DE69120311T2 - Verbesserte Nylon 6.6.-Filamente - Google Patents
Verbesserte Nylon 6.6.-FilamenteInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft Verbesserungen in Nylon-66-Filamenten, und insbesondere betrifft sie neue Nylon-Filamente von verbesserter Färbbarkeit und Verbesserungen, die mit der Herstellung der Nylon-Filamente zusammenhängen.
- Nylon-66 besitzt eine lange Geschichte und feierte unlängst seinen 50. Geburtstag. Im Laufe dieser Zeit wurden viele Verbesserungen vorgenommen. Es besteht ein fortwährender Bedarf nach einer Verringerung der Kosten, die mit Nylon und der Verarbeitung seiner Fasern zu Bekleidung einhergehen. Die Leichtigkeit und die Kosten des Färbens von Nylon-Bekleidung kann ein bedeutender Gesichtspunkt sein, insbesondere da manchmal Verbesserungen hinsichtlich anderer spezieller Eigenschaften der Nylon-Faser möglich sind, sie können jedoch mit einer verringerten Affinität für saure Farbstoffe einhergehen. Eine solche verringerte Farbstoffaffinität kann die kommerzielle Attraktivität (für bestimmte Endanwendungen) einer anderen verbesserten Eigenschaft verringern, die erreichbar werden könnte, indem Änderungen bei dem Produktionsverfahren für die aktuelle Nylon-Faser vorgenommen werden.
- So ist seit langem eine Verbesserung der Färbbarkeit gewünscht.
- Bisher wurde erwartet, daß die Affinität von Nylons für saure Farbstoffe durch Zugabe kleiner Mengen einer zweibasigen Säure wie Sebacinsäure verringert werden würde, wie gelehrt z.B. von Collingwood et al. in der U.S.-Patentschrift Nr. 3 534 540.
- Es wurde nun jedoch im Gegensatz zu diesen Lehren der Technik gefunden, daß die Änderung durch die Einführung einer sehr kleinen Anzahl von Dodecandisäure-Einheiten, indem Nylon-66 eine sehr kleine Menge Dodecandisäure zugesetzt wird, eine deutliche Verbesserung der Färbbarkeit bereitstellt. Weitere Vorteile werden im Folgenden beschrieben.
- Die Figur ist eine Photographie von Proben von gefärbtem Stoff, um die Verbesserung in der Färbbarkeit, die erfindungsgemäß erzielt worden ist, wie im Folgenden beschrieben, zu zeigen.
- Die Wirkung von kleinen Mengen dieses Zusatzstoffes auf das Spinnverhalten und die Garneigenschaften wurde auf folgende Weise bewertet. 1641 kg (3618 Pfund) Nylon-66-Salz wurden in einem Autoklaven als wäßrige 76gew.-%ige Lösung vorgelegt. Hierauf folgten unmittelbar getrennte, jedoch gleichzeitige Zugaben von 4107 g einer wäßrigen 25gew.-%igen Kaliumiodidlösung und von 3782 g Nylon-66-Salz als wäßrige 52gew.-%ige Lösung, die 0,156 kg (0,344 Pfund) Dodecandisäure enthielt. Die Charge wurde erhitzt, bis sie 195 ºC erreicht hatte, wonach 4933 g einer 2,5gew.-%igen Lösung von Kupferacetat zugegeben wurden. Das Erhitzen wurde fortgesetzt, bis nominal 1247 kg (2750 Pfund) Polymer mit einer nominalen RV von 42 als Flocke gesammelt wurden. Diese Flocke wurde in eine Spinnmaschine über einen Schneckenschmelzofen eingespeist, und die Testgarne wurden mit einer Geschwindigkeit von 3747 m/min unter Anwendung eines Streckverhältnisses von 3,48 gesammelt.
- Die Garne wurden mit den unmodifizierten Garnen, die durch dasselbe Verfahren aus Flocke hergestellt worden waren, die auf dieselbe Weise, jedoch ohne eine Zugabe von Dodecandisäure hergestellt worden war, verglichen. Die Reißfestigkeit und die Kochschrumpfung waren etwas höher für das Garn, das Dodecandisäure enthielt (was der höheren RV des Garns durch die niedrigere Flockenfeuchtigkeit zuzuschreiben ist). Das Rückstellvermögen, der Modul, die Dehnung und das Denier waren für die Testgarne und die Vergleichsgarne im wesentlichen dieselben. Die Spinnkontinuität für das Polymer, das Dodecandisäure enthielt, war für die Spinnmaschine, auf der die Garne hergestellt wurden, normal. Es wurden keine negativen Auswirkungen auf das Verfahren beobachtet, wie sie der Zugabe von Dodecandisäure zugeschrieben werden könnten.
- Unerwarteterweise jedoch wurden die erfindungsgemäßen Testgarne schneller mit sauren Farbstoffen gefärbt, trotz der Tatsache, daß die Anzahl der Aminenden in den modifizierten Garnen im wesentlichen gleich und die RV höher war. Es war ferner überraschend, daß eine solche kleine Konzentration einer unterschiedlichen zweibasigen Säure diese Wirkung auf die Färbbarkeit hervorbrachte. Die Röntgenstrahlbeugungsanalyse zeigte keine deutlichen Unterschiede zwischen den modifizierten und unmodifizierten (Vergleich) Garnen.
