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GEBIET DER ERFINDUNG
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Diese
Erfindung liegt auf dem Gebiet der Rotationsauskleidung mit schmelzverarbeitbaren
Fluorpolymeren.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Fluorpolymere,
wie z. B. Tetrafluorethylen/Perfluor(alkylvinylether) (PFA), Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen
(FEP), Ethylen/Tetrafluorethylen (ETFE) und dergleichen weisen bei
einer Temperatur am Schmelzpunkt oder oberhalb des Schmelzpunkts
des Polymers einen Schmelzfluss auf. Solche Polymere werden in diesem
Dokument als „schmelzverarbeitbar" bezeichnet und werden
häufig
als ausgezeichnete filmbildende Werkstoffe eingesetzt, die Beschichtungen
mit minimalen Nadelstichporen oder Hohlräumen erzeugen. Schmelzverarbeitbare
Fluorpolymere werden von Polytetrafluorethylen (PTFE), dem Homopolymer
von Tetrafluorethylen, unterschieden, das auf andere Weise verarbeitet
wird.
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Fluorpolymerbeschichtungen
sind als Auskleidungen für
Rohre und Behälter
nützlich,
die ihnen eine Korrosionsbeständigkeit,
Nicht-Klebrigkeit, Abriebfestigkeit und chemische Beständigkeit
verleihen. Da die Auskleidungen aus Fluorpolymeren hergestellt sind,
sind sie über
einen breiten Temperaturbereich wirksam. Die traditionellen Verfahren
zum Auftragen von Beschichtungen umfassen die Pulverbeschichtung,
die Folienauskleidung (sheet lining) und die auch als Rotolining
bekannte Rotationsauskleidung. Bei der Pulverbeschichtung betragt
die maximale Dicke, die aufgetragen werden kann, ungefähr 100 μm. Falls
Versuche unternommen werden, dickere Beschichtungen aufgetragen,
werden häufig
Gasblasen eingeschlossen. Diese Blasen stellen Defekte in der Beschichtung
dar, die zur Oberflächenrauheit
und zu tatsächlichen
oder potenziellen dünnen
Stellen oder Nadelstichporen beitragen. Für eine möglichst gute Korrosionsbeständigkeit
ist eine Auskleidungsdicke von mindestens 500 μm wünschenswert. Deshalb war für den Aufbau
der gewünschte
Dicke ein mehrfaches Auftragen erforderlich.
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Die
Folienauskleidung ist ein alternatives Verfahren zum Auftragen einer
Beschichtung. Bei der Folienauskleidung wird eine 2 bis 3 mm dicke
Folie aus PFA oder PTFE, die auf der Rückseite mit einem Glasgewebe
verstärkt
ist, mit einem Klebstoff auf das Substrat geklebt und die Fuge,
wo die Enden der Folie aneinander stoßen, dicht verschlossen bzw.
verschweißt.
Die Folienauskleidung liefert Beschichtungen der erforderlichen
Dicke, aber der nutzbare Temperaturbereich der Beschichtung ist
auf den des Klebstoffes beschränkt, der
im Allgemeinen kleiner als der nutzbare Temperaturbereich des Fluorpolymers
ist.
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Beim
Rotationsauskleidungs-Formverfahren wird ein schmelzverarbeitbares
Polymer in Pulverform zum auszukleidenden Erzeugnis hinzugefügt. Anschließend wird
das Erzeugnis erwärmt,
während
man es um mindestens zwei Rotationsachsen rotieren lässt. Durch
die Rotation wird das schmelzende Polymer gleichmäßig über die
Innenfläche
des hohlen Erzeugnisses verteilt, was eine Beschichtung mit einer
gleichmäßigen Dicke
ergibt. Das Kühlen
des Erzeugnisses bewirkt, dass das Polymer erstarrt, wodurch die
Auskleidung auf der Oberfläche
des Erzeugnisses fixiert wird.
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Das
Rotationsauskleidungsverfahren wurde hauptsächlich auf Harze mit niedriger
Schmelzeviskosität,
wie z. B. Polyethylen, Polypropylen oder dergleichen, angewandt,
aber es wurde mit der Anwendung des Verfahrens auf Fluorpolymere
begonnen, um deren ausgezeichnete Eigenschaften zu nutzen. Es besteht
jedoch, wenn der Film dicker wird, eine beträchtliche Neigung zur Blasenbildung,
die bei 340–380°C auftritt.
