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Untergrund der Erfindung
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(Bereich der Erfindung)
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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Probenträger für eine Röntgenfluoreszenzanalyse, der
zum Vorbehandeln einer flüssigen
Probe und dann für
eine Röntgenfluoreszenzanalyse
der Inhaltsstoffe dieser flüssigen
Probe verwendet wird, ein Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren,
in dem ein derartiger Probenträger verwendet
wird, und ein dafür
geeignetes Röntgenfloureszenzspektrometer.
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(Beschreibung des Stands der Technik)
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Als
Technik zum Ausführen
einer Röntgenfluoreszenzanalyse
zum Vorbehandeln einer flüssigen
Probe und Analysieren von in einer derartigen flüssigen Probe enthaltenen Inhaltsstoffen
ist ein Filterpapierauftropfverfahren (Mikrotröpfchenverfahren) bekannt, gemäß dem die
flüssige
Probe tröpfchenweise
auf ein Filterpapier aufgebracht und darauf getrocknet wird, so
dass die flüssige
Probe nicht nur konzentriert, sondern auch auf einem derartigen
Filterpapier gehalten werden kann. Weil das Filterpapier eine Dicke
von einigen hundert Mikrometern hat, treten jedoch in hohem Maße gestreute
Röntgenstrahlen
der primären
Röntgenstrahlen
auf, wodurch der Untergrund zunimmt. Außerdem können hinsichtlich des Flüssigkeitsabsorptionsvermögens des
Filterpapiers lediglich 50 bis 100 μl der flüssigen Probe auf einmal tröpfchenweise
aufgebracht werden, wobei, falls Inhaltsstoffe nur in Spuren enthalten
sind, die Intensität
der Röntgenfluoreszenzstrahlung, die
von den auf dem Filterpapier konzentrierten Inhaltsstoffen emittiert
und anschließend
durch einen Detektor erfasst wird, möglicherweise unzureichend ist,
auch wenn die tröpfchenweise
Aufbringung und der Trockenvorgang mehrmals wiederholt werden, bevor
das Filterpapier sich übermäßig verformt.
D.h., der Gradient der Kalibrierungskurve (eine mit der Röntgenfluoreszenzintensität in Beziehung
stehende Konstante, die in der Gleichung der Kalibrierungskurve
verwendet wird und die Konzentration der Inhaltsstoffe in der Flüssigkeitsprobe
anzeigt) nimmt nicht ausreichend ab. Daher beträgt die Nachweisgrenze (LLD)
in den folgenden Gleichungen beispielsweise etwa einige hundert
ppb für
den Bereich schwerer Elemente, die für eine Umgebungsanalyse erforderlich
sind, und kann nicht ausreichend berücksichtigt werden. LLD = 3 × b × σBG (1) σBG = (IBG/(1000 × t))1/2 (2)wobei
b den Gradient der Kalibrierungskurve, IBG die
Intensität
(kcps) der Untergrund-Röntgenstrahlung
und t die Länge
der Messzeit (Sekunden) bezeichnen.
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Daher
stehen zum Verbessern der Nachweisgrenze innerhalb der begrenzten
Messzeit und außerdem innerhalb
der Grenzen einer konstanten zugeführten Spannung und eines konstanten
zugeführten
Stroms, zwei Wege zur Verfügung,
gemäß denen
die Inhaltsstoffe der flüssigen
Probe derart konzentriert werden, dass die Empfindlichkeit erhöht und dadurch
der Gradient der Kalibrierungskurve verbessert werden kann (d.h.
der Wert des Gradienten der Kalibrierungskurve minimiert werden
kann. D.h., die Inhaltsstoffe werden so weit wie möglich konzentriert,
so dass die von ihnen emittierte und anschließend durch einen Detektor erfasste
Röntgenfluo reszenzstrahlung
erhöht
werden kann), wobei die Intensität
der Untergrund-Röntgenstrahlung
minimiert wird.
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Um
die Nachweisgrenze basierend darauf zu verbessern, wird eine Technik
verwendet, gemäß der auf einem
Polymerfilm mit einer Dicke von etwa 0,5 μm eine Schicht beispielsweise
aus Kohlenstoff aufgedampft wird, so dass eine flüssige Probe
auf den Bereich des Polymerfilms, auf dem die aufgedampfte Schicht
ausgebildet worden ist, tröpfchenweise
aufgebracht und darauf getrocknet werden kann und die Inhaltsstoffe
der flüssigen
Probe darauf gehalten werden können.
