DE69110621T2 - Aktivkohle zur Deodorisierung und deren Herstellungsverfahren. - Google Patents

Aktivkohle zur Deodorisierung und deren Herstellungsverfahren.

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Description

    Hintergrund der Erfindung 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Aktivkohle, die zur Desodorisierung verwendet wird und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine desodorisierende Aktivkohle, die ausgezeichnete Desodorisierung von schlechtem Geruch in der Gasphase bereitstellt, insbesondere dem Geruch von Tabakrauch.
    • 2. Beschreibung des Standes der Technik
  • Aktivkohle stellt im allgemeinen ausgezeichnete Desodorisierung von schlechtem Geruch in der Gasphase auch bei geringer Konzentration bereit und wird in breitem Maße als Desodorans angewendet. Trotzdem ist Aktivkohle insofern mangelhaft, da deren desodorisierende Kapazität hinsichtlich einer bei geringer Konzentration reizenden Komponente, wie Schwefelwasserstoff, Acetaldehyd oder Ammoniak, gering ist. Als Mittel, um den Mangel zu beheben, ist ein Verfahren bekannt, bei dem ein Amin niederen Molekulargewichts auf Aktivkohle abgeschieden wird, um einen Aldehyd zu entfernen (vergleiche Japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 60-202735), und ein Verfahren, bei dem eine organische Silanverbindung und ein ätherisches Öl in Kombination zugegeben werden und der Geruch von Schwefelwasserstoff oder Ammoniak durch Anwenden flüchtiger Komponenten beseitigt wird (vergleiche Japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung Nr. 63- 168171).
  • Außerdem wurde ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem Aktivkohle einer Niedertemperatur-Plasmabehandlung unter Verwendung einer Aminogruppen-enthaltenden Verbindung, wie Ammoniak oder eines organischen Amins, unterzogen wird; ein Verfahren, bei dem eine Aminogruppe in eine Aktivkohle durch physikalische Maßnahmen, einer Bestrahlung mit energiereichen Strahlen, eingeführt wird, wie Ultraviolettstrahlen oder Elektronenstrahlen (siehe Japanische ungeprüfte Patentanmeldung Nr. 62-263377) und ein Verfahren, bei dem Aktivkohle mit Ozon, Wasserstoffperoxid oder Schwefelsäure zur Einführung einer funktionellen Elektronendonorgruppe in die Oberfläche des Graphits behandelt wird und ein Metallion, mit dem Graphit unter Bildung einer Chelatstruktur koordiniert wird (Japanische ungeprüfte Patentveroffentlichung Nr. 62-191040)
  • Trotzdem ist das Verfahren des Tragens (Abscheidens) einer Verbindung mit desodorisierender Kapazität auf der Oberfläche von Aktivkohle insofern mangelhaft, daß die abgeschiedene Substanz nicht fest auf dem Träger fixiert ist, die abgeschiedene Substanz während der Verwendung abfällt oder die abgeschiedene Substanz durch ein Naßverfahren abgetrennt wird und somit ist die Leistung davon drastisch vermindert. Gemäß diesem Verfahren wird außerdem die abgeschiedene Substanz ungleichmäßig auf den Träger geheftet und somit die funktionelle Gruppe nicht wirksam genutzt.
  • Das vorstehende Verfahren der chemischen Bindung einer funktionellen Gruppe auf die Oberfläche von Aktivkohle kann theoretisch verwirklicht werden, aus industrieller Sicht ist das Verfahren jedoch sehr kompliziert und hinsichtlich Form, Wirkungsgrad und Sicherheit kann das Verfahren auf Kohlefasern oder Aktivkohle praktisch nicht angewendet werden. Es ist darüberhinaus schwierig, die desodorisierende Komponente in Form eines wirksamen primären Amins einzuführen und es ist schwierig, die Bildung eines inaktiven unwirksamen sekundären oder tertiären Amins einzudämmen, und somit ist die desodorisierende Leistung mangelhaft.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Aktivkohle zur Desodorisierung, wobei durch Herstellung einer funktionellen Gruppe mit einer desodorisierenden Wirkung und Fixieren der funktionellen Gruppe fest auf der Oberfläche des Trägers ohne eine Änderung der Aktivität der funktionellen Gruppe, auch nach Einführung auf die Oberfläche der Aktivkohle, einem Abfallen der wirksamen funktionellen Gruppe während der Verwendung und eine Abnahme der Leistung während eines Naßverfahrens begegnet werden kann und da die funktionelle Gruppe gleichmäßig fixiert ist, wird die funktionelle Gruppe wirksamer genutzt als bei üblichen Verfahren und eines zur industriellen Produktion geeigneten Verfahrens, womit diese Aktivkohle bei einem verbesserten desodorisierenden Wirkungsgrad problemlos hergestellt werden kann.
  • Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung kann diese Aufgabe durch eine Aktivkohle zur Desodorisierung erreicht werden, die eine desodorisierende funktionelle Gruppe, fixiert an einem graphitischen sechsgliedrigen Ring auf der Oberfläche einer Aktivkohle durch eine Silanolbindung, um-
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Aktivkohle zur Desodorisierung bereitgestellt, das die Schritte Herstellen einer Hydroxylgruppe auf graphitischer Aktivkohle auf der Oberfläche einer Aktivkohle durch Oxidationsbehandlung und Kondensation der auf der Oberfläche der Aktivkohle gebildeten Hydroxylgruppe mit einer Siliciumverbindung, die eine hydrolysierbare Gruppe und eine desodorisierende funktionelle Gruppe aufweist, wodurch die desodorisierende funktionelle Gruppe auf die Oberfläche der Aktivkohle durch eine Silanolbindung gebunden wird, umfaßt.
    • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • Figuren 1 und 3 sind Schemata, die Beispiele der Silanolbindung auf der Oberfläche der Aktivkohle gemäß vorliegender Erfindung erläutern;
  • Figur 2 ist eine Formel, die eine Silanolbindung bildende Reaktion gemäß vorliegender Erfindung wiedergibt und
  • Figur 4 ist eine Reaktionsformel, die ein Modell für einen Adsorptionsmechanismus der erfindungsgemäßen Aktivkohle wiedergibt.
    • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • In der vorliegenden Erfindung wird eine Silanolbindung für die chemische Bindung einer desodorisierenden funktionellen Gruppe an der Oberfläche der Aktivkohle genutzt. Die Silanolbindung wird durch Dehydrationskondensation einer Silanolgruppe (Si-OH) mit einer Hydroxylgruppe an der Oberfläche eines anorganischen Materials gebildet und daher kann diese chemische Bindung leicht und stabil in die Oberfläche des anorganischen Materials eingeführt werden. Folglich kann unter Verwendung einer Verbindung, gebildet durch Bindung einer desodorisierenden funktionellen Gruppe am Si einer Silanolgruppe, die desodorisierende funktionelle Gruppe wie vorgesehen eingeführt werden.
  • Figur 1 erläutert ein Beispiel der Silanolbindung mit einer desodorisierenden funktionellen Gruppe X, fixiert an der Oberfläche der so erhaltenen Aktivkohle. Die Reaktion für diese Bindung ist in Figur 2 dargestellt. In Figuren 1 und 2 ist P eine positive ganze Zahl und -OR ist eine hydrolysierbare Gruppe.
  • Als weiteres Beispiel der Silanolbindung der vorliegenden Erfindung kann erwähnt werden:
  • worin Q eine Hydroxylgruppe oder eine einwertige Sauerstoffdirektbindung darstellt, n eine ganze Zahl von 1 bis 5 darstellt und m eine ganze Zahl von 1 bis 5 darstellt und
  • worin Q wie vorstehend definiert ist und k eine ganze Zahl von 1 bis 5 bedeutet.
  • Auf der Oberfläche der so erhaltenen Aktivkohle, wie dargestellt in Figur 3, sind Silanolgruppen durch Dehydrationskondensation durch eine Siloxanbindung -Si-O-Si- vernetzt und daher können desodorisierende funktionelle Gruppen in einer größeren Zahl als die Anzahl der Hydroxylgruppen auf der Oberfläche der Aktivkohle eingeführt werden.
  • Diese Siloxanvernetzung weist eine desodorisierende Wirkung auf, die die aktiven Stellen der Aktivkohle übersteigt. Aus diesem Grunde kann die desodorisierende Leistung vorteilhaft verbessert werden.
  • Die Anwesenheit einer Hydroxylgruppe auf der Oberfläche einer Aktivkohle ist für die Dehydrationskondensationsreaktion der Silanolgruppe der Siliciumverbindung wesentlich. Folglich ist es erforderlich, daß eine Hydroxylgruppe in die Oberfläche der Aktivkohle eingeführt werden sollte. Eine Ozonbehandlung, eine Behandlung mit wässerigem Wasserstoffperoxid und dergleichen kann als Maßnahme zur Einführung einer Hydroxylgruppe an der Oberfläche der Aktivkohle benannt werden. Das einführende Mittel ist nicht auf dieses Verfahren beschränkt, jedoch können beliebige Verfahren, die in der Lage sind, die Oberfläche zu oxidieren, übernommen werden.
  • Die zur Einführung einer desodorisierenden funktionellen Gruppe an der Oberfläche der Aktivkohle zu verwendende Verbindung, die eine funktionelle Gruppe enthält, ist typischerweise eine Siliciumverbindung, wie in Figur 2 dargestellt, mit einer hydrolysierbaren Gruppe, die in Wasser unter Bildung einer Silanolgruppe einerseits und mit einer desodorisierenden funktionellen Gruppe (insbesondere einer Aminogruppe) andererseits hydrolysiert wird.
  • Eine Alkoxygruppe und eine Acetoxygruppe können als hydrolysierbare Gruppe -OR verwendet werden.