Siehe hierzu beispielsweise die
europäische
Patentanmeldung 0 778 088 A2 , die über eine Gasblasenbildung beim
Rotationsauskleidungsverfahren, wie es bei Fluorpolymeren Anwendung
findet, berichtet Diese Gasblasenbildung lässt sich nur durch hohe Rotationsgeschwindigkeiten,
also eine hohe Radialbeschleunigung, und durch einen Betrieb in
einem engen Temperaturbereich gerade oberhalb des Schmelzpunkts
des Fluorpolymers beseitigen. Nichts ist über die Dicke der Auskleidung
vermerkt, die unter diesen Bedingungen erreicht wird.
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In
EP 0515030 wird eine Harzpulverzusammensetzung
offenbart, die TFA/PFA-Copolymerteilchen umfasst, wobei die Zusammensetzung
bestimmte erwünschte,
physikalische Eigenschaften aufweist.
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Es
wird ein Rotationsauskleidungsverfahren benötigt, das die Bildung einer
mindestens 500 μm
dicken Fluorpolymerauskleidung, mit einem einzigen Auftrag von Fluorpolymerpulver,
ermöglicht.
Diese Auskleidung soll im Wesentlichen frei von Defekten, wie z.
B. Blasen oder Hohlräumen,
sein und ihre Oberfläche
soll glatt sein, um den Durchfluss zu erleichtern und die Verschmutzung
durch Material zu verhindern, das sich an Stellen mit Oberflächenfehlern,
wie z. B. Vertiefungen und Erhebungen, anlagert.
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Es
wird ein Rotationsauskleidungsverfahren nach Patentanspruch 1 bereitgestellt.
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Eine
bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung ist ein Rotationsauskleidungsverfahren, das Folgendes
umfasst: Ausbilden einer ersten Schicht aus einer schmelzverarbeitbaren
Fluorpolymer-Pulverzusammensetzung,
die einen Füllstoff
enthält,
auf der Substratoberfläche
des auszukleidenden Erzeugnisses, und anschließendes Überziehen mit einer zweiten
Schicht am einem füllstofffreien,
schmelzverarbeitbaren Fluorpolymerpulver auf der Oberfläche der
ersten Schicht.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Die
schmelzverarbeitbaren Fluorpolymere dieser Erfindung umfassen die
Copolymere Tetrafluorethylen/Perfluor(alkylvinylether) (PFA), Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen
(FEP) und Ethylen/Tetrafluorethylen (ETFE). Unter den schmelzverarbeitbaren
Fluorpolymeren wird PFA wegen seiner Thermostabilität und chemischen
Beständigkeit
bevorzugt. Das PFA weist vorzugsweise eine spezifische Schmelzeviskosität bei 372°C im Bereich
von 5·103 bis 1·106 Pa·s
(5·102 bis 1·105 poise) auf. Wenn die spezifische Schmelzeviskosität niedriger
als 5·103 Pa·s
(5·102 poise) ist, weist das Harz eine geringere
Thermostabilität
und Beständigkeit
gegenüber
der Spannungsrissbildung auf, wodurch es zu einem nicht zufrieden
stellenden Auskleidungswerkstoff wird. Wenn die spezifische Viskosität 1·106 Pa·s
(1·105 poise) überschreitet,
wird, insbesondere wenn das Fluorpolymer mit einem Füllstoff
eingesetzt wird, die Entfernung der Gasblasen verzögert.
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Die
mittlere Teilchengröße des bei
dieser Erfindung verwendeten Pulvers beträgt 70–1000 μm, vorzugsweise 100–500 μm. Ein Pulver
mit einer mittleren Teilchengröße von kleiner
als 70 μm
bewirkt gewöhnlich, dass
die Pulverteilchen agglomerieren, bevor die Filmbildung beginnt.
