DE69131983T2

DE69131983T2 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen von einkristallhalbleitern mit hohem spaltdissoranteil

Info

Publication number: DE69131983T2
Application number: DE69131983T
Authority: DE
Inventors: Takashi C/O Kagobutsu Handotai Senta Atami; Koichi C/O Kagobutsu Handotai Senta Sassa; Keiji C/O Kagobutsu Handotai Senta Shirata
Original assignee: Zaidan Hojin Handotai Kenkyu Shinkokai; Japan Science and Technology Corp
Current assignee: Zaidan Hojin Handotai Kenkyu Shinkokai
Priority date: 1991-09-19
Filing date: 1991-11-12
Publication date: 2000-07-06
Anticipated expiration: 2011-11-13
Also published as: EP0559921A4; WO1993006264A1; US5373808A; DE69131983D1; EP0559921A1; EP0559921B1; KR930702557A

Description

Hintergrund der Erfindung

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Einrichtung und ein Verfahren zur Verarbeitung dissoziierender Verbundhalbleiter und deren Einkristalle, beispielsweise GaAs, die eine Komponente mit hohem Dampfdruck enthalten und zur Herstellung von Laserelementen und von IC-Substratmaterialen verwendet werden.

Technischer Hintergrund

Ein Beispiel für eine Einrichtung zur Verarbeitung eines Verbundmaterials, welches einen hochen Zersetzungsdruck aufweist, ist eine in Fig. 15 gezeigte Einrichtung, die im japanischen Patent 1,490,669 beschrieben wird. Diese Einrichtung wird dazu verwendet, einen Einkristall aus einem Verbundhalbleitermaterial, beispielsweise GAS, welches eine Komponente mit hohem Dampfdruck enthält, durch ein Verfahren herzustellen, welches als das Czochralski-Verfahren (CZ- Verfahren) bekannt ist. In Fig. 15 bezeichnet das Bezugszeichen 1 einen luftdichten Behälter zum Ziehen eines Einkristalls aus einer Schmelze. Der Behälter 1 besteht aus einem oberen Behälterabschnitt und einem unteren Behälterabschnitt 3, wobei ein Dichtungsmaterial 5 zwischen dem oberen und dem unteren Behälterabschnitt vorgesehen ist. Eine Hochdrückstange 6 des unteren Abschnitts 3 ist mit einem Spannungsausgleichsgerät 7 versehen, um die Spannung, die auf den Verbindungsabschnitt 4 einwirkt, auf einem geeigneten Wert zu halten.
Im Inneren des Behälters 1 ist ein Tiegel 9 von einem Suszeptor gehaltert, der von der Bodenstange 10 gedreht wird. Der Behälter 1, der sämtliche voranstehend erwähnte Komponenten aufnimmt, wird durch Heizvorrichtungen 11a, 11b erhitzt. Ein Dampfdrucksteuerabschnitt 12 ist auf dem Deckenabschnitt des oberen Behälterabschnitts 2 vorgesehen. Die Innenwandtemperatur des Dampfdrucksteuerabschnitts 12 wird auf einer unteren, geeigneten Temperatur gehalten, verglichen mit den Innenwandtemperaturen des Behälters 1. Der Dampfdruck innerhalb des Behälters 1 wird auf einem geeigneten, konstanten Druck gehalten, durch Kondensieren und Einstellen des Dampfdrucks der Komponente mit hohem Dampfdruck, wodurch der Dampfdruck innerhalb des Behälters 1 konstant gehalten wird, und die stöchiometrische Zusammensetzung der Schmelze 13 in dem Tiegel 9 aufrechterhalten wird.
Eine Sichtstange 14 zur Beobachtung des Wachstumsabschnitts eines Einkristalls 18 ist so vorgesehen, dass sie sich durch den Deckenabschnitt des Behälters 1 erstreckt. Die Ziehstange 15 und die Bodenstange 10 gehen durch eine Drehdichtung 16 hindurch, die ein flüssiges Dichtungsmittel wie beispielsweise B&sub2;O&sub3; enthält. Die gesamte, voranstehend geschilderte Anordnung ist in einem externen Gehäuse 17 aufgenommen.
Als nächstes wird das Verfahren zur Erzeugung eines GAS- Einkristalls unter Verwendung der voranstehend geschilderten Einrichtung beschrieben. In diesem Fall ist die Komponente mit hochem Dampfdruck As, und ist die andere Komponente Ga.
Zuerst wird eine Ladung von Ga in den Tiegel 9 eingebracht, und eine Zufuhr von As auf dem Bodenplattenabschnitt 1a des Behälters 1 gesetzt. Nach Evakuieren der gesamten Einrichtung wird die Hochdrückstange 6 hochgedrückt, um den Behälter 1 abzudichten.
Daraufhin wird die Innenwand des Behälters 1 mit Ausnahme des Bodenplattenabschnitts 1a durch die Heizvorrichtung 11a erhitzt, gefolgt vom Erhitzen des Bodenplattenabschnitts 1a durch die Heizvorrichtung 11b, wodurch die Zufuhr As erhitzt, und As sublimiert wird. Gleichzeitig wird das Ga in dem Tiegel 9 in dem Behälter 1 erhitzt, um den As-Dampf aufzunehmen und mit dem As zu reagieren, wodurch GAS in dem Tiegel 9 synthetisiert wird.
In diesem Fall wird die Temperaturverteilung in dem Behälter 1 so gesteuert, dass der Bodenplattenabschnitt 1a und der Innenwandabschnitt des Dampfdrucksteuerabschnitts 12 auf niedrigeren Temperaturen liegen, verglichen mit den Temperaturen anderer Bereiche des Behälters 1, damit verhindert wird, dass As auf den anderen Bereichen kondensiert. Gleichzeitig wird ein Inertgas in das externe Gehäuse 17 eingelassen, um einen Druckausgleich zwischen der Innen- und Außenatmosphäre des Behälters 1 zu erzielen.
Nachdem der Syntheseschritt der Schmelze 13 aus GAS in dem Tiegel 9 beendet ist, wird ein Einkristallimpfkeim A, der an dem Bodenende der Ziehstange 15 befestigt ist, zuerst in die GAS-Schmelze eingetaucht, und dann wird der Impfkeim A gedreht und durch die Ziehstange 15 hochgezogen, während die Temperatur der Heizvorrichtungen 11a und 11b abgesenkt wird, damit ein Einkristall 18 wächst, wie dies in Fig. 15 gezeigt ist.
Die Menge an zugeführtem As, die auf dem Bodenplattenabschnitt 1a des Behälters 1 aufgebracht wird, ist eine Summe aus: der Menge, die zum Synthetisieren der GAS-Schmelze erforderlich ist; der Menge zum Füllen des Innenraums des Behälters 1 mit Gas auf einem bestimmten konstanten Druck nach Beendigung der Synthese GAS-Schmelze; der Menge, die in dem Dampfdrucksteuerabschnitt während des Syntheseschrittes und des Kristallwachstumsschrittes kondensiert; und der Menge, die aus dem Behälter 1 während der verschiedenen Stufen der Herstellung des Einkristalls verlorengeht. Der Dampfdrucksteuerabschnitt 12 weist eine Volumenkapazität auf, die dazu ausreicht, die ausreichende Menge an As aufzunehmen, die dazu erforderlich ist, festes As bis zur Beendigung des Herstellungsvorgangs zu halten, selbst nach Ersetzen der aus dem Behälter 1 verlorengegangenen Menge.
Bei der voranstehend geschilderten Einrichtung ist es allerdings schwierig, die Sublimationsrate des zugeführten As während der Synthesestufe zu steuern, in welcher die Schmelztemperatur schnell ansteigt, und die Sublimationsrate As höher wird als die Absorptionsrate von As-Dampf in der Ga- Flüssigkeit. Dies führt dazu, dass der Dampfdruck As in dem Behälterf 1 ansteigt, und wenn ein Druckausgleich zwischen der Innenatmosphäre und der Außenatmosphäre des Behälters nicht rechtzeitig wieder hergestellt werden kann, um einen derartigen schnellen Anstieg des Dampfdrucks im Inneren des Behälters 1 auszugleichen, kann die Dichtung zwischen den Behälterabschnitten zerstört werden, was dazu führt, dass eine große Menge As-Dampf aus dem Behälter 1 entweicht. Bei der voranstehend geschilderten Einrichtung war es daher erforderlich, die Temperaturen jedes Bereichs des Behälters 1 streng zu steuern, was zu Schwierigkeiten in Bezug auf die Automatisierung des Verfahrens führte.
Dieses Problem wurde intensiv von den vorliegenden Erfindern untersucht, die festgestellt haben, dass bei der voranstehend geschilderten Einrichtung das Problem aufgrund der Schwierigkeit auftrat, das As-Beschickungsmaterial, das auf dem Bodenplattenabschnitt 1a aufgesetzt wurde, thermisch gegenüber den Teilen zu isolieren, die auf hoher Temperatur gehalten werden, beispielsweise der Tiegel 9, so dass mit Anstieg der Temperatur des Tiegels 9 ebenfalls die Temperatur des As-Beschickungsmaterials anstieg.
Um das Ausmaß dieses Problems zu verringern, ist es wirksam, die Vertikalabmessungen des Behälters 1 zu vergrößern, so dass der Bodenplattenabschnitt 1a weiter entfernt von dem Tiegel 9 angeordnet wird. Allerdings ist diese Vorgehensweise deswegen ungeeignet, da der Behälter ein hohes Wärmeleitvermögen aufweist und es erforderlich war, wenn ein ausreichender Effekt einer derartigen thermischen Isolierung erzielt werden sollte, den Behälter 1 beträchtlich zu verlängern, was dazu führte, dass der Betrieb der Einrichtung ineffizient wurde.
Die EP-A-0 210 439 beschreibt eine Kristallwachstumseinrichtung, welche versucht, den Dampfdruck der Komponente mit hohem Dampfdruck durch einen externen Dampfdrucksteuerabschnitt zu kontrollieren.
Das voranstehend geschilderte Problem ist nicht auf eine Einrichtung zum Wachsenlassen eines Einkristalls beschränkt, wie sie in Fig. 15 gezeigt ist. Das gleiche Problem tritt bei Verbindungssynthetisiereinrichtungen und Verarbeitungseinrichtungen auf, die so ausgelegt sind, dass sie mit Materialien mit hohem Dampfdruck umgehen können.
Die vorliegende Erfindung wurde angesichts des technischen Problems entwickelt, das bei der herkömmlichen Einrichtung vorhanden ist, wie sie voranstehend geschildert wurde, und ein Ziel besteht in der Bereitstellung einer Einrichtung und eines Verfahrens zur exakten und verlässlichen Durchführung einer Synthese von Verbundmaterialien, die einen hohen Dampfdruck aufweisen, ohne die Betriebseigenschaften der Einrichtung zu beeinträchtigen.
Die vorliegende Erfindung ist in den beigefügten Patentansprüchen angegeben, und betrifft eine Einrichtung und ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls eines Verbundhalbleitermaterials, das aus einer Komponente mit hohem Dampfdruck und einer Komponente mit niedrigem Dampfdruck besteht. Eine Einrichtung gemäß der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist auf: ein Ofengehäuse; einen zu öffnenden, luftdichten Behälter mit zylindrischer Form, der innerhalb des Ofengehäuses angeordnet ist, und einen Deckenplattenabschnitt sowie einen Bodenplattenabschnitt aufweist, welche den Behälter luftdicht abdichten; eine Bodenstange, die luftdicht und drehbar durch den Bodenplattenabschnitt in den Behälter eingeführt ist; einen Tiegel, der fest auf dem oberen Ende der Bodenstange in dem Innenraum des Behälters angeordnet ist; eine Kristallziehstange, die luftdicht und drehbar durch die Deckenplatte eingeführt ist. Eine Zufuhrhalterung, welche eine Zufuhrbeschickung des Materials mit einer Komponente mit hohem Dampfdruck haltert, ist in dem Innenraum des Behälters angeordnet. Es ist ein luftdichter Dampfdrucksteuerabschnitt vorhanden, der entweder im oberen Bereich oder im unteren Bereich des Behälters angeordnet ist, koaxial entweder zur Kristallziehstange oder zur Bodenstange, und der luftdicht mit dem Behälter über eine Verbindungsleitung in Verbindung steht. Es sind unabhängig gesteuerte Heizvorrichtungen vorgesehen, die auf dem Außenumfang des Behälters angeordnet sind, zumindest um den oberen Bereich des Behälters herum, um den Tiegelbereich herum, und um den Zufuhrhalterbereich herum.
Gemäß einem ersten Verfahren zum Wachsenlassen eines Einkristalls aus einem Verbundhalbleitermaterial ist die Einrichtung mit einem Zufuhrhalter im Innenraum des luftdichten Behälters versehen, und mit einem Dampfdrucksteuerabschnitt, der luftdicht mit dem Innenraum des Behälters über eine Verbindungsleitung in Verbindung steht. Zuerst wird eine Beschickung des Materials der Komponente mit hohem Dampfdruck in die Zufuhrhalterung eingesetzt, die in dem Innenraum angeordnet ist; und wird eine Beschickung des Materials der Komponenten mit niedrigem Dampfdruck in den Tiegel eingesetzt. Daraufhin werden sämtliche Bereiche des Behälters mit Ausnahme des Zufuhrhalters und des Dampfdrucksteuerabschnitts auf eine bestimmte Temperatur erhitzt, um das Material der Komponente mit hohem Dampfdruck zu erhitzen und zu sublimieren, und das Material der Komponente mit hohem Dampfdruck in den Dampfdrucksteuerabschnitt zu übertragen und dort zu kondensieren. Daraufhin wird die Beschickung des Materials der Komponente mit niedrigem Dampfdruck in dem Tiegel auf eine Temperatur erhitzt, die höher ist als der Schmelzpunkt des Verbundhalbleitermaterials, gleichzeitig mit dem Kondensationsschritt oder nach der Beendigung des Kondensationsschrittes; dann wird das Material der Komponente mit hohem Dampfdruck, das in dem Dampfdrucksteuerabschnitt kondensierte, auf eine bestimmte Temperatur erhitzt, um einen Dampf des Materials der Komponente mit hohem Dampfdruck zu erzeugen, so dass der Dampf des Materials der Komponente mit hohem Dampfdruck mit der Beschickung des Materials der Komponente mit niedrigem Dampfdruck reagiert, und eine Schmelze des Verbundhalbleitermaterials in dem Tiegel synthetisiert wird; und dann wird ein Einkristallbarren aus der Schmelze des Verbundhalbleitermaterials gezogen, während die Temperatur des Dampfdrucksteuerrohrs (VPCT) gesteuert wird.
