DE69313757T2

DE69313757T2 - Membranelement für ein Trennverfahren

Info

Publication number: DE69313757T2
Application number: DE69313757T
Authority: DE
Inventors: Donald Theodore Bray; Tan-Jen Chen; La Cruz Deborah De; Joseph Louis Feimer; Dean Leroy Smith
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1992-07-29
Filing date: 1993-07-23
Publication date: 1998-02-19
Anticipated expiration: 2013-07-24
Also published as: ES2106284T3; CA2097632A1; DE69313757D1; EP0581544A2; EP0581544A3; JPH06154564A; SG46586A1; MX9303430A; US5275726A; EP0581544B1; CA2097632C; JP3485947B2

Description

Diese Erfindung betrifft ein Membranelement für ein Trennverfahren. Insbesondere bef abt sich die Erfindung mit solchen Membranen, die spiralig gewunden sind.
Spiralig gewundene Elemente enthalten routinemäbig als Standardelementkonstruktion Permeat- und Retentat-Distanzstücke, siehe z. B. US-A-3 417 870. Verschiedene Versuche zur Verbesserung der Distanzstückmaterialien wurden unternommen. Somit beschreibt US-A-4 861 487 ein Distanzstück mit niedrigem Druckabfall, das aus im allgemeinen parallelen, länglichen Filamenten zusammengesetzt ist, die im allgemeinen parallel zu der Strömungsrichtung des Einsatzmaterialstroms angeordnet sind und wobei die länglichen Filamente durch kürzere Brückenfilamente verbunden sind, die in einem Winkel zu der Strömung des Einsatzmaterialstroms angeordnet sind, um für einen niedrigen Druckabfall zu sorgen. EP-A-89305966.7 (Veröffentlichungsnummer 347 174) beschreibt eine Kassette mit spiralig gewundener Membran, bei der das Einsatzmaterialdistanzstückmaterial mehrere parallele Rippen aufweist, die sich in einer axialen Richtung erstrecken und über eine Matrix aus kleineren Filamenten miteinander verbunden sind, die im allgemeinen senkrecht zu den parallelen Rippen liegen, was zu einer Verminderung des Strömungswiderstands führt. WO 91/11249 beschreibt ein spiralig gewundenes Element, das einen geteilten zentralen Dorn und einen Permeatbereich verwendet, der ein poröses Distanzstückmaterial mit hoher Dichte einsetzt, das an beiden Seiten von porösen Distanzstückmaterialstücken mit niedriger Dichte flankiert wird.
US-A-5 069 793 beschreibt ein spiralig gewundenes Element zur Verwendung in der Permeation, das maximalen Permeatstromdurchsatz je Volumeneinheit des Elements erzeugen soll. Dies wird durch Verwendung eines Permeat-Distanzstückmaterials erreicht, das so gewählt ist, daß es sich die Tatsache zunutze macht, daß der Gesamtpermeatstromdurchsatz aus einem Modul ein Maximum durchläuft, wenn der Widerstand gegenüber dem Dämpfetransport des Permeat-Distanzstückmaterials zunehmend vermindert wird. Die Fähigkeit des Permeatdistantmaterials, permeierende Dämpfe von der Membranoberfläche zu der Permeatsammelleitung zu transportieren, wird als normalisierte Leitfähigkeit oder Permeatdämpfestrom je Einheit des Druckabfalls in dem Permeatkanal je Einheit des Durchflusses durch die Membran hindurch ausgedrückt. Der Permeatkanal ist so definiert, daß er ein Distanzstückmaterial verwendet, so daß der Permeatstromdurchsatz 60 bis 90 % des maximal möglichen Wertes beträgt. Das Permeat-Distanzstück kann eine Platte aus Material mit einem über den Querschnitt verlaufenden Verdickungsmittel sein, welches von relativ dünn an dem entfernten Rand bis dick an dem Rand, der neben dem zentralen Dorn liegt, variiert. Alternativ kann das Distanzstück aus mehreren Schichten des gleichen Distanzstückmaterials oder unterschiedlicher Distanzstückmaterialien gemacht sein.

