DE750981C - Kontinuierliche Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersaeure aus fluessigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. verduennter Salpetersaeure und Sauerstoff unter Druck - Google Patents
Kontinuierliche Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersaeure aus fluessigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. verduennter Salpetersaeure und Sauerstoff unter DruckInfo
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/24—Nitric oxide (NO)
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- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/38—Nitric acid
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Description
Bei der kontinuierlichen, bei erhöhter Temperatur durchgeführten Herstellung- hochkonzentrierter
Salpetersäure aus gasförmigen oder kondensierten Stickoxyden, Wasser l)z\v. verdünnter Salpetersäure sowie Sauerstoff
unter Druck ist es bereits vorgeschlagen worden, den Sauerstoff im Gegenstrom zuzuführen,
um eine möglichst große Berührungsfläche zwischen Gas und Flüssigkeit zu erhalten. Hierbei läßt man den Sauerstoff
fein verteilt emporsteigen, oder man läßt ζ. Β. die Flüssigkeit über zahlreiche, mit Überlauf
versehene, hintereinnndergeschaltete Siebböden herablaufen. Bei diesen bekannten Verfahren
wurde vor allen Dingen großer Wert auf die feine Verteilung des Sauerstoffs in der
Flüssigkeit gelegt.
Die Erfahrung hat aber gezeigt, daß es, um eine höchstprozentige Salpetersäure im kontinuierlichen
Betrieb zu erhalten, nicht allein darauf ankommt, den Sauerstoff in möglichst feiner Form der Flüssigkeit zuzuführen, sondern
daß noch weitere, im folgenden erörterte Bedingungen zu erfüllen, sind.
Durch das vorliegende Verfahren wird es ermöglicht, die Erzeugung einer höchstpro-
zentigeii Salpetersäure bei kontinuierlichem
Betrieb im kleinsten Raum in einem Reaktionsrohr durchzuführen.
Der der Erfindung zugrunde Hegende Gedanke
besteht darin, während des ganzen Reaktiotisvorgangs
die Durchmischung der an den verschiedenen Stellen des Reaktionsrohrs entstehenden Säuren verschiedenen Fertigungsgrades
zu verhindern. Erst wenn es gelingt, diese Durchmischung zu verhindern,
ist es möglich, höchstprozentige Salpetersäure im kleinsten Raum auf kontinuierlichem Wege
zu erzeugen.
Di-e dabei einzuhaltenden Bedingungen bestellen errindungsgemäß darin, daß als Reaktionsraum
ein im Verhältnis zum Durchmesser sehr langes Reaktionsrohr gewählt wird, welches bei senkrechter Aufstellung in
gewissen Abständen horizontal angeordnete Leitbleche enthält, die mit z. B. um iSo° versetzten
Durchbrüchen versehen sind. Außer durch diese senkrechte Anordnung kann die
Erzielung des langen Reaktionsweges auch in der Weise erfolgen, daß man horizontale oder
schräg übereinanderliegeude und dabei hintereinandergeschaltete Reaktionsrohre z. B. in
Form einer Rohrschlange verwendet. Diese Ausführungsform gestattet die Erzielung eines
beliebig langen Weges, so daß sich hierbei die Anordnung von Leitblechen erübrigt.
Um auch eine gute Sauerstoffausnutzung und Regulierung zu erreichen, wird ernndungsgemäß
mit einem Überschuß an umzusetzendem Flüssigkeitsgemisch gegenüber dem J5 Sauerstoff gearbeitet, wobei dieser Überschuß
mit den Restgasen am oberen Ende des Reaktionsrohrs entfernt wird, ohne in den eigentlichen
Reaktionsraum zu gelangen.
In der Zeichnung ist die zur Anwendung kommende Apparatur für die Durchführung
des kontinuierlichen Verfahrens in Abb. 1 schematisch dargestellt. Abb. 2 veranschaulicht
die Kontrolle des Flüssigkeitsstandes.
Das zur Anwendung kommende Reaktionsrohr ί besteht z. B. aus einem druckfesten
Rohr von 300 bis 400 mm lichter Weite und einer Länge von 10 bis 20 m. In einem Abstand
von 0.5 bis ι in sind Leitbleche 2 von der Größe des Rohrquerschnitts angebracht,
die mit Öffnungen 3 für den Säure- und Sauerstoftdurchtritt versehen sind. Diese Öffnun- j
gen sind z. B. einseitig in der Xähe des Um- ;
fangs angebracht und außerdem von einem , Boden zum anderen um i8oc versetzt, so daß |
rler aufsteigende Sauerstoff außer dem senk- '
rechten Wog noch einen verhältnismäßig großen horizontalen Weg längs der Böden zurückzulegen hat. Eine andere Ausführung ■
mit z. T. horizontalen Rohren würde eine noch >~.o bedeutendere Verlängerung des Reaktionsweges
ergeben. :
j Bei der Durchführung des neuen Verfahrens
wird z. B. ein Gemisch von flüssigem Stick-
; stofftetroxyd und Wasser bzw. verdünnter
I Salpetersäure mit der Pumpe 4 oben in das 6g
Reaktionsrohr 1 hineingedrückt, während der komprimierte Sauerstoff unten am Stutzen 5
eingeblasen wird. Die im Sauerstoff enthalte-
I, nen Fremdgase werden oben durch das Ventil ο i abgeblasen. Die fertige X2O4-IIaItIgC, hoch-
! konzentrierte Salpetersäure wird am unteren j Ende des Rohrs durch das Ventil 7 abgelassen.
