DE650891C - Verfahren zur Herstellung hochprozentiger Salpetersaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung hochprozentiger SalpetersaeureInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung hochprozentiger Salpetersäure
Bei einem bekannten Verfahren schaltet iuan vor die zur Trocknung und Verflüssi- gung von Stickstofftetroxyd aus N H,- Ver- brennungsgasen dienende Kühlanlage ein Sy- stem von Absorptionstürmen. Die Absorp- tiodstürine werden dabei mit der verdünnten Salpetersäure gespeist, die bei der Kühlung der vom Katalysator kommenden Gase an- gefallen ist, gegebenenfalls noch mit zusätz- liciiein Wasser. Die in den Absorptions- türmen gebildete Säure wird dann mit den weiterhin erzeugten flüssigen Stickoxyden behandelt. Bei einer solchen Betriebsweise erhält man zuviel Turmsäure und zuwenig flüssiges V=04, so daß bei Behandlung der Turmsäure mit dem flüssigen N.0, keine hochkonzentrierte Säure zu erzielen ist. Es ist bei dem eben geschilderten Ver- fahren natürlich möglich, durch Behandlung der in zu geringer Menge vorhandenen Stick- oxyde mit einem entsprechend kleinen Teil der Turmsäure einen Teil der Produktion in hochkonzentrierte Salpetersäure umzuwan- deln. Insbesondere sind hierfür bereits Ver- fahren bekannt, nach denen hochkonzentrierte Salpetersäure aus flüssigem Stickstoff tetroxyd und der entsprechenden Menge wasserhaltiger Turinsäure durch Zufuhr von komprimiertem Sauerstoff bei erhöhtem Druck und gegebenen- falls auch erhöhten Temperaturen hergestellt wird: 'Man hätte dann aber nur einen Teil - Im Gegensatz hierzu wird durcli das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur die Umwandlung des Ammoniaks in hochkonzentrierte Salpetersäure der ganzen Menge nach bewirkt unter Erzielung jeder gewünschten Säurekonzentration ohne Einschränkung; sondern auch nur ein einziger, geschlossener Arbeitsgang angewendet, der gleichzeitig die günstigsten Arbeitsbedingungen in jeder Phase gewährleistet.
- .Allerdings ist auch ein Verfahren bekannt, welches unter Umwandlung des ganzen Ammoniaks mit einem einzigen, geschlossenen Arbeitsgang bei erhöhtem Druck zu konzentrierter Salpetersäure gelangt (F a u s e r). Bei diesem bekannten Verfahren werden die durch Kühlung vorn Reaktionswasser befreiten und olvdierten tetroxy dhaltigen Gase in Absorptionskammern bei 5 bis 6 Atm. mit dem bei der Kühlung angefallenen Kondensat oder einem Teil dieses Kondensats gewaschen. Die Flüssigkeit, welche aus den Absorptionskaininern austritt, ist verdünnte Salpetersäure, die Stickoxyde in Lösung enthält. Diese Flüssigkeit wird in eine Kolonne geleitet, welche bei demselben Druck arbeitet wie die Absorptionskammern. In der Kolonne wird die Flüssigkeit mit komprimiertem Sauerstoff in Berührung gebracht, so daß die gelösten Stickoxyde unter Steigerung der H N O3 Konzentration oxydiert werden.
- Es wurde jedoch gefunden, daß die zur' Herstellung hochkonzentrierter Salpetersäure geeigneten Mengen Sticl:stofftetroxyd durch verdünnte Salpetersäure, . welche Stickoxyde in Lösung enthält, nicht erreicht werden. Die Löslichkeit der Stickoxyde in verdünnter Salpetersäure ist nämlich beschränkt. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß der gleiche Arbeitsdruck für die Absorptionskammern einerseits und die mit komprimiertem Sauerstoff arbeitende Kolonne anderseits angewendet wird. Zur Herstellung hochkonzentrierter Salpetersäure ist das nicht vorteilhaft. Aus diesen Gründen ist dieses bekannte Verfahren nur zur Herstellung mittlerer Konzentrationen geeignet.
