DE60217167T2 - Elektrodenanordnung, herstellungsverfahren dafür und verwendung davon - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Elektrodenvorrichtung gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 6. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Verwendung der Elektrode.
  • Derzeit angewandte bekannte Verfahren
  • Anoden (Elektroden) nach dem heutigen Stand werden durch die Anwendung der Elektrolyse hergestellt. Diese Elektroden haben jedoch eine relativ kurze Lebensdauer und tolerieren nicht, wenn sie für eine lange Zeitdauer einer hohen Spannung ausgesetzt sind. Wenn sie einer hohen Spannung ausgesetzt sind, verbrennen sie. Diese Anoden sind auch in einem hohen Maß den Partikeln ausgesetzt, die in dem Flüssigkeitsstrom enthalten sind, was zu einem mechanischen Verschleiß führt.
  • Anoden werden auch aus reinen Metallen oder ihren Legierungen hergestellt und aus Metallen, die nicht zur Gruppe der Edelmetalle gehören, doch werden sie bei ihrem Einsatz schnell erodiert, produzieren nicht das gewünschte Oxidationsmittel und können nicht der gewünschten Spannung ausgesetzt werden.
  • Es gibt auch ein weniger bekanntes angewandtes Verfahren, bei welchem Tantal, Platin, Iridium oder ein Gemisch aus diesen auf eine Dicke zwischen 0,015 und 0,035 mm gewalzt und auf den Kern einer aus Titan, Aluminium oder Kupfer hergestellten Anode geschweißt werden. Bei diesem Verfahren kommt das Reibungsschweißen zur Anwendung. Die Lebensdauer dieser Elektroden ist länger als die von Elektroden, die durch Elektrolyse hergestellt werden. Sie tolerieren eine wesentlich höhere Spannung (Volt) und eine wesentlich höhere Stromstärke (Ampere). Mit diesen Vorteilen hinsichtlich der Variablen für den Elektrolyseprozess, d.h. mit einer Spannung von 0-380 V und einer Stromstärke von 0-1000 Ampere, werden gemischte Oxidationsmittel produziert, die eine extrem hohe Reaktivität und Wirkungskraft besitzen sowie die Möglichkeit zum funktionellen Ausgleich der einzelnen Oxidantien, wodurch die erwünschten Effekte von Oxidationsmitteln von Anoden, die durch andere Verfahren hergestellt werden, übertroffen und deren unerwünschte Wirkungen reduziert werden.
  • Die durch diese Verfahren vorgegebenen Produktionseinschränkungen sind der Betrag der Variation des Legierungsgemisches. Zum Beispiel ist bekannt, dass eine Platin/Iridium-Legierung (Pt/Ir) mit mehr als 20% Iridium schwer auf die gewünschte Dicke zu walzen ist. Nach bisherigem Kenntnisstand können Legierungen bis zu etwa 33 Mikron (0,033 mm) gewalzt werden. Höhere Ir-Konzentrationen bedeuten größere Probleme, und die hergestellte Folie wird häufig spröde. Wünschenswert ist auch eine Folie mit einem höheren Härtegrad, um die mechanische Verschleißfestigkeit zu erhöhen. Gleichzeitig ist die Dicke der Folie entscheidend dafür, wie viele von den einzelnen Oxidantien in einer gegebenen Flüssigkeit bei einer gegebenen Spannung (V) und Stromstärke (A) produziert werden. Es ist weiterhin bekannt, dass beispielsweise reines Platin technisch nur bis zu einer Dicke von 15 Mikron (0,015 mm) gewalzt werden kann. Bei dieser Dicke erhält man keine luftdichte Folie (Poren).
  • Ferner beschreibt das Dokument US 5 531 875 ein Elektrodensubstrat für eine Elektrolyse, umfassend ein elektrisch leitendes metallisches Basismaterial und eine Deckschicht mit einer Dicke von 10 bis 200 μm, die aus einem Metall der Platingruppe und Partialoxiden einer nichtstöchiometrischen Zusammensetzung gebildet ist, die zumindest eine Metallart enthält, die aus der aus Titan, Tantal und Niob bestehenden Gruppe ausgewählt ist, und an der Oberfläche des Basismaterials gebildeten Sauerstoff, und ein Verfahren zur Herstellung des Elektrodensubstrats.
