DE619504C - Verfahren zur Herstellung nichtmetallischer Heizwiderstaende aus Siliciumcarbid durch Rekristallisation - Google Patents
Verfahren zur Herstellung nichtmetallischer Heizwiderstaende aus Siliciumcarbid durch RekristallisationInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung nichtmetallischer Heizwiderstände
aus Siliciumcarbid durch Rekristallisation. Der Hauptzweck der Erfindung ist, die elektrischen Eigenschaften derartiger
Widerstände zu verbessern. Es ist bereits bekannt, für elektrische Heizzwecke Siliciumcarbidwiderstände
zu benutzen, da diese den Vorteil besitzen, daß sie bei Temperaturen
bis zu 14000 C ohne Abschluß von der Atmosphäre benutzt werden können. Trotzdem
sind jedoch die elektrischen Eigenschaften der nach den bisher bekannten Verfahren
hergestellten Siliciumcarbidwiderstände nicht in jeder Beziehung zufriedenstellend. Die bekannten
Heizwiderstandskörper weisen näm-• Hch den Übelstand auf, daß ihr elektrischer
Widerstand mit steigender Temperatur stark abnimmt, so daß bei gleichbleibender Spannung
durch die Temperaturerhöhung auch die dem Widerstand zugeführte Energie zunimmt.
Es tritt daher, sofern nicht die Betriebsspannung sorgfältig geregelt wird, eine
ständige Wechselwirkung in der Weise ein, daß durch die Temperaturerhöhung eine Steigerung
der von dem Heizwiderstandskörper aufgenommenen Energie hervorgerufen wird und infolge der Steigerung der Energie
wiederum eine zusätzliche Temperaturerhöhung eintritt, so daß der Widerstandskörper
auf eine Temperatur erhitzt wird, die erheblich über der aus Festigkeitsgründen zulässigen
Temperaturgrenze liegt. Diese Wechselwirkung verläuft, sobald sie einmal einsetzt, außerordentlich schnell und kann
dazu führen, daß der Widerstandskörper infolge der plötzlichen Erhöhung der Stromstärke
explodiert, wobei die Stücke des Körpers mit großer Kraft fortgeschleudert werden.
Es ist nun bekannt, daß Siliciumcarbidwiderstände, die nach dem Rekristallisationsverfahren
hergestellt werden, bei Temperaturen über 700 bis 800 ° C in manchen Fällen
einen schwach positiven Temperaturkoeffizienten des Widerstandes besitzen. Bei den bisher
bekannten Widerständen ist jedoch die Größenordnung dieser Erscheinung sehr
gering, und man war nicht in der Lage, die Größe und den Bereich des positiven Temperaturkoeffizienten
vorauszubestimmen. Überdies nimmt die Vergrößerung des Widerstandswertes
bei steigender Temperatur während der Benutzung des Widerstandskörpers ab, und es kann daher sogar der Fall eintreten,
daß während der normalen Lebensdauer des Widerstandskörpers der Temperaturkoeffizient
sein Vorzeichen ändert und negativ wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung hat sich nun gezeigt, daß zwischen der Beschaffenheit
des verwendeten Kornes und der Größe des Temperatur'koeffizienten des Heizwiderstandskörpers
eine Beziehung besteht. Wenn man nämlich zum Formen der Widerstandskörper
eine Mischung von praktisch reinem Siliciumcarbid, dessen Reinheitsgrad mindestens
98,5 % beträgt, verwendet, ist es möglich, Widerstandskörper herzustellen, bei denen bei
Temperaturen über 700 bis 8oo° C beständig eine Erhöhung des Widerstandes mit steigender
Temperatur um 30 bis 40 °/o stattfindet und die somit einen ausgesprochen positiven
Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes annehmen, bevor die höchst-•5
zulässige Betriebstemperatur erreicht ist. Wenn die Temperatur des Widerstandskörpers
sich demnach der Grenze nähert, bei welcher eine schnelle Oxydation eintritt, findet
bei gleichbleibender Spannung keine Vergrößerung, sondern im Gegenteil eine erhebliche
Herabsetzung der Stromstärke statt. Durch den ausgesprochen positiven Temperaturkoeffizienten
erhält man ferner den Vorteil, daß die von dem Widerstandskörper auf- 2S genommene Energie in Abhängigkeit von den
Temperaturänderungen des Heizofens bis zu einem gewissen Grad selbsttätig geregelt
wird. Wenn beispielsweise der Ofen durch Einführung einer kalten Charge plötzlich abgekühlt
wird, so tritt eine Verringerung des Widerstandes der Heizkörper ein, so daß den
Heizkörpern mehr Strom zugeführt wird als während des normalen Betriebes bei etwas
höherer Temperatur.
