DE60036127T2

DE60036127T2 - Verfahren zur herstellung eines gewebes aus elektretfasern unter verwendung einer benetzenden flüssigkeit und einer wässrigen, polaren flüssigkeit

Info

Publication number: DE60036127T2
Application number: DE60036127T
Authority: DE
Inventors: Philip D. Saint Paul EITZMAN; Alan D. Saint Paul ROUSSEAU
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 1999-10-08
Filing date: 2000-01-24
Publication date: 2008-05-21
Anticipated expiration: 2020-01-25
Also published as: PL354171A1; ATE370781T1; DE60036127D1; EP1229988B1; EP1229988A1; AU767679B2; JP4518725B2; CN1212199C; CN1384767A; US20020190434A1; RU2266771C2; AU2516100A; BR0014559A; KR100627757B1; KR20020038801A; CA2385770A1; US6824718B2; WO2001026778A1; US6406657B1; JP2003514998A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eine Elektretfaserbahn, wobei das Verfahren das Beladen der Faserbahn durch Benetzen mit einer benetzenden Flüssigkeit und das anschließende Inkontaktbringen mit einer wässrigen, polaren Flüssigkeit, gefolgt durch Trocknen, umfasst. Die Erfindung bezieht sich ebenfalls auf eine Filtermaske, welche die Elektretfaserbahn umfasst, die durch das erfinderische Verfahren erhalten werden kann.
Elektrisch geladene Vliesstoffe werden gewöhnlicherweise als Filter in Atemschutzmasken verwendet, um den Träger vor dem Einatmen von in der Luft vorhandenen Verunreinigungen zu schützen. Die US-Patentschriften 4,536,440 , 4,807,619 , 5,307,796 und 5,804,295 legen Beispiele für Atemschutzmasken offen, welche diese Filter verwenden. Die elektrische Aufladung erhöht die Fähigkeit von dem Vliesstoff Partikel einzufangen, die in einem Fluid suspendiert sind. Der Vliesstoff fängt die Partikel ein, wenn das Fluid durch das Gewebe hindurchströmt. Der Vliesstoff enthält typischerweise Fasern, welche aus dielektrischen – das heißt nichtleitenden – Polymeren bestehen. Elektrisch aufgeladene dielektrische Gegenstände werden oft als „Elektrete" bezeichnet und über die Jahre sind eine Vielzahl von Techniken zur Herstellung von diesen Produkten entwickelt worden.
Frühe Arbeiten, die sich mit dem elektrischen Aufladen von Polymerfolien befassten, sind bei P. W. Chudleigh in Mechanism of Charge Transfer to a Polymer Surface by a Conducting Liquid Contact, 21 APPL. PHYS. LETT., 547–48 (1. Dez. 1972) und in Charging of Polymer Foils Using Liquid Contacts, 47 J. APPL. PHYS., 4475–83 (Oktober 1976) beschrieben. Chudleigh's Verfahren beinhaltet das Laden von einer Polyfluorethylen-Polymerfolie durch das Anlegen einer Spannung an die Folie. Die Spannung wird durch eine leitende Flüssigkeit angelegt, welche mit der Folienfläche in Kontakt ist.
Eine früh bekannte Technik zur Herstellung von einem polymeren Elektret in Faserform ist in der US-Patentschrift 4,215,682 an Kubic und Davis offengelegt. In diesem Verfahren werden die Fasern mit elektrisch geladenen Partikeln beschossen, wie sie aus der Düse von einem Blaskopf herausströmen. Die Fasern werden unter Verwendung von einem „Schmelzblas"-Prozess erzeugt, wo ein Gasstrom, der mit hoher Geschwindigkeit neben der Düse des Blaskopfes austritt, das extrudierte Polymermaterial hinauszieht und es in eine verfestigte Faser abkühlt. Die beschossenen, schmelzgeblasenen Fasern sammeln sich wahllos an einem Sammler an, um die Elektretfaserbahn zu erzeugen. In dem Patent wird erwähnt, dass die Filterleistung mit einem Faktor von zwei oder mehr verbessert werden kann, wenn die schmelzgeblasenen Fasern auf diese Art und Weise elektrisch aufgeladen werden.
Elektretfaserbahnen sind ebenfalls durch das Aufladen mit einer Korona hergestellt worden. Die US-Patentschrift 4,588,537 an Klaase et al., zum Beispiel, zeigt eine Faserbahn, die fortlaufend in eine Koronaentladungs-Vorrichtung eingegeben wird, während sie angrenzend an eine Hauptfläche von einer im Wesentlichen geschlossenen dielektrischen Folie positioniert ist. Die Korona wird durch eine Hochspannungsquelle produziert, die mit entgegengesetzt geladenen dünnen Wolframdrähten verbunden ist. Noch eine weitere Hochspannungstechnik zum Verleihen einer elektrischen Aufladung an einen Vliesstoff ist in der US-Patentschrift Nr. 4,592,815 an Nakao beschrieben. In diesem Aufladungsprozess wird die Bahn in einen engen Kontakt mit einer glattflächigen Masseelektrode gebracht.
Die Elektretfaserbahnen können ebenfalls aus Polymerfilmen oder -Folien hergestellt werden, wie in den US-Patentschriften Re. 30,782 , Re. 31,285 und Re. 32,171 an van Turnhout beschrieben. Die Polymerfilme oder -Folien werden elektrostatisch aufgeladen, bevor sie in Fasern fibrilliert werden, welche anschließend gesammelt und in einen faserigen Vlies-Filter prozessiert werden.
Mechanische Vorgehensweisen sind ebenfalls verwendet worden, um den Fasern eine elektrische Aufladung zu verleihen. Die US-Patentschrift 4,798,850 an Brown beschreibt ein Filtermaterial, welches eine Mischung aus zwei unterschiedlichen gekräuselten synthetischen Polymerfasern enthält, die in ein Vlies kardiert wurden und dann genadelt, um einen Filz zu formen. Die Patentschrift beschreibt, dass die Fasern derart gründlich gemischt werden, dass sie während dem Kardieren elektrisch aufgeladen werden. Der in Brown offengelegte Prozess wird gewöhnlicherweise als „tribolektrische Aufladung" bezeichnet.
Die tribolektrische Aufladung kann ebenfalls auftreten, wenn ungeladene Gas- oder Flüssigkeits-Strahlen mit hoher Geschwindigkeit über die Oberfläche von einem dielektrischen Film streichen. In der US-Patentschrift 5,280,406 legen Coufal et al. offen, dass, wenn Strahlen von einem ungeladenen Fluid auf der Oberfläche von dem dielektrischen Film auftreffen, die Oberfläche aufgeladen wird.
Eine erst kürzlich gemachte Entwicklung verwendet Wasser, um einer Vliesfaserbahn eine elektrische Aufladung zu verleihen (siehe US-Patentschrift Nr. 5,496,507 an Angadjivand et al.). Unter Druck stehende Wasserstrahlen oder ein Strahl aus Wassertropfen werden auf eine Vliesbahn, welche nicht-aufgeladene Mikrofasern enthält, aufprallen lassen, um eine elektrische Aufla dung zu erzeugen. Die sich ergebende Aufladung stellt Filtrations-verbessernde Eigenschaften bereit. Wenn die Bahn vor der Aufladung durch Wasserstrahlen (Hydrocharging) einer Behandlung mit einer Koronaentladung in Luft unterzogen wird, kann dies die Aufladung weiter erhöhen.
Das Hinzufügen bestimmter Zusatzstoffe zu dem Gewebe hat die Leistung von den Elektrets verbessert. Ein Ölnebel-resistentes Elektret-Filtermedium ist zum Beispiel durch das Hinzufügen von einem fluorchemischen Zusatzstoff zu schmelzgeblasenen Polypropylen-Fasern bereitgestellt worden; siehe die US-Patentschriften Nr. 5,411,576 und 5,472,481 an Jones et al. Der fluorchemische Zusatzstoff weist einen Schmelzpunkt von mindestens 25°C und ein Molekulargewicht von etwa 500 bis 2.500 auf.