- Im Gegensatz hierzu ist das vorliegende Verfahren in der Säurekonzentration unbeschränkt, d. h. zur Erzeugung auch 99- bis roo°%oiger Salpetersäure, geeignet. Es ist in dieser Hinsicht das erste technisch durchgeführte Verfahren, das mit einem einzigen kontinuierlichen Arbeitsgang vom Ammoniak zu hochkonzentrierter Salpetersäure gelangt. Es besteht darin, daß man nach Abscheidung und Entfernung der für die Bildung .von hochprozentiger Salpetersäure nicht benötigten Wassermengen aus den durch katalytische Oxydation von Ammoniak erzeugten Verbrennungsgasen das restliche Wasser mit nur einem Teil der Stickoxyde kondensiert und den Rest der Stickoxyde in flüssiger Form als solche gewinnt, worauf man mittels Pumpen, gegebenenfalls in Stufen, das Flüssigkeitsgemisch unmittelbar anschließend in einen unter höherem Druck stehenden Reaktionsraum überführt, in dem gleichzeitig Sauerstoff oder sauerstoffhaltige Gase, zweckmäßig in feiner Verteilung, in das Reaktionsgemisch eingepreßt werden unter kontinuierlicher Abführung der erhaltenen Salpetersäure. Die Ammoniakoxydation kann bei gewöhnlichem odet erhöhtem Druck und beliebigen Konzentrationen vorgenommen werden. Die Reaktionswärme wird unter Vorkühlung der Verbrennungsgase ausgenutzt, z. B. in bekannter Weise zur Dampferzeugung, Vorwärmung usw. Die Kondensation und Absorption der Gase wird praktisch vollständig durchgeführt.
- Die Pumpen, welche die wasserhaltige bzw. Wasser und Stickoxyde enthaltende Salpetersäure sowie flüssige Stickoxyde anschließend unter Drucksteigerung zum Reaktionsraum pumpen, können, jede technisch brauchbare Konstruktion aufweisen (Kreiselpumpe, Zahnra@dpuml)e,I'Iuiigerp.umpe,KolbenpuinI)e usw.), und der Pumpvorgang wird in einer oder mehreren Stufen (z. B. einer mehrstufigen Kreiselpumpe bzw. einer Miederdruck- und einer Hochdruckpumpe) durchgeführt. Es ist so zu arbeiten, daß eine Vergasung innerhalb der Pumpen vermieden wird. Der Sauerstoff wird durch Kompressoren komprimiert oder bereits unter Druck erzeugt, z. B. durch Druckelektrolyse. Ein vor dem Eintritt zum Reaktionsrohr angebrachter Wärmeaustauscher bzw. Vorwärmer ermöglicht eine Regulierung bzw. Erhöhung der Sauerstofftemperatur. Das gleiche gilt für die eintretende Flüssigkeit.
- Die austretende Salpetersäure wird auf diese Weise in jeder gewünschten Konzentration erhalten, z. B. mit 98 bis zoo Gewichtsprozent H N O, Nach Bedarf können ebenso andere Konzentrationen hergestellt werden (90 °/o, 80 °/o usw.).
- Ein besonderer Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, daß aus Ammoniakverbrennungsgasen beliebiger Konzentration in einem Arbeitsgang hochkonzentrierte Salpetersäure erhalten werden kann.. Sind die aus dem Verbrennungselement abziehenden Stickoxyde konzentriert genug, wie es bei der Verbrennung von Ammoniak mit Sauerstoff der Fall ist, so werden nach Abscheidung des zur Salpetersäurebildung erforderlichen Wassers bzw. der verdünnten, Salpetersäure die Stickoxyde einfach durch Kühlung in flüssiger Form erhalten. Geht man von sauerstoffärmeren Verbrennungsgemischen, beispielsweise von Ammoniak-Luft-Gemischen, aizs, so daß gegebenenfalls die Abscheidung der Stickoxyde durch Kühlung Schwierigkeiten verursacht, so kann man vorteilhafterweise in einem mit hochkonzentrierter Salpetersäure arbeitenden Berieselungsturm o. dgl. die Stickoxyde in dieser Säure beispielsweise unter gleichzeitiger Kühlung lösen, wobei die Gase zweckmäßig in, bekannter Weise im Gegenstrom zu der von oben herabrieselnden hochkonzentrierten Säure geführt werden. Durch Erwärmen der Tetroxydsalpetersäurelösung läßt sich das Stickstofftetroxyd wieder abtreiben, kühlen und unter Drucksteigerung dem Reaktionsraum zuführen, während die zum Lösen verwendete hochkonzentrierte Salpetersäure im Umlauf wieder zur Aufnahme frischer Stickoxyde verwendet oder zur Fertigsäure gegeben wird. In der Möglichkeit, auf diese Weise auch stickoxydarme Verbrennungsgase in einem Arbeitsgang auf hochkonzentrierte Salpetersäure zu verarbeiten, liegt ein besonderer Vorteil des neuen Verfahrens.
