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Die
vorliegende Erfindung betrifft allgemein die elektrostatografische
Bebilderung und insbesondere elektrostatografische Zusammensetzungen
aus Tonerteilchen, die mit einer Mischung aus Kieselsäureteilchen und
Teilchen eines Metallsalzes einer aliphatischen Säure behandelt
wurden, sowie ein Verfahren zur Ausbildung der Tonerteilchen.
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Digitale
elektrostatografische Druckprodukte werden zum Drucken hochwertiger
Text- und Rasterbilder entwickelt (vergl. Schinichi Sata, et al., "Study on the Surface
Properties of Polyester Color Toner," IS&T NIP13,
1997, Seite 149–152,
und Nash, R. und Muller, R. N. "The
Effect of Toner and Carrier Composition on the Relationship Between
Toner Charge to Mass Ratio and Toner Concentration," IS&T NIP 13, 1997,
Seite 112–120);
es besteht somit Bedarf zur Formulierung elektrostatografischer
Toner und Entwickler, die eine verbesserte Bildqualität erzeugen.
Die Oberflächenbehandlung
von Tonern mit hochdispersen Kieselsäure- und/oder Titandioxidpulvern
ergibt Toner- und Entwicklerrezepturen, die über verbesserte Pulverfließeigenschaften
verfügen
und Text- und Rasterpunkte gleichmäßig und ohne Hohlräume reproduzieren
(vergl. Schinichi Sata, et. al., supra). Die verbesserte Pulverfließeigenschaft
des Toners oder Entwicklers kann allerdings eine unerwünschte Druckdichte
und weiße
Hintergrundflächen
erzeugen.
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Im
Zuge der Anfertigung von Drucken verändern sich über die „Lebensdauer" eines elektrostatischen Entwicklers
hinweg dessen triboelektrische Ladungseigenschaften. Die Instabilität des Ladungspegels
ist einer der Faktoren, die in elektrostatografischen Druckern aktive
Prozessregelsysteme erforderlich machen, um von Druck zu Druck eine
konstante Bilddichte zu bewahren.
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Es
besteht in der Technik Bedarf nach Entwicklern, die eine verbesserte
Stabilität
aufweisen und die Vorteile einer verbesserten elektrostatischen Übertragung
und höherer
Dichtwerte bieten.
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In
der Elektrografie wird ein elektrostatisches Ladungsbild auf einer
dielektrischen Oberfläche
ausgebildet, typischerweise eine Oberfläche des fotoleitenden Aufzeichnungselements.
Die Entwicklung dieses Bildes erfolgt üblicherweise durch Kontaktieren
mit einem Zweikomponentenentwickler, der eine Mischung aus pigmentierten
Harzteilchen umfasst, dem sogenannten Toner, und magnetisch anziehbaren
Teilchen, dem sogenannten Träger.
Die Trägerteilchen
dienen als Stellen, auf die nicht magnetische Tonerteilchen treffen
können,
wodurch sie eine triboelektrische Ladung erwerben, die der des elektrostatischen
Bildes entgegengesetzt ist. Während
des Kontakts zwischen dem elektrostatischen Bild und der Entwicklermischung
werden die Tonerteilchen von den Trägerteilchen gestreift, an denen
sie ehemals mithilfe relativ starker elektrostatischer Kräfte, die
dem Ladungsbild zugeordnet sind, triboelektrisch anhafteten. Auf
diese Weise werden die Tonerteilchen auf dem elektrostatischen Bild
abgelagert, um dieses sichtbar zu machen.
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Üblicherweise
werden Entwicklerzusammensetzungen des o.g. Typs auf elektrostatische
Bilder mithilfe eines magnetischen Applikators aufgebracht, der
eine zylinderförmige
Hülse aus
nichtmagnetischem Material umfasst, innerhalb derer ein Magnetkern
angeordnet ist. Der Kern umfasst normalerweise eine Vielzahl paralleler
magnetischer Streifen, die um die Oberfläche des Kerns angeordnet sind,
um abwechselnd nördlich und
südlich
ausgerichtete Magnetfelder vorzusehen. Diese Felder strahlen radial
durch die Hülse
ab und dienen dazu, die Entwicklerzusammensetzung an der Außenfläche der
Hülse anzuziehen,
wodurch das entsteht, was üblicherweise
als „Bürstenspalt" bezeichnet wird.
Die zylinderförmige
Hülse und/oder
der Magnetkern werden in Bezug zueinander gedreht, um den Entwickler
aus einem Versorgungsvorrat in eine Position zu transportieren,
in der er das zu entwickelnde elektrostatische Bild kontaktiert.
