DE69229432T2

DE69229432T2 - Probenhalter für Elektronenmikroskop

Info

Publication number: DE69229432T2
Application number: DE69229432T
Authority: DE
Inventors: Takashi Aoyama; Kishu Hosoi; Shigeto Isakozawa; Koji Kimoto; Yutaka Misawa; Kazuhiro Ueda
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1991-10-24
Filing date: 1992-10-22
Publication date: 2000-02-17
Anticipated expiration: 2012-10-23
Also published as: DE69229432D1; US5367171A; EP0538861B1; EP0538861A1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Probenhalter für ein Elektronenmikroskop und insbesondere einen Probenhalter für ein Elektronenmikroskop, der es ermöglicht, daß die Probenposition selbst beim Erwärmen und Abkühlen stabil ist.

Beschreibung des Stands der Technik

Beim Beobachten einer Probe und beim Ausführen verschiedenen Messungen (beispielsweise einer Elementanalyse unter Verwendung charakteristischer Röntgenstrahlen) mit einem Elektronenmikroskop wird die Probe im allgemeinen nicht bei Raumtemperatur sondern im erwärmten oder gekühlten Zustand beobachtet und gemessen, um eine Verunreinigung der Probe zu verhindern oder die Phasenänderung herbeizuführen.
Wenn die Temperatur erhöht oder verringert wird, ändert sich die Probenposition infolge der Wärmeausdehnung oder Kontraktion des Halters, und eine genaue Beobachtung und Messung wird schwierig. Es sind die folgenden herkömmlichen Proben- oder Probenstückhalter bekannt, die diesem Rechnung tragen.
Bei einem ersten Typ eines Probenhalters besteht der Halter aus mehreren Materialien, deren Wärmeausdehnungskoeffizienten sich voneinander unterscheiden, und sie dehnen sich (schrumpfen) in entgegengesetzte Richtungen, so daß die durch die Wärmeausdehnung hervorgerufene resultierende Verschiebung der Probenposition (Probenstückposition) fortfällt. In diesem Fall kann eine genaue Beobachtung oder Messung ausgeführt werden (US- Patent 3 896 314, US-Patent 4 703 181, wobei das letztgenannte einen Probenhalter für ein Elektronenmikroskop gemäß dem ersten Teil des Anspruchs 1 offenbart).
Bei einem zweiten Typ wird die Temperaturänderung des Probenhalters durch einen Sensor erfaßt, und ein Probenträger wird in einem Maße bewegt, das der Wärmeausdehnung entspricht, so daß die Probenposition unverändert gehalten wird, wodurch eine genaue Beobachtung oder Messung ermöglicht wird (ungeprüfte japanische Patentveröffentlichung 1-197952(A)).
Der erste vereinbarte Typ beruht auf der Annahme, daß eine gleichmäßige Temperaturverteilung über einen breiten Bereich erhalten werden kann. Bei wirklichen Probenhaltern (Probenstückhaltern) ist jedoch die Wärmeleitung unterschiedlicher Materialien wichtig, und es gibt Temperaturprofile, die sich in verschiedener Weise ändern, was zu einem Fehler der Probenposition führt.
Beim zweiten vereinbarten Typ wird die tatsächliche Positionsänderung der Probe nicht erfaßt, und es ist nicht einfach, die Probenposition unverändert zu halten.
Weiterhin wurde in jedem Fall die genaue Drehung um eine Schwenkachse oder um Schwenkachsen der Probe, insbesondere die zur Achse des Probenhalters senkrechte Schwenkachse, nicht berücksichtigt.
Wie oben beschrieben wurde, tritt im Stand der Technik das Problem auf, daß es schwierig ist, die Probenposition beim Erwärmen des Probenhalters unverändert zu halten, was mit einer Parallelbewegung und einem Versetzen in eine Drehung einhergeht.
Im US-Patent 4 996 433 ist ein Probenhalter für ein Elektronenmikroskop offenbart, der einen Probenträger innerhalb eines äußeren Rahmens aufweist, wobei eine Einrichtung zum Erwärmen und eine Einrichtung zum Neigen der Probe vorgesehen ist. Keramiklager mit geringer Wärmeleitfähigkeit sind für den Probenträger vorgesehen.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, insbesondere beim Erwärmen des Probenhalters das Steuern der Probenposition mit hoher Genauigkeit zu ermöglichen, wodurch eine sehr genaue Beobachtung und Messung mit einem Elektronenmikroskop ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird durch den im Anspruch 1 definierten Probenhalter gelöst.
