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GEBIET DER
ERFINDUNG
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Die
Erfindung betrifft im Allgemeinen Systeme und ein Verfahren zum
Analysieren von Proben und insbesondere eine axiale Probenfördereinrichtung
zum Einsetzen von Probenröhrchen
in ein NMR-Spektrometer.
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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Magnetische
Kernresonanz-(NMR)Spektrometer umfassen typischerweise einen supraleitenden
Magneten zum Erzeugen eines statischen Magnetfeldes B0,
eine NMR-Sonde, die in einer Längsbohrung
des Magneten angeordnet ist, und eine Längsführungsstruktur zum Führen von
einzelnen interessierenden Proben in die und aus der Sonde. Die Richtung
des statischen Magnetfeldes B0 wird üblicherweise
als z-Achse bezeichnet, während
die zur z-Achse senkrechte Ebene üblicherweise x-y- oder θ-Ebene genannt
wird. Die Begriffe "längs" und "axial" werden verwendet,
um auf die z-Richtung Bezug zu nehmen, während der Begriff "quer" verwendet wird,
um auf die θ-Richtung
Bezug zu nehmen.
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Herkömmliche
NMR-Spektrometer verwenden typischerweise ein durch Luft angetriebenes System
zum Einsetzen und Auswerfen von Proben in die und aus der NMR-Sonde.
Für eine
Beschreibung einer durch Luft angetriebenen Auswurfvorrichtung des
Standes der Technik siehe beispielsweise das US-Patent Nr. 3 512
078, "Gyromagnetic
Resonance Spectrometer Employing Air Pressure for Ejecting Samples
from the Magnet" von
Hall. Solche herkömmlichen
Systeme können
in ihren Probendurchsätzen
begrenzt sein.
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US 5 237 276 offenbart einen
durch Luft angetriebenen Zuführungsmechanismus
zum Zuführen von
Proben in ein NMR-Spektrometer.
Der Mechanismus umfasst ein Fallrohr, das eine Probe in ein NMR-Spektrometer
trägt,
zusammen mit einer Vorrichtung zum Sicherstellen, dass das Fallrohr
mit Proben auf eine gesteuerte sequentielle Weise versehen wird.
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Andere
Mittel zum Befördern
von Proben sind aus
JP 08101210 ,
das eine drehbare Schnecke zum Befördern eines Gestells offenbart,
oder aus US-A-4 120 662, das Schraubengewinde für die Bewegung von geschlossenen
Behältern
offenbart, bekannt.
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Verbesserte
Durchsätze
in Bezug aud das Einsetzen von Proben in Analysevorrichtungen können in
anderen Analyseanwendungen als der NMR-Spektroskopie von Nutzen
sein, wie beispielsweise IR- und UV-Spektroskopie.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Gemäß einem
ersten Aspekt der Erfindung wird eine axiale Mehrproben-Fördereinrichtung
zum Überführen einer
Vielzahl von Probenbehältern
zu einer Analysevorrichtung bereitgestellt, mit:
- a)
einer Vielzahl von Eingansöffnungen
zum Aufnehmen der Probenbehälter;
- b) einer Vielzahl von Ausgangsöffnungen, die gegenüberliegend
zu den Eingangsöffnungen
angeordnet und quer auf die Vielzahl von Eingangsöffnungen
ausgerichtet sind, um die Probenbehälter nacheinander zur Analysevorrichtung
zu überführen;
- c) einer axial drehbaren Schnecke, die zwischen den Eingangsöffnungen
und den Ausgangsöffnungen
angeordnet ist, um eine Bewegung der Probenbehälter zwischen den Eingangsöffnungen
und den Ausgangsöffnungen
axial einzuschränken;
und
- d) einer Vielzahl von axialen Probenbehälterführungen, die der Schnecke zugewandt
zwischen den Eingangsöffnungen
und den Ausgangsöffnungen
angeordnet und quer auf die Eingangsöffnungen und die Ausgangsöffnungen
ausgerichtet sind, um die Bewegung der Probenbehälter in Querrichtung einzuschränken.
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Gemäß einem
zweiten Aspekt der Erfindung wird ein magnetisches Kernresonanzspektrometer bereitgestellt
mit:
- a) einem Magneten zum Anlegen eines Magnetfeldes
an eine Vielzahl von magnetischen Kernresonanzproben;
- b) einer magnetischen Kernresonanzsonde, die in einer Bohrung
des Magneten angeordnet ist, um magnetische Kernresonanzmessungen
an den Proben durchzuführen;
und
- c) einer mit der Sonde gekoppelten axialen Mehrproben-Fördereinrichtung gemäß dem ersten
Aspekt der Erfindung zum Überführen einer
Vielzahl von Probenbehältern,
die die Proben enthalten, in die Sonde.
