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Verfahren zur Reinigung von geschmolzenen Leichtmetallen und ihren
Legierungen Die Erfindung hat zum Gegenstand ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Handhabung und Reinigung' von geschmolzenen Leichtmetallen, insbesondere Alkali-
oder Erdalkalimetallen, und ihren Legierungen.
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Rohe Leichtmetalle und ihre Legierungen enthalten im allgemeinen j
e nach dem Verfahren zu ihrer Herstellung verschiedene Oxyde oder Salze oder andere
Metalle als Verunreinigungen. Die Rohmetalle wurden bisher häufig dadurch gereinigt,
daß man sie geschmolzen und von den Verunreinigungen, welche bei dem Schmelzpunkt
des Metalls noch fest blieben, filtriert hat. Die Reinigung der reaktionsfähigeren
Leichtmetalle, wie z. B. der Alkalimetalle, nach dieser Methode mußte in einem geschlossenen
Gefäß und in einer inerten Atmosphäre vorgenommen werden, um die Oxydation der Metalle
an der Luft und die Gefährdung der mit der Reinigung beschäftigten Arbeiter zu verhindern.
Die Verfahren, die man bisher zum Filtrieren von geschmolzenen Leichtmetallen angewandt
hat, sind in der Mehrzahl diskontinuierlich. Sie bestehen darin, daß das Metall
durch ein am Boden eines geschlossenen Behälters befindliches Filter hindurchgepreßt
wird, wobei ma.n sich der Schwerkraft oder der Hilfe eines komprimierten inerten
Gases bedient. Nachdem ein Ansatz des geschmolzenen Metalls durchfiltriert ist,
muß man den Apparat öffnen, um den schlammigen Rückstand, der neben den ungeschmolzenen
Verunreinigungen noch erhebliche Mengen des flüssigen Metalls enthält, von dem Filter
zu entfernen. Die Brennbarkeit dieses halb geschmolzenen Schlammes und seine Neigung
zum Spritzen bringt erhebliche Gefahren mit sich. Ferner oxydiert sich der Schlamm
während dieser Behandlung in beträchtlichem Maße, wodurch die Ausbeute an Metall
verringert wird.
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Es wurde nun gefunden, daß man Rohleichtmetalle, insbesondere Alkali-
und Erdalkalimetalle, und ihre Legierungen in einfacher und bequemer Weise dadurch
reinigen kann, daß man die verunrepnigten Metallschmelzen in einer inerten Atmosphäre
auf Temperaturen, bei denen die Verunreinigungen fest bleiben, hält und das reine
Metall bzw. die reine Legierung von diesen Schmelzen, zweckmäßig unter Rühren, durch
Filter, z. B. Saugfilter, abzieht, während man die Verunreinigungen an einer unterhalb
der Filter- und Rührvorrichtungen gelegenen Stelle sammelt und aus der Schmelze
entfernt. Die Reinigung des Filters geschieht dadurch, daß man von Zeit zu Zeit
einen Teil des gereinigten Metalls durch das Filter zurückströmen läßt. Dieses Verfahren
liefert ein Produkt von gleichmäßig guter Beschaffenheit und ist mit einem Minimum
an Metallverlusten verbunden. Ferner wird die Gefahr, die beim Reinigen der reaktionsfähigen,
an der Luft brennbaren Metalle nach dem bisherigen Verfahren bestand, in erheblichem
Maße verringert.
Schließlich bedarf das vorliegende Verfahren eines
geringeren Aufwandes an Arbeitskräften.
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In der beiliegenden Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens nach der Erfindung wiedergegeben. Das eiserne Gefäß i, das zur Aufnahme
des unreinen Metalls dient, ist mit geeigneten Hieizvörrichtungen 2, Kühlkanälen
3 und Isolierungen 4 versehen. Durch das Rohr 6 wird ein inertes Gas, durch das
Rohr 7 das unreine Metall zugeführt. Auf der Welle 8, die bei g in geeigneter Weise
angetriebien wird, ist ein Rühret i o angebracht, der zugleich als Kratzer dienen
kann. i i ist eine Temperaturmeßvorrichtung. Die Filtriervorrichtung 12 besteht
nach der in der Zeichnung geschilderten Ausführungsform aus einem Stück. Rohr, das
mit vielen, verhältnismäßig weiten Löchern versehen ist und das mit mehreren Metallsieben
von. unterschiedlicher- Feinheit bedeckt . isst: Die Metallsiebe sind um das Rohr
so angeordnet, daß die Mas_ehenweite mit der Entfernung des Siebes vom Rohr abnimmt.
Die Siebe sind mit- hitzebeständigem. Kitt ia der Filtriervorrichtung fest eingefügt.