  • Eine Aufgabe der Erfindung ist es, eine neue Konstruktion für eine Elektrode der vorgenannten Art zu schaffen, wobei alle erkennbaren Nachteile von bestehenden Elektroden beseitigt werden.
  • Es ist auch eine Aufgabe der Erfindung, ein neues und verbessertes Verfahren zu schaffen, das auf einfache Weise die Herstellung einer solchen Elektrode ermöglicht, die, wenn sie im Einsatz ist, leistungsfähiger ist als früher bekannte Elektroden.
  • Ferner ist es eine Aufgabe der Erfindung, für eine Verwendung der Elektrode zu sorgen.
  • Die Vorrichtung, das Verfahren und die Verwendung gemäß der Erfindung sind durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche gekennzeichnet.
  • Weitere Merkmale der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
  • Erfindungsgemäß wird ein Verfahren bereitgestellt, das sich für die Verbindung von unterschiedlichen Metallen eignet, um eine Anode herzustellen, die verwendet werden kann, um durch Elektrolyse ein Gemisch aus Oxidationsmitteln und Radikalen herzustellen.
  • Der Kern, aus dem die Anode oder die dünne Platte hergestellt werden, ist hauptsächlich Titan oder Kupfer oder Aluminium oder Silber oder deren Legierungen oder andere leitende Metalle/Legierungen. Besonders bevorzugt sind Titan oder eine Legierung aus Titan und Palladium.
  • Auf die Außenseite der vorgenannten Kerns wird ein Pulver von unterschiedlichen Legierungen in wenigstens zwei Schichten aufgesprüht. Typische Metalle für das Spritzen sind 100% Tantal oder Platin oder Titan oder Iridium oder eine Legierung, die aus einer Mischung dieser Metalle zusammengesetzt ist. Es können auch andere Edelmetalle wie zum Beispiel Niob, Hafnium, Zirkonium, Ruthenium, Palladium und Rhodium oder ein Gemisch (eine Legierung) derselben verwendet werden.
  • Ein aus den vorgenannten Metallen/Legierungen zusammengesetztes Pulver oder ein Pulvergemisch aus den vorstehend genannten Metallen wird durch Anwendung des Vakuumplasmaspritzverfahrens (VPS) auf die Anode gesprüht.
  • Als erste Schicht kann entweder eine Tantal-, Niob-, Hafnium-, Zirkoniumschicht oder eine Schicht aus einem Gemisch derselben aufgesprüht werden. Die zweite Schicht ist Platin, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Palladium oder ein Gemisch derselben.
  • Eine durch dieses Verfahren hergestellte Elektrode, die anschließend als Anode verwendet wird, besitzt eine sehr lange Lebensdauer und produziert ein sehr wirksames gemischtes Oxidationsmittel, das geeignet ist, organische Stoffe in Flüssigkeiten, an Partikel gebundene organische Stoffe in Flüssigkeiten zu oxidieren und Cyanid und Ammoniak in Flüssigkeiten sowie Bakterien, Mikroorganismen und bestimmte Viren zu zerstören.
  • Vorteile des vorliegenden neuen Verfahrens
  • Durch die Anwendung des genannten Vakuumplasmaspritzverfahrens wird eine Elektrode erreicht, die eine sehr lange Lebensdauer besitzt, selbst wenn sie unter extremen Bedingungen und in einer extremen Umgebung eingesetzt wird. Sie toleriert einen Strom von bis zu 380 Volt und 1000 Ampere ohne sichtbare Verformung an der Oberfläche. Dies beruht auf der Tatsache, dass in diesem Fall die gleichen Qualitäten erreicht werden wie im Fall der Anbringung einer Folie durch Reibungsschweißen.
  • Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Anode kann über eine lange Zeit einer hohen Spannung von 15 Volt oder mehr ausgesetzt werden. Der Vorteil dabei ist, dass die Produktion wirksamer Oxidantien wie H2, Cl2, ClO3, O3, O2, H2O2, (OH), (ClOH), (O) erreicht wird und dies exakt das ist, was erwünscht ist, wobei es das ausgewogene Zusammenspiel dieser Oxidantien ist, das die Zusammensetzung der Anode einzigartig macht. Der Rahmen dieser Bilanz wird durch das erfindungsgemäße Verfahren noch vergrößert. Wenn manchmal zum Beispiel kleine Mengen an Cl2 und große Mengen an O3 benötigt werden, um die Bildung von chlororganischen Verbindungen zu vermeiden. Bei einer großen Dicke der Außenschicht (PI, PI/Ir, PI/Rh etc.) ist die Menge der Cl2-Bildung hoch. Dementsprechend ist die Menge an O3 bei einer bestimmten Volt- und Amperezahl geringer. Die gegenteilige Situation ergibt sich bei dünnen Außenschichten, indem eine hohe Produktion von O3 und eine niedrigere Produktion von Cl2 erreicht wird. In sehr vielen Fällen ist es wünschenswert, ein gemischtes Oxidans zu erhalten, das für eine annährend vollständige Oxidation sorgt, wobei die Anwesenheit von O3 und von Hydroxylradikalen den Möglichkeiten entgegenwirkt, dass Cl2 chlororganische Verbindungen bildet, bei denen ansonsten Cl2 und unverbrannte organische Stoffe vorhanden wären.
  • Der Rahmen dieser Bilanz wird durch das erfindungsgemäße Verfahren aufgrund der Tatsache vergrößert, dass durch Plasmaspritzen in Vakuum porenfreie Beschichtungen erreicht werden, mit Metallschichten einer Dicke, die bis zu 0,007 mm klein ist. Das Folienwalzen ist auf eine erreichbare Dicke von 0,015 mm begrenzt, wenn im Falle von reinem PI eine porenfreie und luftdichte Beschichtung erreicht werden soll, und sie ist wesentlich größer im Falle von PI/Ir-Legierungen.
  • Ähnlich ist die Mischung der Metalle in der Außenschicht entscheidend für die Abnutzung bzw. den Verschleiß in Situationen mit mechanischem Einfluss.
  • Durch das Spritzen können ohne die Einschränkungen des Walzverfahrens und der Sprödigkeit in dem Metall bedeutend höhere Konzentrationen von Hartmetallen wie Ir und Rh mit PI gemischt werden.
  • Pt//Rh-Legierungen und Pt/Ir-Legierungen zum Beispiel haben sich als sehr wirksam erwiesen, doch war bis heute niemand in der Lage, diese Legierung auf die gewünschte Dicke zu walzen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist dies möglich, da die Metalle auf die Oberfläche des Kerns aufgesprüht werden. Die benötigten Metalle können äußerst einfach produziert werden, da die Metalle/Legierungen vor der Beschichtung in Pulverform vorliegen.
  • Die mechanischen Qualitäten des erfindungsgemäßen Verfahrens sind im Hinblick auf die Verschleißfestigkeit besser. Es sind Schichtdicken möglich, die bis zu 0,007 mm dünn sind, und der Umfang der Oxidantienproduktion wird trotzdem beibehalten.
  • Die Oberfläche der Anode ist von wesentlicher Bedeutung für den Effekt durch die Elektrolyse. Im Gegensatz zum Walzen oder zu der Beschichtung durch Elektrolyse wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine extrem raue Oberfläche erreicht. Dadurch wird der Bereich der Anode, der mit der Flüssigkeit in Kontakt ist, wesentlich vergrößert und führt zu einer wesentlichen höheren Oxidationsmittelproduktion. Falls eine Verschmutzung der Anode durch nichtleitende Substanzen droht, kann die Anode vor ihrem Einsatz in der Zelle poliert werden.
  • Ein weiterer Vorteil ist, dass die Anode in einer beliebigen Form hergestellt werden kann, wie das in anliegenden Zeichnungsfiguren und in der zugehörigen Beschreibung gezeigt ist. Die Anode kann rohrförmig, sternförmig, stabförmig, scheibenförmig oder in Form einer Lochspirale etc. hergestellt sein.