Die US-Patentschrift 5,908,598 an Rousseau et al. beschreibt ein Verfahren, wobei ein Zusatzstoff mit einem thermoplastischen Harz vermischt wird, um ein Fasergewebe zu bilden. Wasserstrahlen oder ein Strahl aus Wassertropfen werden auf das Gewebe bei einem Druck aufprallen lassen, welcher ausreicht, um das Gewebe mit einer filtrationssteigernden Elektret-Aufladung auszustatten. Das Gewebe wird anschließend getrocknet. Die Zusatzstoffe können sein (i) eine thermisch stabile organische Verbindung oder Oligomer, wobei die Verbindung oder das Oligomer mindestens eine perfluorierte Gruppe enthalten; (ii) eine thermisch stabile organische Triazin-Verbindung oder Triazin-Oligomer, welche(s) mindestens ein Stickstoffatom zusätzlich zu denjenigen in der Triazingruppe enthält, oder (iii) eine Kombination von (i) und (ii).
Andere Elektrets, welche Zusatzstoffe enthalten, sind in der US-Patentschrift 5,057,710 an Nishiura beschrieben. Die bei Nishiura offengelegten Polypropylen-Elektrets enthalten mindestens einen Stabilisator, welcher ausgewählt ist aus gehinderten Aminen, Stickstoff-enthaltenden gehinderten Phenolen und metallhaltigen gehinderten Phenolen. Das Patent legt offen, dass ein Elektret, welches diese Zusatzstoffe enthält, eine hohe Hitzestabilität vorweisen kann. Die Elektret-Behandlung wurde ausgeführt durch das Platzieren des Vliesstoff-Bogens zwischen einer nadelartigen Elektrode und einer Masseelektrode. Die US-Patentschriften Nr. 4,652,282 und 4,789,504 an Ohmori et al. beschreiben den Einbau eines Fettsäure-Metallsalzes in ein isolierendes Polymer, um die hohe Staubentfernungs-Leistung über einen längeren Zeitraum aufrecht zu erhalten. Die Japanische Patentschrift Kokoku JP60-947 beschreibt Elektrets, welche Poly-4-methyl-1-penten umfassen und mindestens eine Verbindung, die ausgewählt ist aus (a) einer Verbindung, welche eine phenolische Hydroxygruppe; (b) eine höhere aliphatische Carbonsäure und ihre Metallsalze, (c) eine Thiocarboxylat-Verbindung, (d) eine phosphorhaltige Verbindung und (e) eine Ester-Verbindung enthält. Die Patentschrift weist darauf hin, dass die Elektrets eine Langzeitlagerungs-Stabilität aufweisen.
Eine kürzlich veröffentliche US-Patentschrift offenbart, dass Filtergewebe hergestellt werden können, ohne die Fasern oder die Faserbahnen nachträglich aufzuladen oder zu elektrisieren (siehe US-Patentschrift 5,780,153 an Chou et al.). Die Fasern werden aus einem Copolymer hergestellt, welches umfasst: Ein Copolymer aus Ethylen, 5 bis 25 Gewichtsprozent von (Meth)Acrylsäure, und wahlweise, obwohl weniger bevorzugt, bis zu 40 Gewichtsprozent von einem Alkyl(meth)acrylat, dessen Alkylgruppen von 1 bis 8 Kohlenstoffatome aufweisen. Fünf bis 70% von den Säuregruppen sind mit einem Metallion neutralisiert, insbesondere einem Ion von Zink, Natrium, Lithium oder Magnesium oder einer Mischung aus diesen. Das Copolymer weist einen Schmelzindex von 5 bis 1.000 Gramm (g) pro 10 Minuten auf. Der restliche Teil kann ein Polyolefin wie zum Beispiel Po lypropylen oder Polyethylen sein. Die Fasern können durch einen Schmelzblas-Prozess hergestellt werden und können schnell mit Wasser abgekühlt werden, um ein überschüssiges Binden zu verhindern. Die Patentschrift offenbart, dass die Fasern ein hohes elektrostatisches Rückhaltevermögen von irgendeiner existierenden oder absichtlich, spezifisch induzierten elektrostatischen Aufladung aufweisen.
Die vorliegende Erfindung stellt ein neues Verfahren zur Herstellung einer Elektretfaserbahn bereit. In Kürze zusammengefasst, das Verfahren umfasst: Benetzen einer Faserbahn, wobei die Bahn aus nicht leitfähigen Fasern besteht, mit einer Benetzungsflüssigkeit, Sättigen der benetzten Bahn in einer wässrigen polaren Flüssigkeit; und dann die Bahn im Wesentlichen trocknen. Die Faserbahn kann eine gewebte Bahn oder ein Vliesstoff sein und sie kann als ein Filterelement in einem fertig bearbeiteten Gegenstand wie einer Atemschutzmaske oder einer Filterkartusche verwendet werden.
Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich von den bekannten Aufladungsverfahren dadurch, dass die Bahn mit einem Benetzungsmittel vor dem Sättigen mit einer wässrigen polaren Flüssigkeit benetzt wird. Die Erfinder entdeckten, dass der Benetzungsschritt dadurch vorteilhaft ist, dass er eine bessere Leistung des Filters bereitstellen kann, wie durch den Qualitätsfaktor-Parameter nachfolgend beschrieben. Der Benetzungsschritt kann die gemessene Ladungsdichte von der Faserbahn vergrößern und somit ermöglichen, dass die bessere Leistung erreicht wird.
Wie in diesem Dokument verwendet:
bedeutet „wässrig", dass die wässrige, polare Flüssigkeit mindestens etwa 10% Wasser pro Volumen enthält.
bedeutet „elektrische Aufladung", dass dort eine La dungstrennung vorliegt.
bedeutet „faserig" das Aufweisen von Fasern und möglicherweise anderer Inhaltsstoffe.
bedeutet „Elektretfaserbahn" eine Bahn, welche Fasern enthält und die eine quasi-permanente elektrische Aufladung aufweist.
bedeutet „Flüssigkeit" den Zustand von Materie zwischen einem Feststoff und einem Gas.
bedeutet „nicht leitfähig" das Aufweisen eines Durchgangswiderstandes von etwa 10¹⁴ Ohm cm oder höher bei Raumtemperatur (22°C).
bedeutet „Vliesstoff" eine Struktur oder ein Abschnitt von einer Struktur, in welcher die Fasern durch andere Mittel als Weben zusammengehalten werden.
bedeutet „polare Flüssigkeit" eine Flüssigkeit, die einen Dipolmoment von mindestens 0,5 Debye und eine Dielektrizitätskonstante von mindestens etwa 10 aufweist.
bedeutet „Polymer" ein organisches Material, welches sich wiederholend verknüpfte molekulare Einheiten oder Gruppen, die regelmäßig oder unregelmäßig angeordnet sind, enthält.
bedeutet „polymer" das Enthalten von einem Polymer und optional anderer Inhaltsstoffe.
bedeutet „polymeres faserbildendes Material" eine Zusammensetzung, welche ein Polymer enthält, oder die Monomere enthält, die in der Lage sind, ein Polymer zu bilden, und möglicherweise andere Inhaltsstoffe enthält und die geeignet ist, in feste Fasern geformt zu werden.
bedeutet „quasi-permanent", dass die elektrische Aufladung in der Bahn unter Standardbedingungen (22°C, 101.300 Pascal Luftdruck und 50% Luftfeuchtigkeit) für eine Zeitspanne anwesend ist, die lang genug ist, um deutlich messbar zu sein.
bedeutet „sättigend" die Bahn mit der maximalen oder der im Wesentlichen maximal möglichen Menge von einer Flüssigkeit zu benetzen.
bedeutet „Bahn" eine Struktur, die in zwei Dimensionen wesentlich größer ist als in einer dritten Dimension und die luftdurchlässig ist.
bedeutet „benetzen" das Inkontaktbringen oder das Überschichten im Wesentlichen der gesamten Oberfläche von der Bahn, die benetzt werden soll.
bedeutet „benetzende Flüssigkeit" eine Flüssigkeit, welche dem Benetzungstest, der nachfolgend beschrieben wird, entspricht und die sich in der wässrigen Flüssigkeit auflöst, welche verwendet wird, um die Bahn zu sättigen.
