DE68912298T2 - Verfahren zur herstellung von stabilen dispersionen eines teilchenförmigen materials. - Google Patents

Verfahren zur herstellung von stabilen dispersionen eines teilchenförmigen materials.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen von teilchenförmigem Material. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen von teilcherformigem Material sowohl in organischen Flüssigkeiten als auch in Flüssigkeiten, welche auf Silikonen basieren.
  • Die Dispersion von teilchenförmigem Material in verschiedenen flüssigen Medien zur Erzielung stabiler Suspensionen stellt auf Gebieten, wie Druckfarben und Anstrichfarhen, ein Verfahren von beträchtlicher technologischer Bedeutung dar. Im allgemeinen ist es bevorzugt daß die erhaltene Suspension in Übereinstimmung mit brauchbaren rheologischen Eigenschaften ein hohes Maß an Stabilität gegen Sedimentbildung oder das sich Absetzen des suspendierten teilchenförmigen Materials haben sollte. Wenn Sedimentation eintritt, sollten die abgesetzten Materialien andererseits ohne große Schwierigkeit redispergierbar sein.
  • Es ist bekannt, daß mehrere Faktoren, welche Größe, Form, Polarität, Ladung und Dichte des teilchenförmigen Materials einschließen, die Stabilität von Suspensionen beeinflussen. Unter diesen wird die Rolle der Größe im allgemeinen als der wichtigste Faktor angesehen, wie es durch das Stoke'sche Gesetz der Sedimentation (oder des freien Schwebens) vorausgesagt wird. Für praktische Zwecke bleiben Teilchen, wenn sie eine Größe von weniger als etwa 0,1 u haben, für viele Monate in suspendiertem Zustand, vorausgesetzt daß sie als Einzelteilchen dispergiert bleiben. Tatsächlich ist es ein Hauptziel der meisten Verfahren zur Herstellung von Suspensionen, die Größe der Teilchen des zu suspendierenden Materials in dem Maße wie es durch mechanische Mittel, wie Mahlen in trockenem und/oder in suspendiertem Zustand machbar ist, zu verringern. Das Mahlen wird häufig in Gegenwart von Mahlhilfsmitteln oder Suspendierhilfsmitteln durchgeführt, um die Bildung und/oder die Stabilisierung von feinen Teilchen zu erleichtern. Die Erfahrung hat gelehrt, daß das Verhindern der Bildung von Agglomeraten von ursprünglichen Teilchen häufig sehr schwierig ist.
  • Es sind drei Hauptarten der Wechselwirkung zwischen suspendierten Teilchen definiert worden: (a) elektrische Wechselwirkungen (abstoßende Wirkung zwischen gleichen Ladungen): (b) van der Waals'sche Kräfte; und (c) Schutzwirkung von Kolloiden. Allgemein ausgedrückt werden diese durch elektrische Ladung, Polarität des Mediums bzw. durch zugesetzte Makromoleküle beeinflußt. Die Theorie der Stabilität von Suspensionen ist für wässerige Systeme gut begründet, für nichtwässerige Systeme ist jedoch eine Übereinstimmung von Theorie und Praxis weniger gut gesichert.
  • Das übliche Vorgehen zum Erreichen einer verbesserten Stabilität der Suspension besteht in der Zugabe von "Suspendierhilfsmitteln". Diese können von verschiedener Art sein, alle streben jedoch danach, die dispergierten Teilchen mit der kontinuierlichen Phase der Dispersion verträglicher zu machen und/oder ihr Absinken in wesentlichem Ausmaß zu verhindern. Üblicherweise verwendete Suspendierhilfsmittel sind oberflächenaktive Mittel und amphiphile Polymere, die durch Adsorption an der Grenzfläche der Teilchen und der Flüssigkeit wirken. Manchmal wird in dem Bestreben, die Polarität der kontinuierlichen Phase und der Teilchen abzustimmen, eine zweite Flüssigkeit zugesetzt, und zwar gewöhnlich in beträchtlicher Menge. Schließlich wird manchmal eine nicht spezifische Verdickung des flüssigen Mediums durch Zugabe eines geeigneten Polymeren dazu verwendet, die Agglomeration und/oder die Sedimentation von Teilchen zu vermindern.