Nach der Entwicklung werden die erschöpften Trägerteilchen zur Tonerauffüllung in
den Vorrat zurückgeführt.
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Üblicherweise
dienen Trägerteilchen
aus weichmagnetischen Materialien dazu, die Tonerteilchen aufzunehmen
und zu dem elektrostatischen Bild zu befördern. US-A-4,546,060, 4,473,029
und 5,376,492, deren Beschreibungen zur Gänze durch Nennung als hierin
aufge nommen betrachtet werden, beschreiben die Verwendung hartmagnetischer
Materialien als Trägerteilchen
und eine Vorrichtung zur Entwicklung elektrostatischer Bilder unter
Verwendung derartiger hartmagnetischer Trägerteilchen. Diese Patente
setzen voraus, dass die Trägerteilchen
ein "hartmagnetisches" Material enthalten,
das eine Koerzitivkraft von mindestens 23873 A/m (300 Oersted) bei
magnetischer Sättigung
aufweist, sowie ein induziertes magnetisches Moment von mindestens
20 E. M. E/g in einem angelegten Magnetfeld von 79577 A/m (1000
Oersted). In Bezug auf magnetische Materialien haben die Begriffe "hart" und "weich" die allgemein anerkannte
Bedeutung, wie auf Seite 18 von B. D. Cullity, Introduction To Magnetic
Materials, Addison-Wesley Publishing Company, 1972, beschrieben. Hartmagnetische
Trägermaterialien
weisen gegenüber
der Verwendung weichmagnetischer Trägermaterialien große Vorteile
auf, weil die Entwicklungsgeschwindigkeit deutlich erhöht und die
Bildentwicklung verbessert wird. Im Unterschied zur Verwendung weichmagnetischer
Trägerteilchen
konnten bis zu viermal höhere
Geschwindigkeiten erzielt werden.
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Bei
den in den o.g. Patenten beschriebenen Verfahren wird der Entwickler
im Wesentlichen mit gleicher Geschwindigkeit und Richtung wie das
zu entwickelnde elektrostatische Bild bewegt, indem sich der mehrpolige
Magnetkern innerhalb der Hülse
schnell dreht, wodurch der Entwickler an der Außenfläche der Hülse angelagert wird. Den schnellen
Polübergängen auf
der Hülse
widersteht der Träger
wegen seiner hohen Koerzitivkraft. Die Tonerteilchen, die auf der
Oberfläche
der Trägerteilchen
angeordnet sind, die den Bürstenspalt
des Trägers
bilden, „kippen" auf der Hülse schnell
um, um sich auf die Magnetfeldwechsel auszurichten, die von dem
rotierenden Magnetkern veranlasst werden, und bewegen sich infolgedessen
mit dem Toner auf der Hülse
durch die Entwicklungszone in Kontakt mit oder in enger Beziehung
zum elektrostatischen Bild auf einem Fotoleiter. Dieses Verfahren
wird detailliert beispielsweise in US-A-4,531,832 beschrieben.
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Die
schnellen Polwechsel, beispielsweise 600 Polwechsel/Sekunde auf
der Hülsenoberfläche bei
einer Drehung des Magnetkerns mit 2000 U/min erzeugen eine wirkungsvolle
und kräftige
Bewegung des Entwicklers, während
sich dieser durch die Entwicklungszone bewegt. Diese kräftige Bewegung
rezirkuliert den Entwickler ständig
zur Hülsenoberfläche und
zurück
zur Außenseite
des Spalts, um Toner für
die Entwicklung bereitzustellen. Dieser Kippvorgang führt zudem
zu einer kontinuierlichen Versorgung des Bildes mit frischen Tonerteilchen.
Wie in den o.g. Patenten beschrieben, liefert dieses Verfahren hochwertige
Bilder mit hoher Dichte bei relativ hohen Entwicklungsgeschwindigkeiten.
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Die
unmittelbare Interaktion des Entwicklerspalts mit dem Bildelement
bewirkt, dass der Entwickler zur Eingangsseite der Entwicklerzone
zurückrollt.
Durch dieses Zurückrollen
wird der Kontakt zwischen dem Entwickler und dem Bildelement breiter,
wodurch sich die Entwicklertätigkeit
des Systems verbessert.
