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Allgemeiner Stand der
Technik
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1. Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine temperaturprogrammierte Desorptionsgasanalysevorrichtung,
die ein Typ einer thermischen Analysevorrichtung ist, und insbesondere
eine Verbesserung einer temperaturprogrammierten Desorptionsgasanalysevorrichtung,
die mit einem Gasauffangsystem arbeitet, das als ein Abtrennschnittstellensystem
bezeichnet wird.
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2. Beschreibung des Standes
der Technik
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Das
temperaturprogrammierte Desorptionsgasanalyseverfahren ist ein thermisches
Analyseverfahren zum Messen der Menge an erzeugtem Gas, das von
einer massiven Probe in Abhängigkeit
von der Probentemperatur desorbiert wird, wenn die Temperatur der
Probe mit einer zuvor gewählten
konstanten Rate erhöht
wird, und man nennt es auch TDS (Thermische Desorptionsspektropskopie)
oder TPD (Temperaturprogrammierte Desorption).
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Das
temperaturprogrammierte Desorptionsgasanalyseverfahren wird mit
Hilfe einer temperaturprogrammierten Desorptionsgasanalysevorrichtung ausgeführt. Bis
heute sind schon verschiedene temperaturprogrammierte Desorptionsgasanalysevorrichtungen
vorgeschlagen worden, und eine temperaturprogrammierte Desorptionsgasanalysevorrichtung,
die mit einem Gasauffangsystem arbeitet, das als ein Abtrennschnittstellensystem
bezeichnet wird, ist als eine dieser temperaturprogrammierten Desorptionsgasanalysevorrichtungen
bekannt.
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Dieser
Typ einer temperaturprogrammierten Desorptionsgasanalysevorrichtung
ist in "Journal
of the Mass Spectrometry Society of Japan", Band 46/Nr. 4, Seiten 402-403, 1998,
offenbart.
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Die
in der obigen Schrift offenbarte Vorrichtung ist mit Folgendem ausgerüstet: einer
Probenkammer 101, in der eine Probe angeordnet wird, einem
Wärmeofen 102 zum
Erwärmen
der Probe, einer Messkammer 103, in die Gas eingeleitet
wird, das von der Probe S durch Erwärmen desorbiert wird, eine
Turbomolekularpumpe 104 zum Senken des Drucks in der Messkammer 103 und
einem Massenspektrometer 105 mit einem Gasdetektor 105a (Ionenquelle),
der in der Messkammer 103 angeordnet ist, wie in 4 gezeigt.
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Das
Innere der Probenkammer 101 wird auf Umgebungsdruck eingestellt.
Eine druckgeminderte Zwischenkammer 106 ist zwischen der
Probenkammer 101 und der Messkammer 103 angeordnet.
Eine erste Öffnung 107 ist
zwischen der druckgeminderten Zwischenkammer 106 und der
Probenkammer 101 ausgebildet, und eine zweite Öffnung 108 ist
zwischen der druckgeminderten Zwischenkammer 106 und der
Messkammer 103 ausgebildet. In der Probenkammer 101 erzeugtes
Gas wird durch die Öffnungen 107 und 108 hindurch
aufgefangen und in die Messkammer 103 eingeleitet.
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Der
Druck in der Messkammer 103 wird durch die Turbomolekularpumpe 104 verringert. Wenn
das Innere der Probenkammer 101 durch den Wärmeofen 102 erwärmt wird,
so wird die Temperatur des in der Probenkammer 101 vorhandenen
Gases erhöht,
und das Gas, das bei hoher Temperatur in der Probenkammer 101 gehalten
wird, wird durch die druckgeminderte Zwischenkammer 106 hindurch in
die Messkammer 103 eingeleitet. Wenn die Temperatur des
in die Messkammer 103 eingeleiteten Gases hoch ist, so
steigt der Druck in der Messkammer 103 proportional zur
Temperatur des Gases. Darum steigt der Druck in der Messkammer 103,
obgleich die Turbomolekularpumpe 104 aktiviert ist, um den
Druck in der Messkammer 103 zu senken, so dass die Detektionsempfindlichkeit
des Massenspektrometers 105 verringert wird.