Da bei der voranstehend geschilderten Einrichtung und dem voranstehend geschilderten Verfahren der Dampfdrucksteuerabschnitt einfach thermisch gegenüber dem luftdichten Behälter isoliert werden kann, und diese beiden Teile unabhängig voneinander gesteuert werden können, ist das Zufuhrmaterial, welches in den Dampfdrucksteuerabschnitt übertragen wurde, nicht leicht thermischen Einwirkungen von der Wärme des Behälters ausgesetzt, so dass eine exakte und einfache Steuerung der Menge an Zufuhrmaterial ermöglicht wird, welche von dem Dampfdrucksteuerabschnitt dem Behälter zugeführt werden soll. Dies führt dazu, dass der Synthesevorgang für ein Verbundhalbleitermaterial exakt durchgeführt werden kann. Das Verfahren vermeidet daher die Erzeugung eines Problems, nämlich einen schnellen, zufälligen Druckaufbau des Dampfdrucks im Inneren des luftdichten Behälters infolge einer schnellen Sublimation des Materials der Komponente mit hohem Dampfdruck, was zu einem Verlust der Komponente mit hohem Dampfdruck führen würde. Der Synthesevorgang kann daher einfach automatisiert werden.
Da der Dampfdrucksteuerabschnitt nicht nur von dem luftdichten Behälter getrennt ist, sondern entweder die obere oder die untere Stange umgibt, kann darüber hinaus das Innenvolumen des Dampfdrucksteuerabschnitts groß ausgebildet werden, ohne dass die gesamte Einrichtung vergrößert wird.
Eine zweite Ausführungsform betrifft eine Einrichtung zur Verarbeitung eines Verbundhalbleitermaterials, welches eine Komponente mit hohem Dampfdruck enthält. Die Einrichtung weist auf: ein Ofengehäuse; einen zu öffnenden, zylindrischen Behälter, der innerhalb des Ofengehäuses angeordnet ist, und einen Deckenplattenabschnitt sowie einen Bodenplattenabschnitt aufweist, welche den Behälter luftdicht abdichten; eine Heizvorrichtung zum Erhitzen des luftdichten Behälters; und einen luftdichten Dampfdrucksteuerabschnitt, der luftdicht mit dem Behälter über eine Verbindungsleitung in Verbindung steht. Der Dampfdrucksteuerabschnitt ist unterhalb des luftdichten Behälters angeordnet, und weist einen Dampfdrucksteuerbehälter auf, der mit einem Innenbandabschnitt und einem koaxialen Außenwandabschnitt versehen ist, in welchem ein luftdichter Raum ausgebildet wird; eine Verbindungsleitung, die durch den Bodenplattenabschnitt des Behälters geht, und die Innenräume des Dampfdrucksteuerbehälters und des luftdichten Behälters verbindet; Wärmeübertragungsrohre, die entlang zumindest der Innenoberfläche des Innenwandabschnitts oder der Außenoberfläche des Außenwandabschnitts des Dampfdrucksteuerbehälters angeordnet sind; und Steuerheizvorrichtungen, die sowohl an der Innenseite der inneren Steuerheizvorrichtung als auch der Außenseite der äußeren Steuerheizvorrichtung angeordnet sind.
Bei der Bearbeitungseinrichtung gemäß der zweiten Ausführungsform kann, infolge der Zylinderform des Dampfdrucksteuerbehälters, ein großer Oberflächenbereich dadurch sichergestellt werden, dass der Durchmesser des Dampfdrucksteuerabschnitts erhöht wird, wodurch eine ausreichende Volumenkapazität erhalten wird, während relativ geringe Radialabmessungen beibehalten werden, wodurch die Kondensationsrate für überschüssiges Material mit hohem Dampfdruck erhöht wird.
Weiterhin kann die radiale Temperaturverteilung vergleichmäßigt werden, infolge der kleinen radialen Abmessungen des Dampfdrucksteuerbehälters. Darüber hinaus kann die Temperaturverteilung der Innenwandoberfläche S des Dampfdrucksteuerbehälters gleichmäßig ausgebildet werden, infolge der Bereitstellung von Steuerheizvorrichtungen sowohl an der Innenseite des Innenwandabschnitts als auch an der Außenseite des Außenwandabschnitts, so dass die Temperatursteuerung sowohl durch die Innenoberfläche als auch die Außenoberfläche des Behälters durchgeführt werden kann, und infolge des Vorhandenseins von Wärmeübertragungsrohren entlang zumindest entweder dem Innenwandabschnitt oder dem Außenwandabschnitt.
Selbst wenn der Dampfdrucksteuerbehälter unterhalb des Behälters angeordnet ist, können negative Auswirkungen von Temperaturänderungen auf die Bodenstange dadurch minimiert werden, dass Steuerheizvorrichtungen zwischen der Bodenstange und dem Innenwandabschnitt des Dampfdrucksteuerbehälters vorgesehen werden, und die Temperatur der Steuerheizvorrichtungen so eingestellt wird, dass die Temperaturänderung ausgeglichen wird. Die Verarbeitungseinrichtung ermöglicht daher eine exakte Steuerung der Innentemperatur des Dampfdrucksteuerbehälters, wodurch eine exakte verlässliche Steuerung des Dampfdrucks der Komponente mit hohem Dampfdruck zur Verfügung gestellt wird.
Eine dritte Ausführungsform der Verarbeitungseinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung weist auf: ein Ofengehäuse; einen zu öffnenden, zylindrischen Behälter, der in dem Ofengehäuse angeordnet ist, und einen Deckenplattenabschnitt sowie einen Bodenplattenabschnitt aufweist, die den Behälter luftdicht abdichten; eine Heizvorrichtung zum Erhitzen des luftdichten Behälters; einen luftdichten Dampfdrucksteuerabschnitt, der luftdicht mit dem Innenraum des Behälters über eine Verbindungsleitung in Verbindung steht; und Steuerheizvorrichtungen zum Erhitzen des Dampfdrucksteuerabschnitts. Ein luftdichter Zufuhrspeicherabschnitt ist oberhalb und/oder unterhalb des Behälters vorgesehen, und steht luftdicht mit dem Innenraum des Behälters in Verbindung. Eine Steuerheizvorrichtung ist zu dem Zweck vorgesehen, die Temperatur des Zufuhrspeicherabschnitts zu steuern.
Bei dem zweiten Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus einem Verbundhalbleitermaterial, welches eine Komponente mit hohem Dampfdruck enthält, verwendet das Verfahren eine Einrichtung, die einen im Innenraum des Behälters angeordneten Zufuhrhalter aufweist, einen Zufuhrspeicherabschnitt, der luftdicht mit dem Behälter in Verbindung steht, und einen Dampfdrucksteuerabschnitt, der luftdicht mit dem Behälter in Verbindung steht. Die Verfahrensschritte sind: Anordnen einer Beschickung des Materials der Komponenten mit hohem Dampfdruck in dem Zufuhrhalter; Anordnen einer Beschickung des Materials der Komponente mit niedrigem Dampfdruck in einem Tiegel im Inneren des Behälters; Erhöhung der Temperatur sämtlicher Bereiche des Behälters auf eine bestimmte Temperatur mit Ausnahme des Zufuhrhalters, des Zufuhrspeicherabschnitts, und des Dampfdrucksteuerabschnitts; und Erhöhen der Temperatur des Zufuhrhalters zum Sublimieren des Materials der Komponente mit hohem Dampfdruck. Hierauf folgt die Übertragung und das Kondensieren des Dampfes des Materials der Komponente mit hohem Dampfdruck sowohl in den Dampfdrucksteuerabschnitt als auch den Zufuhrspeicherabschnitt; Erhitzung der Beschickung des Materials der Komponente mit niedrigem Dampfdruck in dem Tiegel auf eine Temperatur, die höher als der Schmelzpunkt des Verbundhalbleitermaterials ist, gleichzeitig mit dem Kondensationsschritt oder nach Beendigung des Kondensationsschrittes; Erhitzen des Zufuhrspeicherabschnitts auf eine bestimmte Temperatur zum Sublimieren des gesamten Materials der Komponente mit hohem Dampfdruck, welches dort kondensiert ist; Veranlassung, dass der Dampf des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck mit der Beschickung des Materials der Komponente mit niedrigem Dampfdruck reagiert, und eine Schmelze des Verbundhalbleitermaterials synthetisiert wird. Hierauf folgt das Ziehen eines Einkristallbarrens aus der Schmelze des Verbundhalbleitermaterials, während der Dampfdruck des Materials der Komponente mit hohem Dampfdruck dadurch konstant gehalten wird, dass die Temperatur des Dampfdrucksteuerabschnitts gesteuert wird.
Die dritte Ausführungsform der Verarbeitungseinrichtung und das zweite Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus einem Verbundhalbleitermaterial, welches eine Komponente mit hohem Dampfdruck enthält, sorgen für bemerkenswerte Auswirkungen in Bezug auf die Abmilderung des schnellen Anstiegs des Dampfdrucks, beispielsweise während der Synthese der Verbundschmelze. Bei dieser Ausführungsform wird der Zufuhrspeicherabschnitt zuerst auf einer relativ niedrigen Temperatur gehalten, um den Dampf zu kondensieren, und wird der Dampf unter kontrollierten Bedingungen später während der Synthese freigegeben. Andererseits wird, wenn es erforderlich ist, den Dampfdruck genau zu steuern, beispielsweise beim Aufziehen des Kristalls aus der Schmelze, die Temperatur des Zufuhrspeicherabschnitts zuerst auf eine solche Temperatur erhöht, dass das gesamte, dort kondensierte Zufuhrmaterial freigegeben wird, und dann die Temperatur des Dampfdrucksteuerabschnitts auf eine bestimmte konstante Temperatur gesteuert, wodurch der Dampfdruck auf einem konstanten Wert gehalten wird. Bei dieser Ausführungsform müssen, da die Funktionen der Milderung des Dampfdrucks und der Dampfdrucksteuerung getrennt sind, die Abmessungen des Dampfdrucksteuerabschnitts nur dazu ausreichend sein, die ausreichende Menge an zugeführtem Material aufzubewahren, damit der Dampfdruck während der gesamten Dauer des Ziehvorgangs gesteuert werden kann. Eine derartige Anordnung erleichtert es, eine gleichförmige Temperaturverteilung in dem Dampfdrucksteuerabschnitt zu erzielen, und erleichtert die Temperatursteuerung des Dampfdrucksteuerabschnitts, wodurch eine äußerst genaue Dampfdrucksteuerung über den gesamten Zielvorgang erleichtert wird, um die Herstellung von Einkristallbarren mit hoher Qualität sicherzustellen.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine Querschnittsansicht einer Einrichtung gemäß einer ersten Auführungsform, wobei der Zustand vor der Verbindungsynthesestufe gezeigt ist, zum Aufziehen eines Einkristalls eines dissoziierenden Verbundleiters.
Fig. 2 ist eine Querschnittsansicht der Einrichtung gemäß der ersten Ausführungsform, welche eine Verbindungssynthese bei der ersten Ausführungsform durchführt.
Fig. 3 ist eine Querschnittsansicht der Einrichtung gemäß der ersten Ausführungsform, welche ein Ziehen eines Einkristalls bei der ersten Ausführungsform durchführt.
Fig. 4 ist eine Querschnittsansicht einer Einrichtung gemäß einer Abänderung der ersten Ausführungsform, wobei der Zustand vor der Stufe der Verbindungssynthese gezeigt ist, zum Aufziehen eines Einkristalls eines dissoziierenden Verbundhalbleiters.
Fig. 5 ist eine Querschnittsansicht einer Einrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform, wobei der Zustand vor der Stufe der Verbindungssynthese gezeigt ist, zum Aufziehen eines Einkristalls eines dissoziierenden Verbundhalbleiters.
Fig. 6 ist eine Querschnittsansicht eines Schnitts VI-VI in Fig. 5.
Fig. 7 ist eine Querschnittsansicht der Einrichtung, die eine Verbindungssynthese durchführt, bei der zweiten Ausführungsform.
Fig. 8 ist eine Querschnittsansicht der Einrichtung, welche das Ziehen eines Einkristalls durchführt, bei der zweiten Ausführungsform.
Fig. 9 ist eine Querschnittsansicht einer Abänderung einer Einrichtung gemäß der zweiten Ausführungsform zum Wachsenlassen eines Einkristalls aus einem dissoziierenden Verbundhalbleiter.
Fig. 10 ist eine Querschnittsansicht einer Einrichtung gemäß einer dritten Ausführungsform, wobei der Zustand vor der Stufe der Verbindungssynthese gezeigt ist, zum Wachsenlassen eines Einkristalls eines dissoziierenden Verbundhalbleiters.
Fig. 11 ist eine Querschnittsansicht eines Schnitts XI-XI in Fig. 10.
Fig. 12 ist eine Querschnittsansicht der Einrichtung, welche eine Verbindungssynthese durchführt, gemäß der dritten Ausführungsform.
Fig. 13 ist eine Querschnittsansicht der Einrichtung, welche das Aufziehen eines Einkristalls durchführt, gemäß der dritten Ausführungsform.
Fig. 14 ist eine Querschnittsansicht einer Abänderung der Einrichtung gemäß der dritten Ausführungsform zum Wachsenlassen eines Einkristalls eines dissoziierenden Verbundhalbleiters.
GFig. 15 ist eine Querschnittsansicht einer herkömmlichen Einrichtung zum Wachsenlassen eines Einkristalls eines dissoziierenden Verbundhalbleiters.

