DE68927618T2 - Verfahren zur Herstellung von Polyol-Fettsäure-Polyestern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Polyol-Fettsäure-PolyesternInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyol-Fettsäure-Polyestern, bei dem ein Polyol und/ oder ein Fettsäure-Oligoester davon durch Reaktion mit einem Fettsäure-Niederalkylester unter im wesentlichen lösungsmittelfreien Bedingungen bei erhöhter Temperatur und vermindertem Druck in Gegenwart eines Umesterungskatalysators und fakultativ eines Emulgators verestert wird. Die Erfindung betrifft insbesondere, jedoch nicht ausschließlich, ein Verfahren zur Herstellung von Zucker-Fettsäure-Polyestern, wie Saccharose- Fettsäure-Polyestern.
- Polyol-Fettsäure-Polyester und insbesondere die Zucker-Fettsäure-Polyester, wie z.B. die Saccharose-Fettsäure-Polyester, sind als zweckmäßioe kalorienarme Fettersatzstoffe in eßbaren Produkten bekannt. Obgleich sie für den Menschen im wesentlichen unverdaulich sind, haben sie physikalische und organoleptische Eigenschaften, die denen der herkömmlicherweise in eßbaren Produkten verwendeten Triglyceridöle und -fette sehr ähnlich sind. Zusätzlich sind Polyol-Fettsäure-Polyester, wie berichtet wird, als pharmazeutlsche Mittel geeignet, z.B. im Hinblick auf ihre fettlösliche Substanien, wie insbesondere Cholesterol, im Castrointestinaltrakt aufzunehmen und sie anschließend aus dem menschlichen Körper zu entfernen.
- n dieser Anmeldung soll die Bezeichnung "Polyol" jede aliphatische oder aromatische Verbindung einschließen, die mindestens vier freie Hydroxylgruppen umfaßt. Derartige Polyole schließen insbesondere die Gruppe von Zuckerpolyolen ein, die die Zucker, d.h. die Mono-, Di- und Polysaccharide, die entsorechenden Zukkeralkohle und die Derivate davon mit mindestens vier freien Hydroxylgruppen umfassen. Beispiele von Zuckerpolyolen schließen Glucose, Mannose, Galactose, Xylose, Fructose, Sorbose, Tagatose, Ribulose, Xylulose, Maltose, Lactose, Cellobiose, Raffinose, Saccharose, Erythritol, Mannitol, Lactitol, Sorbitol, Xylitol und alpha-Methylglucosid ein. Ein allgemein verwendetes Zuckerpolyol ist Saccharose.
- In dieser Anmeldung soll die Bezeichnung "Polyol-Fettsäure-Polyester" jeden derartigen Polyester oder Mischungen davon einschließen, von denen durchschnittlich mindestens 70 % der Polyolhydroxylgruppen mit Fettsäuren verestert worden sind.
- In dieser Anmeldung wird der Prozentsatz an Polyolhydroxylgruppen des Polyol-Fettsäure-Esters, der durchschnittlich mit Fettsäuren verestert worden ist, als Umwandlungsgrad bezeichnet, wobei der Fall, wenn alle Hydroxylgruppen verestert worden sind, einer Umwandlung von 100 % entspricht.
- In dieser Anmeldung betrifft die Bezeichnung "Fettsäure C&sub8;- C&sub2;&sub4;-Fettsäuren, die gesättigt oder ungesättigt sein und gerade oder verzweigte Alkylketten haben können.
- Im allgemeinen werden Polyol-Fettsäure-Polyester durch ein Verfahren hergestellt, bei dem ein Polyol, z.B. ein Mono- oder Disaccharid, mit einem Fettsäure-Niederalkylester, im allgemeinen einem Fettsäuremethylester, in Gegenwart eines Umesterungskata- lysators, z.B. eines Alkalimetallhydroxyids oder -carbonats, umgesetzt wird. In einer ersten Stufe wird ein Polyol-Fettsäure-Mono- oder -Oligoester gebildet, der in einer zweiten Stufe mit überschüssigem Fettsäure-Niederalkylester unter Bildung von Polyol-Fettsäure-Polyestern des gewünschten Veresterungsgrades weiter umgesetzt wird. Unter bestimmten Bedingungen können die zwei Stufen der Reaktion zu einem einzigen Schritt kombiniert werden.
- Verfahren dieses Typs sind z.B. in der US 3 963 699, US 4 517 360 (-- EP-A-132 941) und US 4 518 772 beschrieben.