Da der Probenträgerteil bei der vorliegenden Erfindung aus einem guten Wärmeleiter besteht, wird die Temperaturverteilung gleichmäßig. Da der Teil des äußeren Rahmens weiterhin aus einem wärmeisolierenden Material besteht, ist sein Temperaturanstieg im Vergleich zum Probenträgerteil verringert. Selbst wenn eine Temperaturdrift im Probenträgerteil hervorgerufen wird, ist der Betrag von dieser im äußeren Rahmen (Halterteil) folglich sehr gering. Daher werden die horizontale Position des Probenteils und der Neigungs- oder Schwenkwinkel des Probenträgers sehr wenig beeinflußt, wodurch es ermöglicht wird, eine genaue Beobachtung und Messung mit dem Elektronenmikroskop auszuführen.
Weiterhin kann dadurch, daß der Probenträger und die Probenträger-Schwenkstange auf einer windschiefen Fläche in Kontakt miteinander gebracht werden, die Kontaktfläche stets parallel zu der Richtung gehalten werden, in der sich die Länge der Stange infolge der Wärmeausdehnung ändert. Selbst wenn die Länge der Stange durch die Wärmeausdehnung geändert wird, kann der Neigungs- oder Schwenkwinkel daher stets konstant gehalten werden.
Da der Heizung für den schwenkbaren Probenträger über die Stange und die Druckfeder Strom zugeführt wird, können der schwenkbare Probenträger (die schwenkbare Probenkassette) und der äußere Rahmen weiterhin nur über die Stange, die Feder und ein Saphirlager in Kontakt miteinander gebracht werden. Daher kann die Wärmeleitung vom Probenträger zum äußeren Rahmen so weit wie möglich verringert sein, wodurch es ermöglicht ist, die thermische Drift des äußeren Rahmens zu minimieren.
Weiterhin wird die Funktion beschrieben, die ausgeführt wird, wenn der Probenhalter aus einem guten Wärmeleiter besteht und das Lager oder eine Verbindungsstange einer Feinjustiervorrichtung aus einem Material besteht, dessen Wärmeleitfähigkeit geringer ist als diejenige des Materials für den Probenhalter. Der Probenhalter wird durch die Verbindungsstange durch den Hauptkörper eines TEM getragen, und die Wärmeausdehnung der Verbindungsstange führt daher direkt zu einer Änderung der Probenposition.
Andererseits hat die Wärmeausdehnung des Probenhalters im wesentlichen keinen Einfluß auf die Änderung der Probenposition, weil der Probenhalter in seitlicher Richtung oder in Querrichtung bewegt werden kann. Die Zeit, die erforderlich ist, damit der Probenhalter und die Verbindungsstange insgesamt das thermische Gleichgewicht erreichen, hängt von der Wärmeleitfähigkeit des Probenhalters ab. Nach dem Erreichen des thermischen Gleichgewichts hängt der Driftwert der Probenposition von einer leichten Änderung der Temperatur der Verbindungsstange ab.
Wenn der Probenhalter aus einem stark wärmeleitenden Material besteht, erreicht er den Zustand des thermischen Gleichgewichts in kurzer Zeit. Die Temperatur der Verbindungsstange erreicht den Zustand des thermischen Gleichgewichts daher ebenfalls in einer kurzen Zeit.
Wenn die Verbindungsstange aus einem schlechten Wärmeleiter besteht, wird der Temperaturgradient vom den Probenhalter berührenden Teil her steil, so daß die Temperatur der Lagerstange insgesamt verringert ist. Folglich ist der Absolutwert der Temperaturänderung verringert, wodurch es ermöglicht wird, die Positionsdrift zu verringern.
Als nächstes werden das Verfahren zum Zuführen von Heizleistung und das Temperaturmeßverfahren beschrieben. Es war üblich, Leistung zuzuführen, indem Zuleitungsdrähte direkt an den Probenträger angeschlossen wurden und die thermoelektromotorische Kraft des Thermoelements gemessen wurde, und da es bei der vorliegenden Erfindung keine Möglichkeit gibt, daß die Zuleitungsdrähte im Weg liegen, wird es möglich, den Probenträger mit hoher Genauigkeit zu neigen oder zu schwenken. Weiterhin tritt beim Probenhalter, der Zuleitungsdrähte aufweist, infolge einer Ermüdung des Metalls, die sich aus einem wiederholten Schwenken ergibt, ein Drahtbruch auf Bei der vorliegenden Erfindung ist die Lebensdauer des Probenhalters jedoch verlängert, wodurch das herkömmlicherweise auftretende Problem einer kurzen Lebensdauer des Probenhalters gelöst ist.

KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG

Fig. 1 ist eine Schnittansicht zur Darstellung der Gesamtkonstruktion eines Probenantriebsteils eines Elektronenmikroskops, an dem ein Probenhalter gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung angebracht ist,
Fig. 2 ist eine Draufsicht eines Probenträgerteils oder Probenkassettenteils aus Fig. 1,
die Fig. 3A und 3B sind graphische Darstellungen, in denen die Temperaturverteilung des Probenhalters dargestellt ist,
Fig. 4 ist eine perspektivische Ansicht des Probenkassettenteils aus Fig. 2,
Fig. 5 ist eine Schnittansicht des Probenkassettenteils aus Fig. 2,
Fig. 6 ist eine Schnittansicht des Probenhalters gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei dem eine Heizung verwendet wird,
Fig. 7 ist eine allgemeine Konstruktionsansicht eines Transmissionselektronenmikroskops, bei dem der Probenhalter gemäß der Erfindung verwendet wird,
Fig. 8 ist ein Kennliniendiagramm zur Darstellung der Änderung des Driftbetrags im Laufe der Zeit,
die Fig. 9A und 9B sind Ansichten zur Erklärung von zwei Arten der Stromzuführmechanismen für den Heizungsteil gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung, und
Fig. 10 ist eine Ansicht zur Erklärung des Aufbaus zum Messen der Temperatur der Probe gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE

Die vorhergehenden und andere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden anhand der weiter unten mit Bezug auf die Zeichnung gegebenen Beschreibung von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung verständlicher werden.
Fig. 1 ist eine Schnittansicht zur Darstellung der Gesamtkonstruktion eines Probeantriebsabschnitts eines Elektronenmikroskops, an dem ein Probenhalter oder Probenstückhalter 8 angebracht ist. Wenn der Probenhalter 8 in eine Säule 13 des Elektronenmikroskops eingeführt wird, stößt er über eine Verbindungsstange (Tragstange) 9 gegen eine Feinjustiervorrichtung und kommt zum Halten. Die Feinjustiervorrichtung weist eine Feinbewegungswelle 10, einen Hebel oder einen Kniehebel 11, eine Schraubenstange 12 und dergleichen auf Das System ist in Fig. 1 dargestellt, wobei ein Elektronenstrahl entlang einem Elektronenstrahlweg 14 durch einen äußeren Rahmen 5 eines Probenträgerteils (Probenkassettenteils) des Probenhalters 8 geführt wird, um die Probe hinsichtlich ihrer Form und dergleichen zu beobachten und zu messen.
Fig. 2 ist eine Draufsicht zur Darstellung der Einzelheiten eines Probenträgers oder einer Probenkassette (schwenkbare Kassette) des Probenhalters 8.
In Fig. 2 bezeichnet die Bezugszahl 1 eine Probenkassette als den Probenträger, die Bezugszahl 2 eine Probe, die Bezugszahl 3 eine Stange zum Justieren der Neigung oder des Schwenkens der Probenkassette, die Bezugszahl 4 Lager, durch die die Probenkassette 1 von einem äußeren Rahmen 5 getragen wird, die Bezugszahl 6 eine Druckfeder, um die Probenkassette 1 daran zu hindern, sich in vertikaler Richtung zu bewegen, und die Bezugszahl 7 eine Kontaktfläche zwischen der Probenkassette 1 und der Stange 3.
Es sei hier bemerkt, daß die Probenkassette 1 aus Siliciumcarbid (SiC) besteht. Da das Siliciumcarbid hohe Wärmeleitfähigkeit (62,9 W/mK) aufweist, wird die Temperaturverteilung der Probe gleichmäßig.
Andererseits besteht der Rahmenabschnitt S aus Cordierit, dessen Wärmeleitfähigkeit lediglich etwa 1/30 (1,7 W/mK) derjenigen von Siliciumcarbid beträgt, so daß die Wärmeleitung von der Probenkassette 1 zum äußeren Rahmen 5 gering gehalten ist. Wenn die Probe 2 auf bis zu 200ºC erwärmt wird, beträgt die Temperaturdrift der Probe 2 etwa ± 1ºC, und da das Ansteigen der Temperatur des Rahmens 5 selbst auf etwa 110ºC begrenzt ist, ist die Temperaturdrift von diesem auf weniger als etwa ±0,02ºC geregelt oder begrenzt. Daher ist die durch die Wärmeausdehnung hervorgerufene Änderung der horizontalen Position fast vernachlässigbar.
Als nächstes wird ein Fall beschrieben, bei dem das Teil der Probenkassette des Probenhalters aus einem guten Wärmeleiter besteht und der Rahmen 5 der Probenkassette 1 aus einem wärmeisolierenden Material besteht.
In Fig. 3B ist eine Temperaturverteilung eines herkömmlichen Probenhalters dargestellt, die erhalten wurde, wenn die Probenkassette 1 und der Rahmen 5 aus dem gleichen Material (Aluminiumoxid) bestanden.
Da die Wärmeleitfähigkeit im Teil der Probenkassette 1 nicht hoch ist, wird bewirkt, daß die Temperaturverteilung der Probenkassette ungleichmäßig ist. Aluminiumoxid hat für den Rahmen 5 eine zu hohe Wärmeleitfähigkeit, so daß der ganze Rahmen 5 auf eine hohe Temperatur erwärmt wird, was zu einer Temperaturdrift führt, die im wesentlichen genau so groß ist wie diejenige des Probenteils. Diese Temperaturdrift beeinflußt die horizontale Position des Probenteils und den Neigungs- oder Schwenkwinkel der Probenkassette 1, wodurch es schwierig gemacht wird, mit dem Elektronenmikroskop genau zu beobachten und zu messen.
In Fig. 3A ist eine Temperaturverteilung des Probenhalters gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung dargestellt.
Da das Teil der Probenkassette 1 aus einem guten Wärmeleiter (Siliciumcarbid SiC oder Titan) besteht, ist seine Temperaturverteilung gleichmäßig. Das Teil des Rahmens 5 besteht aus einem wärmeisolierenden Material (Cordierit oder Sialon), so daß der Temperaturanstieg davon im Vergleich zu dem Teil der Probenkassette 1 verringert ist. Selbst dann, wenn eine Temperaturdrift in dem Teil der Probenkassette 1 auftritt, ist die Temperaturdrift des Rahmens (Halterteils) daher sehr gering. Folglich werden die horizontale Stellung des Probenabschnitts und der Neigungs- oder Schwenkwinkel der Probenkassette sehr wenig beeinflußt, wodurch es ermöglicht ist, eine genaue Beobachtung und Messung mit dem Elektronenmikroskop vorzunehmen. In Tabelle 1 sind die Wärmeleitfähigkeiten der Probenhalter gemäß der herkömmlichen Technik und gemäß Beispielen der vorliegenden Erfindung dargestellt. Tabelle 1
