DE68927938T2

DE68927938T2 - Verfahren zur Messung der thermischen Konduktivität

Info

Publication number: DE68927938T2
Application number: DE1989627938
Authority: DE
Inventors: Yoshiki Tsuchida
Original assignee: IHI Corp
Current assignee: IHI Corp
Priority date: 1988-01-18
Filing date: 1989-01-18
Publication date: 1997-10-09
Anticipated expiration: 2009-01-19
Also published as: DE68927938D1; EP0325441B1; EP0325441A3; EP0325441A2

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit unter stationären Zustandsbedingungen bei hohen Temperaturen, das in angemessener Weise bei verschiedenen Arten von Materialien zur Anwendung gebracht werden kann, wie beispielsweise bei Wärmeisoliermaterialien.
Im allgemeinen verändert sich die Wärmeleitfähigkeit von Isoliermaterialien in Abhängigkeit von der Temperatur. Wie in Fig. 14 gezeigt wird, ist es ein allgemeines Merkmal, daß, je höher die Temperatur ist, desto höher ist die Wärmeleitfähigkeit. Mit anderen Worten, die Wärme wird leichter durch ein Material bei einer höheren Temperatur als bei einer niedrigeren Temperatur geleitet. Für Wärmeisoliermaterialien, die bei über 1000ºC verwendet werden sollen, ist es erforderlich, daß sie bei den Temperaturen geprüft werden, bei denen sie zum Einsatz kommen werden.
Ein konventionelles Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit wird im ASTM C177-84, usw. vorgeschrieben, wie es beispielsweise in Fig. 15 gezeigt wird. Eine konventionelle Vorrichtung für das Messen der Wärmeleitfähigkeit besteht aus einem Hauptheizkörper b und einem Hilfsheizkörper c, die entsprechend im oberen und im unteren Teil des Gehäuses a angeordnet sind, und die so konstruiert sind, daß sie einen abwärts gerichteten stationären Wärmestrom erzeugen. Ein Wärmestrommesser d ist über dem Hilfsheizkörper c angeordnet und wird benutzt, um den stationären Wärmestrom zu messen.
Wenn die Wärmeleitfähigkeit mit dieser konventionellen Vorrichtung gemessen wird, wird der Probekörper S zuerst in der Mitte des Gehäuses a angeordnet, und genormte Wärmeübertragungsplatten S1 und S2 mit einer bekannten Wärmeleitfähigkeit werden auf und unter dem Probekörper S angeordnet. Zweitens werden der Hauptheizkörper b und der Hilfsheizkörper c reguliert, um einen stationären Wärmestrom im Gehäuse zu erzeugen. Die mittlere Temperatur des Probekörpers S wird auf der Temperatur TºC gehalten, bei der die Wärmeleitfähigkeit gemessen werden soll, wohingegen die Temperatur innerhalb des Probekörpers variiert, wie in Fig. 15 gezeigt wird.
Als nächstes werden die stationären Temperaturen der oberen und der unteren Oberfläche des Probekörpers S genau mit den Thermometern e gemessen. Die Wärmeleitfähigkeit des Probekörpers S bei der Temperatur TºC (die mittlere Temperatur des Probekörpers S) kann danach aus der Temperaturdifferenz zwischen der oberen und der unteren Oberfläche des Probekörpers S und dem Wert des stationären Wärmestromes, der mittels eines Wärmestrommessers d gemessen wird, berechnet werden.
Die folgende Gleichung bezieht sich auf den Wärmestrom Q (kcal/h) in einem Zustand, wo die Temperaturen auf der oberen und der unteren Oberfläche des Probekörpers S θ&sub1; und bzw. θ&sub2; sind, die Dicke δ (Meter) des Probekörpers S, die wirksame Fläche A (Quadratmeter) des Probekörpers S und die Wärmeleitfähigkeit λ (kcal/m h Grad) bei der Temperatur TºC.
Q = (λ/δ) A(θ&sub1;-θ&sub2;)
Aus dieser Formel kann die folgende Gleichung erhalten werden:
λ = Q δ/A(θ&sub1;-θ&sub2;) (1)
Die genormten Wärmeübertragungsplatten S1 und S2 in der vorangehend erwähnten konventionellen Vorrichtung zur Messung der Wärmeleitfähigkeit sind so konstruiert, daß sie den Probekörper S auf einer hohen Temperatur halten und ebenso die Wärmeleitfähigkeit des Probekörpers gegenüber der bekannten Wärmeleitfähigkeit der genormten Wärmeübertragungsplatten S1 und S2 überprüfen. Diese Wärmeleitfähigkeit kann aus den Oberflächentemperaturen, die mit den Thermometern f gemessen werden, und dem Wärmestrom Q erhalten werden.
Die Heizkörper g für das Ausgleichen der Temperatur der inneren Oberfläche des Gehäuses a halten die Oberflächentemperatur aufrecht, wie durch die Linie B in Fig. 15 gezeigt wird. Daher wird der Wärmeübergang zwischen dem Gehäuse a und dessen Innnenraum unterdrückt. Diese Anordnung dient dazu, den Wärmestrom durch den peripheren Teil des Gehäuses zu verhindern.
Es ist ziemlich schwierig oder unmöglich, bei höheren Temperaturen eine genaue Messung der Wärmeleitfähigkeit eines Probekörpers mit der konventionellen Meßvorrichtung durchzuführen, da seine Oberflächen mit den genormten Wärmeübertragungsplatten in Berührung sind, und es werden Thermoelemente für die Messung der Temperatur verwendet. Diese begrenzen die Temperatur, bei der die Vorrichtung eingesetzt wird.
Es ist möglich, die obere genormte Wärmeübertragungsplatte zu entfernen, aber die untere genormte Wärmeübertragungsplatte kann nicht entfernt werden, weil die Platte unentbehrlich ist, um den Wärmestrommesser d auf einer niedrigeren Temperatur zu halten, wenn die Meßtemperatur sehr hoch ist.
Im vorangehend erwähnten Fall muß die Temperatur θ&sub1; des Probekörpers der oberen Oberfläche etwas höher als die Meßtemperatur T eingestellt werden, und die Temperatur θ&sub2; der unteren Oberfläche muß etwas niedriger eingestellt werden als die Temperatur T. Die mittlere Temperatur von θ&sub1; und θ&sub2; wird danach als die mittlere Innentemperatur des Probekörpers S betrachtet, und sie kann als die Meßtemperatur T betrachtet werden, bei der die Messung durchgeführt werden wird. Mit anderen Worten, die Werte von θ&sub1; und θ&sub2; werden jeweils auf einem Punkt gehalten, der die folgende Formel erfüllt.
T = (θ&sub1;+θ&sub2;)/2
Die Annahme, daß die mittlere Temperatur der oberen und der unteren Oberfläche die mittlere Innentemperatur des Probekörpers S ist, gilt so lange wie die Wärmeleitfähigkeit des Probekörpers S konstant ist und sich seine Innentemperatur geradlinig zwischen θ&sub1; und θ&sub2; verändert, was als B in Fig. 15 gezeigt wird.
In Wirklichkeit verändert sich die Wärmeleitfähigkeit des Probekörpers S jedoch entsprechend der Temperatur. Deshalb verändert sich die Innentemperatur nicht geradlinig, sondern verändert sich krummlinig, was als "B'" in Fig. 16 gezeigt wird.
Für große Temperaturdifferenzen zwischen θ&sub1; und θ&sub2; existiert eine große Differenz zwischen der mittleren Innentemperatur T, die durch Annehmen des einfachen Mittelwertes von θ&sub1; und θ&sub2; erhalten wird, und der tatsächlichen mittleren Innentemperatur T. Daher verkörpert die einfache mittlere Temperatur der zwei Oberflächen nicht die gesamte mittlere Temperatur des Probekörpers S. Wenn die Temperaturdifferenz zwischen θ&sub1; und θ&sub2; jedoch klein ist, kann die Veränderung der Temperatur als eine geradlinige Veränderung betrachtet werden, und die Differenz zwischen den zwei Werten der Temperaturen T und T' kann vernachlässigt werden.
Wenn die Temperaturdifferenz jedoch zu klein ist, werden andere Probleme entstehen. Die Verringerung des Wertes der Temperaturdifferenz erfordert die Verringerung der Dicke des Probekörpers S. Die Verringerung der Temperaturdifferenz macht es jedoch schwieriger, die Temperaturdifferenz zwischen der oberen und der unteren Oberfläche des Probekörpers S konstant zu halten. Außerdem werden Fehler bei der Temperaturmessung eine Vergrößerung des Fehlers in den Ergebnissen hervorrufen, wenn die Temperaturdifferenz sehr klein ist. Aus diesen Gründen ist es im wesentlichen immer der Fall, daß eine große Temperaturdifferenz entsprechend der konventionellen Vorrichtung zur Messung der Wärmeleitfähigkeit angewandt wird.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines genauen einfachen Verfahrens zur Messung der Wärmeleitfähigkeit eines Probekörpers bei irgendeiner gewünschten Temperatur. Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit eines Materials bereitgestellt, wie es nachfolgend im Anspruch 1 definiert wird.

KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN

Es zeigen:
Fig. 1 eine vertikale Schnittdarstellung einer Vorrichtung zur Messung der Wärmeleitfähigkeit;
Fig. 2 eine schematische Darstellung, die die Parameter für die Messung der Wärmeleitfähigkeit von genormten Wärmeübertragungsplatten festlegt;
Fig. 3 die Beziehung zwischen der Wärmeleitfähigkeit und den Oberflächentemperaturen der genormten Wärmeübertragungsplatten;
Fig. 4 die Festlegung der Parameter für das Messen der Wärmeleitfähigkeit eines Probekörpers, der auf eine genormte Wärmeübertragungsplatte gelegt wurde;
Fig. 5 eine vertikale Schnittdarstellung einer Einrichtung für das Messen der Wärmeleitfähigkeit auf der Basis einer ersten Ausführung dieser Erfindung;
Fig. 6 die Verteilung der Innentemperatur eines Probekörpers auf der Basis der ersten Ausführung dieser Erfindung;
Fig. 7 die Oberflächentemperatur eines Probekörpers auf der Basis einer zweiten Ausführung dieser Erfindung;
Fig. 8 und 9 die Verteilung der Innentemperatur eines Probekörpers auf der Basis der zweiten Ausführung dieser Erfindung;
Fig. 10 eine funktionelle Beziehung zwischen der Temperatur der oberen Oberfläche und der Wärmeleitfähigkeit eines Probekörpers;
Fig. 11 eine Darstellung, die verwendet wird, um die Korrektur von Meßfehlern zu erklären, die sich infolge des radialen Wärmestromes bei den vorangehend erwähnten Ausführungen dieser Erfindung ergeben;
Fig. 12 eine vergrößerte Darstellung eines Teils der Fig. 11;
Fig. 13 eine Darstellung, die verwendet wird, um die Korrektur von Meßfehlern zu erklären, die sich infolge des Wärmeüberganges zwischen den Wärmestrommessern und dem Hilfsheizkörper ergeben;
Fig. 14 die Beziehung zwischen der Wärmeleitfähigkeit und den Temperaturen von verschiedenen Materialien;
Fig. 15 eine vertikale Schnittdarstellung, die einen schematischen Aufbau einer konventionellen Einrichtung für das Messen der Wärmeleitfähigkeit zeigt;
Fig. 16 einen inneren Wärmezustand eines Probekörpers, wenn die Wärmeleitfähigkeit des Probekörpers gemessen wird.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGEN DIESER ERFINDUNG