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Die
Verringerung der Empfindlichkeit, die durch eine Temperaturänderung
von Gas verursacht wird, das in die Messkammer eingeleitet wird,
wie oben beschrieben, wurde bisher als ein Bestandteil der Fehlertoleranz
betrachtet.
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Die
Schrift
US 5,742,050
A zeigt eine Probenanalysevorrichtung, die einen Probeneinleitungsabschnitt
und einen Massenspektrometerabschnitt umfasst. Die Probendesorption
wird mit Hilfe eines Lasers bewerkstelligt, der die Probe bestrahlt.
Der Massenspektrometerabschnitt umfasst eine Differenzpumpkammer,
die zwischen Vakuumkammern von unterschiedlichem Druck angeordnet
ist. Die Probenverbindungen werden nacheinander mittels Öffnungen
durch die Kammern zu dem Massenspektrometer geleitet.
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Die
Schrift
EP 0700068
A1 zeigt eine Vorrichtung zum Durchführen einer Isotopenplasmamassenspektroskopie.
Sie hat eine Vakuumpumpe, die in einer Zwischendruckkammer angeordnet
ist. Die Pumpe ist dafür
ausgelegt, darin einen gewünschten
Druck aufrecht zu erhalten.
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KURZDARSTELLUNG
DER ERFINDUNG
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Die
Autoren der vorliegenden Erfindung haben sich mit Untersuchungen
zum Unterdrücken
der Verringerung der Empfindlichkeit, wie oben beschrieben, befasst
und haben schließlich
die vorliegende Erfindung implementiert.
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Das
heißt,
die vorliegende Erfindung hat zur Aufgabe, eine temperaturprogrammierte
Desorptionsgasanalysevorrichtung zum Unterdrücken der Verringerung der Detektionsempfindlichkeit
für Desorptionsgas
bereitzustellen, zu der es durch Temperaturänderungen von Gas kommt, das
in eine Messkammer eingeleitet wird, wodurch ein hoch-präzises Detektionsergebnis
erreicht wird.
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Die
Aufgabe wird durch eine temperaturprogrammierte Desorptionsgasanalysevorrichtung
erfüllt,
welche die Kombination von Merkmalen gemäß den unabhängigen Ansprüchen 1 oder
2 umfasst.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird eine temperaturprogrammierte Desorptionsgasanalysevorrichtung
bereitgestellt, die Folgendes umfasst: eine Probenkammer, in der
eine Probe angeordnet ist, eine Erwärmungseinheit zum Erwärmen der
in der Probenkammer angeordneten Probe, eine Messkammer, in die
Gas, das von der Probe durch Erwärmen
desorbiert wurde, eingeleitet wird, eine Druckminderungseinheit
zum Verringern des Drucks in der Messkammer, ein Massenspektrometer
mit einem Gasdetektor, der in der Messkammer angeordnet ist, eine
druckgeminderte Zwischenkammer, die zwischen der Probenkammer und
der Messkammer angeordnet ist, eine erste Öffnung, durch die die druckgeminderte
Zwischenkammer und die Probenkammer in strömungsmäßiger Verbindung miteinander stehen,
und eine zweite Öffnung,
durch die die druckgeminderte Zwischenkammer und die Messkammer in
strömungsmäßiger Verbindung
miteinander stehen, wobei Desorptionsgas, das in der Probenkammer
entsteht, durch die erste Öffnung,
die druckgeminderte Zwischenkammer und die zweite Öffnung in die
Messkammer eingeleitet wird.
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Die
temperaturprogrammierte Desorptionsgasanalysevorrichtung der vorliegenden
Erfindung ist des Weiteren mit einer Druckjustiereinheit ausgerüstet, um
den Druck der druckgeminderten Zwischenkammer so zu steuern, dass
der Druck der druckgeminderten Zwischenkammer nicht verändert wird.
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Der
Druck der druckgeminderten Zwischenkammer wird durch die Drucksteuereinheit
auf einen festen Wert geregelt, wodurch eine Druckänderung, die
durch einen Temperaturanstieg des Gases verursacht wird, das von
der Probenkammer durch die druckgeminderte Zwischenkammer in die
Messkammer eingeleitet wird, in der druckgeminderten Zwischenkammer
justiert wird. Infolge dessen wird der Druck in der Messkammer ebenfalls
stabilisiert, und die Verringerung der Detektionsempfindlichkeit
des Massenspektrometers für
das Desorptionsgas kann unterdrückt
werden.