1 stellt eine schematische, teilweise gebrochene Ansicht von einer Vorrichtung 10 zum Benetzen und Trocknen von einer Faserbahn 20 dar, die für die Durchführung der vorliegenden Erfindung zweckdienlich ist.
2 stellt eine schematische, teilweise gebrochene Ansicht von einer alternativen Vorrichtung 10' zum Benetzen von einer Faserbahn 20 unter Verwendung von Druckströmung dar, die für die Durchführung der vorliegenden Erfindung zweckdienlich ist.
3 stellt eine schematische, teilweise gebrochene Ansicht von einer weiteren alternativen Vorrichtung 10'' zum Benetzen von einer Bahn 20 unter Verwendung von Druck dar, die für die Durchführung der vorliegenden Erfindung zweckdienlich ist.
4 stellt ein Beispiel von einer Gesichtsfiltermaske 50 dar, welche ein Elektret-Filtermedium verwenden kann, das gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist.
In der vorliegenen Erfindung wird eine elektrische Aufladung einer Faserbahn durch Benetzen von ihr durch ein Benetzungsmittel, der Sättigung mit einer wässrigen, polaren Flüssigkeit und der grundsätzlichen Trocknung verliehen. Die Bahn kann nach dem Benetzen mit dem Benetzungsmittel teilweise getrocknet werden. In einer Ausführungsform ist die wässrige, polare Flüssigkeit Wasser. Der innige Kontakt zwischen den Fasern von der Bahn und der wässrigen, polaren Flüssigkeit kann das Maximieren der elektrischen Aufladung, welche den Fasern verliehen wird, unterstützen.
Die Elektret-Vliesfaserbahnen, welche gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt worden sind, weisen mindestens eine quasi-permanente elektrische Aufladung auf. Vorzugsweise weisen die Elektret-Vliesfaserbahnen eine „andauernde" elektrische Aufladung auf, was bedeutet, dass sich die elektrische Aufladung in den Fasern befindet und infolgedessen in der Vliesstoffbahn, zumindest für die gewöhnlich akzeptierte Lebensdauer von dem Produkt, in welchem das Elektret eingebaut ist.
Ein Test zur Bestimmung der Filtrationsleistung von einer Faserbahn ist bekannt als der DOP-Penetrations- und Druckabfalltest, welcher nachfolgend diskutiert wird. Der Test beinhaltet das Hindurchpressen von Dioctylphthalat-(DOP-) Partikeln durch die Faserbahn und der Messung des Eindringens von den Partikeln in das Gewebe und von der Druckabnahme quer durch das Gewebe. Aus der gemessenen Abnahme von der DOP-Penetration und dem -Druck kann ein Qualitätsfaktor (QF) berechnet werden. Die Leistungsfähigkeit der Filtration von einem Elektret kann im Allgemeinen aus einem anfänglichen Qualitätsfaktor (QF_i) abgeschätzt werden. Ein anfänglicher Qualitätsfaktor QF_i ist ein Qualitätsfaktor QF, welcher gemessen worden ist, bevor die Elektret-Vliesfaserbahn aufgeladen wurde – das heißt, bevor die Bahn einem Aerosol, welches für die Filtrierung vorgesehen wurde, ausgesetzt worden ist.
Die bevorzugten Elektret-Vliesfaserbahnen, welche gemäß der Erfindung hergestellt werden, sollen über eine ausreichende elektrische Aufladung verfügen, welche es dem Produkt möglich macht, einen Wert für den Qualitätsfaktor QF_i von größer als 0,2 (Millimeter (mm) H₂O)^-1, vorzugsweise größer als 0,4 (mm H₂O)^-1, noch bevorzugter größer als 0,7 (mm H₂O)^-1 und sogar noch bevorzugter größer als 0,9 (mm H₂O)^-1 aufzuweisen, wenn sie gemäß dem DOP-Penetrations- und Druckabfalltest, welcher nachfolgend beschrieben wird, untersucht werden. Der anfängliche Qualitätsfaktor einer Elektret-Vliesfaserbahn von der Erfindung übersteigt vorzugsweise, mit mindestens einem Faktor von 2, und noch bevorzugter mit mindestens einem Faktor von 10, den QF_i-Wert von einer unbehandelten Bahn aus grundsätzlich derselben Konstruktion.
1 veranschaulicht schematisch ein Verfahren zum Benetzen und zum Sättigen von einer Faserbahn 20. Wie dargestellt, ist die Faserbahn 20 auf einen ersten Mechanismus 21 ausgerichtet, welcher auf das Benetzen der Faserbahn 20 eingerichtet ist. Die Faserbahn 20 bewegt sich durch eine Reihe von Walzen in Richtung auf ein erstes Behältnis 22 zu, welches die Benetzungsflüssigkeit 24 enthält. Ein Walzenspalt, der die Walzen 25, 26 umfasst, drückt die Faserbahn 20 zusammen und entlastet sie anschließend, während sie in der Flüssigkeit 24 untergetaucht ist. Wenn die Faserbahn 20 sich wieder ausdehnt, kann das Benetzungsmittel 24 besser in die Zwischenräume zwischen den Fasern eindringen, um die Bahn 20 vollständig zu benetzen. Der Walzenspalt ist für den Benetzungsschritt vorteilhaft, da er sich an dem Entfernen von Gas aus dem Gewebe beteiligt.
Nachdem sie aus dem ersten Behältnis 22 wieder zum Vorschein kommt, wird die Bahn 20 anschließend zu einem zweiten Mechanismus 27 gesteuert, welcher eingerichtet ist, die Faserbahn 20 zu sättigen. Die Bahn 20 tritt in ein zweites Behältnis 28 ein, das eine wässrige, polare Flüssigkeit 30 enthält, welche die Bahn 20 in dem Behältnis 28 sättigt und währenddessen ein inniger Kontakt mit den Fasern in der Bahn 20 hergestellt wird.
Sobald das Gewebe mit der wässrigen, polaren Flüssigkeit gesättigt worden ist, kann es aus dem zweiten Behältnis 28 entfernt werden, sodass es unter der Verwendung des Trocknungssystems 31 getrocknet werden kann. Um die Bahn 20 zu trocknen, kann sie durch eine Wringmaschine 32, welche das Walzenpaar 34 und 36 einschließt, gesteuert werden. Die Walzen 34 und 36 pressen überschüssige Flüssigkeit aus der Bahn 20, bevor die Bahn an eine aktive Trocknungsvorrichtung weitergeleitet wird, welche die Feuchtigkeits-entfernenden Elemente 40, 42 enthält, die auf gegenüberliegenden Seiten von der Bahn 20 angeordnet sind.