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Die
vorstehend beschriebenen Entwicklungssysteme, die solche Entwickler
mit hartmagnetischen Trägern
verwenden, können
im Laufe des Gebrauchs zu einer verstärkten „Staubbildung" neigen. Diese Staubbildung
tritt auf, wenn Tonerteilchen mit einem relativ niedrigen Verhältnis von
Ladung zu Masse (q/m) aus dem Entwicklerspalt der drehenden Magnetkerntonerwalze
geschleudert werden. Man nimmt an, dass das Problem der Staubbildung
auf den relativ rabiaten Kippmechanismus dieser Entwicklungssysteme
zurückzuführen ist. Ohne
dass die theoretische Begründung
als einschränkend
zu verstehen ist, wird angenommen, dass die Staubbildung darauf
zurückzuführen ist,
dass sich die Ladung des frischen Tonerregenerats aufgrund eines Ladungsfähigkeitsverlusts
des Toners mindert, beispielsweise aufgrund von Verunreinigungen
und zunehmendem Abrieb.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine elektrostatografische Tonerkomposition
bestehend aus: unvernetzten linearen polymeren Tonerteilchen, etwa
0,7 Gew.-% bis etwa 4 Gew.-% hydrophobe Kieselsäureteilchen, die auf der Oberfläche der
Tonerteilchen angeordnet sind, und etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 2 Gew.-%
Teilchen eines Metallsalzes einer Fettsäure, die auf der Oberfläche der
Tonerteilchen angeordnet sind, wobei die prozentualen Gewichtsangaben
für die
hydrophoben Kieselsäureteilchen
und die Teilchen eines Metallsalzes einer Fettsäure auf das Gewicht der polymeren
Tonerteilchen bezogen werden. Ein elektrostatografischer Entwickler
wird durch Mischen der so gebildeten Tonerkomposition mit hartmagnetischen
Trägerteilchen
gebildet.
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Elektrostatografische
Entwickler aus Tonerteilchen, die mit Kieselsäure und einem Metallsalz einer
aliphatischen Fettsäure
erfindungsgemäß behandelt
werden, weisen niedrigere Ladungseigenschaften im Vergleich mit
solchen Tonerteilchen auf, die nur mit hochdisperser Kieselsäure behandelt
werden. Die erfindungsgemäßen Tonerteilchenkompositionen
weisen zudem geringere Staubbildungseigenschaften im Vergleich zu Tonerteilchen
auf, die mit nur einem Metallsalz einer aliphatischen Säure behandelt
wurden.
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In
der Technik sind Rezepturen für
Tonerteilchen beschrieben worden, die mit Kieselsäure behandelt wurden,
etwa in US-A-5,700,616, 5,827,632, 5,789,131, 5,702,858 und in US-A-5,486,420; mit Salzen
von Fettsäuren,
wie in US-A-4,920,023; und mit Kieselsäurekernteilchen, beschichtet
mit Salzen von Fettsäuren, wie
in US-A-5,248,581, deren Beschreibungen durch Nennung als hierin
aufgenommen betrachtet werden.
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US-A-5,510,220,
deren Beschreibung durch Nennung als hierin aufgenommen betrachtet
wird, beschreibt eine Entwicklerkomposition, die negativ geladene
Tonerteilchen enthält,
die aus im Wesentlichen vernetzten Polyesterharzteilchen, Pigmentteilchen
und einer Mischung aus ca. 0,2 bis ca. 0,5 Gew.-% Teilchen eines
Metallsalzes einer Fettsäure
und nicht metallisierten Kieselsäureteilchen
besteht, die auf der Oberfläche der
Tonerteilchen angeordnet sind, und ca. 0,3 bis ca. 1 Gew.-% eines
Metalloxids, wie etwa Titandioxid, und Trägerteilchen, die aus einem
mit einer leitenden Komponenten beschichteten Kern bestehen.
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Eine
erfindungsgemäße Tonerkomposition
besteht aus: polymeren Tonerteilchen, etwa 1 Gew.-% hydrophober
Kieselsäureteilchen,
die auf der Oberfläche
der Tonerteilchen aufgebracht sind, und etwa 0,1 Gew.-% bis etwa
2 Gew.-% Teilchen eines Metallsalzes einer Fettsäure, die auf der Oberfläche der
Tonerteilchen aufgebracht sind. Vorzugsweise enthält die Tonerkomposition
mindestens 0,5 Gew.-% und besser mindestens ca. 1 Gew.-% und am
besten mindestens ca. 1,5 Gew.-% der Teilchen eines Metallsalzes
einer Fettsäure,
bezogen auf das Gewicht der polymeren Tonerteilchen. Die Oberflächenbehandlung
der erfindungsgemäßen Tonerteilchen
kann die Ladung verringern und eine niedrigere Staubbildung eines
Entwicklers bewirken, der die resultierende Tonerteilchenkomposition
enthält.