(Vgl. offengelegte
japanische
Patentveröffentlichung
Nr. 2003-90810 .)
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Weil
die aufgedampfte Schicht jedoch extrem dünn und ihr Durchmesser auf
etwa 2 mm begrenzt ist, um zu ermöglichen, dass die flüssige Probe
gleichmäßig konzentriert
werden kann, ist die Menge der flüssigen Probe, die auf einmal
tröpfchenweise
aufgebracht werden kann, kleiner oder gleich der Menge, die tröpfchenweise
auf das Filterpapier aufgebracht werden kann. Daher nimmt, obwohl
der Untergrund durch die Verwendung des Polymerfilms und der aufgedampften
Schicht, deren Dicke kleiner ist als diejenige des Filterpapiers, die
erreichbare Intensität
der Röntgenfluoreszenzstrahlung
nicht zu, so dass keine ausreichende Verbesserung der Nachweisgrenze
erhalten wird. Außerdem
besteht bei einer kleinen Oberfläche
der aufgedampften Schicht, obwohl die tröpfchenweise Aufbringung und
der Trocknungsvorgang wiederholt werden, um eine große Menge
von Inhaltsstoffen zu konzentrieren, die Möglichkeit, dass die flüssige Probe
nicht stabil gehalten werden kann und der Untergrund aufgrund der
Emission einer großen
Menge gestreuter Röntgenstrahlen
und infolge einer Kristallisierung der Inhaltsstoffe zunimmt. Wenn
die Oberfläche
der aufgedampften Schicht vergrößert wird,
um die tröpfchenweise
aufzubringende Menge zu erhöhen, so
dass die Intensität
der Röntgenfluoreszenzstrahlung
erhöht
werden kann, wird die Konzentration ungleichmäßig sein, so dass die Emission der
Röntgenfluoreszenzstrahlung
ungleichmäßig und
instabil sein wird. (Vgl. Abschnitt 0019 der vorstehend erwähnten Veröffentlichung.)
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Kurze Beschreibung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung ist hinsichtlich der vorstehend erwähnten Probleme
entwickelt worden, und es ist Aufgabe der Erfindung, einen Probenträger für eine Röntgenfluoreszenzanalyse,
der zum Vorbehandeln einer flüssigen
Probe und dann für
eine Röntgenfloureszenzanalyse
von Inhaltsstoffen der flüssigen
Probe verwendet wird, ein Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren,
in dem ein derartiger Probenträger
verwendet wird, und ein Röntgenfluoreszenzspektrometer
dafür bereitzustellen,
wodurch die Nachweisgrenze durch Unterdrücken des Untergrundes verbessert
und ermöglicht
wird, dass Röntgenfluoreszenzstrahlung
mit einer hohen Intensität
gleichmäßig emittiert
wird.
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Um
die vorstehende Aufgabe zu lösen,
wird gemäß einem
ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Probenträger für eine Röntgenfluoreszenzanalyse
zum Vorbehandeln einer flüssigen
Probe und für
eine anschließende
Röntgenfluoreszenzanalyse
von Inhaltsstoffen der flüssigen
Probe bereitgestellt, wobei der Probenträger einen ringförmigen Sockel,
eine hydrophobe Schicht mit einer Dicke von weniger als 10 μm, wobei
ein Umfangsabschnitt der hydrophoben Schicht durch den Sockel gehalten
wird, und wobei die hydrophobe Schicht einen Transmissionsabschnitt
zum Transmittieren von Röntgenstrahlung
aufweist, und wobei der Probenträger
ein auf den Transmissionsabschnitt der hydrophoben Schicht aufgebrachtes
lagenförmiges
flüssigkeitsabsorbierendes
Element mit einer Dicke im Bereich von 1 bis 100 μm aufweist,
wobei eine flüs sige
Probe auf das flüssigkeitsabsorbierende
Element tröpfchenweise
aufgebracht werden kann und die Inhaltsstoffe der flüssigen Probe
auf dem flüssigkeitsabsorbierenden
Element gehalten werden.