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Hierbei
kann die Druckjustiereinheit Folgendes umfassen: eine Druckdetektierungseinheit
zum Detektieren des Drucks in der druckgeminderten Zwischenkammer,
eine Gasaustragseinheit zum Austragen von Gas in der druckgeminderten
Zwischenkammer durch Absaugung, und eine Steuereinheit zum Steuern
der Gasaustragseinheit auf der Grundlage des Wertes des Drucks in
der druckgeminderten Zwischenkammer, der durch die Druckdetektierungseinheit
detektiert wird, so dass der Druck in der druckgeminderten Zwischenkammer
unverändert
bleibt.
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Ein
Zielwert des Drucks in der druckgeminderten Zwischenkammer wird
zum Beispiel auf etwa 102 Pa eingestellt.
Jedoch ist der Zielwert der vorliegenden Erfindung nicht auf den
oben genannten Wert beschränkt,
und es ist in der Praxis bevorzugt, den Zielwert auf einen zweckmäßigen Wert
unter umfassender Berücksichtigung
verschiedener Bedingungen einzustellen.
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Andererseits
ist die Herstellung einer Hochvakuumatmosphäre von zum Beispiel 10–3 Pa
in der Messkammer erforderlich.
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Selbst
wenn der Druck in der druckgeminderten Zwischenkammer auf einen
festen Wert geregelt wird, ist es streng genommen unvermeidbar,
dass ein geringfügiger
Fehler auftritt. Jedoch kann ein Fehler des Druckwertes in der druckgeminderten
Zwischenkammer bei 102 Pa eine große Druckänderung
in der Messkammer unter der Hochvakuumatmosphäre von 10–3 Pa
verursachen.
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Wenn
also der Druck in der druckgeminderten Zwischenkammer durch die
Druckjustiereinheit so gesteuert wird, dass der Druck in der Messkammer
unverändert
bleibt, wird der Druck in der Messkammer weiter stabilisiert, und
die Verringerung der Detektionsempfindlichkeit des Massenspektrometers für das Desorptionsgas
kann weiter unterdrückt
werden.
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Die
Druckjustiereinheit kann Folgendes umfassen: eine Druckdetektierungseinheit
zum Detektieren des Drucks in der Messkammer, eine Gasaustragseinheit
zum Austragen von Gas in der druckgeminderten Zwischenkammer durch
Absaugung, und eine Steuereinheit zum Steuern der Gasaustragseinheit
auf der Grundlage des Wertes des Drucks in der Messkammer, der durch
die Druckdetektierungseinheit detektiert wird, so dass der Druck
in der Messkammer unverändert
bleibt.
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Die
Gasaustragseinheit kann Folgendes umfassen: eine Vakuumpumpe, einen
Gasaustragskanal, über
den die Vakuumpumpe mit der druckgeminderten Zwischenkammer in strömungsmäßiger Verbindung
steht, und eine Gaszufuhreinheit zum Zuführen von Gas wie zum Beispiel
Luft, Inertgas oder dergleichen in den Gasaustragskanal.
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Die
Steuereinheit kann die Menge an Gas steuern, die dem Gasaustragskanal
durch die Gaszufuhreinheit zugeführt
wird.
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Wenn
in dem Gasaustragskanal ein Justierventil zum Justieren der Gasabsaugmenge
der Vakuumpumpe angeordnet ist, so führt die Gaszufuhreinheit Gas
zur stromaufwärtigen
Seite des Justierventils zu.