- Um die Umesterungsreaktion zu der gewünschten hohen Umwandlung in Polyol-Fettsäure-Polyester zu führen, ist es während der Reaktion nötig, den bei der Übertragung von Fettsäurerestern aus dem Niederalkyl-Fettsäureester auf das Polyol oder den Polyolester gebildeten niederen Alkohol kontinuierlich zu entfernen. Bei herkömmlichen Verfahren erfolgt die Entfernung des niederen Alkohols aus der Reaktionsmischung, indem man die Reaktion unter Bedingungen verminderten Druckes durchführt.
- Es ist nun gefunden worden, daß die Zeit, die nötig ist, damit die Umesterungsreaktion hohe Umwandlungsgrade erreichen kann, verringert und die Reaktion besser gesteuert werden kann, wenn während insbesondere der letzteren Stufe der Reaktion die Entfernung des niederen Alkohols durch Verwendung eines Strippmittels erhöht wird.
- Somit erfolgt das erfindungsgemäße Verfahren gemäß Definition in Anspruch 1.
- Da die Katalystorwirksamkeit durch lange Reaktionszeiten nachteilig beeinflußt wird, ist die Verminderung der Reaktionszeiten nicht nur aus Gründen der Betriebszeit und des Energieverbrauches, sondern auch aus Gründen des Katalysatorverbrauches von Vorteil.
- Demgemäß stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Polyol-Fettsäure-Polyestern bereit, bei dem ein Polyol und/oder ein Fettsäure-Oligoester davon durch Reaktion mit Fettsäure-Niederalkylester unter im wesentlichen lösungsmittelfreien Bedingungen bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines Umesterungskatalysators und fakultativ eines Emulgators verestert wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß mindestens während der Endstufe der Umesterungsreakt ion die Reaktionsmischung der Einwirkung eines Strippmittels unterworfen wird, das geeignet ist, die Enfernung des in dieser Reaktion gebildeten niederen Alkylalkohols zu beschleunigen.
- Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise angewendet, um hohe Umwandlungsgrade zu erreichen, z.B. Umwandlungsgrade von 85 % oder mehr, und insbesondere 95 % oder sogar 97 % und mehr, ohne daß übermäßig lange Umesterungszeiten nötig sind.
- Geeigneterweise kann jedes Strippmittel verwendet werden, das unter den Bedingungen der Reaktion (die im folgenden genauer beschrieben werden) die Entfernung des niederen Alkylalkohols beschleunigt und das die Umesterungsreaktion nicht beeinträchtigt. Geeignete derartige Strippmittel schließen inerte Gase, wie Stickstoff, und (unter den Reaktionsbedingungen) flüchtige organische Verbindungen mit geringer oder keiner chemischer Aktivität unter den Reaktionsbedingungen ein. Ein besonders bevorzugtes Strippmittel ist Hexan.
- Ein angemessener Fluß des Strippmittels durch die Reaktionsmischung hängt von den Reaktionsbedingungen und den Dimensionen der Anlage, insbesondere des Reaktionsgefäßes, ab. Im allgemeinen, und insbesondere während der Endstufe der Umesterungsreaktion, liegt der Strippmittelfluß im Bereich von 100 bis 2500 Litern Strippmittel pro Stunde und pro kg der Reaktionsmischung.
- Die Strippmitt elmenge wird in Litern unter den Druck- und Temperaturbedingungen der Reaktionsmischung zum Zeitpunkt des Strippens ausgedrückt. In dieser Weise ausgedrückt, sind die Mengenflußbereiche von der Temperatur und dem Druck unabhängig.
- Vorzugsweise wird ein Strippmittelfluß von mehr als 200, insbesondere zwischen 250 und 1500 l/h/kg Reaktionsmischung, angewendet, wobei der Bereich von 300 bis 1000 oder sogar 500 bis 1000 l/h/kg am meisten bevorzugt ist.
- Ein geeigneter Kontakt zwischen dem Strippmittel und der Reaktionsmischung wird normalerweise aufgrund der Verwirbelung eingestellt, die durch das durch die Reaktionsmischung fließende Strippmittel bewirkt wird. Es kann jedocn wunschenswert sein, weitere Bewegung durch angemessene Rührmittel zu erzeugen.
- Vorzugsweise wird nach Verlassen der Reaktionsmischung das Strippmittel zuerst, mindestens teilweise, von dem niederen Alkylalkohol abgetrennt und anschließend zur Reaktionsmischung rezirkuliert.
