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Hintergrund der Erfindung
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1. Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Emulsionszusammensetzung,
die bei Auftragung gleichförmig
getrocknet werden kann, oder eine Farbzusammensetzung (paint composition),
in der eine solche Emulsionszusammensetzung verwendet wird, und
betrifft insbesondere eine Emulsionszusammensetzung, die gleichförmig getrocknet
werden kann ohne zu Rissen oder zu Blasenbildung zu führen, wenn
die Farbe in einer dicken Filmdicke, wie beispielsweise bei einer
Dämpfungsmaterialfarbe
(damping material paint), getrocknet wird, oder bei hoher Temperatur
getrocknet wird, und die zusätzlich
bei Auftragung auf vertikale Flächen
oder unregelmäßige Flächen ein
Tropfen verhindern kann, selbst beim Trocknen bei hoher Temperatur, oder
eine wasserbasierte Zusammensetzung, in der eine solche Emulsionszusammensetzung
verwendet wird.
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2. Beschreibung verwandter
Technik
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Emulsionszusammensetzungen
auf Wasserbasis enthalten als Medium Wasser und werden weit verbreitet
in Klebstoffen oder Farben verwendet, da sie unter dem Gesichtspunkt
der Entflammbarkeit und Toxizität
sicher sind. Wenn Emulsionszusammensetzungen trocknen, um eine zusammenhängende Beschichtung zu
bilden, verdunstet die Feuchtigkeit in der Emulsion, und die wasserunlöslichen
Emulsionsteilchen binden aneinander, um die Beschichtung zu bilden,
und Weichmacher oder hochsiedende Lösungsmittel, wie beispielsweise Butylcellosolv,
können
als filmbildende Hilfsstoffe verwendet werden, um eine solche Beschichtungsbildung
zu unterstützen.
Allerdings gab es das Problem, dass die filmbildenden Hilfsstoffe
keine Wirkung haben, falls der Farbfilm dick ist oder die Trocknungstemperaturen
hoch sind, und es kann Rissbildung oder Blasenbildung des Farbfilms
auftreten. Solche Probleme der Rissbildung und Blasenbildung des
Farbfilms treten mit höherer
Wahrscheinlichkeit auf, wenn der Farbfilm dick ist oder das Trocknen
durch Anwendung von Temperatur erzwungen wird, aber es handelt sich
um Probleme, die jederzeit aufgrund anderer Faktoren, wie beispielsweise Änderungen
der Trocknungstemperatur oder des Emulsionstyps auftreten können, selbst
wenn der Farbfilm dünn
ist und bei normalen Temperaturen getrocknet wird. Ein weiteres
Problem war, dass solche wässrigen
Emulsionszusammensetzungen beim Trocknen unter hohen Temperaturen
tropfen, wenn sie auf vertikale oder unregelmäßige Oberflächen aufgetragen werden.
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Zur
Vermeidung solcher Probleme und um Rissbildung und Blasenbildung
der Emulsionszusammensetzung während
der Filmbildung zu vermeiden, sind Verfahren bekannt, in denen anorganische
Füllstoffe,
wie beispielsweise Aktivkohle oder Calciumcarbonat hinzugefügt werden.
In der
japanischen Patentoffenlegungsschrift
Nr. HEI 10-324822 ist beispielsweise eine Dämpfungs-Farbzusammensetzung
auf Wasserbasis offenbart (Anspruch 1), die eine Harzemulsion und
einen Füllstoff
als wesentliche Komponenten enthält,
wobei Tg in der Harzemulsion 10 bis 50°C ist; der Tangens des Verlustwinkels
(Tangens delta) größer oder
gleich 1,5 ist; und der mittlere Teilchendurchmesser eines Harzteilchens
150 bis 1.000 nm ist, und der Füllstoff
1 bis 45 Gew.-% (Massen%) Aktivkohle enthält. In Absatz [0020] dieser
Patentoffenlegungsschrift ist außerdem eine Beschreibung, die
besagt: "Füllstoffe
außer
Aktivkohle beinhalten beispielsweise: Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat,
Bariumsulfat, Aluminiumhydroxid, Aluminiumoxid, Aluminiumsulfat,
Calciumsilicat, Talk, Ton, Siliciumoxid, Ruß, Titanoxid, Glimmer, Sepiolit".
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Ebenfalls
bekannt ist das Hinzufügen
von Fasern zu einer Emulsionszusammensetzung, wie beispielsweise
natürlichen
Fasern, synthetischen Fasern, etc.. In der
japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. HEI
5-331390 wird beispielsweise eine Farbzusammensetzung offenbart
(Anspruch 1), in der eine oder mehrere Spezies aus: natürlichen
Fasern; regenerierten Fasern; halbsynthetischen Fasern oder synthetischen
Fasern kombiniert werden.
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Weiterhin
sind Farben bekannt, die ein thermosensitives Geliermittel enthalten,
das aus einem Siloxan-Polyoxyalkylen-Copolymer und einem aus Zinkoxid aufgebauten
ionischen Vernetzungsmittel aufgebaut ist. In der
japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr.
HEI 6-157938 wird beispielsweise eine gegen Abplatzen resistente,
gebrannte Farbe offenbart (Anspruch 1), die als wesentliche Komponenten
enthält:
ein synthetisches Kautschuklatex und/oder eine synthetische Harzemulsion
(A); einen Füllstoff
(B); ein thermosensitives Geliermittel (C) aus einem Siloxan-Polyoxyalkylen-Copolymer;
und einem aus Zinkoxid aufgebauten ionischen Quervernetzungsmittel
(D).
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Ebenso
sind Verfahren bekannt, in denen thixotrope Verdickungsmittel, wie
beispielsweise Xanthangummi oder Hydroxyethylcellulose, zur Verhinderung
von Tropfproblemen hinzugefügt
werden. In der
japanischen
Patentoffenlegungsschrift Nr. 2000-34429 wird beispielsweise
eine Farbe offenbart (Anspruch 1), der einen hochviskosen Xanthangummi
mit einer Viskosität
von 3.500 bis 25.000 mPas (Viskosimeter vom B-Typ bei 6 U/min, 25°C) in einer
wässrigen
Lösung
mit einer Xanthangummikonzentration von 0,5 Gew.-% (Massen%) enthält.