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Die
vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Druck
in der druckgeminderten Zwischenkammer oder der Druck in der Messkammer,
wie beschrieben, auf einen festen Wert geregelt wird. Aber es ist
natürlich
vollkommen klar, dass es unmöglich
ist, den Druck in der druckgeminderten Zwischenkammer oder der Messkammer
im strengen Sinne des Wortes "unveränderlich" zu machen. Dementsprechend
bedeutet in der vorliegende Erfindung die Formulierung, dass "der Druck in der druckgeminderten
Zwischenkammer oder der Druck in der Messkammer auf einen festen
Wert geregelt wird",
dass die Druckänderung,
die durch den Temperaturanstieg des Gases hervorgerufen wird, das
in jede Kammer eingeleitet wird, so unterdrückt wird, dass der Druck einem
Zielwert angenähert
wird.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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1 ist
ein Schaubild des Aufbaus einer temperaturprogrammierten Desorptionsgasanalysevorrichtung
gemäß einer
ersten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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2 ist
ein Schaubild des Aufbaus einer temperaturprogrammierten Desorptionsgasanalysevorrichtung
gemäß einer
zweiten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung.
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3A und 3B zeigen
Vergleichsexperimentdaten, die von den Autoren dieser Anmeldung gewonnen
wurden.
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4 ist
ein Schaubild des Aufbaus einer herkömmlichen temperaturprogrammierten
Desorptionsgasanalysevorrichtung.
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DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Im
Folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen
gemäß der vorliegenden
Erfindung anhand der begleitenden Zeichnungen beschrieben.
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1 ist
ein Schaubild des Aufbaus einer temperaturprogrammierten Desorptionsgasanalysevorrichtung
gemäß einer
ersten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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Die
in 1 gezeigte temperaturprogrammierte Desorptionsgasanalysevorrichtung
hat eine Probenkammer 1, in der eine Probe angeordnet ist, einen
Infrarotwärmeofen 2 (Erwärmungseinheit)
zum Erwärmen
der in der Probenkammer 1 angeordneten Probe von ihrer
umgebenden Fläche
aus, eine Messkammer 3, in die Gas, das von der Probe S
durch Erwärmen
desorbiert wurde, eingeleitet wird, eine Turbomolekularpumpe 4 (Druckminderungseinheit)
zum Verringern des Drucks in der Messkammer 3, ein Massenspektrometer 5 mit
einem Gasdetektor 5a (Ionenquelle), der in der Messkammer 3 angeordnet ist,
eine druckgeminderte Zwischenkammer 6, die zwischen der
Probenkammer 1 und der Messkammer 3 angeordnet
ist, eine erste Öffnung 7, über die die
druckgeminderte Zwischenkammer 6 und die Probenkammer 1 in
strömungsmäßiger Verbindung miteinander
stehen, und eine zweite Öffnung 8, über die
die druckgeminderte Zwischenkammer 6 und die Messkammer 3 in
strömungsmäßiger Verbindung miteinander
stehen.
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Die
Probenkammer 1 besteht aus einem Schutzrohr 9 aus
Quarzglas oder dergleichen, und die Probe S ist in dem hohlen Abschnitt
des Schutzrohres 9 angeordnet. Das Schutzrohr 9 kann frei nach
links und nach rechts in 1 bewegt werden, und wenn die
Probe S ausgewechselt wird, so wird das Schutzrohr 9 nach
rechts in 1 bewegt und dann aus der Probenkammer 1 herausgenommen. Beide
Stirnseiten des Schutzrohres 9 sind offen, und das Innere
seines hohlen Abschnitts ist auf Umgebungsdruck eingestellt. Trägergas wird
von der rechten Stirnseite (dem Basisende) des Schutzrohres 9 von 1 in
den hohlen Abschnitt des Schutzrohres 9 eingeleitet und
aus der linken Stirnseite (dem Spitzenende) des Schutzrohres 9 ausgelassen.
Desorptionsgas, das aus der Probe S durch Erwärmen austritt, wird aus dem
Spitzenende des Schutzrohres 9 über das Trägergas ausgetragen. Inertgas
wie zum Beispiel Heliumgas oder dergleichen wird als das Trägergas verwendet.
Die erste Öffnung 7 ist
in der Nähe
des Spitzenendes des Schutzrohres 9 so angeordnet, dass
sie dem Spitzenende des Schutzrohres 9 gegenüberliegt.
Die zweite Öffnung 8 ist
so angeordnet, dass sie von der ersten Öffnung 7 um eine feste
Distanz beabstandet ist und der ersten Öffnung 7 gegenüberliegt.