Die Filtriervorrichtung ist durch das Rohr 13 mit dem Behälter i ¢ verbunden,
das mit der Isolierung 15 und mit den Rohren i 6,, 17 und 1-8 versehen
ist. Am Rohr i 7 ist der Zweiwegehahn 18 angebracht. Die eine Seite -des
Hahnes ist mit einer Saugpumpe, die aadere-mit einem Gasbehälter verbunden, die
in der Abbildung nicht angegeben sind. Ein weites` Rohr i9, das, mit Heizvorrichtung
zo und Isolierung z i versehen ist, führt vom Boden; des Gefäßes i in einem Winkel
von ungefähr 45° nach oben. In diesem Rohr ist eine Förderschnecke 22 eingebaut,
die bei 23 angetrieben wird. Am oberen Ende des Rohres. i g, an einer Stelle oberhalb
der im Gefäß i einzuhalten= den Flüssigkeitsoberfläche, ist ein Abzugsrohr 24 angebracht.
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Zur Durchführung des Verfahrens wird durch das Rohr 6 ein. inertes
Gas,; d. h. ein Gas, das mit dem, zu reinigenden. Metall bei der Reinigungstemperatur
pzaktisch nicht reagiert, in die. Vorrichtung eingeleitet. Das rohe, geschmolzene
Metall wird durch das Rohr 7 in, das Gefäß i so lange eingeführt, bis. seine Oberfläche
die Filtriervorriehtung 12 bedeckt. Die Temperatur des geschmolzenen Metalls: wird
mit Hilfe der KßWvorrichtungen. 3, bzw. der Heizvorrichtungen 2 so. geregelt,. daß
die Verunreinigungen des Metalls im wesentlichen. fest bleiben. Der Rühret i o wird.
laufengelassen und der . Behälter 14, durch den Hahn i 8 evakuiert. Das. partielle
Vakuum saugt von der geschmolzenen Mässe praluisch reines Metall durch die: eingetauchte
Filtrezvorriehtung 12, und das Rohr i 3: in den Behälter i ¢ .ein. Sobald dieser
Behälter voll ist oder wenn Verstopfungen des Filters vorkommen, wird die Verbindung
des Ventils 18 mit der Saugpumpe geschlossen und gleichzeitig die Verbindung zum
Gasbehälter hergestellt. Die @ plötzliche Druckveränderung im Behälter 14 bzw. das
in den Behälter einströmende inerte Gas bewirkt das Zurückströmen des im Rohr
13 enthaltenen flüssigen Metalls in das Gefäß i, wodurch die an der Oberfläche
der Filtriervorrichtung festgesetzten Verunreinigungen weggespült werden. Die Verunreinigungen,
die entweder fest oder halbfest sind und im allgemeinen spezifisch schwerer als,
das leichter flüssige Metall sind, sammeln sich am Boden des Gefäßes an. Die Rührvorrichtung
schabt das konisch geformte untere Ende des Gefäßes i ab, wodurch der Schlamm von
Verunreinigungen in die Förderschnecke 22 gelangt. Die Fördervorrichtung z2 ist
so ausgebildet, daß sie den Schlamm entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich
abtransportieren kann. Die Schnecke 22 ist in dem Förderrohr i9 so lose eingepaßt,
daß das flüssige Metall aus dem von der Schnecke beförderten Schlamm in das Gefäß
i zurücklaufen kann. Der Schlamm wird durch das Abzugsrohr 24 abgelassen: Zur wirkungsvollen
Durchführung des Verfahrens ist es wesentlich, daß die Vorrichtung zum Entfernen
des Schlammes. in einem solchen Winkel zum Unterteil des Gefäßes z angebracht ist
und mit einer solchen Geschwindigkeit umläuft, daß möglichst viel von dem flüssigen
Metall in dem, beförderten Schlamm in die Filtrierkammer zurücklaufen kann.
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Das so beschriebene Verfahren kann vollständig kontinuierlich oder
ganz oder zum Teil diskontinuierlich arbeiten. Man kann auch mehrere Filtriervorrichtungen
in das Filtriergefäß einbringen, _ die mit einem gemeinsamen oder mehreren Sammelbehältern
außerhalb der Kammer verbunden sind. Die Filtrieroperation kann durch Druck auf
die Oberfläche der geschmolzenen Metallmasse begünstigt werden. Die Saugfilter können
unter Umständen durch Druckfilter ersetzt werden. Auch andere Filtertypen können
mit Erfolg verwendet werden. Die Rührvorrichtung kann in verschiedener Weise ausgebildet
und angetrieben werden und mit verschiedener Geschwindigkeit umlaufen. Auch die
Fördervorrichtung kann anders ausgestaltet werden. Für den Erfolg des Verfahrens
ist es von, Bedeutung; daß das Abzugsrohr 24 oberhalb der Oberfläche des geschmolzenen
Metalls, angebracht ist. Die Fördervorrichtung, kann in einem verschiedenen. Winkel
zum Filtriergefäß stehen. Auch kann die Fördergeschwindigkeit in weiten Grenzen
verändert werden.