Beschreibung der Erfindung

In einem spiralig gewundenen Membrantrennelement, das einen hohlen zentralen Dorn (der an einem Ende geschlossen sein kann) umfaßt, um den mehrere Schichten aus Membran, Einsatzmaterialdistanzstücken und Permeat-Distanzstücken gewunden sind, wobei Schichten aus Membran ein Permeat-Distanzstück umgeben, wobei die Membranschichten entlang dreier Ränder fluiddicht versiegelt sind, wodurch eine Permeatumhüllungsblatt erzeugt wird, wobei mehrere Permeatumhüllungsblätter entlang ihres vierten unversiegelten Randes in Fluidverbindung mit dem Inneren des hohlen zentralen Dorns stehen, und eine Schicht aus Einsatzmaterial/- Retentat-Distanzstückmaterial sich entlang der äußeren Oberflächen von jedem Permeatumhüllungsblatt erstreckt, wobei die spirale Windung von mehreren Permeatumhüllungsblättern/Einsatzmaterial-Retentat-Distanzstücken mit einer außenliegenden Umwicklungsschicht umwickelt ist, um das Abwickeln zu verhindern, und das Ende der Wicklung mit einer gegen Zusammenschieben wirkenden Einrichtung versehen ist, die an dem stromabwärts liegenden Ende befestigt ist, um teleskopartige Positionsänderung der spiralig gewundenen Schichten während des Gebrauchs zu verhindern, wobei als Verbesserung als Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückmaterial mindestens eine Schicht aus einem Material mit einer offnen Querschnittsfläche von mindestens etwa 30 bis 70 %, vorzugsweise 30 bis 50 % verwendet wird, wobei vorzugsweise zwei Materialschichten verwendet werden, die zwischen benachbarten Permeatumhüllungsblättern liegen, wobei das Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückmaterial entweder das gleiche oder ein anderes Material sein kann und die gleiche oder eine andere Querschnittfläche aufweisen kann, wobei vorzugsweise dieses Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückmaterial von der Membranoberfläche durch eine dazwischenliegende Schicht aus chemisch und thermisch inertem, gewebten oder ungewebtem Stoff von etwa 25 bis 381 µm (1 bis 15 mil) Dicke mit einem Gewicht von etwa 0,02 bis 0,3 kg/m (0,5 bis 10 oz/yd²) und einer Frazier-Luftdurchlässigkeit im Bereich von 2,5 bis 5,1 10³ l/s/m² (0,5 bis 1000 cfm/ft²) bei 0,12 kPa (1/2 Zoll Wasserdruck) isoliert ist (ein Beispiel für ein nicht gewebtes Material ist Nomex), so daß bei Aufwickeln der mehreren Permeatumhüllungsblätter und dazwischenliegenden mehreren Einsatzmaterial/Retentat-Distanzschicht zwei Schichten aus Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückmaterial zwischen benachbarten Permeatumhüllungsblättern in der Windung erhalten werden, und als Permeat-Distanzstück drei oder mehrere Materialschichten verwendet werden, wobei die Außenschichten, die in Kontakt mit der Membran sind (d. h. mit der Membranoberfläche als solche oder mit der integrierten Unterlage der Membran, wenn die Membran auf eine Unterlage gegossen ist, wobei diese Unterlage nicht als eine der Distanzschichten zählt), ein feines Material mit einer Steifheit von mindestens 13,8 10&sup5; kPa (2.10 lb/Zoll²) sind und eine Querschnittfläche von mindestens etwa 10 bis 50 %, vorzugsweise mindestens etwa 10 bis 30 % aufweisen, und zwischen den feinen Außenschichten grobe Schichten mit einem Durchgangsquerschnitt (einer offenen Querschnittfläche) von mindestens etwa 50 bis 90 %, vorzugsweise etwa 60 bis 90 % angeordnet sind. Das Mehrschichtenpermeat-Distanzstück umfaßt mindestens 3 Schichten, kann aber 3 bis zu 7 Schichten umfassen, wobei feine und grobe Schichten alternieren mit der Maßgabe, daß die Außenschichten in Kontakt mit der Membran Schichten aus feinem Material sind. Es ist bevorzugt, daß eine ungerade Anzahl von Schichten verwendet wird, um Vermaschen zu minimieren, aber es kann auch eine gerade Anzahl von Schichten verwendet werden, wobei in diesem Fall bevorzugt ist, daß die Schichten aus Materialien mit unterschiedlicher mesh-Zahl sind, um so das Vermaschen der Schichten zu verhindern oder zu minimieren. Die Begrenzung der Anzahl der Schichten, die zur Fertigung der Permeat-Distanzstückschicht in jedem Permeatumhüllungsblatt verwendet werden, die Dicke jedes Blattes, die Länge jedes Blattes, die Anzahl der an dem zentralen Dorn befestigten Blätter und die Anzahl und Dicke der Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstücke zwischen benachbarten Permeatumhüllungsblättern werden als Kompromiß zwischen miteinander konkurrierenden Faktoren einschließlich der Fähigkeit, das Bauteil am Ende um den zentralen Dorn wickeln zu können, dem Druckabfall über die Länge von jedem Permeatumhüllungsblatt sowie über das Einsatzmaterialdistanzstück und die in jedem spiralig gewundenen Element verfügbare Membranoberfläche eingestellt.
Wenn zu viele Schichten verwendet werden oder die verwendeten Schichten zu dick sind, wird es schwierig, das spiralig gewundene Element auf zuwickeln. Außerdem hat eine offensichtlich zu dicke Permeatumhüllung einen negativen Einfluß auf die gesamte Membranoberfläche, die in dem fertigen spiralig gewundenen Element mit einem gegebenen Durchmesser zur Verfügung steht.
Die bevorzugte Anzahl der Permeat-Distanzschichten beträgt 3 bis 5.
Das mehrschichtige Permeat-Distanzstück kann in seinen Abmessungen geringfügig kleiner als die es umgebende Membranschicht sein, so daß das Distanzstück nicht in den Bereich zwischen den Membranen an den drei Rändern eindringt, entlang derer die Membranschichten fluiddicht versiegelt sind. Das Eindringen von Permeat-Distanzstückmaterial in diese Bereiche beeinträchtigt die Möglichkeit, die Membranränder effektiv zu versiegeln, um die Permeatumhüllung zu erzeugen.
Die bevorzugte Anzahl an Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückschichten ist 2. Bei der Herstellung des Elements ist gefunden worden, daß das Anordnen einer Schicht des oben genannten chemisch und thermisch beständigen gewebten oder nicht gewebten Materials zwischen dem Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückmaterial und der Oberfläche der Membran und dem Permeat-Distanzstückmaterial und der Oberfläche der Membran die Langzeitleistung der Membran und die Vakuumdichtigkeit des resultierenden spiralig gewundenen Pakets verbessert. Die dazwischenliegende Schicht wirkt als Schutzschild zwischen der Membranoberfläche und der Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückschicht und/oder Permeat-Distanzstückschicht. Bei Niedertemperaturanwendungsbereichen kann Filz aus Polyethylen, Polypropylen, Nylon, etc. als Schutzschild verwendet werden. Bei Hochtemperaturanwendungen ist die Auswahl stärker eingeschränkt, wobei Polyamid (z. B. Nomex, das ein Gemisch aus Hochtemperatur-Nylon und Polyester ist), Teflon, Fiberglas oder Mischungen derselben geeignete Kandidaten sind.