  • Eine Aminogruppe und eine Sulfongruppe sind als desodorisierende funktionelle Gruppe ausgezeichnet und eine primäre Aminogruppe wird insbesondere bevorzugt verwendet. Die Aminogruppe ist besonders zur Desodorisierung eines schädlichen Gases, wie Acetaldehyd oder Schwefelwasserstoff, wirksam und die Sulfongruppe ist zur Desodorisierung eines basischen Gases, wie Ammoniak oder eines Amins, wirksam.
  • Als Siliciumverbindung mit sowohl einer desodorisierenden funktionellen Gruppe, als auch einer Silanolbindung bildenden Gruppe, können Verbindungen genannt werden, wiedergegeben durch die nachstehenden Formeln:
  • (RO)lR'3-lSi(CH&sub2;)nNH(CH&sub2;)mNH&sub2;
  • und
  • (RO)lR'3-lSi(CH&sub2;)kNH&sub2;,
  • worin R unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeutet, R' unabhängig eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen wiedergibt, l eine ganze Zahl von 1 bis 3 darstellt, n eine ganze Zahl von 1 bis 5 bedeutet und m eine ganze Zahl von 1 bis 5 bedeutet und k eine ganze Zahl von 1 bis 5 darstellt.
  • Da unter Hydrolysebedingungen die Alkoxygruppe einen Alkohol bildet und die Acetoxygruppe eine Fettsäure bildet, weist die wässerige Lösung manchmal einen leichten Geruch auf. Folglich wird vorzugsweise eine Verbindung mit einer Alkoxygruppe mit vermindertem Geruch praktisch verwendet, jedoch hat dieser Geruch keinen Einfluß auf die desodorisierende Leistung (Adsorptionskapazität für schlecht riechendes Gas).
  • Als spezielle Beispiele der Alkoxygruppen enthaltenden Siliciumverbindung mit einer Aminogruppe können erwähnt werden: N-β(Aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilan[(H&sub3;CO)&sub3;SiC&sub3;H&sub6;NHC&sub2;H&sub4;NH&sub2;], N-β(Aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilan[(H&sub3;CO)&sub2;SiC&sub3;H&sub6;NHC&sub2;H&sub4;NH&sub2;], γ-Aminopropyltriethoxysilan(H&sub5;C&sub2;O)&sub3;SiC&sub3;H&sub6;NH&sub2;] und γ-Aminopropyltrimethylsiloxysilan[(H&sub3;CSiO)SiC&sub3;H&sub6;NH&sub2;].
  • Wie vorstehend ausgewiesen, wird durch Dehydratationskondensation der in Wasser durch Hydrolyse gebildeten Silanolgruppe und durch die Hydroxylgruppe auf der Oberfläche der Aktivkohle eine Silanonbindung Si-O-C gebildet und die desodorisierende funktionelle Gruppe der desodorisierenden funktionellen Gruppe-enthaltenden Verbindung wird auf der Aktivkohle durch chemische Bindung fixiert.
  • Zur Herstellung der Aktivkohle zur Desodorisierung gemäß vorliegender Erfindung wird zunächst eine Aktivkohle mit eingeführter Hydroxylgruppe hergestellt. An dieser Stufe ist die Form der Aktivkohle nicht besonders ausschlaggebend und eine beliebige, pulverförmige, granulatförmige oder faserförmige Form kann übernommen werden. Die Aktivkohle, die dann als Träger dient, wird in eine wässerige Lösung, der die desodorisierende funktionelle Gruppe enthaltenden Verbindung getaucht, um die desodorisierende funktionelle Gruppe enthaltende Verbindung auf der Oberfläche der Aktivkohle ausreichend zu koordinieren und Wasser wird durch Saugfiltration oder durch Dehydratation über Zentrifugieren entfernt und der Rückstand wird getrocknet. Alternativ kann ein Verfahren übernommen werden, bei dem die vorstehend genannte wässerige Lösung auf die Aktivkohle aufgesprüht wird und dann die Aktivkohle getrocknet wird. Beim Trockenschritt tritt eine Dehydratationskondensation auf und die desodorisierende funktionelle Gruppe wird auf der Oberfläche der Aktivkohle durch die Silanolbindung fixiert. Bei diesem Schritt bilden desodorisierende Gruppen enthaltende Verbindungen zusammen eine Siloxanbindung durch Kondensation der Silanolgruppe und werden, wie in Figur 3 dargestellt, vernetzt. Daher kann die desodorisierende funktionelle Gruppe in einer Menge, die größer ist als die Hydroxylgruppe auf der Oberfläche der Aktivkohle, eingeführt werden. Auch wenn die desodorisierende funktionelle Gruppe enthaltende Verbindung auf die Aktivkohle in einer unnötig hohen Menge fixiert wird, wird eine Mehrfachschicht dreidimensional gebildet und daher wird die eingeführte desodorisierende funktionelle Gruppe nicht zufriedenstellend genutzt. In der erfindungsgemäßen Aktivkohle zur Desodorisierung beträgt die Menge an desodorisierender Verbindung, die auf der Aktivkohle fixiert ist, 5 bis 100 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 55 Gew.-% des Gewichts an Aktivkohle.
