DE68914131T2 - Mischungen von Polycarbonaten mit Polyestern aus 4,4'-Biphenyldicarbonsäure und 1,6-Hexandiol. - Google Patents
Mischungen von Polycarbonaten mit Polyestern aus 4,4'-Biphenyldicarbonsäure und 1,6-Hexandiol.Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
- Technisches Gebiet
- Diese Erfindung betrifft Mischungen von bestimmten Polycarbonaten mit bestimmten Polyestern, die besonders geeignet als Folien, Fäden und plastische Foritunassen sind. Diese Erfindung betrifft insbesondere Mischungen von Polycarbonaten mit Polyestern der 4,4'-Biphenyldicarbonsäure und 1,6-Hexandiol.
- Von besonderem Interesse ist die U.S.-Patentschrift Nr. 2 976 266. Copolyester der 4,4,-Biphenyldicarbonsäure (BDA) und von aliphatischen Glykolen werden beschrieben und 1,6- Hexandiol (HD) wird speziell in Spalte 2, Zeile 70 der U.S.- Patentschrift 2 976 266 erwähnt.
- Homopolyester der 4,4'-Biphenyldicarbonsäure sowie von aliphatischen Glykolen werden in Journal-Literatur beschrieben. Polyester der 4,4'-Biphenyldicarbonsäure und von Ethylenglykol, 1,4-Butandiol und 1,6-Hexandiol werden von Meurisse und anderen beschrieben in dem British Polymer Journal, 13, 1981, Seite 57 (Tabelle 1). Jackson und Morris erwähnen in dem Journal of Applied Polymer Science, Applied Polymer Symposium. 41, 307-326 (1985) Hornopolyester der 4,4-Biphenyldicarbonsäure und von verschiedenen aliphatischen Glykolen. Krigbaum und andere beschreiben in dem Journal of Applied Polymer Science, Polymer Letters Edition, 20, 109-115 (1982) Homopolyester von relativ niedrigem Molekulargewicht aus 4,4'-Biphenyldicarbonsäure und verschiedenen aliphatischen Glykolen.
- Die U.S.-Patentschrift Nr. 4 619 976 beschreibt eine Mischung aus (1) einem Polyester der Terephthalsäure, trans-4,4'-Stilbendicarbonsäure und 1,4-Cyclohexandiinethanol und (2) einem Polycarbonat.
- Zum Stand der Technik, der Polyester betrifft, die sich von Stilbendicarbonsäure und verschiedenen Glykolen, einschließlich 1,6-Hexandiol ableiten, gehören die U.S.-Patentschriften Nr. 2 657 195, 3 496 839, 4 420 607, 4 459 402, 4 468 510 und 4 526 822. Zu anderen Patentschriften von Interesse gehören die U.S.-Patentschriften Nr. 2 657 194, 3 190 174, 3 247 043, 3 842 040, 3 842 041, 4 073 777 und die japanische Kokai 72348/74.
- Es besteht ein Bedürfnis nach Polyester-Polycarbonat- Mischungen mit verbesserten Zugfestigkeiten, verbessertem chemischen Widerstand und verbesserter Verarbeitbarkeit.
- Erfindungsgemä.ß werden Mischungen bereitgestellt aus
- (1) 30 - 95 Gew. -% eines Polyesters mit wiederkehrenden Einheiten und mindestens 80 Mol-% 4,4'-Biphenyl dicarbonsäure und mindestens 80 Mol-% 1,6-Hexandiol, bezogen auf 100 Mol-% der Säurekomponente sowie 100 Mol-% der Glykolkomponente mit einer I.V. von mindestens 0,8 und
- (2) 70 - 5 Gew.-% eines Polycarbonates aus 4,4'-Isopropylidendiphenol, wobei die I.V. des Polycarbonates bei mindestens 0,3 liegt.