Diese Schutzschildschicht(en) zählen bei der Zählung der Permeat-Distanzstückschicht oder Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückschichten nicht mit. Bei Verwendung auf der Einsatzmaterialseite schützt die Schutzschildschicht die Membran vor Durchbohrung durch das Einsatzmaterialdistanzstück; bei Verwendung auf der Permeatseite schützt sie die Membran vor den Trägermaschen/Permeat-Distanzstückschichten.
Die sich auf der Oberfläche von mindestens einer Seite der Permeatumhüllung erstreckende Schicht aus Einsatzmaterial/Retentat-Material ist in ihren Abmessungen, ausgedrückt als Länge und Breite, im wesentlichen gleich der Permeatumhüllung.
Klebstoffe werden zur Herstellung des spiralig gewundenen Elements verwendet. Unterschiedliche Klebstoffe für unterschiedliche Typen von Anwendungen und Umgebungen sind angegeben und beschrieben in US-A-4 464 494 und US-A-4 582 726, auf die hier bezug genommen wird. Verschiedene andere Klebstoffe wie Hochtemperatur-Epoxyklebstoffe (z. B. Tra-Bond 2125 von Tra-Con oder Duralco 4400, 4525, 4700, 4703 von Cortronics Corp.) oder Nicht- Epoxyklebstoffe (z. B. Aluminiumoxid/Zirconiumoxid/Keramik-Klebstoffe wie Resbond 903 HP, 904 Zirconia, 904 Quartz und 906 Mag nesia von Cortronics Corp.) können auch verwendet werden.
Das spiralig gewundene Modul, das in seine Außenumwicklung eingewickelt und mit der gegen Zusammenschieben wirkenden Vorrichtung versehen ist, kann in ein Druckgefäß mit einem Innendurchmesser gleich dem Außendurchmesser des Moduls eingesetzt werden, das ausreichend lang ist, um eine bis eine beliebige Anzahl von Modulen in Reihe zu haltern, wobei das Druckgefäß mit Einsatzmaterialeintritt-/Retentataustritteinrichtungen und separaten Verteilereinrichtungen versehen ist, um Permeat aus dem offenen Ende des hohen zentralen Dorns zu gewinnen. Alternativ können mehrere Module parallel in einem einzigen Halterungsgefäß installiert sein, wie in US-A-4 083 780 oder unserer gleichzeitig anhängigen Patentanmeldung Nr. 93305843.0 (EP-A-584 949) beschrieben, die am gleichen Tag eingereicht wurde.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen spiraligen umwikkelten Module mit Einsatzmaterial/Retentat- und Permeat-Distanzstücken wie beschrieben können verschiedene Baumaterialien verwendet werden, um den erforderlichen Distanzstückcharakteristika zu entsprechen.
Das Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstück kann ein gewebtes Maschenmaterial (Netzmaterial, mesh-Material) oder ein nicht gewebtes Maschenmaterial sein, z. B. eine erste Schicht aus parallel beabstandeten Filamenten, die von einer zweiten Schicht aus parallel beabstandeten Filamenten bedeckt ist, die senkrecht oder diagonal zu der ersten Schicht liegen, wobei die Filamente der ersten und zweiten Schicht an ihren Kontaktpunkten aneinander befestigt sind, wobei ein solches Material nachfolgend als nicht miteinander verwebtes Filamentmaterial bezeichnet wird.
Bei Verwendung solcher Maschenmaterialien als Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstück umfaßt das Distanzstück eine einzige Schicht oder mehrere Schichten aus Material, von denen mindestens eine 16 bis 80 mesh, vorzugsweise 16 bis 60 mesh, insbesondere 20 bis 60 mesh und eine Dicke zwischen 254 und 762 µm (10 bis 30 mil), vorzugsweise 432 bis 635 µm (17 bis 25 mil) aufweist (Der Begriff "mesh" wird durchgehend so verwendet, daß er die Anzahl der Öffnungen je linearem inch bedeutet - 1 mesh 39,37 Öffnungen je linearem Meter). Zur leichteren Fertigung ist bevorzugt, daß zwei Materialschichten als Einsatzmaterial/- Retentat-Schichten verwendet werden, wobei beide Schichten vorzugsweise aus dem gleichen Material hergestellt sind. Es können unterschiedliche mesh-Zahlen verwendet werden, um Vermaschung zu verhindern. Wenn mehr als 3 Schichten verwendet werden, ist die Schicht in Kontakt mit den Seiten der Membranen ein feineres Material und die Schicht zwischen diesen die Seite kontaktierenden Schichten ist ein gröberes Material innerhalb der genannten Grenzwerte, z. B. können die feinen Schichten 50 bis 80 mesh haben, während die gröberen Schichten 20 bis 50 mesh haben können. Das verwendete Material/die verwendeten Materialien sind so, daß ein Einsatzmaterialdistanzstück mit einem Durchgangsquerschnitt von mindestens 30 bis 70 %, vorzugsweise etwa 30 bis 50 % geschaffen wird. Wie zuvor konstatiert ist bevorzugt, daß die Membran und das Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstück von direktem Kontakt durch eine isolierende Schicht aus chemisch und thermisch inertem gewebten oder nicht gewebtem Stoff wie Nomex getrennt sind.
Ein Problem, das bei Verwendung von mehreren Elementen in Reihe auftritt, ist, daß die Einsatzmaterial/Retentat-Strömungsrate durch die Endelemente hindurch niedrig ist, da ein erheblicher Anteil des Einsatzmaterials in der ersten Anzahl von Elementen durch die Membran permeiert ist. Dies führt zu niedriger Einsatzmaterialgeschwindigkeit durch die Endelemente hindurch und wirkt der Leistung dieser Elemente entgegen. Die niedrige Geschwindigkeit durch die Endelemente hindurch verschlechtert sich, wenn ein Aluminiumsieb mit relativ hoher offener Fläche (30 mesh - 0,01" (2,54 10&supmin;&sup4; m Drahtdurchmesser - 49 % offene Fläche) als Einsatzmaterialdistanzstück bei der Konstruktion des spiralig gewundenen Elements verwendet wird. Dieses Sieb ergibt einen niedrigen Einsatzmaterial-zu-Retentat-Druckabfall, was eine wichtige überlegung bei sechs Elementen in Reihe ist. Bei dieser Elementkonstruktion wird erwartet, daß der Gesamtdruckabfall über die Elemente und mit zwei Zwischenwärmetauschern, die zum erneuten Aufwärmen des Einsatzmaterials verwendet werden, weniger als 103,4 kPa (15 psi) beträgt.
Die Einsatzmaterialgeschwindigkeit durch die Elemente hindurch kann erhöht werden, indem ein Sieb mit geringerer offener Fläche als Einsatzmaterialdistanzstück verwendet wird. Ein Beispiel für ein solches Material wäre ein Sieb aus rostfreiem
Stahl mit 50 mesh, 0,0090" (2,3 10&supmin;&sup4; m) Drahtdurchmesser, das eine offene Fläche von 30 % aufweist. Wenn zwei Schichten dieses Siebes als Einsatzmaterialdistanzstück verwendet werden, ist der Einsatzmaterial-zu-Retentat-Druckabfall 31,7 kPa (4,6 psi) bei 10 kg/Min Einsatzmaterialrate. Dies stellt eine erhebliche Erhöhung des Druckabfalls gegenüber der zuvor angegebenen Konstruktionsweise mit einer einzigen Schicht aus 30 mesh Aluminium als Einsatzmaterialdistanzstück dar. Obwohl die 2 x 50 mesh Siebkonstruktion hervorragend zur Erhöhung der Einsatzmaterialgeschwindigkeit ist, wodurch Turbulenz erzeugt wird, ist ein Nachteil, daß der Gesamtdruckabfall bei Verwendung mehrerer Elemente, z. B. mit sechs Elementen in Reihe und zwei Zwischenwärmetauschern, deutlich über 276 kPa (40 psi) beträgt, wenn diese Elementkonstruktion verwendet wird. Da es notwendig ist, mindestens 69 kPa (10 psi) auf dem Retentat aufrechtzuerhalten, wäre es dann notwendig, das Eingangselement mit über 345 kPa (50 psi) Eingangsdruck zu betreiben. Dies ist nicht akzeptabel, da dies den maximal zulässigen Druck von spiralig gewundenen Elementen für die Pervaporation übersteigen würde, der um die 276 kPa (40 psi) beträgt.