Die Folge davon sind große
Sekundärteilchen,
wodurch ein Film mit einer rauen Oberfläche entsteht. Ein Pulver mit
einer mittleren Teilchengröße von größer als
1000 μm
reduziert die Fähigkeit
der Filmbildung, woraus eine schlechte Oberflächenglattheit resultiert.
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Die
Drehzahl, die bei der Rotationsauskleidung gemäß dieser Erfindung verwendet
wird, muss nur groß genug
sein, um das Fluorpolymerpulver gegen die zu beschichtende Oberfläche zu drücken und
seine Bewegung zu verhindern, während
das Fluorpolymer schmilzt und der Film gebildet wird. Wie in den
Beispielen dargestellt, sind 500 min–1 für die Auskleidung
eines Rohres mit einem Innendurchmesser von 81 mm ausreichend. Dies
entspricht einer Umfangsgeschwindigkeit von etwa 2 m/s. Um dies
in einer vom Durchmesser des zu beschichtenden Erzeugnisses unabhängigen Angabe
auszudrücken,
ist eine Radialbeschleunigung von 100 m/s2 oder
größer zu verwenden.
Eine Radialbeschleunigung von 200 m/s2 ist
vorzuziehen. Bezüglich
der Beschichtung gibt es für
die Radialbeschleunigung keine Obergrenze, obwohl die mechanische
Spannung an der verwendeten Ausrüstung
und wirtschaftliche Gesichtspunkte praktische Einschränkungen
auferlegen.
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Es
ist wünschenswert,
einen Füllstoff
in das Fluorpolymerpulver, das bei dieser Erfindung eingesetzt wird,
einzuarbeiten, so dass die Beschichtung eine thermische Schwindung
aufweist, die möglichst
der des Substrats entspricht Dadurch wird ein Schwundunterschied
verhindert, wenn das Erzeugnis nach dem Beschichten abgekühlt wird.
Daher ist der Füllstoff,
der mit dem Fluorpolymer für
den Zweck der Schwundverringerung vermischt wird, ein wärmebeständiger Füllstoff,
der im Vergleich zum Fluorpolymer eine mindestens niedrigere thermische
Schwindung aufweist. Ein Glasfaserfüllstoff ist zur Verringerung
des Schwundes besonders wirksam.
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Durch
das Hinzufügen
einer kleinen Menge eines Wärmestabilisators,
wie z. B. PPS (Polyphenylensulfid), das dazu dient, die Zersetzung
des Fluorpolymers beim Erwärmen
zu verhindern, lässt
sich eine ausgezeichnete Beschichtung mit einer minimalen Blasenbildung
herstellen. Diese Additive können
Kombinationen umfassen; beispielsweise wird, wie im
japanischen Patent 2550254 vorgeschlagen,
die Verwendung einer schmelzverarbeitbaren Fluorpolymer-Pulverzusammensetzung
bevorzugt, bei der eine kleine Menge des Wärmestabilisators PPS hinzugefügt und,
zusammen mit dem wärmebeständigen Füllstoff,
gleichmäßig in die schmelzverarbeitbaren
Fluorpolymerteilchen eingearbeitet wird.
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Trotz
der Vorteile der Hinzufügung
des wärmebeständigen Füllstoffes
zum Fluorpolymer sollte wegen dessen korrosionsfördernder Wirkung, oder dort,
wo die Instandhaltung oder hohe Reinheit der Werkstoffe, die die
Auskleidung berühren,
eine Rolle spielen, ein füllstofffreies
Auskleidungs-Fluorpolymer
verwendet werden. Die Vorteile des Füllstoffes und einer füllstofffreien
Oberfläche
auf die Auskleidung lassen sich erreichen, indem zuerst die Schritte
Auftragen eines Fluorpolymerpulvers, das einen Füllstoff enthält; Erwärmen und
Rotieren zum Ausbilden der Beschichtung; Kühlen und danach die Schritte
Auftragen eines füllstofffreien
Fluorpolymerpulvers; Erwärmen
und Rotieren zum Ausbilden einer füllstofffreien Beschichtung,
mit der dann die Füllstoff
enthaltende Beschichtung überzogen
wird; ausgeführt
werden.
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Für eine optimale
Oberflächenglattheit
ist es von Vorteil, wenn die Temperatur des Verfahrens 343°C nicht überschreitet
und die Radialbeschleunigung mindestens 100 m/s2 beträgt.
