DE547882C - Verfahren zum Herstellen von primaeren Alkaliorthophosphaten - Google Patents

Description

• Verfahren zum Herstellen von primären Alkaliorthophosphaten Es ist bekannt, da:ß man saure Alkalipyrophosphate aus Alkalichloriden und -,#,mmonphosphaten durch Erhitzen von Alkalichloriden mit äquivalenten Mengen von Ammoniumphosphaten herstellen kann. Es sublimiert dabei Salmiak, und als Rückstand erhält man Alkalipyrophosphate bzw. Alkalimetaphosphate. Um aus diesen Produkten zu Orthophosphaten zu gelangen, muß man die Pyrophosphate und Metaphosphate kochen oder sie mit Wasserdampf behandeln. Zweck vorliegender Erfindung ist es, Alkaliorthophosphate aus Alkalichloriden und Ammonphosphaten in guter Ausbeute in einem Arbeitsgang zu erhalten. Bekanntlich gehen Alkaliorthophosphate in Alkalipyrophosphate schon unterhalb 22o° C über. Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß man auch noch oberhalb 22o° C, ja sogar oberhalb 25o° C Alkaliorthophosphate erhalten kann, wenn man ein Gemisch von Alkalichloriden und Ammonphosphaten mit gewöhnlichem oder überhitztem Wasserdampf behandelt. Man erhält so reine Alkaliorthophosphate. Es wurde. dabei gefunden, daß ein Überschuß von Ammanphosphaten die Ausbeute in günstigem Sinne beeinflußt und weiterhin bei Temperaturen bis zu 300' C zu arbeiten gestattet.
• Im allgemeinen stellt man Alkaliorthophosphate aus Alkalichloriden und Phosphorsäure her. Es entweicht hierbei Salzsäure. Diese Verfahren haben jedoch bis jetzt infolge ihrer Mängel keine wirtschaftliche Bedeutung erlangt, da sowohl das Reaktionsgemisch als auch die entweichenden Salzsäuredämpfe das Apparaturmaterial angreifen. Das neue Verfahren bedeutet in dieser Beziehung einen technischen Fortschritt, indem hier Salmiak entweicht und die Apparatur durch das Reaktionsgemisch weniger angegriffen wird.
• Beispiel i Man erhitzt ein Gemisch von i Mol Isaliumchlorid mit i Mol primären Ammonphosphats auf 25o° C unter gleichzeitigem Durchblasen von Wasserdampf. Während des Erhitzens wird gerührt. Nach 6 Stunden sind des ursprünglich vorhandenen Chlors als Salmiak verschwunden. Der Rückstand enthält Monokaliumorthophosphat neben den nicht umgesetzten Ausgangsmaterialien.
• Beispiele Man erhitzt ein Gemisch von I/2 Mol Naliumchlor,id mit i Mol primären Ammanphosphats auf 275' C unter gleichzeitigem Durchblasen von Wasserdampf. Nach 4. Stunden sind etwa 97,9°4 Chlor als Salmiak ausgetrieben. Der Rückstand weist,keine Spur von Meta- oder Py rophosphat auf. Beispiel 3

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  sekundären Ammonphosphats unter,

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  4 Stunden auf 25o° C erhitzt. Es entwei'tnfi

  9o°/" Chlor in Gestalt von Salmiak. Der Rückstand besteht aus reinen Orthophos= phaten.
• Beispiel ,4 i Mol Kaliumchlorid wird mit 2 Mol primären Ammonphosphats auf 300° C unter Durchblasen von Wasserdampf erhitzt. Es entweichen hierbei 92,9°/o Chlor als Ammonchlorid. Der Rückstand enthält Monokalium- und Monoammoniumorthophosphate, verunreinigt durch geringe Spuren von Pyrophosphat, Bei der Erzeugung von Pyrophosphaten aus Ammonphosphaten und Alkalichloriden ist die intermediäre Bildung von Orthophosphaten bereits angenommen worden. Man hätte hiernach erwarten sollen, daß es möglich sei, beim Erhitzen eines Gemisches von Ammonphosphaten mit Alkalichloriden zunächst bei rechtzeitiger Unterbrechung zu einer befriedigenden Ausbeute von Orthophosphaten zu gelangen. Versuche haben jedoch ergeben, daß dies nicht der Fall ist. 'hrhitzt man i Mol Kaliumchlorid mit i Mol primären Ammoniumorthophosphats auf igo° C, so verschwinden nur 8,3°/o des vor-`handenen Chlors in Gestalt von Ammonchlorid, und der Rückstand enthält, trotzdem die Temperatur von igo° C nicht überschritten wurde, schon erhebliche Mengen von Pyrophosphat. Dagegen liefert das neue Verfahren, und zwar bei wesentlich höherer Temperatur und in einem einzigen Arbeitsgange, fast ausschließlich Orthophosphate bei praktisch großer Reaktionsgeschwindigkeit.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Herstellen von primären Alkaliorthophosphaten durch Erhitzen von Alkalichloriden mit primären oder sekundären Ammonphosphaten, dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgemisch unter Einblasen von Wasserdampf auf Temperaturen über 2oo° C erhitzt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammonphosphate im tlberschuß anwendet.