DE632256C

DE632256C - Verfahren zur Ermittlung der fuer die Acetylierung einer bestimmten Cellulosesorte erforderlichen Katalysatormenge

Info

Publication number: DE632256C
Application number: DEK121586D
Authority: DE
Original assignee: DEODATA KRUEGER DR
Current assignee: DEODATA KRUEGER DR
Priority date: 1931-08-07
Filing date: 1931-08-07
Publication date: 1936-07-04

Description

Verfahren zur Ermittlung der für die Acetylierung einer bestimmten Cellulosesorte erforderlichen Katalysatormenge Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung der für die Acetylierung von Cellulose mit Gemischen von Essigsäureanhydrid und Eisessig erforderlichen Katalysatormenge. Bei der bekannten katalytischen Acetylierung von Cellulose, die unter Verwendung der verschiedensten Katalysatoren, wie Schwefelsäure, Perchlorsäure, Chlorzink, Gemischen von Phosphorsäure und Perchloraten u. dgl., durchgeführt wird, gab es bisher kein analytisches Verfahren, die zur Acetylierung einer bestimmten Cellulosesorte erforderliche Katalysatormenge zu bestimmen. Man war vielmehr auf rein empirische Versuche zur Ermittlung der notwendigen Katalysatormenge angewiesen. Dementsprechend findet sich bisher in der Literatur auch kein Acetylierungsverfahren beschrieben, bei dem die zur Acetylierung erforderliche katalysatormenge analytisch durch Anwendung eines Indikators ermittelt worden wäre. Die Ermittlung der erforderlichen Katalysatormenge ist jedoch besonders deswegen von großer technischer Bedeutung, weil bei Verwendung von Katalysatorüberschüssen die Cellulose stark acetolytisch abgebaut wird, während die Anwendung zu geringer Katalysatormengen zur Bildung von unvollständig acetylierten, technisch unbrauchbaren Produkten führt.
Erfindungsgemäß erfolgt nun die Ermittlung der erforderlichen Katalysatormenge ohne Rücksicht auf die Art der Katalysatoren durch einen Vorversuch, bei dem man dem Gemisch aus der zu acetylierenden Cellulose, Essigsäureanhydrid und Eisessig etwas Amethystviolett zufügt und dann so viel Katalysator zusetzt, bis die ursprünglich rote Färbung des Reaktionsgemisches in bleibendes Blau umgeschlagen ist.
Die dabei ermittelte Katalysatormenge ist vollkommen ausreichend, um gute Acetylierungen zu erzielen, und im allgemeinen wesentlich geringer als bei den bisher in der Technik angewandten Acetylierungsverfahren.
Die Erfindung bietet den besonderen Vorteil, daß man für jede technisch verwendbare Cellulosesorte die erforderliche Katalysatormenge durch .ein einfaches analytisches Verfahren rasch und sicher ermitteln kann. Beispiel Zur Ace£ylierung technisch gereinigter Baumwoll-Linter unter Verwendung von Überchlorsäure als Katalysator setzt man einer Probe des ohne Katalysator angesetzten Acetylierungsgemisches Amethystviolett und so viel Überchlorsäure zu, bis die Farbe des Amethystvioletts in bleibendes Blau umgeschlagen ist. Der Versuch ergibt den Verbrauch von 0,28 % Überchlorsäure, auf das Gewicht der Cellulose berechnet.
"Bei Verwendung dieser Katalysatormenge erhält man nach einer 24stündigen bei 35° durchgeführten Acetylierung eine feste Gallerte, aus der durch Ausfällung mit @ Wasser ein Primäracetat mit 61 % Essigsäure erhalten wird.-Verwendet man nur o,140/0 Überchla@-säure als Katalysator, also eine Menge, däe, nicht ausreicht; um Amethystviolett im Re-" aktionsgemisch bleibend blau' zu färben, so erhält man aus dem gleichen Ausgangsmaterial nach einer 6tägigen Acetylierung unter den gleichen Bedingungen ein nicht sichtbar verändertes Produkt. Der Essigsäuregehalt betrug nur "r9 %.
Nachdem die Acetylierung des Gemisches unter Verwendung der durch das Verfahren gemäß der Erfindung bestimmten Katalysatormenge bis zur Bildung einer Gallerte oder Lösung stattgefunden hat, kann man dem Gemisch weitere Katalysatormengen zufügen, wodurch man eine Beschleunigung des -Acetylierungsvorganges und gegebenenfalls ` auch eine Erniedrigung der Viscosität des ..-;Aeetylierungsgemisches, die mitunter erwünscht ist, erreichen kann, ohne einen wesentlichen acetolytischen Abbau des Celluloseacetats befürchten zu müssen.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Ermittlung der für die Acetylierung einer bestimmten Cellulosesorte erforderlichen Katalysatormenge, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Probe die Menge Katalysator feststellt, welche in dem mit Amethystviolett versetzten Acetylierungsgemisch eine bleibende Blaufärbung hervorruft.