Die so erzeugten Tonerteilchen werden mit hartmagnetischen Trägerteilchen
kombiniert, um erfindungsgemäß Entwicklerkompositionen
zu bilden, die insbesondere für
den Vollfarben-Digitaldruck geeignet sind. Die in der Entwicklerkomposition
enthaltenen Trägerteilchen
sind vorzugsweise hartmagnetische Ferrit-Teilchen, die mit einem
isolierenden Harz beschichtet sind.
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Die
in der vorliegenden Erfindung beschriebenen Tonerteilchen und Entwickler
unterscheiden sich in verschiedenen wichtigen Aspekten von den in
der o.g. US-A-5,510,220 beschriebenen. Beispielsweise werden die
erfindungsgemäßen Tonerteilchen
aus einem unvernetzten linearen Polymer gebildet, das zur Anfertigung von
Vollfarbenbildern bevorzugt wird, und enthalten keine Metalloxidteilchen,
die eine negative Auswirkung auf die Entwicklungsleistung haben
würden.
Zudem umfassen die erfindungsgemäßen Entwickler
zusätzlich
zu den beschriebenen Tonerteilchen hartmagnetische Trägerteilchen,
vorzugsweise hartmagnetische Ferritteilchen, die mit einem isolierenden
Harz beschichtet sind, und die sich durch einen sehr hohen spezifischen
Widerstand von ca. 1012 Ohm-cm bis ca. 1015 Ohm-cm auszeichnen.
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Der
Begriff „Staubbildungseigenschaften" bezieht sich in
der hier gebrauchten Verwendung auf die Mengen ungeladener oder
gering geladener Teilchen, die erzeugt werden, wenn frisches Tonerregenerat
mit gealtertem Entwickler gemischt wird. Es sind Entwickler mit
sehr niedriger Staubbildung wünschenswert.
In einem Drucker wird Tonerregenerat zur Entwicklerstation zugegeben,
um Toner zu ersetzen, der im Laufe des Druckens von Kopien entfernt
wurde, wie beispielsweise in US-A-3,938,992 und 3,944,493 beschrieben,
deren Beschreibungen durch Nennung als hierin aufgenommen betrachtet
werden. Dieser zugesetzte frische Toner ist ungeladen und gewinnt
durch Mischen mit dem Entwickler eine triboelektrische Ladung. Während des Mischvorgangs
können
ungeladene oder gering geladene Teilchen aufschweben und sich als
Hintergrund auf Drucken niederschlagen oder zu Staubverunreinigungen
in dem Drucker führen.
Nachfolgend wird ein „Staubbildungstest" beschrieben, um
das Potenzial eines Tonerregenerats zur Bildung von Hintergrund
oder Staub zu bewerten.
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Der
Begriff „niedrige
Ladungseigenschaften" bezieht
sich hier auf das Verhältnis
der Ladung zur Masse des Toners in einem Entwickler. Niedrig geladene
Toner lassen sich durch den elektrostatografischen Prozess einfacher
transportieren, beispielsweise von der Entwicklerstation zum Fotoleiter,
vom Fotoleiter auf das Papier usw. Niedrige Ladung ist insbesondere
in mehrschichtigen Übertragungsprozessen
in Farbdruckern wichtig, weil er die Minimierung der Spannung über bereits übertragenen
Schichten ermöglicht,
wodurch die Übertragung
nachfolgender Tonerschichten erleichtert wird. Allerdings bewirken
niedrig geladene Toner üblicherweise
auch eine unerwünscht
starke Staubbildung. Entwickler mit sehr niedriger Staubbildung
sind wünschenswert.
Im Allgemeinen weisen Toner mit einem hohen Verhältnis zwischen Ladung und Masse
eine geringe Staubbildung auf und umgekehrt. Es sind daher Toner
wünschenswert,
die ein niedriges Verhältnis
zwischen Ladung und Masse und eine geringe Staubbildung aufweisen.
Für Toner
mit einer Teilchengröße von 8 μm (mittleres
Volumen) wäre
ein wünschenswertes
Verhältnis
von Ladung zu Masse kleiner als ca. 50 μC/g, vorzugsweise ca. 20–40 μC/g.