Die Beschaffung eines annähernd reinen Kornes für die Herstellung der Mischung
kann in der Weise erfolgen, daß aus dem von dem Ofen kommenden Siliciumcarbid Körner
hohen Reinheitsgrades ausgewählt werden, die in der Regel dadurch kenntlich sind, daß sie
durchscheinende Kristalle besitzen. Dies ist insbesondere dann möglich, wenn bei der
Herstellung des Siliciumcarbids reine Ausgangsstoffe, also reiner Sand und reine Kohle,
zur Verwendung kommen.
Zum Zwecke der Reinigung des Kornes wird der aus dem Ofen kommende rohe SiIiciumcarbidklumpen
zerkleinert und dann mit einer Säure behandelt, die einen beträchtliehen
Teil der an der Oberfläche befindlichen Unreinigkeiten entfernt. Beispielsweise kann
verdünnte oder schwach konzentrierte Schwefelsäure verwendet werden. Zwecks weiterer
Reinigung kann das Korn einer zusätzlichen Behandlung mit einer alkalischen Lösung,
z. B. Natriumhydroxyd, unterzogen werden. Die in dem Siliciumcarbid enthaltenen Unreinigkeiten
befinden sich vorwiegend an der Oberfläche der Körner und werden bei dem
Waschen in der Säure und Base zum größten Teil entfernt. Nach der sauren und alkalischen
Waschung enthält das Korn etwa 99 bis 99,5 % Siliciumcarbid.
Die beiliegende Zeichnung zeigt eine vorzugsweise verwendete Einrichtung zum Brennen
der Widerstandskörper und Schaubilder, die den Einfluß der Reinigung des Silioiumcarbidkornes
auf die elektrischen Eigenschaften der Widerstandskörper erkennen lassen. In der Zeichnung ist
Fig. ι eine schaubildliche Ansicht der Einrichtung
zum Brennen der Heizwiderstände und
Fig. 2 ein Schaubild, welches die Änderung des spezifischen Widerstandes in Abhängigkeit
von der Temperatur bei zwei aus gewaschenem Korn hergestellten Widerstandskörpern
veranschaulicht.
Aus Fig. 3 ist der Einfluß der sauren Waschung des Kornes auf den Temperaturkoeffizienten
des Widerstandes des fertigen Widerstandskörpers zu entnehmen.
Fig. 4 zeigt die Wirkung- der im Anschluß an die saure Waschung vorgenommenen alkalischen
Waschung.
Das in der beschriebenen Weise gereinigte Korn wird nach der Korngröße gesichtet und
dann eine Mischung hergestellt, die dem fertigen Widerstandskörper den gewünschten
elektrischen Widerstand verleiht. Die Mischung kann beispielsweise folgende Zusammensetzung
haben:
32,5 °/0 Siliciumcarbid, sauer und alkalisch
gewaschen, Korngröße 47 Maschen/cm.
65 % Siliciumcarbidpulver, sauer und alkalisch
gewaschen, 110 Maschen/cm. 2,5 % Kohle (Lampenschwarz).