Die aktive Trocknungsvorrichtung kann eine externe Quelle sein, welche gelieferte Energie verbraucht, um sämtliche Feuchtigkeit dazu zu veranlassen, aus der Bahn herauszugehen. Eine aktive Trocknungsvorrichtung kann eine Wärmequelle beinhalten, wie zum Beispiel einen Durchlaufofen, eine Vakuumquelle oder eine Luftquelle, beispielsweise ein Konvektionsluftgerät, d. h. einen Strom aus einem trocknenden Gas. Diese Trocknungsmechanismen können oder können nicht in Verbindung mit mechanischen Einrichtungen, wie einer Zentrifuge oder Walzen, verwendet werden, um die polare Flüssigkeit aus der Faserbahn zu pressen. Wahlweise kann ein passiver Trocknungsmechanismus, wie Trocknen unter Umgebungsluft, verwendet werden, um die Faserbahn zu trocknen – wenngleich das Lufttrocknen im Allgemeinen aufgrund der Erfordernisse der Hochgeschwindigkeitsherstellung nicht durchführbar ist. Die Erfindung zieht im Wesentlichen jeglichen Arbeitsablauf oder jegliche Vorrichtung in Betracht, der/die in der Lage ist, das Verlassen der Feuchtigkeit aus der Bahn zu fördern, ohne eine signifikante strukturelle Beschädigung von dem Endprodukt zu verursachen. Die sich ergebende Elektret-Bahn kann anschließend in Bögen geschnitten, zur Lagerung zusammengerollt oder in verschiedene Gegenstände, wie Atemschutzmasken oder Filter, geformt werden.
Die Bahn kann durch die Vorrichtung im Wesentlichen mit jedem Gerät transportiert werden, das in der Lage ist, die Bahn von dem Mechanismus 21 zuerst zu dem zweiten Mechanismus 25 und danach zu dem Trockner 31 zu bewegen. Eine angetriebene Walze ist ein Beispiel für einen Transport, welcher für diesen Zweck geeignet ist, sowie beispielsweise ein Transportband, ein Riemen oder ein Walzenspalt.
Nachdem sie getrocknet worden ist, besitzt die Vliesstoffbahn eine ausreichende elektrische Aufladung, damit sie als Elektret 43 bezeichnet werden kann. Die sich ergebende Elektret-Bahn 43 kann ebenfalls weiteren Aufladungstechniken unterworfen werden, welche die Elektret-Aufladung von der Bahn weiter erhöhen oder einige andere Veränderungen an der Elektret-Aufladung herbeiführen mögen, die möglicherweise die Filtrationsleistung verbessern könnten. Zum Beispiel könnte die Elektret-Vliesfaserbahn einem Verfahren zur Korona-Aufladung nach (oder vielleicht vor) der Herstellung von einem Elektret, unter Verwendung der oben beschriebenen Prozesse, ausgesetzt werden. Die Bahn könnte zum Beispiel, wie in der US-Patentschrift Nr. 4,588,537 an Klaase et al. oder in der US-Patentschrift Nr. 4,592,815 an Nakao beschrieben, aufgeladen werden. Alternativ dazu – oder in Verbindung mit den erwähnten Aufladungstechniken – könnte die Bahn ebenfalls weiter mittels Aufladung durch Wasserstrahlen (Hydrocharging) aufgeladen werden, wie es in der US-Patentschrift Nr. 5,496,507 an Angadjivand et al. beschrieben wurde. Die Aufladung von der Elektretfaserbahn kann ebenfalls unter Verwendung von Aufladungstechniken, wie sie in den US-Patentschriften Nr. 6,375,886 und 6,454,986 offenbart wurden, ergänzt werden.
2 veranschaulicht eine alternative Ausführungsform zum Benetzen und/oder Sättigen der Faserbahn 20. Ähnlich zu der in 1 dargestellten Ausführungsform läuft die Bahn 20 der Reihe nach von einem Mechanismus 21', welcher die Bahn benetzt, zu einem Mechanismus 25, welcher die Bahn sättigt und anschließend zu einem Mechanismus 31, welcher die Bahn trocknet. In dieser Ausführungsform fördert jedoch eine Vakuumleiste 38 das Fließen der Benetzungsflüssigkeit 24 durch die Faserbahn 20 mittels der Erzeugung eines Unterdruck-Zustandes auf der einen Seite von der Bahn 20. Die Vakuumleiste 38 ist hohl und für den Flüssigkeitsfluss an der Seite durchlässig, welche der Bahn 20 am nächsten ist. Der Innenbereich der Vakuumleiste 38 wird bei einem Druck gehalten, welcher ausreichend unterhalb von dem Druck von dem Behältnis 22 ist, sodass die Benetzungsflüssigkeit durch die Bahn 20 hindurch und in die Vakuumleiste 38 fließen wird. Eine Apparatur, die eingetauchte Vakuumleisten verwendet, wird durch TUE-ESCALE Indus. in Flowery Branch, Georgia, USA vermarktet.
3 veranschaulicht noch eine weitere alternative Ausführungsform, in welcher die Faserbahn der Reihe nach zuerst in einem Arbeitsgang 21'' benetzt wird, gefolgt durch eine Sättigung in einem zweiten Arbeitsgang 25, welchem anschließend ein Trocknungsschritt 31 nachfolgt. Bei dem ersten Mechanismus 21'' wird die Faserbahn 20 der Benetzungsflüssigkeit 24 unter einem hohen statischen Druck ausgesetzt. Das unter Druck stehende Behältnis 22' weist eine Abdeckung 44 auf, welche ein Paar Schlitze 46 aufweist, durch die die Faserbahn 20 hindurchlaufen kann. Der erhöhte Druck in dem Behältnis 22' kann aufrecht gehalten oder kontrolliert werden, wie erforderlich, durch Hinzufügen von Benetzungsflüssigkeit durch Anschluss 48. Wenn die Bahn in das Behältnis 22' eintritt, wird jegliches Gas, das in der Faserbahn 20 eingeschlossen ist, zusammengepresst und nimmt ein kleineres Volumen ein. Die Benetzungsflüssigkeit 24 kann in die Bahn 20 hineinströmen, weil das Gas zusammengepresst ist.
An Stelle von den oben beschriebenen Andruckwalzen 25, 26, der Vakuumleiste 38 oder dem unter Druck stehenden Behältnis 22' könnten Schall- oder Ultraschallschwingungen verwendet werden, um die Bahn 20 mit der Benetzungsflüssigkeit zu benetzen. Ein Schall- oder Ultraschallgenerator kann verwendet werden, um die Benetzungsflüssigkeit 24 in Schwingung zu versetzen, während die Bahn 20 in der Flüssigkeit eingetaucht ist. Die Schwingungen sollten eine ausreichende Amplitude aufweisen, um zu veranlassen, dass irgendwelches Gas, das in der Bahn 20 eingeschlossen ist, in kleine Bläschen zerfällt, die durch die benetzende Flüssigkeit leicht aus der Bahn verdrängt werden können.
Wahlweise kann die Faserbahn mit der Benetzungsflüssigkeit und/oder einer polaren, wässrigen Flüssigkeit unter Verwendung von der Methode und der Vorrichtung, die in der US-Patentschrift Nr. 5,496,507 an Angadjivand et al. offengelegt wurde, eingesprüht werden. Im Wesentlichen ist jede Vorrichtung oder jedes Verfahren, das hilft, Gas aus der Bahn zu entfernen, für die Verwendung beim Erreichen einer ausreichenden Bahnbenetzung vorgesehen. Wenngleich in den Figuren auch die gesamte Bahn als benetzt und gesättigt dargestellt ist, so ist dies für das Praktizieren der vorliegenden Erfindung nicht notwendig. Es kann zum Beispiel wünschenswert sein, nur Teilbereiche von einer Bahn zu benetzen und zu sättigen, um eine Bahn zu erzeugen, welche ausgewählte Bereiche aufweist, die als ein Elektret agieren.
Die relative Problemlosigkeit, mit der eine bestimmte Faserbahn benetzt werden kann, ist von der Oberflächenenergie der Faserbahn und der Oberflächenspannung der Benetzungsflüssigkeit abhängig. Es wird ein geringerer Arbeitsaufwand für das Benetzen von einer Faserbahn mit einer Benetzungsflüssigkeit benötigt, wenn diese eine Oberflächenspannung aufweist, welche im Wesentlichen niedriger ist als die Oberflächenenergie von der Bahn, insbesondere wenn dies mit dem Arbeitsaufwand verglichen wird, der benötigt wird, um eine Faserbahn mit einer Benetzungsflüssigkeit zu benetzen, welche eine Oberflächenspannung aufweist, die gleich oder größer als die Oberflächenenergie von der Bahn ist. Die Benetzungsflüssigkeit weist vorzugsweise eine Oberflächenspannung auf, welche niedriger ist, als die Oberflächenenergie von der Faserbahn und mehr bevorzugt ist sie mindestens 5 Dyne pro Zentimeter (Dyne/cm) niedriger als die Oberflächenenergie von der Faserbahn.