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Gemäß einem
dritten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Befördern einer
Vielzahl von Probenbehältern
entlang der Bohrung einer NMR-Analysevorrichtung bereitgestellt,
das axiales Bewegen der Probenbehälter mit einer Probenfördereinrichtung
gemäß dem ersten
Aspekt der Erfindung umfasst.
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KURZBESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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Die
vorangehenden Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden
beim Lesen der folgenden ausführlichen
Beschreibung und bei Bezugnahme auf die Zeichnungen besser verständlich,
wobei gilt:
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1 ist
ein schematisches Diagramm eines magnetischen Kernresonanz-(NMR)Spektrometers gemäß dem bevorzugten
Ausführungsbeispiel
der vorliegenden Erfindung.
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2 zeigt
eine isometrische Ansicht einer axialen Probenfördereinrichtung des Spektrometers von 1 gemäß dem bevorzugten
Ausführungsbeispiel
der vorliegenden Erfindung.
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3-A zeigt eine Längsschnittansicht der Fördereinrichtung
von 2.
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3-B zeigt eine Draufsicht auf die Fördereinrichtung
von 3-A, wobei ihre Eingangsplatte entfernt
ist.
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3-C zeigt eine Querschnittsansicht der Eingangsplatte
der Fördereinrichtung
von 3-A.
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4 zeigt
eine Vorderansicht einer Schnecke der Fördereinrichtung von 2 gemäß der vorliegenden
Erfindung.
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AUSFÜHRLICHE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Die
folgende Beschreibung stellt Ausführungsbeispiele der Erfindung
beispielhaft und nicht notwendigerweise als Begrenzung dar.
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1 ist
ein schematisches Diagramm, das ein magnetisches Kernresonanz-(NMR)Spektrometer 12 gemäß der vorliegenden Erfindung
darstellt. Das Spektrometer 12 umfasst einen Magneten 16 zum
Anlegen eines statischen Längsmagnetfeldes
B0 an interessierende Proben. Eine NMR-Sonde 20 ist in
einer Bohrung des Magneten 16 angeordnet. Die Sonde 20 hält einen
Probenbehälter
(Teströhrchen) auf
einmal innerhalb einer Analysestelle, die sich im Allgemeinen in
der Mitte des Magneten 16 befindet. Jeder Probenbehälter hält eine
interessierende Probe. Die Sonde 20 umfasst eine oder mehrere
Hochfrequenz-(HF)Spulen zum Anlegen von Hochfrequenz-Quermagnetfeldern
B1 an die interessierenden Proben und/oder
zum Messen der Reaktion der Proben auf die angelegten Magnetfelder.
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Ein
Steuer/Erfassungs-System 18 ist mit dem Magneten 16 und
jeder HF-Spule der Sonde 20 elektrisch verbunden und steht
mit der Sonde 20 in Fluidverbindung. Das Steuer/Erfassungs-System 18 legt
gewünschte
Hochfrequenzimpulse an die Sonde 20 an, steuert die Temperatur
der Sonde 20 und erfasst Daten, die die magnetischen Kernresonanzeigenschaften
der Proben innerhalb der Sonde 20 angeben. Das Steuer/Erfassungs-System 18 ist
ferner mit einer nachstehend genauer beschrieben Antriebsvorrichtung 25 zum
Steuern des Betriebs der Antriebsvorrichtung 25 elektrisch
verbunden. Die Antriebsvorrichtung 25 ist vorzugsweise
eine nicht-magnetische Vorrichtung, so dass die Antriebsvorrichtung
keine Magnetfelder erzeugt, die ansonsten die NMR-Messungen stören könnten, die
an Proben innerhalb der Sonde 20 durchgeführt werden.
Geeignete nicht-magnetische Antriebsvorrichtungen umfassen piezoelektrische
Motoren und Vorrichtungen, die eine Fluidströmung verwenden.