  • Die Aktivkohle zur Desodorisierung kann direkt als Material verwendet werden, und außerdem kann die Aktivkohle nach Formen zu einem Filter oder dergleichen verwendet werden. Der Filter kann in Form eines Vlies, eines Schaums, einer mehrschichtigen Struktur, Honigwaben, Wellpappe oder in Bogenform vorliegen, obwohl die Form nicht besonders ausschlaggebend ist. Als Formverfahren kann nicht nur ein Verfahren übernommen werden, bei dem die Aktivkohle zur Desodorisierung trockengeformt wird, sondern auch ein Naßformverfahren unter Ausnutzung des Vorteils, daß die desodorisierende funktionelle Gruppe durch die chemische Bindung fixiert ist. Es kann natürlich auch ein Verfahren übernommen werden, bei dem die Aktivkohle vor der Einführung der desodorisierenden funktionellen Gruppe zu einer vorstehend genannten Form geformt wird, und nach Eintauchen in die wässerige Lösung mit der die desodorisierende funktionelle Gruppe enthaltenden Verbindung, Sprühen der wässerigen Lösung oder Beschichten mit der wässerigen Lösung, wird die Aktivkohle getrocknet.
  • Da eine desodorisierende funktionelle Gruppe durch Verwendung der Silanolbindung in die Aktivkohle zur Desodorisierung gemäß vorliegender Erfindung eingeführt wird, kann die Aktivkohle viel einfacher hergestellt werden als gemäß dem physikalischen Verfahren (Niedertemperatur-Plasmaverfahren oder dergleichen), der direkten Einführung einer funktionellen Gruppe oder dem chemischen Verfahren (organisches synthesechemisches Verfahren) unter Verwendung einer direkten Umsetzung. Wenn insbesondere eine Aminogruppe als desodorisierende funktionelle Gruppe zur Anwendung kommt, können nicht nur eine primäre Aminogruppe mit einer hohen Aktivität, sondern auch sekundäre oder tertiäre Aminogruppen gemäß üblichen Verfahren gebildet werden, jedoch gemäß vorliegender Erfindung kann die Aminogruppe vor Einführung auf der Oberfläche der Aktivkohle ohne Anderung der Aminogruppe fixiert werden.
  • Die fixierte Aminogruppe zeigt eine ausgezeichnete desodorisierende Kapazität durch chemische Adsorption für ein saures Gas, das durch Aktivkohle unwesentlich adsorbiert wird, wie Acetaldehyd oder Schwefelwasserstoff. Außerdem können andere funktionelle Gruppen in ähnlicher Weise fixiert werden und das Erreichen ausgezeichneter desodorisierender Leistungen in der chemischen Adsorption eines basischen Gases kann erwartet werden.
  • Darüberhinaus findet keine Abnahme der Bestandteile während der Verwendung statt und die funktionellen Gruppen sind fest angeheftet, verglichen mit dem üblichen Abscheidungsverfahren und daher wird die funktionelle Gruppe wirksam genutzt, auch wenn die eingeführte Menge an funktioneller Gruppe gering ist, mit dem Ergebnis, daß der desodorisierende Wirkungsgrad verbessert ist. Bei dem erfindungsgemäßen Produkt werden darüberhinaus zur Absorption vorgesehenen Mikroporen der Aktivkohle mit der funktionellen Gruppe im wesentlichen nicht gefüllt und die Neutralgas adsorbierenden Eigenschaften, die der Aktivkohle eigen sind, können in hohem Maße aufrecht erhalten werden. Darüberhinaus, auch wenn die erfindungsgemäß behandelte Aktivkohle naß geformt wird, wird der geformte Körper nicht beschädigt oder durch Waschen mit Wasser abgebaut und ein integral geformtes Desodorans vom Allzwecktyp, das eine desodorisierende Wirkung auf alle neutralen Gase, sauren Gase und ein basisches Gas ausübt, kann gemäß vorliegender Erfindung bereitgestellt werden.
    • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird nun im einzelnen mit Hinweis auf die nachstehenden Beispiele beschrieben. Das bedeutet in keiner Weise eine Einschränkung des Schutzbereichs der Erfindung.
    • Beispiel 1
  • γ-Aminopropyltriethoxysilan, H&sub2;NC&sub3;H&sub6;Si(OC&sub2;H&sub5;)&sub3;, wurde als zu fixierende funktionelle Gruppe enthaltende Verbindung verwendet und eine Aktivkohlefaser mit eingeführter Hydroxylgruppe mit einer spezifischen Oberfläche von 1200 m²/g wurde als Träger verwendet. Die Behandlung zur Einführung der Hydroxylgruppe wurde durch Übersprühen von Stickstoff, der Ozon in einer Konzentration von 2800 ppm enthielt, auf die Aktivkohlefaser für etwa 15 Minuten erreicht.