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Eine
weitere Verfahrensweise für
eine ausgezeichnete Oberflächenglattheit
bezüglich
der Beschichtung besteht darin, einen Blend von Polytetrafluorethylen,
das eine Kristallisationswärme
von mindestens 305°C
und eine Kristallisationswärme
von mindestens 50 J/g aufweist, mit dem schmelzverarbeitbaren Fluorpolymerpulver
zu verwenden. Die Verwendung eines solchen Polytetrafluorethylens
beim Extrudieren ist bekannt, beispielsweise wurde sie im
US-Patent 5 473 018 offenbart.
Der überraschende
Aspekt dieser Erfindung ist jedoch, dass mit einem solchen Blend
für die
Rotationsauskleidungstemperatur jede Temperatur bis zu 400°C gewählt werden
kann, die gleich dem oder höher
als der Schmelzpunkt des Polymers ist. Die Menge des obigen, mit
dem schmelzverarbeitbaren Fluorpolymer zu vermischenden Polytetrafluorethylens
sollte bezogen auf das Gesamtgewicht des Fluorpolymers niedriger
als 4 Gewichts-% sein, aber groß genug
sein, um den zu erzeugenden Film entstehen zu lassen, so dass er
bei bevorzugten Ausführungsformen
einen rekristallisierten, mittleren Sphärolithdurchmesser von nicht
mehr als 15 μm
aufweist.
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Es
wird außerdem
für eine
verbesserte Haftung an dem Substrat bevorzugt, das Substrat mit
einem Primer zu behandeln, bevor die schmelzverarbeitbare, Fluorpolymer
enthaltende Pulverzusammensetzung auf das auszukleidende Erzeugnis
aufgebracht wird, wie dies in den Beispielen dargestellt ist.
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BEISPIELE
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Die
Fluorpolymerpulverart, die beschichteten Rohre, das Auskleidungsverfahren
und das Herstellungsverfahren für
die Prüfbeschichtung,
die bei diesen Beispielen zur Anwendung kamen, werden nachstehend
beschrieben.
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1. Heißschmelzbares Fluorpolymer
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- (1) Füllstofffreies
PFA
„PFA9738-J" (Mitsui-DuPont Fluorochemicals
KK)
- (2) Mit Füllstoff
gefülltes
PFA
„PFA4501-J" (Mitsui-DuPont Fluorochemicals
KK), das ist „PFA345-J" vermischt mit 25
Gew.-% Glasfaser und
1 Gew.-% PPS.
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2. Herstellungsverfahren für Prüfbeschichtung
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Die
Substrate wurden mittels des folgenden Verfahrens ausgekleidet:
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- (1) Auszukleidendes Rohr: mit Aluminiumoxid
(#60) sandgestrahltes, 3B-schwarzes Eisenrohr (89 mm Außendurchmesser × 81 mm
Innendurchmesser × 150
mm Länge)
- (2) Rotationsformmaschine: hergestellt unter der Bezeichnung „Rotolining
mold machine" von
Tabata Kikai Kogyo
- (3) Gewicht der Pulverzusammensetzung: 100–200 g
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3. Bewertung des Auskleidungsfilmes
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(a) Filmbildungseigenschaften und Oberflächenglattheit
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Das
ausgekleidete Rohr wurde auf Raumtemperatur abkühlen lassen und die Filmbildungseigenschaften
und Oberflächenglattheit
des Auskleidungsfilmes wurden visuell in eine der 3 Qualitäten eingestuft:
O ist die höchste
Qualität; Δ ist die
zweite Qualität
und nicht so gut wie die höchste
Qualität;
X ist die niedrigste Qualität
und kann als Beschreibung einer schlechten Beschichtung dienen.
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(b) Beständigkeit gegen Blasenbildung
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Die
Auskleidungsbeschichtung wurde mit einem Schneidwerkzeug durchgeschnitten
und die Anzahl der Gasblasen wurde über einen Querschnitt (50 mm
lang) gezählt.