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Emulsionen,
wie beispielsweise die in der
japanischen
Patentoffenlegungsschrift Nr. HEI 10-324822 offenbarte
Dämpfungs-Farbzusammensetzung
auf Wasserbasis, in der anorganische Verbindungen, wie die oben
beschriebenen, als anorganische Füllstoffe hinzugefügt sind,
können
in einem dicken Farbfilm aufgestrichen werden, und die Blasenbildung
des Farbfilms kann zu einem gewissen Grad während des Trocknens des Films
unterdrückt
werden, allerdings sind solche Effekte ungenügend und außerdem besteht das Problem, dass
sie fast keine Wirkung auf die Rissbildung des Farbfilms haben.
Von der in der
japanischen Patentoffenlegungsschrift
Nr. HEI 5-331390 beschriebenen Farbzusammensetzung kann
man auch nicht sagen, dass sie hinreichende Auswirkung in Bezug
auf Blasenbildung und Rissbildung während des Trocknens des Farbfilms hat.
Weiterhin kann man von der in der
japanischen
Patentoffenlegungsschrift Nr. HEI 6-157938 beschriebenen,
gegen Abplatzen reistenten, gebrannten Farbe nicht sagen, dass sie
hinreichende Auswirkung hinsichtlich Blasenbildung und Rissbildung
des Farbfilms zeigt, und es besteht das weitere Problem, dass in
einigen Fällen
aufgrund der Kombination in der Farbe (Gegenwart ionischer Verbindungen,
wie beispielsweise Salze) überhaupt
keine Wirkungen auftreten, da ionische Verbindungen verwendet werden,
und dass die Umweltbelastung während
der Anwendung erhöht
wird, da Metallverbindungen verwendet werden. Weiterhin besteht
als weiteres Problem, dass bei dem in der
japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr.
2000-34429 beschriebenen Farbe das Tropfen nicht verhindert
werden kann, wenn bei hohen Temperaturen getrocknet wird, da die
Viskosität
rapide abnimmt.
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US 5 814 313 betrifft eine
kosmetische Emulsion, die Wasser, ein weichmachendendes Mittel auf Ölbasis und
als verdickendes/kompatibilisierendes Mittel einen Polyether enthält.
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JP 07 048582 betrifft einen
ultraschweren Ölemulsions-Treibstoff, der durch
Mischen eines ultraschweren Öls,
Wasser, eines speziellen nichtionischen Tensids und eines wasserlöslichen
synthetischen Polymers erhalten wird.
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JP 04 363391 betrifft eine
Treibstoffemulsionszusammensetzung, die Plastikpulver, ein Treibstofföl, Wasser
und ein spezifisches Alkylenoxidaddukt umfasst.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Folglich
ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Emulsionszusammensetzung
bereitzustellen, die die Blasenbildung, die Rissbildung, das Tropfen,
etc. eines Farbfilms während
des Trocknens eliminiert, und insbesondere, eine Emulsionszusammensetzung
oder wasserbasierte Farbzusammensetzung bereitzustellen, die gleichförmig getrocknet
werden kann, ohne zu Rissbildung oder Blasenbildung zu führen, wenn Farbe
hoher Filmdicke, wie beispielsweise Dämpfungsmaterialfarbe, getrocknet
wird oder bei hoher Temperatur getrocknet wird, und die zusätzlich beim
Auftragen auf vertikale oder unregelmäßige Flächen die Tropfenbildung verhindern
kann, selbst wenn man bei hohen Temperaturen trocknet.
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Also
haben die Erfinder sorgfältige
Untersuchungen durchgeführt
und die vorliegende Erfindung gemacht, indem sie herausgefunden
haben, dass eine Emulsionszusammensetzung, die eine Polyalkylenglycolverbindung
mit einer spezifischen Struktur und ein synthetisches Harz enthält, die
Blasen- und Rissbildung eines Farbfilms eliminieren kann, selbst
wenn die Dicke des Farbfilms erhöht
ist oder die Trocknungstemperaturen angehoben werden, und die zusätzlich ein
Tropfen bei Auftragung auf vertikale oder unregelmäßige Oberflächen verhindern
kann, selbst wenn bei hohen Temperaturen getrocknet wird.
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Genauer
gesagt umfasst eine erfindungsgemäße Emulsionszusammensetzung:
eine nichtionische Verbindung mit einem Molekulargewicht von 500
oder mehr und einem Trübungspunkt
in einer 1%igen wässrigen
Lösung
von 80°C
oder weniger, in der Ethylenoxid und ein Alkylenoxid mit einer Kohlenstoffzahl
von 3 oder mehr an einen aliphatischen Alkohol mit einer Kohlenstoffzahl
von 18 oder weniger in Block- oder Zufallsform addiert sind; und
ein künstliches
Harz.
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Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsformen
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Die
aliphatischen Alkohole mit einer Kohlenstoffanzahl von 18 oder weniger,
die für
die in der erfindungsgemäßen Emulsionszusammensetzung
eingesetzte nichtionische Verbindung verwendet werden können, sind
geradkettige oder verzweigtkettige, gesättigte oder ungesättigte aliphatische
oder alicyclische Alkohole ohne aromatische Ringe, oder dehydrierte
und kondensierte Alkohole.
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Unter
Alkoholen dieses Typs beinhalten Beispiele für einwertige Alkohole beispielsweise:
Methanol; Ethanol; Propanol; Isopropanol; Butanol; Isobutanol; sekundäres Butanol;
tertiäres
Butanol; Pentanol; Isopentanol; sekundäres Pentanol; Neopentanol;
tertiäres
Pentanol; Hexanol; sekundäres
Hexanol; Heptanol; sekundäres
Heptanol; Octanol; 2-Ethylhexanol; sekundäres Octanol; Nonanol; sekundäres Nonanol;
Decanol; sekundäres
Decanol; Undecanol; sekundäres
Undecanol; Dodecanol; sekundäres
Dodecanol; Tridecanol; Isotridecanol; sekundäres Tridecanol; Tetradecanol;
sekundäres
Tetradecanol; Hexadecanol; sekundäres Hexadecanol; Stearylalkohol;
Isostearylalkohol; Oleylalkohol.