  • Im Widerspruch zur vorliegenden Erfindung lehrt die bestehende Literatur, daß das Kontaktieren des teilchenförmigen Materials mit einer zweiten Flüssigkeit oft eine schädliche Wirkung auf die Stabilität der Suspension haben kann. Der in diesem Zusammenhang am besten bekannte Fall ist die Gegenwart von Wasser in einem Pigment, wie Titandioxid, welches in einer organischen Flüssigkeit von niedriger Polaritat dispergiert ist. Die Gegenwart von Wasser kann zur Bildung von Agglomeraten des Pigmentes führen, welche sich schnell absetzen.
  • Die vorherige Zugabe einer relativ großen Menge einer zweiten Flüssigkeit vor dem Mischen mit der ersten Flüssigkeit oder der kontinuierlichen Phase wird im allgemeinen nicht angewendet. Das belgische Patent 665.167 offenbart ein Verfahren zur Verbesserung des Deckungsvermögens und des Glanzes einer Farbe, welches die Vorbehandlung des Pigmentes mit etwa 40 Gew.-% Wasser und dann mit 1 Gew.-% eines die Oberfläche modifizierenden Bestandteils. z. B. Acetylaceton, und anschließendes Erhitzen der erhaltenen Aufschlämmung zur Trockene beinhaltet. Danach wird dieses getrocknete vorbehandelte Pulver als dispergierte Phase dispergiert.
  • GB-A-207 275 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von fein verteilten Pigmenten, welches (1) das Befeuchten eines trockenen, fein verteilten Pigmentes mit einem teilweise oder ganz mit einem Öl mischbaren organischen Lösungsmittel, (2) das Entfernen von im wesentlichen des gesamten Lösungsmittels durch Erhitzen, und (3) das Einarbeiten des Pigmentes in Öl umfaßt. In allen Einzelfällen, wie Ausführungsbeispielen usw., ist eine Erhitzungsstufe erforderlich, um das Behandlungsmittel zu entfernen.
  • Es wurde nun gefunden, daß ein Verfahren, in welchem die Zugabe einer geeigneten zweiten Flüssigkeit zu einem fein verteiltem Pulver vor seiner Vermischung mit der kontinuierlichen Phase durchgeführt wird, die Stabilität der Suspension wesentlich verbessern kann, auch wenn die Endkonzentration der zweiten Flüssigkeit so klein sein kann, daß sie insgesamt nur einen unwesentlichen Einfluß auf die Polaritat der kontinuierlichen Phase hat.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von stabilen Dispersionen von teilchenförmigem Material bereit, in welchem organische Flüssigkeiten und/oder Flüssigkeiten, welche auf Silikonen basieren, die kontinuierliche Phase dieser Dispersion darstellen, welches das Vorbehandeln des teilchenförmigen Materials vor dem Einbringen in die kontinuierliche Phase der Dispersionen mit einer wirksamen Menge einer aus der aus niedermolekularen Alkoholen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, halogenierten Kohlenwasserstoffen mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen, aliphatischen oder cycloaliphatischen Ketonen mit 3 bis 11 Kohlenstoffatomen und aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen bestehenden Gruppe ansgewählten Vorbehandlungsflüssigkeit umfaßt ohne daß das vorbehandelte teilchenförmige Material getrocknet wird.
  • Weitere Ausführungsformen der Erfindung sind in Ansprüchen 2 bis 14 beschrieben.
  • Die vorliegende Erfindung umfaßt ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von stabilen Dispersionen von teilchenförmigem Material in organischen Flüssigkeiten und/oder Flüssigkeiten, die auf Silikonen basieren. durch Vorbehandeln des teilchenförmigen Materials mit einer wirksamen Menge einer aus der Gruppe niedermolekulare Alkohole, Chloroform, Aceton und Heptan ausgewählten Flüssigkeit vor dem Einbringen des teilchenförmigen Materials in die kontinuierliche Phase der Dispersion.
  • Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung, daß in gewissen Fällen bei der Herstellung von Dispersionen von teilchenförmigem Material in organischen Flüssigkeiten und/oder Flüssigkeiten, die auf Silikonen basieren, die vorherige Zugabe einer geeigneten Flüssigkeit zu dem teilchenförmigen Material die Stabilität der erhaltenen Dispersion deutlich verbessern kann.
  • Bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung kann die kontinuierliche Phase der herzustellenden Dispersionen aus organischen Flüssigkeiten, Flüssigkeiten, die auf Silikonen basieren, und Mischungen davon bestehen.
  • Bei der Herstellung von Dispersionen, welche innerhalb des Umfanges der vorliegenden Erfindung liegen, sind Mineralöle, flüssige Polyorganosiloxane und Polyalkylenglykole als kontinuierliche Phase bevorzugt.
  • Besonders bevorzugt ist die Verwendung von
  • (a) Polyorganosiloxanen der Formel
  • wobei die Reste R gleich oder verschieden sein können und Alkylgruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen bedeuten, und x einen Wert von 5 bis 50.000 hat. und
  • (b) Polyalkylenglykole, wobei die Alkylengruppe 2 bis 3 Kohlenstoffatome enthält.
  • Obwohl die Auswahl des teilchenförmigen Materials bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung nicht in engem Sinne kritisch ist, darf es in der kontinuierlichen Phase nicht löslich sein. Bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Magnesiumstearat, Calciumstearat, Bariumstearat und Kieselsäure (Siliziumdioxid) als teilchenförmiges Material bevorzugt.
  • Das teilchenförmige Material kann in Mengen vorhanden sein welche im Bereich von 0,01 bis 20 Gew.-% bezogen auf das Gewicht der kontinuierlichen Phase, liegen. Vorzugsweise ist das teilchenförmige Material in Mengen vorhanden, welche im Bereich von 0,1 bis 5%. bezogen auf die gleiche Grundlage, liegen.
  • Vor der Zugabe des teilchenförmigen Materials zur kontinuierlichen Phase wird das teilchenförmige Material vorbehandelt, indem man es mit einer aus der aus niedermolekularen Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, halogenierten Kohlenwasserstoffen mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen, wie Methylenchlorid Chloroform, Kohlenstofftetrachlorid, Methylenbromid, Kohlenstofftetrabromid, Ethylendichlorid, Trichlorethan und dgl.. aliphatischen oder cycloaliphatischen Ketonen mit 3 bis 11 Kohlenstoffatomen, wie Aceton, Methylethylketon, Dibutylketon, Pentylbutylketon, Dipentylketon und dgl., und aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstofien mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie Pentan, Hexan, Isohexan, Heptan, Oktan, Nonan, Dekan, Cyclopentan, Cyclohexan, Cycloheptan und dgl. bestehenden Gruppe ausgewählt ist. Bevorzugte Alkohole mit niedrigem Molekulargewicht schließen Ethanol Isopropanol, n-Butanol, t-Butanol und n-Amylalkohol, n-Hexylalkohol, Isooktanol, n-Nonanol, n-Dekanol und dgl. ein. Die Menge an zur Vorbehandlung des teilchenförmigen Materials verwendeten Flüssigkeit liegt im Bereich von etwa 1 bis über 100 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des teilchenförmigen Materials.
  • Vorzugsweise werden, bezogen auf die gleiche Grundlage, etwa 5 bis 50 Gew.-% Flüssigkeit zur Vorbehandlung des teilchenförmigen Materials verwendet. Besonders bevorzugt werden, bezogen auf die gleiche Grundlage, 25 bis 35 Gew.-% Flüssigkeit verwendet.
  • Das feuchte teilchenförmige Material, welches mit der Flüssigkeit vorbehandelt wurde, kann der kontinuierlichen Phase zugesetzt werden, um die gewunschte Dispersion herzustellen. Das Trocknen des vorbehandelten teilchenförmigen Materials ist weder erforderlich noch erwünscht.
  • Infolge der in Bezug auf die in der erhaltenen Dispersion vorliegende kontinuierliche Phase relativ kleinen Menge an Vorbehandlungsflüssigkeit beeinflußt die Vorbehandlungsflüssigkeit die Eigenschaften der kontinuierlichen Phase nicht in unangebrachter Weise.
  • Wie in der vorliegenden Beschreibung durch Beispiele gezeigt wird, ergibt die direkte Zugabe von Vorbehandlungsflüssigkeit zusammen mit dem unbehandelten teilchenförmigen Material zur kontinuierlichen Phase überraschenderweise keine Zunahme der Stabilität der gebildeten Dispersion. Tatsächlich wird in einigen Fällen eine nachteilige Wirkung auf die gezeigten Eigenschaften gefunden.