- In einem weiteren bevorzugten Aspekt der Erfindung wird ein ausreichend flüchtiger Niederalkyl-Fettester als Strippmittel verwendet. Geeignete derartige flüchtige Niederalkyl-Fettsäureester sind Niederalkylester, insbesondere Methylester, von Fettsäuren mit einer Fettsäurekettenlänge von weniger als 15 C- Atomen, insbesondere 6 bis 12 C-Atomen, wobei Kettenlängen von 10 bis 12 C-Atomen bevorzugt sind.
- Der als Strippmittel verwendete ausreichend flüchtige Niederalkyl-Fettsäureester kann als solcher während der Reaktion oder als Teil des Gemisches von Niederalkyl-Fettsäureester eingeführt werden, das als aktiver Reaktant in der Umesterungsreaktion verwendet wird. Geeignete derartige Gemische haben Fettsäurereste, die von pflanzlichen Ölen abgeleitet sind, wie insbesondere die Lauric-Fette, z.B. Palmkernöl und Kokosnußöl, die einen relativ großen Anteil der geeigneten kurzkettigen Fettsäuren umfassen.
- Die Menge des während der Reaktion als Strippmittel verwendeten Niederalkyl-Fettsäureesters, berechnet als Gewichtsprozentsatz der Gesamtmenge des Niederalkyl-Fettsäureesters, sollte mindestens 5 % betragen, wobei eine Menge innerhalb des Bereiches von 10 bis 20 % bevorzugt wird.
- Die Umesterungsreaktion erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Temperatur, die normalerweise im Bereich von 100 bis 180ºC liegt. Vorzugsweise werden Temperaturen innerhalb des Bereiches von 110 bis 160ºC angewendet, wobei der Bereich von 120 bis 150ºC am meisten bevorzugt ist.
- Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Partialdampfdruck des niederen Alkylalkohols so zu steuern, daß in der Anfangsstufe (a) das Polyol bis zu einem Umwandlungsgrad innerhalb des Bereiches von 10 bis 50 %, vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 10 bis 30 %, verestert wird, wobei im wesentlichen kein nicht-partizipierendes Polyol verbleibt (d.h. es verbleibt weniger als etwa 20 %, berechnet auf das Gewicht des Anfangspolyols, an irgendwelchem Polyolmaterial, das während der gesamten Umesterungsreaktion nicht-umgesetzt verbleibt), und daß in einer anschließenden Stufe die aus Stufe (a) stammende Reaktionsmischung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren weiter verestert wird.
- Vorzugsweise während des abschließenden Teils von Stufe (a) wird der Partialdampfdruck des niederen Alkylalkohols auf einen Wert von innerhalb 3 kPa (30 mbar), insbesondere innerhalb 1,5 kPa (15 mbar) vom Gleichgewichtsdampfdruck des niederen Alkylalkohols entsprechend einem Umwandlungsgrad innerhalb des Bereiches von 10 bis 30 % gesteuert. Demgemäß wird der Partialdampfdruck des niederen Alkylalkohols zweckmäßigerweise auf einen Wert innerhalb des Bereiches von 6 bis 15 kPa (60 bis 150 mbar), vorzugsweise 9 bis 12,5 kPa (90 bis 125 mbar), während des abschließenden Teils von Stufe (a) gesteuert.
- Während des erstens Teils von Stufe (a) ist es zur schnellen Einleitung der Umesterungsreaktion von Vorteil, über der Reaktionsmischung einen Druck anzulegen, der so niedrig wie technisch und wirtschaftlich möglich ist, z.B. weniger als 2,5 kPa (25 mbar) oder sogar weniger als 1 kPa (10 mbar) beträgt. Anschließend kann man den Druck aufgrund der fortschreitenden Bildung von niederem Alkylalkohol auf die oben beschriebenen bevorzugten Werte ansteigen lassen.
- Anschließend an Stufe (a) wird der Druck auf einen Wert von weniger als 5 kPa (50 mbar) und vorzugsweise auf einen Wert von weniger als 2,5 kPa (25 mbar), z.B. weniger als 1,5 kPa (15 mbar) oder sogar weniger als 0,5 kPa (5 mbar), verringert, um den aus dem Fettsäure-Niederalkylester aufgrund der Umesterung gebildeten niederen Alkylalkohol zu entfernen. Insbesondere während des abschließenden Teils dieser Reaktionsstufe wird die Reaktionsmischung der Einwirkung des erfindungsgemäßen Strippmittels unterworfen, um die Entfernung des niederen Alkylalkohols weiter zu begünstigen. Die Einwirkung des Strippmittels wird vorzugsweise begonnen, wenn die Umesterungsreaktion bis zu einem Umwandlungsgrad zwischen 60 und 95 % fortgeschritten ist, und insbesondere, wenn der Umwandlungsgrad einen Wert zwischen 80 und 95 % erreicht hat.