Bei der vorzugsweisen Ausführungsform des Herstellungsverfahrens wird das Korn mit einem vorübergehend wirkenden Bindemittel,
ζ. B. Natriumsilicat, gemischt und der geformte Körper vor dem Herausnehmen aus
der Form bei einer Temperatur von etwa 6oo° C vorläufig gebacken, um ihm eine ausreichende
Festigkeit für die weitere Behändlung zu verleihen. Die Widerstandskörper
werden dann aus der Form herausgenommen und in eine aus feinem Sand, Kohle und Wasser hergestellte Masse oder Paste eingetaucht,
die zweckmäßig etwa 662/s-Teile
Sand und 331Z3TeUe-KOhIe enthält. Hierauf
werden die Widerstandskörper in einen Brennofen eingelegt, der beispielsweise die in
Fig. ι dargestellte Bauart aufweisen kann und aus einem feuerfesten Boden oder Trog 1 besteht,
an dessen Enden Elektroden 2 zum Hindurchleiten von elektrischem Strom angeordnet
sind. . Der feuerfeste Boden ist in einer Höhe von etwa 5 cm mit einer Mischung 3
aus feiner Kieselerde und Kohle bedeckt, in der zweckmäßig auf 1 Teil Kohle 3 Teile
Kieselerde kommen.
Die mit dem Überzug versehenen Widerstandskörper 4 werden dann sorgfältig auf die
Bettung gelegt, und zwar derart, daß sie sich hintereinander von der einen Elektrode zuder
anderen erstrecken. Zur elektrischen Verbindung der Widerstandskörper miteinander
und mit den Elektroden dienen Graphitblöcke 5 und eine Paste 6, die aus Graphit, Silicium
und einer Natrium-Silicat-Lösung besteht.
Nachdem die Widerstandsstäbe in der vorerwähnten Weise auf die Bettung gelegt und
zur Schaffung eines ununterbrochenen Stromweges miteinander verbunden sind, werden sie
mit einer aus Kieselerde und Kohle bestehenden Mischung bedeckt, die die gleiche Zusammensetzung
wie die für den Boden oder die Bettung verwendete Mischung aufweisen kann. Hierauf kann durch Zuführung des
Stromes zu den Elektroden 2 mit dem Brennen begonnen werden.
Infolge des hohen Widerstandes der ungebrannten Körper ist zu Beginn des Brennvorganges
eine Spannung von etwa 500 Volt auf 30 cm Länge des zwischen den Elektroden
befindlichen Brenngutes erforderlich, um einen zur Erhitzung der Bettung und der
Widerstandskörper ausreichenden Strom durch den Ofen zu leiten. Sobald sich jedoch die
Temperatur des Widerstandskörpers der Höchsttemperatur nähert, nähert sich der elektrische
Widerstand der Körper dem Normalwert, für den die Körper bestimmt sind, und
es muß demnach die Spannung herabgesetzt werden, um eine weitere wesentliche Änderung
zu vermeiden. Wenn der Ofen beispielsweise
eine Länge von 180 cm aufweist und die Widerstandskörper für eine Spannung von
110 Volt auf 30 cm Länge bestimmt sind, beträgt die am Ende des Brennvorganges anzuwendende
Spannung etwa sechsmal 110 Volt, während zu Beginn des Brennvorganges eine
Spannung von etwa sechsmal 500 Volt erforderlich ist, um den Heizstrom durch den
Ofen zu schicken.
Bei Widerstandskörpern von verschiedenem Querschnitt müssen verschieden starke
Ströme benutzt werden, um die Höchsttemperatur zu erzielen und aufrechtzuerhalten, und
es ist ferner auch die Zeitspanne, In welcher die Höchsttemperatur aufrechterhalten werden
muß, etwas verschieden.
Die Brenntemperatur schwankt etwa zwischen 2000 und 22000 C. Eine genaue Messung
dieser Temperatur ist allerdings schwierig, da 'das Brenngut bedeckt sein muß und
mehr oder weniger undurchsichtige Dämpfe entstehen, die die Ablesung des Meßergebnisses
eines optischen Pyrometers erschweren. Eine unmittelbare Regelung der Temperatur
ist nicht erforderlich, da die Temperatur gewöhnlich durch Regelung der zugeführten
Energie oder der Stromstärke beeinflußt werden kann, nachdem, man die geeigneten Stromstärken
für einen bestimmten Durchmesser des Widerstandskörpers und eine bestimmte Menge des die Widerstandskörper bedeckenden
Stoffes durch Versuche ermittelt hat.