In einem bevorzugten Pervaporationsverfahren sind die Elemente gestuft, indem Einsatzmaterialdistanzstücke mit zunehmend höherem Druckabfall verwendet werden, um eine hohe Einsatzmaterialgeschwindigkeit durch die Endelemente hindurch zu erhalten. Bei diesem gestuften Pervaporationsverfahren wird ein Einsatzmaterialdistanzstück mit relativ hoher offener Fläche wie 30 mesh Aluminium für die ersten vier Elemente verwendet, während ein Einsatzmaterialdistanzstück mit relativ niedriger offener Fläche wie 2 x 50 mesh rostfreier Stahl für die letzten beiden Elemente verwendet wird. Es wird erwartet, daß mit dieser Kombination der Gesamtdruckabfall des Systems weniger als 172 kPa (25 psi) be trägt, was akzeptabel wäre. Wichtiger noch kann auch erwartet werden, daß die Leistung der Endelemente deutlich verbessert wird, da die Einsatzmaterialgeschwindigkeit hoch ist.
Ein weiteres Beispiel wäre die Verwendung von 30 mesh Aluminium als Einsatzmaterialdistanzstück für die ersten beiden Elemente, 40 mesh Aluminium als Einsatzmaterialdistanzstück für die zweiten beiden Elemente und 2 x 50 mesh rostfreier Stahl als Einsatzmaterialdistanzstück für die letzten beiden Elemente. Es braucht nicht gesagt zu werden, daß es zahlreiche andere Möglichkeiten der Stufenbildung der Elemente mit Einsatzmaterialdistanzstücken mit zunehmend höherem Druckabfall gibt, um die gewünschte hohe Geschwindigkeit durch die Endelemente hindurch zu erreichen
Diese Verwendung von Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstükken mit zunehmendem Druckabfall in den stromabwärts liegenden Elementen von mehreren spiralig gewundenen Elementen in Reihe sollten auch für Umkehrosmose und Ultrafiltration brauchbar sein, bei denen die Leistung besonders empfindlich gegenüber der Einsatzmaterialgeschwindigkeit ist.
Das verwendete Permeat-Distanzstückmaterial kann auch aus den genannten gewebten oder nicht miteinander verwebten Filamentmaterialien ausgewählt sein. Wie zuvor konstatiert umfaßt das Distanzstück einen Aufbau aus drei oder mehr Schichten, wobei feines und grobes Material sich abwechseln. Das feine Material, das die Membran trägt und das Eindringen in das Permeat- Distanzstück verhindert, kann ein gewebtes oder nicht miteinander verwebtes Filamentmaterial mit mindestens 50 mesh oder feiner, vorzugsweise 60 bis 300 mesh, insbesondere 60 bis 150 mesh, besonders bevorzugt 80 bis 120 mesh und am meisten bevorzugt 100 bis 120 mesh sein und etwa 76,2 bis 381 µm (3 bis 15 mil) dick sein. Das grobe Material kann auch gewebtes oder nicht miteinander verwebtes Filamentmaterial mit weniger als 80 mesh, vorzugsweise weniger als 50 mesh, insbesondere weniger als 35 mesh, am meisten bevorzugt weniger als 20 mesh und 254 bis 762 µm (10 bis 30 mil) dick, vorzugsweise 432 bis 635 µm (17 bis 25 mil) dick sein, wobei es so zu verstehen ist, daß in der Praxis das verwendete feine Material feinmaschiger ist (eine feinere mesh-Zahl aufweist) als das verwendete grobe Material. In ähnlicher Weise ist es bei Verwendung des feinmaschigen Materials im Bereich von 200 bis 300 mesh bevorzugt, daß die grobe Schicht im Bereich von 30 bis 80 mesh liegt, wenn das Element bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck verwendet werden soll.
Das Permeat-Distanzstück kann 3 oder mehr Schichten umfassen. Wenn 3 Schichten verwendet werden, werden zwei Schichten aus feinem Material (Trägerschichten) in Kontakt mit der Membranschicht verwendet und eine grobe Schicht wird zwischen den beiden feinen Schichten angeordnet. Wenn 4 Schichten Distanzstückmaterial verwendet werden, sind die beiden Außenschichten in Kontakt mit der Membran immer noch die Trägerschicht aus feinem Material und das grobe Material bildet die beiden inneren Schichten, die zwischen den beiden feinen Außenschichten angeordnet sind. Es sollte darauf geachtet werden, daß bei Verwendung dieser vierschichtigen Ausgestaltung sichergestellt ist, daß die beiden groben Schichten, die in Kontakt miteinander sind, entweder unterschiedliche Querschnittprofile oder das gleiche Querschnittprofil gegeneinander versetzt aufweisen, um sicherzustellen, daß das grobe Material nicht miteinander vermascht, was, wenn es auftritt, zu einer wesentlichen Verminderung des Durchgangsquerschnittes führen würde, der für den Permeatstrom zur Verfügung steht. In einer solchen Vermaschungssituation wäre die Strömung behindert und ein unerwünschter Druckabfall über dem Permeat-Distanzstück würde auftreten, der zu vermindertem Durchfluß führt. Wenn fünf Schichten verwendet werden, werden sie in fein/grob/fein/grob/fein-Anordnung angeordnet, wobei die drei feinen Schichten innerhalb der vorhergehenden Definition von feinem Material das gleiche Material oder unterschiedliche Materialien mit der gleichen oder unterschiedlicher feiner Querschnittfläche sein können, wobei in ähnlicher Weise die beiden groben Schichten die gleichen oder unterschiedliche Materialien mit der gleichen oder unterschiedlicher grober Querschnittfläche sein können, wiederum innerhalb der vorhergehenden Definition von grobem Material.
Die Distanzstückmaterialien können aus jedem Kunststoff oder Metall, z. B. Polyester, Polysulfon, Polyester, Nylon, Teflon, etc., oder Glasfaser oder aus rostfreiem Stahl, Aluminium oder Messing, etc. sein. Im allgemeinen kann jedes Material, das in der vorgesehenen Verwendungsumgebung chemisch inert und thermisch stabil ist, als Baumaterial verwendet werden. Es ist jedoch bevorzugt, daß das Distanzstückmaterial aus Metall gemacht ist, z. B. Aluminium oder rostfreiem Stahl und insbesondere, daß es besonders im Fall von feinmaschigem Material Stahl ist. Um eine optimale Betriebsfähigkeit des fertigen Elements sicherzustellen, soll das Distanzstückmaterial in der Lage sein, das Eindringen der Membran in den Permeatraum unter den verwendeten Drücken zu verhindern. Diese Fähigkeit, das Eindringen der Membran zu verhindern, ist mit der Steifheit des Distanzstückmaterials korreliert worden. Ein verfügbares Maß der Steifheit ist der Zugelastizitätsmodul. Die Steifheit einer Anzahl üblicher Distanzstückmaterialien ist nachfolgend angegeben:
Somit hat in der vorliegenden Erfindung das feine Permeat- Distanzstück-Trägermaterial zusätzlich zu der genannten offenen Querschnittfläche eine Steifheit von mindestens etwa dem obigen Wert für Polyester, vorzugsweise mindestens etwa dem von Aluminium, am meisten bevorzugt mindestens etwa dem von rostfreiem Stahl und höher, wobei das feine Permeat-Distanzstück-Trägermaterial am meisten bevorzugt rostfreier Stahl ist.
Das steifere Material stützt besser, während das Eindringen beseitigt oder minimiert wird, was wiederum den Permeat-Druckabfall minimiert. Dies trifft besonders bei Arbeitsbedingungen zu (d. h. in Permeat bei 140ºC+). Dies soll mit der Leistung eines weniger steifen Materials wie Polyester verglichen werden. Auf grund des niedrigen Steifheitsfaktors von Polyester werden sowohl die Membran als auch der Polyesterträger in die Permeat-Distanzstückkanäle gedrückt, insbesondere bei höheren Temperaturen und/oder Drücken. Wenn man die Steifheit des Materials mit der mesh-Zahl betrachtet, kann ein feineres Material mit höherer Steifheit mit einer gröberen Schicht verwendet werden als ein ähnlich feinmaschiges Material mit geringerer Steifheit.
Beispielsweise wäre, obwohl ein 200 mesh Aluminiumträger zufriedenstellend mit einer 80 mesh groben Schicht arbeiten kann, der 200 mesh Aluminiumträger nicht befriedigend mit einer 17 bis 50 mesh groben Schicht. Allerdings wäre ein 200 mesh Träger aus rostfreiem Stahl aufgrund seiner größeren Steifheit mit einer 30 bis 80 mesh Schicht befriedigend. Die speziellen Auswahlen von Materialien innerhalb der genannten Werte werden dem Praktiker überlassen, um Temperatur und Druck des Einsatzes des Elements und Konstruktion oder angestrebten Permeatdruckabfall über dem Element zu berücksichtigen.
Wenn das Element zur Pervaporation verwendet werden soll, ist bevorzugt, daß das feine Material, das als Permeat-Distanzstück-Träger verwendet wird, im Bereich von 60 bis 150 mesh, vorzugsweise 80 bis 120 mesh liegt und 127 bis 381 µm (5 bis 15 mil) dick ist und aus rostfreiem Stahl ist, während das grobe Material eine mesh-Zahl von weniger als 50 mesh aufweist und 381 bis 762 µm (15 bis 30 mil) dick ist.
Zusätzlich zu den zuvor beschriebenen gewebten oder nicht miteinander verwebten Filamentmaterialien können Distanzstückmaterialien mit den erforderlichen Querschnittflächen Materialien sein, die keine Maschen aufweisen, sondern stattdessen beabstandete Rippen sind, die parallel auf einer dünnen festen Trägerplatte verlaufen. Solche Platten können durch Gießen oder Extrudieren gefertigt werden, wobei die genannten Rippen als integrale Bestandteile der Platte gegossen oder extrudiert werden. Alternativ können individuelle Filamente auf eine bereits existierende Platte aufgebracht werden. Die durch die Freiräume zwischen den parallelen Rippen oder Filamenten definierten Kanäle und die Höhe der Rippen oder Filamente liefern die Querschnittflächen, die innerhalb der genannten Definitionen liegen. Die Verwendung dieser Materialien erfordern, daß die Platten in der Permeatumhüllung orientiert sind, so daß die Kanäle in Richtung der Permeatströmung in der Umhüllung in den hohlen zentralen Dorn hinein ausgerichtet sind.
Durch die Durchführung der vorliegenden Erfindung ist die Leistung des spiralig gewundenen Elements, ausgedrückt sowohl als Durchfluß als auch als Selektivität, nahezu identisch zu der der Membran, wenn sie als solche verwendet wird und nicht durch beliebige hydrodynamische Effekte beeinflußt ist, die durch Distanzstückmaterialien eingebracht werden.
Die vorliegende Erfindung ist besonders brauchbar bei der Trennung von Aromaten von Nichtaromaten, wie bei der Trennung von schwerem, katalytisch gecrackten Naphtha, der Trennung von mittlerem, katalytisch gecrackten Naphtha und der Trennung von leichtem, katalytisch gecrackten Naphtha, etc.
Membranen, die in solchen Trennungen brauchbar sind, schließen Polyharnstoff-Urethan, das in US-A-4 914 064 offenbart und beansprucht ist, Polyurethan-Imide, die in US-A-4 929 358 offenbart und beansprucht sind, Polyester-Imide, die in US-A- 4 944 880 offenbart und beansprucht sind, mit Isocyanurat vernetzte Polyurethanmembranen, die in US-A-4 983 338 und US-A- 4 929 357 offenbart und beansprucht sind, Polyestermembranen, die in US-A-4 976 868 offenbart und beansprucht sind, vorzugsweise die Polyester-Imide aus US-A-4 944 880 und US-A-4 990 275 ein. Polyacrylatmembranen können auch verwendet werden. Acrylsäureester-Homopolymere oder ihre Copolymere miteinander oder mit Acrylsäure können zu Membranen geformt werden. Die Acrylsäuremonomereinheiten können in der freien Säureform oder ganz oder vollständig mit Metall- oder Alkylammoniumionen neutralisiert vorliegen. Die Membranen können kovalent oder ionisch vernetzt sein.
Es ist gefunden worden, daß Membranen wie die Polyester- Imid-Membranen, die, wenn sie in Aromaten/Nicht-Aromaten-Trennverfahren wie zur Trennung von schwerem katalytisch gecrackten Naphtha verwendet werden, im Verlauf der Zeit aufgrund des Auf baus einer Schicht aus Korrosionsablagerungen (z. B. Eisensulfid) auf der Membran an Leistung nachlassen, durch Einweichen der Membran in einem Benzindispergiermittel/Detergens, das ein oberflächenaktives Material mit einem Molekulargewicht im Bereich von 500 bis 3000 ist, wieder auf ihre ursprüngliche Leistung gebracht werden können. Das Dispergiermittel/Detergens hat ein Grundgerüst, das Polybuten oder Polypropylen sein kann, das funktionelle Gruppen trägt, die Etheramine, Kohlenwasserstoffcarbonylamine, Kohlenwasserstoffcarbonylamide oder Mischungen derselben umfassen. Ein Beispiel für ein brauchbares Membranregenerierungsdetergens/Dispergiermittel ist CS-3 Kerofluid, erhältlich von BASF.
Es ist in Membrantrennverfahren, insbesondere Pervaporationsverfahren, auch wichtig, daß die Membranen frei von Defekten sind. Die Anwesenheit von Löchern in Membranen kann das Selektivitätsverhalten der Membran nachhaltig vermindern. Es ist gefunden worden, daß Mikrodefekte in Pervaporationsmembranen vor dem Zusammenbau von Modul oder Element gefunden werden können, indem die Oberfläche der Membran mit einer Flüssigkeit wie Heptan gebürstet wird und Vakuum angelegt wird oder indem die Oberfläche der Membran lediglich mit einer Mischung aus Wasser und Isopropylalkohol (IPA) (z. B. 50/50 Gew./Gew.) gebürstet wird. Heptan oder IPA, die die Defekte durchdringen, feuchten die Unterlage der Membran an, auf die die Membran gegossen ist, was zu durchscheinenden Stellen führt, wodurch der Defekt identifiziert wird, der durch Auftragen von Klebstoff über die Defektstelle geflickt werden kann.
Die vorliegende Erfindung wird in den folgenden nicht einschränkenden Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