• Das durch den Stutzen S oben aufgegebene ! Flüssigkeitsgemisch enthält bekanntlich im
i Gleichgewicht außer Wasser bzw. verdünnter ! Salpetersäure bedeutende Mengen von H XO2
I bzw. X2 O3. Man hat gefunden, daß ein solches
I Gemisch bereits bei gewöhnlicher Temperatur I und einem Sauerstoitpartialdruck von etwa
j ι Atm. eine Umsetzung in dem Sinn erfährt, daß X., O3 allmählich in X., O4 übergeführt
wird, wobei der HXO3-Gehalt entsprechend
zunimmt. Mit fortschreitender Sauerstoffaufnahme verschwindet die grüne Farbe des Gemischs,
und es besteht schließlich aus HXO1.
X2O4 und H2O. Die weitere Umsetzung von
X., O4 und H., O geht nur bei höherem Sauerstoffpartialdruck
und höherer Temperatur schnell genug vor sich. ■
In der eben beschriebenen Weise vollzieht go
sich auch die Umsetzung in dem Reaktionsrohr. Das aufgegebene Rohgemisch ist in hohem Maße lxjfähigt. auch Sauerstoff von
kleinem Partialdruck zu absorbieren, d. h. daß bei den angewendeten Gesamtdrucken von 20
bis 50 atü die Sauerstoffausnutzung- fast vollständig ist.
Je weiter das Rohgemisch von oben nach unten gelangt, desto weiter schreitet auch die
Oxydation fort. Im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren erfolgt nach dem vorliegenden
Verfahren an keiner Stelle des Reaktionsraums eine Rückbildung zu niedrigen Stickoxyden, sondern es findet in der Bewegungsrichtung
der Flüssigkeit von oben nach unten eine allmählich fortschreitende Abnahme des X2O3- bzw. HXO2-GeImItS bei
gleichzeitiger Steigerung der H XO.j-Konzeiitration
statt. Der besondere Vorteil des Verfahrens ist dann begründet, daß die fortschreitende
Oxydation und Steigerung der
II XO3-Konzentration stets gewährleistet i*1·
da die Anordnung so gewählt ist. -hi.; keine
störende Durchmischung der Flüssigkeitsphasen eintreten kann. ::~
hi dem Maße, wie die Sauerstoff an riKilnne
erfolgt, erwärmt sich auch die Flüssigkeit. >"
daß am unteren Ende fies Reaktionsrohrs >;i";l
von selbst die erforderliche Reaktionstemperatur
einstellt. lZr>
Um eine möglichst einfache Durchführung des Verfahrens bei gleichzeitiger Erzielung
Claims (2)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung hochkonzentrierter Salpetersäure
aus flüssigem Stickstofftetroxyd, Wasser
bzw. wäßriger Salpetersäure und sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen unter
Druck und bei erhöhter Temperatur in 6; einem, abgesehen von einem kleinen Gasraum,
völlig mit Flüssigkeit gefüllten, im A^erhältnis zu seinem Durchmesser sehr
langen Reaktionsrohr, in welches die flüssigen Komponenten am oberen und der Sauerstoff am unteren Ende eingeleitet
werden, dadurch gekennzeichnet, daß bei Anwendung eines senkrechten Reaktionsrohrs als Einbauten in gewissen Abstän-
' den horizontal angeordnete Leitbleche mit z. B. um i8o° versetzten Durchbrüchen
vorgesehen sind oder daß horizontal oder schräg übereinanderliegende, hintereinandergeschaltete
Reaktionsrohre, z. B. in Form einer Rohrschlange, zur Anwendung gelangen..
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks guter Sauerstoffausnutzung
und Regulierung mit einem Überschuß an umzusetzendem Flüssigkeitsgemisch gearbeitet wird, wobei
dieser Überschuß mit den Restgasen am oberen Ende des Reaktionsrohrs entfernt wird, ohne in den eigentlichen Reaktionsraum
zu gelangen. go
Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren
folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:
Deutsche Patentschriften Nr. 650613,
650113,652958;
britische Patentschrift Xr. 456518;
französische Patentschrift Nr. 686137; USA.-Patentschrifteu Xr. 1 930 881,
französische Patentschrift Nr. 686137; USA.-Patentschrifteu Xr. 1 930 881,
ι 939 162;
schweizerische Patentschrift Xr. 168 7^4;
»Angewandte Chemie«, 33 US·1-0) ri3>"
Gm el in, »Handbuch ik-r anorganischen Chemie«, 8. Aufl., Bd. 4, S. 912 und 948.