Der Zwischenabschnitt zwischen der ersten und der zweiten Öffnung entspricht
der druckgeminderten Zwischenkammer 6.
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Das
Innere der Messkammer 3 wird geschlossen gehalten, und
durch die Turbomolekularpumpe 4 wird eine Hochvakuumatmosphäre ausgebildet.
Eine Grobvakuumpumpe 10 (zum Beispiel eine Rotationspumpe
oder Trockenpumpe) ist an einem Abzugskanal befestigt, der von der
Turbomolekularpumpe 4 ausgeht. Zuerst wird das Innere der Messkammer 3 unter
Vakuum durch die Vakuumpumpe 10 entleert, und dann wird
die Hochvakuumatmosphäre
durch die Turbomolekularpumpe 4 aufrecht erhalten.
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Der
Gasdetektor 5a des Massenspektrometers 5 ist so
angeordnet, dass er der zweiten Öffnung 8 gegenüberliegt.
Der Infrarotwärmeofen 2 und
das Massenspektrometer 5, die oben beschrieben wurden,
werden automatisch durch eine Messsteuervorrichtung 11 gesteuert,
und die Menge an Gas, das infolge des Temperaturanstiegs der Probe
S entsteht, wird detektiert.
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Die
Vakuumpumpe 13 (zum Beispiel eine Rotationspumpe oder Trockenpumpe)
steht mit der druckgeminderten Zwischenkammer 6 über einen Gasaustragskanal 12 in
strömungsmäßiger Verbindung,
und der Inhalt der druckgeminderten Zwischenkammer 6 wird
angesaugt und über
die Vakuumpumpe 13 abgezogen, um den Druck in der druckgeminderten
Zwischenkammer 6 zu verringern. Ein Justierventil 14 ist
in dem Gasaustragskanal 12 in der Nähe der Vakuumpumpe 13 angeordnet.
Die Vakuumpumpe 13 ist ständig in Betrieb, und die Abzugsmenge
wird über
das Justierventil 14 justiert.
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Des
Weiteren ist ein Manometer 15 (eine Druckdetektierungseinheit)
in dem Gasaustragskanal 12 angeordnet, und der Druck der
druckgeminderten Zwischenkammer 6 wird durch das Manometer 15 detektiert.
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Ein
Gaszufuhrkanal 16 steht mit dem Zwischenabschnitt des Gasaustragskanals 12 in
strömungsmäßiger Verbindung,
und Gas wie zum Beispiel Luft, Inertgas (zum Beispiel Heliumgas)
oder dergleichen wird von einer Gaszufuhrquelle 17 über den
Gaszufuhrkanal 16 zu dem Gasaustragskanal 12 geleitet.
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Hierbei
steht der Gaszufuhrkanal 16 mit dem Gasaustragskanal 12 auf
der stromaufwärtigen
Seite des Justierventils 14 in strömungsmäßiger Verbindung. Wenn Gas
zu der stromabwärtigen
Seite des Justierventils geleitet wird, so wird das Gas sofort von der
Vakuumpumpe 13 angesaugt und ausgetragen, wodurch der Druck
auf der stromaufwärtigen
Seite des Justierventils 14 nicht mit hoher Empfindlichkeit variiert
werden kann. Andererseits steht die stromaufwärtige Seite des Justierventils 14 über den
Gasaustragskanal 12 direkt mit der druckgeminderten Zwischenkammer 6 in
strömungsmäßiger Verbindung,
so dass, wenn Gas zur stromaufwärtigen
Seite des Justierventils 14 geleitet wird, der Druck der druckgeminderten
Zwischenkammer 6 mit hoher Empfindlichkeit entsprechend
der Gaszufuhrmenge justiert werden kann.
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Die
Gaszufuhrquelle 17 wird durch eine Drucksteuervorrichtung 18 (Steuereinheit)
gesteuert. Ein Zieldruckwert ist in der Drucksteuervorrichtung 18 voreingestellt,
und die Gaszufuhrquelle 17 wird auf der Grundlage des Drucks
der druckgeminderten Zwischenkammer 6, der durch das Manometer 15 detektiert
wird, so geregelt, dass der Druck der druckgeminderten Zwischenkammer 6 gleich
dem Zieldruckwert ist.