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Tonerteilchen
in einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung
können
aus unvernetztem, linearem, polymerem Bindemittel mit oder ohne
Färbemittel
und mit oder ohne Ladungskontrollmittel hergestellt werden. Das
Bindemittelpolymer ist unter Polyestern und Vinyladditionspolymeren
auswählbar;
ein bevorzugtes Bindemittelpolymer ist ein Polymer, das von bis-Phenol
A abgeleitet ist. Eine exemplarische Tonerteilchenrezeptur ist in
Tabelle I dargestellt.
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TABELLE
1. Tonerteilchenkomponenten
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Die
Komponenten wurden als Pulver gemischt, schmelzcompoundiert, in
einer Luftstrahlmühle
gemahlen und nach Teilchengröße klassifiziert.
Der resultierende Toner hat eine volumenmittlere Teilchengröße, wie
anhand eines Coulter-Zählgeräts ermittelt,
von vorzugsweise ca. 2 μm
bis ca. 20 μm,
besser von ca. 4 μm bis
ca. 10 μm
und am besten von ca. 7,5 μm
bis ca. 8,5 μm
sowie eine spezifische Oberfläche
von 0,7–0,8 m2/ml.
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In
einem Ausführungsbeispiel
der Erfindung können
elektrostatografische Tonerpolymerteilchen mit enger Größenverteilung
mithilfe eines Prozesses unter Verwendung organischer Lösungsmittel/wasserbasierender
Chemikalien hergestellt werden, der auch als Prozess mit "begrenzter Koaleszenz" bezeichnet wird (LC-Prozess/limited
coalescence). In der praktischen Verwertung dieser Technik werden
Tonerteilchen aus einem beliebigen Polymer hergestellt, das in einem
Lösungsmittel
löslich
ist, das mit Wasser nicht mischbar ist. Auf diese Weise können die
Größe und Verteilung
der resultierenden Teilchen ermittelt und durch die relativen Mengen
des jeweils verwendeten Polymers, das Lösungsmittel, die Menge des
in Wasser unlöslichen Teilchensuspensionsstabilisationsmittels, üblicherweise
Siliciumdioxid oder Latex, und die Größe, auf die die Lösungsmittelpolymertröpfchen durch
Rühren
reduziert werden, gesteuert werden.
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Techniken
zur begrenzten Koaleszenz dieser Art werden in zahlreichen Patenten
beschrieben, die die Herstellung von elektrostatischen Tonerteilchen
betreffen, weil diese Techniken üblicherweise
zur Bildung von Tonerteilchen mit einer im Wesentlichen gleichmäßigen Größenverteilung
führen.
Zur Tonerherstellung verwendete repräsentative Prozesse zur begrenzten
Koaleszenz werden in US-A-4,833,060 und 4,965,131 von Nair et al.
beschrieben, deren Beschreibung durch Nennung als hierin aufgenommen
betrachtet wird. Das Verfahren umfasst das Lösen eines Polymermaterials
in einem organischen Lösungsmittel
und wahlweise ein Pigment und Ladungskontrollmittel zur Ausbildung
einer organischen Phase; das Dispergieren der organischen Phase
in einer wässrigen
Phase aus einem Teilchenstabilisator und das Homogenisieren der
Mischung; das Verdampfen des Lösungsmittels
und das Waschen und Trocknen des resultierenden Produkts.
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Beispiele
hochdisperser anorganischer Oxide, die für die Behandlung der Tonerteilchenfläche verwendbar
sind, werden in Tabelle 2 aufgeführt.
In der vorliegenden Erfindung verwendbare hydrophobe Siliciumdioxidteilchen
haben vorzugsweise eine Teilchengröße von ca. 0,005 μm bis ca.
0,05 μm
und eine Fläche von
ca. 30 m2/g bis ca. 450 m2/g.
Die hydrophoben Siliciumdioxidteilchen sind vorzugsweise auf der
Oberfläche der
Tonerteilchen in einer Menge angeordnet, die ungefähr 0,1 Gew.-%
bis ca. 10 Gew.-% der Menge der Tonerteilchen entspricht.
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Tabelle
2. Anorganische Oxide für
die Behandlung der Tonerteilchenoberfläche
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Einige
Salze der Fettsäuren,
die für
die Behandlung der Tonerteilchenoberfläche verwendbar sind, werden
in Tabelle 3 aufgeführt.
Vorzugsweise haben die Teilchen der Metalle der Fettsäure eine
Teilchengröße von ca.