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Gemäß dem ersten
Aspekt der vorliegenden Erfindung kann, weil die hydrophobe Schicht
und das flüssigkeitsabsorbierende
Element, die mit primären
Röntgenstrahlen
bestrahlt werden, eine ausreichend kleine Dicke aufweisen, der Anteil
gestreuter Röntgenstrahlen
vermindert und der Untergrund unterdrückt werden. Andererseits kann,
weil das flüssigkeitsabsorbierende
Element eine geeignete Dicke hat und auf die hydrophobe Schicht
aufgebracht ist, eine ausreichende Menge der flüssigen Probe gehalten und gleichmäßig konzentriert
werden, so dass eine gleichmäßige Röntgenfluoreszenzstrahlung
mit einer hohen Intensität
erzeugt werden kann. Dadurch kann die Nachweisgrenze ausreichend
verbessert werden.
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Gemäß dem ersten
Aspekt der vorliegenden Erfindung wird für die hydrophobe Schicht vorzugsweise Polyester
(z.B. Polyethylenterephthalat), Polypropylen oder Polyimid verwendet,
und für
das flüssigkeitsabsorbierende
Element kann Papier verwendet werden, und vorzugsweise wird ein
Papier mit einem porösen
Pulver, z.B. Talkpulver (ein Pulver aus Talk) verwendet.
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Gemäß einem
zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren
bereitgestellt, in dem der Probenträger für die Röntgenfluoreszenzanalyse gemäß dem ersten
Aspekt der vorliegenden Erfindung verwendet wird, wobei das Verfahren
die Schritte aufweist: Veranlassen, dass eine flüssige Probe tröpfchenweise
auf das flüssigkeitsabsorbierende
Element aufgebracht wird und darauf trocknet, so dass die Inhaltsstoffe
der flüssigen
Probe darauf gehalten werden können,
und Bestrahlen eines Bereichs des flüssigkeitsabsorbierenden Elements
mit primären
Rönt genstrahlen,
so dass erzeugte sekundäre Röntgenstrahlen
gemessen werden können.
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Gemäß einem
dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Röntgenfluoreszenzspektrometer bereitgestellt,
in dem der Probenträger
für die
Röntgenfluoreszenzanalyse
gemäß dem ersten
Aspekt der vorliegenden Erfindung verwendet wird, wobei das Spektrometer
aufweist: eine Röntgenquelle
zum Bestrahlen eines Bereichs des flüssigkeitsabsorbierenden Elements,
in dem die flüssige
Probe auf das flüssigkeitsabsorbierende
Element tröpfchenweise
aufgebracht und getrocknet worden ist, so dass die Inhaltsstoffe
der flüssigen
Probe darauf gehalten werden, und eine Erfassungsvorrichtung zum
Messen der Intensität
der von diesem Bereich des flüssigkeitsabsorbierenden
Elements emittierten sekundären
Röntgenstrahlen.
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Gemäß dem zweiten
und dem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung können, weil
der Probenträger
für eine
Röntgenfluoreszenzanalyse
gemäß dem ersten
Aspekt der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ähnliche
Funktionen und Wirkungen erzielt werden wie gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden
Erfindung.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Die
vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Beschreibung bevorzugter
Ausführungsformen der
vorliegenden Erfindung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen
verdeutlicht. Die Ausführungsformen
und die Zeichnungen dienen jedoch lediglich zur Darstellung und
Erläuterung
und sollen den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung in keinerlei
Hinsicht einschränken,
sondern der Schutzumfang der Erfindung ist ausschließlich durch
die beigefügten
Patentansprüche
definiert. In den Zeichnungen bezeichnen ähnliche Bezugszeichen ähnliche
Teile oder Komponenten; es zeigen:
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1 eine
perspektivische Ansicht einer ersten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Probenträgers für eine Röntgenfluoreszenzanalyse;
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2 eine
perspektivische Ansicht zum Darstellen einer tröpfchenweise auf den Probenträger aufgebrachten
flüssigen
Probe;
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3 eine
Längs-Querschnittansicht
des Probenträgers;
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4 einen
Graph zum Darstellen eines Vergleichs zwischen einem qualitativen
Spektrum, das durch eine Analyse unter Verwendung des erfindungsgemäßen Probenträgers erhalten
wurde, und einem qualitativen Spektrum, das durch eine Analyse unter
Verwendung von herkömmlichem
Filterpapier erhalten wurde;
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5 ein
schematisches Diagramm zum Darstellen einer dritten Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzspektrometers,
das bei der praktischen Anwendung der zweiten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzanalyseverfahrens
verwendet wird;
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6 eine
Längs-Querschnittansicht
zum Darstellen einer Modifikation eines Verfahrens zum Platzieren
des Probenträgers
auf einem Probentisch;
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7 eine
Längs-Querschnittansicht
zum Darstellen einer anderen Modifikation des Verfahrens zum Platzieren
des Probenträgers
auf dem Probentisch; und
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8 eine
Längs-Querschnittansicht
zum Darstellen einer weiteren Modifikation des Verfahrens zum Platzieren
des Probenträgers
auf dem Probentisch.