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Beispiele
zweiwertiger Alkohole beinhalten beispielsweise: Ethylenglycol;
Propylenglycol; 1,2-Butandiol; 1,3-Butandiol; 1,4-Butandiol; 1,5-Pentandiol;
Neopentylglycol; Isoprenglycol (3-Methyl-1,3-butandiol); 1,2-Hexandiol;
1,6-Hexandiol; 3-Methyl-1,5-pentandiol; 1,2-Octandiol; Octandiol
(2-Ethyl-1,3-hexandiol);
2-Butyl-2-ethyl-1,3-propandiol; 2,5-Dimethyl-2,5-hexandiol; 1,2-Decandiol; 1,2-Dodecandiol;
1,2-Tetradecandiol; 1,2-Hexadecandiol; 1,2-Octadecandiol; 1,12-Octadecandiol;
1,2-Cyclohexandiol; 1,4-Cyclohexandiol; 1,4-Cyclohexandimethanol.
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Weiterhin
beinhalten Beispiele dreiwertiger Alkohole beispielsweise: Glycerin;
1,2,3-Butantriol; 1,2,4-Butantriol; 2-Methyl-1,2,3-propantriol;
1,2,3-Pentantriol; 1,2,4-Pentantriol; 1,3,5-Pentantriol; 2,3,4-Pentantriol;
2-Methyl-2,3,4-butantriol; Trimethylolethan; 2,3,4-Hexantriol; 2-Ethyl-1,2,3-butantriol;
Trimethylolpropan; 4-Propyl-3,4,5-heptantriol; Pentamethylglycerin
(2,4-Dimethyl-2,3,4-pentantriol).
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Beispiele
vierwertiger Alkohole beinhalten beispielsweise: Pentaerythritol;
1,2,3,4-Pentantetrol, 2,3,4,5-Hexantetrol; 1,2,4,5-Pentantetrol;
1,3,4,5-Hexantetrol; Diglycerin; Ditrimethylolpropan; Sorbitan.
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Weiterhin
beinhalten Beispiele fünfwertiger
Alkohole beispielsweise: Adonitol; Arabitol; Xylitol; Triglycerin
und Beispiele sechswertiger Alkohole beinhalten beispielsweise:
Dipentaerythritol; Sorbitol; Mannitol; Iditol; Inositol; Dulcitol;
Talose; Allose usw. Beispiele von Alkoholen mit einer Wertigkeit
größer oder
gleich 7 beinhalten Polyglycerine; Disaccharide; Oligosaccharide
mit einem Polymerisationsgrad größer oder
gleich 5.
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Diese
Alkohole können
auch als Mischungen von Alkoholen mit gleicher Wertigkeit oder als
Mischungen von Alkoholen mit verschiedener Wertigkeit verwendet
werden, doch vorzugsweise haben die verwendeten Alkohole eine Wertigkeit
von 2 bis 6, da die Unterdrückung
der Blasenbildung und Rissbildung während des Trocknens gesteigert
wird und da, falls ein Alkylenoxid an einen Alkohol mit einer Wertigkeit
von größer oder
gleich 7 addiert wird, die Viskosität ansteigen kann, was die Handhabung
kompliziert macht. Weiterhin sollten die Alkohole vorzugsweise eine
Kohlenstoffanzahl von 1 bis 12, stärker bevorzugt von 1 bis 8,
noch stärker
bevorzugt von 3 bis 6 haben, und Propylenglycol, Dipropylenglycol,
Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythritol und Sorbitol sind am
stärksten
bevorzugt. Eine Kohlenstoffanzahl oberhalb von 18 ist nicht wünschenswert,
da die Löslichkeit
der entsprechenden nichtionischen Verbindung in der Emulsionszusammensetzung
gering wird und Separation auftreten kann.
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Die
in der erfindungsgemäßen Emulsionszusammensetzung
verwendete nichtionische Verbindung wird durch Addition von Alkylenoxiden
an die obigen Alkohole gebildet. Die addierten Alkylenoxide müssen eine
Kombination von zwei oder mehr Sorten von Alkylenoxid einschließlich Ethylenoxid
sein, und das mit dem Ethylenoxid kombinierte Alkylenoxid hat eine
Kohlenstoffanzahl von 3 oder größer, einschließlich beispielsweise:
Propylenoxid; Butylenoxid; Tetrahydrofuran. Von diesen sind Propylenoxid
und Butylenoxid bevorzugt. Die Form der addierten Alkylenoxide kann
beliebig sein, wie beispielsweise Blockcopolymere, Zufallscopolymere, Zufalls-/Blockcopolymere,
aber Zufallscopolymere sind bevorzugt, da die Unterdrückung der
Blasen- und Rissbildung gesteigert wird.
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Die
in der erfindungsgemäßen Emulsionszusammensetzung
verwendete nichtionische Verbindung muss ein Molekulargewicht von
500 oder größer haben,
vorzugsweise 500 bis 50.000 und stärker bevorzugt 500 bis 30.000.
Ein Molekulargewicht von weniger als 500 ist nicht wünschenswert,
da Blasenbildung oder Rissbildung des Farbfilms dann nicht effektiv
unterdrückt
werden kann. Darüber
hinaus kann das Molekulargewicht durch die Menge des hinzugefügten Alkylenoxids
reguliert werden, um das Molekulargewicht der nichtionischen Verbindung
auf 500 oder größer zu bringen.
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Zur
Addition der Alkylenoxide kann jedes allgemein bekannte Verfahren
verwendet werden. Im am weitesten verbreiteten Verfahren wird beispielsweise
bei einer Temperatur von 50 bis 180°C und einem Druck von 0,03 MPa
bis 1 MPa in Gegenwart eines Katalysators umgesetzt, doch eine Reaktionstemperatur
von 70 bis 160°C
ist bevorzugt und 80 bis 150°C
ist stärker
bevorzugt. Falls die Reaktionstemperatur 50°C oder niedriger ist, kann es
sein, dass die Umsetzungen nicht beendet werden, da die Reaktionsgeschwindigkeiten
langsam werden, und Reaktionstemperaturen, die 180°C überschreiten,
sind nicht wünschenswert,
da Probleme wie Färbung
auftreten können.
Falls der Druck niedriger als 0,03 MPa ist, kann die Menge der Alkylenoxide, die
in den Reaktionsapparat eingebracht werden kann, sich erheblich
verringern, wodurch sich die Reaktionszeit erhöht, und es ist nicht wünschenswert,
dass der Druck 1 MPa übersteigt,
da dann die Menge des Alkylenoxids im Reaktionsapparat ansteigt,
was die Kontrolle der Reaktion schwierig macht.