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung

Die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert. Bei der nachfolgenden Darstellung werden die Ausführungsformen anhand von DAS als Beispiel für eine Verbundhalbleitermaterial beschrieben, welches einen hohen Zersetzungsdruck aufweist (nachstehend als Dampfdruck bezeichnet), jedoch wird darauf hingewiesen, dass die vorliegende Erfindung ebenso bei anderen Verbundhalbleitern einsetzbar ist, beispielsweise InAs, InP, GaP.

Erste Ausführungsform

Fig. 1 zeigt eine Querschnittsansicht einer Einrichtung gemäß einer ersten Ausführungsform. Das Bezugszeichen 20 bezeichnet einen zylinderförmigen, luftdichten Behälter (nachstehend als Behälter abgekürzt), in welchem ein Gas aufgenommen werden kann. Dieser Behälter 20 ist so aufgebaut, dass er in einen oberen Behälterabschnitt 22 und einen unteren Behälterabschnitt 24 getrennt werden kann. Die beiden Abschnitte sind luftdicht durch ein Dichtungsmaterial 26 abgedichtet. Eine Kristallziehstange 28 geht durch das Zentrum des Deckenplattenabschnitts 22A des oberen Behälterabschnitts 22 hindurch. Auf der Außenoberfläche des Deckenplattenabschnitts 22A ist ein ringförmiger Wandabschnitt 30 vorgesehen, der die Ziehstange 28 umgibt. Der ringförmige Abschnitt 30 ist mit einer Flüssigkeitsdichtung 32 gefüllt. Weiterhin ist ein Sehrohr 34 vorgesehen, welches durch den Deckenplattenabschnitt 22A hindurchgeht, damit man den Kristallwachstumsbereich der Einrichtung beobachten kann.
Auf dem Außenumfang des oberen Behälterabschnitts 22 ist eine koaxiale Heizvorrichtung 36 des oberen Abschnitts vorgesehen, und auf dem unteren Behälterabschnitt 24 ist eine koaxiale Heizvorrichtung 38 des mittleren Abschnitts vorgesehen, welche den Ort des Tiegels 54 umgibt. Weiterhin gibt es eine koaxiale Heizvorrichtung 40 des unteren Abschnitts, welche den Bodenabschnitt des unteren Behälterabschnitts 24 umgibt.
Das untere Ende des unteren Behälterabschnitts 24 ist durch einen Bodenplattenabschnitt 42 verschlossen, mit einem (nicht dargestellten) Dichtungsmaterial dazwischen. Der Bodenplattenabschnitt 42 ist an einer koaxialen Behälterhalterungsbasis 44 befestigt, die einen Boden aufweist, der mit einem Flanschabschnitt 44A versehen ist, der an einer Bodenwelle 48 über ein Spannungsentlastungsgerät 46 befestigt ist. Eine Bodenstange 50 ist in dem Inneren der Bodenwelle 48 so vorgesehen, dass die Bodenstange 50 sowohl gedreht werden kann, als auch eine Translationsbewegung in Axialrichtung durchführen kann. Der obere Abschnitt der Bodenstange 50 geht in das Innere des Behälters 20, durch den Bodenplattenabschnitt 42 hindurch. Das obere Ende der Bodenstange 50 ist an dem Tiegel 54 mit Hilfe eines Suszeptors 52 befestigt.
Eine ringförmige Zufuhrschale (Zufuhrmaterialschale) 60 ist koaxial zur Bodenstange 50 oben auf dem Bodenplattenabschnitt 42 des unteren Behälterabschnitts 24 angeordnet. Die Zufuhrschale 60 wird dazu verwendet, die Komponente mit hohem Dampfdruck des Verbundhalbleitermaterials (As bei der vorliegenden Ausführungsform) aufzunehmen, und der Innendurchmesser ihres Zentrumslochs 62 ist größer als der Außendurchmesser der Bodenstange 50, so dass ein Raum zwischen der Bodenstange 50 und dem Zentrumsloch 64 ausgebildet wird.
Im Zentrum des Bodenplattenabschnitts 42 des unteren Behälterabschnitts 24 ist ein Zentrumsloch 64 vorgesehen, dessen Innendurchmesser größer ist als der Außendurchmesser der Bodenstange 50. Der Bodenplattenabschnitt 42 ist an einer zylindrischen Verbindungsleitung (Verbindungsleitungsvorrichtung) 66 angebracht, die zum Boden des Ofengehäuses 48 geht, und das Bodenende der Verbindungsleitung 66 ist koaxial an einem zylindrischen Dampfdrucksteuerrohr (abgekürzt als VPCT) 68 befestigt. Hierbei gibt es in Bezug auf das Baumaterial für die Verbindungsleitung 66 und das VPCT 68 keine Einschränkungen, jedoch ist Molybdän, Niob oder Wolfram geeignet.
Das Innere des VPCT 68 ist so ausgebildet, dass dessen Bodenplatte 68A an einem vertikalen Halterungsrohr 70 befestigt ist, welches koaxial die Bodenstange 50 umgibt. Der Außendurchmesser des Halterungsrohres 70 ist kleiner als der Innendurchmesser der Verbindungsleitung 66, und das obere Ende des Halterungsrohres 70 erstreckt sich beinahe zum Bodenplattenabschnitt 42 des unteren Behälterabschnitts 24. Das Baumaterial für das Halterungsrohr 70 kann das selbe sein wie jenes, welches für die Verbindungsleitung 66 und das VPCT 68 verwendet wird. Der Innenraum S. der zwischen der Innenoberfläche des VPCT 68 und der Außenwand des Halterungsrohres 70 gebildet wird, dient als Druckänderungsvorrichtung, und damit er seine Funktion gut erfüllen kann, muss er ein ausreichendes Volumen aufweisen, und ebenso eine ausreichende Oberfläche, damit der Dampf schnell kondensieren kann. Angesichts dieser beiden Gesichtspunkte ist es vorzuziehen, dass sein Volumen höher sein sollte als 40% eines dichtgepackten Volumens aus As, das in der Zufuhrschale 60 enthalten ist.
Ein Lagerabschnitt 72 ist an einem geeigneten Ort (in Fig. 1 am unteren Ende) des Halterungsrohres 70 vorgesehen. Der Innendurchmesser des Lagerabschnitts 72 ist ungefähr ebenso groß wie der Außendurchmesser der Bodenstange 50. Der Innendurchmesser des Halterungsrohres 70 mit Ausnahme des Lagerabschnitts 72 ist größer ausgebildet als der Außendurchmesser der Bodenstange 50, und der Innenraum des Halterungsrohres 70 oberhalb des Lagerabschnitts 72 ist mit einem flüssigen Dichtungsmittel 74, wie beispielsweise B&sub2;O&sub3; gefüllt. Der Lagerabschnitt 72 ermöglicht es, dass die Bodenstange 50 ansteigen und Absinken kann, und sich ebenfalls frei drehen kann, während der Raum zwischen dem Halterungsrohr 70 und der Welle luftdicht durch das flüssige Dichtungsmittel 74 abgedichtet ist. Das obere Ende des flüssigen Dichtungsmittels 74 liegt höher als jenes des VPCT 68, und reicht in den Raum innerhalb der Verbindungsleitung 66 hinein.
Eine zylindrische Seitenwandheizvorrichtung (Steuerheizvorrichtung) 76 ist koaxial auf dem Außenumfang des VPCT 68 vorgesehen. Der Zweck der Seitenwandheizvorrichtung 76 besteht darin, zu verhindern, dass der Bodenbereich des VPCT 68 infolge von Strahlungs- und Wärmeleitungsverlusten abkühlt, und die Axiallänge der Heizvorrichtung 76 ist länger gewählt als die Axialabmessung des VPCT 68, und weiterhin ist eine ringförmige Bodenheizvorrichtung 76A unterhalb der Bodenoberfläche des VPCT 68 vorgesehen.
Der luftdichte Behälter (abgekürzt als Behälter) 20, jede der Heizvorrichtungen 36, 38, 40, und die Behälterhaltungsbasis 44 sind in einem luftdichten Ofengehäuse 78 aufgenommen. Das Ofengehäuse 78 ist mit einer Vakuumpumpe und einer Inertgasquelle (nicht gezeigt) verbunden.
Als nächstes wird eine erste Ausführungsform beschrieben, welche die in Fig. 1 gezeigte Einrichtung verwendet, zur Herstellung eines GaAs-Einkristalls als Beispiel des - dissoziierenden Verbundhalbleiters.
Die Anfangsstufe beginnt damit, dass das Ofengehäuse 78 und der Behälter 20 geöffnet werden, und ein Zufuhrmaterial As innerhalb der Zufuhrschale 60 angeordnet wird, sowie Ga innerhalb des Tiegels 54. Daraufhin wird das Ofengehäuse 78 geschlossen und evakuiert. Der Behälter 20 wird durch Anheben der Bodenwelle 48 geschlossen.
Daraufhin werden die Heizvorrichtungen 36 und 38 eingeschaltet, um den oberen Bereich des Behälters 20 auf etwa 700 bis 1000ºC zu erhitzen, dann wird die Heizvorrichtung 40 eingeschaltet, um das AS-Material in der Zufuhrschale 60 auf 550 bis 700ºC zu erhitzen und zu sublimieren. Da die Temperatur des VPCT 68 niedriger ist als die Temperatur anderer Teile des Behälters 20, kondensiert zu dem Zeitpunkt das sublimierte As allmählich auf der Innenwand des VPCT 68. Die Sublimationsstufe wird fortgesetzt, bis das gesamte As von der Zufuhrschale 60 auf das VPCT 68 übertragen wurde.
Daraufhin wird der Tiegel 54 durch die Heizvorrichtung 38 so erhitzt, dass die Temperatur des darin enthaltenen Ga auf eine Temperatur oberhalb von 1238ºC, dem Schmelzpunkt von GaAs, erhöht wird, während die Heizvorrichtungen 76, 76A eingeschaltet werden, damit As innerhalb des VPCT 68 erneut sublimiert wird, und As-Dampf dem Inneren des Behälters 20 zugeführt wird. Der As-Dampf reagiert mit Ga in dem Tiegel 54, so dass sich darin eine GaAs-Schmelze ausbildet. Während der Sublimations-Synthesestufen nimmt der Druck im Inneren des Behälters 20 zu, und daher wird Inertgas dem Inneren des Ofengehäuses 78 zugeführt, soweit dies erforderlich ist, um einen Druckausgleich zwischen der Innenatmosphäre und der Außenatmosphäre des Behälters 20 aufrecht zu erhalten.
Nachdem die Synthesestufe von GaAs beendet ist, wird die Temperatur des VPCT 68 auf einer konstanten Temperatur zwischen 600 und 620ºC gehalten. Hierdurch füllt das As-Gas' mit einem Dampfdruck entsprechend der konstanten Temperatur den Raum im Inneren des Behälters 20 an, während das überschüssige As in dem VPCT 68 kondensiert bleibt, so dass ein Gleichgewichtsdampfdruck der GaAs-Schmelze in dem Tiegel 54 aufrechterhalten werden kann, was es ermöglicht, die Stychiometrische Zusammensetzung der GaAs-Schmelze aufrecht zu erhalten. Bei dem voranstehend geschilderten Schritt findet keine Kondensation von As auf dem flüssigen Dichtungsmittel 74 statt, da die Oberflächentemperatur des flüssigen Dichtungsmittels 74 höher gehalten wird als die Innenwandtemperatur des VPCT 68, durch Reflexions- und Leitungswärme von dem oberen Teil. Daher gibt es keine Störung für das freie Drehen der Bodenstange 50, die durch Kondensation von As-Dampf auf dem flüssigen Dichtungsmittel 74 hervorgerufen werden könnte.
Auf die voranstehend geschilderte Stufe folgt eine Kristallziehstufe, bei welcher die Kristallziehstange 28 gedreht und abgesenkt wird, um den Impfkristall in die Schmelze einzutauchen, während die Bodenstange 50 ebenfalls gedreht wird, um einen Einkristallbarren T aus der GaAs- Schmelze aufwachsen zu lassen.
Bei der Einrichtung und dem Verfahren zum Wachsenlassen eines Einkristalls, die voranstehend geschildert wurden, wird das As, das in der Zufuhrschale 60 enthalten ist, zuerst in das Dampfdrucksteuerrohr (VPCT) 68 transportiert, und dann wird der As-Dampf von dem VPCT 68 dem Behälter 20 zugeführt; selbst wenn eine sehr schnelle Sublimation des As auftritt, wird daher ein plötzlicher Anstieg des As-Drucks durch schnelle Adsorption in dem VPCT 68 verhindert, das eine große Kapazität hat. Hieraus ergibt sich, dass keine Gefahr dafür besteht, dass sich durch überschüssigen As-Dampf ein Druck in dem Behälter 20 aufbaut, der dazu führt, dass der As-Dampf durch das Dichtungsmaterial entweicht, was zu einem Verlust des Materials der Komponente mit hohem Druck führen würde, und zur Ausbildung einer nicht stöchiometrischen Zusammensetzung. Die Einrichtung gemäß der Erfindung lässt sich darüber hinaus einfach automatisieren.
Da das VPCT 68 gegenüber dem Behälter 20 thermisch isoliert ist, und seine Temperatur unabhängig mit Hilfe der Heizvorrichtungen 76, 76A gesteuert wird, wird darüber hinaus das As, das in dem VPCT 68 enthalten ist, nicht leicht durch die Temperatur des Behälters 20 beeinflusst. Daher wird es möglich, schnell und exakt die Zufuhr von As-Dampf in den Behälter 20 während der Stufe der GaAs-Synthese zu steuern, was es ermöglicht, die Synthese von GaAs zu steuern.
Weiterhin ist das VPCT 68 getrennt von dem Behälter 20 bei der Anordnung angeordnet, welche die Bodenstange 50 umgibt, so dass es möglich wird, ein großes inneres Volumen für das VPCT 68 zur Verfügung zu stellen, ohne dass die Einrichtung selbst vergrößert wird. Um eine Masse von 8 kg an festem As dicht einzubringen, ist beispielsweise ein Behälter mit einer Kapazität von 1,5 l erforderlich. Bei der Form des VPCT 68 gemäß der vorliegenden Erfindung kann diese Kapazität mit einem Rohr zur Verfügung gestellt werden, welches Abmessungen mit einem Außendurchmesser von 100 mm und einer Länge von 300 mm aufweist.
Als Abänderung des voranstehend geschilderten Verfahrens für die Synthese von GaAs ist folgende Alternative möglich. Nach dem Füllen der Zufuhrschale 60 und des Tiegels 54 mit As bzw. Ga wird das Ofengehäuse 78 geschlossen und evakuiert, wird die Bodenwelle 48 angehoben, und der Behälter 20 abgedichtet.
Dann wird, während das VPCT 68 auf einer Temperatur (550-600 ºC) gehalten wird, die keinen zu hohen Dampfdruck von As ergibt, die Temperatur Ga in dem Tiegel 54 allmählich auf eine Temperatur (oberhalb von 1240ºC) für die Synthese von GaAs erhöht. Die Strahlungswärme sublimiert das As in der Zufuhrschale 60, und es tritt eine intensive Reaktion zwischen dem geschmolzenen Ga und dem Dampf aus sublimiertem As auf. Zu diesem Zeitpunkt wird ein Inertgas in das Ofengehäuse 78 eingelassen, und wird der Druck zwischen der Innen- und der Außenatmosphäre des Behälters 20 ausgeglichen.
Bei dieser Vorgehensweise für die Synthese von GaAs besteht die Tendenz, dass die Sublimationsrate von As in der Zufuhrschale 60 hoch wird, infolge der Auswirkung der Strahlung von dem Tiegel 54. Dieser Effekt kann dadurch gesteuert werden, dass die Temperatur des VPCT 68 wie voranstehend geschildert, ordnungsgemäß geregelt wird, wodurch gleichzeitig die Synthese von GaAs und das Kondensieren des As-Dampfes durchgeführt wird, ohne dass ein schneller Anstieg in Bezug auf einen übermäßigen Druck des As-Dampfes hervorgerufen wird. Diese Vorgehensweise weist den Vorteil im Vergleich zur voranstehend geschilderten Vorgehensweise auf, bei welcher das gesamte As einmal in dem VPCT 68 kondensiert wird, dass der Verfahrensablauf verkürzt wird.

