DE1567875C3 - Verfahren zur Herstellung von beständigen wäßrigen Dispersionen von fein verteiltem Chrysotilasbest - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von beständigen wäßrigen Dispersionen von fein verteiltem ChrysotilasbestInfo
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Description
20
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von beständigen wäßrigen Dispersionen von fein verteiltem
Chrysotilasbest mit einem Feststoffgehalt von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent durch Mischen des gegebenenfalls
aufgeschlagenen Asbests mit nicht mehr als 100 ppm einwertige Anionen und nicht mehr als
10 ppm mehrwertige Anionen enthaltendem Wasser, Einstellen des pH-Wertes der Dispersion auf 3,8 bis 6,3
durch Zugabe einer in Wasser löslichen einbasischen Carbonsäure mit nicht mehr als 6 Kohlenstoffatomen
im Molekül und Unterwerfen dieser Aufschlämmung starken Scherkräften.
In der älteren deutschen Patentschrift 15 67 874 ist ein derartiges Verfahren vorgeschlagen. Nach den Angaben
dieser Patentschrift kann das Verfahren aber nur dann ausgeführt werden, wenn der Asbest vorher aus
einer wäßrigen alkalischen Lösung mit einem pH-Wert von 6 bis 10,5 ausfällt, durch Abfiltern von dem Wasser
getrennt und dann getrocknet worden ist.
Zum Stande der Technik gehören ferner Verfahren, nach welchen zunächst eine wäßrige Dispersion von
gegebenenfalls aufgeschlagenem Asbest hergestellt wird, das in dieser Dispersion enthaltene Wasser vollständig
verdampft wird, und die so vorbehandelten Asbestfasern dann erneut in Wasser dispergiert werden.
Dieses Verfahren erfordert einen sehr hohen Aufwand an Energie, um das ganze Wasser zu verdampfen.
Nach einem anderen bekannten Verfahren wird Asbest zunächst in Wasser dispergiert, dann durch Zusatz
von Chemikalien ausgeflockt, abgefiltert oder abgeschleudert und getrocknet. Die so vorbehandelten Asbestfasern
werden dann erneut in Wasser dispergiert. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß der ausgeflockte
Asbest Verunreinigungen enthält, welche die Stabilität einer durch Wiedereinrühren hergestellten Aufschlämmung
verschlechtern.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zur Herstellung stabiler wäßriger
Dispersionen von Chrysotilasbest, bei welchem die in der älteren Patentschrift 15 67 874 beanspruchte Vorbehandlung
nicht erforderlich ist.
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß auch ein nicht anderweitig vorbehandelter
Chrysotilasbest in eine beständige wäßrige Dispersion übergeführt werden kann, wenn zum Dispergieren ein
Medium der nach der Patentschrift 15 67 874 vorgeschlagenen Zusammensetzung verwendet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist demzufolge dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der Dispersion
ein nicht anderweitig vorbehandelter Chrysotilasbest verwendet wird.
Zur Durchführung des Verfahrens ist es zwar nicht erforderlich, den Chrysotilasbest vorher aufzuschlagen;
in manchen Fällen ist aber ein vorheriges Aufschlagen vorteilhaft. Hierzu können die bekannten Verfahren
verwendet werden. Man kann den Asbest aufschlagen, bevor er dem Wasser zugegeben wird oder nach der
Bildung der Aufschlämmung des Asbestes. Der verwendete Asbest sollte nach der Klassifikation der Quebec
Asbestos Producers Association den Grad 5 bis 7 besitzen.
Man stellt zunächst aus Asbest und Wasser eine Aufschlämmung her, die 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Chrysotilasbest
enthält. Wenn die Aufschlämmung weniger als 0,5 Gewichtsprozent Asbest enthält, so ist die Dispersion
zu verdünnt, um wirtschaftlich oder technisch verwendet zu werden. Wenn die Aufschlämmung mehr als
5 Gewichstprozent Asbest enthält, ist sie sehr viskos und schwierig zu handhaben.
Dann gibt man der Aufschlämmung des Asbestes die einbasische Carbonsäure zu und mischt unter Anwendung
hoher Scherkräfte.