Eine Flüssigkeit, welche sich als „Benetzungsflüssigkeit" eignet, ist eine, die den Benetzungstest erfüllt. Der Benetzungstest wird wie folgt durchgeführt: Zuerst wird ein trockenes Untersuchungsmuster auf eine glatte, horizontale Fläche gelegt. Ein kleiner Tropfen – ungefähr 5 Millimeter im Durchmesser (0,05 ml Volumen) – wird auf das Untersuchungsmuster unter Verwendung einer Tropfenflasche aufgegeben. Der Tropfen wird für 10 Sekunden beobachtet. Falls der Tropfen im Wesentlichen in das Gewebe innerhalb dieser Zeitspanne einsickert, dann eignet sich die Flüssigkeit als eine Benetzungsflüssigkeit. Vorzugsweise wird der Tropfen in das Gewebe einsickern – das heißt, er erfüllt den Benetzungstest – innerhalb von etwa 5 Sekunden und insbesondere innerhalb von etwa 2 Sekunden. Die Benetzungsflüssigkeit ist ebenfalls in der Lage, sich in der wässri gen Flüssigkeit, welche für die Sättigung der Bahn verwendet wird, zu lösen. Die Benetzungsflüssigkeit sollte in der Lage sein, eine einzelne Phase zu ergeben, wenn sie in der wässrigen Flüssigkeit gelöst wird.
Die Oberflächenspannung von der wässrigen, polaren Flüssigkeit spielt eine wichtige Rolle in der Vermittlung einer elektrischen Aufladung an die Faserbahn. Es kann schwierig sein, eine wirksame Aufladung einzurichten, es sei denn, dass die Oberflächenspannung von der wässrigen, polaren Flüssigkeit größer ist als die Oberflächenenergie von der Faserbahn. Die Oberflächenspannung von der wässrigen, polaren Flüssigkeit ist vorzugsweise 5 Dyne/cm größer als die Oberflächenenergie von der Faserbahn und insbesondere 10 Dyne/cm größer als die Oberflächenenergie von der Faserbahn. Polypropylen ist ein Polymer, das gewöhnlicherweise verwendet wird, um schmelzgeblasene Faserbahnen zu erzeugen. Es weist eine Oberflächenenergie von etwa 30 Dyne/cm auf. In Bahnen, welche mehr als einen Typ an Fasern aufweisen, könnte die Faser mit der größeren Oberflächenenergie mehr aufgeladen werden als die Faser mit einer niedrigeren Oberflächenenergie.
Eine Benetzungsflüssigkeit kann das Benetzen von den Faserbahnen mit einer wässrigen, polaren Flüssigkeit durch das Entfernen von eingeschlossenem Gas fördern. Brauchbare Benetzungsflüssigkeiten können Lösungen aus Netzmittel, beispielsweise Detergentien, in polaren, wässrigen Flüssigkeiten enthalten. Das Netzmittel kann ein nichtionisches Netzmittel sein, wie zum Beispiel t-Octylphenoxypolyethoxyethanol, ein anionisches Netzmittel wie Natriumlaurylsulfat oder ein kationisches Netzmittel wie Alkyl-dimethylbenzyl-ammoniumchlorid. Andere Benetzungsflüssigleiten können mit Wasser mischbare Lösemittel enthalten, welche eine Vliesstoffbahn in reiner Form oder als Anteil von einer wässrigen Lösung aufgrund der niedrigen Oberflächenspannung von dem Lösemittel benetzen können. Vorzugsweise kann die Benetzungsflüssigkeit ein Alkohol sein, wie zum Beispiel Isopropanol, Ethanol, Methanol, 2-Propanol, oder ein Keton wie Aceton oder Kombinationen von den Alkoholen und/oder den Ketonen. Die Benetzungsflüssigkeit kann ebenfalls die Verwendung von den Alkoholen oder Ketonen untereinander oder in Verbindung mit Wasser als eine wässrige Lösung beinhalten.
Das Verfahren von der Erfindung kann in einem serienmäßigen Prozess durchgeführt werden, welcher ein schrittweises Einweichen von der Bahn in der Benetzungsflüssigkeit, gefolgt durch ein Untertauchen in einer wässrigen, polaren Flüssigkeit für eine vorgesehene Zeitspanne, das Entfernen der Bahn aus der wässrigen, polaren Flüssigkeit und das Ermöglichen des Trocknens der Bahn beinhaltet. Energie oder mechanischer Arbeitsaufwand kann für die Benetzungsflüssigkeit, die wässrige, polare Flüssigkeit und/oder die Faserbahn angewendet werden, um die Benetzung und/oder die Sättigung, wie zuvor diskutiert, zu verbessern. Die Verwendung von diesen Prozeduren kann es möglich machen, dass die Elektret-Bahn fortlaufend hergestellt werden kann.
Für Anwendungen, wo die Schritte der Benetzung oder der Sättigung durch mechanische Verfahren durchgeführt werden, wie zum Beispiel Aufsprühen der Benetzungsflüssigkeit und/oder der wässrigen, polaren Flüssigkeit auf die Bahn, oder das Behandeln der Bahn in der Gegenwart von diesen Fluids, ist die Geschwindigkeit von der Benetzungsflüssigkeit und/oder der wässrigen, polaren Flüssigkeit relativ zu der Vliesstoffbahn vorzugsweise niedriger als etwa 50 Meter/Sekunde (m/s) und insbesondere niedriger als etwa 25 m/s. Niedrigere Geschwindigkeiten sind im Allgemeinen wünschenswert, um eine Beschädigung der Bahn zu vermeiden, welche auftreten kann, wenn das Gewebe relativ empfindlich ist – zum Beispiel ein Gewebe, das schmelzgeblasene Mikrofasern enthält. Die Vliesstoffbahnen, welche Mikrofasern enthalten, können beschädigt werden, wenn überschüssige Energie oder mechanische Bearbeitung verwendet wird, um eine flüssige Benetzung oder Sättigung zu erreichen. Deswegen sollte aufgepasst werden, wenn eine Bahn, die Mikrofasern enthält, bearbeitet wird.
Vorzugsweise ist die Benetzungsflüssigkeit mit der Vliesstoffbahn für mindestens 0,001 Sekunden in Kontakt, insbesondere für mindestens 1 bis 10 Sekunden in einem fortlaufenden Prozess, bevor die Bahn mit der wässrigen, polaren Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird. Die wässrige, polare Flüssigkeit benetzt vorzugsweise die Fasern von der Faserbahn für mindestens 0,001 Sekunden und typischerweise für 1 eine Sekunde bis 5 Minuten.
Die wässrigen, polaren Flüssigkeiten, die für die Verwendung in dem vorliegenden Verfahren geeignet sind, weisen ein Dipolmoment von mindestens 0,5 Debye auf und vorzugsweise von mindestens 0,75 Debye, und noch mehr bevorzugt von mindestens 1,0 Debye. Die Dielektrizitätskonstante beträgt mindestens 10, vorzugsweise mindestens 20 und noch mehr bevorzugt mindestens 40. Die wässrigen, polaren Flüssigkeiten, welche höhere Dielektrizitätskonstanten aufweisen, tendieren dazu, Bahnen zu erzeugen, die eine größere Verbesserung der Filtrationsleistung vorweisen. Beispiele für nichtwässrige Komponenten, welche in den wässrigen, polaren Flüssigkeiten verwendet werden können, beinhalten, unter anderen, Methanol, Ethylenglykol, Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid, Acetonitril und Aceton. Die wässrige, polare Flüssigkeit und das Benetzungsmittel lassen vorzugsweise keinen leitfähigen, nicht-flüchtigen Rest zurück, der die Aufladung von der Bahn maskieren oder anderweitig umwandeln würde.