Versuch Nr. 1 auf der Grundlage der ersten Ausführungsform

Versuche für das Wachsenlassen eines GaAs-Einkristalls wurden unter Verwendung der in Fig. 1 dargestellten Einrichtung durchgeführt.
Der Behälter 20, die Zufuhrschale 60 und das Dampfdrucksteuerrohr (VPCT) 68 wurden dadurch hergestellt, dass auf geeignete Weise mit PBN (pyrolytischem Bornitrid) beschichtetes Graphit und Molybdän vereinigt wurden. Das Dichtungsmaterial 26 war eine Kohlenstoffdichtung. Die Volumenkapazität der Zufuhrschale betrug 2,5 l, und jene des VPCT 68 1,1 l. Der Tiegel 54 wurde mit 50 kg an Ga beladen, und eine Zufuhr von 5,6 kg As wurde in die Zufuhrschale 60 eingebracht. Das Ofengehäuse 78 wurde evakuiert, und die Bodenwelle 48 wurde angehoben, um den Behälter 20 abzudichten.
Daraufhin wurden die Heizvorrichtungen 36, 38 eingeschaltet, um die Temperatur des oberen Behälterabschnitts 22 auf einen Wert zwischen 700 und 1000ºC anzuheben, und es wurden die Heizvorrichtungen 76, 76A eingeschaltet, um die Temperatur des VPCT 68 auf oberhalb 500ºC zu erhöhen (der Dampfdruck von As beträgt 0,08 Atmosphären), worauf die Heizvorrichtung 40 eingeschaltet wurde, um die Temperatur allmählich auf etwa 680 ºC anzuheben, damit das As in der Zufuhrschale 60 vollständig sublimiert. Diese Temperaturen werden beibehalten, bis sich der Innendruck in dem Behälter 20 stabilisiert hat.
Zu diesem Zeitpunkt wird die Temperatur der Heizvorrichtung 38 allmählich erhöht, um das Ga in dem Tiegel 54 auf etwa 1250ºC zu erhitzen, und wird die Temperatur des VPCT 68 allmählich auf einen Wert zwischen 600 bis 680ºC durch die Heizvorrichtungen 76 und 76A erhöht. Unter diesen Bedingungen wurde beobachtet, dass eine GaAs-Synthesereaktion auftrat. Die Reaktionsrate konnte dadurch fein eingestellt werden, dass die Temperatur des VPCT 68 geregelt wurde. Um die Drucke zwischen der Innenatmosphäre und der Außenatmosphäre des Behälters 20 auszugleichen, wurde ein Inertgas in das Ofengehäuse 78 eingelassen, um einen Druck von etwa einer Atmosphäre aufrecht zu erhalten. Die für die Synthese von GaAs erforderliche Zeit betrug etwa 5 Stunden.
Nachdem die Synthesestufe beendet war, wurde die Temperatur der Heizvorrichtungen 76, 76A aufrechterhalten, damit die Temperatur des VPCT 68 auf einem Wert von 615ºC blieb, und wurde die Temperatur der Heizvorrichtung 38 allmählich abgesenkt, und wurde der Impfkristall A, der an der Kristallziehstange 28 angebracht war, in die Schmelze aus GaAs eingetaucht. Die Kristallziehstange 28 wurde gedreht, und der Impfkristall A wurde hochgezogen, um einen Einkristallbarren T mit einem Durchmesser von 110 mm und einer Länge 160 mm wachsen zu lassen.
Eine vergleichsweise kleine Menge, 42 g an As, ging während des voranstehend geschilderten Versuchs verloren, was anzeigt, dass der Druckausgleich innerhalb des Behälters 20 während des GaAs-Synthesevorgangs nicht signifikant gestört wurde.
Eine Bewertung der elektrischen Eigenschaften des gewachsenen Kristalls mit Hilfe des Hall-Verfahrens ergab einen spezifischen elektrischen Widerstand von 1,4 · 10&sup7;Ω · cm an dem Impfkeimende, eine Elektronenmobilität von 6700 cm²/Vs an dem Ende des Impfkeims, bzw. Werte von 1,3 · 10&sup7;Ω · cm am hinteren Ende und 6600 cm²/Vs am hinteren Ende.
Diese Ergebnisse zeigen deutlich, dass die stöchiometrische Steuerung korrekt während der Synthese des GaAs und dem Wachsenlassen des Einkristalls durchgeführt wurde.
Versuch Nr. 2 auf der Grundlage der ersten Ausführungsform Der folgende Versuch wurde unter Verwendung derselben Einrichtung und des zugeführten Materials wie bei dem Versuch Nr. 1 durchgeführt.
In der GaAs-Synthesestufe wurde die Temperatur des VPCT 68 auf 570 bis 600ºC gehalten (der entsprechende As-Dampfdruck beträgt 0,4 bis 0,9 Atmosphären), und wurde die Temperatur des Ga in dem Tiegel 54 allmählich auf 1250ºC erhöht. Man beobachtete das Auftreten einer Synthesereaktion, als die Ga- Temperatur anstieg, und die Wärme das As in der Zufuhrschale 60 sublimierte.
Zu dieser Zeit wurde allmählich das Inertgas in das Ofengehäuse 78 eingelassen, um darin einen Druck von einer Atmosphäre zu erzielen, um einen Dampfdruckausgleich innerhalb und außerhalb des Behälters 20 zu erreichen. Nachdem das As in der Zufuhrschale 60 vollständig sublimiert war, beobachtete man das Auftreten einer GaAs-Synthesereaktion, wenn die Temperatur des VPCT 68 weiter bis zu einer Temperatur zwischen 600 und 680ºC erhöht wurde.
Man ließ auf die selbe Weise wie beim Versuch Nr. 1 einen Einkristallbarren T aus der GaAs-Schmelze wachsen, und der Barren zeigte gleiche Abmessungen und elektrische Eigenschaften wie voranstehend beschrieben.
Der Verlust an As während des Kristallwachstumsvorgangs betrug 50 g, was bedeutet, dass kein signifikanter Verlust an As- Dampf innerhalb des Behälters 20 auftrat.

Abänderung der ersten Ausführungsform

Eine Abänderung der ersten Ausführungsform der Einrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist in Fig. 4 gezeigt. Das Merkmal dieser Abänderung besteht darin, dass VPCT 68 außen oberhalb des Behälters 20 angeordnet ist.
Gleiche Teile wie bei der ersten Ausführungsform sind mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet.
Bei der vorliegenden Ausführungsform ist ein Zentrumsloch 64 auf dem Deckenplattenabschnitt 22a des oberen Behälterabschnitts 22 vorgesehen, und eine Verbindungsleitung 66 ist in Vertikalrichtung geradlinig an der Außenoberfläche des Deckenplattenabschnitts 22A am Zentrumsloch 64 befestigt. Ein zylindrisches VPCT 68 ist an dem oberen Ende der Verbindungsleitung 66 so befestigt, dass das VPCT 68 koaxial die Kristallziehstange 28 umgibt. Eine Steuerheizvorrichtung 76 ist so angeordnet, dass sie das VPCT 68 umgibt, Im Inneren des VPCT 68 ist ein Halterungsrohr 70 vorgesehen, welches in Vertikalrichtung geradlinig unter dem Deckenabschnitt 68B befestigt ist, und es ist ein Lagerabschnitt 72 am unteren Ende des Halterungsrohres 70 vorgesehen. Das obere Ende des Halterungsrohres 70 ist offen, und ein flüssiges Dichtungsmittel 74 ist oberhalb des Lagerabschnitts 72 des Halterungsrohres 70 angeordnet. Bei dieser Ausführungsform kann die Höhe des flüssigen Dichtungsmittels 74 jeden geeigneten Wert annehmen. Andererseits ist ein ringförmiger Wandabschnitt 80 in der Innenseite der Zufuhrschale 60 angeordnet, und befindet sich auf der oberen Oberfläche des Bodenplattenabschnitts 24 des unteren Behälterabschnitts 24 ein flüssiges Dichtungsmittel 82 darin.
Die Einrichtung gemäß dieser Ausführungsform kann ebenso wie die erste Ausführungsform eingesetzt werden, und es wurden entsprechende Ergebnisse erzielt.
Um bei der Einrichtung gemäß der ersten Ausführungsform und deren Abänderung eine verbesserte Gleichförmigkeit der Innenwandtemperaturverteilung innerhalb des VPCT zu erzielen, kann ein Wärmeübertragungsrohr zwischen der äußeren Oberfläche des VPCT 68 und der Heizvorrichtung 76 vorgesehen werden, oder kann die Heizvorrichtung 76 als mehrere Heizvorrichtungen ausgebildet sein, die in Richtung der Vertikalachse angeordnet sind, und getrennt geregelt werden.

