieser Beschreibung verwendet, verstanden werden als umfassend nicht lediglich reine Metalle, sondern ebenfalls Legierungen und intermetallische Verbindungen.
Es ist ebenfalls möglich, jede der beschriebenen Ausführungsformen mit einer bekannten Technik zu kombinieren, in welcher die Partikelgröße des atomisierten Metalles durch geeignete Einstellung der Flußrate des Gasstrahles von der Gas- Strahleinrichtung gesteuert bzw. geregelt wird.
Andere Veränderungen und Modifikationen sind ebenfalls innerhalb des Umfanges der vorliegenden Erfindung möglich, welche lediglich durch die beigefügten Ansprüche beschränkt ist.

Claims

1. Vorrichtung zum Schmelzen eines hochreinen Metalles unter Verwendung eines Schmelzgefäßes, umfassend einen Gefäßkörper (2) mit einer Öffnung (10) einer vorbestimmten Größe, ausgebildet an dem Boden; und einen Deckel (6), die Öffnung (10) verschließend und hergestellt aus demselben Material wie das zu schmelzende hochreine Metall in dem Gefäßkörper (2), dadurch gekennzeichnet, daß der Gefäßkörper (2) eine Einrichtung (12, 20) aufweist, um den Innenflächenbereich (8) davon zu kühlen, und daß die Vorrichtung umfaßt eine Strahl-Erzeugungseinrichtung (32), angeordnet direkt über dem Deckel (6), zum Bewirken eines Strahles zu dem Mittelabschnitt des Deckels; eine Portgrößen-Beurteilungseinrichtung (26; 40) zur Beurteilung der Größe des Auslaßports (6b), gebildet an dem Deckel (6) durch den Strahl; eine Steuereinrichtung (28, 30) zum Steuern der Strahl-Ausgangsleistung der Strahl-Erzeugungseinrichtung (32) und/oder der Kühlrate, bewirkt durch die Kühleinrichtung (12, 20), und zwar entsprechend der Ausgabe von der Portgrößen-Beurteilungseinrichtung (26; 40).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Port-Beurteilungseinrichtung (26; 40) eine Portgrößen-Erfassungseinrichtung (26) enthält, angeordnet unter dem Deckel (6), zur Erfassung der Größe eines Auslaßports (6b), gebildet an dem Deckel (6) durch den Strahl.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2 zur Herstellung von Pulver eines hochreinen Metalles, umfassend eine Gas-Strahleinrichtung (18, 18a), welche einen Gasstrahl hin zu der nach unten gerichteten Strömung (34) des geschmolzenen hochreinen Metalles richtet, ausgegeben von dem Gefäß.

4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Herstellung von Pulver eines hochreinen Metalls, dadurch gekennzeichnet, daß die Port-Beurteilungseinrichtung (26; 40) eine Partikelgrößen-Erfassungseinrichtung (40) umfaßt, angeordnet unter dem Deckel (6), zur Erfassung der Partikelgröße des hochreinen Metallpulvers, erzeugt durch den Gasstrahl, der auf die Nachuntenströmung des geschmolzenen hochreinen Metalls wirkt.

5. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuereinrichtung (28, 30) die Strahl- Ausgangsleistung der Strahl-Erzeugungseinrichtung (32) und/oder die Kühlrate steuert bzw. regelt, bewirkt durch die Kühleinrichtung (12, 20), und zwar entsprechend der Ausgabe von der Portgrößen-Erfassungseinrichtung (26) und/oder von der Partikelgrößen-Erfassungseinrichtung (40).

6. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, bei welcher die Strahl- Erzeugungseinrichtung einen Laserstrahl, einen Elektronenstrahl, einen Plasmastrahl oder einen Bogen- bzw. Lichtbogenstrahl erzeugt.

7. Vorrichtung zur Herstellung eines Schmelzgefäßes, umfassend Vorbereiten eines Gefäßkörpers (2) mit einer Öffnung (10) einer vorbestimmten Größe, gebildet an dem Boden, und eine Einrichtung (12, 20) zum Kühlen eines Innenflächenbereiches (8) davon; Bilden eines Deckels (6) zum Verschließen der Öffnung (10), aus demselben Material wie das zu schmelzende hochreine Metall in dem Gefäßkörper; und Verwenden der Schritte von Verschließen der Öffnung (10) durch Inanlagebringen eines Verschlußgliedes (50), mit einer im wesentlichen abgeflachten oberen Fläche, mit der unteren Bodenfläche des Gefäßkörpers (2); Schmelzen einer geringen Menge des hochreinen Metalles (11) in dem Gefäßkörper (2), um die Aussparung (60) zu füllen, die durch das Verschlußglied (50) und die Bodenwand des Gefäßkörpers (2) gebildet ist, die Öffnung (10) definierend, mit dem geschmolzenen hochreinen Metall; Ermöglichen, daß das geschmolzene hochreine Metall in der Aussparung sich verfestigt; und Entfernen des Verschlußgliedes von dem Gefäßkörper.

8. Verfahren zur Herstellung eines Schmelzgefäßes nach Anspruch 7, bei welchem die Schritte der Herstellung eines Gefäßkörpers (2) enthalten: Kühlen des Innenflächenbereiches (8) davon.