Wasser weist ein Dipolmoment von etwa 1,85 Debye und eine Dielektrizitätskonstante von etwa 78 bis 80 auf. Die wässrige, polare Flüssigkeit umfasst mindestens 10 Volumen-% Wasser, insbesondere mindestens 30 Volumen-% Wasser und noch mehr bevorzugt mindestens 50 Volumen-% Wasser und sogar noch mehr bevorzugt mindestens 80 Volumen-% Wasser. Einhundert % Wasser können ebenfalls verwendet werden. Wasser ist eine der bevorzugten polaren Flüssigkeiten, weil es kostengünstig ist und keine signifikant gefährlichen oder schädlichen Dämpfe oder Schadstoffe erzeugt werden, wenn es mit dem geschmolzenen oder halbgeschmolzenen faserbildenden Material in Kontakt kommt. Vorzugsweise wird in der vorliegenden Erfindung gereinigtes Wasser, hergestellt, zum Beispiel, durch Destillation, Umkehrosmose oder Entionisierung, anstelle von einfachem Leitungswasser verwendet. Das gereinigte Wasser wird bevorzugt, da nicht-gereinigtes Wasser die wirksame Aufladung der Fasern erschweren kann.
Gewebebahnen, welche für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind, können mit einer Vielzahl von Techniken hergestellt werden, dazu gehören das sogenannte Airlaid-Verfahren, das sogenannte Wetlaid-Verfahren und das Schmelzblas-Verfahren, beispielsweise beschrieben in Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, 48 INDUS. ENGN. CHEM. 1342–46 und in Report Nr. 4364 von den Naval Research Laboratories, veröffentlicht am 25. Mai 1954, unter dem Titel Manufacture of Super Fine Organic Fibers von Van A. Wente et al. Mikrofasern, insbesondere schmelzgeblasene Mikrofasern, sind besonders geeignet für die Verwendung in Faserbahnen, welche als Filter verwendet werden. „Mikrofaser" bedeutet eine Faser/Fasern, welche einen effektiven Durchmesser von etwa 25 Mikrometern oder weniger besitzt/besitzen. Der effektive Faserdurchmesser kann unter der Verwendung der Gleichung Nummer 12 in Davies, C. N., The Separation of Airborne Dust and Particles, INST. MECH. ENGN., LONDON PROC. 1B (1952) berechnet werden. Für Filtrieranwendungen weisen die Mikrofasern vorzugsweise einen effektiven Faserdurchmesser von weniger als etwa 20 Mikrometer und insbesondere von etwa 1 bis etwa 10 Mikrometer auf.
Stapelfasern können ebenfalls mit den Mikrofasern kombiniert werden, um ein eher lockeres, weniger dichtes Gewebe bereitzustellen. Das Verringern der Gewebedichte kann den Druckabfall über das Gewebe vermindern. Geringere Druckabnahmen sind in persönlichen Atemschutzmasken erstrebenswert, weil sie die Atemschutzmaske beim Tragen komfortabler machen. Vorzugsweise sind nicht mehr als 90 Gewichtsprozent Stapelfasern vorhanden, insbesondere nicht mehr als 70 Gewichtsprozent. Gewebebahnen, die Stapelfasern enthalten, sind in der US-Patentschrift Nr. 4,118,531 an Hauser offengelegt.
Für Filtrationsanwendungen weist die Vliesstoffbahn vorzugsweise ein Basisgewicht von weniger als etwa 500 Gramm/Meter² (g/m²), insbesondere von etwa 5 bis etwa 400 g/m² und noch mehr bevorzugt von etwa 20 bis 100 g/m² auf. Durch die Herstellung von Schmelzblasfaserbahnen kann das Basisgewicht kontrolliert werden, zum Beispiel, durch Verändern von der Blaskopf-Durchsatzleistung oder der Sammlergeschwindigkeit. Die Dicke von der Vliesstoffbahn ist für viele Filtrationsanwendungen etwa 0,25 bis etwa 20 Millimeter (mm), typischer etwa 0,5 bis etwa 4 mm. Die Vliesstoffbahn weist vorzugsweise eine Solidität (ein einheitsloser Parameter, der die Feststoff-Fraktion in der Bahn definiert) von mindestens 0,03, insbesondere von etwa 0,04 bis etwa 0,15 und noch mehr bevorzugt von etwa 0,05 bis etwa 0,1 auf. Das erfinderische Verfahren kann eine allgemein einheitliche Aufladungsverteilung durchgehend durch die sich ergebende Vliesstoffbahn vermitteln, ohne Berücksichtigung von dem Basisgewicht, der Dicke oder der Solidität von dem sich ergebenden Material.
Aktive partikelförmige Stoffe können ebenfalls in den Elektretbahnen für verschiedene Zwecke enthalten sein, dazu gehören absorbierende Zwecke, katalytische Zwecke und andere. Die US-Patentschrift Nr. 5,696,199 an Senkus et al. beschreibt verschiedene aktive partikelförmige Stoffe, die verwendbar sein können. Der aktive partikelförmige Stoff, der absorbierende Eigenschaften aufweist – wie Aktivkohle oder Aluminiumoxid – kann in die Bahn eingearbeitet werden, um organische Dämpfe während des Filtrierungsvorganges zu entfernen. Der aktive partikelförmige Stoff kann im Allgemeinen in Mengen bis zu etwa 80 Volumenprozent der Inhaltsstoffe von der Bahn vorhanden sein. Partikel-beladene Vliesstoffbahnen sind zum Beispiel beschrieben in den US-Patentschriften Nr. 3,971,373 an Brown, 4,100,324 an Anderson und 4,429,001 an Kolpin et al.
Polymere, welche für die Verwendung bei der Herstellung der Fasern, die für diese Erfindung brauchbar sind, geeignet sein können, beinhalten thermoplastische, organische, nicht-leitende Polymere. Diese Polymere sind im Allgemeinen in der Lage, eine große Menge von der eingefangenen Ladung festzuhalten und sind geeignet in Fasern verarbeitet zu werden, wie zum Beispiel durch eine Schmelzblas-Apparatur oder eine Spinnvlies-Apparatur. Unter der Bezeichnung „thermoplastisch" ist ein polymeres Material zu verstehen, welches weich wird, wenn es Wärme ausgesetzt wird. Unter der Bezeichnung „organisch" ist zu verstehen, dass das Rückgrat von dem Polymer Kohlenstoffatome enthält. Bevorzugte Polymere beinhalten Polyolefine, beispielsweise Polypropylen, Poly-4-methyl-1-penten, Mischungen oder Copolymere, welche ein oder mehr von diesen Polymeren enthalten, und Kombinationen von diesen Polymeren. Andere Polymere können Polyethylen, andere Polyolefine, Polyvinylchloride, Polystyrole, Polycarbonate, Polyethylenterephthalat, andere Polyester und Kombinationen von diesen Polymeren und anderen nicht-leitfähigen Polymeren beinhalten.
Die Fasern können aus diesen Polymeren in Verbindung mit anderen geeigneten Zusatzstoffen hergestellt werden. Die Fasern können ebenfalls spanngepresst oder anderweitig geformt sein, um mehrfache Polymerkomponenten aufzuweisen. Siehe die US-Patentschrift Nr. 4,729,371 an Krueger und Dyrud und die US-Patentschriften Nr. 4,795,668 und 4,547,420 an Krueger und Meyer. Die unterschiedlichen Polymerkomponenten können konzentrisch oder längslaufend entlang der Länge von der Faser angeordnet werden, um, zum Beispiel, Bikomponentenfasern zu erzeugen. Die Fasern können so angeordnet werden, dass sie eine makroskopisch homogene Bahn ausbilden, welche eine Bahn ist, hergestellt aus Fasern, die jeweils dieselbe allgemeine Zusammensetzung aufweisen.