Beispiel Das Verfahren kann z. B. zur Gewinnung
von reinem; Natrium aus rohem, elektrolytisch gewonnenem Metall Verwendung finden.
Das rohe, geschmolzene Natrium, das noch Natriumchlorid, Natriumoxyd, Calcium und
Calciumchlorid enthält, wurde in das Gefäß i so eingeführt, daß das Filter 12 bedeckt
wurde. Durch das Rohr 6 wurde Stickstoff unter einem geringen Überdruck eingeleitet.
Die Temperatur des Gefäßes i wurde während des Filtrierens auf i oo bis i 2o' gehalten..
Der Rührer io lief mit ungefähr 18 Umdrehungen in der Minute, -während sich die
Förderschnecke 22 mit ungefähr 1o5 Umdrehungen in der Minute drehte. Die Fördervorrichtung
war in einem Winkel von q.0° zur Achse des Rührers angebracht. Die Ganghöhe der
Schnecke betrug 15 cm. Nach jeder Zugabe wurde der Behälter 14 unter Vakuum gesetzt
und das reine Natrium so lange hineingesaugt, bis sich die Oberfläche im Gefäß i
dem Kopf der Filtriervorrichtung näherte. Sodann wurde mit Hilfe des Zweiwegehahnes
18 das Vakuum abgestellt und Stickstoff in den Behälter 14 eingeleitet. Gleichzeitig
floß ein Teil des gereinigten Natriums, das sich im Rohr 13 befand, durch die Filtriervorrichtung
12 in. das Gefäß i zurück und reinigte dadurch die Filter. DieVerunreinigungen setzten
sich als Schlamm am Boden des Behälters i ab und wurden durch die Förderschnecke
22 zum Abzugsrohr 24 herausbefördert. Das flüssige Metall, das mit dem Schlamm in
die Förderschnecke gelangte, floß zum Teil in die Filtrationskammer zurück.
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Das gereinigte Metall wurde aus dem Behälter 14 , durch das Rohr 16
abgelassen. Es enthielt nur o,025% an Verunreinigungen. Der bei 24 abgezogene Schlamm,
dessen Gesamtgewicht 8,60,16 des eingeführten Rohnatriums betrug, enthielt ungefähr
69% an metallischem Natrium. Nach den bisher bekannten Reinigungsverfahren konnten
die Verunreinigungen des gereinigten Natriums nicht unter 0,0450/0 gebracht werden.
Dabei wurden mehr als 1q.ö/o des eingeführten Rohnatriums mit dem Schlamm entfernt.
Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung liefert demnach bedeutend höhere Ausbeuten
an einem wesentlich reineren Metall.
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Ein weiterer wesentlicher Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß
man es nach Wunsch kontinuierlich oder diskontinuierlich durchführen kann. Das Verfahren
ist bei seiner Anwendung auf besonders reaktionsfähige Metalle, die leicht brennbar
sind, zum Spritzen neigen und ätzend wirken, mit einer viel größeren Sicherheit
als die bisherigen verbunden. Es ist von Vorteil, daß der gesamte Reinigungsprozeß
in einer geschlossenen Vorrichtung durchgeführt wird. Durch die inerte Atmosphäre
wird praktisch jede Oxydation, vermieden. Wenn die Vorrichtung mit Vakuum betrieben
wird, wird auch die Gefahr verringert, die bei Vorrichtungen, die unter Druck arbeiten,
durch Undichtigkeiten in der Apparatur bedingt ist. Namentlich war es bei den bisherigen
Verfahren sehr schwierig, die Entfernung des Filterschlammes zu überwachen. Der
Schlamm hat die Neigung, in den Ventilen bzw. Hähnen fest zu werden und dadurch
Verstopfungen zu verursachen. Bei den Versuchen, die mit Metall verstopften Ventile
zu regeln, wurden die Ventile oder die Ventilverbindungen oft undicht oder sogar
abgebrochen. Dies konnte ein Austreten bzw. Ausspritzen des geschmolzenen Metalls
zur Folge haben. _ Diese Nachteile werden durch die Vorrichtung nach vorliegender
Erfindung vermieden, da sie ohne Ventile arbeitet.