- Die Mischungen der vorliegenden Erfindung liefern plastische Formmassen mit unerwartet hohen Zugfestigkeiten. Zusätzlich weisen die Mischungen gemäß dieser Erfindung einen verbesserten chemischen Widerstand auf und eine verbesserte Verarbeitbarkeit.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung weisen die Polyester wiederkehrende Einheiten auf, aus mindestens 80 Mol-% 4,4'-Biphenyldicarbonsäure und wiederkehrende Einheiten aus mindestens 80 Mol-% 1,6-Hexandiol, wobei die gesamten Mol-% der Säurekomponenten und Glykolkomponenten jeweils bei 100 Mol-% liegen, und der Polyester weist eine Inherent- Viskosität von mindestens 0,8 auf, jedoch vorzugsweise 1,0 oder darüber, bestimmt bei 25ºC in einem Gemisch aus Phenol/ Tetrachloroethan/p-Chlorophenol im Verhältnis 25/35/40 (Gew./Gew./Gew.) bei einer Konzentration von 0,1 g/100 ml.
- Die Polyester in den Mischungen dieser Erfindung werden hergestellt aus 4,4'-Biphenyldicarbonsäure und/oder ihren Estern sowie 1,6-Hexandiol. Beispiele für derartige geeignete Ester sind die Dimethyl-, Diethyl-, Dibutyl- und Diphenylester sowie beliebige Kombinationen dieser Ester. Die Polyester können ferner aus Glykolestern oder Halbestern/Halbsäure derivaten von Biphenyldicarbonsäure hergestellt werden.
- Der Säureanteil der Polyester kann geringere Mengen an anderen aromatischen Dicarbonsäuren enthalten, wie beispielsweise Terephthalsäure, Isophthalsäure, 1,5-, 1,4-, 2,6- oder 2,7-Naphthalindicarbonsäure, 2-Chloroterephthalsäure, 2-Methylterephthalsäure, 2,5-Dichloroterephthalsäure oder trans-4,4ma Stilbendicarbonsture. Der Dicarbonsäureanteil des Polymeren kann ferner geringere Mengen an aliphatischen oder cycloaliphatischen Dicarbonsäuren enthalten, wie beispielsweise der Malon-, Bernstein, Glutar-, Adipin-, Pimelin-, Suberin-, Azelain-, Sebacin-, cis- oder trans-1,4-Cyclohexandicarbon- oder Dodecandicarbonsäure. Diese Polyester können bis zu 20 Mol-% dieser anderen Dicarbonsäuren enthalten, derart, daß die Summe der Dicarbonsäurekomponenten gleich 100 Mol-% ist.
- Der Glykolanteil von diesen Polymeren kann kleinere Mengen (nicht über 20 Mol-%) von anderen Glykolen enthalten, derart, daß die Summe der Glykolkomponenten gleich 100 Mol-% ist. Beispiele für geeignete Glykole sind Ethylenglykol, 1,4- Butandiol, 1,2-Propandiol, 1,3-Propandiol, 2,2-Dimethyl-1,3- propandiol, trans- oder cis-2,2,4,4-Tetramethyl-1,3-cyclobutandiol, 1,5-Pentandiol, 1,3- oder 1,4-Cyclohexandimethanol oder p-Xylendiol.
- Der Polyesteranteil der Mischungen kann nach üblichen Methoden hergestellt werden, die dem Fachmann bekannt sind. Beispielsweise beschreiben die hier zitierten Literaturstellen solche Verfahren, weshalb auf sie hier Bezug genommen wird.
- Der Polycarbonatanteil der Mischung besteht aus dem Polycarbonat von 4,4'-Isopropylidendiphenol (Bisphenol A). Der Polycarbonatanteil der Mischungen wird in der Schmelze hergestellt, in Lösung oder nach Grenzflächen-Polymerisations techniken, die gut bekannt sind.
- Viele derartiger Polycarbonate sind im Handel erhältlich und werden normalerweise hergestellt durch Umsetzung von Bisphenol-A mit Phosgen, Dibutylcarbonat oder Diphenylcarbonat. Übliche Additive, wie z. B. Pigmente, Farbstoffe, Stabilisatoren, Plastifizierungsmittel usw. können in dem Polyester, Polycarbonat oder den Mischungen gemäß dieser Erfindung verwendet werden.
- Die Inherent-Viskosität des Polyesteranteiles der Mischungen liegt bei mindestens 0,8, jedoch vorzugsweise bei 1,0 oder darüber. Die Tnherent-Viskosität des Phenol-A-Poly carbonatanteiles der Mischungen liegt bei mindestens 0,3, vorzugsweise bei 0,5 oder darüber.