  • Anschließend wurde die Verbindung mit funktioneller Gruppe zu 100 l Wasser, gefüllt in einen Kessel unter der Einstellung einer Konzentration von 0,05 bis 50 Gew.-% gegeben und 1000 g des Trägers wurden in die so hergestellte Behandlungslösung getaucht. Die Standzeit wurde auf 10 Minuten bis 24 Stunden eingestellt. Anschließend wurde Saugfiltration zur Entwässerung ausgeführt und der Feststoff wurde bei 50 bis 160ºC für 1 bis 24 Stunden zur Fixierung der funktionellen Gruppe gehalten. Die Menge an funktioneller Gruppe enthaltender Verbindung, die abgeschieden wurde, betrug 19 Gew.-%, bezogen auf das Trägergewicht.
  • Die Absorptionsleistung der unter verschiedenen Bedingungen behandelten Produkte wurde durch Gaschromatographie bewertet (GC-9A von Shimazu Seisakusho). Die Versuche wurden wiederholt, um die Behandlungsbedingungen herzustellen und es wurde bestätigt, daß die bevorzugten Bedingungen eine Konzentration an Behandlungslösung von 0,2 Gew.-%, eine Tauchzeit von 30 Minuten und Trockenbedingungen von 120ºC/3 Stunden waren.
  • Figur 4 zeigt ein Modell für den Mechanismus einer Adsorption von Acetaldehyd.
  • Die vorstehend genannten optimalen Abscheidungsbedingungen wurden in folgender Weise bestimmt. Die Beziehung zwischen Tauchzeit, der Trockentemperatur und der Trockenzeit wurde unter den in Tabelle 1 hergestellten Faktorbedingungen geprüft; die erhaltenen Daten sind in Tabelle 2 dargestellt und die Ergebnisse der Analyse der Daten sind in Tabelle 3 dargestellt. Im Ergebnis wurde bestätigt, daß der Faktor mit dem größten Einfluß auf das Acetaldehyd-Beseitigungsverhältnis die Trockentemperatur war. Wenn die Faktorwirkung geschätzt wurde, wurde gefunden, daß die Durchschnittswerte der Faktoren B1 und B2, das heißt Trockentemperaturen von 80ºC und 120ºC, 99,8 % bzw. 92,7 % waren, was stark abweicht von 63,1 % bei 83 (Trockentemperatur von 160ºC). Aus diesen Ergebnissen wird verständlich, daß die optimalen Trockenbedingungen 120ºC/3 Stunden waren.
  • Mit Bezug auf die Ergebnisse einer Prüfung von Behandlungsbedingungen, wie der Konzentration der Behandlungslösung, ist die Faktortabelle, wie in Tabelle 4 dargestellt, die Daten sind in Tabelle 5 dargestellt und die Analysenergebnisse sind in Tabelle 6 dargestellt. Aus den Dispersionsergebnissen ist ersichtlich, daß die Konzentration der Behandlungslösung in einem hohen Beitragsverhältnis eingesetzt wird. Die durchschnittlichen Acetaldehyd-Entfernungsverhältnisse bei Faktoren A1, A2 und A3 waren 82,9 %, 98,2 % bzw. 99,1 % und es ist ersichtlich, daß bei einer Konzentration der Behandlungslösung von 0,2 % ein hohes Entfernungsverhältnis erreicht wurde. Wenn die Konzentration der Behandlungslösung stieg, konnte außerdem das Entfernungsverhältnis für Toluol abnehmen. Im Hinblick auf das Vorstehende wurde vorgesehen, daß das Optimum der Konzentration der Behandlungslösung 0,2 % betrug. Tabelle 1 Faktortabelle (Abscheidungskonzentration. fixiert auf 0,2 %) Faktor Grad Zahl Tauchzeit Trockentemperatur Trockenzeit Stunde Stunden Tabelle 2 Orthogonale Tabelle und Daten Probe-Nr. Entfernungsverhältnis (%) Tabelle 3 Tabelle zur Dispersionsanalyse H&sub2;S-Enfernungsverhältnis CH&sub3;CHO-Entfernungsverhältnis C&sub7;H&sub8;-Entfernungsverhältnis Dispersionsverhältnis Beitragsverhältnis Behandlungszeit Trockentemperatur Trockenzeit Tabelle 4 Faktortabelle (Trockentemperatur fixiert auf 120ºC) Faktor Gradzahl Behandlungslösung Konzentration Entwässerungsbedingungen ACF*/Behandtungslösung Behandlungstemperatur Saugfiltration 30 Sekunden natürliche Filtration, Sekunden *) ACF: Aktivkohlefaser Tabelle 5 Orthogonale Tabelle und Daten Probe-Nr. Entfernungsverhältnis (%) Bemerkung Vergleiche Tabelle 1 von Beispiel 1 hinsichtlich des Meßverfahrens. Tabelle 6 Tabelle zur Disipersionsanalyse H&sub2;S-Enfernungsverhältnis CH&sub3;CHO-Entfernungsverhältnis C&sub7;H&sub8;-Entfernungsverhältnis Dispersionsverhältnis Beitragsverhältnis Behandlungslösung Konzentration Entwässerungsbedingungen ACF/Behandlungslösung Behandlungstemperatur
  • Die Entfernungsleistung für ein Einkomponentengas als Wirkung ist in Tabelle 7 dargestellt und es ist deutlich, daß bei dem erfindungsgemäßen Produkt das Entfernungsverhältnis von saurem Gas, wie Acetaldehyd oder Schwefelwasserstoff, jenem des unbehandelten Produkts überlegen war.