Gm el in, »Handbuch ik-r anorganischen Chemie«, 8. Aufl., Bd. 4, S. 912 und 948.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 5570 11.52
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEB180044D DE750981C (de) | 1937-09-22 | 1937-09-22 | Kontinuierliche Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersaeure aus fluessigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. verduennter Salpetersaeure und Sauerstoff unter Druck |
DEB183136D DE767497C (de) | 1937-09-22 | 1938-05-17 | Kontinuierliche Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersaeure aus fluessigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. verduennter Salpetersaeure und Sauerstoff unter Druck |
CH209159D CH209159A (de) | 1937-09-22 | 1938-09-12 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersäure. |
FR843587D FR843587A (fr) | 1937-09-22 | 1938-09-17 | Procédé continu pour la préparation d'acide azotique fortement concentré |
BE430268A BE430268A (fr) | 1937-09-22 | 1938-09-20 | Procédé continu pour la préparation d'acide azotique fortement concentré |
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DEB180044D DE750981C (de) | 1937-09-22 | 1937-09-22 | Kontinuierliche Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersaeure aus fluessigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. verduennter Salpetersaeure und Sauerstoff unter Druck |
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ID=5794623
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FR (1) | FR843587A (de) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR686137A (fr) * | 1928-12-06 | 1930-07-22 | Nikodem Caro Dr | Procédé de fabrication d'acide azotique concentré |
US1930881A (en) * | 1930-05-13 | 1933-10-17 | Lonza Ag | Manufacture of highly concentrated nitric acid |
CH168724A (de) * | 1931-12-31 | 1934-04-30 | Bayerische Stickstoff Werke Ag | Verfahren zur Herstellung hochprozentiger Salpetersäure. |
GB456518A (en) * | 1935-04-05 | 1936-11-05 | George Parker Davies | Improvements in or relating to the production of highly concentrated nitric acid |
DE650113C (de) * | 1934-08-13 | 1937-09-15 | Hobart Mfg Co | Verfahren und Muehle zum Mahlen von Stoffen, wie Kaffeebohnen o. dgl. |
DE650613C (de) * | 1931-08-15 | 1937-09-27 | Bayerische Stickstoff Werke Ak | Herstellung hochprozentiger Salpetersaeure |
DE652958C (de) * | 1934-11-25 | 1937-11-12 | Bayerische Stickstoffwerke Akt | Verfahren zur Herstellung hochprozentiger Salpetersaeure |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE540755C (de) * | 1928-12-06 | 1934-05-12 | Albert R Frank Dr | Herstellung hochkonzentrierter Salpetersaeure |
-
1937
- 1937-09-22 DE DEB180044D patent/DE750981C/de not_active Expired
-
1938
- 1938-05-17 DE DEB183136D patent/DE767497C/de not_active Expired
- 1938-09-12 CH CH209159D patent/CH209159A/de unknown
- 1938-09-17 FR FR843587D patent/FR843587A/fr not_active Expired
- 1938-09-20 BE BE430268A patent/BE430268A/fr unknown
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR686137A (fr) * | 1928-12-06 | 1930-07-22 | Nikodem Caro Dr | Procédé de fabrication d'acide azotique concentré |
US1939162A (en) * | 1928-12-06 | 1933-12-12 | Nikodem Caro Dr | Process of producing concentrated nitric acid |
US1930881A (en) * | 1930-05-13 | 1933-10-17 | Lonza Ag | Manufacture of highly concentrated nitric acid |
DE650613C (de) * | 1931-08-15 | 1937-09-27 | Bayerische Stickstoff Werke Ak | Herstellung hochprozentiger Salpetersaeure |
CH168724A (de) * | 1931-12-31 | 1934-04-30 | Bayerische Stickstoff Werke Ag | Verfahren zur Herstellung hochprozentiger Salpetersäure. |
DE650113C (de) * | 1934-08-13 | 1937-09-15 | Hobart Mfg Co | Verfahren und Muehle zum Mahlen von Stoffen, wie Kaffeebohnen o. dgl. |
DE652958C (de) * | 1934-11-25 | 1937-11-12 | Bayerische Stickstoffwerke Akt | Verfahren zur Herstellung hochprozentiger Salpetersaeure |
GB456518A (en) * | 1935-04-05 | 1936-11-05 | George Parker Davies | Improvements in or relating to the production of highly concentrated nitric acid |
Also Published As
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FR843587A (fr) | 1939-07-05 |
CH209159A (de) | 1940-03-31 |
DE767497C (de) | 1954-04-12 |
BE430268A (fr) | 1938-10-31 |
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