JPH01153598A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、揮発性元素を成分として有する化合物の単
結晶をチョクラルスキ法で製造するための装置に関する
ものである。

［従来の技術］ 揮発性元素を成分として有する化合物の単結晶をチョク
ラルスキ法で製造しようとする場合、種結晶や引上げた
単結晶から揮発性元素が蒸発してしまうという問題を生
じる。種結晶から揮発性元素が蒸発すると、種結晶が細
くなり、折損等を生じる。また、引上げた単結晶から揮
発性元素が蒸発すると、双晶等の欠陥の発生の原因とな
る。

このような揮発性元素の蒸発を抑制するため、たとえば
特開昭６０−１１２９９号や特公昭６０−４１６３９号
では、揮発性元素の雰囲気下で単結晶を引上げている。

第２図は、特開昭６０−１１２９９号や本願発明者等に
よる特願昭６２−１０９５７５号などに開示される単結
晶製造装置を示す断面図である。

サセプタ３２の中央には、るっぽ３１が収められている
。るつぼ３１内には融液１０が入れられており、該融液
１０の上には液体封止剤９の層が設けられている。この
るつぼ３１のまわりのサセプタ３２には、環状のるつぼ
が形成されており、この中には液体封止剤９が入れられ
ている。この環状るつぼ内の液体封止剤に、ベッセル２
７の端縁が浸されている。溶融した液体封止剤中ｉこベ
ッセル２７の端縁が浸されることにより、ベッセル２７
およびサセプタ３２から構成される密閉容器内の密閉性
が保たれている。

ベッセル２７の上方には開口が形成され、この開口は、
上方に向かって拡がる漏斗状の受皿を形成している。こ
の開口には引上軸２１が通されており、この開口の漏斗
状の受皿に液体封止剤９を入れることにより、密閉容器
内の密閉性が保たれている。

引上軸２１の先端には種結晶２６が取付けられている。

ベッセル２７の側壁には、単結晶の引上状態を観察する
ための覗き窓２８が設けられている。ベッセル２７の側
壁の内側には棚２３が設けられており、この棚２３に揮
発性元素２が入れられている。

単結晶の引上は、引上軸２１を下方に移動させ、種結晶
２６を融液１０に浸け、引上げるとにより行なわれる。

この際、サセプタ３２は、その底部に取付けられた下軸
３３により回転する。

密閉容器内には上方に向かって徐々に低下するような温
度勾配が存在し、棚２３内の揮発性元素２は、その位置
に対応した温度まで加温されている。この加温により揮
発性元素２は蒸発し、単結晶引上の雰囲気を揮発性元素
の雰囲気にしている。

第３図は、特公昭６０−４１６３９号などに開示されて
いる従来の単結晶製造装置を示す断面図である。

第３図において、第２図と同一符号を付した部分は、相
当部分を示すので、説明を省略する。第３図において、
ベッセル２７の内側の側壁には棚が形成されていない。

これに代わり、ベッセル２７の上方に揮発性元素収容容
器４３が設けられている。この揮発性元素収容容器４３
内には揮発性元素２が入れられており、揮発性元素収容
容器４３は、蒸気通路４４によりベッセル２７の内部に
接続されている。

揮発性元素収容容器４３のまわりにはヒータ４９が設け
られており、このヒータ４９で揮発性元素収容容器４３
を加熱することにより、内部の揮発性元素２が加熱され
、揮発性元素の蒸気が発生する。この蒸気は蒸気通路４
４を通り、蒸気出口４５からベッセル２７に供給される
。この供給された揮発性元素の蒸気により、単結晶の引
上をき揮発性元素の雰囲気下で引上げることができる。

［発明が解決しようとする問題点コ しかしながら、第２図に示す従来の装置では、揮発性元
素の固体が比較的低温で蒸発しやすいことから、封止剤
が溶融して十分に容器内が密閉されるようになるまでの
間に、揮発性元素が蒸発してしまい、蒸気が容器外に漏
れ出たり、あるいは容器内を十分に揮発性元素の雰囲気
にすることができないという問題があった。

また、第３図に示す従来の装置では、上記の問題を生じ
ないものの、別体の揮発性元素収容容器を必要とするた
め、装置全体が大型化し、複雑になるという問題を生じ
た。

この発明の目的は、比較的簡易な構造で、揮発性元素の
蒸気が漏れ出すことのない単結晶製造装置を提供するこ
とにある。

［問題点を解決するための手段］ この発明の単結晶製造装置では、封止剤によって密閉さ
れる密閉容器と、密閉容器内に設けられる前記化合物の
融液を入れるためのるつぼと、るつぼ内の融液から単結
晶を引上げるための種結晶が取付けられる引上軸と、密
閉容器内に揮発性元素の蒸気を供給するための揮発性元
素収容容器とを備え、揮発性元素収容容器が引上軸の内
部に形成されて、揮発性元素の蒸気が引上軸の内部を通
り密閉容器内に供給されることを特徴としている。

この発明の製造装置が適用される単結晶としては、たと
えばＱａＡｓおよびＩｎＰなどのような■−ｖ族化合物
、ならびにＺｎＳおよびＣｄＴｅなどのようなＩＩ−Ｖ
Ｉ族化合物等が挙げられる。

［作用〕 この発明の製造装置では、揮発性元素収容容器が引上軸
の内部に形成されているため、装置全体の大きさを大き
くすることなく、揮発性元素収容容器を設けることがで
きる。また、揮発性元素が密閉容器内の雰囲気ガスとは
直接に接しないので、封止剤が溶融する前に揮発性元素
が多量に蒸発してしまうということはない。