Bei dem vorstehend beschriebenen Brennvorgang werden die den Widerstandskörper
bildenden kristallinischen Teilchen gebunden, und zwar wird dieser Vorgang gewöhnlich
mit Rekristallisation bezeichnet. Die Rekristallisation geht ohne die Verwendung eines
permanenten Bindemittels vor sich, da das ursprünglich hinzugefügte Natriumsilicat nur
eine vorübergehende Bindung bewirkt und bei der Brenntemperatur zersetzt wird. Der
Widerstandskörper wird bei der Rekristallisation so weit erhitzt, daß eine Verdampfung
des Siliciumcarbid« eintritt und die Teilchen, vermutlich infolge Verdampfung und Niederschlag,
sich miteinander vereinigen, bis eine feste zusammenhängende Masse entsteht.
In Fig. 2 ist die Abhängigkeit des Heizwiderstandes von der Temperatur bei aus
der obenerwähnten Mischung hergestellten Heizkörpern graphisch dargestellt. Der geringste
Widerstand des Heizkörpers zwischen ο und 15000C beträgt ungefähr 2J3 des
Widerstandswertes bei Raumtemperatur, und die Erhöhung des Widerstandes innerhalb des
Bereiches, in welchem der Temperaturkoeffizient positiv ist, beträgt 30 bis 40 °/0. Der
elektrische Widerstand des fertigen Körpers und der Temperaturkoeffizient des Wider-Standes
sind beide abhängig von der Art des Brennens, der Brenntemperatur und der Dauer der Erhitzung während des Brennvorganges.
Die durch das Waschen des Kornes in einer Säure erzielte Wirkung ist in Fig. 3 veranschaulicht.
Die Kurve C zeigt die Änderung des Widerstandes mit der Temperatur bei einem verhältnismäßig unreinen Korn,
welches 95,5 % Siliciumcarbid enthält. Die Kurve D zeigt die Änderung des Widerstandes
in Abhängigkeit von der Temperatur bei dem gleichen Korn, welches jedoch in
einer Säure, z.B. Schwefelsäure, gekocht worden ist, wodurch der Reinheitsgrad auf etwa
98,5 % heraufgesetzt ist. Die Leitfähigkeit des Heizkörpers bei ioooQ C ist hierdurch auf
etwa das Zehnfache heraufgesetzt, während der ursprünglich negative Temperaturkoeffizient
innerhalb des gesamten Bereiches zwisehen 750 und 15000C positiv geworden
ist, wobei die Änderung des Widerstandes innerhalb dieses Bereiches bei steigender
Temperatur etwa 20 °/o beträgt.
Die Kurve B der Fig. 4 zeigt die Änderung des spezifischen Widerstandes in Abhängigkeit
von der Temperatur bei einem aus ledig-
lieh sauer gewaschenem Korn hergestellten Widerstandskörper, während die Kurve F die
Änderung des' spezifischen Widerstandes in Abhängigkeit von der Temperatur bei einem
S Widerstandskörper darstellt, der sich von dem der Kurve E zugrunde gelegten Widerstandskörper
dadurch unterscheidet, daß das Korn einer zusätzlichen Behandlung mit einer kochenden Natrium-Hydroxyd-Lösung unterzogen
ist.