- Es wird bevorzugt, die Reaktionsmischung während der Reaktion, z.B. mittels Rührmitteln im Reaktionsgefäß, zu bewegen.
- Die als Ausgangsmischung der Umesterungsreaktion gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendeten Reaktanten umfassen im allgemeinen ein Polyol, fakultativ in Kombination mit einem Fettsäure-Oligoester davon, einen Fettsäure-Niederalkylester, einen basischen Umesterungskatalysator, eine Fettsäure- Alkalimetallseife und ein Lösungsmittel, wie Wasser und/oder Alkohole.
- Das Polyol kann irgendeines der oben definierten oder eine Mischung davon sein. Bevorzugte Polyolausgangsmaterialien sind die zuckerpolyole, und insbesondere Saccharose.
- Geeignete Fettsäure-Niederalkylester sind Fettsäureester der Gruppe niederer Alkohole einschließlich Mono-, Di- und Triolen. Der Ester ist insbesondere von C&sub1;-C&sub5;-Monoalkoholen, vorzugsweise Methanol, abgeleitet. Die Fettsäuren können irgendwelche der oben definierten sein, deren Wahl von den speziellen gewünschten Polyol-Fettsäureestern abhängt.
- Die Menge an Fettsäure-Niederalkylester hängt vom gewünschten Umwandlungsgrad ab. Im allgemeinen wird ein Überschuß des Fettsäure-Niederalkylesters verwendet. Beispielsweise werden bei der Herstellung einer zu 100 % umgewandelten Saccharose gute Ergebnisse erhalten, wenn ein molares Verhältnis von Fettsäure Niederalkylester zu Saccharose im Bereich von 10:1 bis 20:1 angewendet wird.
- Geeignete Umesterungskatalysatoren schließen die Gruppe ein, die aus Alkalimetallen und Erdalkalimetallen und ihren Alkoxiden, Bicarbonaten, Carbonaten, Hydriden, Hydroxiden und deren Legierungen besteht. KOH hat sich als besonders geeignet erwiesen, aber auch NaOH und die entsprechenden Carbonate und Bicarbonate von Kalium oder Natrium können in vorteilhater Weise verwendet werden. Obgleich man argumentieren könnte, daß die obigen Reagenzien selbst keine Katalysatoren sondern katalysatorbildende Reagenzien sind, so wird diese Gruppe in dieser Anmeldung als Katalysatoren bezeichnet, wie dies in der sich auf ähnliche Verfahren beziehenden Literatur der Fall ist.
- Der Katalysator wird in einer Menge verwendet, die einem Mol- Verhältnis von Katalysator : Polyol von mindestens 0,01:1, vorzugsweise von 0,05:1 bis 1:1, entspricht.
- Im allgemeinen wird ein Emulgator verwendet, um den Kontakt zwischen dem Polyol, dem Katalysator und dem Fettsäure-Niederalkylester zu verbessern. Viele Typen alkalibeständiger Emulgatoren können zweckmäßigerweise verwendet werden, wie z.B. eßbare Emulgatoren, einschließlich Phosphatiden, wie Lezithin, und Detergenzien, wie Seifen, Alkalimetallalkylsulfate, und Zuckeroligoester von Fettsäuren. Es wird bevorzugt, Alkalimetallseifen zu verwenden, die von iroendeiner der oben definierten Fettsäuren abgeleitet sind. Die Alkallimetallseife kann als solche eingeführt werden, vorzugsweise wird die Seife jedoch in situ hergestellt, z.B. durch partielle Verseifung des in der Umesterungsreaktion verwendeten Fettsäure-Niederalkylesters oder durch Neutralisation irgendwelcher zugefügter Fettsäuren. Bei der Herstellung der Fettsäureseife in situ wird vorzugsweise ein Lösungsmittel verwendet, in welchem sich die zur Verseifung oder Neutralisation verwendete alkalische Substanz löst, um so den Kontakt während der Verseifungs- oder Neutralisationsreaktion zu verbessern.
- Die Umwandlungsraten von Polyol in Polyol-Fettsäure-Polyester werdendurch Verwendung einer Fettsäureseife vorteilhaft beeinflußt, die mindestens 15 % oder sogar mindestens 75 % an kurzkettiger Fettsäureseife einer Fettsäurekettenlange von weniger als 15 C-Atomen, insbesondere 6 bis 12 C-Atomen, umfaßt.