0,5 μm bis
ca. 3 μm
und sind auf der Oberfläche
der Tonerteilchen in einer Menge angeordnet, die ca. 10 Gew.-% bis
ca. 500 Gew.-% der Menge der hydrophoben Siliciumdioxidteilchen
entspricht. Tabelle
3. Salze der Fettsäuren
für die
Behandlung der Tonerteilchenoberfläche
- * Mittels Laserdiffraktion in Wasser
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In
den folgenden Beispielen wurden Komponenten von Polyestertonern,
die ein Bindemittelpolymer aus propoxylierter Bisphenol-A- und Fumarsäure enthielten,
pulvergemischt, schmelzcompoundiert, in einer Luftstrahlmühle gemahlen
und nach Teilchengröße klassifiziert.
Die resultierenden Tonerteilchen hatten eine volumenmittlere Teilchengröße im Bereich
von ca. 7,8 μm
bis ca. 8,5 μm.
Die Tonerteilchen wurden anschließend durch Trockenmischen von
25 g Tonerteilchen mit wechselnden Mengen von Oberflächenbehandlungsmitteln
für 30
bis 60 s unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers oberflächenbehandelt,
beispielsweise eines Waring-Hochgeschwindigkeitsmischers für den Laboreinsatz.
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Tabelle
4 zeigt die Komponenten der Tonerkompositionen in den Vergleichsbeispielen
1–19.
Beispiel 1 hat keine Oberflächenbehandlung
der Tonerteilchen; in den Beispielen 2–18 wurden die Teilchen mit
einem einzelnen Material behandelt, das aus Calcium und Zinkstearat,
ultrafeinem Siliciumdioxid und ultrafeinem Titandioxid ausgewählt wurde.
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Tabelle
5 zeigt die Komponenten der Tonerkompositionen in den erfindungsgemäßen Beispielen 19–45. Alle
diese Beispiele sind mit einer Kombination aus Calciumstearat und
einer von drei ultrafeinen Siliciumdioxiden oberflächenbehandelt.
Tabelle 6 listet die Komponenten der Tonerkompositionen in den erfindungsgemäßen Beispielen
46–72
auf, von denen alle mit einer Kombination aus Zinkstearat und einem
der ultrafeinen Siliciumdioxide oberflächenbehandelt wurden.
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Tabelle
7 listet die Komponenten der Tonerkompositionen in den erfindungsgemäßen Beispielen 73–82 auf,
von denen alle mit einer Kombination aus Calciumstearat und einem
oder zwei der ultrafeinen Titandioxidmaterialien oberflächenbehandelt
wurden. TABELLE
4. Vergleichsbeispiele der oberflächenbehandelten Toner
- Comparative Example = Vergleichsbeispiel
TABELLE
5. Erfindungsgemäße Beispiele
der oberflächenbehandelten
Toner - Inventive Example = Erfindungsbeispiel
TABELLE
6. Erfindungsgemäße Beispiele
der oberflächenbehandelten
Toner - Inventive Example = Erfindungsbeispiel
TABELLE
7. Vergleichsbeispiele der oberflächenbehandelten Toner - Comparative Example = Vergleichsbeispiel
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Rezeptur von
Entwicklern und Messung der Ladungs- und Staubbildungseigenschaften
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Erfindungsgemäß wurden
die beschriebenen Tonerkompositionen mit hartmagnetischen Trägerteilchen
kombiniert, vorzugsweise mit hartmagnetischen Ferritteilchen, die
mit einem isolierenden Harz beschichtet waren. Die resultierenden
Entwickler sind durch spezifische Widerstandswerte von vorzugsweise
ca. 1012 Ohm-cm bis ca. 1015 Ohm-cm
und besser von ca. 1014 Ohm-cm bis ca. 1015 Ohm-cm gekennzeichnet.
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Elektrostatografische
Entwickler wurden durch Mischen der Tonerkompositionen in jeder
der Tabellen 4, 5, 6 und 7 mit hartmagnetischen Ferrit-Trägerteilchen
hergestellt, die mit einem Harz beschichtet waren, beispielsweise
einem siliconharzartigen Polymer, Poly(vinylidenfluorid), Poly(methylmethacrylat)
oder einer Mischung aus Poly(vinylidenfluorid) und Poly(methylmethacrylat).
Die Entwickler wurden bei einer Konzentration von 8 Gew.-% Toner
und 92 Gew.-% Trägerteilchen
mit einem Siliconharz hergestellt.