- Die während des Prozesses nicht zu Salpetersäure umgesetzten Reaktionsteilnehmer, z. B. die noch Sauerstoff oder Stickoxyde oder beides enthaltenden Restgase aus dem unter höherem Druck stehenden Reaktionsraum, werden zwecks Ausnutzung wieder in den I`ondensationsprozeß zurückgeführt. Auch in der Fertigsäure gegebenenfalls gelöstes Stickstofttetroxyd wird z. B: bei Atmosphärendruck in einer an den Druckraum angeschlossenen Bleichkolonne gasförmig ausgetrieben und wieder verflüssigt oder in den Kondensationsprozeß zurückgeführt. Ein solcher (`berschuß an Tetroxyd ist wegen der Abkürzung der Reaktionszeit vorteilhaft. Das neue Verfahren gestattet indessen, wahlweise auch im Druckraum praktisch tetroxvdfreie Salpetersäure zu erhalten. Fertigsäuren mäßiger Konzentration fallen unmittelbar frei von gelösten Stickoxyden an.
- Verfahrensgemäß wird das zur Herstellung hochkonzentrierter Salpetersäure erforderliche Mengenverhältnis durch Abtrennung des überschüssigen Wassers erzeugt, ohne daß indessen die einzelnen Phasen des Prozesses selbst an ein bestimmtes Mengenverhältnis gebunden sind. Erst die vereinigten Anteile enthalten z. B. zwecks Erzeugung einer 99-bis ioo°/oigen Salpetersäure auf i 12o1 N_04 gerade i Mol F1., O zuzüglich gegebenenfalls derjenigen Mengen 1204, welche in der Fertigsäure gelöst verbleiben und somit aus dem Bleichprozeß in den Kondensationsprozeß zurückströmen.
- Man arbeitet vorteilhafterweise so, daß die einzelnen Anteile der Produktion vor Einführung in den Reaktionsraum gut durchgemischt werden. Bewirkt man eine Emulgierung der Kondensate, so wird neben günstigen Reaktionsverhältnissen ein weiterer Vorteil für die l'berwachung des ganzen Vorganges erzielt, da dann an Hand einer einzigen Probe das gewünschte Verhältnis von N204 : H20 überblickt werden kann. Die Emulgierung kann sowohl vor und bei dem Pumpv organg bzw. im Reaktionsraum, gegebenenfalls unter Mitwirkung des Sauerstoffs, geschehen.
- Es hat sich weiterhin herausgestellt, daß <las Gemisch von wasserhaltiger Salpetersäure und flüssigem Tetroxyd auch ohne Anwendung beträchtlicher Drucke einen Teildes benötigten Sauerstoffs aufzunehmen vermag, besonders wenn dieser in möglichst feiner Verteilung e:i.nb-,führt wird. Hierdurch wird an Kompressionsarbeit für Sauerstoff gespart. Wird der Puinpvorgang .in mehreren Stufen durchgeführt bzw. besteht der Reaktionsraum selbst aus mehreren Druckstufen, so läßt sich Entsprechendes durch Sauerstoffzufuhr auch -zwischen den Stufen erreichen. Andererseits kann im Rahmen des vorliegenden Verfahrens auch Sauerstoff in die Flüssigkeitsdruckleitung zugeführt werden. Dadurch wird der Tetroxvdgehalt herabgesetzt und Entmischung verhindert.
- Im Reaktionsraum selbst erzielt man- die beste Aufnahme des Sauerstoffs durch vollständige oder teilweise Anwendung eines Gegenstromprinzips. Es wurden insbesondere außerdem solche Ausführungsformen als vorteilhaft gefunden, bei denen die Gase (Sauerstoff) etwa in zwei hintereinandergeschalteten Stufen, teilweise im Gleichstrom und teilweise im Gegenstrom, zur Flüssigkeit geführt werden, z. B. wenn die Restgase nicht zu Beginn des Flüssigkeitsweges abgezogen werden sollen. Vorteilhaft ist auch ein mehrteiliger, aus mehreren Druck- und Temperaturstufen bestehender, nach dem Gegenstromprinzip arbeitender Reaktionsraum.
- Der Reaktionsraum enthält zweckmäßig in bekannter Weise Verteilungsmittel, wie Füllkörper, Kolonnen, Zerstäubungsdüsen usw., um möglichst große Berührungsflächen für die Reaktionskomponenten zu schaffen. Der Reaktionsraum wird entweder mit der Flüssigkeit gefüllt, so daß der fein verteilte Sauerstoff durch diese hindurchperlt oder die Flüssigkeit läuft über Füllkörper oder Einbauten o. dgl. herunter, wobei beispielsweise bei Anwendung von Siebböden der für den Gasdurchtritt freie Ouerschnitt vorteilhafterweise von oben nach unten zunimmt und der Sauerstoff im Gegenstrom geführt wird.