- Es wurden zwei saure Farbstoffe verwendet: C.I. Acid Blue 45 (kleine Farbstoffmoleküle) und C.I. Acid Blue 122 (große Farbstoffmoleküle). Die Stränge wurden von Raumtemperatur in einem gepufferten geschlossenen Bad erhitzt und bei den in Tabelle 1 gezeigten speziellen Bedingungen unter Druck gefärbt.
- Die gefärbten Stränge wurden in eine optische Zelle gegeben, und die Reflexion (R) wurde gemessen. Der Farbstoff auf der Faser (DOF) wurde unter Verwendung der Kubela-Munk-Gleichung berechnet, wobei angenommen wurde, daß der DOF direkt proportional zu K/S ist, dem Verhältnis von Lichtabsorptionskoeffizient zu Lichtstreukoeffizient.
- DOF α K/S
- worin
- K/S = (1-R)²/2R.
- Die Färbbarkeit von jeder Probe ist das Verhältnis von DOF der Probe zu derjenigen desselben Kontrollstranges in %:
- Färbbarkeit (%) = (DOF) Probe/(DOF) Farbstoffbad-Kontrolle x 100
- Zu beachten ist, daß sowohl die Test- als auch Kontrollproben (diejenigen, die keine Dodecandisäure enthalten) mit irgendeiner beliebigen Farbstoffbad-Kontrolle verglichen werden, und darum stellt dies eine relative Messung dar. TABELLE 1 Bedingungen, die bei dem Verfahren zur Messung der Färbbarkeit vor den Reflexionsmessungen zum Strangfärben angewendet wurden g Farbstoff Zeiten (min) bis zum Erreichen von T pH-Wert g Wasser g Garn
- Der CIAB-Wert 122 für die Testgarne (diejenigen, die Dodecandisäure enthielten) betrug 83 % gegenüber 80 % für die Kontrollgarne (diejenigen, die keine Dodecandisäure enthielten). Die Referenzen 1 uns 2 nachstehend gaben an, daß eine solche Differenz von 3 % als Streifen in einem hell schattierten Stoff sichtbar wäre, falls das Garnband 12 oder mehr Fäden Seite-an-Seite enthält.
- Der CIAB-Wert 45 für die Testgarne betrug 87 % gegenüber 75 % für die Kontrollgarne (diejenigen, die keine Dodecandisäure enthielten). Die Referenzen 1 und 2 gaben an, daß dieser Unterschied von 12 % als Streifen in einem Stoff sichtbar wäre, auch wenn dunkle Schattierungen gefärbt werden und wenn weniger als 12 Fäden in einem Band Seite-an-Seite vorhanden sind.
- Die Referenzen 1 und 2 gaben ein mathematisches Model für die Streifensichtbarkeitsschwellen an, das von menschlichen Bewertern verifiziert wurde. Tabelle 2 enthält die Ergebnisse für dieses zur Verifizierung der Signifikanz der beobachteten Farbstoffänderungen verwendete Modell: TABELLE 2 Minimum Δ der Färbbarkeit in %, was als Streifen sichtbar ist mit 1 Faden mit 12 oder mehr Fäden dunkelbrauner Stoff hellbrauner Stoff
- 1. Makansi, M., "Perception and Control of Fabric Streaks, Teil 1: Theory", Textile Research Journal, Bd. 57, Nr. 8, August 1987, Ss. 463-472.
- 2. Makansi, M., "Perception and Control of Fabric Streaks, Teil 2: Experimental", Textile Research Journal, Bd. 57, Nr. 9, September 1987, Ss. 495-502.
- Die Figur zeigt eine Fotografie eines herkömmlichen Strickschlauches aus Testgarn und Vergleichsgarn, der unter Verwendung von CIAB45 und einem manuellen Verfahren gefärbt wurde, auf der die deutlich tiefer gefärbte Schattierung für das Testgarn leicht in dem unteren Teil der Photographie gesehen werden kann.
- Die Menge der eingeführten modifizierenden Dodecandisäure- Einheiten, sollte sehr klein sein, im Bereich von 50 bis 150 ppm (Teile auf 1 Million), bezogen auf das Gewicht des Polymeren. Es sollte genügend zugegeben werden, um eine deutliche Zunahme in der Färbbarkeit zu erreichen. Eine Zunahme bis zu übermäßig großen Mengen scheint jedoch keine weitere Verbesserung bereitzustellen und kann die in der Technik vorhergesagte Wirkung hervorbringen, worauf vorstehend Bezug genommen wurde.
Claims (1)
- - 1. Filamente aus Nylon-66-Polymer, die eine verbesserte Färbbarkeit aufweisen, wegen, bezogen auf den Polymergehalt, einer sehr kleinen Menge an Dodecandisäure-Einheiten im Bereich von 50 bis 150 Teile auf 1 Million, berechnet auf dem Gesamtgewicht des Nylon-66-Polymeren.
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