Die Ausführungen dieser Erfindung werden detailliert mit Bezugnahme auf die Fig. beschrieben.
Zuerst wird jedoch ein Vergleichsverfahren mit Bezugnahme auf Fig. 1 bis 4 erklärt.
Fig. 1 ist eine vertikale Schnittdarstellung einer Vorrichtung zur Messung der Wärmeleitfähigkeit, die in geeigneter Weise verwendet wird, um das Vergleichsverfahren zu veranschaulichen. In dieser Fig. besteht das Gehäuse 1 aus einem Hauptkörper 2 und einem Deckel 4, der mit dem Hauptkörper 2 mit einem Gelenk 3 verbunden ist. Der Hauptkörper 2 besitzt einen wassergekühlten Mantel.
Im Hauptkörper 2 wird eine Meßkammer 8 durch einen unteren Wärmeisolator 5 und einen oberen Wärmeisolator 6 sowie einen zylindrischen Wärmeisolator 7 abgegrenzt. Ein Hauptheizkörper 9 ist im oberen Abschnitt der Meßkammer 8 installiert, um die Innentemperatur der Kammer auf einer speziellen Temperatur zu halten.
Im unteren Wärmeisolator 5 ist ein Hilfsheizkörper 10 eingebettet, um die Innentemperatur des unteren Wärmeisolators auf der gleichen Temperatur wie den Wärmestrommesser 15 zu halten (wird später beschrieben). Die elektrischen Klemmen 11 und 12, die durch den Deckel 4 und den Hauptkörper 2 hindurchgehen, sind mit dem Hauptheizkörper 9 und bzw. dem Hilfsheizkörper 10 verbunden. Ein Strahlungsthermometer 13 wird verwendet, um die Innentemperatur der Meßkammer 8 zu messen.
Die Innenfläche des zylindrischen Wärmeisolators 7, die die Seitenwände der Meßkammer 8 bildet, ist mit einer Wärmeausgleichsplatte 14 beschichtet, die aus einem Material besteht, das eine ausreichende Wärmebeständigkeit und eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist, wie beispielsweise Graphit, wärmebeständiger Stahl oder Molybdän.
Die hohe Wärmeleitfähigkeit der Wärmeausgleichsplatte 14 gestattet, daß die Wärme von der Kammer 8 aus nach unten strömt, wobei eine Temperaturverteilung aufrechterhalten wird, die der durch den Probekörper S und ebenfalls durch die genormte Wärmeübertragungsplatte 24 gleicht. Die Innentemperatur des zylindrischen Wärmeisolators 7 kann daher auf der gleichen wie der des Probekörpers S oder der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 gehalten werden (wird später beschrieben). Außerdem ist ein Heizkörper 9, der in der konventionellen Einrichtung zur Messung (Fig. 15) für den Zweck des Temperaturausgleiches der Seitenwände eingesetzt wird, nicht erforderlich, und daher kann der Aufbau vereinfacht und die Abmessung verkleinert werden.
In der Mitte des unteren Wärmeisolators 5 ist ein scheibenartiger Wärmestrommesser 15 mit einer ringförmigen Hilfskühlplatte 16 angeordnet, die um seinen Umfang herum angeordnet ist. Ein spiralförmiger Durchgang wird im Inneren des Wärmestrommessers 15 gebildet, so daß der Wärmestrom gemessen wird. Ein Zuleitungskanal 17 und ein Ableitungskanal 18 sind mit dem spiralförmigen Durchgang verbunden, um den Gasstrom für die Temperaturmessung zum spiralförmigen Durchgang und von diesem weg in der Richtung zu führen, die durch den Pfeil in der Fig. gezeigt wird.
Im Inneren der Hilfskühlplatte 16 wird ein spiralförmiger Durchgang gebildet, durch den das Kühlgas strömt. Ein Zuleitungskanal 19 und ein Ableitungskanal 20 sind mit dem spiralförmigen Durcbgang so verbunden, daß das Kühlgas zum spiralförmigen Durchgang und von diesem weg in der Richtung geführt wird, die durch den Pfeil in der Fig. gezeigt wird.
Das Wärmemeßgas und das Kühlgas werden mittels der Gasvorerhitzer 21 und 22, die in einem unteren Teil des Wärmeisolators 5 eingebettet sind, auf eine bestimmte Temperatur erwärmt und gelangen danach zum Wärmestrommesser 15 und bzw. der Hilfskühlplatte 16.
Obgleich sie in der Fig. nicht gezeigt werden, sind Thermometer eingebaut, um die Temperaturen der zwei Gase im Eintritt und Austritt des spiralförmigen Durchganges zu messen.
Der Wärmestrommesser 15 ist so konstruiert, daß er die vom Wärmemeßgas aufgenommene Wärmemenge, d.h., den Wärmestrom durch den Probekörper S, aus der Temperaturdifferenz zwischen der Temperatur des Meßgases im Eintritt und Austritt des spiralförmigen Durchganges und der Strömungsgeschwindigkeit des Gases ermitteln kann. Die Hilfskühlplatte 16 ist um den Wärmestrommesser 15 herum angeordnet und wird auf der gleichen Temperatur wie der Wärmestrommesser gehalten, damit ein Wärmeübergang zwischen den zwei verhindert wird.
Auf der oberen Oberfläche des Wärmestrommessers 15 und der Hilfskühlplatte 16 ist die untere Temperaturmeßplatte 23 angeordnet. Auf der oberen Oberfläche der unteren Temperaturmeßplatte 23 ist die genormte Wärmeübertragungsplatte 24 angeordnet, die wärmeisolierende Eigenschaften aufweist. Der Probekörper S wird auf der oberen Oberfläche der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 zur Messung seiner Wärmeleitfähigkeit angeordnet. Auf der oberen Oberfläche des Probekörpers wird die obere Temperaturmeßplatte 25 angeordnet.
Auf der oberen Fläche der unteren Temperaturmeßplatte 23 und der unteren Fläche der oberen Temperaturmeßplatte 25 sind Thermoelemente angeordnet (wird in der Fig. nicht gezeigt). Die Temperatur der unteren Oberfläche der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 und die Temperatur der oberen Oberfläche des Probekörpers S werden mit diesen Thermoelementen gemessen, und die Temperatur der oberen Oberfläche der oberen Temperaturmeßplatte 25 wird mit dem Strahlungsthermometer 13 gemessen. Das Element 26 in der Fig. ist ein Wärmeisolator.
Es schließt sich eine Beschreibung eines Verfahrens zur Messung bei Anwendung dieser Vorrichtung an.
Das Verfahren zur Messung, das hierin nachfolgend diskutiert wird, ist ein indirekter Weg, bei dem die Wärmeleitfähigkeit λs des Probekörpers S bei der Temperatur TºC (genau genommen ist TºC die mittlere Temperatur, die aus (T + t&sub1;')/2 für die Fälle ermittelt wird, wo die Differenz zwischen T und t&sub1;' klein ist) durch eine Berechnung erhalten wird, bei der die gemessene mittlere Wärmeleitfähigkeit λ&sub1; der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 verwendet wird, ohne daß die Temperatur der unteren Oberfläche des Probekörpers S gemessen wird.
Die genormte Wärmeübertragungsplatte 24 wird auf der oberen Oberfläche der unteren Temperaturmeßplatte 23 angeordnet. Die obere Temperaturmeßplatte 25 wird danach direkt auf der oberen Oberfläche der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 ohne diesen Probekörper S angeordnet. Die Meßkammer 8 wird geschlossen und hermetisch mit dem oberen Wärmeisolator 6 und dem Deckel 4 des Gehäuses 1 abgedichtet.
Die Wärmeleitfähigkeit der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 wird danach in Übereinstimmung mit den nachfolgend beschriebenen Schritten gemessen.
Der Hauptheizkörper 9 und ein Hilfsheizkörper 10 werden reguliert, um einen stationären Wärmestrom in der Meßkammer 8 in der gleichen Weise wie bei der konventionellen Einrichtung zu erzeugen. Das Wärmemeßgas und das Kühlgas werden danach mittels der Gasvorerhitzer 21 und bzw. 22 auf eine bestimmte Temperatur erwärmt. Die zwei entsprechenden Gase werden durch den Wärmestrommesser 15 und die Hilfskühlplatte 16 geführt, um die Temperatur jener Platten auf der gleichen Temperatur wie der der zwei Gase zu halten. Hat sich eine stationäre Zustandsbedingung erst einmal eingestellt, werden die Eintritts- und die Austrittstemperaturen sowie die Strömungsgeschwindigkeit des Wärmemeßgases durch den Wärmestrommesser 15 gemessen. Aus der Temperaturdifferenz zwischen der Eintritts- und der Austrittstemperatur, der Strömungsgeschwindigkeit und den Gaseigenschaften kann die Durchflußmenge des Wärmestromes durch die genormte Wärmeübertragungsplatte 24 erhalten werden.
