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Verfahren zur Herstellung nichtmetallischer Heizwiderstände Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Herstellung nichtmetallischer Heizwiderstände aus einer
Mischung, die aus einer nichtmetallischen Masse, wie Siliciumcarbid und Aluminiumpulver,
besteht. Um den, spezifischen Widerstand derartiger Widerstandskörper zu erhöhen,
ist bereits bekannt, der Masse nichtmetallische, isolierende Bestandteile beizufügen.
Dieses Verfahren hat sich jedoch nicht bewährt, weil es schwer ist, den Zusatzstoff,
wenn er nur in geringer Menge zugefügt wird, gleichmäßig über den ganzen Körper
zu verteilen. Wenn er aber wieder in genügender Menge zugefügt wird, um eine gleichmäßige
Verteilung zu ermöglichen, wird der Widerstand gewöhnlich höher als erwünscht. Es
ist auch schon bekannt, den Widerstandskörper in einer stark oxydieren den Atmosphäre
zu erhitzen. Hierdurch werden jedoch die elektrischen Eigenschaftent des Widerstandskörpers
nachteilig beeinfiußt.
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Es ist nun bereits bekannt, bei der Herstellung von Widerständen aus
einer Mischung eines oder mehrerer leitender Elemente und eines oder mehrerer isolierender
Elemente, z. B. Graphit und Kaolin, diese dadurch praktisch unveränderlich zu machen,
daß man der Mischung noch ein drittes Element in Form eines sehr- feinen Metallpulvers,
z. B. Aluminiumpulver, hinzufügt. Hier hat das Aluminiumpulver lediglich den angegebenen
Zweck, verringert aber den spezifischen Widerstand des Widerstandskörpers. Erfindungsgemäß
wurde nun gefunden, daß bei einem nichtmetallischen Heizwiderstand, der aus einer
nichtmetallischen Masse, wie Siliciumcarbid - und Aluminiumpulver, besteht, nicht,
wie zu erwarten, durch das Aluminiumpulver der spezifische Widerstand vermindert,
sondern im Gegenteil vergrößert wird; wenn man die Mischung in einer in bezug auf
den nichtmetallischen, leitenden Hauptbestandteil der Mischung nicht oxydierend
wirkenden Atmosphäre auf eine Temperatur von mindestens i8oo° erhitzt.
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Vorzugsweise werden die aus der Masse geformten Widerstandskörper
während der Erhitzung in eine schützende Mischung aus Sand und Kohle eingebettet.
Es findet also eine Vergrößerung des spezifischen Widerstandes durch den Zusatz
von Aluminiumpulver um ein Mehrfaches selbst dann statt, wenn die Rekristallisation
des Widerstandes unter Bedingungen erfolgt, die gewöhnlich als stark reduzierend
zu betrachten sind. Bei der Einbettung in eine Mischung aus Sand und Kohle ist die
Atmosphäre bei der Erhitzung stark reduzierend; da sie einen wesentlichen Anteil
an Kohlenoxyd enthält, welches durch die Wechselwirkung des Sandes und der Kohle
entsteht.
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Man kann natürlich auch, ohne eine schützende Mischung aus Sand und
Kohle zu verwenden, die Erhitzung in einer Atmosphäre vornehmen, die aus einer Mischung
von Kohlenoxyd und Siliciumdampf besteht.
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Es ist hierdurch möglich, hochohmige Widerstandskörper herzustellen,
bei denen
das Siliciumcarbid in nichtoxydiertem Zustand verbleibt.
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Die Verwendung von Aluminiumpulver als Beimischung hat den Vorteil,
daß dieses Pul.-., ver sich leicht in einer sehr dünnen Schicht, verteilen läßt
und im Vergleich zu sein Gewicht auch sehr mäßig ist. Außerdem wi dadurch die Erhitzung
des Widerstandskörpers durch unmittelbares Hindurchleiten von elektrischem Strom
erleichtert, und eine solche Erhitzung ist besonders vorteilhaft, weil durch sie
gewisse günstige Eigenschaften des Widerstandes erzielt werden. Es machte bisher
Schwierigkeiten, Widerstandskörper aus Siliciumcarbid unmittelbar durch elektrischen
Strom zu erhitzen, weil selbst bei sehr hohen Spannungen nicht genügend Strom hindurchging.