- Ein Lösungsmittel wird verwendet, um die Zugabe und das Mischen der verschiedenen Reaktanten zu verbessern. Geeignete Lösungs mittel schließen Wasser und/oder niedere Alkohole, wie C&sub1;-C&sub5;- Alkohole, ein.
- Ein inniges Mischen der Reaktanten und eine gleichzeitige Lösungsmittelentfernung werden in vorteilhafter Weise erreicht, wenn man die Reaktanten in einer Mischung vereinigt und diese Mischung durch Sprühdüsen in eine Trocknungskammer leitet. Das innige Mischen erfolgt aufgrund des Eintrags von Energie beim Hindurchleiten durch die Sprühdüsen. Das Abdampfen des Lösungsmittels erfolgt in der Trocknungskammer, wobei der entstehende Lösungsmitteldampf durch Bedingungen eines geeigeten verminderten Drucks oder Gasflusses kontinuierlich entfernt wird. Eine angemessene Lösungsmittelabdampfung kann durch eine Vielzahl per se herkömmlicher Techniken erreicht werden, einschließlich der Anwendung von Bedingungen eines verminderten Druckes und/ oder erhöhten Temperaturen oder der Verwendung von fakultativ erhitzten inerten Gasströmen im Gleichstrom, Gegenstrom oder gemischten Strom. Beim chargenweisen Betrieb wird die Trocknungskammer zweckmäßigerweise auch als Reaktionsgefäß für die Umesterungsreaktion eingesetzt. Beim kontinuierlichen oder halbkontinuierlichen Betrieb sind die Trocknungskammer und das Reaktionsgefäß vorzugsweise getrennt.
- Es kann von weiterem Vorteil sein, die Reaktanten vor dem Hindurchleiten durch die Sprühdüsen durch einen alternative Bewegungsschritt vorzumischen, z.B. indem man einen dynamischen oder statischen Mischer oder eine Strömungsdrosselung in der Beschickungsleitung zu den Sprühdüsen verwendet.
- Es wird bevorzugt, die Anfangsmischung der Reaktanten durch ein Zwei-Stufen-Verfahren herzustellen.
- In einem ersten Schritt wird das Polyol oder der Fettsäure-Oligoester davon mit dem Katalysator in einem flüssigen System gemischt, um so das entsprechende Polyolanion zu bilden. Die Bildung des tatsächlichen Polyolanions kann sofort erfolgen oder erst unter im wesentlichen lösungsmittelfreien Bedingungen erreicht werden. Vorzugsweise umfaßt die flüssige Mischung ferner ein Lösungsmittel, das zum Verbessern des Kontaktes zwischen dem Polyol oder dem Oligoester davon und dem Katalysator verwendet wird. Geeignete derartige Lösungsmittel schließen Wasser, niedere Alkohole und Mischungen davon ein. Insbesondere Wasser ist ein geeignetes Lösungsmittel, wenn Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid als Umesterungskatalysator verwendet wird.
- In dem zweiten Schritt wird das flüssige System mit dem Fettsäure-Niederalkylester vereinigt. Die Fettsäureseife kann in die Mischung entweder getrennt oder als Teil des flüssigen Systems von Schritt 1 oder in Kombination mit dem Fettsäure Niederalkylester eingeführt werden.
- zweckmäßigerweise wird die nach Schritt 2 anfallende Mischung von Reaktanten anschließend bewegt, und das Lösungsmittel wird daraus durch einen Sprühtrocknungsschritt wie oben beschrieben entfernt.
- Es wird sogar stärker bevorzugt, zuerst eine den Fettsäure Niederalkylester und den Seifenemulgator umfassende Mischung herzustellen, die sprühgetrocknet wird, bevor sie mit weiteren Reaktanten, insbesondere dem flüssigen System von Schritt 1, vereinigt wird. Auf diese Weise, die dementsprechend zwei Sprühtrocknungsschritte umfaßt, wird ein optimales Mischen der Anfangsmischung der Reaktanten und eine Lösungsmittelentfernung daraus durch ein Verfahren erzielt, das in einfacher Weise in technischem Maßstab und im kontinuierlichen oder halbkontinuierlichen Betrieb angewendet werden kann.
- Falls gewünscht, kann eine ergänzende Menge an Polyol in die Ausgangsmischung der Reaktanten vor Beginn der Umesterungsreaktion eingeführt werden.