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Weiterhin
beinhalten Beispiele der in der Reaktion verwendbaren Katalysatoren
beispielsweise: starke Säuren,
wie Schwefelsäure,
Toluolsulfonsäure;
Metallhalogenide, wie beispielsweise Titantetrachlorid, Hafniumchlorid,
Zirkoniumchlorid, Aluminiumchlorid, Galliumchlorid, Indiumchlorid,
Eisenchlorid, Zinnchlorid, Borfluorid; Hydroxide, Alkoholatverbindungen
oder Carbonate der Alkali- oder
Erdalkalimetalle, wie beispielsweise Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid,
Natriummethylat, Natriumcarbonat; Metalloxide, wie beispielsweise
Aluminiumoxid, Calciumoxid, Bariumoxid, Natriummonoxid; und Organometallverbindungen,
wie beispielsweise Tetraisopropyltitanat, Dibutylzinndichlorid,
Dibutylzinnoxid, aber Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydroxide,
Alkoholatverbindungen und Carbonate sind im Hinblick auf Katalysatorverarbeitung
und Reaktionswirkungsgrad bevorzugt, und Alkali- oder Erdalkalimetallhydroxide
sind stärker
bevorzugt.
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Die
in der erfindungsgemäßen Emulsionszusammensetzung
verwendete nichtionische Verbindung muss einen Trübungspunkt
in einer 1%igen wässrigen
Lösung
von 80°C
oder weniger haben. Dabei kann der Trübungspunkt durch Messverfahren,
wie beispielsweise das auf Seite 95 von "New Introduction to Surface-Active Agents" von Takehiko FUJIMOTO
(Sanyo Chemical Industries) beschriebenen Verfahren, einfach ermittelt
werden. Insbesondere besteht das Verfahren zur Messung des Trübungspunkts
darin, die auf eine 1 Gew.%ige (Massen%ige) wässrige Lösung verdünnte nichtionische Verbindung
in ein Reagenzglas zu geben, ein Thermometer und einen Rührstab einzubringen
und die Temperatur langsam zu erhöhen, während mit dem Rührstab sachte
gerührt
wird. Da die transparente wässrige
Lösung
bei einer bestimmten Temperatur oder darüber trübe wird, kann der Trübungspunkt
durch Messung der Temperatur, bei der diese Trübung stattfindet, erhalten
werden.
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Nun
kann die Zugabeform der hinzugefügten
Alkylenoxide modifiziert werden, um den Trübungspunkt der nichtionischen
Verbindung in einer 1%igen wässrigen
Lösung
auf 80°C
oder weniger zu bringen, aber der Trübungspunkt ändert sich erheblich in Abhängigkeit
der Zugabeform, wie beispielsweise Zufallscopolmer, Blockcopolymer,
Molekulargewicht oder Menge des Ethylenoxids in den gesamten Alkylenoxiden.
Die Menge des Ethylenoxids in den gesamten Ethylenoxiden kann nicht
abgegrenzt werden, aber im allgemeinen sollte das Ethylenoxid vorzugsweise
zu 10 bis 90 Massen% (Gew.-%) und stärker bevorzugt zu 20 bis 80
Massen% (Gew.-%) zu den gesamten Alkylenoxiden hinzugefügt werden.
Weiterhin muss der Trübungspunkt
80°C oder niedriger
sein, der bevorzugte Bereich des Trübungspunkts kann aber in Abhängigkeit
von der beabsichtigten Verwendung variieren. Zur Verwendung als
Dämpfungsmaterialfarbe
sollte beispielsweise der Trübungspunkt vorzugsweise
10 bis 80°C,
stärker
bevorzugt 30 bis 70°C
und noch stärker
bevorzugt 40 bis 70°C
sein. In auf Tropfverhinderung gerichteten Farben sind 0 bis 70°C bevorzugt
und 0 bis 60°C
stärker
bevorzugt. Es ist für alle
beabsichtigten Verwendungen unerwünscht, wenn der Trübungspunkt
der nichtionischen Verbindung 80°C übersteigt,
da dann Blasenbildung, Rissbildung oder Tropfen des Farbfilms nicht
effektiv unterdrückt
werden kann.
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Beispiele
des in der erfindungsgemäßen Emulsionszusammensetzung
verwendeten künstlichen
Harzes beinhalten künstliche
Harze auf Urethan-Basis, Acrylat-Basis oder Styrol-Basis. Beispiele
für Verfahren
zur Zugabe des künstlichen
Harzes zur erfindungsgemäßen Emulsionszusammensetzung
beinhalten beispielsweise: Verfahren, in denen die nichtionische
Verbindung in Wasser dispergiert oder aufgelöst wird und dann durch Zugabe
des künstlichen
Harzes emulgiert wird; Verfahren, in denen die nichtionische Verbindung
mit dem künstlichen
Harz gemischt wird und dann durch Zugabe von Wasser emulgiert wird,
aber Verfahren, in denen das künstliche
Harz als Emulsion zubereitet wird und die nichtionische Verbindung
zur Emulsion des künstlichen
Harzes hinzugegeben wird, sind bevorzugt. Die Emulsion des künstlichen
Harzes kann durch ein Verfahren, in dem verschiedene Monomere, ein
Emulgator und ein Initiator zu Wasser hinzugegeben werden, wie beispielsweise
Emulsionspolymerisation, erhalten werden.
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Beispiele
für Emulsionen
des künstlichen
Harzes beinhalten beispielsweise: Emulsionen auf Urethan-Basis;
Emulsionen auf Acrylat-Basis; Emulsionen auf Styrol-Basis; Emulsionen
auf Vinylacetat-Basis; SBR-(Styrol/Butadien-)Emulsion; ABS-(Acrylnitril/Butadien/Styrol-)Emulsion;
BR-(Butadien-)Emulsion; IR-(Isopren-)Emulsion; NBR-(Acrylnitril/Butadien-)Emulsion;
oder Mischungen davon.
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Beispiele
für Emulsionen
auf Urethan-Basis beinhalten beispielsweise Emulsionen auf Polyetherpolyol-Basis,
Polyesterpolyol-Basis und Polycarbonatpolyol-Basis.
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Beispiele
für Emulsionen
auf Acrylat-Basis beinhalten beispielsweise: (Meth)acrylsäure(ester)monomer
und Polymere, wie beispielsweise (Meth)acrylsäure(ester)/Styrol, (Meth)acrylsäure(ester)/Vinylacetat, (Meth)acrylsäure(ester)/Acrylnitril,
(Meth)acrylsäure(ester)/Butadien,
(Meth)acrylsäure(ester)/Vinylidenchlorid,
(Meth)acrylsäure(ester)/Allylamin,
(Meth)acrylsäure(ester)/Vinylpyridin,
(Meth)acrylsäure(ester)/Alkylolamid,
(Meth)acrylsäure(ester)/N,N-Dimethylaminoethylester,
(Meth)acrylsäure(ester)/N,N-Diethylaminoethylvinylether
und Polymere auf Cyclohexylmethacrylat-Basis, denaturierter Epoxy-Basis
und denaturierter Urethan-Basis.