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Eine
axiale Mehrproben-Fördereinrichtung 22 ist
mit der Sonde 20 gekoppelt, um nacheinander eine Vielzahl
von Probenbehältern
zur Sonde 20 zu überführen. Die
Fördereinrichtung 22 ist
vorzugsweise über
der Sonde 20 angeordnet, so dass Proben, die die Fördereinrichtung 22 verlassen,
aufgrund der Schwerkraft in die Sonde 20 fallen. Die Fördereinrichtung 22 ist
mit der Sonde 22 über
einen Trichter 24 verbunden, der unterhalb der Fördereinrichtung 22, zwischen
der Fördereinrichtung 22 und
der Sonde 20, angeordnet ist. Der Trichter 24 ist
so angeordnet, dass eine größere Eingangsöffnung der
Fördereinrichtung 22 zugewandt
ist und eine kleinere Ausgangsöffnung
der Sonde 20 zugewandt ist. Die Eingangsöffnung des
Trichters 24 ist ausreichend groß, um alle Probenbehälter, die
die Fördereinrichtung 22 verlassen,
aufzufangen. Der Durchmesser der Ausgangsöffnung des Trichters 24 ist
vorzugsweise vergleichbar zu oder geringfügig größer als der Durchmesser von
jedem Probenbehälter,
so dass jeder Probenbehälter
genau in die Analysestelle der Sonde 20 gelenkt wird.
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2 zeigt
eine isometrische Ansicht der Fördereinrichtung 22 gemäß dem bevorzugten
Ausführungsbeispiel
der vorliegenden Erfindung. Die Fördereinrichtung 22 umfasst
eine feste Ausgangs-(Basis-)Platte 32, ein seitliches zylindrisches Gehäuse 30,
das an der Basisplatte 32 montiert ist, eine feste Eingangs-(obere)Platte 34,
die am Gehäuse 30 entgegengesetzt
zur Ausgangsplatte 32 montiert ist, und eine axial drehbare
starre Welle 36, die durch Lager an den Platten 32 und 34 montiert
ist.
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3-A zeigt eine Längsschnittansicht der Fördereinrichtung 22,
während 3-B eine Draufsicht auf die Fördereinrichtung 22 zeigt,
wobei ihre Eingangsplatte 34 entfernt ist. Wie in 3-A dargestellt, weist die Ausgangsplatte 32 eine
Vielzahl von axialen Probenausgangsöffnungen 40a auf,
die durch diese hindurch festgelegt sind, um zu ermöglichen,
dass sich Probenbehälter
von der Fördereinrichtung 22 in
den Trichter 24 (in 1 gezeigt)
bewegen können.
Mit Bezug auf 3-A sind die Ausgangsöffnungen 40a entlang
der Ausgangsplatte 32 im gleichen radialen Abstand von
der Längsachse der
Fördereinrichtung 22 angeordnet.
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Die
Eingangsplatte 34 weist eine entsprechende Vielzahl von
axialen Probeneingangsöffnungen 40b auf,
die durch diese hindurch festgelegt sind, um Probenbehälter in
das Innere der Fördereinrichtung 22 zu
lassen. Jede Eingangsöffnung 40b ist quer
auf eine entsprechende Ausgangsöffnung 40a ausgerichtet
und weist dieselbe Größe wie diese
auf. Jede Eingangsöffnung 40b ist über einer
entsprechenden Ausgangsöffnung 40a angeordnet.
Der Querschnitt jeder Öffnung 40a–b ist vorzugsweise kreisförmig, wie
durch den Querschnitt der in 3-C gezeigten
Eingangsplatte 34 dargestellt. Die Größe jeder Öffnung 40a–b ist vorzugsweise
vergleichbar zum Durchmesser jedes Probenbehälters 54, so dass
jeder Probenbehälter 54 axial
durch die Öffnungen 40a–b passt.
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Das
Gehäuse 30 ist
an der Eingangs- bzw. Ausgangsplatte 32, 34 entlang
ringförmiger
Längsüberlappungsbereiche 55a–b befestigt.
Das Gehäuse 30 überlappt
mit der Eingangsplatte 32 längs des Bereichs 55a und
mit der Ausgangsplatte 34 längs des Bereichs 55b.
Die Eingangs- und die Ausgangsplatte 32, 34 umschließen das
Gehäuse 30 seitlich
entlang des Überlappungsbereiches 55a bzw. 55b.
Querverlaufende (radiale) Schrauben können durch das Gehäuse 30 und
die Platten 32, 34 entlang der Überlappungsbereiche 55a–b eingesetzt
werden, um die Platten 32, 34 am Gehäuse 30 zu
befestigen.
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Mit
Rückbezug
auf 3-A ist die Welle 36 an
Lagern 46a–b
montiert, die jeweils Teile der Platten 32, 34 bilden.
Die Welle 36 erstreckt sich axial durch die Platten 32, 34.