- Die Polyester/Polycarbonatmischungen können nach üblichen Methoden hergestellt werden. Pellets des Polyesters können mit Pellets des Polycarbonates vermischt werden und nachfolgend in der Schmelze vermischt werden, unter Erzeugung einer homogenen Mischung.
- Die Mischungen dieser Erfindung können Antioxidationsmittel enthalten, übliche die Entflammbarkeit unterdrückende Verbindungen, wie z. B. eine Phosphorverbindung, eine Halogenverbindung oder eine Halogenverbindung in Kombination mit einer Antimonverbindung, Füllstoffe, wie beispielsweise Talkum oder Glimmer, oder Verstärkungsmittel, wie beispielsweise Glasfasern oder Kohlefasern oder Kevlar (Handelsbezeichnung) [Poly(1,4- phenylenterephthalamid)]. Aus diesen Mischungen können Fäden, Fasern, Folien, Behälter und andere Formkörper hergestellt werden.
- Die lnherent-Viskositäten werden bei 25ºC bestimmt in einem Gemisch aus Phenol/Tetrachloroethanol/p-Chlorophenol im Verhältnis 25/35/40 (Gew./Gew./Gew.) bei einer Konzentration von 0,1 g/100 ml.
- Die folgenden Beispiele sollen ein besseres Verständnis der Erfindung ermöglichen.
- Der Polyester und das Polycarbonat wurden derart vermahlen, daß sie ein 3mm-Sieb passierten und dann trocken vermischt. Die trockenen Mischungen wurden in einem Ofen bei 80º- 100ºC getrocknet und dann extrudiert sowie pelletisiert bei 280ºC mittels eines 3/4-Inch (1,9 cm) Brabender-Extruders, der ausgerüstet war mit einem Sieb-Pack und einer Mischungsschraube. Die Mischungen wurden nach dem Spritzgußverfahren unter Verwendung einer Ein-Unzen-Watson-Stillman-Formmaschine verarbeitet, unter Erzeugung von Zugfestigkeitsstäben von 1/16-Inch (0,16 cm) D1822 Typ L. Die Zugfestigkeit wurde bestimmt unter Anwendung der ASTM-Methode D638 und in der Tabelle 1 ist der Mittelwert aus fünf Brüchen angegeben.
- Dieses Beispiel veranschaulicht die Herstellung des Polyesters, der in den Mischungen verwendet wurde, bestehend zu 100 Mol-% aus 4,4'-Biphenyldicarbonsäureeinheiten und 100 Mol-% 1,6-Hexandioleinheiten.
- Eine Mischung aus 162,0 g (0,60 Mol) Dimethyl-4,4ma biphenyldicarboxylat, 92,0 (0,78 Mol) 1,6-Hexandiol sowie 0,13 g Titantetraisopropoxid wurde in einen 1-Liter fassenden Kolben gegeben, der mit einem Stickstoffeinlaso, einem Metallrührer und einer kurzen Destillationskolonne ausgerüstet war. Der Kolben wurde in einem Woodschen Metallbad 1 Stunde lang auf 260ºC erhitzt, worauf die Temperatur 30 Minuten lang auf 260ºC erhöht wurde. Innerhalb der nächsten Minuten wurde ein Vakuum von 0,6 mm allmählich angelegt, während die Temperatur auf 280ºC erhöht wurde. Ein volles Vakuum wurde 15 Minuten lang bei 280ºC aufrechterhalten. Erhalten wurde ein opakes Polymer mit einer hohen Schmelzviskosität mit einem I.V.-Wert von 1,20.
- Dieses Beispiel veranschaulicht die Herstellung einer Mischung von einem (BDA)-(HD)-Polyester und Bisphenol-A- Polycarbonat im Gew.-Verhältnis 70/30.
- Eine trockene Mischung von 210 g (BDA)-(HD)-Polyester mit einer I.V. von 1,21, hergestellt nach einem Verfahren, ähnlich dem Verfahren, das in Beispiel 1 beschrieben wurde, und 90 g LEXAN (Handelsbezeichnung) 303 Polycarbonat (das Polycarbonat aus Bisphenol-A- und Phosgen) wurde durch Vermischung mittels Walzen hergestellt. Die Mischung wurde getrocknet, extrudiert und pelletisiert bei 280ºC und dann bei 260ºC nach dem Spritzgußverfahren verarbeitet unter Herstellung von Formstäben mit einer Zugfestigkeit von 18.400 psi (1294 kg/cm² oder 127 MPa).