Ein Element, bei dem die Einsatzmaterial/Retentat- und Permeat-Distanzstücke aus 14 mesh Polyester bestanden (das Permeat-Distanzstück wurde von der Membran durch Schichten aus Tricot 8846 Polyester getrennt, das als Membranträger diente), wurde mit einem verbesserten Element innerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung verglichen, bei dem das 14 mesh Polyester-Permeat-Distanzstück sandwichartig zwischen Schichten aus 80 mesh rostfreiem Stahl als Träger lag (es wurde keine Polyester-Trägerschicht aus Tricot 8846 verwendet) und wobei das Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstück ein 33 mesh Teflon war. Tricot 8846 ist erhältlich von Hornwood Inc., Maryland. Es ist ein gewebter Stoff mit einer Dicke von 101,6 µm (4 mil) mit Maschenstäbchen von etwa 1890 Strängen pro Meter (48 Stränge/inch) und Maschenreihen von etwa 2283 Strängen pro Meter (58 Stränge/inch). Dieser Stoff ist mit Epoxy mit einer Harzaufnahme von 16 % beschichtet.
Die beiden Elemente wurde mittels Trennung von schwerem katalytisch gecracktem Naphtha bei 100ºC und 10 mbar Permeatdruck unter Verwendung einer Polyhamstoff/Urethan-Membran bewertet.
Die Membran wurde wie folgt hergestellt:
Eine Lösung, die ein Polyhamstoff/Urethan-Polymer enthielt, wurde hergestellt. 4,56 g (0,00228 Mol) Polyethylenadipat (Molekulargewicht 2000), 2,66 g (0,00532 Mol) Polyethylenadipat mit einem Molekulargewicht von 500 und 3,81 g (0,0152 Mol) 4,4'- Diphenylmethandiisocyanat wurden in einen 250 ml Kolben gegeben, der mit einem Rührer und einem Trockenrohr ausgestattet war. Die Temperatur wurde auf 90ºC erhöht und 2 h unter Rühren gehalten, um ein mit Isocyanat endverkapptes Präpolymer zu bilden. 20 g Dimethylformamid wurden zu diesem Präpolymer gegeben und die Mischung wurde gerührt, bis sie klar war. 1,5 g (0,0076 Mol) 4,4'- Diaminodiphenylmethan wurden in 10 g Dimethylformamid aufgelöst und dann als Kettenverlängerungsmittel zu der Präpolymerlösung gegeben. Diese Mischung wurde dann bei Raumtemperatur (ungefähr 22ºC) 20 Minuten reagieren gelassen. Diese Lösung wurde auf 5 Gew.% verdünnt, so daß die Lösung ein 60/40 Gew.%-Gemisch aus Dimethylformamid/Aceton enthielt. Die Lösung wurde eine Woche stehen gelassen. Die Viskosität der gealterten Lösung betrug ungefähr 35 10&supmin;³ Pa s (35 cps). Nach diesem Zeitraum wurde 1 Gew.% Zonyl FSN (Dupont) Fluortensid zu der gealterten Lösung gegeben.
Eine mikroporöse Teflonmembran (K-150 von Gore) mit nominell 0,1 µm Poren, 75 % Porosität, gegossen auf eine nicht gewebte Nomex/Polyethylenterephthalat-Unterlage, wobei die Kombination 101,6 µm (4 mil) dick war, wurde in einem kontinuierlichen Verfahren mit der Polymerlösung beschichtet. Die Beschichtung wurde in einem auf 60ºC erwärmten Ofen getrocknet. Diese Technik erzeugte eine Verbundmembran mit einer Polyharnstoff/Urethan- Schicht mit 3 bis 4 µm Dicke.
Die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 1 wiedergegeben. Tabelle 1
(1) bei 100ºC und 10 mbar Permeatdruck.
RON = Research-Octanzahl
Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, wurde mit der spiralig gewundenen Konstruktion unter Verwendung von Polyestertrikot als Distanzstück/Träger eine Selektivität von 8,1 erreicht. Im Gegensatz dazu wurde mit der spiralig gewundenen Konstruktion unter Verwendung von rostfreiem Stahl als Distanzstück/Träger eine Selektivität von 10,2 erreicht. Bei der Trennung von Aromaten von gesättigten Substanzen wird Selektivität gemessen durch die Octandifferenz zwischen dem Permeat und dem Einsatzmaterial. Der Durchfluß verbesserte sich auch deutlich. Es ist zu erwarten, daß der Leistungsunterschied zwischen den Paketen bei höheren Temperaturen sogar noch größer ist, da der Durchfluß erheblich höher wäre.
Nachdem die Bewertung der Leistung des Elements unter Verwendung von schwerem, katalytisch gecrackten Naphtha vollendet war, wurden Untersuchungen vorgenommen, die die Strömungscharakteristika der Permeat-Distanzstücke direkt messen. Für diese Untersuchungen wurde die äußere Umwicklungsschicht um das Element herum entfernt und die Permeatumhüllung von einem Blatt wurde entlang des versiegelten Rands, der am weitesten von dem hohlen zentralen Dorn entfernt war und parallel zu diesem lag, sorgfältig geöffnet. Verschiedene Vakuumhöhen wurden dann an den hohlen zentralen Dorn angelegt und die resultierenden Luftströmungsraten durch das Permeat-Distanzstückmaterial gemessen. Die Werte sind in Tabelle 1B wiedergegeben. Tabelle 1B Vergleich der Strömungscharakteristika von Permeat-Distanzstückkonstruktionen
Die Daten zeigen, daß der Luftstrom bei einem gegebenen Druckabfall durch das Element mit der Trägerschicht aus rostfreiem Stahl hindurch erheblich größer ist als für das Element mit der Trägerschicht aus Polyester Tricot 8846. Ein Distanzstück-Strömungswiderstandparameter kann aus einer linearen Re gression der Daten berechnet werden. Für das Element unter Verwendung der Tricot-Polyesterschicht ist der Parameter 2,30 mm Hg/(L/Min Luft bei Standarddruck (STP)), während für das Element unter Verwendung der Schicht aus rostfreiem Stahl der Parameter 0,96 mm Hg/(L/Min STP-Luft) ist. Ein niedriger Wert des Strömungswiderstandparameters ist erwünscht, da er verminderten Permeatdruckabfall anzeigt und somit, daß ein niedrigerer durchschnittlicher absoluter Permeatdruck existiert. Bei der Pervaporation ist ein niedrigerer absoluter Permeatdruck mit höherer Selektivität und höherem Durchfluß verbunden.

