DE649757C - Herstellung von Meta- und Polyphosphaten - Google Patents
Herstellung von Meta- und PolyphosphatenInfo
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Description
- Herstellung von Meta- und Polyphosphaten Metaphosphate gewinnen ständig an technischer Bedeutung. Sie werden in der Weise gewonnen, daß man aus den entsprechenden primären Orthophoephaten Wasser abspaltet, oder daß man den Ammoniumorthopho,sphaten Wasser und Ammoniak entzieht. Man hat bisher diese Abspaltung des Wassers bzw. Ammoniaks in der Weise durchgeführt, daß man die für die Reaktion nötige Wärme von einer Gefäß-,vand aus auf das Reaktionsgut übertrug, und zwar so, daß sich das @Reaktionsgut während des Prozesses auf einer Gefäßwand befand. Vorzugsweise hat man für diesen Vorgang Drehrohröfen benutzt.
- Bei dieser Durchführung der Reaktion treten aber verschiedene Mängel auf. So bilden sich z. B. in Drehrohröfen an bestimmten Zonen an der Wand feste Krusten,- die für eine kontinuierliche Durchführung des Vorgangs von Nachteil werden können. Noch gefährlicher ist die Korrosion der Werkstoffe. Zur Herstellung des Natriumhexametaphosphats muß man z. B. das Ausgangsmaterial auf Temperaturen über 64o° erhitzen. Da nun das Natriummetaphosphat stark sauer reagiert, tritt bei diesem Vorgang ein schneller Angriff und Verschleiß der Reaktionsgefäße ein. Alle in der Technik üblichen Spezialsteine und -rrietalle zeigen schon nach Stunden eine merkbare, über das zulässige Maß hinausgehende Korrosion. Will man das technisch besonders wertvolle Natriumhexametaphosphat erhalten, so muß man nach dem Erhitzen rasch abkühlen, da sich bei längerem Erwärmen und langsamem Abkühlen in Wasser unlösliche Metaphosphate, die sog. Kurrolschen Salze bilden. Auch dieses rasche Abkühlen des Reaktionsgutes ist bei der Durchführung im Großbetrieb nicht ganz einfach, wenn die Reaktion in der beschriebenen Weise in Gefäßen durchgeführt wird.
- Ähnlich liegen die Verhältnisse bei der Herstellung der Polyphosphate.
- Alle die erwähnten Schwierigkeiten werden gemäß der vorliegenden Erfindung überwunden, indem man die Reaktion nicht auf Gefäßwänden durchführt, sondern in einer erhitzten Gaszone. Der Prozeß geht z. B. in der Weise, vonstatten, daß man Leuchtgas u. dgl. verrennt und in diese Flammenzone das Orthophosphat einbläst. Man kann aber auch auf eine beliebige andere Weise eine erhitzte Gaszone erzeugen, wesentlich ist dabei, daß das heiße Reaktionsgut keine Gefäßwände berührt. Es zeigt sich die überraschende Tatsache, dä,ß auf diese Weise auch die Darstellung definierter Meta- und Polyphosphate in einfacher Weise durchzuführen ist. Durch eine entsprechende apparative Anordnung kann' man bequem erreichen, daß das entstandene Phosphat vor dem Zusammentreffen mit festen Wänden schon auf eine Temperatur abgekühlt ist, bei der kein Angriff der Werkstoffe zu befürchten ist. Außerdem lassen sich die feinen, festen Teilchen nach dem Verlassen der Flammenzone bzw. der heißen Gaszone leichter einem starken Temperatursturz aussetzen als bei Durchführung der Reaktion auf der Oberfläche von Gefäßen.
- Als Ausgangsstoffe bei der Darstellung der Allcalisalze kommen primäre Alkaliorthophosphate bzw. solche Orthophosphate enthaltende Gemische in Frage. Hierin sind auch solche Phosphate einbegriffen, die außer einem Atom eines fiten Alkalis noch eine N H,-Gruppe enthalten. Die Reaktion geht also unter Abspaltung von Wasser oder von Wasser und Ammoniak vor sich. Bei der Herstellung anderer Salze, z., B'. der Erdalkalisalze, etwa der Calciumsalze, oder auch von Schwermetallsalzen, etwa der Kupfersalze, werden die analogen Orthophosphate als Ausgangsmaterial benutzt.
- Für die Durchführung des Verfahrens sind eine Reihe von Möglichkeiten gegeben. So kann man statt des festen Ausgangsmaterials Lösungen benutzen. Man muß dann nur für eine genügende des Weges durch die Reaktionszone bzw. für eine genügende Erhöhung der Reaktionstemperatur Sorge tragen. Bei Benutzung von Ammoniumortliophospbateri als Ausgangsmaterial kann das Ainnioniak wiedergewonnen werden.
- Weiterhin kann man aus Gemischen oder Lösungen von primärem und sekundärem Orthophosphat Polyphosphate herstellen.