- Die Beispiele von Tabelle 1 wurde nach Verfahren hergestellt, ähnlich denen, die im Falle der Beipiele 1 und 2 angewandt wurden. Das Bisphenol-A-Polycarbonat, das im Falle dieser Beispiele verwendet wurde, bestand aus LEXAN (Handelsbezeichnung) 303 Polycarbonat. TABELLE 1 Zugfestigkeitseigenschaften von Polycarbonat/Polyester-Mischungen Watson-Stillman Newbury Polycarbonat- Gehalt Polyester- Gehalt Verformungs-I.V. Verformungs- Temp Zugfestigk.
- aDiese Zusammensetzungen wurden nach dem Spritzgußverfahren verarbeitet mittels einer 1-Oz-Watson-Stillman-Formvorrichtung. bDiese Zusammensetzungen wurden nach dem Spritzgußverfahren verarbeitet unter Verwendung einer 3/4-Oz-Newbury- Formvorrichtung.
- cDer Homopolyester von BDA und HD wurde bei der niedrigsten Temperatur verarbeitet die für die Mischungen angewandt werden kann, um zu versuchen, die maximale Orientierung zu erreichen und somit die maximalen Zugfestigkeitseigenschaften.
- dDieses Polymer wird beschrieben von Meurisse in der Literaturstelle Brit.Poly.J., Band 13, Seite 57 (1981). Es hat eine I.V. von 1,14. Der Polyester wurde verformt mittels einer 3/4-Unzen- Boy-22S-Formmaschine bei der niedrigstmöglichen Temperatur, um eine maximale Orientierung zu erreichen und infolgedessen eine maximale Zugfestigkeit in dem geformten Stab. eDie Zahlen in Klammern sind MPa-Werte.
Claims (9)
1. Polymerzusammensetzung mit einer Zugfestigkeit von
mindestens 915 kg/cm² (89 MPa), wenn sie nach dem
Spritzgußverfahren auf einer Ein-Unzen-Watson-Stillman-Verformungsvor
richtung zu 1,587 mm starken Zugfestigkeitsstäben vom D1822
Typ L verformt wird, gemessen nach der ASTM-Methode D-638,
dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung eine Mischung
ist aus
(a) 30 - 95 Gew.-% eines Polyesters mit wiederkehrenden
Einheiten, die zu mindestens 80 Mol-% aus Biphenyldicarbon
saureeinheiten und zu mindestens 80 Mol-% aus
1,6-Hexandioleinheiten bestehen, bezogen auf 100 Mol-%
der Säurekomponente bzw. 100 Mol-% der Glykolkornponente,
mit einer Inherent-Viskosität von mindestens 0,8, und
(b) 70 - 5 Gew.-% eines Polycarbonates aus
4,4'-Isopropylidendiphenol mit einer lnherent-Viskosität von mindestens
0,3,
wobei die Inherent-Viskositäten bei 25ºC in einer Mischung
aus Phenol/Tetrachloroethan/p-Chlorophenol in einem
Verhältnis von 25/35/40 (Gew./Gew./Gew.) in einer Konzentration von
0,1 g/100 ml gemessen werden.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit einer
lnherent-Viskosität von mindestens 0,8.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, die eine
Mischung aus 60 - 90 Gew.-% Polyester und 40 - 10 Gew.-%
Polycarbonat ist.
4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 - 3, in der der
Polyester dadurch gekennzeichnet ist, daß er im wesentlichen
aus wiederkehrenden Einheiten aus Biphenyldicarbonsäure und
1, 6-Hexandiol besteht.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 3, in der der Polyester eine
lnherent-Viskosität von mindestens 1,0 aufweist und das
Polycarbonat eine Inherent-Viskosität von mindestens 0,5.
6. Faden oder Faser, hergestellt aus der Mischung nach einem
der Ansprüche 1 - 5.
7. Folie, hergestellt aus der Mischung nach einem der Ansprüche
1 - 5.
8. Behälter, hergestellt aus der Mischung nach einem der
Ansprüche 1 - 5.
9. Spritzgußformkörper, hergestellt aus der Mischung nach einem
der Ansprüche 1 - 5.
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