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Beispiele
der Emulsionen auf Styrol-Basis beinhalten beispielsweise: Styrolmonomer;
und Polymere, wie beispielsweise Styrol/Acrylnitril, Styrol/Butadien,
Styrol/Fumarnitril, Styrol/Maleinnitril, Styrol/Cyanoacrylsäureester,
Styrol/Phenylvinylacetat, Styrol/Chloromethylstyrol, Styrol/Dichlorstyrol,
Styrol/Vinylcarbazol, Styrol/N,N-Diphenylacrylamid, Styrol/Methylstyrol,
Acrylnitril/Butadien/Styrol, Styrol/Acrylnitril/Methylstyrol, Styrol/Acrylnitril/Vinylcarbazol,
Styrol/Maleinsäure.
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Beispiele
der Emulsionen auf Vinylacetat-Basis beinhalten beispielsweise:
Vinylacetatmonomer; und Polymere, wie beispielsweise Vinylacetat/Styrol,
Vinylacetat/Vinylchlorid, Vinylacetat/Acrylnitril, Vinylacetat/Maleinsäure(ester),
Vinylacetat/Fumarsäure(ester),
Vinylacetat/Ethylen, Vinylacetat/Propylen, Vinylacetat/Isobutylen,
Vinylacetat/Vinylidenchlorid, Vinylacetat/Cyclopentadien, Vinylacetat/Crotonsäure, Vinylacetat/Acrolein,
Vinylacetat/Alkylvinylether.
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Unter
diesen Emulsionen künstlicher
Harze sind Emulsionen auf Urethan-Basis, Acrylat-Basis und Styrol-Basis
bevorzugt, da die Blasen und Riss verhindernden Wirkungen überlegen
sind.
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Die
in der erfindungsgemäßen Emulsionszusammensetzung
verwendete nichtionische Verbindung kann in Bezug auf das künstliche
Harz in jeder beliebigen Menge hinzugefügt werden, aber bevorzugt sind
0,1 bis 300 Massen% (Gew.-%) in Bezug auf das künstliche Harz, stärker bevorzugt
0,5 bis 100 Massen% (Gew.-%), noch stärker bevorzugt 1 bis 50 Massen%
(Gew.-%) und am stärksten
bevorzugt 2 bis 20 Massen% (Gew.-%). Bei weniger als 0,1 Massen%
(Gew.-%) kann es unmöglich
werden, Blasen- oder Rissbildung des Farbfilms zu verhindern, und
es ist nicht wünschenswert,
300 Massen% (Gew.-%) zu überschreiten,
da dies nachteilige Auswirkungen auf die physikalischen Eigenschaften
des Farbfilms haben kann. Da darüber
hinaus zur zugegebenen Menge proportionale Effekte nicht erreicht
werden können,
wenn die Menge der nichtionischen Verbindung 100 Massen% (Gew.-%) übersteigt,
ist es bei Berücksichtigung
der ökonomischen
Auswirkungen vorzuziehen, dass die hinzugefügte Menge 100 Massen% (Gew.-%)
oder weniger ist.
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Allgemein
bekannte Zusätze
wie beispielsweise: Pigmente einschließlich Weißpigmente, wie Titandioxid,
Calciumcarbonat, Bariumcarbonat, Kaolin und Farbpigmente, wie Ruß, Hämatit, Cyanblau;
wasserlösliche
Harze, wie Polyvinylalkohol; Antioxidantien auf Phenol-Basis, Phosphor-Basis oder Schwefel-Basis; UV-Absorber;
filmbildende Hilfsstoffe; wasserbeständig machende Mittel; Konservierungsmittel;
Pestizide; Lösungsmittel;
Weichmacher; dispergierende Mittel; Verdickungsmittel; Antischaummittel;
deodorierende Mittel; Parfüm;
Streckungsmittel und Farbstoffe können, falls nötig, ebenfalls
in der erfindungsgemäßen Emulsionszusammensetzung
verwendet werden.
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In
Bezug auf die eigentlichen Verwendungen kann die erfindungsgemäße Emulsionszusammensetzung
beispielsweise für:
Klebstoffe; Farben für
Außenwände, Innendekoration,
Dächer,
Böden von
Gebäuden; Farben
für Außendekoration
und Innendekoration von Automobilen; und Dämpfungsmaterialfarbe auf Wasserbasis
verwendet werden, kann vorzugsweise in elastischen Farben und Dämpfungsmaterialfarben
auf Wasserbasis für
Gebäude,
die dicke Farbfilme bilden, und für Sprühfarbfilme für Bauzwecke,
die dünne
Farbschichten bilden, verwendet werden und kann stärker bevorzugt
als Dämpfungsmaterialfarbe
auf Wasserbasis, die durch Erwärmen
getrocknet wird und dicke Farbfilme bildet, und Sprühfarben,
bei denen Tropfgefahr besteht, verwendet werden.
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Die
erfindungsgemäße Farbzusammensetzung
auf Wasserbasis und Dämpfungsmaterial-Farbzusammensetzung
auf Wasserbasis verwenden die erfindungsgemäße Emulsionszusammensetzung.
Im allgemeinen werden sie durch Zusammenmischen der Kunstharzemulsion
und beispielsweise einer Mahlgut-Basis ("mill base"), in der ein Pigment dispergiert ist,
wobei die oben beschriebenen Weißpigmente und farbigen Pigmente
verwendet werden können,
hergestellt. Weiterhin können
auch Antioxidantien, UV-Absorber, wasserbeständig machende Mittel, Konservierungsmittel,
Pestizide, Lösungsmittel,
Weichmacher, dispergierende Mittel, Verdickungsmittel, Antischaummittel,
deodorierende Mittel, Parfüms,
Streckungsmittel oder Farbstoffe verwendet werden. "Dämpfungsmaterial" bedeutet hier beispielsweise
eine Platte, die zur Geräuschdämpfung und
zum Schalldichtmachen in Automobilen oder Gebäuden verwendet wird, und Dämpfungsmaterialfarbe
bezeichnet eine Farbe, der dick in Plattenform aufgetragen wird,
um die gewünschten
Eigenschaften zu erreichen.