Die Welle 36 ist ferner mit der Antriebsvorrichtung 25 verbunden,
um die Welle 36 um ihre Längsachse zu drehen.
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Eine
axiale Schnecke (Archimedes-Schnecke) 50 ist an der Welle 36 montiert.
Die Schnecke 50 erstreckt sich zwischen der Eingangsplatte 34 und der
Ausgangsplatte 32. Die Schnecke 50 weist ein Schraubengewinde
oder einen Flansch 52 auf, das/der sich vom zentralen Körper der
Schnecke 50 weg erstreckt, um eine Vielzahl von Probenbehältern 54 axial
(vertikal) einzuschränken.
Das Gewinde 52 ist in 4 in einer
Seitenansicht dargestellt. Mit Rückbezug
auf 3-A ist die Querausdehnung des Gewindes 52 geringer
als der volle Durchmesser von jedem Probenbehälter 54, so dass sich
zumindest ein Teil von jedem Probenbehälter 54 außerhalb
des Gewindes 52 erstreckt. Die Querausdehnung des Gewindes 52 ist
gleichzeitig ausreichend groß,
um jeden Probenbehälter 54 abzustützen und
axial einzuschränken.
Der axiale Abstand oder die axiale Periode D des Gewindes 52 ist
größer als
die axiale Ausdehnung von jedem Probenbehälter 54, so dass jeder
Probenbehälter 54 zwischen
aufeinander folgende Windungen des Gewindes 52 passt.
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Wie
in 3-A und 3-B gezeigt,
umfasst die Fördereinrichtung 22 ferner
eine Vielzahl von axialen Führungen 60,
die sich zwischen der Eingangsplatte 34 und der Ausgangsplatte 32 erstrecken.
Für eine
einfache Herstellung werden die Führungen 60 vorzugsweise
aus diskreten Schienen ausgebildet, die durch Schrauben an der Innenfläche des
Gehäuses 30 befestigt
werden. Die Führungen 60 können auch
einteilig als Vertiefungen entlang der Innenfläche des Gehäuses 30 ausgebildet
werden. Jede Führung 60 weist
eine der Schnecke 50 zugewandte Führungsfläche 62 zur Quereinschränkung der
Probenbehälter 54 auf,
damit diese einem linearen axialen weg entlang der Führung 60 folgen,
wenn die Schnecke 50 gedreht wird. Der Querschnitt jeder Führungsfläche 62 kann
flach oder gekrümmt
sein, z.B. als Kreisbogen geformt sein. Jede Führungsfläche 62 umschließt die Behälter 54 seitlich
und schränkt
diese ein. Ein Durchgang 58 ist zwischen jeder Führungsfläche 62 und
dem zentralen Teil der Schnecke 50 festgelegt. Jeder Durchgang 58 verbindet
eine Eingangsöffnung 40b mit
einer entsprechenden Ausgangsöffnung 40a,
um den Durchgang von Probenbehältern 54 von
der Eingangsöffnung 40b zur
Ausgangsöffnung 40a zu
ermöglichen.
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Der
Trichter 24 und die verschiedenen Komponenten der axialen
Probenfördereinrichtung 22 bestehen
aus nicht-magnetischen
Materialien, die die NMR-Messungen, die an Proben innerhalb der
Sonde 20 (in 1 gezeigt) durchgeführt werden,
nicht beeinflussen. Wie für
den Fachmann ersichtlich ist, können
geeignete nicht-magnetische
Materialien Kunststoffe, Gläser,
Aluminium und Edelstahl umfassen. Bei einer vorliegenden Ausführung besteht
die Welle 36 aus Aluminium, die Schnecke 50 besteht aus
weißem
Nylon und das Gehäuse 30,
die Eingangsplatte 34, die Ausgangsplatte 32 und
die Führungen 60 bestehen
aus klarem Acryl.
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Das
Einfüllen
der Probenbehälter 54 in
die Sonde 20 wird nun mit Bezug auf 1 und 3-A beschrieben. Während des Betriebs des Spektrometers 20 werden
mehrere Probenbehälter 54 durch
die Eingangsöffnungen 40b,
die in 3-A gezeigt sind, in die Fördereinrichtung 22 überführt. Die
Probenbehälter 54,
die in die Fördereinrichtung 22 eintreten, sitzen
dann auf dem Gewinde 52. Das Gewinde 52 schränkt die
Probenbehälter 54 axial
ein und steuert den Durchgang der Behälter 54 durch die
Fördereinrichtung 22.