  • Ohne durch die folgende Theorie gebunden sein zu wollen wird vermutet, daß die Wechselwirkungen welche zwischen den Teilchen stattfinden, wenn sie in die kontinuierliche Phase eingebracht werden, durch die Gegenwart der Vorbehandlungsflüssigkeit auf den Teilchen beeinflußt wird. Diese Wechselwirkungen bestimmen ihrerseits den endgültigen Zustand der Dispersion und die Agglomeration des teilchenförmigen Materials und sind somit für die Stabilität der Dispersion kritisch.
  • Trotz der offensichtlichen Nützlichkeit der vorliegenden Erfindung muß darauf hingewiesen werden, daß die Systeme, welche von ihren Lehren Nutzen ziehen können, nicht leicht vorhersagbar sind und empirisch bestimmt werden müssen. Tatsächlich wurde gefunden, daß verschiedene Proben ein und des selben teilchenförmigen Materials in Sedimentationsprüfungen auf eine spezielle zugesetzte Vorbehandlungsflüssigkeit verschieden reagieren.
  • Die folgenden Beispiele werden vorgelegt, um die Erfindung weiter zu erläutern, sie sollten jedoch nicht als Beschränkung ihres Umfanges verstanden werden. Wenn nicht anders angegeben, beziehen sich alle nachstehend gemachten Prozentangaben auf das Gewicht.
    • BEISPIEL I
  • Zwei Teile Mallinckrodt Magnesiumstearat wurden mit einem Teil Isopropanol (IPA) zu einer Paste vermischt. Durch Zugabe einer geeigneten Menge einer Mischung von Polyamylsilikonöl und Polydimethylsilikonöl zu der Paste und Mischen mit einer Walzenmühle bis zum Eintreten von Homogenität wurde eine Suspension mit 4% Feststoffgehalt hergestellt. Die erhaltene homogene Dispersion wurde zur Messung der Sedimentationsgeschwindigkeit in einen 100 ml Meßzylinder aus Glas gegossen.
  • Die obigen Verfahren wurden wiederholt, wobei IPA durch t-Butanol, Chloroform, Heptan und, als Vergleichsflüssigkeit, durch eine Mischung von Polydimethylsilikonöl und Polyamylslikonöl ersetzt wurde. Durch Mischen von 4 g Magnesiumstearat mit 96 g der obigen Mischung von Silikonölen wurde außerdem eine Kontrollprobe hergestellt. Die Sedimentationsgeschwindigkeit jeder Dispersion wurde über einen Zeitraum von 3 Tagen beobachtet. In Tabelle 1 werden die Sedimentationsdaten in % angegeben. Sie beziehen sich auf den klaren oberen Bereich, nachdem sich das teilchenförmige Material abgesetzt hat. TABELLE I Vorbehandlungsflüssigkeit Tag Tage Keine (Kontrolle) Silikonflüssigkeit t-Butanol Chloroform Heptan
  • Die Verbesserung der Stabilität der Dispersion durch vorherige Zugabe einer Vorbehandlungsflüssigkeit ist klar ersichtlich. Das Ausmaß der Verbesserung ändert sich jedoch mit den Flüssigkeiten. Die vorherige Zugabe der Mischung von Silikonölen als Kontrollversuch zeigte ebenfalls eine Verbesserung der Stabilität der Suspension. Dieser Grad von Verbesserung kann jedoch auf die mechanische Arbeit zurückzuführen sein, welche während des Mischens aufgewendet wurde. Der Grad dieser Verbesserung ist viel geringer als derjenige welcher durch vorherige Zugabe der vier innerhalb des Umfanges der vorliegenden Erfindung liegenden Flüssigkeiten erhalten wurde.
    • BEISPIEL II
  • Ein Teil Mallinckrodt Magnesiumstearat wurde mit zwei Teilen IPA gemischt und bei Raumtemperatur trocknen gelassen, bis Pasten mit einem gewünschten Gehalt an IPA erhalten wurden. Auf diese Weise wurden Pasten hergestellt, welche 5%, 10%, 30% und 50% IPA enthielten. Dann wurden den Pasten geeignete Mengen der Mischung von Silkonölen von Beispiel I zugesetzt, um Dispersionen mit 4% Feststoffgehalt herzustellen. Es wurde kein mechanisches Mischen durchgeführt. Die Dispersionen wurden dann in 100 ml Meßzylinder aus Glas gegossen und es wurden die Sedimentationsgeschwindigkeiten gemessen. Durch Mischen von 4 g des Magnesiumstearates mit 96 g der Silikonölmischung wurde auch eine Kontrollprobe hergestellt. TABELLE II Probe Tag Tage Keine (Kontrolle)
  • Die Wirkung der vorherigen Zugabe einer zweiten Flüssigkeit ist bei Gehalten von 5% bis 50% feststellbar.