Als nächstes wird ein Fall beschrieben, bei dem die Probenkassette und die Schwenkstange der Probenkassette an einer windschiefen Kontaktfläche in Kontakt miteinander gebracht sind. Fig. 4 ist eine schematische perspektivische Darstellung der Kontaktfläche 7 mit der Stange, während Fig. 2 eine Draufsicht des Probenkassettenteils ist.
Die Linien A-B und X-Y schneiden einander in einer horizontalen Ebene senkrecht, die Punkte D und E sind jedoch bezüglich der horizontalen Ebene angehoben, während die Punkte C und F bezüglich der horizontalen Ebene abgesenkt sind. Eine Fläche CEFD ist insgesamt eine windschiefe Fläche (von einem Satteltyp). Wenn die Stange 3 in vertikaler Richtung nach oben oder nach unten bewegt wird, um zu bewirken, daß sich die schwenkbare Probenkassette 1 um die in Fig. 2 dargestellten Schwenklager 4-4 dreht oder um diese schwenkt, wird die Stange 3 auch gleichzeitig auf dieser windschiefen Fläche 7 nach links oder nach rechts bewegt. Wenn die Probenkassette eben gehalten wird (Fig. 5 (b)), erfolgt die Berührung mit der Stange 3 auf der Linie A-B, so daß der Neigungs- oder Schwenkwinkel der Kassette 1 selbst dann nicht geändert wird, wenn sich die Länge der Stange 3 infolge der Wärmeausdehnung ändert, weil die Stange parallel zur Kontaktfläche (A B in (b) von Fig. 5) verläuft. (a) und (c) aus den Fig. 5 zeigen die Fälle, in denen die Stange 3 nach oben und nach links oder nach unten und nach rechts bewegt wird. Wenn die Stange 3 nach oben und nach links bewegt wird (wie in (a) von Fig. 5 dargestellt ist), erfolgt die Berührung mit der Stange 3 auf der Linie C'-D', während die Berührung mit der Stange auf der Linie E'-F' erfolgt, wenn die Stange nach unten und nach rechts bewegt wird (wie in (c) von Fig. 5 dargestellt ist). (Die Linie C'-D' verläuft zwischen A-B und C-D, und die Linie E '-F' verläuft zwischen A-B und E-F.)
Falls die Kontaktfläche im ganzen Bereich eben wäre, würde die durch die Wärmeausdehnung hervorgerufene Längenänderung der Stange 3 zu einer Änderung des Schwenkwinkels führen, es sei dann, die Probenkassette 1 wäre eben ((b) aus Fig. 5). Da die Kontaktfläche gemäß der vorliegenden Erfindung jedoch die windschiefe Fläche ist, wird die Kontaktlinie C'-D' oder E'-F' stets parallel zur Stange 3 gehalten. Selbst wenn sich die Länge der Stange infolge der Wärmeausdehnung ändert, kann der Schwenkwinkel daher stets unverändert gehalten werden.
Es ist auf diese Weise durch Bewegen des Stabs 3 nach oben und nach links oder nach unten und nach rechts möglich, die Probenkassette 1 innerhalb von ± 15º genau nach oben oder nach unten zu schwenken. (Die Linien C-D und E-F sind um ±15º zur Linie A-B nach unten und nach oben geneigt).
Als nächstes wird eine Netzleitung für eine Probenkassettenheizung beschrieben.
Wie in Fig. 2 dargestellt ist, erstreckt sich ein Zuleitungsdraht 50 zum Spitzenendteil der Stange 3 (der Stangenteil 3 kann statt dessen aus einem elektrisch leitenden Material bestehen, wobei seine Außenfläche mit Ausnahme des Spitzenendteils, der in Kontakt mit der Probenkassette 1 gebracht ist, um dieser Strom zuzuführen, mit einem isolierenden Material überzogen ist), und ein anderer Zuleitungsdraht 51 erstreckt sich zu einem Ende der Feder 6 (er kann sich statt dessen nicht zum Endteil der Feder 6 sondern zum Durchleiten von Strom zu einem Federtragelement erstrecken), so daß einer in der Probenkassette 1 vorgesehenen Heizung Leistung zugeführt wird.
Die Art des Verdrahtens der Zuleitungen ist nicht auf die beschriebene beschränkt, und es ist auch möglich, die Zuleitungen von außerhalb des Rahmens 5 direkt mit der Stange 3 und der Feder zu verbinden.
Die an die Heizung angelegte Spannung beträgt 2,0 mV, und der Strom beträgt 1,15 A. Eine Temperatursteuerung wird durch das Spannung Zeit-Steuerverfahren vorgenommen. Weil die Probenkassette 1 nur durch die Stange 3, die Feder 6 und Saphirlager 4 in Kontakt mit dem Rahmen gehalten wird, kann die Wärmeleitung zwischen ihnen minimiert sein.
Fig. 6 ist eine Schnittansicht der Probenkassette gemäß einem Ausführungsbeispiel, wobei die Probenkassette einen stapelförmigen Aufbau mit einer Metallplatte 15 und einer Keramikheizung 16 aufweist. Die Struktur aus Fig. 6 ermöglicht es, eine gleichmäßige Temperaturverteilung zu erzielen. Als Keramikheizung 16 wurde eine Plattenheizung verwendet.