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Als
nächstes
wird die Funktionsweise der temperaturprogrammierten Desorptionsgasanalysevorrichtung
beschrieben.
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Die
Messsteuervorrichtung 11 aktiviert den Infrarotwärmeofen 2,
um die Probe S in der Probenkammer 1 zu erwärmen. Desorptionsgas
tritt aus der in dieser Weise erwärmten Probe S aus. Zu diesem Zeitpunkt
wird die druckgeminderte Zwischenkammer 6 durch die Vakuumpumpe 13 abgesaugt
und entleert, so dass der Druck in der druckgeminderten Zwischenkammer 6 verringert
wird. Des Weiteren wird die Messkammer 3 durch die Vakuumpumpe 10 und
die Turbomolekularpumpe 4 abgesaugt und entleert, so dass
der Druck in der Messkammer 3 auf die Vakuumatmosphäre verringert
wird.
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Hierbei
wird der Druck der druckgeminderten Zwischenkammer 6 auf
etwa 102 Pa verringert, und der Druck der
Messkammer 3 auf etwa 10–3 Pa
verringert.
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Das
Desorptionsgas, das aus der Probe S austritt, wird infolge des Druckunterschiedes
zwischen der Probenkammer 1 und der druckgeminderten Zwischenkammer 6 zusammen
mit dem Trägergas
von der ersten Öffnung 7 zu
der druckgeminderten Zwischenkammer 6 gesaugt. Das Desorptionsgas
und das Trägergas
in der druckgeminderten Zwischenkammer 6 werden infolge
des Druckunterschiedes zwischen der druckgeminderten Zwischenkammer 6 und
der Messkammer 3 von der zweiten Öffnung 8 zu der Messkammer 3 gesaugt.
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Das
in die Messkammer 3 gesaugte Desorptionsgas wird von dem
Massenspektrometer 5 detektiert, und die Detektionsdaten
werden an die Messsteuervorrichtung 11 übermittelt. Die Messsteuervorrichtung 11 analysiert
die Menge an Gas, das von der Probe S in Abhängigkeit von der Temperatur
der Probe S desorbiert wurde.
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Die
Drucksteuervorrichtung 18 regelt die Gaszufuhrquelle 17 auf
der Grundlage des Drucks in der druckgeminderten Zwischenkammer 6,
der von dem Manometer 15 detektiert wird, jederzeit so,
dass der Druck in der druckgeminderten Zwischenkammer gleich einem
voreingestellten Zielwert ist. Die Gaszufuhrquelle 17 leitet
unter der Steuerung der Drucksteuervorrichtung 18 eine
richtige Menge Gas in den Gasaustragskanal 12 ein.
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In
Verbindung mit dem Temperaturanstieg der Probe S steigt die Temperatur
des Desorptionsgases, das aus der Probe S austritt, und die Temperatur
der Trägergases,
das durch die Probenkammer 1 strömt. Wenn das Gas, dessen Temperatur
wie oben beschrieben ansteigt, in die druckgeminderte Zwischenkammer 6 eintritt,
so steigt der Druck in der druckgeminderten Zwischenkammer 6 an.
Die Menge an Gas, die von der Gaszufuhrquelle 17 zugeführt wird,
wird so gesteuert, dass sie in der Anfangsphase der Messung den
Maximalwert hat und dann verringert wird, wenn die Temperatur der
Probe S ansteigt. Unter dieser Steuerung wird die durch die Vakuumpumpe 13 aus
der druckgeminderten Zwischenkammer 6 ausgetragene Menge
entsprechend dem Druckanstieg in der druckgeminderten Zwischenkammer 6 so
erhöht,
dass der Druck in der druckgeminderten Zwischenkammer 6 auf
einen Wert stabilisiert wird, der um den Zielwert herum liegt.
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Gemäß dieser
Ausführungsform
wird durch Fixieren des Drucks in der druckgeminderten Zwischenkammer 6 auf
der stromaufwärtigen
Seite der Messkammer 3 der Druck in der Messkammer 3 im Wesentlichen
auf einem festen Wert gehalten, so dass die Verringerung der Detektionsempfindlichkeit des
Massenspektrometers 5 für
das Desorptionsgas unterdrückt
werden kann.