  • Bei einer Anode zum Beispiel, deren Kern aus Titan besteht, gibt es Einschränkungen bezüglich ihrer Länge und ihrer Dicke und auch bezüglich ihrer geometrischen Form, was das Reibungsschweißen anbelangt. Dies ist nicht der Fall bei einer Anode, die durch elektrolytisches Beschichten von Metall hergestellt wird, doch ist hier die Einschränkung die mechanische Bindung an den Kern sowie die Dauerhaftigkeit und die Wirksamkeit. Die Freiheit bei der Formgebung als Ergebnis der Beschichtungsmethode wird durch das erfindungsgemäße Verfahren erheblich vergrößert, und das erfindungsgemäße Verfahren erhöht die Möglichkeit der Vergrößerung der sich mit der Flüssigkeit in Kontakt befindenden Oberfläche der Anode, wodurch der fluid-dynamische Effekt im Hinblick auf den Verschleiß, die Kontaktdauer und Kontaktgeschwindigkeit an der Kontaktfläche Flüssigkeit/Anode erhöht werden, während durch die mechanische Bindung, das Fehlen von Poren in sämtlichen Schichten und die Variation der Dicke der äußeren Schicht gleichzeitig den Anforderungen für eine optimale Oxidationsmittelproduktion Rechnung getragen wird.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt:
  • Beispiel 1 (1) eine Querschnittsdarstellung einer Anode in Stabform und einer Kathode in Form eines Rohres, durch welches Flüssigkeit hindurchgepumpt werden kann.
  • Beispiel 2 (2) eine Querschnittsdarstellung, bei der die Kathode ein Stab ist, der im Inneren eines die Anode bildenden Rohres angeordnet ist. Hier wird die Flüssigkeit durch die Anode hindurchgepumpt. Die Aufgabe der äußeren Kupferschicht ist die Verteilung von Elektrizität.
  • Beispiel 3 (3) eine Querschnittsdarstellung einer Anode als eine dünne Platte.
  • Beispiel 4 (4) eine Querschnittsdarstellung eines beschichteten Materials und wie dieses zu einer größeren Oberfläche gegenüber der Flüssigkeit beiträgt.
  • Wie vorstehend erwähnt, ist die Anode aus Titan oder Kupfer oder Aluminium oder Silber oder einer Legierung aus Titan/Palladium oder einem anderen leitenden Metall/Legierung hergestellt.
  • Die Anode kann ihrem Verwendungszweck entsprechend in Größe und Form variieren.
  • Die Anode kann einen Kern aus Titan oder Kupfer oder Aluminium oder Silber oder einer Legierung aus Titan/Palladium oder einem anderen leitenden Metall/Legierung aufweisen und mit Platin oder Rhodium oder Iridium oder Ruthenium oder Palladium oder Zirkonium oder einer Legierung aus diesen als Außenschicht spritzbeschichtet sein.
  • Die Anode kann hohl ausgebildet sein, d.h. als ein Rohr, und kann aus den vorstehend genannten Metallen/Legierungen bestehen, wobei als äußerer Mantel in der Anode eine Schicht aus einem mehr leitfähigen Material verlegt ist, um die Elektrizität zu leiten, und wobei die Innfläche mit Platin oder Rhodium oder Iridium oder Ruthenium oder Palladium oder Zirkonium oder einer Legierung aus denselben besprüht ist. Die Kathode ist hier in den inneren Teil des Rohres (der Anode) eingesetzt.
  • Zum Aufrauen der Oberfläche wird der Kern der Anode mit einem Sandstrahl oder Glasstrahl bearbeitet. Nach dem Sand-/Glasstrahlen wird die Oberfläche des Kernmaterials in der Anode durch die Verwendung eines Verdünners oder einer Säure chemisch gereinigt. Dies muss geschehen, um an der Oberfläche möglicherweise vorhandenen Schmutz und vorhandenes Fett zu beseitigen, und auch, um dem Metall den Sauerstoff zu entziehen (d.h. Oxide von der Oberfläche zu entfernen).
  • Nach der Durchführung der Reinigung wird die genannte Oberflächenschicht in einer Vakuumkammer besprüht.
  • Das angewandte Spritzverfahren ist ein Vakuumplasmaspritzverfahren, durch welches eine feinkörnige Metallschicht an der Oberfläche der Anode gebildet wird.
  • Zunächst wird eine erste Schicht aus Tantal oder Niob oder Zirkonium oder Hafnium oder Legierungen derselben aufgesprüht, deren Dicke zwischen 0,005 mm und 0,050 mm beträgt.