Zweite Ausführungsform

Fig. 5 ist eine Querschnittsansicht einer Einrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wobei gleiche Teile wie bei der ersten Ausführungsform mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet sind, und nicht erneut beschrieben werden.
Der Bodenplattenabschnitt 42 des unteren Behälterabschnitts 24 ist mit einem Zentrumsloch 64 versehen, durch welches die Bodenstange 50 hindurchgeht, und vom Umfang des Zentrumslochs 64 geht ein zylindrischer Dichtungsmaterialhalterungsabschnitt 90 nach unten. Der Raum zwischen dem Halterungsabschnitt 90 und der Bodenstange 50 ist mit einem flüssigen Dichtungsmittel 92 gefüllt, beispielsweise Ba&sub2;O&sub3;. Auf dem Bodenplattenabschnitt 42 sind drei Durchgangslöcher 94 vorgesehen, welche das Zentrumsloch 64 umgeben, und jeweils um 120º voneinander beabstandet sind, an welchen entsprechende Verbindungsleitungen 96 (Verbindungsvorrichtungen) befestigt sind.
Das Bodenende jeder der Verbindungsleitungen 96 ist an einem Dampfdrucksteuergerät (VPCT) 98 befestigt. Das VPCT 98 ist mit einem zylindrischen Außenwandabschnitt 100 und einem Innenwandabschnitt 102 versehen, deren oberes und unteres Ende jeweils beide geschlossen sind, mit einem ringförmigen Deckenabschnitt 104, und mit einem Bodenabschnitt 106. Die Verbindungsleitungen 96 sind in Vertikalrichtung an dem Deckenplattenabschnitt 104 befestigt, und der Innenraum S des VPCT 98 steht mit dem Innenraum des Behälters 20 in Verbindung, über die Verbindungsleitungen 96.
An der Innenseite (der Seite nahe an der Bodenstange 50) des Innenwandabschnitts 102 des VPCT 98 ist eine Steuerheizvorrichtung 110 und ein Wärmeübertragungsrohr 108 vorgesehen, welches die Steuerheizvorrichtung 110 koaxial mit der Bodenstange 50 umgibt, wie dies in Fig. 6 gezeigt ist. An der Außenseite des Außenwandabschnitts 100 ist ein zylindrisches Wärmeübertragungsrohr 112 vorgesehen, welches von einer zylindrischen Steuerheizvorrichtung (Steuerabschnittsheizvorrichtung) 114 umgeben ist, sämtlich koaxial zur Bodenstange 50. Das VPCT 98 und jedes der Wärmeübertragungsrohre 108, 112 berühren einander entweder flächig, oder sind in geringem Abstand voneinander angeordnet.
Die Bodenenden der Wärmeübertragungsrohre 108, 112 und der Steuerheizvorrichtungen (Heizvorrichtungen) 110, 114 sind an dem unteren Flanschabschnitt 44a der Behälterhalterungsbasis 44 befestigt. Die oberen Enden der Wärmeübertragungsrohre 108, 112 und der Steuerheizvorrichtungen (Heizvorrichtungen) 110, 114 erstrecken sich über die oberen Enden des VPCT 98 heraus, und die Bodenenden erstrecken sich über die Bodenenden des VPCT 98 heraus, um so eine gleichförmige Temperaturverteilung in dem VPCT 98 zu erzeugen. Aus den selben Gründen wie bei der ersten Ausführungsform ist die Innenvolumenkapazität des VPCT 98 vorzugsweise so gewählt, dass mehr als 40% des As in dem Zufuhrmaterialhalter 116 dicht dort eingepackt werden kann.
Andererseits ist innerhalb des Behälters 20 eine Zufuhrschale 116 oberhalb des Bodenplattenabschnitts 42 angeordnet. Die Zufuhrschale 116 ist ringförmig, und der Außendurchmesser ist geringfügig kleiner gewählt als der Innendurchmesser des Behälters 20, und der Innendurchmesser ist beträchtlich größer gewählt als der Durchmesser der Bodenstange 50. In dem Zentrumsabschnitt des Bodens des Zufuhrmaterialhalters 116 ist ein erhöhter Bodenabschnitt 116A so vorgesehen, dass er nicht die Öffnungen der Durchgangslöcher 94 abdeckt. Die übrigen Baumerkmale können ebenso wie bei der ersten Ausführungsform sein.
Nunmehr wird das Verfahren zum Wachselassen eines Kristalls unter Verwendung der voranstehend geschilderten Einrichtung erläutert.
Wie in Fig. 5 gezeigt wird, wird Ga im Inneren des Tiegels 54 angeordnet, und wird eine Zufuhr an As in dem Zufuhrmaterialhalter 116 angeordnet, und wird die gesamte Einrichtung evakuiert, während die Bodenwelle angehoben wird, um das Dichtungsmaterial 60 mit Druck zu beaufschlagen.
Daraufhin werden die Steuerheizvorrichtungen (Heizvorrichtungen) 110, 114 eingeschaltet, damit das VPCT 98 auf eine Temperatur zwischen 500 und 600ºC erhitzt wird, und es werden die Heizvorrichtungen des oberen Abschnitts 36, des mittleren Abschnitts 38 und des Bodenabschnitts 40 eingeschaltet, damit der Behälter 20 erwärmt wird, und das As in der Zufuhrschale 116 sublimiert. Das Ga in dem Tiegel 54 reagiert mit dem As-Dampf, so dass eine Synthese von GaAs in dem Tiegel auftritt, während der überschüssige As-Dampf in dem VPCT 98 kondensiert, wie dies in Fig. 7 gezeigt ist. Zwischendurch wird ein Inertgas in das Ofengehäuse 78 eingelassen, um den Druckausgleich zwischen der Innenatmosphäre und der Außenatmosphäre des Behälters 20 aufrecht zu erhalten.
Wenn die Temperatur der GaAs-Schmelze in dem Tiegel 54 ausreichend angestiegen ist, wird die Temperatur des VPCT 98 erhöht, um die GaAs-Synthese fortzusetzen, während As-Dampf von VPCT 98 geliefert wird.
Nachdem die Synthesestufe beendet ist, wird die Temperatur der Heizvorrichtung des mittleren Abschnitts 38 allmählich abgesenkt, und wird die Kristallziehstange 28 gedreht und abgesenkt, um den GaAs-Einkristallimpfkeim A in die GaAs- Schmelze einzutauchen und hochgezogen, um einen GaAs- Einkristallbarren T wachsen zu lassen, wie dies in Fig. 8 gezeigt ist. Die Einzelheiten des Wachstumsvorgangs sind ebenso wie im Zusammenhang mit der ersten Ausführungsform beschrieben.
Da bei der voranstehend geschilderten Einrichtung gemäß der zweiten Ausführungsform die Wärmeübertragungsrohre 108, 112 und die Steuerheizvorrichtungen 110, 114 an der Innenseite des Innenwandabschnitts 102 und an der Außenseite des Außenwandabschnitts 100 angeordnet sind, wird es möglich, die Temperatur von beiden Seiten (innen und außen) des VPCT 98 auszusteuern. Die Gleichförmigkeit der Temperaturverteilung wird darüber hinaus durch das Vorhandensein der Wärmeübertragungsrohre 108, 112 sichergestellt, welche dazu dienen, die Wärme von den Steuerheizvorrichtungen 110, 114 gleichmäßig zu verteilen.
Bei der zweiten Ausführungsform ist, ebenso wie bei der ersten Ausführungsform, das VPCT 98 unterhalb des Behälters 20 angeordnet, und werden die Auswirkungen von Temperaturänderungen, die durch die Bodenstange 50 hervorgerufen werden, durch das Vorhandensein der Steuerheizvorrichtung 110 und des Wärmeübertragungsrohres 108 abgemildert, die in dem Raum zwischen der Bodenstange 50 und dem Innenwandabschnitt 102 vorgesehen sind. Daher gestattet diese Anordnung eine gute Steuerung der Temperatur des Innenwandabschnitts 102.
Da das VPCT 98 zylinderförmig ist, kann die Volumenkapazität dadurch groß ausgebildet werden, dass der Rohrdurchmesser vergrößert wird, obwohl die Radialabmessung des Rohres verringert wird. Die geringere Abmessung in Radialrichtung des Rohres sorgt für eine gute Gleichförmigkeit der Temperatur in Radialrichtung im Innenraum S des VPCT 98.
Daher wird die Gesamttemperaturgleichförmigkeit der Innenwand 102 und der Außenwand 100 verbessert, und auch deren Temperaturfeinsteuerung, wodurch eine exakte und verlässliche Steuerung des Dampfdrucks der Komponente mit hohem Dampfdruck ermöglicht werden. Hieraus ergibt sich, dass eine sehr feine Steuerung des Gleichgewichtsdampfdruckes während der Verbindungssynthesestufe und ebenso während der Kristallwachstumsstufe ermöglicht werden, so dass verlässlich GaAs-Einkristalle mit hoher Qualität erzeugt werden können. Durch Erleichterung der Steuerung der Temperatur und des Dampfdrucks von As wird es darüber hinaus möglich, den Betriebsablauf zu vereinfachen.
Beim Vergleich der in Fig. 1 gezeigten Einrichtung gemäß der ersten Ausführungsform mit der in Fig. 7 gezeigten zweiten Ausführungsform wird deutlich, dass die Radialentfernung im Innenraum S des VPCT 68 größer ist, verglichen mit jener des VPCT 98. Bei der Ausbildung des VPCT 68 kann die Ausbildung einer ungleichförmigen Temperaturverteilung in Radialrichtung im Innenraum S auftreten. Bei der in Fig. 1 gezeigten Einrichtung gemäß der ersten Ausführungsform besteht darüber hinaus eine Neigung für das Auftreten von Wärmeleitung durch die Bodenstange 50, von dem Abschnitt mit hoher Temperatur im mittleren Abschnitt des Behälters 20 zum VPCT 68 hin, und von dem VPCT 68 zu dem Niedertemperaturabschnitt der Einrichtung hin, was zusätzlich zur Änderung der Temperatur im zentralen Bereich des VPCT 68 beiträgt. Um den Dampfdruck genau zu steuern, sollte daher die Temperatur des Bodenabschnitts des VPCT 68 immer geringfügig höher eingestellt werden als jene des Wandabschnitts des VPCT 68, so dass die Temperatur der Außenwand des VPCT 68 am niedrigsten ist, und gleichförmig. Dieses Problem wird wirksam durch die zweite Ausführungsform gelöst.
Versuche auf der Grundlage der zweiten Ausführungsform Es wurde eine Einrichtung wie in Fig. 5 gezeigt aufgebaut. Ein Dampfdrucksteuergerät (VPCT) 98 wurde einschließlich des Bodenplattenabschnitts 42 aus Niob hergestellt. Die Radialentfernung des Innenraums S des VPCT 98 betrug 15 mm, und dessen Volumen betrug 1,1 l, was die Aufnahme von 5,8 kg an dichtgepacktem As gestattete. Das Dichtungsmaterial 26 wurde aus einer Kohlenstoffdichtung hergestellt. Die Verbindung zwischen dem Bodenplattenabschnitt 42 und dem unteren Behälterabschnitt 24 wurde ebenfalls unter Verwendung einer Kohlenstoffdichtung (nicht gezeigt) abgedichtet.
Die Temperaturverteilung in dem VPCT 98 während der Heizstufe wurde gemessen. Aus den Ergebnissen folgte, dass im Steuerbereich von 600 bis 650ºC die Temperatur entlang der Gesamtlänge des VPCT 98 innerhalb von 0,5ºC in Bezug auf eine eingestellte Temperatur lag, wodurch die hervorragende Temperaturgleichförmigkeit in dem VPCT 98 bestätigt wurde.
Eine Ga-Ladung von 5 kg wurde in dem Tiegel 54 angeordnet, und eine Zufuhr von 5,6 kg As wurde in dem Zufuhrmaterialhalter 116 angeordnet. Die gesamte Einrichtung wurde evakuiert, und die Bodenwelle 48 wurde angehoben, um das Dichtungsmaterial 26 zusammenzudrücken. Daraufhin wurde VPCT 98 durch Einschalten der Steuerheizvorrichtungen 110, 114 auf 570ºC erhitzt, und wurde das Ga in dem Tiegel 54 allmählich durch Erhöhung der Temperatur des oberen Bereichs des Behälters 20 auf zwischen 700 und 1000ºC erhitzt, durch Einschalten der oberen und mittleren Heizvorrichtung 36 bzw. 38. Das As in dem Zufuhrmaterialhalter 116 wurde durch Strahlungswärme erhitzt; und der erzeugte As-Dampf reagierte mit dem Ga, um eine GaAs- Schmelze zu synthetisieren, wenn die Temperatur des Ga erhöht wurde.
Zwischendurch wurde ein Inertgas in das Ofengehäuse 78 eingelassen, um den Druck zwischen der Innenatmosphäre und der Außenatmosphäre des Behälters 20 auszugleichen. Nachdem die Temperatur der GaAs-Schmelze in dem Tiegel 54 ausreichend hoch war, etwa 1250ºC, wurde die Temperatur des VPCT 98 allmählich auf 630ºC erhöht, wobei sich bei dieser Temperatur heraustellte, dass die GaAs-Synthesereaktion kontinuierlich erfolgte. Nachdem sich die Reaktion stabilisiert hatte, wurde die Temperatur des VPCT 98 auf 615ºC zurückgestellt, und wurde dieser Zustand fünf Stunden lang aufrecht erhalten.
Daraufhin wurde, während die Temperatureinstellung für das VPCT 98 auf 650ºC gehalten wurde, die Temperatur der mittleren Heizvorrichtung 38 allmählich abgesenkt, und wurde die Kristallziehstange 28 gedreht und abgesenkt, um einen GaAs-Impfkeimeinkristall A in die GaAs-Schmelze einzutauchen, und dann unter der Drehung aus der GaAs-Schmelze hochgezogen, um einen Einkristall wachsen zu lassen. Der gewachsene Barren T wies einen Durchmesser von 110 mm und eine Länge von 160 mm auf. Während des gesamten Kristallwachstumsvorgangs gingen 50 g an As verloren, was anzeigt, dass der Vorgang durchgeführt wurde, ohne ein ernstzunehmendes Druckungleichgewicht zwischen der Innenatmosphäre und der Außenatmosphäre des Behälters 20 hervorzurufen.
Die Auswertung der elektrischen Eigenschaften des gewachsenen Kristalls an dem Impfkeimende und dem Hinterende mit Hilfe des Hall-Verfahrens ergab Werte für den spezifischen elektrischen Widerstand zwischen 1 · 10&sup7; und 2 · 10&sup7;Ω · cm, und Werte für die Elektronenmobilität zwischen 6500 und 7000 cm²/Vs. Diese Werte verdeutlichen, dass die Verbindungssynthesestufe und die Kristallwachstumsstufe des Vorgangs ordnungsgemäß durchgeführt wurden.