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Ausführliche Beschreibung der Ausführungsformen
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Zunächst wird
eine erste Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Probenträgers für eine Röntgenfluoreszenzanalyse
beschrieben. Der Probenträger
wird zum Vorbehandeln einer flüssigen
Probe und anschließend
für eine
Röntgenfluores zenzanalyse
von Inhaltsstoffen der flüssigen
Probe verwendet und weist, wie in 1 dargestellt
auf: einen aus einem harzförmigen
Material, wie beispielsweise Polyethylen oder Polystyrol, hergestellten
ringförmigen
Sockel 2 zum stabilen Halten einer hydrophoben Schicht,
wobei die hydrophobe Schicht 3 eine Dicke von weniger als
10 μm hat
und einen durch den Sockel 2 gehaltenen Umfangsabschnitt 3a und
einen Transmissionsabschnitt 3b zum Transmittieren von
Röntgenstrahlen
aufweist; und ein lagenförmiges
flüssigkeitsabsorbierendes
Element 4, das auf den Transmissionsabschnitt 3b der
hydrophoben Schicht aufgebracht ist und eine Dicke im Bereich von
1 bis 100 μm
hat, wobei, indem veranlasst wird, dass die flüssige Probe tröpfchenweise
auf das flüssigkeitsabsorbierende
Element 4 aufgebracht und darauf getrocknet wird, Inhaltsstoffe
der flüssigen
Probe konzentriert und gehalten werden können.
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Nachstehend
wird auf 3 Bezug genommen, die eine Längs-Querschnittansicht
des Probenträgers zeigt,
wobei die hydrophobe Schicht 3 aus Polyethylenterephthalat
mit einer Dicke von 1,5 μm
hergestellt ist und eine runde Form mit einem Durchmesser hat, der
dem Außendurchmesser
des Sockels 2 im Wesentlichen gleicht (der zur besseren
Darstellung und zum besseren Verständnis im verkleinerten Maßstab dargestellt
ist), wobei der Umfangsabschnitt 3a mit dem Sockel 2 in
engem Kontakt gehalten wird. Ein vom Umfangsabschnitt 3a verschiedener
Abschnitt der hydrophoben Schicht 3 ist der Transmissionsabschnitt 3b zum
Transmittieren von Röntgenstrahlen.
In den 1 und 2 ist, wie später erwähnt wird,
obwohl ein Innenumfang des Sockels 3 durch eine gestrichelte
Line dargestellt ist, weil er unter der hydrophoben Schicht 3 verborgen
ist, diese in Wirklichkeit transparent, so dass der Innenumfang
sichtbar ist. Außerdem
ist das flüssigkeitsabsorbierende Element 4 aus
Papier mit einer Di cke von wenigen μm hergestellt und enthält Talkpulver,
wie beispielsweise ein kosmetisches Fett absorbierendes Papier,
und hat eine runde Form mit einem Durchmesser von 1,8 cm und wird
durch einen Sprühklebstoff
(dessen Zusammensetzung Acrylgummi (10%), ein organisches Lösungsmittel
(54%) und Isohexangas (36%) enthält,
wobei Dimethylester als Hochdruckgas für den Sprühvorgang verwendet wird), das
auf die Rückseite
des flüssigkeitsabsorbierenden
Elements 4 aufgesprüht
wird, an einem Mittenabschnitt der hydrophoben Schicht aufgeklebt.
Der zum Aufkleben verwendete Klebstoff ist nicht auf einen Sprühklebstoff
beschränkt,
sondern es kann ein beliebiger Klebstoff verwendet werden, vorausgesetzt, dass
er die Analyse nicht behindert oder beeinträchtigt. Zum Zweck der Darstellung
und zum besseren Verständnis
unterscheiden sich die Dicken der einzelnen Teile oder Komponenten
von den tatsächlichen
Abmessungen.