  • Zur Bestätigung, daß das Fixieren der funktionellen Gruppe zufriedenstellend bewirkt wurde, sind die hinsichtlich der wassergewaschenen Produkte erhaltenen Ergebnisse auch in Tabelle 7 dargestellt. Das gewaschene Produkt (1) wurde durch Anordnen des Produkts unter laufendem Wasser erhalten (10 l/min) für 24 Stunden, und das wassergewaschene Produkt (2) wurde durch Anordnen des Produkts in dem gleichen laufenden Wasser für 100 Stunden erhalten. Es ist deutlich zu sehen, daß kein Abbau, auch wenn Waschen unter diesen Bedingungen ausgeführt wurde, auftrat. Tabelle 7 Verhältnis der Entfernung eines Einkomponentengases unbehandeltes Produkt behandeltes Produkt wassergewaschenes waschenes Produkt Acetaldehyd Schwefelwasserstoff Toluol
    • (Bemerkungen)
  • Meßverfahren: Gaschromatograph, Kreislaufsystem (Durchlaßvolumen 5 l), anfängliche Acetaldehydkonzentration 100 ppm, anfängliche Schwefelwasserstoffkonzentration 100 ppm, anfängliche Toluolkonzentration 800 ppm, Probenmenge von 0,05 g, Kreislaufzeit 1 Stunde.
    • Beispiel 2
  • Die Verbindung mit funktioneller Gruppe und der Träger, verwendet in Beispiel 1, wurden verwendet und die Menge an abgeschiedener Verbindung mit funktioneller Gruppe wurde durch Änderung der Behandlungsbedingungen verändert. Die Leistung der erhaltenen Produkte ist in Tabelle 8 dargestellt.
  • Die abgeschiedene Menge wurde durch Änderung des Behandlungsverfahrens unter Erhalt der Produkte (1) bis (8) verändert.
  • Es wurde bemerkt, daß bei dem in Beispiel 1 erhaltenen behandelten Produkt die abgeschiedene Menge vorzugsweise etwa 19 Gew.-% war. Es ist ersichtlich, daß in Beispiel 2, wenn die abgeschiedene Menge im Bereich von 5 bis 55 Gew.-% lag, das Entfernungsverhältnis von Acetaldehyd oder Schwefelwasserstoff jenem des unbehandelten Produkts überlegen war. Tabelle 8 Verhältnis der Entfernung eines Einkomponentengases unbehandeltes Produkt Probe Beispiel Acetaldehyd Schwefelwasserstoff Toluol abgeschiedene Menge (Gew.-%) Meßverfahren: das gleiche wie in Beispiel 1
    • Beispiel 3
  • Aktivkohleprodukte wurden gemäß dem gleichen Behandlungsverfahren wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch unter Verwendung anstelle der funktionellen Gruppenverbindung, verwendet in Beispiel 1, (A) γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, (B) N-β(Aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilan, (C) Dimethyltrimethylsilylamin oder (D) N-(β-Aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilan.
  • Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 9 dargestellt. Die erhaltenen Produkte wurden als behandelte Produkte (A) bis (D) bezeichnet.
  • Aus den erhaltenen Ergebnissen ist ersichtlich, daß bei den behandelten Produkten (B), (C) und (D) mit einer funktionellen Gruppenverbindung, die eine basische Struktur ähnlich zu jener der funktionellen Gruppenverbindung, die in Beispiel 1 verwendet wurde, die Entfernungsverhältnisse von Acetaldehyd und Schwefelwasserstoff, das heißt sauren Gasen, viel höher waren als jene, die bei dem unbehandelten Produkt erreicht wurden und mit der Leistung des behandelten Produkts von Beispiel 1 vergleichbar waren. Aus der Struktur des behandelten Produkts (A) ist ersichtlich, daß, wenn eine funktionelle Aminogruppe, die einen Beitrag zur Adsorption des Gases liefert, nicht in der funktionellen Gruppenverbindung enthalten ist, keine Wirkung erreicht wird. Folglich ist es verständlich, daß ein geeigneter Bestandteil gemäß der Art des adsorbierenden Gases ausgewählt werden kann. Tabelle 9 Entfernungsleistung eines Einkomponentengases unbehandeltes Produkt behandeltes Produkt von Beispiel 1 behandeltes Produkt Acetaldehyd Schwefelwasserstoff Toluol Meßverfahren: dasselbe wie in Beispiel 1
    • Beispiel 4
  • Pulverisierte Aktivkohle wurde als Träger in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, unter Verwendung derselben funktionellen Gruppe, verwendet in Beispiel 1, behandelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 10 dargestellt.