Beispiel 2

Ein separates Beispiel wurde durchgeführt, um die Auswirkung der offenen Querschnittfläche und der Dicke des Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstücks auf die Leistung des Permeators zu bestimmen.
Es wurden vier Elemente angefertigt. Jedes Element verwendete das gleiche Polyester-Imid-Membranmaterial, das hergestellt wurde, indem ein Teil Polyethylenadipat (PEA) mit einem Molekulargewicht von 2000 mit 2 Teilen Pyromellitsäuredianhydrid (PMDA) endverkappt wurde und dann ein Teil des endverkappten Polymers mit Methylendianilin (MDA) zur Bildung einer Polyamidsäure umgesetzt wurde. Eine 0,1 µm Teflonfohe wie zuvor in Beispiel 1 beschrieben wurde dann mit der Polyamidsäure beschichtet. Die Viskosität der Polyamidsäure lag im Bereich von 90 bis 150 10&supmin;³ Pa s (90 bis 150 cps) bei Raumtemperatur. Nachdem die Polyamidsäure auf der Teflonfolie abgesetzt war, wurde die Polyamidsäure bei 260ºC 7,25 Minuten gehärtet. Das verwendete Permeat-Distanzstück bestand aus fünf Siebschichten, 120 mesh rostfreier Stahl/17 mesh Aluminium/120 mesh rostfreier Stahl/17 mesh Aluminium/120 mesh rostfreier Stahl.
Die vier Elemente wurden bei 140ºC und 10 mbar Permeatdruck mit schwerem katalytisch gecrackten Naphtha bewertet.
Einsatzmaterialdistanzstücke mit verschiedener offener Querschnittfläche (mesh) und Dicke wurden verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben. Tabelle 2
Es ist ersichtlich, daß die Leistung des Elements mit dem dicken groben Distanzstück [838,2 µm (33 mil)/14 mesh] niedrig ist, weil die Einsatzmaterialgeschwindigkeit bei einer gegebenen Strömungsrate relativ niedrig ist. Im Gegensatz dazu ist mit einem Element mit dünnem/feinem Distanzstück [254 µm (10 mil)/67 mesh] aufgrund des hohen Druckabfalls die Leistung, obwohl sie gegenüber der verbessert ist, die mit dem dicken/groben Distanzstück erhalten wurde, nicht so hoch wie die, die mit einem Distanzstück mit mäßigerer Dicke und einer Grobheit zwischen fein und grob erhalten wurde.
Das Einsatzmaterialdistanzstück in Permeationselementen liegt daher vorteilhaft im Bereich von 16 bis 80 mesh, vorzugsweise 16 bis 60 mesh, insbesondere 20 bis 60 mesh und ist 254 bis 762 µm (10 bis 30 mil) dick, vorzugsweise 431,3 bis 635 µm (17 bis 25 mil) dick.

Beispiel 3

Zur weiteren Erläuterung der Effektivität der verbesserten Elementkonstruktion wurden mehrere Elemente angefertigt und mit schwerem katalytisch gecrackten Naphtha auf pervorative Trennung untersucht. Alle Testelemente verwendeten das gleiche Membranmaterial, das Polyester-Imid aus Beispiel 2, das auf die gleiche Teflonmembranunterlage gegossen war wie zuvor beschrieben.
Es wurden vier Probeelemente angefertigt, A, B, C und D.
Element A verwendete Einzelschichten aus 14 mesh Polyester als sowohl Einsatzmaterialdistanzstück als auch Permeat-Distanzstück. Bei Verwendung als Permeat-Distanzstück war es von den Membranoberflächen durch zwei Schichten Polyesterfilzdistanzstück-Träger (Tricot 8846) isoliert, eine Schicht auf jeder Seite des Permeat-Distanzstücks, um Schäden an den Membranschichten durch das grobe Permeat-Distanzstück während der Fertigung des Elements zu verhindern.
Die Elemente B, C und D verwendeten mehrere Schichten aus Permeat-Distanzstückmaterial, die von den Membranoberflächen durch dazwischenliegende Schichten aus Nomex isoliert waren, und entweder einzelne oder mehrere Schichten aus Einsatzmaterialdistanzstückmaterial zwischen benachbarten Permeatumhüllungsblättern, wobei in allen Fällen das Einsatzmaterialdistanzstückmaterial ein feineres Material mit einer Mesh-Zahl größer als 20 war.
Tabelle 3 gibt Einzelheiten der Einsatzmaterial- und Permeat-Distanzstücke wieder, die in jedem der vier Membranelemente verwendet wurden, und zeigten die Selektivität jedes Elements, ausgedrückt als Δ MON (Motor-Octanzahl) des resultierenden Permeats.
Die Elemente wurden alle in einer rezirkulierenden Pilotanlage mit schwerem katalytisch gecrackten Naphtha bei 140ºC, 103,4 10³ Pa (15 psi) Einsatzmaterialdruck und 10 mbar Permeatdruck untersucht. Die Effektivität von jedem Element wurde durch Messen der Differenz der Motor-Octanzahl (Δ MON) zwischen dem Permeat und dem Einsatzmaterial gemessen. Der Durchfluß wurde nicht verglichen, weil das in den Tests verwendete HCN Sauerstoff ausgesetzt worden war, was die Durchflußleistung der Membranen negativ beeinflußt.
Bei alleiniger Verwendung in einer flachen kreisförmigen Testzelle ohne irgendwelche Einsatzmaterial- oder Permeat-Distanzstücke zeigte die Membran, aufgebracht auf einen feinen, gesinterten, porösen Metallträger, unter den gleichen Bedingungen eine Selektivität, ausgedrückt als Δ MON, von etwa 12,9.
Wie aus Tabelle 3 ersichtlich, zeigte Element A eine Selektivität, ausgedrückt als Δ MON, von 9,9, was 3,0 MON niedriger als die Membran allein (als solche) ist.
Im Vergleich dazu zeigten die bevorzugten Elemente B, C und D der vorliegenden Erfindung mit steiferen Distanzstückmaterialien und feinerem/steiferem Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückmaterial eine Selektivität, ausgedrückt als Δ MON, im Bereich von 11,7 bis 12,4, in allen Fällen eine Effizienz des Elements von über 90 %.
Es wird erwartet, daß, wenn die Membran direkt auf das 14 mesh Polyester-Permeat-Distanzstück getan wird, ohne daß irgendeine feinmaschige zwischenliegende Trägerschicht zwischen der Membran und dem 14 mesh Polyester-Distanzstück liegt, die Membran vollständig in dem Permeat-Distanzstück eingebettet wird, was zu deutlich verminderter Leistung führt, oder durch das Distanzstück perforiert wird, wodurch die Betriebsunfähigkeit erreicht wird. Tabelle 3 Leistung des Pervaporationselements
(1) Δ MON der PEI-Membran allein ist 12,9
(2) PE: Polyester, M = Aluminium, 88 = rostfreier Stahl