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Bei
der Vorbehandlung, in der der Probenträger 5 verwendet wird,
wird eine flüssige
Probe 1 tröpfchenweise
auf das flüssigkeitsabsorbierende
Element 4 aufgebracht, wie in 2 dargestellt
ist. Zu diesem Zeitpunkt kann, weil die hydrophobe Schicht 3 unter
dem flüssigkeitsabsorbierenden
Element 4 und um das flüssigkeitsabsorbierende
Element 4 herum angeordnet ist, die flüssige Probe 1 sich
nicht durch und um das flüssigkeitsabsorbierende
Element 4 herum erstrecken und kann durch Ausnutzung der
Oberflächenspannung in
einer Menge von 200 bis 600 μl
tröpfchenweise
aufgebracht werden. Durch Trocknen des Probenträgers 5, auf den die
flüssige
Probe 1 tröpfchenweise
aufgebracht worden ist, können
die Inhaltsstoffe der flüssigen
Probe 1 auf dem flüssigkeitsabsorbierenden
Element 4 absorbiert und gehalten werden. Dadurch wird
ein ähnliches
Erscheinungsbild erhalten wie in 1, die den
Zustand vor der tröpfchenweisen
Aufbringung der Flüssigkeitsprobe 1 zeigt.
Eine Röntgenfluores zenzanalyse
wird durch Bestrahlen des Bereichs des flüssigkeitsabsorbierenden Elements 4 auf
dem Probenträger 5 in
diesem Zustand mit primären
Röntgenstrahlen
ausgeführt
(die Position des Probenträgers 5 auf
dem Probentisch des Röntgenfluoreszenzspektrometers
wird später
beschrieben).
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4 zeigt
ein qualitatives Spektrum, das durch eine Analyse erhalten wird,
wenn ein herkömmliches Filterpapierauftropfverfahren
verwendet wird, wobei der obere Grenzwert der Menge der tröpfchenweise
aufgebrachten flüssigen
Probe 100 μl
beträgt,
und überlagert
ist ein qualitatives Spektrum dargestellt, das durch eine Analyse
basierend auf einer Vorbehandlung erhalten wird, wobei die vorstehend
beschriebene Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Probenträgers verwendet
wird und die Menge der tröpfchenweise
aufgebrachten Flüssigkeitsmenge
500 μl beträgt. Gemäß dem Graph
von 4 ist deutlich, dass, wenn die vorliegende Ausführungsform
des Probenträgers
verwendet wird, der Untergrund auf einen Wert reduziert werden kann,
der kleiner oder gleich der Hälfte
des Wertes ist, der erhalten wird, wenn das herkömmliche Filterpapier verwendet
wird, und gleichzeitig kann eine höhere Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlung
erhalten werden.
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Nachweisgrenzen
für verschiedene
Elemente bei Verwendung der vorliegenden Ausführungsform des Probenträgers, wobei
die Menge der aufgebrachten Flüssigkeitsmenge
500 μl beträgt, sind
in der nachstehenden Tabelle 1 aufgelistet. Tabelle 1
| Elemente | Nachweisgrenze
(ppm) | Elemente | Nachweisgrenze
(ppm) |
| B | 30 | Zn | 18 |
| F | 1 | As | 16 |
| Na | 76 | Se | 24 |
| P | 56 | Sr | 25 |
| K | 12 | Mo | 27 |
| V | 34 | Ag | 152 |
| Cr | 26 | Cd | 182 |
| Mn | 16 | Sn | 40 |
| Fe | 18 | Sb | 43 |
| Co | 17 | Ba | 105 |
| Ni | 20 | Tl | 81 |
| Cu | 19 | Pb | 76 |
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Hinsichtlich
des herkömmlichen
Filterpapierauftropfverfahrens, in dem der Untergrund hoch und die Menge
der tröpfchenweise
aufbringbaren flüssigen
Probe auf einen Wert innerhalb eines Bereichs von etwa 50 bis 100 μl begrenzt
ist, ist die Nachweisgrenze im Fall eines Metallelements auf wenige
ppb begrenzt, was einen relativ vorteilhaften Wert darstellt; es
ist leicht ersichtlich, dass unter Verwendung der vorliegenden Ausführungsform
des Probenträgers
die Nachweisgrenze im Wesentlichen in der Größenordnung einer Dezimalstelle
verbessert werden kann. Außerdem
ist anhand eines Vergleichs der in Tabelle 1 dargestellten Werte
mit den in Tabelle 1 der vorstehend erwähnten
JP-A-2003-90810 dargestellten
Werten ersichtlich, dass, obwohl die Nachweisgrenze bei Chrom ziemlich
niedrig ist, die Nachweisgrenze bei den anderen Elementen einen
vorteilhaften Wert hat.