- O: Anzahl der erkannten Blasen: 0
- Δ: Anzahl
der erkannten Blasen: 1–5
- X: Anzahl der erkannten Blasen: 6 oder mehr
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(c) Sphärolithgröße
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Die
Durchmesser von 200 zusammenhängenden
Sphärolithen,
die auf der Probenoberfläche
festgestellt wurden, wurden mit einem Lichtmikroskop (bei 100- und
400-facher Vergrößerung)
gemessen.
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Die
Sphärolithstruktur
wurde durch polarisiertes Licht bestätigt. Da die Sphärolithen
mit benachbarten Sphärolithen
zusammenstoßen
und als deformierte Polyeder festgestellt wurden, wurde deren Hauptachsenlänge als
deren Durchmesser angenommen. Für
Proben, die Sphärolithdurchmesser
von nicht mehr als 5 μm aufweisen,
wurde zum Messen des Sphärolithdurchmessers
ein Rasterelektronenmikroskop (mit Vergrößerungen von 3.000- und 5.000-fach)
eingesetzt.
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BEISPIELE 1–4
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Es
wurden die beschriebenen zylindrischen, 3B-schwarzen Rohre als Proben
für auszukleidende
Rohre verwendet. Sie wurden 3 Stunden lang einer Rotationsauskleidung
unterzogen, und zwar unter Verwendung eines mit Füllstoff
gefüllten
PFA (Mitsui DuPont Fluorochemicals, „PFA 4501-J", Pulver mit einer
mittleren Teilchengröße von 300 μm) bei einer
Drehzahl von 500 min–1 (Umfangsgeschwindigkeit
auf der Substratoberfläche 2,12
m/s, Radialbeschleunigung 111 m/s2) und
bei der in Tabelle 1 gezeigten Formungstemperatur. Die Beständigkeit
gegen Blasenbildung und die Oberflächenglattheit der resultierenden
ausgekleideten Rohre wurden bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle
1 zusammengefasst.
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BEISPIELE 5–7
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Die
Bedingungen waren mit denen der Beispiele 14 identisch, mit der
Ausnahme, dass die Rotation mit 700 min–1 erfolgte
(gleichwertig mit einer Umfangsgeschwindigkeit auf der Substratoberfläche von
2,97 m/s bzw. einer Radialbeschleunigung von 218 m/s2).
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
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VERGLEICHSBEISPIELE 1–2
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Die
Vergleichsbeispiele 1–2
entsprachen den Beispielen 1–2,
mit der Ausnahme, dass die Drehzahl auf 300 min–1 verringert
wurde (was eine Umfangsgeschwindigkeit auf der Substratoberfläche von
1,27 m/s bzw. eine Radialbeschleunigung von 40 m/s2 ergibt).
Die Beständigkeit
gegen Blasenbildung und die Oberflächenglattheit der ausgekleideten
Rohre wurden bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
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VERGLEICHSBEISPIELE 3–5
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Die
Rotationsauskleidungsvorgänge
wurden 3 Stunden lang durchgeführt,
unter Verwendung eines PFA („PFA
4501-J”;
ein Pulver, das einen Füllstoff
mit einer mittleren Teilchengröße von 50 μm enthielt)
bei 300, 500 oder 700 min–1 und einer Formungstemperatur
von 360°C.
Die Beständigkeit
gegen Blasenbildung und die Oberflächenglattheit der resultierenden
ausgekleideten Rohre wurden bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle
1 zusammengefasst.
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VERGLEICHSBEISPIELE 6–8
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Die
Rotationsauskleidungsvorgänge
wurden 3 Stunden lang durchgeführt,
unter Verwendung eines PFA („PFA
4501-J"; ein Pulver,
das einen Füllstoff
mit einer mittleren Teilchengröße von 1050 μm enthielt)
bei 300, 500 oder 700 min–1 und einer Formungstemperatur
von 360°C.
Die Beständigkeit
gegen Blasenbildung und die Oberflächenglattheit der resultierenden
ausgekleideten Rohre wurden bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle
1 zusammengefasst.
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BEISPIELE 8–9 (NICHT GEGENSTAND DER. BEANSPRUCHTEN
ERFINDUNG)
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Die
Rotationsauskleidungsvorgänge
wurden 3 Stunden lang durchgeführt,
unter Verwendung eines füllstofffreien
PFA-(„PFA
9738-J") Pulvers
mit einer mittleren Teilchengröße von 350 μm bei 500
und 700 min–1 und
einer Formungstemperatur von 327°C.