  • Die weitere Schicht, die aufgesprüht wird, ist Platin, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Palladium oder eine Legierung aus denselben. Die Dicke dieser Schicht liegt in einem Bereich von 0,005 mm bis 0,050 mm.
  • Der Vorteil dieses Verfahrens ist, dass die aufgesprühten Metalle/Legierungen ihre Beschaffenheit nicht ändern und dass eine sehr harte Oberfläche erreicht wird, die extremen Belastungen standhalten kann, die während der elektrochemischen Oxidation auftreten. Mit dem Verfahren wird eine porenfreie Oberfläche erzielt, die bis zu 0,007 mm dünn ist, sowie ein größerer Reaktionsbereich aufgrund der Rauheit und eine Wahlfreiheit betreffend die in den Legierungen verwendeten Metalle.

Claims (11)

  1. Vorrichtung mit einer Elektrode, insbesondere einer Anode, umfassend einen Kern und eine oder mehrere Oberflächenbeschichtungen aus elektrisch leitendem Material, wobei die Beschichtung durch eine Spritzverfahren hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenbeschichtung umfasst: eine erste Schicht aus metallischem Tantal, Niob, Hafnium, Zirkonium oder einer Legierung aus diesen, und eine zweite Schicht aus metallischem Platin, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Palladium oder einer Legierung aus diesen, dass jede der Schichten eine Dicke von 0,005 mm bis 0,050 mm und eine porenfreie Oberfläche aufweist und dass die Schichten unter Anwendung eines Vakuumplasmaspritzverfahrens (VPS) in kontrollierter Atmosphäre durch Aufsprühen hergestellt sind.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der Kern der Elektrode aus Titan oder Kupfer oder Aluminium oder Silber oder einer Legierung aus Titan/Palladium oder aus einem anderen leitenden Metall/Legierung hergestellt ist.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Kern der Elektrode mit einer ersten und gegebenenfalls mit einer zweiten Schicht aus Tantal oder Niob oder Hafnium oder Zirkonium oder einer Legierung aus diesen beschichtet ist.
  4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei jede der Schichten eine Dicke von 0,007 mm aufweist.
  5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Anode als Stab, dünne Platte, Rohr oder in einer beliebigen Form und Größe ausgebildet ist.
  6. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode, insbesondere einer Anode, umfassend das Aufsprühen einer oder mehrerer Schichten eines elektrisch leitenden Materials auf den Kern, dadurch gekennzeichnet, dass auf die Oberfläche des Kerns durch ein Vakuumplasmaspritzverfahren (VPS) in kontrollierter Atmosphäre eine erste Schicht aus metallischem Tantal, Niob, Hafnium, Zirkonium oder einer Legierung aus diesen und eine zweite Schicht aus metallischem Platin, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Palladium oder einer Legierung aus diesen aufgebracht wird und dass jede der Schichten eine Dicke von 0,005 mm bis 0,050 mm aufweist und eine porenfreie Oberfläche erreicht wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Material in Pulverform aufgesprüht wird, um eine feinkörnige Schicht mit einer rauen Oberflächenkontur zu bilden.
  8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, wobei der Spritzvorgang durchgeführt wird, bis die Schicht (oder Schichten) eine Dicke von 0,007 mm erreicht haben.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, wobei ein Kern verwendet wird, der aus Titan oder Kupfer oder Aluminium oder Silber oder einer Legierung aus Titan/Palladium oder einem anderen leitenden Metall/Legierung hergestellt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Kernoberfläche der Anode zu Beginn einer Sandstrahl- oder Glasstrahlbearbeitung unterzogen wird, um eine raue Oberfläche zu erhalten, und die Oberfläche durch die Verwendung eines Verdünners oder einer Säure chemisch gereinigt wird, um Schmutz und Fett an der Oberfläche zu entfernen und um Oxide aus der Oberfläche zu entfernen.
  11. Verwendung einer Elektrode gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 als Anode in einer elektrolytischen Zelle für die Produktion von Oxidationsmitteln durch Elektrolyse, zur Oxidation von organischen Stoffen in Flüssigkeiten und organischen Stoffen an Partikeln in Flüssigkeiten und zur Oxidation und Vernichtung von Bakterien, Mikroorganismen und Viren in Flüssigkeiten.
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