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Wie
vorstehend beschrieben wurde, kann unter Verwendung der vorliegenden
Ausführungsform
des Probenträgers
für eine
Röntgenfluoreszenzanalyse,
weil die hydrophobe Schicht 3 und das flüssigkeitsabsorbierende
Element 4, die durch primäre Röntgenstrahlen bestrahlt werden,
ausreichend dünn
sind, der Untergrund unterdrückt
und die gestreuten Röntgentrahlen
reduziert werden. Andererseits kann, weil unter Verwendung des auf
die hydrophobe Schicht 3 aufgeklebten flüssigkeitsabsorbierenden
Elements 4 mit einer geeigneten Dicke eine ausreichende
Menge der flüssigen
Probe 1 gehalten und gleichmäßig konzentriert werden kann,
Röntgenfluoreszenzstrahlung
mit einer hohen Intensität
gleichmäßig erzeugt
werden. Dadurch kann die Nachweisgrenze ausreichend verbessert werden.
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Das
flüssigkeitsabsorbierende
Element 4 wird permanent unter einer vorgegebenen Spannung
gehalten, wenn es auf der hydrophoben Schicht 3 aufgeklebt
ist, so dass, wenn die Menge der Inhaltsstoffe beispielsweise extrem
klein ist, obwohl die flüssige
Probe wiederholt tröpfchenweise
aufgebracht und getrocknet wird, um die Inhaltsstoffe in einer großen Menge
zu konzentrieren, die Inhaltsstoffe gleichmäßig und stabil gehalten werden.
Außerdem
können,
während
unter Verwendung der herkömmlichen
aufgedampften Schicht mit einer kleinen Oberfläche die Inhaltsstoffe aufgrund
einer Kristallisation nicht leicht ausreichend gleichmäßig konzentriert
werden können,
durch die vorliegende Ausführungsform
des Probenträgers
die Inhaltsstoffe aufgrund des lagenförmigen flüssigkeitsabsorbierenden Elements 4 mit
einer geeigneten Dicke und einer geeigneten Oberfläche ausreichend
gleichmäßig konzentriert
werden, so dass eine ausreichend stabile quantitative Analyse beispielsweise
bezüglich
Elementen wie B, F, Na und P möglich
ist.
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Nachstehend
wird die zweite Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzanalyseverfahrens
beschrie ben. Eine in diesem Analyseverfahren verwendete dritte Ausführungsform
eines Röntgenfluoreszenzspektrometers
verwendet, wie in 5 dargestellt ist, die erste
Ausführungsform
des Probenträgers 5 für eine Röntgenfluoreszenzanalyse
und weist auf: einen Probentisch 16, der eine Probenhalterung
darstellt, auf dem der Probenträger 5 direkt
oder über
einen Probenhalter 13 platziert wird, eine Röntgenquelle 14, z.B.
eine Röntgenröhre, zum
Bestrahlen des Bereichs des flüssigkeitsabsorbierenden
Elements 4, in dem die Inhaltsstoffe der flüssigen Probe 1 (3)
gehalten werden, nachdem die flüssige
Probe 1 (3) tröpfchenweise aufgebracht und
anschließend
getrocknet wurde, und eine Erfassungseinrichtung 15, z.B.
einen Röntgendetektor,
zum Messen der Intensität
sekundärer
Röntgenstrahlen 25,
z.B. von Röntgenfluoreszenzstrahlen,
die von dem Bereich des flüssigkeitsabsorbierenden
Elements 4 emittiert werden.