Wie sich gezeigt Mat, ist es möglich, den Temperaturkoeffizienten des Widerstandes
bei der Herstellung des Siliciumcarbidwiderstandskörpers noch weiter zu beeinflussen. So
hat sich herausgestellt, daß die Korngröße der zur Herstellung des Widerstandskörpers
verwendeten Mischung einen gewissen Einfluß auf den Temperaturkoeffizienten des Widerstandes des fertigen Körpers hat. Wenn
έ° eine beträchtliche Menge feinen Pulvers verwendet
wird, beispielsweise 50 bis 80 %
Siliciumcarbidpulver mit einer Korngröße von 8obis 120 Maschen/ cm, und wenn das verwendete
Korn beispielsweise durch Waschung mit einer Säure und Base annähernd völlig rein ist, kann man einen Widerstandskörper
erhalten, der einen stark positiven Temperaturkoeffizienten des Widerstandes aufweist. Für die Ursache der durch die Verwendung
feinen Pulvers erzielten Wirkung läßt sich keine erschöpfende Erklärung geben, jedoch ist anzunehmen, daß das Pulver entweder
eine größere Oberfläche für den Kontakt zwischen den einzelnen Körnchen bietet oder aber während des Brennvorganges
schneller verdampft und rekristallisiert, als es bei größeren Teilchen der Fall igt.
Aus den'· graphischen Darstellungen läßt sich entnehmen, daß die nach dem Verfahren
gemäß der Erfindung hergestellten Widerstandskörper bis zur dunkelroten Erhitzung
einen negativen· Temperaturkoeffizienten des Widerstandes aufweisen, während darüber der
Temperaturkoeffizient positiv wird. Der negative Temperaturkoeffizient bei niedrigen Temperaturen ist für sämtliche bisher
bekannten Siliciumcarbidwiderstände charakteristisch. Durch die Erfindung ist es
jedoch gelungen, die Größe des negativen Temperaturkoeffizienten erheblich niedriger
zu halten als bei den zuvor bekannten SiIiciumcarbidheizkörpern.
Der stark negative Temperaturkoeffizient ist in vielen Fällen als äußerst nachteilig zu betrachten, da hierdurch
der Grad der Erhitzung stark herabgesetzt wird. Bei den bisher bekannten Widerstandskörpern
ist der Widerstand des kalten Körpers in der Regel so hoch, .daß der unmittelbar
nach dem Einschalten des Körpers in den Stromkreis durch den Körper fließende Strom
nicht stark genug ist, um eine schnelle Erhitzung hervorzurufen. Dies bedeutet insbesondere
dann einen erheblichen Übelstand, wenn, wie es beispielsweise bei ■ Heizplatten oder
Öfen der Fall ist, auf eine möglichst schnelle Erhitzung Wert gelegt wird.
Bei der Herstellung der Widerstandskörper gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt
der Widerstand .des kalten Körpers nur etwa das Einundeinhalbfache des Widerstandes bei
der Betriebstemperatur, während bei den bekannten Widerstandskörpern der Widerstand
des kalten Körpers mindestens das Zwei- bis Dreifache des Widerstandes bei der Betriebstemperatur
beträgt. Hieraus ergibt sich, daß bei den erfindungsgemäß hergestellten Widerstandskörpern
der Anfangstrom um 50 bis % höher ist als bei Widerstandskörpern
bekannter Art, die die gleiche Stromstärke bei der Betriebstemperatur aufweisen.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung nichtmetallischer Heizwiderstände aus S iliciumcarbid
durch Rekristallisation, dadurch gekennzeichnet, daß die Widerstände aus einer Mischung von praktisch reinem,
durch Verwendung reiner Ausgangsstoffe oder durch nachträgliche Befreiung der
Siliciumcarbidkörner von anhaftenden mineralischen Unreinheiten erhaltenem Siliciumcarbid, dessen Reinheitsgrad mindestens
98,5 % beträgt; geformt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumcarbidkörner
in einer Säure gewaschen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die
Waschung in der Säure eine weitere
• Waschung in einer alkalischen Lösung vorgenommen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Waschung eine
Schwefelsäurelösung verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumcarbidkörner
zunächst'mit Schwefelsäure und dann mit einem kaustischen Alkali behandelt
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die geformten Widerstandskörper
zwecks Rekristallisation der Siliciumcarbidkörner durch unmittelbares Hindurchleiten von elektrischem Strom
erhitzt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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