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Die
Farbzusammensetzungen führen
nicht zur Rissbildung, Blasenbildung zum Tropfen, selbst wenn sie
energisch bei hohen Temperaturen getrocknet werden, sondern zeigen
auch ähnliche
Effekte, selbst wenn sie für
lange Zeit bei normalen Temperaturen gelassen werden. Auf einer
realen Baustelle kann beispielsweise eine Beschichtung angebracht
werden und wenn die Arbeitszeit vorbei ist, bis zum nächsten Tag
so gelassen werden. Wenn Farbe auf diese Weise nach dem Auftragen
so belassen wird, kann das normalerweise Risse verursachen, insbesondere
wenn die Lufttemperatur hoch ist, wie beispielsweise im Sommer,
jedoch ist ein Effekt der erfindungsgemäßen Farbzusammensetzung das
Verhindern von Rissen selbst unter solchen Bedingungen.
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Ein
erfindungsgemäßer Farbfilm
kann durch Auftragen und Trocknen einer erfindungsgemäßen Emulsionszusammensetzung,
einer Farbzusammensetzung auf Wasserbasis oder einer Dämpfungsmaterial-Farbzusammensetzung
auf Wasserbasis erhalten werden. Beispiele für Substrate für das Auftragen
beinhalten beispielsweise Holz; Papier; Faser; Beton; Mörtel; Stein;
Keramik; Glas; Plastik; Metall, und Beispiele für verwendbare Auftragungsverfahren
beinhalten allgemein bekannte Verfahren, wie beispielsweise: Sprühbeschichtung;
Pinselbeschichtung; Rollenbeschichtung; Sprinkelbeschichtung; Eintauchbeschichtung.
Beispiele von Trocknungsverfahren beinhalten Verfahren, wie beispielsweise:
Lufttrocknen bei normalen Temperaturen, Trocknen unter reduziertem
Druck, Trocknen durch Erwärmen,
da aber Probleme, wie beispielsweise Blasenbildung, Rissbildung,
Tropfen bei der erfindungsgemäßen Emulsionszusammensetzung
und der Dämpfungsmaterial-Farbzusammensetzung
auf Wasserbasis selbst beim Erwärmen
nicht auftreten, ist ein Trocknen durch Erwärmen, das die Trocknungszeit
verkürzen
kann, bevorzugt. Wenn durch Erwärmen
getrocknet wird, ist Erwärmung
auf eine Temperatur von 50°C
oder größer bevorzugt,
50 bis 200°C
ist stärker
bevorzugt und 50°C
bis 150°C
ist noch stärker
bevorzugt. Weiterhin ist eine Schichtdicke des Farbfilms von 0,01
bis 5 mm bevorzugt, 0,02 bis 5 mm ist stärker bevorzugt und 0,10 bis
5 mm ist noch stärker
bevorzugt.
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Die
Effekte der vorliegenden Erfindung sind die Bereitstellung einer
Emulsionszusammensetzung, die einen Farbfilm frei von Blasen und
Rissen bilden kann, selbst wenn der Farbfilm dick ist oder die Trocknungstemperaturen
hoch sind, und eine Emulsionszusammensetzung, die nicht tropft,
wenn sie auf vertikale oder unregelmäßige Flächen aufgetragen wird, selbst
wenn sie bei hohen Temperaturen getrocknet wird, und eine Farbzusammensetzung
auf Wasserbasis, die diese Emulsionszusammensetzung verwendet.
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Beispiele
-
Durch
die erfindungsgemäßen Beispiele
wird die vorliegende Erfindung nun in weiteren Details erklärt. Wenn
nicht anders angegeben, beziehen sich in den folgenden erfindungsgemäßen Beispielen "Prozent (%)" und "ppm" auf die Masse (Gewicht).
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Die
in diesen Tests verwendeten Testverbindungen verwenden aliphatische
Alkohole, die eine Basis bilden, an die verschiedene Alkylenoxide
addiert werden. Die Zusammensetzungen dieser Verbindungen sind in
Tabelle 1 gezeigt. Weiterhin steht in Tabelle 1 EO für Ethylenoxid,
PO für
Propylenoxid und BO für
Butylenoxid. Des weiteren steht R als Zugabeform für Zufallsbindung
und B für
Blockbindung und auf das B folgend steht die Reihenfolge der Zugabe
der addierten Alkylenoxide, EO-PO bedeutet beispielsweise, dass
an den die Basis bildenden aliphatischen Alkohol Ethylenoxid addiert
wurde und danach Propylenoxid addiert wurde. Außerdem steht "Menge des Alkylenoxids" für die entsprechenden
Massen-(Gewichts-)-Verhältnisse
von EO, PO und BO in der Alkylenoxidkette. Tabelle 1
Testverbindung | Aliphatischer Alkohol | Anzahl funktioneller Gruppen | Menge des
Alkylenoxids (Massen%) | Molekulargewicht | Trübungspunkt 1%
(°C) |
EO | PO | BO | Zugabeform |
1 | Butanol | 1 | 50 | 50 | | R | 2.000 | 52 |
2 | 50 | | 50 | R | 2.000 | 24 |
3 | Propylenglycol | 2 | 50 | 50 | | R | 3.000 | 55 |
4 | 50 | | 50 | R | 3.000 | 15 |
5 | 70 | 30 | | R | 5.000 | 69 |
6 | 10 | 90 | | B/PO-EO | 2.000 | 40 |
7 | Glycerin | 3 | 50 | 50 | | R | 2.500 | 62 |
8 | 70 | 30 | | R | 5.000 | 70 |
9 | 70 | | 30 | R | 700 | 62 |
10 | 20 | 80 | | B/EO-PO | 3.000 | 12 |
11 | Trimethylolpropan | 4 | 20 | 80 | | B/PO-EO | 5.000 | 15 |
12 | Pentaerythritol | 5 | 50 | 50 | | R | 2.500 | 55 |
13 | 50 | | 50 | R | 2.500 | 15 |
14 | Sorbitol | 6 | 70 | 30 | | R | 5.000 | 56 |
15 | 70 | | 30 | R | 10.000 | 14 |
16 | Laurylalkohol | 1 | 100 | | | - | 700 | 62 |
17 | Propylenglycol | 2 | 50 | 50 | | R | 600 | > 100 |
18 | Glycerin | 3 | 20 | 80 | | R | 400 | 40 |
19 | | 20 | 80 | R | 2.000 | unlöslich |
20 | Butylcellosolv
(Ethylenglycolmonobutylether) | 118 | < 0 |
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In
Tabelle 1 war es nicht möglich,
eine 1%ige wässrige
Lösung
von Verbindung 19 herzustellen.