  • Das erhaltene behandelte Produkt war leicht verschlechtert gegenüber dem behandelten Produkt von Beispiel 1 hinsichtlich der Entfernungsverhältnisse von Acetaldehyd, Schwefelwasserstoff und Toluol, jedoch waren Entfernungsverhältnisse von Acetaldehyd und Schwefelwasserstoff viel höher als jene der unbehandelten pulverisierten Aktivkohle. Die spezifische Oberfläche der pulverisierten Aktivkohle, die in dem Beispiel verwendet wurde, betrug 700 m²/g, was geringer ist als 1200 m²/g der spezifischen Oberfläche der Aktivkohlefaser, die in Beispiel 1 verwendet wurde, jedoch wurde eine deutliche Wirkung zur Verbesserung in der Absorptionsleistung beobachtet. Tabelle 10 Entfernungsverhältnis (%) für ein Einkomponentengas Beispiel unbehandeltes Produkt behandeltes Produkt Acetaldehyd Schwefelwasserstoff Toluol Meßverfahren: wie in Beispiel 1
    • Beispiel 5
  • Desodoransbögen wurden unter Verwendung der gleichen funktionellen Gruppen-Verbindung und dem Träger, wie im Beispiel 1 verwendet, gebildet.
    • (Geformter Bogen 1)
  • Das behandelte Produkt von Beispiel 1 wurde zu einem Bogen unter Verwendung eines üblichen Naßformverfahrens geformt.
    • (Geformter Bogen 2)
  • Während des Naßformverfahrens wurde die Verbindung mit der funktionellen Gruppe zur Behandlung des Trägers zugegeben und ein geformter Bogen wurde hergestellt.
    • (Geformter Bogen 3)
  • Der Träger wurde naß zu einem Bogen geformt und der Bogen wurde mit einer Lösung einer Verbindung mit einer funktionellen Gruppe durch Aufsprühen oder dergleichen beschichtet oder das Papier wurde in die Lösung getaucht.
  • Die Eigenschaften eines jeden geformten Produkts sind in Tabelle 11 dargestellt. Jeder der geformten Bögen hatte ein viel höheres Entfernungsverhältnis von Acetaldehyd oder Schwefelwasserstoff als das unbehandelte Papier.
  • Die Form des Filters war ein Vlies, ein Schwamm, ein wabenförmiges Gebilde und eine Wellpappe und ein Behandlungsverfahren, wie in diesem Beispiel dargestellt, kann auf eine beliebige Form des Filters angewendet werden. Tabelle 11 Entfernungsverhältnis (%) für ein Einkomponentengas an einem geformten Produkt unbehandeltes Papier geformter Bogen Acetaldehyd Schwefelwasserstoff Toluol Meßverfahren: wie in Beispiel 1, Probenmenge 0,5 g, 10 % PVA sind als Bindemittel in dem Papier enthalten.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Die Behandlung wurde unter den gleichen Herstellungsbedingungen, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgeführt, unter Verwendung als Verbindung mit funktioneller Gruppe, die zu fixieren ist, (1) cyclisches Epoxymethoxysilan, (2) Glycidoxymethoxysilan, (3) Aminoethoxysilan, (4) Ureidopropyltriethoxysilan, (5) Polyethoxydimethylsiloxan, (6) Aminoethylaminopropyltrimethoxysilan oder (7) γ-Aminopropylethoxysilan, und unter Verwendung von Calciumwhisker als Träger. Die behandelten Produkte wurden als behandelte Produkte (1) bis (7) bezeichnet. Die Ergebnisse einer Bewertung der Eigenschaften dieser Produkte sind in Tabelle 12 gezeigt.
  • Wie aus diesen Ergebnissen ersichtlich, wurde keine Wirkung im Fall eines Trägers mit einer spezifischen Oberfläche < 1 m²/g erhalten, obwohl eine leichte Verbesserung durch bestimmte Verbindungen mit funktionellen Gruppen erhalten wurde. Tabelle 12 Verhältnis der Entfernung eines Einkomponentengases (%) unbehandeltes Produkt behandeltes Produkt Acetaldehyd Schwefelwasserstoff Toluol Meßverfahren: wie in Beispiel 1
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Aktivkohlefasern mit abgeschiedenem Amin wurden erhalten durch Eintauchen derselben Aktivkohlefasern, die in Beispiel 1 bis 3 verwendet wurden, in eine wässerige Lösung, enthaltend 0,5 Gew.-% eines aromatischen Amins mit einer primären Aminogruppe oder eines aliphatischen Amins mit einer tertiären Aminogruppe und Trocknen der eingetauchten Aktivkohlefasern.
  • Die Entfernungsverhältnisse der erhaltenen Fasern für Einkomponentengas wurden gemäß demselben Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, gemessen. Gleichzeitig sind die Eigenschaften des erfindungsgemäßen Produkts (Proben 6 von Beispiel 2), erhalten durch Eintauchen einer mit eingeführter Hydroxylgruppe versehenen Aktivkohlefaser in eine wässerige Lösung, enthaltend 0,5 Gew.-% &gamma;-Aminopropyltriethoxysilan, und Trocknen der eingetauchten Kohlefaser, in Tabelle 13 dargestellt.