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Um
die Behälter 54 durch
die Fördereinrichtung 22 hinab
zu bewegen, wird die Antriebsvorrichtung 25 verwendet,
um die Welle 36 mit der gewünschten Geschwindigkeit zu
drehen. Die Drehung der Welle 36 bewirkt die Drehung der
Schnecke 50. Wenn die Schnecke 50 gedreht wird,
nimmt die z-Koordinate des Gewindes 52 an jeder Führungs-(θ)Stelle
mit einer konstanten Rate ab. Die Probenbehälter 54 bewegen sich
entlang einer linearen, vertikalen Bahn, die durch die Führungen 60 festgelegt
ist, mit einer Geschwindigkeit hinab, die durch die Drehung der
Schnecke 50 gesteuert wird. Die Probenbehälter 54 treten
nacheinander durch die Ausgangsöffnungen 46a aus
und bewegen sich einzeln durch den Trichter 24 (in 1 gezeigt)
und zu einer Analysestelle innerhalb der Sonde 20. Die
Analysestelle hält jeweils
einen Probenbehälter.
Das Einsetzen jedes Probenbehälters 54 in
die Sonde 20 wird durch die Drehung der Schnecke 50 gesteuert.
Gewünschte NMR-Messungen
werden an jeder einzelnen Probe innerhalb der Sonde 20 durchgeführt. Nach
jeder 360°-Drehung
der Schnecke 50 wird ein neuer Satz von sechs Probenbehältern 54 in
die Fördereinrichtung 22 eingesetzt.
Jeder Probenbehälter 54 wird durch
eine entsprechende Führung 60 quer
eingeschränkt,
damit er einer linearen axialen Bahn entsprechend einer festen θ-Stelle
folgt. Benutzte Probenbehälter
können
auf herkömmliche
Weise an der Unterseite der Sonde 20 herausfallen.
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Das
vorstehend beschriebene System und die vorstehend beschriebenen
Verfahren ermöglichen
relativ hohe Durchsätze
zum Überführen von Proben
in die und aus der Messstelle des Spektrometers. Neue Probenbehälter 54 können in
die Sonde 20 in Intervallen eingesetzt werden, die im Bereich von
Sekunden bis Minuten oder länger
liegen. Bei einer derzeit in Erwägung
gezogenen Anwendung wird ein neuer Probenbehälter 54 alle 30 Sekunden
in die Sonde 20 eingesetzt.
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Die
Fördereinrichtung 20 wird
vorzugsweise aus hergestellten Komponenten zusammengesetzt, wie
nachstehend mit Bezug auf 3-A beschrieben.
Die Schnecke 50 wird unter Verwendung von Schrauben an
der Welle 36 befestigt. Jede Führung 60 wird an der
inneren Seitenfläche
des Gehäuses 30 befestigt
und das Gehäuse 30 wird
an der Ausgangsplatte 32 unter Verwendung von Schrauben befestigt.
Die Welle 36 wird dann durch die zentrale Öffnung und
das Lager 46a der Ausgangsplatte 32 eingesetzt.
Die Eingangsplatte 34 wird durch ihre zentrale Öffnung und
das Lager 46b auf die Welle 36 geschoben.
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Für einen
Fachmann wird es klar sein, dass die obigen Ausführungsbeispiele auf viele Arten
und weisen geändert
werden können,
ohne vom Schutzbereich der Erfindung abzuweichen. Die Anzahl von Probenbehälterkanälen/-führungen
kann beispielsweise höher
oder niedriger sein als die vorstehend dargestellte Anzahl von sechs.
Die Probenbehälterführungen
können
vielmehr einteilig in der Innenfläche eines Gehäuses anstatt
als einzelne Schienen ausgebildet sein. Ein Probenaufbewahrungsgehäuse kann über der
Probenfördereinrichtung
gegenüber der
Sonde relativ zur Fördereinrichtung
angeordnet sein. Das Probenaufbewahrungsgehäuse kann mehrere axiale Bohrungen
umfassen, die auf die Eingangsöffnungen
der Fördereinrichtung
ausgerichtet sind, um Probenbehälter
aufzubewahren und die Probenbehälter
in die Fördereinrichtung
zu überführen. Die
Probenfördereinrichtung
kann unterhalb der Sonde angeordnet sein oder kann einen Teil der
Sonde bilden. Geeignete Anwendungen der Fördereinrichtung können andere
Anwendungen als NMR und andere Spektroskopieanwendungen umfassen.
Folglich sollte der Schutzbereich der Erfindung durch die folgenden
Ansprüche
festgelegt werden.