Eine Abänderung der zweiten Ausführungsform

Fig. 9 ist ein Querschnitt durch eine Einrichtung gemäß einer Abänderung der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Zwar war das VPCT 98 bei der zweiten Ausführungsform unterhalb des Behälters 20 angeordnet, jedoch ist es zulässig, das VPCT 98 oberhalb des Behälters 20 anzuordnen, wie dies in Fig. 9 gezeigt ist. Die Bezugszeichen in dieser Figur sind die gleichen wie in Fig. 5; die Formen der verschiedenen Abschnitte, und die Anzahl an Verbindungsleitungen 96, können auf geeignete Art und Weise abgeändert werden.

Dritte Ausführungsform

Fig. 10 zeigt einen Querschnitt durch eine Einrichtung gemäß einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Jene Abschnitte der Einrichtung, die ebenso ausgebildet sind wie bei der ersten und zweiten Ausführungsform, werden mit den selben Bezugszeichen bezeichnet, und nicht erneut erläutert. Das Merkmal der dritten Ausführungsform besteht in der Bereitstellung eines Zufuhrmaterialhalteabschnitts 134, zusätzlich zu einem Dampfdrucksteuerabschnitt (VPCS) 126, und zur üblichen Zufuhrschale 60 oder zum Zufuhrmaterialhalter 116, die bei den vorherigen Ausführungsformen erläutert wurden. Auf dem Bodenplattenabschnitt 42 des unteren Behälterabschnitts 24 ist ein Paar von Durchgangslöchern 120, 122 vorgesehen. Eine Verbindungsleitung 124 (Verbindungsvorrichtung), die nach unten verläuft, ist an der unteren Oberfläche des Bodenplattenabschnitts 42 so befestigt, dass sie in das Durchgangsloch 120 eingepasst ist. Das Bodenende der Verbindungsleitung 124 ist mit dem oberen Ende eines zylindrischen VPCS 126 verbunden, der in Vertikalrichtung verläuft, und der Innenraum S des VPCS 126 steht luftdicht in Verbindung mit dem Innenraum des Behälters 20.
Ein zylindrisches Wärmeübertragungsrohr 128 ist koaxial zum Außenumfang des VPCS 126 angeordnet, wie dies in Fig. 11 gezeigt ist, und das Wärmeübertragungsrohr 128 wird koaxial von einer zylindrischen Steuerheizvorrichtung 130 umgeben, wobei das Wärmeübertragungsrohr und die Heizvorrichtung durch Stützen (nicht dargestellt) gehaltert werden. Der VPCS 126 und die Wärmeübertragungsrohre 128 stehen entweder in Berührung, oder sind durch einen kleinen Abstand getrennt.
Das Wärmeübertragungsrohr 128 und die Steuerheizvorrichtung 130 sind beide länger als der VPCS 126, und ihre oberen Enden erstrecken sich über das obere Ende des VPCS 126 hinaus, und ihre unteren Enden erstrecken sich über das Bodenende des VPCS 126 hinaus, wodurch eine gleichförmige Erwärmung des luftdichten Behälters 20 sichergestellt wird.
Die innere Volumenkapazität des VPCS 126 ist so gewählt, dass er eine ausreichende Menge an kondensiertem As aufnehmen kann, um den As-Dampfdruck über die Dauer eines Einkristallwachstumsvorgangs gemäß der vorliegenden Erfindung zu steuern. In diesem Fall ist "eine ausreichende Menge" eine solche Menge, die dazu ausreicht, den Verlust an As zu kompensieren, was aus dem Behälter 20 herausgedrückt wurde, und damit eine gewisse Menge an As-Kondensat in dem VPCS 126 nach Beendigung des Wachstumsvorgangs verbleibt. Diese Menge beträgt im Allgemeinen etwa einige 100 g.
Andererseits ist an dem Durchgangsloch 122 eine Verbindungsleitung 132 an der unteren Oberfläche des Bodenplattenabschnitts 42 so befestigt, dass sie von dort vertikal nach unten geht. Das Bodenende der Verbindungsleitung 132 ist an dem oberen Ende des Zufuhrmaterialspeicherabschnitts 134 befestigt, und der Innenraum des Zufuhrspeicherabschnitts 134 steht luftdicht in Verbindung mit jenem des VPCS 126.
Den Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 umgibt eine koaxial angeordnete, zylindrische Steuerheizvorrichtung 136, wie dies in Fig. 11 gezeigt ist, die von einer Stütze (nicht gezeigt) gehaltert wird. Die Steuerheizvorrichtung (136) ist länger als der Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134, und ihre Anschlussenden erstrecken sich über die Anschlussenden des Zufuhrmaterialspeicherabschnitts 134 hinaus.
Es ist am sichersten, wenn der Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 mit einer Innenvolumenkapazität versehen wird, welche die gesamte Menge an As aufnehmen kann, die innerhalb des Behälters vorgesehen ist. Allerdings kann das Volumen verkleinert werden, wenn das Verfahren so ausgelegt wird, dass die GaAs-Synthese gleichzeitig mit der Sublimation des As vor sich geht. Andererseits ist es erforderlich, um schnell jeden überschüssigen As-Dampf zu kondensieren, eine größere Oberfläche auf dem Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 vorzusehen. Angesichts derartiger Überlegungen wäre es adäquat, wenn die Volumenkapazität mehr als etwa 40% der Gesamtmenge an As betrüge, die für den Vorgang erforderlich ist.
Der Grund dafür, dass kein Wärmeübertragungsrohr um den Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 herum vorgesehen wird, besteht darin, dass es nicht erforderlich ist, dass die Temperaturverteilung in dem Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 ebenso gleichförmig ist wie in dem VPCS 126. Anders ausgedrückt muss während der GaAs-Synthesestufe die Temperatur der Innenwand des Zufuhrmaterialspeicherabschnitts 134 nur unterhalb einer bestimmten Temperatur liegen, und sollte andererseits nach der Synthese jedes Teil des Behälters 20 nur eine höhere Temperatur aufweisen als der Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134. Im übrigen ist die Konstruktion ebenso ausgebildet wie bei der zweiten Ausführungsform.
Nunmehr wird das Verfahren zur Verwendung der Einrichtung gemäß der dritten Ausführungsform erläutert.
Zunächst wird, wie in Fig. 10 gezeigt, eine Ladung an Ga in dem Tiegel 54 angeordnet, und wird eine Zufuhr an As in dem Zufuhrmaterialhalter 116 angeordnet. Das Ofengehäuse 78 wird evakuiert, und die Bodenwelle 48 wird angehoben, um das Dichtungsmaterial 26 zusammenzudrücken.
Die Steuerheizvorrichtungen 130, 136 werden eingeschaltet, um den VPCS 126 und den Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 zu erhitzen, und gleichzeitig werden die Heizvorrichtungen 36, 38 und 40 des oberen, mittleren bzw. unteren Abschnitts eingeschaltet, um den Behälter 20 auf eine höhere Temperatur zu erhitzen als den Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 und den VPCS 136, und wird die Zufuhr As sublimiert. Die Temperatur des Ga in dem Tiegel 54 wird weiter erhöht, um den As-Dampf zu absorbieren, und GaAs in dem Tiegel 54 zu synthetisieren, während das überschüssige As in dem VPCS 126 kondensiert, sowie in dem Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134, wie dies in Fig. 12 gezeigt ist. Zwischendurch wird ein Inertgas in das Ofengehäuse 78 eingelassen, um einen Druckausgleich zwischen der Innenatmosphäre und der Außenatmosphäre des Behälters 20 zu bewirken.
Wenn dann die Temperatur der GaAs-Schmelze in dem Tiegel 54 ausreichend erhöht wurde, werden die Temperatur des VPCS 126 und des Zufuhrmaterialspeicherabschnitts 134 erhöht, während die Temperatur des VPCS 126 etwas niedriger eingestellt wird. Daher wird das As in dem Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 allmählich sublimiert, und wird die GaAs-Synthese fortgesetzt, während ausreichend viel As in dem VPCS 126 übrig bleibt, damit der Dampfdruck des As während der Synthesestufe gesteuert werden kann.
Wenn die GaAs-Synthesestufe beendet ist, wird die Heizvorrichtung 38 im mittleren Abschnitt allmählich abgekühlt, und wird die Kristallziehstange 28 abgesenkt, um einen GaAs-Einkristallimpfkeim A in die GaAs-Schmelze einzutauchen, und wird durch Drehen ein Einkristall hochgezogen. Die Verfahrensschritte sind die gleichen wie bei der zweiten Ausführungsform.
Bei der voranstehend geschilderten Einrichtung wird die GaAs- Synthese durchgeführt, während der Zufuhrspeicherabschnitt 134 und der VPCS 126 auf relativ niedrigerer Temperatur als der luftdichte Behälter 20 gehalten werden, damit zunächst sämtliches überschüsses As in dem Zufuhrspeicherabschnitt 134 und dem VPCS 126 kondensiert, und dann allmählich As von dem Zufuhrspeicherabschnitt 134 freigegeben wird. Mit dieser Vorgehensweise kann der Zufuhrmaterialhalteabschnitt 134 schnelle Änderungen des As-Dampfdrucks abmildern, die während der Synthesestufe auftreten. Während der Kristallwachstumsstufe wird die Zufuhr-As in dem Zufuhrmaterialhalteabschnitt 134 aufgebraucht, und wird der As-Dampfdruck durch Steuern der Temperatur des VPCS 126 geregelt, wobei die große Volumenkapazität des Zufuhrmaterialspeicherabschnitts 134 die Genauigkeit der As- Dampfdrucksteuerung nicht negativ beeinflusst, da die As- Dampfdrucksteuerung durch die Steuerung des VPCS 126 erfolgt, der kleine Abmessungen aufweist. Die Volumenkapazität des VPCS 126 kann so weit verringert werden, als er auf einmal die ausreichende Menge an As aufnehmen kann, die zum Regeln des As-Drucks während der gesamten Kristallwachstumsstufe erforderlich ist. Diese Konstruktion ermöglicht es, eine gute Temperaturgleichförmigkeit und Steuerung des VPCS 126 zu erzielen, und stellt eine verbesserte Genauigkeit in Bezug auf die Dampfdrucksteuerung zur Verfügung, wobei gleichzeitig die Anforderung an ein großes Volumen erfüllt wird, das zum Abmildern der Dampfdruckänderungen während der GaAs- Synthesestufe erforderlich ist.
Daher sorgt die Einrichtung für eine hohe Verlässlichkeit bei der Herstellung qualitativ hochwertiger GaAs-Einkristalle, da weder die Gefahr besteht, dass As aus dem Behälter 20 austritt, hervorgerufen durch einen schnellen Druckanstieg während der Synthesestufe, noch die Gefahr eines Verlustes an Genauigkeit in Bezug auf die Dampfdrucksteuerung während der Kristallwachstumsstufe, was in unerwünschter Weise zu einer nicht stöchiometrischen Zusammensetzung des GaAs-Erzeugnisses führen würde. Da die Dampfdrucksteuerung erleichtert wird, kann darüber hinaus der Kristallziehvorgang vereinfacht werden.
Zusätzlich ist bei dieser Ausführungsform ein Wärmeübertragungsrohr I28 zwischen dem VPCS I26 und der Steuerheizvorrichtung 130 vorgesehen, welches sich entlang dem VPCS 126 erstreckt, so dass die Temperaturgleichförmigkeit in dem VPCS 126 weiter verbessert wird, was wiederum die Exaktheit der Dampfdrucksteuerung Verbessert. Andererseits muss der Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 nicht mit einem Wärmeübertragungsrohr versehen werden, unter Berücksichtigung der Art seiner Funktion, und kann daher der Durchmesser des Zufuhrmaterialspeicherabschnitts 134 entsprechend vergrößert werden, was in vorteilhafter Weise dessen Volumenkapazität erhöht.