In Fig. 7 ist die Gesamtkonstruktion eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) dargestellt, in das ein doppelt schwenkbarer heizbarer Probenhalter gemäß der vorliegenden Erfindung eingebaut ist. Wie in Fig. 7 dargestellt ist, sind oberhalb einer Probenstück- oder Probenhaltereinheit 22 eine zum Erzeugen eines Elektronenstrahls dienende Elektronenkanone 18, ein Kanonenventil 19, eine Kondensorlinseneinheit 21 und eine Kondensorlinsen-Blendeneinrichtung 20 angeordnet, während unterhalb der Probenhaltereinheit 22 eine Objektivlinseneinheit 31, eine Bereichsauswahl-Öffnungseinrichtung 30, eine Bilderzeugungs-Linseneinheit 23, eine Betrachtungskammer 29, eine Kamerakammer 27 und dergleichen angeordnet sind. Es ist abgesehen davon möglich, den Zustand der Probe durch eine Vergrößerungseinrichtung 25 und eine Überwachungsvorrichtung 33 zu beobachten, die Probenbeobachtungsposition durch Betätigen eines Probenbewegungsknopfs 24 zu justieren und durch rechts und links angeordnete Steuerpults 26, 28 oder eine Steuereinrichtung 32 die Probenstellung zu justieren oder ein Bild zu machen.
Mit diesem TEM wurde eine Beobachtung einer Probe ausgeführt, wobei der doppelt schwenkbare Probenhalter gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wirklich verwendet wurde. Die verwendete Probe bestand aus polykristallinem Silicium, das durch Ionenstrahlätzen verdünnt wurde. Nach dem Einführen der Probe in das Elektronenmikroskop wurde die Zufuhr von Strom zur Probenkassettenheizung allmählich erhöht, bis die Probe auf 200ºC erwärmt wurde. Die Elektronenbeschleunigungsspannung betrug 200 kV, und es wurde eine Beobachtung mit einem Vergrößerungsverhältnis von 105 bis 106 vorgenommen. Durch Drehen der in Fig. 1 dargestellten Schraubenstange 12 wurde die Feinbewegungswelle 10 bewegt, um die Beobachtungsposition in einer in der horizontalen Ebene liegenden Richtung (X-Achse) festzulegen. Die in der anderen Richtung (y- Achse) in der horizontalen Ebene liegende Beobachtungsposition wurde ebenso wie diejenige in Richtung der X-Achse durch Drehen einer weiteren in der Nähe des Probenhalters aus Fig. 1 vorgesehenen Schraubenstange (nicht dargestellt) festgelegt. Bei polykristallinem Silicium treten Gitterbilder bei verschiedenen Neigungs- oder Schwenkwinkeln klar auf. Unter den Bedingungen, daß die Probe auf 200ºC erwärmt wurde und der Elektronenstrahl so konvergiert war, daß er ein Durchmesser von 2 nm aufwies, wurden charakteristische Röntgenstrahlen von verschiedenen Zonen analysiert. Es wurde dabei beobachtet, daß sich Phosphoratome (P-Atome), Störstoffatome, an Korngrenzen abgesondert haben.
Weiterhin sei mit Bezug auf Fig. 1 bemerkt, daß der Probenhalter 8, wenn er in die Säule des Elektronenmikroskops eingeführt wird, gegen die Verbindungsstange oder die Tragstange 9 der Feinjustiervorrichtung stößt und zum Halten kommt. Die Feinjustiervorrichtung weist die Feinbewegungswelle 10, den Hebel oder den Kniehebel 11, die Schraubenstange 12, die Verbindungsstange 9 und dergleichen auf. Ein Beispiel des Probenhalters 8 bestand aus Phosphorbronze. Die Phosphorbronze weist eine hohe Wärmeleitfähigkeit (62,9 W/mK) auf, so daß die Temperaturverteilung der Probe gleichmäßig wird.
Andererseits besteht die Verbindungsstange 9 aus SUS304, dessen Wärmeleitfähigkeit gering ist (15,1 W/mK).
Demgemäß war die Drift der Probe gemäß dem Beispiel der vorliegenden Erfindung selbst dann, wenn sie auf bis zu 200ºC erwärmt wurde, im Gegensatz zu herkömmlichen Techniken drei Stunden danach auf weniger als ±0,1 nm/s verringert. Die oben beschriebenen Ergebnisse zusammenfassend sei bemerkt, daß Tabelle 2 die Ausführungsbeispiele der Erfindung im Vergleich mit den herkömmlichen Techniken zeigt. Tabelle 2