    • BEISPIEL III
  • Es wurden geeignete Mengen IPA mit der Silikonölmischung von Beispiel 1 vermischt, so daß die Flüssigkeiten 0,1%, 0,3%, 0,5%, 1% und 2% IPA enthielten. Dann wurden 4 g Mallinckrodt Magnesiumstearat in 96 g der einzelnen Flüssigkeiten eingebracht. Die Suspensionen wurden dann in 100 ml Meßzylindern aus Glas gegossen und es wurden die Sedimentationsgeschwindigkeiten bestimmt. Die Sedimentationsgeschwindigkeiten aller Suspensionen war im wesentlichen gleich, was zeigt, daß die vorherige Zugabe einer equivalenten Menge einer Vorbehandlungsflüssigkeit zur kontinuierlichen Phase die Stabilität der Dispersion nicht beeinflußt.
    • BEISPIEL IV
  • Zwei Teile Mallinckrodt Magnesiumstearat wurden mit einem Teil IPA vermischt und dann mit einer geeigneten Menge Dimethylsilikonöl mit einer Viskosität von 10 Centistoke zu eine Dispersion mit 6% Fest stoffgehalt verdünnt. Das Verfahren wurde mit Heptan anstelle von IPA wiederholt, und dann wurden die Sedimentationsgeschwindigkeiten gemessen. Durch Vermischen von 6 g Magnesiumstearat mit 94 g des Öls mit einer Viskosität von 10 Centistoke wurde anch eine Kontrollprobe hergestellt. TABELLE III Probe Tag Tage Kontrolle vorherige Zugabe von IPA vorherige Zugabe von Heptan
  • Es wurde die Wirkung der vorherigen Zugabe der Vorbehandlungsflüssigkeit auf die Stabilität der Dispersion mit einem verschiedenen Feststoffgehalt in Dimethylsilikonöl gezeigt.
    • BEISPIEL V
  • Je zwei Teile Fischer Calciumstearat, Fischer Zinkstearat und Methe Chemical Bariumstearat wurden mit einem Teil IPA gemischt, dann mit einer geeigneten Menge Dimethylsilikonöl mit einer Viskosität von 10 Centistoke verdünnt um Dispersionen mit 4% Feststoffgehalt herzustellen. Das Verfahren wurde mit Heptan anstelle von IPA wiederholt. Es wurde auch eine entsprechende Kontrollprobe ohne vorherige Zugabe von IPA oder Heptan hergestellt. Die Sedimentationsgeschwindigkeiten der Suspensionen wurden in 100 ml Meßzylindern aus Glas beobachtet. TABELLE IV Probe Kontrolle vorherige Zugabe von IPA vorherige Zugabe von Heptan Ca-Stearat Zn-Stearat Ba-Stearat
    • BEISPIEL VI
  • Zwei Teile Mallinckrodt Magnesiumstearat wurden mit einem Teil IPA gemischt, dann mit einer geeigneten Menge Witco Carnation weißem Mineralöl (65-75 SUS) verdünnte um eine Suspension mit 4% Feststoffgehalt herzustellen. Das Verfahren wurde mit Heptan anstelle von IPA wiederholt. Eine Kontrollprobe wurde ohne vorherige Zugabe von IPA oder Heptan hergestellt. TABELLE V Probe Tag Tage Kontrolle vorherige Zugabe von IPA vorherige Zugabe von Heptan
    • BEISPIEL VII
  • Zwei Teile Fischer Zinkstearat wurden mit einem Teil IPA vermischt, dann mit einer geeigneten Menge eines von Union Carbide als UCON LB-65 angebotenen Polypropylenglykols zu einer Suspension von 4% Feststoffgehalt verdünnt. Das Verfahren wurde mit Heptan anstelle von IPA wiederholt. Eine Kontrollprobe wurde ohne vorherige Zugabe von IPA oder Heptan hergestellt. TABELLE VI Probe Kontrolle vorherige Zugabe von IPA vorherige Zugabe von Heptan
    • BEISPIEL VIII
  • Ein Teil TULLANOX 500 hydiophobisierte Kieselsäure wurde mit zwei Teilen Heptan gemischt und dann mit Dimethylsilikonöl mit einer Viskosität von 10 Centistoke verdünnt, um eine Suspension mit 1% Feststoffgehalt zu bilden. Eine Kontrollprobe wurde ohne vorherige Zugabe von Heptan hergestellt.