Die Beständigkeit
gegen Blasenbildung und die Oberflächenglattheit der resultierenden
ausgekleideten Rohre wurden bewertet; außerdem wurden für das ausgekleidete
Rohr des Beispiels 8 die mittlere und die maximale Oberflächenrauheit,
die Sphärolithgröße, die
Zugfestigkeit, die Dehnung und das spezifische Gewicht gemessen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefasst
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BEISPIEL 10 (NICHT GEGENSTAND DER BEANSPRUCHTEN
ERFINDUNG)
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Das
Beispiel 10 wurde ähnlich
wie das Beispiel 9 ausgeführt,
mit der Ausnahme, dass die Formungstemperatur 360°C betrug.
Die ausgekleideten Rohre wurden in Bezug auf die Beständigkeit
gegen Blasenbildung und die Oberflächenglattheit bewertet; außerdem wurden
die mittlere und die maximale Oberflächenrauheit sowie die Sphärolithgröße gemessen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Zu beachten ist,
dass die höhere
Temperatur dieses Beispiels zu einer größeren Sphärolithgröße und Oberflächenrauheit führt als
sie beim Beispiel 8 festgestellt wurden, bei der die Temperatur
niedriger war.
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BEISPIEL 11 (NICHT GEGENSTAND DER BEANSPRUCHTEN
ERFINDUNG)
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Das
Beispiel 11 wurde in einer Weise durchgeführt, die mit dem Beispiel 10
vergleichbar ist, wobei (basierend auf dem Gewicht des verwendeten
PFA 9738-J) 0,5 Gew.-% Zonyl® TLP-10F-1 hinzugefügt wurden (ein
Polytetrafluorethylenpolymer, das eine Kristallisationstemperatur
von mindestens 305°C
und eine Kristallisationswärme
von mindestens 50 J/g aufweist; ein Produkt von Mitsui-DuPont Fluorochemicals
KK, Japan). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Zu
beachten ist die günstige
Wirkung des hinzugefügten Teflon® TLP-10F-1
in Bezug auf die Sphärolithgröße und Oberflächenrauheit.
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VERGLEICHSBEISPIELE 9–11
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Die
Rotationsauskleidung wurde 3 Stunden lang unter Verwendung eines
füllstofffreien
PFA („PFA 9738-J") mit einer mittleren
Teilchengröße von 350 μm bei den
in Tabelle 2 gezeigten Formungstemperaturen und 300 min–1 (Umfangsgeschwindigkeit
an der Substratoberfläche
1,27 m/s, Radialbeschleunigung 40 m/s2) ausgeführt. Die
Beständigkeit
gegen Blasenbildung und die Oberflächenglattheit der resultierenden
ausgekleideten Rohre wurden bewertet und die mittlere Oberflächenrauheit,
die Sphärolithgröße, die
Zugfestigkeit, die Dehnung und das spezifische Gewicht wurden an
der Auskleidung vom Vergleichsbeispiel 9 gemessen. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 2 zusammengefasst Es ist zu beachten, dass die Oberflächenrauheit
und die Sphärolithgröße größer sind
als sie beim Beispiel 8 festgestellt wurden, für das die Radialbeschleunigung
größer war.
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VERGLEICHSBEISPIELE 12–13
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Die
Rotationsauskleidung wurde bei 500 min–1 und
einer Formungstemperatur von 327°C
durchgeführt,
unter Verwendung eines füllstofffreien
PFA-(„PFA
9738-J")Pulvers
mit einer mittleren Teilchengröße von 50 μm oder 1050 μm. Die Beständigkeit
gegen Blasenbildung und die Oberflächenglattheit der resultierenden ausgekleideten
Rohre wurden bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefasst.