In Tabelle 2 sind die Wärmeleitfahigkeiten der bei den herkömmlichen Techniken und den Beispielen der Erfindung verwendeten Materialien dargestellt, während in Fig. 8 die Änderungen des Betrags der Drift im Laufe der Zeit gemäß den herkömmlichen Techniken und dem Beispiel der vorliegenden Erfindung dargestellt sind. In Fig. 8 repräsentiert eine Gerade (a) die herkömmliche Technik (1), bei der der Probenhalter innerhalb der Beobachtung nicht das thermische Gleichgewicht erreicht, weil er aus einem schlechten Wärmeleiter besteht. In Fig. 8 repräsentiert eine Kurve (b) die herkömmliche Technik (2), bei der das thermische Gleichgewicht in einer kurzen Zeit erreicht werden kann, weil der Halter aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit besteht, weil die Verbindungsstange jedoch auch aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit besteht, wird die Temperatur hoch, wodurch die Drift verstärkt wird. In Fig. 8 repräsentiert eine Kurve (c) das Beispiel der Erfindung, wobei das thermische Gleichgewicht in einer kurzen Zeit erreicht werden kann und die Drift nach dem Erreichen des Gleichgewichts gering ist, weil der Probenhalter aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit besteht und die Verbindungsstange aus einem Material mit einer viel geringeren Wärmeleitfähigkeit besteht.
Bei dem Experiment, bei dem die Beispiele der vorliegenden Erfindung verwendet werden, wurde die Drift der Probe eineinhalb Stunden später ±0,1 nm/s.
Nun wird die Netzleitung für die schwenkbare Probenkassettenheizung gemäß Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf Fig. 9 beschrieben. Bei einem ersten Aufbau wird die Leistung über einen Zuleitungsteil 98 zugeführt, der durch eine elastische Kraft und ein Schwenklager 96 Kontakt bekommt. Der elektrische Strom fließt vom Zuleitungsteil 98 zur Heizung eines Probenträgers 91, wie eine Probenkassette, und fließt dann durch das Schwenklager 96 (Fig. 9A) nach außen. Bei einem zweiten Aufbau wird die Leistung durch eine Stange 93 und eine Feder 95 zugeführt. Der elektrische Strom fließt von der Stange 93 zur Heizung der Probenkassette 91 und dann durch die Feder 95 (Fig. 9B) nach außen. Die an die Heizung angelegte Spannung beträgt 2,0 V, und der Strom beträgt 0,25 A. Eine Temperatursteuerung wird entsprechend dem Strom-Zeit-Steuerverfahren vorgenommen. Es ist bei einem solchen Aufbau möglich, die Temperatur der Probenkassette durch Anbringen eines Thermoelements 99 am Spitzenende der leitenden Feder zu messen, wie in Fig. 10 dargestellt ist. Die Probenkassette kann so ausgebildet sein, daß sie einen stapelförmigen Aufbau mit einer Metallplatte und einer Dünnfilmheizung aufweist, und es kann eine gleichmäßige Temperaturverteilung erreicht werden.
Weiterhin weist die Probenkassette in Fig. 9A eine dreischichtige Struktur auf, die aus Metall, einer Keramikheizung und Metall besteht.
In den Fig. 9A, 9B und 10 bezeichnet eine Bezugszahl 92 eine Probe, eine Bezugszahl 94 ein Lager und eine Bezugszahl 97 einen äußeren Rahmen.
Zuletzt wird eine Beschreibung von Ergebnissen einer tatsächlichen Beobachtung und Messung unter Verwendung des Elektronenmikroskops gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung gegeben. Die Probe aus SUS316L, das ein Material für nukleare Einrichtungen ist wurde durch einen TEM-Pol verdünnt. Nachdem die Probe in das Elektronenmikroskop eingeführt wurde, wurde die Zufuhr des Stroms zur Probenkassettenheizung allmählich erhöht, bis die Probe auf bis zu 200ºC erwärmt war. Die Elektronenbeschleunigungsspannung betrug 200 kV, und es wurde mit einem Vergrößerungsverhältnis von 10&sup5; bis 10&sup6; beobachtet. Durch Drehen der Schraubenstange wurde die Feinbewegungswelle bewegt, um die Beobachtungsposition in einer in der horizontalen Ebene liegenden Richtung (der X-Achse) festzulegen. Die in der anderen Richtung (Y-Achse) in der horizontalen Ebene liegende Beobachtungsposition wurde in der gleichen Weise durch Drehen einer weiteren in der Nähe des Probenhalters vorgesehenen Schraubenstange festgelegt. Auf diese Weise wurde das Gitterbild fotografiert.
Als weiteres Ausführungsbeispiel wurde ein Probenhalter mit einer Kopplungsstruktur hergestellt, bei dem der Hochtemperaturteil des Probenhalters aus einem wärmeisolierenden Material besteht und bei dem der Niedertemperaturteil aus einem Material mit einer geringen Wärmeausdehnung besteht. Dies war nützlich, um das Ansteigen der Temperatur des Probenhalters so weit zu verringern, daß sie niedriger als die Probentemperatur war.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird es insbesondere beim Erwärmen des Probenhalters für das Elektronenmikroskop möglich, die Probenposition und den Schwenkwinkel mit hoher Genauigkeit zu steuern, und der Drifwert der Probenposition kann auf weniger als 0,1 nm/s gesteuert werden, wodurch eine sehr genaue Beobachtung und Messung mit dem Elektronenmikroskop ermöglicht sind.