Die Grenzen für das Erhalten von stabilen Dispersionen liegen bei pH-Werten zwischen 3,8 und 6,3. Bei
einem pH-Wert unter 3,8 entstehen keine zufriedenstellenden Dispersionen, während bei einem pH-Wert
über 6,3 ein starkes Schäumen stattfindet.
Man kann auch so vorgehen, daß man eine Aufschlämmung von etwa 8 bis 10 Gewichtsprozent Asbest,
welche die erforderliche Säuremenge enthält, mechanisch kräftig bearbeitet und die Aufschlämmung
dann bis auf einen Feststoffgehalt von 0,5 bis 5% verdünnt, während man beim Verdünnen gleichzeitig eine
geringe mechanische Energie aufwendet. In diesem Falle verwendet man soviel Säure, wie in der endgültigen
Aufschlämmung enthalten sein soll.
Brauchbare Säuren für die Durchführung des Verfahrens sind Monocarbonsäuren mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen
im Molekül. Die Säuren können gesättigt oder ungesättigt, substituiert oder nicht substituiert sein. Beispiele
solcher Säuren sind Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Valeriansäure, Acrylsäure,
Crotonsäure, Methacrylsäure, Milschsäure, Angelieasäure, Pyruvinsäure und Tiglinsäure. Die drei erstgenannten
sind in der Regel vorzuziehen. Säuren mit mehr als 6 Kohlenstoffatomen sind nicht brauchbar, da
sie eine übermäßige Schaumbildung verursachen. Anorganische Säuren, wie Salzsäure, Salpetersäure, salpetrige
Säure, Schwefelsäure, Phosphorsäure und mehrbasische organische Säuren wie Oxalsäure, Malonsäure,
Weinsäure, Zitronensäure, sind ebenfalls für das erfindungsgemäße Verfahren nicht brauchbar; sie
reagieren so heftig mit der aufgeladenen Oberfläche des Asbestes, daß die Dispersionen unstabil werden.
Es ist vorteilhaft, die Säure der Aufschlämmung des Asbestes gleichzeitig oder kurz vor der Anwendung
der mechanischen Energie zuzugeben. Dadurch wird sehr wenig Säure zum Auslaugen des Asbestes verbraucht.
Es ist ferner vorteilhaft, die Säure in nicht zu konzentrierter Form zuzugeben, um lokale hohe Säure
konzentrationen zu vermeiden. Das Dispergieverfahren ist sehr empfindlich gegenüber der Gegenwart von
löslichen Salzen in der Aufschlämmung des Asbestes
während des Dispergierens.
Mechanische Energie in Form von Scherkräften hoher Geschwindigkeit muß angewendet werden, um den
Asbest zu defibrillieren und die einzelnen Fasern zu dispergieren. Das mechanische Rühren kann mittels handelsüblicher
Kolloidmühlen oder mittels anderer Vorrichtungen durchgeführt werden, bei welchen hohe
Scherkräfte entstehen. Man kann für diesen Zweck auch Ultraschall verwenden.
Beständige Dispersionen von Chrysotilasbest, die erfindungsgemäß hergestellt sind, haben eine Viskosität
von 1 bis lOZentipoisen bei 25°C. In dieser Form haben
die Dispersionen ein schwimmendes oder perlenartiges Aussehen, da das Licht von gerichteten Asbestfasern
in der Suspension reflektiert wird. Die Eigenschaften der Dispersion können bestimmt werden durch
Messung ihrer Viskosität in Abhängigkeit von der Zeit. Je geringer die anfängliche Viskosität ist, und je länger
diese Viskosität konstant bleibt, desto besser ist die Dispersion. Die Viskosität solcher Dispersionen ist abhängig
von dem verwendeten Dispergator, von dem pH-Wert der Dispersion, von der Art und Menge vorhandener
Anionen und von der Konzentration und Art des verwendeten Asbestes.