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BEISPIEL 12
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Ein
füllstofffreies
PFA-Pulver wurde für
das Überziehen
der Oberfläche
einer aufgetragenen Schicht aus füllstoffgefülltem PFA auf einem Rohr, das
mit einem Primer behandelt worden war, verwendet. Bei diesem Beispiel
wurden folgende Schritte durchgeführt:
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(1) Primerbehandlung
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Der
Primer „850–314" (DuPont Company)
wurde an der Innenfläche
eines einzigen Rohres bis auf eine Dicke von 7–10 μm aufgetragen, daran schloss
sich die einstündige
400-°C-Erwärmung an.
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(2) Auskleidung mit füllstoffgefülltem PFA
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Die
Rotationsauskleidung wurde bei 700 min–1 und
einer Formungstemperatur von 360°C
5 Stunden lang unter Verwendung von 200 g eines füllstoffgefülltem PFA
(„PFA
4501-J") mit einer
mittleren Teilchengröße von 300 μm durchgeführt, wobei
sich das Produkt nach diesem Vorgang abkühlen konnte. Die Eigenschaften der
Oberfläche
wurden gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.
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(3) Auskleidung mit füllstofffreiem PFA
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Die
Rotationsauskleidung des Rohres vom Schritt (2) wurde unter Verwendung
von 100 g eines füllstofffreien
PFA-(„PFA
9738-J")Pulvers
mit einer mittleren Teilchengröße von 350 μm ausgeführt. Die
Rotationsauskleidung erfolgte 3 Stunden lang bei 700 min–1 und
einer Formungstemperatur von 327°C,
wodurch eine kombinierte 3-Schichten-Auskleidung erzeugt wurde,
die die Schicht der Primerbehandlung umfasste. Die physikalischen
Eigenschaften der Oberfläche
wurden gemessen und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.
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Die
Beständigkeitsprüfung erfolgte
am 3-schichtigen Auskleidungsfilm und die Ergebnisse sind nachstehend
aufgeführt.
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Prüfmaschine:
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- Wärmeauswirkungs-Prüfvorrichtung
Besthel ATT-2R
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Prüfbedingung:
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Probe
2 Std. lang –30°C aussetzen,
dann auf 260°C
erwärmen
und 2 Std. lang auf dieser Temperatur halten; Zyklus insgesamt 30
Mal wiederholen.
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Ergebnis:
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Der
Auskleidungsfilm löste
sich nicht ab TABELLE 1 Auskleidung mit füllstoffegefülltem PFA-Pulver
| Bsp. | Mittlere Teilchengröße (μm) | Umdrehungen pro
Minute (min–1) | Umfangsgeschwindigkeit (m/s) | Radial Acceleration (m/sec2) | Formungstemp.
(°C) | Formungszeit (Std.) | Beständigkeit gegen Blasenbildung | Oberflächenglattheit |
| 1 | 300 | 500 | 2,12 | 111 | 327 | 3 | O | O |
| 2 | 300 | 500 | 2,12 | 111 | 360 | 3 | O | O |
| 3 | 300 | 500 | 2,12 | 111 | 380 | 3 | Δ | O |
| 4 | 300 | 500 | 2,12 | 111 | 400 | 3 | Δ | O |
| 5 | 300 | 700 | 2,97 | 218 | 327 | 3 | O | O |
| 6 | 300 | 700 | 2,97 | 218 | 360 | 3 | O | O |
| 7 | 300 | 700 | 2,97 | 218 | 400 | 3 | Δ | O |
| Vergleichs bsp.
1 | 300 | 300 | 1,27 | 40 | 327 | 3 | X | X |
| Vergleichsbsp.
2 | 300 | 300 | 1,27 | 40 | 360 | 3 | X | X |
| Vergleichsbsp.
3 | 50 | 300 | 1,27 | 40 | 360 | 3 | X | X |
| Vergleichsbsp.
4 | 50 | 500 | 2,12 | 111 | 360 | 3 | Δ | X |
| Vergleichsbsp.
5 | 50 | 700 | 2,97 | 218 | 360 | 3 | Δ | X |
| Vergleichsbsp.
6 | 1050 | 300 | 1,27 | 40 | 360 | 3 | X | X |
| Vergleichsbsp.
7 | 1050 | 500 | 2,12 | 111 | 360 | 3 | Δ | X |
| Vergleichsbsp.
8 | 1050 | 700 | 2,97 | 218 | 360 | 3 | Δ | X |
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