- Die Erfindung wird nun mit Bezug auf das folgende Beispiel weiter veranschaulicht.
- Unter Anwendung eines zwei-Stufen-Sprühtrocknungsverfahrens wurde zuerst eine Reaktionsmischung der folgenden Zusamensetzung hergestellt:
- In einem mit Rührer, Kühler und Vakuumeinrichtungen versehenen 200 l-Reaktionsgefäß ließ man diese Reaktionsmischung in 3 Stunden bei 135ºC und 10 kPa (100 mbar) Druck zum Saccharoseteilester (Umwandlungsgrad etwa 20 %; OH-Zahl 70) reagieren. Anschließend wurde der Druck auf weniger als 0,5 kPa (5 mbar) verringert (während die Temperatur auf 135ºC gehalten wurde), wobei sich der Umwandlungsgrad auf etwa 90 % erhöhte (OH-Zahl 9). Während der Endstufe der Umesterungsreaktion bei 135ºC und bei etwa 1,5 kPa (15 mbar) wurde ein Strom von Hexandampf in die Reaktionsmischung in einer Menge von etwa 120 m³/h (entsprechend 800 l/h/kg Reaktionsmischung) eingeführt. Nach einer Stunde Strippen (t&sub1;) mit Hexandampf hatte sich der Umwandlungsgrad auf etwa 96 % (OH-Zahl 4,5) und nach 2 Stunden Strippen (t&sub2;) auf etwa 98 % (OH-Zahl 2,3) erhöht.
- Bei einem Vergleichsversuch wurden gleiche Mengen an Bestandteilen verwendet und unter den gleichen Bedingungen und während der gleichen Verfahrenszeiten umgesetzt, jedoch ohne Verwendung eines Strippmittels in der Endstufe der Reaktion. Zum Zeitpunkt t&sub1; betrug der Umwandlungsgrad nun 95 % (OH-Zahl 5,5), und bei t&sub2; hatte der Umwandlungsgrad 96 % erreicht.
- Diese Vergleichsversuche zeigen die Eignung des erfindungsgemäßen Verfahrens insbesondere, wenn sehr hohe Umwandlungsgrade, z.B. solche von mehr als 95 %, angestrebt werden.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von Polyol-Fettsäure-Polyestern,
bei dem ein Polyol und/oder ein Fettsäure-Oligoester davon
durch Reaktion mit Fettsäureester eines niederen Alkylalkohols
unter im wesentlichen lösungsmittelfreien Bedingungen bei
erhöhter Temperatur in Gegenwart eines Umesterungskatalysators
und fakultativ eines Emulgators verestert wird, dadurch
gekennzeichnet, daß dann, wenn die Umesterungsreaktion bis zu einem
Umwandlungsgrad zwischen 60 und 95 % fortgeschritten ist, die
Reaktionsmischung der Einwirkung eines Strippmittels
unterworfen wird, das geeignet ist, die Entfernung des in der Reaktion
gebildeten niederen Alkylalkohols zu beschleunigen, wobei das
Strippmittel zur Reaktionsmischung bei einem Fluß innerhalb des
Bereiches von 100 bis 2500 l/h, ausgedrückt unter den
Druckund Temperaturbedingungen der Reaktion, pro kg
Reaktionsmischung zugefügt wird, worin, falls das Strippmittel ein
Fettsäure-Niederalkylester ist, seine Fettsäure eine Kettenlänge
von weniger als 15 C-Atomen aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Strippmittel
Hexan ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem der Fluß
innerhalb des Bereiches von 300 bis 1000 l/h pro kg
Reaktionsmischung liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Strippmittel ein
Niederalkyl-Fettsäureester ist, der unter den
Reaktionsbedingungen flüchtig ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem die Fettsäurereste
eine Kettenlänge yon 6 bis 12 C-Atomen aufweisen.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, bei welchem die Menge des
als Strippmittel verwendeten Niederalkyl-Fettsäureesters 10 bis
20 Gew.-% der Gesamtmenge des Niederalkyl-Fettsäureesters be-
7. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei
welchem das Strippmittel rezirkuliert wird.
8. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei
welchem die Reaktion während der Endstufe bei einem Druck von
weniger als 5 kPa (50 mbar) durchgeführt wird
9. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei
welchem die Einwirkung des Strippmittels begonnen wird, wenn
die Umesterungsreaktion bis zu einem Umwandlungsgrad zwischen
80 und 95 % fortgeschritten ist
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