Aus dem Wert des Wärmestromes und der Temperatur der oberen Oberfläche sowie der Dicke der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 wird die mittlere Wärmeleitfähigkeit der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 mittels der Formel (2) ermittelt.
Bezieht man sich auf den Wärmestrom der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 als Q&sub1;, die Temperatur der unteren Oberfläche der Platte als t&sub0;, die Temperatur der oberen Oberfläche als t&sub1;, die Dicke der Platte als δ&sub1; und die mittlere Wärmeleitfähigkeit der Platte bei dieser Temperatur als λ&sub1;, kann der Wert von λ&sub1; mittels der folgenden Formel erhalten werden, die für die Beziehung zwischen diesen Faktoren gilt.
Q&sub1; = (λ&sub1;/δ&sub1;)A(t&sub1;-t&sub0;) (2)
In diesem Fall ist die wirksame Fläche A der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 die Fläche des Wärmestrommessers 15.
Der nächste Schritt umfaßt das Halten der Temperatur t&sub0; der unteren Oberfläche auf einer bestimmten Temperatur, während die Temperatur t&sub1; der oberen Oberfläche erwärmt wird, bis sie höher wird als die Meßtemperatur T.
Während der Erhöhung der Temperatur in Stufen wird die mittlere Wärmeleitfähigkeit der Platte bei jeder Temperaturstufe in der gleichen Weise gemessen wie es vorangehend beschrieben wird. Basierend auf dem Meßergebnis wird eine grafische Darstellung der Beziehung zwischen der mittleren Wärmeleitfähigkeit λ&sub1; und der Temperatur t&sub1; der oberen Oberfläche gezeichnet, wie sie in Fig. 3 gezeigt wird, indem die Temperatur des Probekörpers S in Stufen verändert wird.
Da λ&sub1; eine Funktion von t&sub1; ist, kann sie wie folgt beschrieben werden:
λ&sub1; = φ(t&sub1;) (3)
Die Funktion φ kann annähernd durch eine Computerverarbeitung von so viel Daten wie möglich ermittelt werden. Diese Funktion weicht in Abhängigkeit vom Material der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 ab.
Nach dem Erfassen der Werte von λ&sub1; mittels der Gleichung (3) für verschiedene Temperaturen (die Temperaturen werden so ausgewählt, daß sie um die Temperatur T herum gruppiert werden) wird der Probekörper S auf die obere Oberfläche der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 gelegt, und die obere Temperaturmeßplatte 25 wird auf die obere Oberfläche des Probekörpers gelegt.
Wie in Fig. 4 gezeigt wird, wird die Temperatur der unteren Oberfläche der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 auf der Temperatur t&sub0; gehalten, und die Temperatur der oberen Oberfläche des Probekörpers S wird auf der Meßtemperatur T gehalten. Haben sich die stationären Zustandsbedingungen erst einmal eingestellt, wird der Wärmestrom Qt gemessen.
Vorausgesetzt, daß man sich auf die Dicke eines Probeköreprs als δs und die integrierte Wärmeleitfähigkeit des Probekörpers S und der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 als λt bezieht, dann gilt die folgende Formel:
Qt = {λt/(δ&sub1;+δs)}A(T-t&sub0;) (4)
Als Ergebnis dieser Formel kann die integrierte Wärmeleitfähigkeit λt des Probekörpers S und der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 erhalten werden.
Betrachtet man den in Fig. 4 dargestellten Zustand separat für den Probekörper S und die genormte Wärmeübertragungsplatte 24, und nimmt man an, daß die Wärmeleitfähigkeit des Probekörpers S gleich λs ist, die Temperatur der unteren Oberfläche des Probekörpers (die mit der Temperatur der oberen Oberfläche der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 gleich ist) t&sub1;', und die mittlere Wärmeleitfähigkeit der genormten Wärmeübertragungsplatte λ&sub1;', dann kann, weil jeder der zwei Wärmeströme, einer durch den Probekörper S und der andere durch die genormte Wärmeübertragungsplatte 24, dem gesamten Wärmestrom gleich ist, der Wärmestrom aus der Formel (4) wie folgt ausgedrückt werden:
Daher wird folgende erhalten, wenn die Formel (4)' gleich der Formel (4)" ist:
(λ&sub1;'/δ&sub1;)A(t&sub1;'-t&sub0;) = (λs/δs)A(T-t&sub1;') (4)"'
Andererseits kann die integrierte Wärmebeständigkeit R des Probekörpers S und der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 in diesem Zustand als die Summe der Wärmebeständigkeit R&sub1; der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 und der Wärmebeständigkeit Rs des Probekörpers dargestellt werden, d.h.:
Daraus folgt:
Rt = R&sub1;+Rs
Daher gilt Folgendes für die Faktoren:
(δ&sub1;+δs)/λt = (δ&sub1;/λ&sub1;')+(δs/λs) (5)
Bei den vorangehend erwähnten Formeln ist λs der Endwert für die Wärmeleitfähigkeit des Probekörpers S bei der Temperatur T. Genauer gesagt, die Wärmeleitfähigkeit λs entspricht einem Zustand, bei dem die obere und die untere Oberfläche T und bzw. t&sub1;' sind.
Obgleich λ&sub1;' und t&sub1;' unbekannte Werte sind, kann die folgende Beziehung erhalten werden, weil λ&sub1;' die mittlere Wärmeleitfähigkeit der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 ist, wenn die Temperatur der oberen Oberfläche t&sub1;' und die Temperatur der unteren Oberfläche t&sub0; beträgt.
λ&sub1;' = φ(t&sub1;') (3)'
Durch gleichzeitiges Lösen der Gleichungen der Formeln (3)', (4)"' und (5) können die drei unbekannten Werte für λs, λ&sub1;' und t&sub1;' erhalten werden. Diese Berechnung wird leicht mittels eines Mikrocomputers durchgeführt.
Ungeachtet des Erhaltens des Wertes der Funktion φ bevorzugt man ebenfalls das Lesen der Werte von λ&sub1;' und t&sub1;', die die Beziehungen der Formeln (4)"' und (5) erfüllen, aus einer grafischen Darstellung, die die Beziehung zwischen der mittleren Wärmeleitfähigkeit λ&sub1; und der Temperatur t&sub1; der oberen Oberfläche zeigt, wie beispielsweise in Fig. 3.
Wie in den vorhergehenden Paragraphen beschrieben wird, kann die Wärmeleitfähigkeit λs des Probekörpers S bei diesem Verfahren durch Berechnung ohne Messen der Temperatur t&sub1;' der unteren Oberfläche des Probekörpers S erhalten werden. Es war schwierig, die Temperatur der unteren Oberfläche des Probekörpers S zu messen, weil er direkt auf die obere Oberfläche der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 bei der konventionellen Einrichtung zur Messung gelegt wurde.
Diese Einrichtung zur Messung kann in geeigneter Weise für die Messung der Wärmeleitfähigkeit bei sehr hohen Temperaturen benutzt werden, wobei in diesem Fall die genormte Wärmeübertragungsplatte 24 nicht weggelassen werden kann.
Außerdem kann die Verfahrensweise für die Einrichtung zur Messung der Wärmeleitfähigkeit vereinfacht werden.
Genau gesagt, die Wärmeleitfähigkeit λs, die mittels des vorangegangenen erwähnten Verfahrens erhalten wird, ist eine mittlere Wärmeleitfähigkeit in einem Zustand, bei dem die Temperatur der oberen und der unteren Oberfläche des Probekörpers S gleich TºC und bzw. tm C beträgt. Aber unter der Bedingung, daß T und t' nahe beieinander sind, liefert die Betrachtung anntohernd eine Wärmeleitfähigkeit bei der Temperatur TºC.
Wenn die gleichen genormten Wärmeübertragungsplatten wiederholt verwendet werden, dann wird die mittlere Wärmeleitfähigkeit einmal zu Beginn gemessen, und es wird eine grafische Darstellung gleich der Fig. 3 gezeichnet, um die Funktion φ zu erhalten. Dadurch wird es nicht erforderlich sein, die mittlere Wärmeleitfähigkeit der Platten jedesmal zu messen.
Das Folgende ist eine Beschreibung einer ersten Ausführung dieser Erfindung mit Bezugnahme auf Fig. 5 und 6.
Wie in Fig. 5 gezeigt wird, wird eine genormte Wärmeübertragungsplatte, auf die man sich beim Vergleichsverfahren als die genormte Wärmeübertragungsplatte 24 bezieht, bei dieser Ausführung weggelassen.
Auf der oberen Oberfläche der unteren Temperaturmeßplatte 23 wird direkt der Probekörper S angeordnet. Und die obere Temperaturmeßplatte 25 wird auf der oberen Oberfläche des Probekörpers S angeorndet.