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Die
zweite Ausführungsform
des Röntgenfluoreszenzanalyseverfahrens,
in dem das vorstehend beschriebene Spektrometer verwendet wird,
ist ein Verfahren, in dem die erste Ausführungsform des Probenträgers 5 für die Röntgenfluoreszenzanalyse
verwendet wird, und weist, wie vorstehend beschrieben wurde, die Schritte
auf: Speichern der Inhaltsstoffe der flüssigen Probe 1 (3)
durch tröpfchenweises
Aufbringen der flüssigen
Probe 1 (3) auf das flüssigkeitsabsorbierende
Element 4 (3), Platzieren des Probenträgers 5 in
seiner Gesamtheit nach dieser Vorbehandlung auf einer Öffnung des
zylinderförmigen
Probenhalters (Hohlschale) 13, der aus Al oder Ti hergestellt
ist und einen geschlossenen Boden aufweist, und Platzieren des Probenhalters 13 auf
dem Probentisch 16.
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Ziel
der Verwendung des Probenhalters 13 ist es, den Untergrund
zu reduzieren, indem veranlasst wird, dass er nicht in der Nähe der Rückseite
des Transmissionsabschnitts 3b der hydrophoben Schicht
angeordnet ist, und indem der Einfluss reduziert wird, der durch
gestreute Röntgenstrahlen
der primären
Röntgenstrahlen 24,
die die Rückseite
des Transmissionsabschnitts 3b durchdrungen haben, an der
Innenfläche
des Spektrometers erzeugt werden könnte. Der Probenhalter 13 kann
lediglich die Form eines Zylinders mit offenem Ende haben.
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Außerdem kann,
wie in 6 dargestellt ist, wenn der Probentisch 16 eine
Durchgangsöffnung 16a mit
einer Größe hat,
die der Größe einer Öffnung im
Sockel 2 etwa gleicht, der Probenträger 5 ohne Probenhalter
direkt auf dem Probentisch 16 angeordnet werden.
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Obwohl
sich die vorstehende Beschreibung auf eine sogenannte nach unten
ausgerichtete Bestrahlung bezieht, bei der die primären Röntgenstrahlen
die Probe von oben bestrahlen, kann der Probenträger 5 im Fall einer
sogenannten nach oben ausgerichteten Bestrahlung, bei der die primären Röntgenstrahlen
die Probe von unten bestrahlen, wie in 7 dargestellt
ist, auf dem Probentisch 16 derart angeordnet werden, dass
der Probenträger
nach unten ausgerichtet ist, weil der Probentisch 16 eine
Durchgangsöffnung 16a aufweist,
die die primären
Röntgenstrahlen 24 durchlaufen,
und die hohle Schale 13 kann von oben derart aufgebracht
werden, dass sie nach unten ausgerichtet ist, um den Einfluss durch
gestreute Röntgenstrahlen
zu vermindern. Außerdem
kann, wenn als Probenhalterung ein Probendrehtisch verwendet wird,
der drehbar ist, um die Probe zu einer Analyseposition zu transportieren,
in der die Probe mit den primären
Röntgenstrahlen
bestrahlt wird, wie in 8 dargestellt ist, der Probenträger 5 in
einen zylindrischen Probenhalter (Halteschale) 17 eingesetzt
werden, der an einem Ende geschlossen ist und eine an seinem Boden
definierte Öffnung 17a und
außerdem
einen unteren Außenumfangsabschnitt
mit vermindertem Durchmesser aufweist, wobei das flüssigkeitsabsorbierende
Element 4 nach unten ausgerichtet ist, und wobei der Probenhalter 17 anschließend auf
dem Probendrehtisch 16 angeordnet werden kann, wobei der
Abschnitt des Probenhalters mit vermindertem Durchmesser mit der
im Probendrehtisch 16 definierten Durchgangsöffnung 16a in
Eingriff steht, deren Durchmesser demjenigen des Abschnitts mit
vermindertem Durchmesser etwa gleicht.
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Wie
vorstehend beschrieben wurde, wird durch Bestrahlen des Bereichs
des flüssigkeitsabsorbierenden
Elements des Probenträgers 5,
der auf der Probenhalterung 16 angeordnet ist, mit primären Röntgenstrahlen
die Intensität
der erzeugten sekundären
Röntgenstrahlen
gemessen.
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Unter
Verwendung der zweiten und der dritten Ausführungsform des Verfahrens bzw.
des Spektrometers können,
weil die erste Ausführungsform
des Probenträgers 5 für eine Röntgenfluoreszenzanalyse
verwendet wird, ähnliche
Funktionen und Wirkungen erhalten werden wie durch die erste Ausführungsform.