Versuch auf der Grundlage der dritten Ausführungsform

Es wurden Versuche unter Einsatz der in Fig. 10 dargestellten Einrichtung durchgeführt, wobei der VPCS 126 und der Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 aus Niob bestanden. Der VPCS 126 war ein zylindrischer Behälter mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einem Innenvolumen von 80 ml. Dieses Volumen kann eine Masse von 420 g an dicht gepacktem As aufnehmen. Die Temperaturverteilung in dem VPCS 126 wurde gemessen, und die Ergebnisse zeigten, dass bei einer Temperatureinstellung von 600 bis 650ºC die Temperaturabweichung innerhalb von 0,5ºC in Bezug auf die eingestellte Temperatur über die Gesamtlänge des VPCS 126 lag.
Der Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 wurde als zylindrischer Behälter mit einem Innendurchmesser von 60 mm hergestellt, der eine Volumenkapazität von 800 ml aufwies. Dieses Volumen kann eine Masse von 4,2 kg an dichtgepacktem As aufnehmen. Das Dichtungsmaterial war eine Kohlenstoffdichtung.
Eine Ladung von 5 kg Ga wurde in dem Tiegel 54 angeordnet, und eine Zufuhr von 5,6 kg As wurde in dem Zufuhrmaterialhalter 116 angeordnet. Das Ofengehäuse 78 wurde evakuiert, und die Bodenwelle 48 wurde angehoben, um den Behälter 20 zu schließen. Daraufhin wurden der VPCS 126 und der Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 534 auf 570ºC erhitzt, und wurde der obere Abschnitt des Behälters 20 durch die obere bzw. mittlere Heizvorrichtung 36 bzw. 38 erwärmt, um die Temperatur des oberen Abschnitts des Behälters 20 auf einen Wert zwischen 700 und 1000ºC ansteigen zu lassen. Das As in dem Zufuhrmaterialhalter 116 wurde sublimiert, und mit ansteigender Temperatur des Ga zeigte sich, dass eine GaAs- Synthesereaktion auftrat. Ein Inertgas wurde in das Ofengehäuse 78 eingelassen, um einen Druckausgleich zwischen der Innenatmosphäre und der Außenatmosphäre des Behälters 20 zu bewirken.
Nachdem die Temperatur der GaAs-Schmelze in dem Tiegel 54 ausreichend erhöht worden war, auf etwa 1250ºC, wurde die Temperatur des VPCS 126 allmählich auf 615ºC erhöht, und jene des Zufuhrmaterialspeicherabschnitts 134 allmählich auf 630 ºC, um das darin enthaltene As freizugeben, und so die GaAs- Synthesereaktion fortzusetzen.
Nachdem sich die Reaktion stabilisiert hatte, wurde die Temperatur des VPCS 126 auf 650ºC gehalten, und wurde die Temperatur des Zufuhrmaterialhalteabschnitts auf 700ºC erhöht, und dieser Zustand fünf Stunden lang beibehalten. Dann wurde die Temperatur des VPCS 126 auf 615ºC gehalten, während die Heizvorrichtung 38 des mittleren Abschnitts allmählich abgekühlt wurde und die Kristallziehstange 28 abgesenkt wurde, um einen GaAs-Einkristallimpfkeim A in die GaAs-Schmelze einzutauchen, und die Stange 28 wurde unter Drehung hochgezogen, um einen Einkristall herzustellen. Der gewachsene Barren T wies einen Durchmesser von 110 mm und eine Länge von 150 mm auf.
Die elektrischen Eigenschaften, die mit einer Hall-Messung des gewachsenen Kristalls an dem Impfkeimende und an dem Hinterende bestimmt wurden, wiesen einen Wert des spezifischen elektrischen Widerstands zwischen 1,5 · 10&sup7;Ω cm und 2,5 · 10&sup7;Ω · cm auf, und einen Wert der Elektronenmobilität zwischen 6600 und 6900 cm²/Vs. Aus diesen Werten wird deutlich, dass bei der Synthese der Verbindung und der Kristallwachstumsstufe des Verfahrens die Steuerung des stychiometrischen Verhältnisses ordnungsgemäß durchgeführt wurde.
Der Verlust an As während des gesamten Wachstumsvorgangs betrug 55 g. Bei der Gesamtmenge an As beträgt der Überschuss an As 230 g, wovon etwa 80 g dazu verwendet werden, um die As- Atmosphäre in dem Behälter 20 zu erzeugen. Dies bedeutet, aufgrund einer Berechnung aus der Verlustmenge, dass etwa 95 g während der Wachstumsstufe in den VPCS 126 kondensiert wurden. Aus diesem Ergebnis wird deutlich, dass die Dampfdrucksteuerung ordnungsgemäß während des Wachstumsvorgangs durchgeführt wurde, so dass der Druckausgleich nicht signifikant gestört wurde.

Eine Abänderung der dritten Ausführungsform

Fig. 14 zeigt eine Einrichtung gemäß einer Abänderung gemäß der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Bei der dritten Ausführungsform waren der VPCS 126 und der Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 unterhalb des Behälters 20 angeordnet. Allerdings ist die vorliegende Erfindung nicht auf eine derartige Anordnung beschränkt, und ist es möglich, diese beiden Teile oberhalb des Behälters 20 vorzusehen, wie dies in Fig. 14 gezeigt ist. Die Bezugszeichen sind die gleichen wie jene bei der dritten Ausführungsform.
Die grundlegende Konstruktion lässt es darüber hinaus zu, den VPCS 126 unterhalb (oder oberhalb) des Behälters 20 anzuordnen; den Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 oberhalb (oder unterhalb) des Behälters 20; sowie einen Zufuhrmaterialspeicherabschnitt 134 abzutrennen, und beide oberhalb und unterhalb des Behälters 20 anzuordnen.
Darüber hinaus lassen sich verschiedene Kombinationen der bei den Ausführungsformen geschilderten Bauteile durchführen. Beispielsweise kann ein in Fig. 14 gezeigter VPCS 126 oberhalb (oder unterhalb) des Behälters 20 in Kombination mit dem in Fig. 1 oder 4 gezeigten VPCT 68 vorgesehen sein, oder in Kombination mit dem VPCT 98 (welches als die Zufuhrmaterialhaltevorrichtung dient), das in den Fig. 5 oder 9 gezeigt ist, und unterhalb (oder oberhalb) des Behälters 20 angeordnet ist. Wenn das VPCT 98 als Zufuhrmaterialhaltevorrichtung verwendet wird, sind darüber hinaus keine Wärmeübertragungsrohre 108, 112 erforderlich.
Weiterhin lassen sich die konstruktiven Einzelheiten bei den voranstehenden Ausführungsformen auch bei anderen Wachstumssystemen mit hohem Dampfdruck einsetzen, beispielsweise der vertikalen Kristallwachstumseinrichtung des Typs Richman, sowie bei Syntheseeinrichtungen und Bearbeitungseinrichtungen für Verbindungen, die hohe Zersetzungsdrucke oder Dampfdrucke aufweisen.

Claims

1. Einrichtung zum Wachsenlassen eines Einkristalls aus einem Verbundhalbleitermaterial, welches eine Komponente mit hohem Dampfdruck und eine Komponente mit niedrigem Dampfdruck enthält, wobei die Einrichtung aufweist:

(a) einen zu öffnenden, luftdichten Behälter (20) mit zylindrischer Form, der einen Deckenplattenabschnitt (22A) zum Schließen der Behälteroberseite und einen Bodenplattenabschnitt (42) zum Schließen des Behälterbodens aufweist;

(b) eine Bodenstange (50), die luftdicht und drehbar durch den Bodenplattenabschnitt (42) in den Behälter (20) eingeführt ist;

(c) einen Tiegel (54), der fest auf der Oberseite der Bodenstange (50) angeordnet ist, die sich nach innerhalb des Behälters (20) zu erstreckt, zum Halten des Materials mit der Komponente mit niedrigem Dampfdruck;

(d) eine Kristallziehstange (28), die luftdicht und drehbar durch den Deckenplattenabschnitt (22A) in den Behälter (20) eingeführt ist;

(e) ein Dampfdruckkontrollrohr (68);

(f) eine Verbindungsleitungsvorrichtung (66) zur luftdichten Verbindung des Dampfdruckkontrollrohrs (68) mit dem Behälter (20) für den Transport von Dampfmolekülen des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in den Behälter (20) hinein und aus diesem heraus; und

(d) eine Steuerheizvorrichtung, die um den Außenumfang des Dampfdruckkontrollrohrs (68) herum vorgesehen ist;

gekennzeichnet durch:

(h) eine ringförmige Zufuhrmaterialschale (60) in dem Behälter (20), die koaxial zu der Bodenstange (50) und oben auf dem Bodenplattenabschnitt (42) angeordnet ist, um das Material mit der Komponente mit hohem Dampfdruck zu halten;

(i) wobei das Dampfdruckkontrollrohr (68) luftdicht unterhalb des Behälters (20) so angeordnet ist, daß es koaxial die Bodenstange (50) umgibt; und

wobei die Steuerheizvorrichtung aufweist:

(j) eine Heizvorrichtung (38), die um einen oberen Abschnitt des Behälters (20) herum so vorgesehen ist, daß sie den Tiegel (54) umschließt, der innerhalb des Behälters (20) angeordnet ist; sowie eine weitere Heizvorrichtung (40), die so um einen Bereich des Behälters (20) herum vorgesehen ist, daß sie die Zufuhrmaterialschale (60) umschließt, die innerhalb des Behälters (20) angeordnet ist.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, bei welcher ein Halterungsrohr (70), welches mit einem Lagerabschnitt (72) versehen ist, so angeordnet ist, daß es die Bodenstange (50) umgibt, und ein flüssiges Dichtungsmittel (74) so angeordnet ist, daß es den Raum zwischen der Bodenstange (50) und dem Halterungsrohr (70) abdichtet.

3. Einrichtung zum Wachsenlassen eines Einkristalls aus einem Verbundhalbleitermaterial, welches eine Komponente mit hohem Dampfdruck und eine Komponente mit niedrigem Dampfdruck aufweist, wobei die Einrichtung aufweist:

(c) einen Tiegel (54), der fest auf dem oberen Ende der Bodenstange (50) angeordnet ist, die sich nach innerhalb des Behälters (20) erstreckt, um das Material mit der Komponente mit niedrigem Dampfdruck zu halten;

(e) ein Dampfdruckkontrollrohr (68);

(f) eine Verbindungsleitungsvorrichtung (66) zur luftdichten Verbindung des Dampfdruckkontrollrohrs (68) mit dem Behälter (20) für den Transport von Dampfmolekülen des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in den Behälter (20) herein und aus diesem heraus; und

(g) eine Steuerheizvorrichtung, die um den Außenumfang des Dampfdruckkontrollrohrs (68) herum vorgesehen ist;

gekennzeichnet durch:

(h) eine ringförmige Zufuhrmaterialschale (60) in dem Behälter (20), die koaxial zu der Bodenstange (50) und oben auf dem Bodenplattenabschnitt (42) vorgesehen ist, um das Material mit der Komponente mit hohem Dampfdruck zu erhalten;

(i) wobei das Dampfdruckkontrollrohr (68) luftdicht oberhalb des Behälters (20) so angeordnet ist, daß es koaxial die Ziehstange (28) umgibt; und wobei die Steuerheizvorrichtung aufweist:

(j) eine Heizvorrichtung (38), die um einen oberen Abschnitt des Behälters (20) herum so vorgesehen ist, daß sie den Tiegel (54) umschließt, der im Inneren des Behälters (20) angeordnet ist; und eine weitere Heizvorrichtung (40), die um einen Bereich des Behälters (20) herum so vorgesehen ist, daß sie die Zufuhrmaterialschale (60) umschließt, die innerhalb des Behälters (20) angeordnet ist.

4. Einrichtung nach Anspruch 3, bei welcher ein Halterungsrohr (70), welches mit einem Lagerabschnitt (72) versehen ist, so angeordnet ist, daß es die Kristallziehstange (28) umgibt, und ein flüssiges Dichtungsmittel (74) so angeordnet ist, daß es den Raum zwischen der Kristallziehstange (28) und dem Halterungsrohr (70) abdichtet.