Die Fasern, die in der Erfindung verwendet wurden, brauchen nicht Ionomere enthalten, insbesondere Metallionen-neutralisierte Copolymere von Ethylen und Acryl- oder Methacrylsäure oder von beiden, um ein Faserprodukt herzustellen, welches für Filtrationsanwendungen geeignet ist. Die Elektret-Vliesfaserbahnen können geeigneterweise aus den zuvor beschriebenen Polymeren hergestellt werden, die keine 5 bis 25 Gewichtsprozent (Meth)Acrylsäure enthalten, wobei die Säuregruppen teilweise mit Metallionen neutralisiert sind.
Die Leistung von der Elektretbahn kann durch das Hinzufügen von Zusatzstoffen in das faserbildende Material, bevor es mit einer polaren Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird, verbessert werden. Zweckdienliche Zusatzstoffe können zu dem faserbildenden Material vor der Herstellung der Fasern hinzugefügt werden. Vorzugsweise wird ein „die Leistung bei Ölnebel verbessernder Zusatzstoff" in Verbindung mit den Fasern oder dem faserbildenden Material verwendet. Ein „die Leistung bei Ölnebel verbessernder Zusatzstoff" ist eine Komponente, die, wenn sie zu dem faserbildenden Material hinzugefügt, oder zum Beispiel auf der resultierenden Faser angebracht wird, in der Lage ist, die Filterleistungsfähigkeit für ölige Aerosole von der Elektret-Vliesfaserbahn zu verbessern.
Es können Fluorchemikalien zu dem polymeren Material hinzugefügt werden, um die Elektretleistung zu verbessern. Die US-Patentschriften Nr. 5,411,576 und 5,472,481 an Jones et al. beschreiben die Verwendung von einem durch Schmelzen verarbeitbaren fluorchemischen Zusatzstoff, der eine Schmelztemperatur von mindestens 25°C und ein Molekulargewicht von mindestens etwa 500 bis 2.500 aufweist. Dieser fluorchemische Zusatzstoff kann eingesetzt werden, um eine bessere Ölnebel-Resistenz bereitzustellen. Eine Klasse von Zusatzstoffen, für die bekannt ist, dass sie Elektrets verbessert, welche mit Wasserstrahlen aufgeladen worden sind, sind Verbindungen, welche eine perfluorierte Gruppe aufweisen und einen Fluorgehalt von mindestens 18 Gewichts-% von dem Zusatzstoff besitzen – siehe die US-Patentschrift Nr. 5,908,598 an Rousseau et al. Ein Zusatzstoff dieser Ausführung ist ein fluorchemisches Oxazolidinon, welches in der US-Patentschrift Nr. 5,411,576 als „Zusatzstoff A" mit mindestens 0,1 Gewichts-% von dem thermoplastischen Material beschrieben wurde.
Andere mögliche Zusatzstoffe sind thermisch stabile organische Triazinverbindungen oder -Oligomere, wobei die Verbindungen oder die Oligomere mindestens ein Stickstoffatom zusätzlich zu denjenigen in dem Triazinring enthalten. Ein anderer Zusatzstoff, von dem bekannt ist, dass er Elektrets verbessert, die durch Wasserstrahlen aufgeladen wurden, ist Chimassorb^TM 944 LF (Poly[[6-(1,1,3,3,-tetramethylbutyl)amino]-s-triazin-2,4-diyl][[(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]hexamethylen[(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]]), das durch Ciba-Geigy Corp. handelsüblich erhältlich ist. Chimassorb^TM 944 und "Zusatzstoff A" können miteinander kombiniert werden. Vorzugsweise sind der Zusatzstoff Chimassorb^TM und/oder die zuvor genannten Zusatzstoffe in einer Menge von etwa 0,1% bis etwa 5% nach Gewicht von dem Polymer vorhanden; insbesondere sind der/die Zusatzstoff(e) in einer Menge von etwa 0,2% bis etwa 2% nach Gewicht von dem Polymer und noch mehr bevorzugt in einer Menge von etwa 0,2 bis etwa 1 Gewichts-% von dem Polymer vorhanden. Für einige andere gehinderte Amine ist ebenfalls bekannt, dass sie die die Filtration verbessernde Aufladung, welche der Bahnseite verliehen wurde, erhöhen.
Fasern, die Zusatzstoffe enthalten, können nach dem Formen einer erhitzten Schmelzmischung aus dem Polymer und dem Zusatzstoff – gefolgt von den Temper- und Aufladungsschritten – gelöscht werden, um einen Elektret-Gegenstand zu erzeugen. Eine verbesserte Filtrationsleistung kann dem Gegenstand durch die Herstellung von dem Elektret auf diese Art und Weise verliehen werden – siehe die US-Patentanmeldung Serien-Nr. 08/941,864 , welche der Internationalen Publikation WO 99/16533 entspricht. Die Zusatzstoffe können ebenfalls auf der Bahn nach ihrer Gestaltung aufgetragen werden, zum Beispiel unter Verwendung der Oberflächenfluorierungs-Technik, welche in der US-Patentschrift 6,432,175 beschrieben wurde.
Das polymere, faserbildende Material weist einen Durchgangswiderstand von 10¹⁴ Ohm cm oder höher bei Raumtemperatur auf. Vorzugsweise ist der Durchgangswiderstand etwa 10¹⁶ Ohm cm oder größer. Der spezifische Oberflächenwiderstand von dem polymeren faserbildenden Material kann gemäß dem standardisierten Test ASTM D 257-93 gemessen werden. Das faserbildende Material, das für die Bildung der schmelzgeblasenen Fasern verwendet wird, sollte ebenfalls im Wesentlichen frei von Komponenten wie Antistatik-Reagenzien sein, was die elektrische Leitfähigkeit erhöhen oder anderweitig störend auf die Fähigkeit der Faser, die elektrostatischen Aufladungen anzunehmen und zu behalten, einwirken könnte.
Die Vliesstoffbahnen, welche durch das Verfahren von der Erfindung erhältlich sind, können in Filtermasken verwendet werden, die angepasst sind, mindestens die Nase und den Mund von dem Träger zu bedecken.
4 veranschaulicht eine Gesichtsfiltermaske 50, welche so konstruiert werden kann, dass sie eine elektrisch-aufgeladene Vliesstoffbahn enthält, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist. Der im Allgemeinen becherförmig geformte Trägerkörperteil 52 ist so angepasst, dass er über den Mund und die Nase von dem Träger passt. Ein Band oder ein Gurtsystem 54 kann bereitgestellt werden, um die Maske 50 auf dem Gesicht des Trägers zu halten. Obgleich nur ein einzelnes Band 56 in 4 bildlich dargestellt ist, kann der Gurt 54 mehr als ein Band 56 enthalten und kann in einer Vielzahl von Konfigurationen erhältlich sein – siehe, zum Beispiel, die US-Patentschriften Nr. 4,827,924 an Japuntich et al., 5,237,986 an Seppalla et al. und 5,464,010 an Byram.
Beispiele für andere Gesichtsfiltermasken, wo Elektret-Vliesfaserbahnen verwendet werden können beinhalten die US-Patentschriften Nr. 4,536,440 an Berg, 4,807,619 an Dyrud et al., 4,883,547 an Japuntich, 5,307,796 an Kronzer et al. und 5,374,458 an Burgio. Wie in diesen Patentschriften dargestellt, wird die Elektret-Vliesfaserbahn als Filter in dem becherförmig gestalteten Maskenkörper verwendet. Das Elektret-Filtermedium kann ebenfalls verwendet werden in, zum Beispiel, einer Filterkartusche für eine Atemschutzmaske, beispielsweise wie die Filterkartusche, die in der US-Patentschrift Nr. Re. 35,062 an Brostom et al. oder in der US-Patentschrift Nr. 5,062,421 an Burns und Reischel offengelegt ist. Die Maske 50 ist dementsprechend nur für veranschaulichende Zwecke dargestellt und die Verwendung von den vorliegenden Elektret-Filtermedien ist nicht auf die offengelegte Ausführungsform eingeschränkt.