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Farbfilmtest 1
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Gemäß unten
beschriebener Kombination wurden allgemeine Industriefarben durch
Mischen einer allgemeinen Industriefarbe-Mahlgut-Basis mit einer
Kugelmühle
bis zur Gleichförmigkeit,
anschließendem
Hinzufügen
einer Emulsion auf Acrylbasis mit einer minimalen Filmbildungstemperatur
von 25°C
und anderen Additiven, und Mischen bis zur Gleichförmigkeit
mit einem Dispergierer hergestellt. Die hergestellten Farben wurden
mit einer Auftrage-Einrichtung zu einer Dicke von 1 mm auf Stahlplatten
aufgetragen, bei einer Backtemperatur von 70°C 15 Minuten lang getrocknet
und dann wurden Blasen und Rissbildung nach dem Trocknen visuell
bestimmt (Tabelle 2). Allgemeines
industrielles Mahlgut-Basis-Rezept:
Pigmentdispergiermittel | 0,5
Massenteile (Gew.-Teile) |
Propylenglycol | 3,0
Massenteile (Gew.-Teile) |
Antischaummittel
auf Silicium-Basis | 0,3
Massenteile (Gew.-Teile) |
Titanoxid | 30
Massenteile (Gew.-Teile) |
Wasser | 16
Massenteile (Gew.-Teile) |
Zwischensumme: | 49,8
Massenteile (Gew.-Teile) |
Allgemeines
Industriefarben-Rezept:
Allgemeine
Industrie Mahlgut-Basis | 49,8
Massenteile (Gew.-Teile) |
Harzemulsion
auf Acryl-Basis | 50,0
Massenteile (Gew.-Teile) |
Antischaummittel
auf Silicium-Basis | 0,3
Massenteile (Gew.-Teile) |
Verdickungsmittel
auf Urethan-Basis | 0,3
Massenteile (Gew.-Teile) |
Testverbindung | 2,0
Massenteile (Gew.-Teile) |
Summe: | 102,4
Massenteile (Gew.-Teile) |
| |
Acrylharzanteil
in der Harzemulsion auf Acrylbasis: | 50
Massenteile (Gew.-Teile) |
-
Die
allgemeine Bewertung wurde durch Beobachtung des Grads an Blasen
und Rissbildung bestimmt. Die Kriterien waren die folgenden:
-
Kriterien
-
-
- A:
- Keine Blasen- oder
Rissbildung. Insgesamt generell unproblematisch;
- B:
- Blasen- und Rissbildung
vorhanden, aber hinreichend unauffällig, so dass sie ohne spezielle
Aufmerksamkeit nicht bemerkt wird. Im allgemeinen unproblematisch;
- C:
- Auffällige Blasenbildung
und Rissbildung an einigen Stellen vorhanden. Kann im allgemeinen
problematisch sein; und
- D:
- Auffällige Blasen-
und Rissbildung an unzähligen
Stellen vorhanden. Im allgemeinen problematisch und für ein kommerzielles
Produkt ungeeignet.
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Tabelle 2
| Testverbindung | Blasenbildung | Rissbildung | Gesamt |
Erfindungsgemäße Beispiele | 1 | 1 | B | A | B |
2 | 2 | B | B | B |
3 | 3 | A | A | A |
4 | 4 | A | B | B |
5 | 5 | A | A | A |
6 | 6 | A | A | A |
7 | 7 | A | A | A |
8 | 8 | A | A | A |
9 | 9 | A | A | A |
10 | 10 | B | B | B |
11 | 11 | B | B | B |
12 | 12 | A | A | A |
13 | 13 | B | A | B |
14 | 14 | A | A | A |
15 | 15 | A | A | A |
Vergleichsbeispiele | 1 | 16 | D | C | D |
2 | 17 | D | D | D |
3 | 18 | C | D | D |
4 | 19 | - | - | - |
5 | 20 | D | D | D |
6 | - | D | D | D |
-
In
Tabelle 2 konnte Vergleichsbeispiel 4 nicht bewertet werden, da
sich die Verbindung nicht in Wasser löst und nicht zu einer Farbe
verarbeitet werden kann.
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Farbfilmtest 2
-
Gemäß der unten
beschriebenen Kombination wurden Dämpfungsmaterial-Farbzusammensetzungen auf
Wasserbasis durch Mischen einer Mahlgut-Basis für eine Dämpfungsmaterial-Farbzusammensetzung
auf Wasserbasis in einer Kugelmühle
bis zur Gleichförmigkeit,
anschließendem
Hinzufügen
einer Emulsion auf Acryl-Basis mit einer minimalen Filmbildungstemperatur
von 50°C
und anderen Additiven und Mischen bis zur Gleichförmigkeit
in einem Dispergierer hergestellt. Die hergestellten Farbzusammensetzungen
wurden mit einer Auftrage-Einrichtung in einer Schichtdicke von
3 mm auf Stahlplatten aufgetragen, gemäß einer von zwei Trocknungsmethoden
einschließlich
Trocknen bei 30°C über 24 Stunden
und Trocknen bei einer Backtemperatur von 130°C über 20 Minuten getrocknet,
und dann wurde Blasen- und Rissbildung nach dem Trocknen visuell
bestimmt (Tabelle 3). Des Weiteren wurden die bei 30°C über 24 Stunden
getrockneten Beispiele nur im Hinblick auf die Rissbildung bewertet. Mill-Basis-Rezept
für die
Dämpfungsmaterial-Farbzusammensetzung
auf Wasserbasis:
Pigmentdispergiermittel | 0,5
Massenteile (Gew.-Teile) |
Propylenglycol | 3,0
Massenteile (Gew.-Teile) |
Antischaummittel
auf Silicium-Basis | 0,2
Massenteile (Gew.-Teile) |
Calciumoxid | 45
Massenteile (Gew.-Teile) |
Wasser | 10
Massenteile (Gew.-Teile) |
Zwischensumme: | 58,7
Massenteile (Gew.-Teile) |
Rezept
für die
Dämpfungsmaterial-Farbzusammensetzung
auf Wasserbasis:
Mahlgut-Basis
für die
Dämpfungsmaterial-Farbzusammensetzung
auf Wasserbasis | 58,7 Massenteile (Gew.-Teile) |
Harzemulsion
auf Acryl-Basis | 40,0
Massenteile (Gew.-Teile) |
Antischaummittel
auf Silicium-Basis | 0,2
Massenteile (Gew.-Teile) |
Verdickungsmittel
auf Urethan-Basis | 0,2
Massenteile (Gew.-Teile) |
Testverbindung | 2,0
Massenteile (Gew.-Teile) |
Summe: | 101,1
Massenteile (Gew.-Teile) |
| |
Acrylharzgehalt
in der Harzemulsion auf Acrylbasis: | 50
Massen% (Gew.-%) |
-
Die
allgemeine Bewertung wurde durch Beobachtung des Grads an Blasen
und Rissbildung bestimmt. Die Kriterien waren die folgenden:
-
Kriterien
-
-
- A:
- Keine Blasen- oder
Rissbildung. Insgesamt generell unproblematisch;
- B:
- Blasen- und Rissbildung
vorhanden, aber hinreichend unauffällig, so dass sie ohne spezielle
Aufmerksamkeit nicht bemerkt wird. Generell unproblematisch;
- C:
- Auffällige Blasenbildung
und Rissbildung an einigen Stellen vorhanden. Kann generell problematisch sein;
und
- D:
- Auffällige Blasen-
und Rissbildung an unzähligen
Stellen vorhanden. Generell problematisch und für ein kommerzielles Produkt
ungeeignet.