Claims

1. Probenhalter für Elektronenmikroskop mit einem in einem äußeren Rahmen (5) angeordneten Probenträger (1), der ein Trägerelement (15) und eine Einrichtung (16) zum Beheizen der Probe aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Material des Trägerelements (15) eine höhere Wärmeleitfähigkeit hat als das des Rahmens (5) und daß die Heizeinrichtung eine an dem Trägerelement (15) montierte Heizung (16) aufweist.

2. Probenhalter nach Anspruch 1, wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient des Materials des Rahmens (5) im Bereich 5,0 · 10&supmin;&sup7;~1,2 · 10&supmin;&sup5; K&supmin;¹ liegt.

3. Probenhalter nach Anspruch 1, wobei der Probenträger (1) aus Titan oder nichtrostendem Stahl und der Rahmen (5) aus Sialon, Cordierit oder Titan besteht.

4. Probenhalter nach Anspruch 1 mit Schwenklagern (4) zum Neigen des Probenträgers (1) relativ zu dem Rahmen (5), wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient des Materials der Lager (4) im Bereich 5,0 · 10&supmin;&sup7;~1,2 · 10&supmin;&sup5; K&supmin;¹ liegt.

5. Probenhalter nach Anspruch 1, wobei der Probenträger (1) in einer Ebene bewegbar sowie drehbar ist und zur Steuerung des Winkels des Trägers eine Stange (3) mit einer auf dem Träger (1) vorgesehenen windschiefen Fläche (7) in Berührung steht.

6. Probenhalter nach Anspruch 1, wobei das Probenträgerelement (15) und die Heizung (16) einen doppellagigen Aufbau bilden.

7. Probenhalter nach Anspruch 6, wobei das Probenträgerelement ein Metallteil (15) und die Heizung eine keramische Heizung (16) ist.

8. Probenhalter nach Anspruch 1 mit einer Einrichtung zum Ändern der Probenstellung mit einer Geschwindigkeit im Bereich 0,02~0,10 nm/s.

9. Probenhalter nach Anspruch 1 mit einer Stange (3) zum Steuern des Winkels des Probenträgers (1) und einer Druckfeder (6), wobei die Stange (3) und die Feder (6) zur Energieversorgung der Heizung (16) dienen.

10. Probenhalter nach Anspruch 1 mit einer Verbindungsstange (3) für den Probenträger (1), wobei das Material der Stange (3) eine geringere Wärmeleitfähigkeit hat als das des Trägers (1).

11. Probenhalter nach Anspruch 13, wobei die Wärmeleitfähigkeit der Stange (3) im Bereich 15~20 W/mK liegt.

12. Probenhalter nach Anspruch 1 mit einer Verbindungsstange (3) zur Feinsteuerung der Lage einer auf dem Probenträger (1) befindlichen Probe, wobei der Träger (1) aus Phosophorbronze und die Stange (3) aus SUS304 besteht.

13. Probenhalter nach Anspruch 1, wobei die Heizung (16) an einem unteren Teil des Trägerelements (15) angeordnet ist und die Heizung eine Plattenheizung in Form eines auf eine isolierende Platte aus dem Dampf niedergeschlagenen oder aufgesinterten Metallfilms mit hohem Widerstand ist.

14. Probenhalter nach Anspruch 1, wobei die Heizung (16) eine Plattenheizung ist, die dadurch gebildet ist, daß eine Nut in einem Isolierteil mit Metall hohen spezifischen Widerstands ausgefüllt oder Metall hohen spezifischen Widerstands zwischen Isolierplatten sandwich-artig eingefügt wird.

15. Probenhalter nach Anspruch 1 mit einem mit dem Probenträger (1) in Berührung stehenden Thermoelement (99), das an einer Spitze eines elastischen Leiterteils angeordnet ist.