  • Aus den Entfernungsverhältnissen für Acetaldehyd, dargestellt in Tabelle 13, ist ersichtlich, daß die primäre Aminogruppe gegenüber der tertiären Aminogruppe als desodorisierende funktionelle Gruppe aus dem Blickwinkel der Absorptionskapazität überlegen ist. Das erfindungsgemäße Produkt mit fest daran gebundenen Aminogruppen hat ein überlegenes Entfernungsverhältnis für saure Gase zu den nur auf Aktivkohle abgeschiedenen und der Verminderungsgrad des Entfernungsverhältnisses von Toluol, das ein Neutralgas darstellt, wird auf einem geringen Maß gehalten. Folglich ist das erfindungsgemäße Produkt besonders wirksam zur Desodorisierung eines Mischgases, umfassend ein saures Gas, ein neutrales Gas und ein basisches Gas, wie Tabakrauch. Darüberhinaus wird ein süßlich reizender Geruch nach der Behandlung eines Tabakrauches mit üblicher Aktivkohle nicht beobachtet und der Geruch kann gemäßigt werden. Tabelle 13 Verhältnisse (%) für die Entfernung eines Einkomponentengases durch das erfindungsgemäße Produkt und von auf Aktivkohle abgeschiedenem Amin unbehandeltes Produkt Produkt mit abgeschiedenem aromatischem Amin Produkt mit abgeschiedenem aliphatischem Amin Beispiele 2 bis 6 primäre Aminogruppe tertiäre Aminogruppe Acetaldehyd Schwefelwasserstoff Toluol Meßverfahren: das gleiche wie in Beispiel 1

Claims (11)

1. Aktivkohle zur Desodorisierung, umfassend eine desodorisierende funktionelle Gruppe, fixiert an einem graphitischen sechsgliedrigen Ring auf der Oberfläche einer Aktivkohle durch eine Silanolbindung.
2. Aktivkohle zur Desodorisierung nach Anspruch 1, wobei die desodorisierende funktionelle Gruppe mindestens ein Mitglied ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aminogruppen und Sulfongruppen.
3. Aktivkohle zur Desodorisierung nach Anspruch 2, wobei die desodorisierende funktionelle Gruppe eine primäre Aminogruppe ist.
4. Aktivkohle zur Desodorisierung nach Anspruch 1, wobei die Gruppe, die an dem graphitischen sechsgliedrigen Ring fixiert ist, eine Gruppe der Formel:
ist, worin X eine desodorisierende funktionelle Gruppe bedeutet und p eine positive ganze Zahl darstellt.
5. Aktivkohle zur Desodorisierung nach Anspruch 1, wobei die Gruppe, fixiert an dem graphitischen sechsgliedrigen Ring, eine Gruppe ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus:
worin Q eine Hydroxylgruppe oder eine einwertige Sauerstoffdirektbindung darstellt, n eine ganze Zahl von 1 bis 5 darstellt und m eine ganze Zahl von 1 bis 5 darstellt
und
worin Q wie vorstehend definiert ist und k eine ganze Zahl von 1 bis 5 bedeutet.
6. Aktivkohle zur Desodorisierung nach Anspruch 1, wobei die Menge an abgeschiedener desodorisierender funktioneller Gruppe 5 bis 100 Gew.-% des Gewichtes an Aktivkohle beträgt.
7. Verfahren zur Herstellung einer Aktivkohle zur Desodorisierung, umfassend die Schritte Herstellen einer Hydroxylgruppe auf graphitischer Aktivkohle auf einer Oberfläche der Aktivkohle durch Oxidationsbehandlung und gekennzeichnet durch Kondensation der Hydroxylgruppe, gebildet auf der Oberfläche der Aktivkohle, mit einer Siliciumverbindung, die eine hydrolysierbare Gruppe und eine desodorisierende funktionelle Gruppe aufweist, um dadurch die desodorisierende funktionelle Gruppe auf der Oberfläche der Aktivkohle durch eine Silanolbindung zu fixieren.
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die desodorisierende funktionelle Gruppe ein Mitglied ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aminogruppen und Sulfongruppen.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei die desodorisierende funktionelle Gruppe eine primäre Aminogruppe ist.
10. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die Siliciumverbindung eine Verbindung der Formel:
ist, worin X eine desodorisierende funktionelle Gruppe bedeutet, p eine positive ganze Zahl bedeutet und -OR eine hydrolysierbare Gruppe darstellt.
11. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die Siliciumverbindung ein Mitglied ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Verbindungen, wiedergegeben durch die nachstehende Formel:
(RO)lR'3-lSi(CH&sub2;)nNH(CH&sub2;)mNH&sub2;,
worin R unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeutet, R' unabhängig voneinander eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeutet, l eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist, n eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist und m eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist und
Verbindungen, wiedergegeben durch die allgemeine Formel:
(RO)lR'3-lSi(CH&sub2;)kNH&sub2;,
worin R, R' und l wie vorstehend definiert sind und k eine ganze Zahl von 1 bis 5 bedeutet.
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