- An ein bestimmtes.. Temperaturgebiet ist das vorliegende Verfahren nicht gebunden, es ist jedoch vorteilhaft, die Temperatur im Druckraum unter Ausnutzung der Exothermie der Reaktion wenigstens an einer Stelle über 7o° steigen zu lassen, da dann die Reaktion 2 N204 + a H20 -1- O_ = .4 H \ 03 schneller verläuft; vorteilhaft soll die Beschickung im Druckraum verschiedenen Temperaturen ausgesetzt sein, so daß an jeder Stelle die entsprechende günstigste Temperatur eingestellt wird. Die Temperatur des Reaktionsraumes zeigt z. B. in Richtung des Flüssigkeitsstromes einen Anstieg oder durchläuft ein Maximum. Ein Wärmeaustausch zwischen den Reaktionsteilnehmern ebenso wie eine zusätzliche Temperaturbeeinflussung kann außerhalb oder innerhalb des Reaktionsraumes erfolgen.
- Die Wahl des Arbeitsdruckes erfolgt nach Maßgabe der verlangten Säurekonzentration, des zugelassenen Tetroxvdes, der Reinheit des Sauerstoffs, des Strompreises usw., wobei der zweckmäßigste Arbeitsdruck mit der geforderten Säurekonzentration von einigen Atmosphären bis zu beliebig hohen Drucken steigt. Für Säuren oberhalb 95°/a H N 0s beträgt der' Arbeitsdruck z. B. io Atm. oder io bis 2o Atin. Besonders vorteilhaft sind Drucke oberhalb 2o Atm., z. B. 2o bis 5o Atni. Eine obere Druckgrenze ist physikalisch-cliemisch nicht bedingt, so daß auch höhere Drucke, z. B. Zoo Atm., in Frage kommen. Der Raumbedarf ist selbst für hochkonzentrierte Säure nicht erheblich und sinkt noch mit abnehmender Konzentration. Die Umsetzung vollzieht sich gegebenenfalls ohne Raumbedarf in der für den Sauerstoffeintritt gewählten Vorrichtung oder Rohrleitung.
- Zur Erläuterung sei auf folgende Beispiele hingewiesen
Beispiel i Man oxydiert Ammoniak bei gewöhnlichem Druck mit 9o bis ioo°/oigetn Sauerstoff, zweck- mäßig 1,5 bis 2,5V01. O, auf i Vol. N H, Man verarbeitet z. B. nach beliebigem Ver- fahren 35 Volumprozent N H, in reinem Sauerstoff, mit oder ohne Zusatz von Wasser- dampf. Das Stickoxydgemisch passiert den Dampfkessel i ; gegebenenfalls - wird der er- zeugte Dampf ganz oder teilweise dem Am- nioniakgemisch vor dem Katalysator zuge- führt, z. B. bei Anwendung des Verfahrens der Patentschrift 461 369. Aus dem Dampf- kessel i tritt das Gemisch in den wasserge- 1<iihlten Kondensator ?, der ebenso wie der Kessel i und die Verbindung zwischen i und wenig Gasraum wie möglich aufweist. 1)as in dem Gasgemisch überschüssige Was- scr wird in dein Kondensator 2 kondensiert und bei 2" abgetrennt. Das Gasgemisch tritt ,lurch 3 in den geräumigen, z. B. aus Rohren t utt Zoo bis 300 min lichter Weite bestehen- ,IM Kühler 4., in dem sich die Gase unter \\'asserkülilung zu NO, bzw. N@ O, oxydie- ren; gleichzeitig kondensiert sich im Küh- ler ,4 (las zur Herstellung der hochprozentigen Säure erforderliche Wasser in Form einer \\'asser und Stickoxyde enthaltenden Salpeter- >Jure. Das Gas tritt oxydiert und gekühlt aus (lein Kühler 4. durch das Rohr 5 in den s,tlcgekühlten Verflüssiger 6, in dem flüssiges @ticl<stofftetroxyd kondensiert wird. Geringe Mengen nicht kondensierbares Gas (z. B. \'=, Ar) verlassen den Verflüssiger 6 und treten durch das Rohr 7 in das solegekühlte h,thr @. I )ie mitgeführten Stickoxyde wer- #lt-ii durch hochkonzentrierte Salpetersäure ge- l@-,st. tlie inan tiefgekühlt oben auf das Rohr 8 1)ie Sole kühlt zweckmäßig zuerst ,iiesc S;itil-e. ,lann (las Rohr 8, danach den in. den sie z. B. mit etwa --t t t' Cilitritt. Die erforderliche Kälte a ir,l tunt Tvil durch die Verdampfung des @trarlteitrten _\nitnonial:s geliefert, indem ttt:tii ,a#n 1'rrtlampfer in den Solekreislauf ein- -citaltet. 1 Las I:ntlg:is entweicht aus dem IZ,>itr l,t#i t,; ,Icr l:ntlga werlust liegt z. B. #;titrrlt:lllt <,.; "." ,fies eitigultracliten \.,. Die .lttrch (l;(# htthrt# to und t t altfließenden Kon- ,letts:tte latifeit itlt, r ciiirit \lisc-her 13 in 1#orin t-iiirr l:nitiisi,m tin,l finit t#in(!r unterhalb o' C :aentlenC'entlteratttr. i.li. niit -; oder