Durch die Beimischung des leitenden Aluminiumpulvers wird der Anfangswiderstand
erheblich herabgesetzt und dadurch das Hindurchleiten von elektrischem Strom für
die Zwecke des Erhitzens erleichtert. Die Erhitzung des Widerstandskörpers in einer
Atmosphäre, die einen Anteil an Kohlenoxyd enthält, ist deswegen besonders geeignet,
weil die aus dem erhitzten Gemisch entstehenden Dämpfe die Selbstbindung oder Rekristallisation
der Siliciumcarbidteilchen begünstigen. Der Verlauf der Reaktion ist vermutlich
folgender: Sio2 + 2C = Si + 2Co.
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Bei der Herstellung wird eine verhältnismäßig geringe Menge Aluminiumpulver,
zweckmäßig i bis 5 %, mit trocknen Siliciumcarbidkörnern innig gemischt, bis das
Aluminium gleichmäßig in der Mischung verteilt ist. Die Mischung wird dann mit einer
geringen Menge Natrium-Silicat-Lösung versetzt, um eine vorübergehende Bindung der
Teilchen zu erreichen, und dann geformt. Es ist zweckmäßig, um eine genügende Gleichmäßigkeit
zu erzielen, die Mischung in kleinen Teilen in eine rohrartige Form einzubringen
und durch Stampfen zu verfestigen. Die geformten Widerstandskörper werden zunächst
bei verhältnismäßig geringer Temperatur, etwa 6o0°, gebacken, damit sie eine ausreichende
mechanische Festigkeit für die weitere Behandlung erhalten. Nach der-Entfernung
aus der Form werden dann die Widerstandskörper in einen Brei getaucht, der aus einer
wässerigen Lösung von feinem Sand und Kohle zu etwa gleichen Gewichtsteilen besteht.
Alsdann werden die Widerstandskörper getrocknet und in den Brennofen gebracht. Letzterer
besteht zweckmäßig aus einem feuerfesten Boden oder trogartigen Behälter, an dessen
Enden Elektroden zum Zuführen von elektrischem Strom angeordnet sind. Der Boden
wird zur Erzeugung der erforderlichen Atmosphäre in einer Höhe von etwa 5 cm mit
einer Mischung von fein versteilter Kieselerde und Kohle im Verhältnis ,y.pn drei
Teilen Kieselerde zu einem Teil ..£.dhle bedeckt. Die mit dem Überzug aus $and und
Kohle versehenen Widerstandskörper werden sorgfältig auf die Bettung gelegt und
mit den Elektroden verbunden. , Die Widerstände werden dann noch mit einem Sand-Kohle-Gernisch
von der gleichen Zusammensetzung wie die Bettung bedeckt, das sie während des Brennens
gegen Oxydation schützt. Es hat sich gezeigt, daß eine Spannung von soo bis 6oo
Volt auf 30 cm Länge des Widerstandskörpers ausreichend ist. Da der Leitungswiderstand
der Widerstandskörper bei der Erhitzung außerordentlich stark abnimmt, muß die Spannung
beständig herabgesetzt werden.
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Die zuzuführende elektrische Leistung für das Brennen hängt von dem
Durchmesser des Widerstandskörpers und auch von der Mischung ab. Im allgemeinen
erzielt man gute Ergebnisse, wenn man bei einem Widerstandskörper von etwa 427 cm
den Heizstrom innerhalb von 7 Minuten fortschreitend auf 3o Amp. erhöht und dann
für die Dauer von 8 Minuten auf 3o Amp. hält. Die Erhitzung erfolgt auf mindestens
i8oo° C. Gewöhnlich liegt die Temperatur des Rekristallisationsvorganges zwischen
2ooo und 25oo°.
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Das Aluminiumpulver kann je nach dem gewünschten elektrischen Widerstand
mit oder ohne weitere Zusatzmittel, z. B. einer geringen Menge Kohle, verwendet
werden. Man mußte bisher; da Siliciumcarbid in Pulverform kein Leiter ist, dem Gemenge,
aus dem der Widerstand gebildet wurde, Kohle zusetzen, um eine Erhitzung durch den
elektrischen Strom möglich zu machen. Gemäß der Erfindung kann die Kohle ganz oder
teilweise durch das Aluminiumpulver ersetzt werden, wodurch einerseits die elektrische
Erhitzung ebenfalls .erleichtert,- andererseits aber der spezifische Widerstand
des fertigen Heizelementes erheblich erhöht wird.
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Der tatsächliche elektrische Widerstand und die durch den Zusatz des
Aluminiums bewirkte Erhöhung des Widerstandes ist von der Korngröße und der Beschaffenheit
des verwendeten Korns abhängig.