Die Stabilität von Asbestdispersionen wird ausgedrückt durch die »Gel-Zeit«. Das ist die Zeit, die erforderlich
ist, damit eine niedrig viskose Asbestdispersion eine solche Viskosität erreicht, daß sie gelförmig wird.
Der Übergang von dem dispergierten Zustande in den Gelzustand ist gekennzeichnet durch ein plötzliches
Ansteigen der Viskosität mit einem gegebenenfalls eintretenden Einspielen in einer Höhe von etwa 50 Zentipois
bei 25°C. Nach dem Erreichen des Gelpunktes verliert die Asbestsuspension ihren charakteristischen
Schimmer und enthält ein homogenes Aussehen. Das Gel kann so hoch viskos sein, daß es sich aus einem
Behälter nicht mehr ausgießen läßt. Die Menge der zum Dispergieren verwendeten mechanischen Energie
hat fast keine Wirkung auf die Viskosität der dispergierten Phase.
Asbest-Dispersionen gemäß der Erfindung können für sich als Quelle für feinverteilten Asbest verwendet
werden. Man kann derartige Dispersionen beispielsweise Zellstoffpapier zusetzen, um die Weichheit zu
verbessern und das Festhalten anorganischer Füllstoffe zu erleuchtern.
Die Bildung von erfindungsgemäßen Asbest-Dispersionen kann ferner verwendet werden als ein Schritt in
dem Verfahren zum Reinigen von Asbest, der feinverteilte Verunreinigungen, wie Magnetit, enthält. Diese
Verunreinigungen können von dem im Wasser dispergierten Asbest leicht durch Schwerkraft abgetrennt
werden, z. B. durch Absitzen und Abgießen der beständigen Asbest-Dispersion, oder durch Verwendung von
üblichen Eindickern, Schleudern oder Zyklonen.
Die erhaltene gereinigte Dispersion von Asbest kann als solche verwendet werden, oder man kann auch den
Asbest ausflocken, abfiltern und trocknen. Der ausgeflockte Asbest kann bei üblichen Verfahren verwendet
werden, bei welchen kurzfaseriger Asbest gebraucht wird, z. B. als Füllstoff in Kunststoffen.
Die Asbestdispersion kann ausgeflockt werden durch Einstellen des pH-Wertes auf Werte außerhalb des Stabilitätsbereiches
von 3,8 bis 6,3. Beim Ausflocken entstehen zeitweilig zwei Phasen, eine klare Lösung und
ein käseartiges Gel. Der ausgeflockte Asbest läßt sich leichter filtrieren als dispergierter oder gelförmiger Asbest.
Zur Durchführung des Verfahrens kann ein beliebiger Chrysotilasbest verwendet werden. Vorzuziehen ist
ein kurzfaseriges Material, das in Lagern bei Coalinga in Californien gefunden wird. Hierbei handelt es sich
um einen kurzfaserigen Chrysotilasbest, der nach der canadischen Klassifikation den Grad 7 hat.
Die nachstehenden Beispiele erläutern beispielsweise einige Ausführungsformen der Erfindung.
Beispiel I
Man gab 100 ml entionisiertes Wasser in den Glasbehälter
eines Mischers nach W a r i ng. Hierzu gab man zuerst 6 g mechanisch aufgeschlagenen Chrysotilasbest
und dann 3,0 ml l.Omolarer Essigsäure. Der Mischer lief 3 Minuten lang mit der hohen Geschwindigkeit von
etwa 10 000 Umdrehungen je Minute. Die erhaltene Asbest-Dispersion wurde in einen 300 ml fassenden Becher
gegossen. Sie hatte einen perlenartigen Schimmer. Die Dispersion hatte bei 25° C eine Viskosität von
2,7 Zentipoisen und einen pH-Wert von 4,5. Innerhalb von 30 Minuten nach der Herstellung der Dispersion
setzten sich kleine dunkle Teilchen ab.