  • Anders als die Suspension der Metallstearate ist diese Suspension wegen der Ähnlichkeit der Brechungsindices von Kieselsäure und Silikon nahezu durchsichtig. Nach dem Absetzen im Laufe der Zeit kann jedoch die Ansammlung von Kieselsäure am Boden des Glaszylinders festgestellt werden. Die % Volumen, die sich am Boden abgesetzt hatten, wird zur Bestimmung der Sedimentationsgeschwindigkeit verwendet. TABELLE VII % abgesetztes Volumen in Dimethylsilikonöl Probe Tag Tage Kontrolle vorherige Zugabe von Heptan
  • Das Material, welches sich ans Boden ansammelt, durchläuft offensichtlich verschiedene Packungsstrukturen. Dies zeigt sich im Falle der Kontrollsuspension, welche sich in 2 Tagen zu 18% ansammelt, sich jedoch in 5 Tagen auf 17% absetzt.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung von stabilen Dispersionen von teilchenförmigem Material, in welchem organische Flüssigkeiten und/oder auf Silikonen basierende Flüssigkeiten die kontinuierliche Phase dieser Dispersion darstellen, welches das Vorbehandeln des teilchenförmigen Materials vor dem Einbringen in die kontinuierliche Phase der Dispersionen mit einer wirksamen Menge einer aus der aus niedermolekularen Alkoholen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, halogenierten Kohlenwasserstoffen mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen, aliphatischen oder cycloaliphatischen Ketonen mit 3 bis 11 Kohlenstoffatomen und aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen bestehenden Gruppe ausgewählten Vorbehandlungsflüssigkeit umfaßt ohne daß das vorbehandelte teilchenförmige Material getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, in welchem die kontinuierliche Phase der Dispersion Mineralöle, flüssige Polyorganosiloxane und Polyalkylenglykole umfaßt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, in welchem die flüssigen Polyorganosiloxane der Formel
entsprechen, wobei die Reste R gleich oder verschieden sein können und Alkylgruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen bedeuten, und x einen Wert von 5 bis 50.000 hat.
4. Verfahren nach Anspruch 2, in welchem die Polyalkylenglykole 2 bis 3 Kohlenstoffatome enthalten.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, in welchem die niedermolekularen Alkohole Ethanol, Isopropanol, n-Butanol und n-Amylalkohol umfassen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, in welchem das teilchenförmige Material aus der aus Magnesiumstearat, Zinkstearat, Calciumstearat, Bariumstearat und Kieselsäure bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, in welchem das teilchenförmige Material in Mengen im Bereich von 0,01 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der kontinuierlichen Phase, in der Dispersion vorhanden ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, in welchem das teilchenförmige Material in Mengen im Bereich von 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der kontinuierlichen Phase, in der Dispersion vorhanden ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8. in wdchem das teilchenförmige Material mit einer Menge Vorbehandlungsflüssigkeit vorbehandelt wird, welche im Bereich von 1 bis über 100 Gew.-%. bezogen auf das Gewicht des teilchenformigen Materials, liegt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, in welchem das teilchenförmige Material mit einer Menge Vorbehandlungsflüssigkeit vorbehandelt wird, welche im Bereich voll 5 bis 50 Gew.-%. bezogen auf das Gewicht des teilchenförmigen Materials, liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, in welchem das teilchenförmige Material mit einer Menge Vorbehandlungsflüssigkelt vorbehandelt wird, welche im Bereich von 25 bis 35 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des teilchenförmigen Materials, liegt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, in welchem die Vorbehandlungsflüssigkeit Chloroform ist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, in welchem die Vorbehandlungsflüssigkeit Aceton ist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, in welchem die Vorbehandlungsflüssigkeit Heptan ist.
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