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2 ist
ein Schaubild des Aufbaus einer temperaturprogrammierten Desorptionsgasanalysevorrichtung
gemäß einer
zweiten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung. Die gleichen Elemente wie in 1 oder
Elemente, die denen von 1 entsprechen, sind mit den
gleichen Bezugszahlen versehen, und auf ihre nähere Beschreibung wird in der
folgenden Beschreibung verzichtet.
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In
der zweiten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist ein Manometer 20 (eine Druckdetektierungseinheit)
in der Messkammer 3 angeordnet, und der Druck in der Messkammer 3 wird
durch das Manometer 20 detektiert. Das Detektionsergebnis
des Manometers 20 wird an die Drucksteuervorrichtung 18 (Steuereinheit)
ausgegeben. Ein Zieldruckwert ist in der Drucksteuervorrichtung 18 voreingestellt,
und die Gaszufuhrquelle 17 wird auf der Grundlage des Drucks
der Messkammer 3, der durch das Manometer 20 detektiert
wird, so geregelt, dass der Druck der Messkammer 3 gleich
dem Zieldruckwert ist.
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Weil
bei dieser Ausführungsform
der Druckwert in der Mess kammer 3 rückgekoppelt wird, um die Gaszufuhrquelle 17 zu
regeln, wird der Druck in der Messkammer 3 im Vergleich
zur ersten Ausführungsform
weiter stabilisiert, und auch die Verringerung der Detektionsempfindlichkeit
des Massenspektrometers 5 für das Desorptionsgas kann weiter
unterdrückt
werden.
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Die
vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Druck
in der Messkammer unverändert
bleibt. Es wird davon ausgegangen, dass, wenn der Druck in der Messkammer
die ganze Zeit unverändert
bleibt, die entstehende Menge an Gas, das von dem Massenspektrometer
detektiert wird, unverändert
bleibt und es somit zu keinen Spitzen bei der Desorptionsgasmenge
kommt. Jedoch ist der größte Teil
des Gases, das in die druckgeminderte Zwischenkammer gesaugt wird,
Trägergas,
und dieses Trägergas
wird in der druckgeminderten Zwischenkammer ausgetragen, so dass
der Druck unverändert
bleibt. Darum wird das Mischungsverhältnis des Gases, das in die
Messkammer gesaugt wird (d. h. das Mischungsverhältnis des Trägergases
und des Desorptionsgases von der Probe) variiert. Dementsprechend
wird der größte Teil
des Desorptionsgases von der Probe in die Messkammer gesaugt und über das
Massenspektrometer erfasst. Infolge dessen kommt es zu einem Spitzenwert
bei der Menge an entstandenem Gas selbst unter einer Hochtemperaturatmosphäre.
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3A und 3B sind
Diagramme von Vergleichsexperimentdaten, die von den Autoren dieser
Anmeldung gewonnen wurden. Genauer gesagt, zeigt 3A Messdaten,
die erhalten wurden, als eine temperaturprogrammierte Desorptionsgasanalyse
mit Hilfe des Aufbaus der zweiten Ausführungsform, die in 2 gezeigt
ist, vorgenommen wurde, und 3B zeigt
Messdaten, die erhalten wurden, als eine temperaturprogrammierte
Desorptionsgasanalyse ohne Druckjustiersteuerung vorgenommen wurde.
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Als
die in 3A gezeigten Daten erhalten wurden,
war der Druckzielwert der Messkammer auf etwa 10–3 Pa
eingestellt, und der Druck in der Messkammer wurde so gesteuert,
dass er gleich diesem Zielwert war. Der Druck in der druckgeminderten
Zwischenkammer betrug etwa 102 Pa.
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Wie
aus den 3A und 3B hervorgeht, machen
die Messdaten, die erhalten wurden, als die temperaturprogrammierte
Desorptionsgasanalyse mit Hilfe des Aufbaus der zweiten Ausführungsform ausgeführt wurde,
deutlich, dass der Bereich der Gesamtionenstromkurve beim Spitzenwert
größer ist. Das
bedeutet, dass klar ist, dass die Detektionsempfindlichkeit des
Massenspektrometers für
das Desorptionsgas größer ist.