Die Dispersion wurde von den abgesetzten Teilchen in einen zweiten Becher abgegossen. Der im ersten Becher
zurückbleibende Rückstand fühlte sich körnig an, hatte eine grünbraune Farbe und enthielt kleine dunkle
Punkte von Magnetit.
Ein Teil der dekantierten Dispersion wurde ausgeflockt durch Zugabe einiger Tropfen einer 10%igen
Lösung von Natriumsulfat. Man filterte die ausgeflockte Suspension im Vakuum ab, wobei ein mattenartiger
Filterkuchen aus Asbest entstand, der in Form einer zusammenhängenden Masse entfernt und getrocknet
wurde. Das trockene Material hatte eine Helligkeit von 75%, bezogen auf einen Block aus Magnesit, bei Verwendung
eines Lichtes mit einer Wellenlänge von 457 Millimikron.
Der Rest der abgegossenen Suspension wurde 5 Minuten lang mit 1000 Umdrehungen je Minute abgeschleudert.
Die überstehende Flüssigkeit wurde abgegossen und durch Zugabe einiger Tropfen einer verdünnten
Lösung von Natriumsulfat ausgeflockt. Die ausgeflockte Suspension wurde wieder im Vakuum abgefiltert,
wobei eine Matte aus Asbest entstand, die in zusammenhängender Form entfernt und getrocknet
werden konnte. Der trockene Kuchen hatte eine Helligkeit von 85%, wobei die Messung, wie oben be-.
schrieben, durchgeführt wurde. Die hohe Helligkeit zeigt, daß es sich um einen sehr reinen Asbest handelt.
Beispiel II
Es wurde wie nach Beispiel I gearbeitet, mit dem Unterschied, daß man 1,0 ml einer l.Omolaren Lösung von
Milchsäure zugab. Die erhaltene Dispersion hatte einen perlenartigen Schimmer, eine Viskosität von 1,0 Zentipoisen
bei 250C und einen pH-Wert von 4,5. Innerhalb
von 30 Minuten nach der Herstellung der Dispersion setzten sich kleine dunkle Teilchen ab.
Beispiel III
Es wurde wie nach Beispeil I gearbeitet, mit dem Unterschied, daß man 0,5 ml einer l.Omolaren Lösung von
Buttersäure zugab. Die erhaltene Dispersion hatte einen perlenartigen Schimmer, eine Viskosität von
1,0 Zentipoisen bei 25°C und einen pH-Wert von 5,5. Innerhalb von 30 Minuten nach der Herstellung der
Dispersion setzen sich kleine dunkle Teilchen ab.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von beständigen wäßrigen Dispersionen von fein verteiltem Chrysotilasbest mit einem Feststoffgehalt von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent durch Mischen des gegebenenfalls aufgeschlagenen Asbests mit nicht mehr als 100 ppm einwertige Anionen und nicht mehr als 10 ppm mehrwertige Anionen enthaltendem Wasser, Einstellen des pH-Wertes der Dispersion auf 3,8 bis 6,3 durch Zugabe einer in Wasser löslichen einbasischen Carbonsäure mit nicht mehr als 6 Kohlenstoffatomen im Molekül und Unterwerfen dieser Aufschlämmung starken Scherkräften, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der Dispersion ein nicht anderweitig vorbehandelter Chrysotilasbest verwendet wird.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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US45600565 | 1965-05-14 | ||
US456005A US3409499A (en) | 1965-05-14 | 1965-05-14 | Chrysotile asbestos fiber dispersion including monocarboxylic acid |
DEU0012679 | 1966-05-12 |
Publications (3)
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DE1567875A1 DE1567875A1 (de) | 1970-09-03 |
DE1567875B2 DE1567875B2 (de) | 1975-06-05 |
DE1567875C3 true DE1567875C3 (de) | 1976-01-22 |
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