Beispiel 4

Eine Anzahl spiralig gewundener Elementpakete wurde hergestellt, um die Auswirkung des Legens einer nicht gewebten Schutzschildschicht zwischen die Membran und die Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückschichten zu bewerten. Jedes Element verwendete die gleiche Membran, wie in Beispiel 2 beschrieben. Die Resultate sind nachfolgend angegeben.
Die Vakuumverlustzeit ist ein Maß für die Dichtigkeit des spiralig gewundenen Elementpakets. In diesem Test wurde ein Vakuum von 97,9 kPa (29" Hg) an das Element angelegt. Die Vakuumpumpe wird dann abgeschaltet. Der Druck im Inneren des Elementes steigt. Die Vakuumverlustzeit ist die Zeit, die das Element braucht, um von 97,9 kPa bis 74,3 kPa (29" bis 22" Hg) zu kommen. Je länger die Vakuumverlustzeit ist, um so dichter ist das Element.
Die Elemente II und III wurden nach Vakuumverlustzeit und auch nach Pervaporationstrennung von schwerem, katalytisch gecrackten Naphtha bewertet. Der Pervaporationstest wurde mit schwerem, katalytisch gecrackten Naphtha anfangs bei 140ºC für 2 bis 10 Tage und dann bei 150ºC für 20 bis 21 Tage und 1,33 kPa (10 mm Hg) Vakuumdruck bei einer Strömungsrate von 589,7 kg/h (1300 lb/h) durchgeführt. Die Resultate der Versuche bei 150ºC sind nachfolgend detailliert angegeben.
Wie aus der obigen Tabelle ersichtlich zeigte das Element III bei Hochtemperaturbetrieb bei 150ºC ohne Nomex eine höhere Anfangsleistung, höheren Durchfluß bei konstanter Selektivitit im Vergleich mit Element II, das Nomex auf der Einsatzmaterialseite aufwies. Allerdings verlor Element III mit zunehmender Betriebszeit erheblich an Selektivität, während Element II keinen statistisch signifikanten Selektivitätsverlust mit zunehmender Betriebszeit zeigte. Die Durchflußstabilität von beiden Elementen war befriedigend.
Bei den obigen Elementen war der 50 mesh SS 279,4 mm (11 mil) dick, der 100 mesh SS 228,6 µm (9 mil) dick, das 17 mesh Al 584,2 µm (23 mil) dick, das 30 mesh Al 609 µm (24 mil) dick. Die Nomex-Schicht ist nicht gewebter Stoff von Veratek Inc. Das NOmex wird identifiziert als Nomex 1019 und ist aus einer Mischung aus Polyamid und Polyester zusammengesetzt. Es ist 116,8 µm (4,6 mil) dick, hat ein Gewicht von 102 g/m² (3 oz/yd²) und eine Frazier-Luftdurchlässigkeit von 12,75 l/s/m² (2,5 cfm/ft²) bei 0,12 kPa (1/2 inch) Wasserdruck. Die Elemente wurden unter Verwendung von Tra-bond 2125 Klebstoff unter Verwendung von 9 Teilen Harz auf 1 Teil Katalysator gemäß den Empfehlungen des Herstellers zusammengebaut. Es wurde ein Verdünnungsmittel zugegeben, um ihn weniger viskos zu machen. Das Verdünnungsmittel war Santicizer 160 Plasticizer von Monsanto, das Butylbenzylphthalat ist, wobei 10 % Verdünnungsmittel und 90 % Tra-bond 2125 verwendet wurden. Es war keine Oberflächenbehandlung für die Permeat-Distanzstücke erforderlich, obwohl das zentrale Rohr mit B. F. Goodrich A-934- BY Primer abgewischt wurde, um jegliches Fett oder Schmutz zu entfernen.
Wie hier verwendet wird der Begriff "mesh" in seinem allgemeinen Sinne als Anzahl Öffnungen pro linearem inch verwendet und nicht unter Bezugnahme auf eine spezifisch bezeichnete Standard-mesh-Größe.

Claims

1. Spiralig gewundenes Membranelement, das Schichten aus Membranmaterial umfaßt, das fluiddicht entlang seines Randes oder seiner Ränder außer einem nicht versiegelten Randabschnitt versiegelt ist und ein Permeat-Distanzstück einschließt, wobei mindestens eine Permeatumhüllung erzeugt wird, die sich über mindestens eine Membranfläche in Kontakt mit einem Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstück befindet, wobei die gesamte Mehrschichtenanordnung um einen hohlen zentralen Dorn gewickelt ist und mit dem sich im Gebrauch die Permeatumhüllung durch ihren unversiegelten Randabschnitt in Fluidbeziehung befindet, wodurch ein spiralig gewundenes Element erzeugt wird; wobei das Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstück mindestens eine Schicht mit einer offenen Querschnittsfläche von mindestens 30 bis 70 % umfaßt; und wobei das Permeat-Distanzstück mindestens drei Schichten umfaßt, dessen Außenschichten aus feinem Material mit einer offenen Querschnittsfläche von etwa 10 bis 50 % und einer Steifheit von mindestens 13,8 x kPa (2 x 10&sup5; lb/in ) sind, und wobei eine grobe Schicht mit einer offenen Querschnittsfläche von etwa 50 bis 90 % zwischen den genannten feinen Außenschichten angeordnet ist, wobei die feinen Außenschichten in Grenzflächenkontakt mit den Membranschichten sind, die das Permeat-Distanzstück einschließen.

2. Membranelement nach Anspruch 1, bei dem das Einsatzrnaterial/Retentat-Distanzstück mindestens zwei Materialschichten umfaßt, die zwischen benachbarten Permeatumhüllungsblättern liegen.

3. Membranelement nach Anspruch 2, bei dem die verwendeten Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückmaterialien das gleiche oder ein anderes Material sind und den gleichen oder einen anderen Durchgangsquerschnitt aufweisen.

4. Membranelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstück ein Material mit 10 bis 80 mesh (1 mesh = 39,37 Öffnungen/m) und 381 bis 762 µm (15 bis 30 mil) Dicke ist.

5. Membranelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Permeat-Distanzstück eine ungerade Anzahl von Schichten bis zu sieben Schichten aus Material aus alternierend feinen und groben Schichten umfaßt, wobei die feinen Schichten die Außenschichten in Kontakt mit der Membran sind.

6. Membranelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die feine Materialschicht des Permeat-Distanzstücks mindestens 50 mesh aufweist und etwa 127 bis 381 µm (5 bis 15 mil) dick ist.

7. Membranelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die grobe Materialschicht in dem Permeat-Distanzstück weniger als 50 mesh aufweist und etwa 381 bis 762 µm (15 bis 30 mil) dick ist.

8. Membranelement nach Anspruch 1, bei dem das Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstückmaterial und das Permeat-Distanzstückmaterial Stahl ist.

9. Membranelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem eine Schicht aus chemisch und thermisch beständigem Material von etwa 25 bis 381 µm (1 bis 15 mil) Dicke, die etwa 0,02 bis 0,3 kg/m² (0,5 bis 10 oz/yard²) wiegt und eine Frazier-Luftdurchlässigkeit im Bereich von 2,5 bis 5,1 x 10³ l/s/m² (0,5 bis 1000 cfm/ft²) bei 0,12 kPa (1/2 inch Wasserdruck) aufweist, zwischen dem Einsatzmaterial/Retentat-Distanzstück und der Membran und/oder zwischen der Membran und der feinen Schicht der Permeat-Distanzstückschicht angeordnet ist.