Diese Ausführung der Erfindung ist so konstruiert, daß die mittlere Wärmeleitfähigkeit λ des Probekörpers S bei der Meßtemperatur TºC erhalten wird, wobei angenommen wird, daß die Temperaturdifferenz zwischen der oberen und der unteren Oberfläche des Probekörpers klein ist, ohne daß die genormte Wärmeübertragungsplatte 24 verwendet wird. Die Wärmeleitfähigkeit λ des Probekörpers S bei TºC ist mit anderen Worten die Wärmeleitfähigkeit, wenn die mittlere Innentemperatur des Probekörpers S gleich TºC ist.
In diesem Fall wird die Temperatur der unteren Oberfläche des Probekörpers S bei T&sub0; gehalten, die beträchtlich niedriger ist als die Meßtemperatur T, und die Temperatur der oberen Oberfläche des Probekörpers S wird bei T&sub1; gehalten, die um T (Grade) niedriger ist als T. Der Wert von ΔT sollte so klein wie möglich sein.
In dem Fall, wo die Meßtemperatur T beispielsweise 2000ºC beträgt, wird die Temperatur T&sub1; der oberen Oberfläche auf die folgende geregelt, wobei die Temperatur T&sub0; der unteren Oberfläche bei 100ºC und ΔT bei 50 Grad liegt:
T&sub1; = T-ΔT = 1950ºC
Mittels dieser Regelung wird der Temperaturgradient im Inneren des Probekörpers vergrößert, wie durch B" in Fig. 6 gezeigt wird. Die mittlere Wärmeleitfähigkeit λs1 des Probekörpers S in diesem Zustand wird dann erhalten.
Im Grunde genommen werden das Wärmemeßgas und das Kühlgas mittels der Gasvorerhitzer 21 und 22 auf eine bestimmte Temperatur in der gleichen Weise erwärmt wie beim Vergleichsverfahren, und sie werden danach zum Wärmestrommesser 15 und der Hilfskühlplatte 16 geführt, um sie auf der gleichen Temperatur zu halten.
Sind die Innentemperaturen der Meßkammer 8 und des Probekörpers S erst einmal in einem stationären Zustand, oder es wird keine Temperaturveränderung nachgewiesen (genauer gesagt, wenn die Temperaturveränderung über 10 Minuten innerhalb von -0,5 und 0,5 Grad oder innerhalb von -0,1 und 0,1 Prozent eines bestimmten zulässigen Wertes konstant ist), werden die Eintritts- und die Austrittstemperatur des Wärmemeßgases gemessen. Aus der Differenz der Temperaturen und der Strömungsgeschwindigkeit wird der Wärmestrom durch den Probekörper S erhalten.
Die mittlere Wärmeleitfähigkeit λs1 des Probekörpers S in diesem Zustand wird mittels der Formel (6) erhalten, wobei der Wärmestrom Q&sub1;, die Temperatur der oberen und der unteren Oberfläche des Probekörpers S und die Dicke δ des Probekörpers S eingesetzt werden.
Übrigens ist die wirksame Fläche A des Probekörpers S die Fläche des Wärmestrommessers 15.
Q&sub1; = (λs1/δ)A(T&sub1;-T&sub0;) (6)
T&sub1; = T-ΔT
Auf diese Weise kann die mittlere Wärmeleitfähigkeit λs1 in dem Zustand erhalten werden, in dem die Temperatur der oberen Oberfläche T&sub1; und die Temperatur der unteren Oberfläche T&sub0; beträgt.
Der nächste Schritt ist das Anheben der Temperatur der oberen Oberfläche auf T&sub2;, die um ΔT höher ist als T (bei diesem Beispiel T&sub2; = 2050ºC).
Hat sich ein stationärer Zustand erst einmal eingestellt, wird der Wärmestrom Q&sub2; in der gleichen Weise gemessen, wie es vorangehend erwähnt wird, und die Wärmeleitfähigkeit λs2 wird in diesem Zustand aus der Formel (7) erhalten.
Q&sub2; = (λs2/δ)A(T&sub2;-T&sub0;) (7)
T&sub2; = T+ΔT
Auf diese Weise kann die mittlere Wärmeleitfähigkeit λs2 in dem Zustand erhalten werden, in dem die Temperatur der oberen Oberfläche T&sub2; und die Temperatur der unteren Oberfläche T&sub0; beträgt.
Der Temperaturgradient, der in Fig. 6 als B"' gezeigt wird, wird im Probekörper S in diesem Zustand größer werden.
Vorausgesetzt, daß der Abstand von dieser Kurve B"' des Temperaturgradienten zu dem Teil auf der unteren Oberfläche des Probekörpers S (bei dem die Innentemperatur T&sub1; beträgt) x ist, und daß die Dicke des Probekörpers S in einen Teil von der unteren Oberfläche bis x und einen Teil von x bis zur oberen Oberfläche unterteilt wird, kann die Formel (7) wie folgt entwickelt werden: (Weil der Wärmestrom Q&sub2; in den zwei Teilen der gleiche ist, so lange wie sie sich in einer stationären Zustandsbedingung befinden.)
Die Formel (7)' verkörpert die Wärmebilanz des Teils von der unteren Oberfläche des Probekörpers bis zu x. Da die Temperatur der oberen Oberfläche (die Temperatur bei x) T&sub1; beträgt und die Temperatur der unteren Oberfläche T&sub0;, ist der Wert der hierbei erhaltenen mittleren Wärmeleitfähigkeit gleich λs1, der mittels der Formel (6) erhalten wird.
Die Formel (7)"' verkörpert die Wärmebilanz des Teils von x bis zur oberen Oberfläche des Probekörpers. Da die Temperatur der oberen Oberfläche T&sub2; beträgt und die Temperatur der unteren Oberfläche (die Temperatur bei x) T&sub1;, ist der Wert der Wärmeleitfähigkeit λ der Endwert für die Wärmeleitfähigkeit.
Vorausgesetzt, daß die Formel (7) = Formel (7)', wird Folgendes erhalten:
X = (λs1/λs2) δ (T&sub1;-T&sub0;)/(T&sub2;-T&sub1;) (8)
Vorausgesetzt, daß die Formel (7)' = Formel (7)", liefert ein Einsetzen in die Formel (8):
Andererseits wenn T&sub2;-T&sub1; = 2ΔT = Δt, dann ist T&sub1; = T&sub2;-Δt. Durch Einsetzen in die Formel (9) wird Folgendes erhalten:
λ = λs2 (T&sub2;-T&sub0;)/Δt-λs1 {(T&sub2;-T&sub0;)/Δt-1} (9)'
Mit der Formel (9) oder (9)' kann die mittlere Wärmeleitfähigkeit λ in dem Zustand erhalten werden, in dem die Temperatur der oberen Oberfläche T&sub2; beträgt und die Temperatur der unteren Oberfläche T&sub1;.
Es wird kein Problem sein, wenn die einfache mittlere Temperatur von T&sub1; und T&sub2; als die mittlere Innentemperatur des Probekörpers S betrachtet wird, weil die Differenz zwischen T&sub1; und T&sub2; ausreichend klein ist.
Daher kann der Wert von λ, der mittels der Formeln (9) und (9)' erhalten wird, als der Wert der Wärmeleitfähigkeit bei T = (T&sub1;+T&sub2;)/2 betrachtet werden.
Wie in den vorhergehenden Paragraphen beschrieben wird, wird bei dieser Ausführung der Erfindung die mittlere Wärmeleitfähigkeit λs1 bei der Temperatur T&sub1; der oberen Oberfläche gemessen, die etwas niedriger ist als die Meßtemperatur, und λs2 bei T&sub2;, die etwas höher ist als die Meßtemperatur, während die untere Oberfläche des Probekörpers bei T gehalten wird, die beträchtlich niedriger ist als die Meßtemperatur. Aus den Werten von λs1 und λs2 wird die Wärmeleitfähigkeit λ für die Meßtemperatur T berechnet. Daher kann eine genaue Messung der Temperatur ohne Benutzung der genormten Wärmeübertragungsplatte 24 des Vergleichsverfahrens erreicht werden. Diese Genauigkeit der Messung ermöglicht es, daß der Wert der Wärmeleitfähigkeit λ bei irgendeiner gewünschten Meßtemperatur T leicht und genau erhalten wird.
Weiter kann, da die tatsächliche Messung in einem derartigen Zustand durchgeführt wird, daß eine große Differenz zwischen den Temperaturen der oberen und der unteren Oberfläche garantiert wird, die Temperatur des Probekörpers leicht geregelt, und die Meßfehler können minimiert werden.
Es schließt sich eine Beschreibung einer zweiten Ausführung dieser Erfindung mit Bezugnahme auf Fig. 7 bis 9 an.
Die Schritte der Messung sind bei dieser Ausführung so ausgelegt, daß sie im Grunde genommen denen der ersten Ausführung entsprechen; nämlich, die Temperatur der oberen Oberfläche wird zunehmend um t Grad von T&sub0;, T&sub1;, T&sub2;... bis zu Tn = T&sub0;+NΔT angehoben, wohingegen die Temperatur der unteren Oberfläche auf der gleichen Temperatur T&sub0; gehalten wird.
Bei dieser Regelung der Temperatur wird der Temperaturgradient nach und nach im Inneren des Probekörpers S größer, wie in Fig. 8 gezeigt wird.
In diesem Fall beträgt die Temperatur der unteren Oberfläche des Probekörpers T&sub0; und die Temperatur der oberen Oberfläche Tn-1 = T&sub0;+(N-1)Δt bei der (N-1)-ten Messung, wie in Fig. 9 gezeigt wird. Daher liegt die Differenz zwischen T&sub0; und Tn-1 bei (N-1)Δt. Vorausgesetzt, daß der Wärmestrom mit Qn-1 und die mittlere Wärmeleitfähigkeit mit λn-1 bezeichnet wird, wird die folgende Formel für Qn-1 und λn-1 gelten:
Qn-1 = (λn-1/δ)A (N-1)Δt (10)
Da die Temperatur der unteren Oberfläche bei T&sub0;s bleibt und die Temperatur der oberen Oberfläche Tn = T&sub0;+NΔt bei der n-ten Messung beträgt, wird die Differenz der zwei Temperaturen NΔt betragen. Voraugesetzt, daß der Wärmestrom mit Qn und die mittlere Wärmeleitfähigkeit mit λn bezeichnet wird, wird die folgende Formel für die zwei gelten:
Qn = (λn/δ)A NΔt (11)
Im Zustand der n-ten Messung muß der Abstand (von der unteren Oberfläche zu einem Teil, wo die Innentemperatur eines Probekörpers die gleiche ist wie die vorherige Temperatur Tn-1) mit y bezeichnet werden, und die Dicke eines Probekörpers muß in zwei Teile geteilt werden, nämlich einen von der unteren Oberfläche bis y und der andere von y bis zur oberen Oberfläche, und danach kann die Formel (11) in der gleichen Weise wie die Formeln (7)' und (7)" entwickelt werden.
An bedeutet, daß die Temperatur der oberen Oberfläche Tn = T&sub0;+NΔt und die Temperatur der unteren Oberfläche (die die Temperatur bei y ist) T = T&sub0;+(N-1)Δt beträgt. Daher ist die Wärmeleitfähigkeit mit der Temperaturdifferenz Δt und der einfachen mittleren Temperatur Tn = (Tn-1+Tn)/2 der Endwert, der erhalten wird.
Durch Lösen der vorangehend erwähnten Formeln wird die folgende erhalten:
y = (λn/λn-1)(1-1/N)δ (12)
Daraus folgt:
n = N λn-(N-1) λn-1 (13)
Mit anderen Worten, die mittlere Wärmeleitfähigkeit wird aus den Meßergebnissen λn der n-ten Messung und λn-1 der (N-1)-ten Messung erhalten, während die Temperatur der oberen Oberfläche Tns und die Temperatur der unteren Oberfläche Tn-1 beträgt.
Außerdem können die folgenden Formeln aufgestellt werden:
Der Wert von Tn kann als die mittlere Innentemperatur eines Probekörpers durch Verringern von Δt oder durch Verringern der Differenz zwischen Tn-1 und Tn betrachtet werden.
Bei diesem Meßverfahren der zweiten Ausführung kann die Wärmeleitfähigkeit eines Probekörpers bei verschiedenen Temperaturen leicht erhalten werden. Durch Minimieren des Wertes von Δt kann eine kontinuierliche grafische Darstellung, wie sie in Fig. 14 gezeigt wird, angefertigt werden, um die Beziehung zwischen der Wärmeleitfähigkeit und den Temperaturen zu zeigen.
Gerade wie bei der ersten Ausführung (da die tatsächliche Messung durch Einstellen der Temperatur T&sub0; der unteren Oberfläche eines Probekörpers auf eine ausreichend niedrige Temperatur und Beibehalten einer großen Temperaturdifferenz durchgeführt wird) ist es leicht, die Temperatur eines Probekörpers aufrechtzuerhalten, wodurch die Meßfehler verringert werden.
In den folgenden Paragraphen wird eine dritte Ausführung dieser Erfindung mit Bezugnahme auf Fig. 10 beschrieben.
Was das Erhalten der Wärmeleitfähigkeit λ des Probekörpers S bei der Berechnungstemperatur TºC betrifft, hält dieses Verfahren der dritten Ausführung ebenfalls die Temperatur der unteren Oberfläche des Probekörpers S bei T&sub0;, die beträchtlich niedriger ist als die Berechnungstemperatur T bei der ersten und der zweiten Ausführung. Andererseits wird die Temperatur Tm der oberen Oberfläche des Probekörpers S im wesentlichen höher eingestellt als die Temperatur T&sub0; der unteren Oberfläche, und sie wird mindestens dreimal gemessen. Indem die Formel (9) zur Anwendung kommt, die bei der ersten Ausführung eingeführt wurde, ist dieses Verfahren so ausgelegt, daß die Wärmeleitfähigkeit La bei der Berechnungstemperatur T durch Berechnung erhalten wird.
Wenn die Temperatur der unteren Oberfläche des Probekörpers S mit T&sub0; bezeichnet wird, und wenn die Temperatur Tm der oberen Oberfläche auf eine gewünschte Temperatur Tm1 eingestellt ist, wird der Wärmestrom Qm1 in jenem Zustand gemessen, und die mittlere Wärmeleitfähigkeit λm1 kann danach auf der Basis des Wertes von Qm1 und mittels der folgenden Formel ermittelt werden:
Qm1 = (λm1/δ)A(Tm1-T&sub0;) (14)
Die Temperatur Tm der oberen Oberfläche wird danach in eine gewünschte Temperatur Tm2 geändert, während die Temperatur der unteren Oberfläche bei T&sub0; gehalten wird. Danach wird der Wärmestrom Qm2 in jenem Zustand gemessen, und die mittlere Wärmeleitfähigkeit λm2 kann mittels der folgenden Formel erhalten werden, wie im vorhergehenden Paragraphen beschrieben wird;
Qm2 = (λm2/δ)A(Tm2-T&sub0;) (14)'
Die Temperatur Tm der oberen Oberfläche wird danach in eine gewünschte Temperatur Tm1 bis Tm3 geändert, während die Temperatur der unteren Oberfläche bei T&sub0; gehalten wird. Tm1 bis Tm3 werden so ermittelt, daß sie ausreichend sind, um die grafische Darstellung zu erhalten, die in Fig. 10 gezeigt wird. Danach wird der Wärmestrom Qm3 gemessen, und die mittlere Wärmeleitfähigkeit λm3 wird mittels der folgenden Formel erhalten:
Qm3 = (λm3/δ)A(Tm3-T&sub0;) (14)"
Die drei verschiedenen Temperaturen Tm1, Tm2 und Tm3 der oberen Oberfläche des Probekörpers müssen beträchtlich höher als die Temperatur T&sub0; der unteren Oberfläche eingestellt werden, beispielsweise auf eine geeignete Temperatur, so daß die in Fig. 10 beschriebene grafische Darstellung in der Nähe der Berechnungstemperatur T angewandt werden kann. Gleichfalls können die Differenzen zwischen ihnen frei ausgewählt werden.
Auf der Basis der erhaltenen Meßergebnisse, wie sie vorangehend beschrieben werden, wird eine grafische Darstellung mit der Temperatur der oberen Oberfläche des Probekörpers S als Abszisse und der mittleren Wärmeleitfähigkeit λm als Ordinate und eine quadratische Funktion, die die Beziehung zwischen λmf und Tm darstellt, gezeichnet.
λm = Ψ(Tm) = aTm²+bTm+c (15)
Für diese Formel werden die Werte von a, b und c nach der Näherungsmethode der kleinsten Quadrate ermittelt.
Ist die Funktion Ψ erst einmal ermittelt, wenn die Temperatur der unteren Oberfläche auf T&sub0; eingestellt ist, und die Temperatur Tn der oberen Oberfläche veränderlich ist, kann die mittlere Wärmeleitfähigkeit mittels der Formel (15) erhalten oder aus Fig. 10 abgelesen werden.
In dem Fall, wo die Temperatur der unteren Oberfläche T&sub0; und die Temperatur der oberen Oberfläche T&sub1; ist, wird die mittlere Wärmeleitfähigkeit λs1 auf diese Weise mittels der Formel (16) erhalten.
λs1 = aT&sub1;²+bT&sub1;+c (16)
Die mittlere Wärmeleitfähigkeit λs2 bei der Temperatur T&sub0; der unteren Oberfläche und der Temperatur T&sub2; der oberen Oberfläche wird mittels der folgenden Formel erhalten:
λs2 = aT&sub2;²+bT&sub2;+c (17)
Indem die Werte von λs1 und λs2 in die Formel (9) eingesetzt werden, die benutzt wird, um die Wärmeleitfähigkeit λ zu erhalten, kann in dem Fall, wo die Temperatur der unteren Oberfläche T&sub1; und die Temperatur der oberen Oberfläche T&sub2; ist, die folgende Formel erhalten werden:
λ = a(T&sub2;²+T&sub2;T&sub1;+T&sub1;²)+(b-aT&sub0;)(T&sub2;+T&sub1;)+(c-bT&sub0;) (18)
Mittels dieser Formel kann die Wärmeleitfähigkeit λ, wo die Temperatur der unteren Oberfläche T&sub1; und die Temperatur der oberen Oberfläche T&sub2; ist (wobei in dem Fall die mittlere Innentemperatur des Probekörpers S die Berechnungstemperatur T ist), nur aus den Werten von T&sub1; und T&sub2;, den Werten von a, b und c in der Funktion Ψ der Formel (15) und dem Wert der Temperatur T&sub0; der unteren Oberfläche des Probekörpers S, die während der Messung für die Ermittlung der Funktion Ψ erhalten wird, berechnet werden.
Ist die Funktion Ψ erst einmal ermittelt, wird es nicht erforderlich sein, die Temperatur der oberen Oberfläche in der Nähe der Berechnungstemperatur T zu messen. Der Wert der Wärmeleitfähigkeit λ bei der Berechnungstemperatur T kann mittels der Formel (18) berechnet werden.