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Jeder
Entwickler wurde in einer Vorrichtung gemischt, die den Mischvorgang
simulierte, der in einer Druckerentwicklerstation zur Ladung der
Tonerteilchen stattfindet. Die triboelektrische Ladung des Toners
wurde nach 2, 10 und 60 Minuten Mischdauer gemessen. Der Entwickler
wurde nachfolgend von sämtlichem
Toner befreit und mit frischem Toner neu aufgebaut. Die triboelektrische
Ladung des Toners wurde dann nach 2 und 10 Minuten Mischdauer gemessen.
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In
einem Drucker wurde der Entwicklerstation Tonerregenerat zugegeben,
um Toner zu ersetzen, der während
des Druckens entfernt worden war. Dieser Toner war ungeladen und
gewann durch Mischen mit dem Entwickler eine triboelektrische Ladung.
Während
des Mischvorgangs können
ungeladene oder gering geladene Teilchen aufschweben und sich als
Hintergrund auf Drucken niederschlagen oder Staubverunreinigungen
in dem Drucker verursachen.
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Es
wurde ein „Staubbildungstest" entworfen, um das
Potenzial eines Tonerregenerats zur Erzeugung von Hintergrund oder
Staub zu bewerten. Die Entwicklerprobe wurde auf einer Entwicklerstation
mit rotierender Hülse
mit Magnetkern geprüft.
Nach 10 Minuten Test wurde dem Entwickler ungeladenes Tonerregenerat zugegeben.
Ein Feinfilter über
der Entwicklerstation erfasste den Schwebestaub, der bei Zugabe
des Tonerregenerats erzeugt wurde, worauf der gesammelte Staub gewogen
wurde. Die Staubmenge wurde nach 10 Minuten Test in Milligramm Toner
gemessen, der je Gramm des beigemischten frischen Toners abstaubte.
Nachdem der Entwickler von sämtlichem
Toner befreit und mit frischem Toner neu aufgebaut worden war, wurde
die Staubmenge erneut nach 10 Minuten Test in Milligramm Toner gemessen,
der je Gramm des beigemischten frischen Toners abstaubte.
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Je
niedriger der Wert dieser "Staubmessung" ausfiel, je besser
war die Tonerleistung. Niedrige Staubwerte von weniger als 10 mg
je Gramm zugegebenem frischen Toner zusätzlich zu niedrigen Tonerladungswerten
(kleiner als ca. 50 μC/g,
vorzugsweise ca. 20–40 μC/g) gelten
als wünschenswerte
Eigenschaften. In den Tabellen 8, 9, 10 und 11 sind die Ergebnisse
der triboelektrischen Ladungs- und Staubbildungstests für Entwickler
aufgeführ,
die aus den Tonerkompositionen gemäß Tabelle 4, 5, 6 bzw. 7 hergestellt
wurden. Die Tabelle zeigt die Werte für das Verhältnis von Ladung zu Masse in μC/g nach
2 Minuten, 10 Minuten und einer Stunde sowie den Prozentsatz des
entwickelten Toners (%TC) aus frischem Entwickler, das Verhältnis von
Ladung zu Masse in μC/g
nach 2 und 10 Minuten und den Prozentsatz des entwickelten Toners
(%TC) aus neu aufgebautem Entwickler und den Staubwerten für die Beimischung
zu frischem und neu aufgebautem Entwickler.
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Die
Messergebnisse für
Entwickler, die die Tonerkompositionen der Vergleichsbeispiele 1–18 enthielten,
sind in Tabelle 8 aufgeführt.
Bei der Bewertung des neu aufgebauten Entwicklers, der die Tonerkomposition
aus Beispiel 1 enthielt, die keiner Oberflächenbehandlung unterzogen wurde,
hat der neu aufgebaute Entwickler ein Verhältnis von Ladung zu Masse nach
10 Minuten Test von –55 μC/g und eine
Staubbildung von null.
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Für die Vergleichsbeispiele
2 bis 7 wurden oberflächenbehandelte
Tonerteilchen mit unterschiedlichen Konzentrationen von Calciumstearat
MCA-2 verwendet. Für
die Vergleichsbeispiele 8 bis 13 wurden oberflächenbehandelte Tonerteilchen
mit unterschiedlichen Konzentrationen von Zinkstearat MZN-2 verwendet.
Wie in Tabelle 8 gezeigt, wiesen die Entwickler beider Reihen eine
extrem starke Staubbildung auf.