- Die Temperatur der Flammen- bzw. erhitzten Gaszone muß oberhalb der Umwandlungstemperatur, bei der Herstellung von N atriulnhe@ametapliospliat also oberhalb 64o' liegen. Im übrigen kann man die Wahl der Temperatur innerhalb weiter Grenzen treffen. Je mehr man mit der Temperatur über die Umwandlungstemperatur hinausgeht, uni so mehr kann man die Zeit, während der das Produkt in der Reaktionszone verweilt, abkürzen. Auf dem Weg nach dem Passieren der Reaktionszone wird das Gemisch mit Vorteil gekühlt, z. B. durch ziigeblasene Kaltluft. Die Weglänge, die zum Abkühlen des Produktes nötig ist, beträgt '/2 m bis S in. Die Wand, auf der das Reaktionsprodukt aufgefangen wird, kann man mit einer Kühlvorrichtung versehen, um den Rest der Wärme aus dein Reaktionsprodukt abzuführen.
- Es ist bereits seit einer Reihe von Jahren bekannt, Pvrophosphate aus sekundären Orthophosphaten durch Erhitzen in einem gasförmigen Medium darzustellen. Dieses Verfahren hat keine besondere Bedeutung erlangt, da es bei den Pyropliospliaten ohne erliebliche Schwierigkeiten gelingt, durch direkte L`bertragung der Reaktionswärme von der Gefäßwand auf die sekundären Orthophosphate reine Pyrophosphate darzustellen. lm Gegensatz dazu lassen sich die Metaphosphate aus den primären Ortliophosphaten durch direkte Übertragung der Reaktionsdärme von der Gefäßwand nur unter erheblichem Materialverschleiß und außerdem kaum in reinem Zustand gewinnen. Diesen Weg hatte man aber bisher in der Technik in Ermangelung eines besseren -#-erfalirens.beschritten. Da die Bildungstemperaturen der Pvrophosphate niedriger liegen, genügen bei der Herstellung in gasförmigem Medium Temperaturen unterhalb 232', also Temperaturen, die bei der Entwässerung öfter angewandt zu werden pflegen; hierbei können die die U mwandlungsprodukte führenden Gase noch heiß die Wände des Reaktionsgefäßes berühren. Bei der Herstellung des N atriuminetaphosphats dagegen muß auf Temperaturen oberhalb 64o' erhitzt werden, eine außergewöhnlich hohe Temperatur für eine derartige Entfernung von Wasser; außerdem müssen die die Reaktionsprodukte tragenden Gase weitgehend abgekühlt sein, bevor sie die Wandungen berühren: Das Verfahren bringt dann den bedeutenden Fortschritt, daß es so zum erstenmal möglich ist, reine lletaphosphate in einfacher Weise in technischem Maßstab herzustellen.
- Beispiele i. In die Flamme eines Gebläses wurde mit Druckluft fein gepulvertes Mononatriumphosphat eingeblasen. Im Abstand von 1/2 in wurde das gebildete N atriumhexametaphosphat in Form kleiner durchsichtiger Kugeln aufgefangen. Das Salz löste sich quantitativ in Wasser. Daraus, daß seine Lösung mit Silbernitrat keinen Niederschlag gab, konnte man erkennen, daß das Mononatriumphospha.t sich vollständig umgesetzt hatte.
- 2. In einem beiderseits offenen und senkrecht stehenden Eisenrohr wurde durch Verbrennen von Leuchtgas eine über 700' heiße Gassäule erzeugt. Durch die Mitte dieses Rohres ließ nian kontinuierlich in feinem Strome Mononatriumphosphat zufließen. Es wurde ein Natriuminetaphosphat von den gleichen Eigenschaften wie im Beispiel i erhalten.
- 3. In die im Beispiel 2 beschriebene Anordnung wurde bei einer durch Verbrennen von Leuchtgas erzeugten Gastemperatur von io8o° in feinster Verteilung primäres Calciumphosphat eingeblasen. Das Reaktionsprodukt bestand aus Calciuninietaliliosphat, dessen CaO-Gelialt zu 29,8 °;" und dessen POS-Gehalt zu 70,2 °;o ermittelt wurde.
- .1.. Eine annähernd auf die Verbindung ('u(H.POi)2 eingestellte Auflösung von Kupferkarbonat in Phosphorsäure wurde in die im Beispiel .2 angegebene Anordnung bei einer Gastemperatur von 10q.0° eingeblasen. Es wurde ein Kupfermetapho.sphat erhalten, dessen Cu O-Gehalt zu 34,4'1, und dessen P205-Geha,lt zu 65,q. °j, festgestellt würde.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von 1VIeta- und Polypbospliaten aus primären Orthophosphaten bzw. primären und sekundären Orthophosphatgemischen durch Erhitzen dieser, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Orthophosphate durch eine heiße Gaszone hindurchführt und sodann weitgehend abkühlt, bevor sie die Ofenwandungen wieder berühren.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion mit Alkaliammoniumphosphaten durchführt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEH141669D DE649757C (de) | 1934-10-31 | 1934-10-31 | Herstellung von Meta- und Polyphosphaten |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEH141669D DE649757C (de) | 1934-10-31 | 1934-10-31 | Herstellung von Meta- und Polyphosphaten |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE649757C true DE649757C (de) | 1937-09-03 |
Family
ID=7178754
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEH141669D Expired DE649757C (de) | 1934-10-31 | 1934-10-31 | Herstellung von Meta- und Polyphosphaten |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE649757C (de) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2419147A (en) * | 1942-09-14 | 1947-04-15 | Blockson Chemical Co | Manufacture of sodium tripolyphosphate |
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-
1934
- 1934-10-31 DE DEH141669D patent/DE649757C/de not_active Expired
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