5. Einrichtung zum Wachsenlassen eines Einkristalls aus einem Verbundhalbleitermaterial, welches eine Komponente mit hohem Dampfdruck und eine Komponente mit niedrigem Dampfdruck aufweist, wobei die Einrichtung aufweist:

(a) einen zu öffnenden, luftdichten Behälter (20) mit zylindrischer Form, der einen Deckenplattenabschnitt (22A) zum Verschließen der Behälteroberseite und einen Bodenplattenabschnitt (42) zum Schließen des Behälterbodens aufweist;

(c) einen Tiegel (54), der fest auf dem oberen Ende der Bodenstange (50) angeordnet ist, die sich nach innerhalb des Behälters (20) erstreckt, zum Halten des Materials mit der Komponente mit niedrigem Dampfdruck;

(e) ein Dampfdruckkontrollgerät (98);

(f) eine Verbindungsleitungsvorrichtung (96) zur luftdichten Verbindung des Dampfdruckkontrollgerätes (98) mit dem Behälter (20), zum Transport von Dampfmolekülen des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in den luftdichten Behälter (20) hinein und aus diesem heraus; und

(g) eine Steuerheizvorrichtung, die um den Außenumfang des Dampfdruckkontrollgerätes (98) herum vorgesehen ist;

gekennzeichnet durch:

(h) einen Zufuhrmaterialhalter (116) in dem Behälter (20), der koaxial zu der Bodenstange (50) und oben auf dem Bodenplattenabschnitt (42) angeordnet ist, um das Material mit der Komponente mit hohem Dampfdruck zu halten;

und wobei das Dampfdruckkontrollgerät (98) aufweist:

(1) einen zylindrischen Druckbehälter (98A), der einen luftdichten Innenraum aufweist, der durch einen Außenwandabschnitt (100), einen koaxialen Innenwandabschnitt (102), einen Deckenabschnitt (104) und einen Bodenabschnitt (106) ausgebildet wird;

(j) wobei die Verbindungsleitungsvorrichtung (96) luftdicht den Innenraum des zylindrischen Druckbehälters (98A) mit dem Innenraum des Behälters (20) verbindet;

(k) eine Wärmeübertragungsrohrvorrichtung, die um zumindest eines der Teile herum angeordnet ist, welches aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus der Innenoberfläche des Innenwandabschnitts (102) und der Außenoberfläche des Außenwandabschnitts (100) besteht;

(l) eine Steuerheizvorrichtung (110), die entlang der Innenoberfläche des Innenwandabschnitts (102) angeordnet ist, und eine Steuerheizvorrichtung, die entlang der Außenoberfläche des Außenwandabschnitts (100) angeordnet ist; und

(m) eine getrennte Heizvorrichtung (36, 38, 40) zum Heizen des Behälters (20), wobei die getrennte Heizvorrichtung eine Heizvorrichtung (36) aufweist, die einen oberen Abschnitt des Behälters (20) umgibt; eine Heizvorrichtung (38), die um den Behälters (20) herum so angeordnet ist, daß sie den Tiegel (54) umschließt, der im Inneren des Behälters angeordnet ist; und eine Heizvorrichtung (40), die um einen Bereich des Behälters (20) so vorgesehen ist, daß sie den Zufuhrmaterialhalter (116) umschließt, der im Inneren des Behälters (20) angeordnet ist.

6. Einrichtung nach Anspruch 5, bei welcher das Dampfdruckkontrollgerät (98) auf einer Außenoberfläche der Deckenplatte des Behälters (20) angeordnet ist, und die Verbindungsleitungsvorrichtung (96) luftdicht den Innenraum des Behälters (20) mit einem Innenraum des Druckkontrollgerätes (98) durch den Deckenabschnitt (104) des Dampfdruckkontrollgerätes (98) verbindet.

7. Einrichtung zum Wachsenlassen eines Einkristalls aus einem Verbundhalbleitermaterial, welches eine Komponente mit hohem Dampfdruck und eine Komponente mit niedrigem Dampfdruck aufweist, wobei die Einrichtung aufweist:

(a) einen zu öffnenden, luftdichten Behälter (20) mit zylindrischer Form, der einen Deckenplattenabschnitt (22A) zum Verschließen der Behälteroberseite und einen Bodenplattenabschnitt (42) zum Verschließen des Behälterbodens aufweist;

(d) eine Kristallziehstange (28), die luftdicht und drehbar durch den Deckenplattenabschnitt (22A) in den Behälter (20) eingeführt ist; und

(e) einen Dampfdruckkontrollabschnitt (126);

(f) eine Verbindungsleitungsvorrichtung (124) zur luftdichten Verbindung des Dampfdruckkontrollabschnitts (126) mit dem Behälter (20) für den Transport von Dampfmolekülen des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in den Behälter (20) hinein und aus diesem heraus; und

(g) eine Steuerheizvorrichtung (130), die um den Außenumfang des Dampfdruckkontrollabschnitts (126) herum vorgesehen ist;

gekennzeichnet durch:

(i) einen luftdichten Zufuhrmaterialabschnitt (134), der auf einer Außenoberfläche des Deckenplattenabschnitts (22A) oder auf einer Außenoberfläche des Bodenplattenabschnitts (42) des Behälters (20) vorgesehen ist;

(j) eine Verbindungsvorrichtung (132), welche den Raum des luftdichten Zufuhrmaterialaufbewahrungsabschnitts (134) mit dem Innenraum des Behälters (20) verbindet;

(k) eine Steuerheizvorrichtung (136) zum Heizen des Zufuhrmaterialaufbewahrungsabschnitts (134),

wobei ein Teil des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in dem Dampfdruckkontrollabschnitt (126) kondensiert wird, wodurch der Dampfdruck des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck kontrolliert wird, das in dem Behälter (20) vorhanden ist,

(1) eine getrennte Heizvorrichtung (36, 38, 40), welche eine Heizvorrichtung (36) umfaßt, die einen oberen Abschnitt des Behälters (20) umgibt; eine Heizvorrichtung (38), die so um den Behälter (20) herum vorgesehen ist, daß sie den Tiegel (54) umschließt, der im Inneren des Behälters angeordnet ist; und eine Heizvorrichtung (40), die um einen Bereich des Behälters (20) herum so vorgesehen ist, daß sie den Zufuhrmaterialhalter (116) umschließt, der im Inneren des Behälters (20) angeordnet ist.

8. Einrichtung nach Anspruch 7, die zusätzlich mit einer Wärmeübertragungsrohrvorrichtung (128) versehen ist, die sich entlang dem Dampfdruckkontrollabschnitt (126) erstreckt.

9. Verfahren zum Wachsenlassen eines Einkristalls aus einem Verbundhalbleitermaterial, welches ein Material mit einer Komponente mit hohem Dampfdruck und ein Material mit einer Komponente mit niedrigem Dampfdruck enthält, in einer Einrichtung, welche aufweist:

(a) einen zu öffnenden, luftdichten Behälter (20), mit zylindrischer Form, der einen Deckenplattenabschnitt (22A) zum Verschließen des Behälterbodens aufweist;

(c) einen Tiegel (54), der fest auf dem oberen Ende der Bodenstange (50) angeordnet ist, die sich nach innerhalb des Behälters (20) erstreckt, um das Material mit der Komponente mit niedrigem Dampfdruck zu erhalten;

(e) eine ringförmige Zufuhrmaterialschale (60) in dem Behälter (20), die koaxial zu der Bodenstange (50) und oben auf dem Bodenplattenabschnitt (42) angeordnet ist, um das Material mit hohem Dampfdruck zu halten;

(f) einen Dampfdruckkontrollabschnitt (98), der luftdicht mit dem Behälter (20) in Verbindung steht, zum Transport der Dampfmoleküle des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in den Behälter (20) hinein und aus diesem heraus;

(g) eine Steuerheizvorrichtung (38), die um einen oberen Abschnitt des luftdichten Behälters (20) herum so vorgesehen ist, daß sie den Tiegel (54) umschließt, der im Inneren des Behälters (20) angeordnet ist; und eine weitere Heizvorrichtung (40), um einen Bereich des Behälters (20) herum so, daß sie die Zufuhrmaterialschale (50) umschließt, die in dem Behälter (20) angeordnet ist;

wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist:

(a) Anordnen einer Beschickung des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in der Zufuhrmaterialschale (60)

(b) Anordnen einer Beschickung des Materials mit der Komponente mit niedrigem Dampfdruck in dem Tiegel (54);

(c) Erhöhung der Temperatur sämtlicher Bereiche des Behälters (20) mit Ausnahme der Beschickung des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck und des Dampfdruckkontrollgerätes (98), auf eine bestimmte Temperatur, während zugelassen wird, daß Strahlungswärme von dem erwärmten Material der Komponente mit niedrigem Druck in dem Tiegel (54) die Temperatur der Zufuhrmaterialschale (116) erhöht, um das Material mit der Komponente mit hohem Dampfdruck zu sublimieren;

(d) Übertragen und Kondensieren des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in dem Dampfdruckkontrollabschnitt (98);

(e) Erhitzung der Beschickung des Materials mit der Komponente mit niedrigem Dampfdruck in dem Tiegel (54) auf eine Temperatur, die höher ist als der Schmelzpunkt des Verbundhalbleitermaterials, gleichzeitig mit dem Schritt (d) oder nach Beendigung des Schrittes (d);

(f) Erhitzung des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck, das in dem Dampfdruckkontrollabschnitt (98) kondensiert ist, auf eine bestimmte Temperatur, um einen Dampf aus dem Material mit der Komponente mit hohem Dampfdruck zu erzeugen;

(d) Veranlassen, daß der Dampf aus dem Material mit der Komponente mit hohem Druck mit der Beschickung des Materials mit der Komponente mit niedrigem Dampfdruck reagiert, und Synthetisieren einer Schmelze aus dem Verbundhalbleitermaterial;

(h) Ziehen eines Einkristallbarrens aus der Schmelze des Verbundhalbleitermaterials, um den Einkristallbarren herzustellen, während die Temperatur des Dampfdruckkontrollabschnitts (126) so kontrolliert wird, daß der Druck der Komponente mit hohem Dampfdruck im Inneren des Behälters (20) konstant bleibt.

10. Verfahren zum Wachsenlassen eines Einkristalls aus einem Verbundhalbleitermaterial, welches ein Material mit einer Komponente mit hohem Dampfdruck und ein Material mit einer Komponente mit niedrigem Dampfdruck aufweist, in einer Einrichtung, welche aufweist:

(a) einen zu öffnenden, luftdichten Behälter (20) mit zylindrischer Form, der einen Deckenplattenabschnitt (22A) zum Verschließen der Behälteroberseite aufweist, und einen Bodenplattenabschnitt (42) zum Verschließen des Behälterbodens;

(e) einen Zufuhrmaterialhalter (116) in dem Behälter (20), der koaxial zu der Bodenstange (50) und oben auf dem Bodenplattenabschnitt (42) angeordnet ist, um das Material mit hohem Dampfdruck zu halten;

(f) einen Dampfdruckkontrollabschnitt (126), der luftdicht in Verbindung mit dem Behälter (20) steht, zum Transport der Dampfmoleküle des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in den Behälter (20) hinein und aus diesem heraus;

(g) einen Zufuhrmaterialspeicherabschnitt (134), der luftdicht mit dem Behälter (20) in Verbindung steht, zum Transport der Dampfmoleküle des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in den Behälter (20) hinein und aus diesem heraus;

(h) eine Heizvorrichtung (38), die um einen oberen Abschnitt des Behälters (20) so vorgesehen ist, daß sie den Tiegel (54) umschließt, der im Inneren des Behälters (20) angeordnet ist, und eine weitere Heizvorrichtung (40), die um einen Bereich des Behälters (20) herum so vorgesehen ist, daß sie den Zufuhrmaterialhalter (116) umschließt;

wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist:

(a) Anordnen einer Beschickung des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in dem Zufuhrmaterialhalter (116);

(c) Erhöhen der Temperatur sämtlicher Bereiche des Behälters (20) mit Ausnahme des Zufuhrmaterialhalters (116) und des Zufuhrmaterialspeicherabschnitts (134) sowie des Dampfdruckkontrollabschnitts (126), auf eine bestimmte Temperatur, während zugelassen wird, daß Strahlungswärme von dem erhitzten Material mit der Komponente mit niedrigem Druck in dem Tiegel (54) die Temperatur des Zufuhrmaterialhalters (116) erhöht, um das Material mit der Komponente mit hohem Dampfdruck zu sublimieren;

(d) Übertragen und Kondensieren des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck in den Zufuhrmaterialspeicherabschnitt (134) sowie in den Dampfdruckkontrollabschnitt (126);

(e) Erhitzen der Beschickung des Materials mit der Komponente mit niedrigem Dampfdruck in dem Tiegel (54) auf eine Temperatur, die höher ist als der Schmelzpunkt des Verbundhalbleitermaterials, gleichzeitig mit dem Schritt (d) oder nach Beendigung des Schritts (d);

(f) Erhitzen des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck, das in dem Zufuhrmaterialspeicherabschnitt (134) kondensiert ist, auf eine bestimmte Temperatur, um einen Dampf aus dem Material mit der Komponente mit hohem Dampfdruck zu erzeugen;

(d) Veranlassen, daß der Dampf des Materials mit der Komponente mit hohem Druck mit der Beschickung des Materials mit der Komponente mit niedrigem Dampfdruck reagiert, um eine Schmelze aus dem Verbundhalbleitermaterial zu synthetisieren;

(h) Erhöhung der Temperatur des Zufuhrmaterialspeicherabschnitts (134), bis das darin aufbewahrte Material mit der Komponente mit hohem Dampfdruck Vollständig entfernt ist;

(l) Konstanthaltung des Dampfdrucks des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck durch Kontrollieren der Temperatur des Dampfdruckkontrollabschnitts (126); und

(j) Ziehen eines Einkristallbarrens aus der Schmelze des Verbundhalbleitermaterials zur Erzeugung des Einkristallbarrens, während die Temperatur des Dampfdruckkontrollabschnitts (126) so kontrolliert wird, daß der Druck der Komponente mit hohem Dampfdruck im Inneren des Behälters (20) konstant gehalten wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, bei welchem die Volumenkapazität des Innenraums des Dampfdruckkontrollgerätes (98) so gewählt wird, daß sie dazu ausreicht, in dicht kondensierter Form nicht weniger als 40% der Gesamtmenge des Materials mit der Komponente mit hohem Dampfdruck zu halten, die für die Verarbeitung erforderlich ist.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, bei welchem das Verbundhalbleitermaterial, welches einen hohen Dampfdruck aufweist, GaAs ist, und die Komponente mit hohem Dampfdruck As ist, und die Komponente mit niedrigem Druck Ga ist.