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Tabelle 3
| Testverbindung | Trocknen
bei 30°C über 24 Std. | Trocknen
bei 130°C über 20 min |
Rissbildung | Blasenbildung | Rissbildung | Gesamt |
Erfindungsgemäße Beispiele | 16 | 1 | B | B | A | B |
17 | 2 | B | A | B | B |
18 | 3 | A | A | A | A |
19 | 4 | A | B | A | B |
20 | 5 | A | A | A | A |
21 | 6 | B | A | A | A |
22 | 7 | A | A | A | A |
23 | 8 | B | A | A | A |
24 | 9 | A | A | A | A |
25 | 10 | A | B | B | B |
26 | 11 | B | B | B | B |
27 | 12 | A | A | A | A |
28 | 13 | A | B | A | B |
29 | 14 | B | A | A | A |
30 | 15 | A | A | A | A |
Vergleichsbeispiele | 7 | 16 | D | C | D | D |
8 | 17 | D | D | D | D |
9 | 18 | C | C | D | D |
10 | 19 | - | - | - | - |
11 | 20 | D | D | D | D |
12 | - | D | D | D | D |
-
In
Tabelle 3 konnte Vergleichsbeispiel 10 nicht bewertet werden, da
sich die Verbindung nicht in Wasser löst und nicht zu einer Farbe
verarbeitet werden kann.
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Farbfilmtest 3
-
Gemäß unten
beschriebener Kombination wurden allgemeine Industriesprühfarben
durch Mischen einer Mahlgut-Basis für allgemeine Industriefarben
in einer Kugelmühle
bis zur Gleichförmigkeit,
anschließendem
Hinzufügen
einer Emulsion auf Acrylbasis mit einer minimalen Filmbildungstemperatur
von 25°C
und anderen Additiven und Mischen bis zur Gleichförmigkeit
in einem Dispergierer hergestellt. Die hergestellten Sprühfarben
wurden auf vertikal stehende Stahlplatten zu einer Dicke von 25 μm mit einem
Sprüher
aufgesprüht,
dann bei 110°C über 20 Minuten
getrocknet und das Tropfen während
des Trocknens wurde visuell bestimmt (Tabelle 4). Rezept
für allgemeine
Industrie Mahlgut-Basis:
Pigmentdispergiermittel | 0,5
Massenteile (Gew.-Teile) |
Propylenglycol | 3,0
Massenteile (Gew.-Teile) |
Antischaummittel
auf Silicium-Basis | 0,3
Massenteile (Gew.-Teile) |
Titanoxid | 30
Massenteile (Gew.-Teile) |
Wasser | 16
Massenteile (Gew.-Teile) |
Zwischensumme: | 49,8
Massenteile (Gew.-Teile) |
Rezept
für allgemeine
Industriesprühfarbe:
Allgemeine
Industrie Mahlgut-Basis | 49,8
Massenteile (Gew.-Teile) |
Harzemulsion
auf Acryl-Basis | 40,0
Massenteile (Gew.-Teile) |
Antischaummittel
auf Silicium-Basis | 0,2
Massenteile (Gew.-Teile) |
Verdickungsmittel
auf Urethan-Basis | 0,2
Massenteile (Gew.-Teile) |
Testverbindung | 2,0
Massenteile (Gew.-Teile) |
Summe: | 92,2
Massenteile (Gew.-Teile) |
| |
Acrylharzgehalt
in der Harzemulsion auf Acrylbasis: | 50
Massen% (Gew.-%) |
-
Hinzugefügte Menge
an hochviskosem Xanthangummi, der die Testverbindung von Beispiel
18 bildet: 0,5 Massenteile (Gew.-Teile).
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Die
Kriterien für
das Tropfen waren die folgenden:
-
Kriterien
-
-
- A:
- Überhaupt kein Tropfen beobachtet;
- B:
- Tropfen vorhanden,
aber hinreichend unbemerkbar ohne spezielle Aufmerksamkeit und unproblematisch
für ein
kommerzielles Produkt;
- C:
- merkliches Tropfen
an verschiedenen Stellen, kann für
ein kommerzielles Produkt problematisch sein; und
- D:
- häufiges Tropfen, ungeeignet
für ein
kommerzielles Produkt.
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Tabelle 4
Erfindungsgemäße Beispiele | | Testverbindung | Tropfen |
31 | 1 | B |
32 | 2 | B |
33 | 3 | A |
34 | 4 | A |
35 | 5 | A |
36 | 6 | B |
37 | 7 | A |
38 | 8 | A |
39 | 9 | A |
40 | 10 | B |
41 | 11 | B |
42 | 12 | A |
43 | 13 | A |
44 | 14 | A |
45 | 15 | A |
Vergleichsbeispiele | 13 | 16 | D |
14 | 17 | D |
15 | 18 | D |
16 | 19 | D |
17 | 20 | D |
18 | hochviskoser
Xanthangummi | D |
19 | - | D |