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Die
Vergleichsbeispiele 14, 15 und 16 enthielten mit den Siliciumdioxiden
R972, RY200 bzw. RY300 oberflächenbehandelte
Tonerteilchen. Wie in Tabelle 8 gezeigt, führte die ausschließliche Oberflächenbehandlung
mit Siliciumdioxid nach 10 Minuten Test zu einem unerwünscht hohen
Verhältnis
von Ladung zu Masse für
neu aufgebauten Entwickler und zu einer wünschenswert niedrigen Staubbildung.
Die ausschließliche
Behandlung mit Titandioxid, wie in den Vergleichsbeispielen 17 und
18, bei denen die Teilchen mit Titandioxiden T805 bzw. MPT313 oberflächenbehandelt
wurden, führte
nach 10 Minuten Test zu einem wünschenswert
niedrigen Verhältnis
von Ladung zu Masse für
neu aufgebauten Entwickler, allerdings zu Lasten einer unerwünscht hohen
Staubbildung. TABELLE
8. Ergebnisse der Messungen mit Vergleichsbeispielen der Toner
- Comparative Example = Vergleichsbeispiel,
Rebuilt = Neu aufgebaut,
- Fresh = Frisch, Dust = Staub
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Tabelle
9 zeigt die Testergebnisse für
Entwickler, die den erfindungsgemäßen Beispielen 19–45 entsprachen,
wobei die Tonerteilchen mit einer Mischung aus Siliciumdioxid und
Calciumstearat MCA-2 behandelt worden waren. Tabelle 10 zeigt die
Testergebnisse für
Entwickler, die den erfindungsgemäßen Beispielen 46–72 entsprachen,
wobei die Tonerteilchen mit einer Mischung aus Siliciumdioxid und
Zinkstearat MZN-2 behandelt worden waren. Wie aus einem Vergleich
der Ergebnisse der Vergleichsbeispiele 1–18 deutlich wird, führte die
Verwendung höherer
Mengen von MCA-2 oder MZN-2 nach 10 Minuten Test zu einem niedrigen
Verhältnis
von Ladung zu Masse für
neu aufgebauten Entwickler und zu niedrigen Staubwerten. Wie in
Tabelle 9 und 10 gezeigt, weisen insbesondere die erfindungsgemäßen Beispiele
25–27,
34–36,
43–45,
52–54,
61–63 und
72–74
ein sehr wünschenswert
niedriges Verhältnis
von Ladung zu Masse nach 10 Minuten Test für neu aufgebauten Entwickler
und niedrige Staubwerte auf. In allen diesen Beispielen wurden die
Tonerteilchen mit einer Mischung aus 1 Gew.-% Siliciumdioxid und
1,5–2
Gew.-% von entweder Calciumstearat MCA-2 (Beispiele 25–27, 34–36 und
43–45)
oder Zinkstearat MZN-2 (Beispiele 52–54, 61–63 und 70–72) oberflächenbehandelt.
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In
den Vergleichsbeispielen 73–82
wurden die Tonerteilchen mit einer Mischung aus Titandioxid und Calciumstearat
MCA-2 behandelt. Wie die Ergebnisse in Tabelle 11 zeigen, wiesen
die aus diesen Tonerkompositionen hergestellten Entwickler eine
unerwünscht
hohe Staubbildung nach Regeneration und 10 Minuten Test unabhängig von
der Art des verwendeten Titandioxids auf. TABELLE
9. Ergebnisse der Messungen mit erfindungsgemäßen Beispielen der Toner
- Inventive Example = Erfindungsbeispiel
- Fresh = Frisch
- Rebuilt = Neu aufgebaut
- Dust = Staub
TABELLE
10. Ergebnisse der Messungen mit erfindungsgemäßen Beispielen der Toner - Comparative Example = Vergleichsbeispiel,
Rebuilt = Neu aufgebaut
- Fresh = Frisch, Dust = Staub
TABELLE
11. Ergebnisse der Messungen mit Vergleichsbeispielen der Toner - Comparative Example = Vergleichsbeispiel
- Fresh = Frisch
- Rebuilt = Neu aufgebaut
- Dust = Staub
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Die
erfindungsgemäßen Tonerkompositionen
sind zur Verwendung in substraktiven Farbprozessen geeignet. Die
in die polymeren Tonerteilchen eingebrachten Färbemittel können eine subtraktive Primärfarbe umfassen,
die aus der aus Blaugrün,
Gelb, Purpurrot und Schwarz bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
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Für diesen
Zweck verwendbare Färbemittel
sind u.a. Kupferphthalocyanin, Pigment Blue 61, Litholrubin, Quinacridon,
Diarylidgelb und Kohlenstoff.