Der Wert der Wärmeleitfähigkeit λ, das Endziel dieses Meßverfahrens, ist der Wert, wenn die Differenz zwischen T&sub1; und T&sub2; unendlich klein ist; d.h., in dem Fall, wo T&sub2; nahezu gleich T&sub1; = T ist. Durch Einsetzen von T&sub2; = T&sub1; = T in die Formel (18) kann die folgende Formel erhalten werden:
λ = 3aT²+2(b-aT&sub0;)T+(c-bT&sub0;) (19)
Mittels dieser Formel (19) kann die Wärmeleitfähigkeit λ des Probekörpers S bei der Berechnungstemperatur T erhalten werden.
Eine nachfolgende Berechnung von λ bei irgendeiner gewünschten Temperatur T kann mittels der Formel (19) durchgeführt werden. Da eine grafische Darstellung ähnlich der Fig. 14 ohne weiteres aus der Formel erhalten werden kann, kann die Wärmeleitfähigkeit λ bei der gewünschten Berechnungstemperatur T aus der grafischen Darstellung abgelesen werden.
Wie in den vorhergehenden Paragraphen beim Meßverfahren dieser Ausführung beschrieben wird, wird die Wärmeleitfähigkeit dreimal gemessen, indem die Temperatur Tm der oberen Oberfläche verändert wird, während die Temperatur der unteren Oberfläche auf der gleichen Temperatur T&sub0; gehalten wird. Auf der Basis der Ergebnisse der drei Messungen kann die Funktion Ψ ermittelt werden, die die Beziehung zwischen der Temperatur T der oberen Oberfläche und der Wärmeleitfähigkeit λ darstellt. Die Wärmeleitfähigkeit λ bei einer gewünschten Berechnungstemperatur T kann schließlich auf der Basis der ermittelten Funktion Ψ berechnet werden. Daher kann der Wert der Wärmeleitfähigkeit λ bei irgendeiner gewünschten Berechnungstemperatur T leicht und genau erhalten werden.
Weil es erforderlich ist, daß die Messung nur dreimal vorgenommen wird, um die Funktion Ψ zu ermitteln, ist die Temperaturkontrolle des Probekörpers S leicht, und die Meßfehler sind soweit wie möglich begrenzt, da die drei Messungen bei Einhaltung einer großen Temperaturdifferenz zwischen der oberen und der unteren Oberfläche durchgeführt werden.
Die Funktion in der dritten Ausführung ist eine quadratische Funktion, und die Messung der Wärmeleitfähigkeit wird dreimal durchgeführt. Sie ist jedoch nicht auf eine quadratische begrenzt. Jede Art von Funktion, eine Funktion höheren Grades oder eine Exponentialfunktion können beispielsweise angewandt werden, solange wie sie die Meßergebnisse genau darstellt. Wenn eine andere Art von Funktion angewandt wird, dann muß die Messung der Wärmeleitfähigkeit so viele Male vorgenommen werden, wie es erforderlich ist, um die Funktion Ψ genau zu ermitteln.
Die Beschreibungen der Ausführungen dieser Erfindung sind jetzt abgeschlossen.
Jeder Schritt bei den Verfahren der Ausführungen zur Messung kann manuell durchgeführt werden. Es wird jedoch in starkem Maße empfohlen, die Einrichtung zur Messung der Wärmeleitfähigkeit mit einem Mikrocomputer auszurüsten und alle Schritte der Messung für eine elektronische Vorrichtung so zu programmieren, daß alle Verfahren der Überwachung und Berechnung der mittleren Wärmeleitfähigkeit aus den Meßwerten sofort mittels des Mikrocomputers vorgenommen werden können.
Es muß beachtet werden, daß die Wärme von dem Seitenteil des Probekörpers S durch den Wärmeisolator 26 (siehe Fig. 1 und 5) strömen kann, wenn die Messung mittels der vorangehend beschriebenen Verfahren mit der Einrichtung zur Messung der Wärmeleitfähigkeit durchgeführt wird, und daß dieser Wärmestrom Meßfehler erzeugen kann. Um eine genauere Messung durchzuführen, wird die radiale Strommenge durch Messen der Innen- und Außentemperaturen des Wärmeisolators 26 ermittelt, und danach wird der gemessene Wert des Wärmestromes korrigiert, der mittels des Wärmestrommessers 15 erhalten wird.
Wenn die mittlere Innentemperatur des Wärmeisolators mit t&sub1;, die mittlere Außentemperatur des Wärmeisolators mit t&sub2;, die Wärmeleitfähigkeit des Wärmeisolators mit λb, der Innendurchmesser mit R&sub2;, der Außendurchmesser mit R&sub3; und die Dicke des Probekörpers S mit δ bezeichnet wird, wird die Wärmemenge Qb, die die Fläche des Probekörpers S innerhalb des wirksamen Durchmessers R&sub1; während des Wärmestromes vom Seitenteil des Probekörpers S durch den Wärmeisolator 26 beeinflußt, wie folgt dargestellt:
Qb = {λb/(R&sub3;-R&sub2;)}(R&sub1;/R&sub2;)&sup4; 2πRmδ(t&sub1;-t&sub2;)
Jedoch ist Rm = (R&sub3;-R&sub2;)/ln(R&sub3;/R&sub2;)
Daher muß der Wert von Qb in Übereinstimmung mit dem Wert des Wärmestromes korrigiert werden, der mittels des Wärmestrommessers 15 erhalten wird.
Da die Innen- und Außentemperaturen des Wärmeisolators 26 in der Richtung der Dicke des Probekörpers S nicht gleichmäßig sind, bevorzugt man die Messung der Innen- und Außentemperaturen an Stellen, die bei 2/3 oder 3/4 der Dicke des Probekörpers S (z=(2/3 3/4)δ) von der oberen Oberfläche des Probekörpers aus liegen, und die Bezeichnung der Temperaturen als mittlere Innentemperatur t&sub1; und mittlere Außentemperatur t&sub2;, um so die Gesamttemperatur des Wärmeisolators 26 darzustellen.
Um genauer zu sein, wird empfohlen, wie in Fig. 12 gezeigt wird, den Wärmeisolator 26 in mehrere Teile mit den Dicken δ&sub1;, δ&sub2;, ..., δn zu unterteilen und die Innen- und Außentemperaturen eines jeden Teils zu messen. Auf der Basis dieser Temperaturen kann Qb' erhalten werden.
Vorausgesetzt, daß die Innentemperatur eines jeden Teils mit t1n und die Außentemperatur mit t2n bezeichnet wird, wird dann Qb' wie folgt dargestellt:
Qb' = {λb/(R&sub3;-R&sub2;)}(R&sub1;/R&sub2;)&sup4; 2πRm{Σδn(t1n-t2n)}
Jedoch ist Rm = (R&sub3;-R&sub2;)/ln(R&sub3;/R&sub2;)
Eine weitere mögliche Ursache für Meßfehler ist der Wärmeübergang, zu dem es zwischen dem Wärmestrommesser 15 und dem Hilfsheizkörper 10 infolge der Temperaturdifferenz zwischen den beiden kommt.
Um diese Fehler zu verhindern, bevorzugt man die Messung der Eintritts- und der Austrittstemperatur des Wärmemeßgases zum und vom Wärmestrommesser 15, um die mittlere Temperatur der Eintritts- und der Austrittstemperatur auf die gleiche wie die des Hilfsheizkörpers 10 einzuregulieren. Bei dieser Verfahrensweise kann der Wärmeübergang verhindert werden, oder es kann die folgende Korrektur angewandt werden.
Wie in Fig. 13 gezeigt wird, wird die Menge des Wärmeüberganges Qc zwischen dem Wärmestrommesser 15 und dem Hilfsheizkörper 10 die folgende sein unter der Voraussetzung, daß die Wärmeleitfähigkeit des Wärmeisolators 5 mit λc, die Dicke des Wärmeisolators mit C, der Durchmesser des Wärmestrommessers 15 mit R&sub1;, die Temperatur der unteren Oberfläche des Wärmestrommessers mit t&sub3;, und die Oberflächentemperatur des Hilfsheizkörpers 10 mit t&sub4; bezeichnet werden:
Qc = (λc/C)πR&sub1;²(t&sub3;-t&sub4;)
Für die Korrektur ist Qc durch Messen von t&sub3; und t&sub4; zu berechnen, und danach ist der Wert von Qc in Übereinstimmung mit der Wärmestrommenge zu korrigieren, die mittels des Wärmestrommessers 15 erhalten wird.
Außerdem wird die Temperatur T&sub0; der unteren Oberfläche des Probekörpers S immer auf einer konstanten Temperatur ungeachtet der Temperatur der oberen Oberfläche gehalten. Für diesen Zweck muß die Menge des Wärmemeßgases, die in den Wärmestrommesser 15 geführt wird, regulierbar sein. Daher kann die Gasstrommenge so gesteuert werden, daß sich die Temperatur des Wärmemeßgases nicht infolge der Wärmeaufnahme vom Probekörper S übermäßig erhöhen kann.
Der Temperaturanstieg muß auf innerhalb 5 bis 10 Grad begrenzt werden, weil innerhalb jenes Bereiches minimale Meßfehler auftreten.
Bei den vorangehend erwähnten bevorzugten Ausführungen war das Kühlmittel, das durch den Wärmestrommesser in Umlauf gebracht wird, ein Gas. Es kann jedoch anstelle des Gases irgendein beliebiges fließendes Medium eingesetzt werden, wie beispielsweise Wasser oder Öl.