［実施例コ 第１図は、この発明の一実施例を示す断面図である。サ
セプタ１２の中央部にはるつぼ１１が設けられており、
このるつぼ１１内には融液１０が入れられている。融液
１０の上には封止剤９の層が形成されている。るつぼ１
１のまわりにはサセプタ１２の環状の溝が形成されてお
り、この溝には封止剤９が入れられている。ベッセル７
の下方端縁はこの環状の溝の液体封止剤９中に浸されて
いる。また、サセプタ１２の底部には下軸１３が取付け
られている。

ベッセル７の上方には開口が形成され、この開口に引上
軸１が通されている。ベッセル７上方の開口はさらに上
側に向かって広がるようにして延び漏斗状の受皿を形成
している。この受皿には液体封止剤９が入れられている
。引上軸１内は空洞が形成されており、この空洞の途中
の部分に綱部３ａが形成され、揮発性元素収容容器３が
形成されている。この揮発性元素収容容器３には、揮発
性元素２が収容されている。引上軸１の先端部分では内
部の空洞が外部と通じる蒸気出口５が形成されている。

揮発性元素収容容器３のまわりには、揮発性元素２を加
熱するためのヒータ１６が設けられている。

引上軸１の先端には種結晶６が取付けられている。また
、ベッセル７の側壁には、単結晶引上状態を観察するた
めの覗き窓８が設けられている。

単結晶引上の際、ヒータ１６により揮発性元素収容容器
３内の揮発性元素２は加熱され、蒸発する。この蒸発し
た蒸気は引上軸１内部の蒸気通路４を通り、蒸気出口５
から、ベッセル７内に供給される。これにより、単結晶
引上の雰囲気を揮発性元素雰囲気とすることができ、種
結晶６や引上げた種結晶からの揮発性元素の蒸発を抑制
することができる。また、融液１０からの揮発性元素の
蒸発をも抑制することができる。

また、図示していないが、引上軸ｌの上部に重量センサ
を設け、この重量センサにより揮発性元素収容容器の揮
発元素の重量減少を検知することもできる。このように
して得られた揮発性元素のｆｆ１ｆｆｉ減少から、ベッ
セル７およびサセプタ１２から構成される密閉容器内へ
の揮発性元素の蒸気の供給量を算出することができ、こ
れに応じてヒータ１６の加熱を調整して、揮発性元素の
蒸気の供給量を制御することもできる。

なお、第１図に示す実施例の装置は、第３図に示す従来
の装置の６５％の体積となった。

また、従来の第２図の装置を用いて、液体封止剤として
Ｂ２Ｏ３を用い、ＩｎＰを成長させたところ、揮発性元
素であるリンが密閉容器の外に漏れ出た。これに対し、
第１図に示す実施例の装置の場合は、全くリンが外部に
漏れ出ることはなかった。

［発明の効果］ この発明の単結晶製造装置は、揮発性元素収容容器が引
上軸の内部に形成されているため、従来の製造装置のよ
うに大型化することはない。また、第２図に示す従来の
装置のように、ベッセル内に揮発性元素が配置されてい
ないので、封止剤が溶融して十分な密閉性を達成するま
でに揮発性元素が蒸発してしまうということがなく、し
たがって揮発性元素が密閉容器の外部に漏れ出すことも
ない。

この発明の製造装置では、以上のように比較的簡易な構
造で、揮発性元素の雰囲気を作り出すことができ、しか
も圧力の調整が容易であるので、解離を起こしやすい化
合物、たとえばＩｎＰおよびＧａＡｓなどの結晶成長に
有効に利用され得るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の一実施例を示す断面図である。第
２図は、従来の単結晶製造装置の一例を示す断面図であ
る。第３図は、従来の単結晶製造装置の他の例を示す断
面図である。 図において、１は引上軸、２は揮発性元素、３は揮発性
元素収容容器、３ａは綱部、４は蒸気通路、５は蒸気出
口、６は種結晶、７はベッセル、８は覗き窓、９は液体
封止剤、１０は融液、１１はるつぼ、１２はサセプタ、
１３は下軸、１６はヒータを示す。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）揮発性元素を成分として有する化合物の単結晶を
   チョクラルスキ法で製造するための装置であって、封止
   剤によって密閉される密閉容器と、前記密閉容器内に設
   けられる前記化合物の融液を入れるためのるつぼと、前
   記るつぼ内の融液から単結晶を引上げるための種結晶が
   取付けられる引上軸と、前記密閉容器内に前記揮発性元
   素の蒸気を供給するための揮発性元素収容容器とを備え
   、前記揮発性元素収容容器が前記引上軸の内部に形成さ
   れ、前記揮発性元素の蒸気が引上軸の内部を通り前記密
   閉容器内に供給される、単結晶製造装置。
2. （２）前記引上軸の上部に重量センサを設け、該重量セ
   ンサにより前記揮発性元素収容容器の揮発性元素の重量
   減少を検知し、前記密閉容器内への揮発性元素の蒸気の
   供給量を算出して制御する、特許請求の範囲第１項記載
   の単結晶製造装置。
3. （３）前記揮発性元素収容容器を独立して加熱する加熱
   手段が設けられた、特許請求の範囲第１項または第２項
   記載の単結晶製造装置。
4. （４）前記化合物がＧａＡｓであり、前記揮発性元素が
   Ａｓである、特許請求の範囲第１、２または３項に記載
   の単結晶製造装置。
5. （５）前記化合物がＩｎＰであり、前記揮発性元素がＰ
   である、特許請求の範囲第１、２または３項に記載の単
   結晶製造装置。