Claims (9)
- P ATRXT ANSPRÜCI-IR: i. Verfahren zur kontinuierlichen kata-Ivtischen Oxydation von Ammoniak mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen. z. B. Luft, bei höherem Druck oder Atmosphärendruck und restloser Weiterverarbeitung der erhaltenen Stickoxyde in hochprozentige Salpetersäure in einem einzigen zusammenhängenden Arbeitsgang, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Abscheidung und Entfernung der für die Bildung von hochprozentiger Salpetersäure nicht benötigten Wassermenge aus den Verbrennungsgasen das restliche Wasser mit nur einem Teil der Stickoxyde kondensiert und den Rest der Stickoxyde in flüssiger Form als solche gewinnt, worauf man mittels Pumpen, gegebenenfalls in Stufen, das Flüssigkeitsgemisch gegebenenfalls nach vorheriger Erwärmung unmittelbar anschließend in einen unter höherem Druck stehenden Reaktionsraum überführt, in den gleichzeitig Sauerstoff oder sauerstoffhaltige Gase zweckmäßig in feiner Verteilung in das Reaktionsgemisch eingepreßt werden unter kontinuidrlicher Abführung der erhaltenen Salpetersäure.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man nicht zu Salpetersäure umgesetzte Reaktionsbestandteile in den Kondensationsprozeß zurückführt, beispielsweise in der erhaltenen Salpetersäure gelöstes Stickstofftetroxyd nach Austreibung in einer z. B. bei Atmosphärendruck arbeitenden Bleichkolonne zum V erflüssiger zurückführt.
- 3. Verfahren nach Anspruch i und J, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensate vor Einführung in den Reaktionsraum emulgiert werden.
- 4.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Flüssigkeitsgemisch zunächst ohne wesentliche Drucksteigerung mit zweckmäßig fein verteilt eingeleitetem Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen sättigt und sodann in den Reaktionsraum einpumpt.
- 5. Verfahren nach Anspruch i bis dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeitsgemisch in einen mehrteiligen, aus mehreren Druckstufen bestehenden Reaktionsraum eingeführt wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den Sauerstoff bzw. die sauerstoffhaltigen Gase im Reaktionsraum im Gegenstrom oder teilweise im Gleichstrom und teilweise im Gegenstrom zur Flüssigkeit führt.
- 7. Verfahren nach Anspruch i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit im Reaktionsraum über mehrere Siebböden von zunehmendem freiem Querschnitt im Gegenstrom zu den Gasen bewegt wird.
- S. Verfahren nach Anspruch i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Ausnutzung der Reaktionswärme die Temperaturen im Reaktionsraum wenigstens an einer Stelle 7o° überschreiten läßt.
- 9. Verfahren nach Anspruch i bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man aus atmosphärischer Luft und Ammoniak hergestellte Ammoniakverbrennungsgemische nach Abtrennung des überschüssigen Wasserdampfes bei Drucken von 2 bis io Atm. in das Kondensationsgemisch umwandelt und letzteres unter beträchtlicher Drucksteigerung im Reaktionsraum weiterbehandelt. io. Verfahren nach Anspruch i bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man ein hochprozentiges Ammoniak-Sauerstoff-Gemisch bei Atmosphärendruck in ein bei Temperaturen unterhalb o° C emulgiertes zur. Herstellung über go°/oiger Säure geeignetes' Flüssigkeitsgemisch umwandelt, das Gemisch unter beträchtlicher Drucksteigerung in ein Reaktionsrohr mit möglichst großer Berührungsfläche zwischen Sauerstoff und Säure weiterpumpt und die gebildete Säure bei über 5o° C austreten läßt.
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