Claims

1. Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit eines Materials in einem stationären Zustand bei einer willkürlich ausgewählten Berechnungstemperatur, auf die man sich hierin nachfolgend als Temperatur T bezieht, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:

(a) Herstellen eines Probekörpers des Materials, der mindestens eine erste und eine zweite Oberfläche besitzt, die im wesentlichen parallel zueinander sind, wobei die durch die erste und die zweite Oberfläche begrenzte Dicke im wesentlichen konstant ist, und wobei eine Querschnittsfläche im wesentlichen parallel zur ersten und zur zweiten Oberfläche des Probekörpers durchgängig im Probekörper im wesentlichen konstant ist;

(b) Messen der Wärmeströme Q&sub0; bis Qn durch den Probekörper bei thermisch stationären Zuständen, wobei die Temperatur der ersten Oberfläche des Probekörpers T&sub0; ist, die weit unter der Temperatur T liegt, und wobei die Temperatur der zweiten Oberfläche des Probekörpers schrittweise von T auf Tn angehoben wird, worin Tn-1 und Tn relativ nahe der Temperatur T sind und Tn = T&sub0; + NΔT;

(c) Berechnen der Wärmeleitfähigkeit λ entsprechend der folgenden ersten Gleichung durch Verwendung einer ersten mittleren Wärmeleitfähigkeit λn-1 in einem ersten Zustand und einer zweiten mittleren Wärmeleitfähigkeit λn in einem zweiten Zustand:

λ = N λn-(N-1) λn-1;

worin die erste und die zweite mittlere Wärmeleitfähigkeit auf der Basis der Dicke und der Querschnittsfläche, der Temperaturen der ersten und der zweiten Oberfläche und der Wärmeströme durch den Probekörper ermittelt werden; und wobei die innere mittlere Temperatur des Probekörpers durch (Tn+Tn-1)/2 bestimmt wird und im wesentlichen gleich T ist.

2. Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit eines Materials nach Anspruch 1, bei dem der Vorgang der Berechnung der Wärmeleitfähigkeit die folgenden Schritte umfaßt:

(a) Einschätzen einer Funktion (Ψ), die die Beziehung zwischen der mittleren Wärmeleitfähigkeit (λm), die auf der Basis der Dicke und der Querschnittsfläche, der Temperaturen der ersten und der zweiten Oberfläche und der Wärmeströme durch den Probekörper bestimmt wird, und der Temperatur der zweiten Oberfläche (Tm) durch Ermitteln der Werte von a, b und c zeigt, wie sie in der nachfolgenden zweiten Gleichung nach der Näherungsmethode der kleinsten Quadrate angegeben wird:

λm = Ψ(Tm) = aTm² + bTm + c; und

(b) Ableiten der ersten und der zweiten mittleren Wärmeleitfähigkeit bei Verwendung der zweiten Gleichung.

3. Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit eines Materials nach Anspruch 1, bei dem der Schritt des Messens des Wärmeflusses durchgeführt wird bei:

(a) einem thermisch stationären Zustand, bei dem die Temperatur der zweiten Oberfläche T1 um ΔT etwas niedriger ist als die Temperatur T; und

(b) einem thermisch stationären Zustand, bei dem die Temperatur der zweiten Oberfläche T2 um ΔT etwas höher ist als die Temperatur T; und wobei

(c) die Wärmeleitfähigkeit λ entsprechend der folgenden Gleichung berechnet wird, indem eine erste mittlere Wärmeleitfähigkeit λ&sub1; im ersten Zustand und eine zweite mittlere Wärmeleitfähigkeit λ&sub2; im zweiten Zustand verwendet werden:

λ = λ&sub2; (T&sub2;-T&sub0;)/(T&sub2;-T&sub1;)-λ&sub1; (T&sub1;-T&sub0;)/(T&sub2;-T&sub1;).