Die Anmelder nehmen an, dass das vorliegende Aufla dungsverfahren sowohl positive als auch negative Ladungen auf den Fasern derart ablegt, dass die positive und die negative Ladung zufällig über die gesamte Bahn verteilt sind. Die zufällige Ladungsverteilung produziert eine unpolarisierte Bahn. Dementsprechend kann eine Elektret-Vliesfaserbahn, welche gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, im Wesentlichen in einer Ebene, die senkrecht zu der Ebene der Bahn liegt, unpolarisiert sein. Die Fasern, welche auf diese Art und Weise aufgeladen worden sind, weisen die Ladungskonfiguration auf, die in 5C von der US-Patentschrift 6,119,691 dargestellt ist. Falls die Faserbahn auch einem Verfahren zur Korona-Aufladung unterworfen wird, würde sie eine Ladungskonfiguration vorweisen, welche ähnlich zu der Konfiguration ist, die in der 5B von dieser Patentanmeldung dargestellt ist. Eine Bahn, die aus Fasern gebildet wurde, welche ausschließlich unter Verwendung des vorliegenden Verfahrens aufgeladen wurden, weist typischerweise eine unpolarisierte, eingeschlossene Aufladung durchgehend durch das Volumen von der Bahn auf. Eine „im Wesentlichen unpolarisierte, eingeschlossene Aufladung" bezieht sich auf eine Elektretfaserbahn, die weniger als 1 μC/m² eines nachweisbaren Entladungsstromes unter Verwendung der TSDC-Analyse vorweist, wobei der Nenner die Elektrodenoberfläche ist. Die Ladungskonfiguration kann nachgewiesen werden, indem die Bahn einem thermisch stimulierten Entladestrom (TSDC) ausgesetzt wird.
Die Analyse von thermisch stimulierten Entladeströmen beinhaltet das Erhitzen einer Elektretbahn derart, dass die blockierte oder eingeschlossene Ladung wieder Bewegungsfreiheit erlangt und sich zu einer etwas niedrigeren Energiekonfiguration verschiebt, um einen nachweisbaren externen Entladestrom zu erzeugen. Für eine Diskussion über thermisch stimulierte Entladeströme siehe Lavergne et al., A review of Thermo-Stimulated Current, IEEE ELECTRICAL INSULATION MAGAZINE, vol. 9, no. 2, 5–21, 1993, und Chen et al., Analysis of Thermally Stimulated Process, Pergamon Press, 1981.
Eine elektrische Ladungspolarisation kann in einer Bahn induziert werden, die wie zuvor beschrieben, durch das Erhöhen der Temperatur auf irgendeinen Wert oberhalb der Glasübergangstemperatur (T_g) von dem Polymer aufgeladen wurde, wobei dies die Temperatur ist, bei der ein Polymer in einen viskösen oder gummiartigen Zustand aus einem harten und relativ spröden Zustand übergeht. Die Glasübergangstemperatur, T_g, liegt unterhalb des Polymer-Schmelzpunktes (T_m). Nach dem Erwärmen des Polymers über seine T_g hinaus, wird die Probe in der Gegenwart von einem elektrischen Gleichstromfeld abgekühlt, um die Polarisation von der eingeschlossenen Ladung einzufrieren. Die thermisch-stimulierten Entladeströme können danach gemessen werden durch nochmaliges Erwärmen von dem Elektretmaterial bei einer konstanten Erwärmungsgeschwindigkeit und dem Messen des Stromes, der in einem externen Schaltkreis erzeugt wurde. Ein Instrument, das für die Durchführung der Polarisation und der nachfolgenden thermisch-stimulierten Entladung verwendbar ist, ist ein Solomat TSC/RMA Modell 91000 mit einer schwenkbaren Elektrode, vertrieben durch TherMold Partners, L.P., Thermal Analysis Instruments aus Stamford, Connecticut.
Der Entladestrom wird auf der Y-Achse (Ordinate) gegen die Temperatur auf der X-Achse (Abszisse) aufgetragen. Die Position der Spitze (Strommaximum) und die Form von der Entladestromkurve sind kennzeichnend für den Mechanismus, durch den die Ladungen in der Elektretbahn gespeichert worden sind. Für Elektretbahnen, die eine Ladung enthalten, stehen das Spitzenmaximum und die Form in Beziehung zu der Konfiguration von der Ladung, welche in dem Elektretmaterial eingeschlossen ist. Die Ladungsmenge, welche in dem außerhalb liegenden Schaltkreis aufgrund der Bewegung von der Ladung innerhalb der Elektretbahn in Richtung auf einen niedrigeren Energiezustand nach dem Erhitzen erzeugt wird, kann durch die Integration der Entladungsspitze(n) bestimmt werden.
Die Elektretfaserbahnen, die durch das Verfahren der Erfindung erhältlich sind, weisen eine Gemessene Ladungsdichte vor, welches eine Messgröße für die relative Menge der unpolarisierten eingeschlossenen Ladung darstellt. Die Gemessene Ladungsdichte kann unter Verwendung der nachfolgend beschriebenen Prozedur bestätigt werden. Die Elektretfaserbahnen, welche durch das Verfahren der Erfindung erhältlich sind, weisen vorzugsweise eine Gemessene Ladungsdichte von mindestens 0,3 Mikrocoulomb pro Quadratmeter (μC/m²), insbesondere eine Gemessene Ladungsdichte von mindestens 0,6 μC/m² und noch mehr bevorzugt von mindestens 0,9 μC/m² auf. In einigen Fällen kann die Gemessene Ladungsdichte 7 μC/m² übersteigen.
Die Vorteile und andere Eigenschaften und Einzelheiten von dieser Erfindung werden in den nachfolgenden Beispielen weiter veranschaulicht. Obgleich die Beispiele diesem Zweck dienen, sind die besonderen Bestandteile und die Mengen, welche verwendet werden, und andere Bedingungen nicht in einer Weise auszulegen, welche den Umfang von dieser Erfindung unangemessenerweise einschränken würden. Beispielsweise können, während die Beispiele erfinderische Verfahren veranschaulichen, die Produkte auf individueller Basis herstellen, die Prozesse ebenfalls fortlaufend durchgeführt werden. Die für die Offenlegung nachfolgend ausgewählten Beispiele veranschaulichen lediglich, wie eine bevorzugte Ausführungsform von der Erfindung hergestellt wird und was die Gegenstände im Allgemeinen leisten können.
BEISPIELE
Herstellung der Beispielstücke
Die Vliesstoffbahn wurde im Allgemeinen wie bei Van A. Wente, 48 INDUS. & ENGN. CHEM., 1342–46 (1956) beschrieben hergestellt. Als thermoplastisches Granulat wurde ESCORENE 3505G Polypropylen (erhältlich von Exxon Corp.) verwendet, solange nichts anderes angegeben wurde. Die Strangpresse war ein Berstorff 60 Millimeter (mm), 44 zu 1, Acht-Barrel Füllzone, gleichsinnig drehender Doppelschneckenextruder. Wenn ein Zusatzstoff in das Granulat eingearbeitet wurde, wurde er als ein Konzentrat mit 10–15 Gewichts-% in einem Werner Pfleiderer 30 mm, 36 zu 1, gleichsinnig drehenden Doppelschneckenextruder hergestellt. Das Wasser wurde mittels Umkehrosmose und Entionisierung gereinigt. Das Basisgewicht von der Bahn betrug etwa 54–60 Gramm/Meter², solange nichts anderes angegeben wird.
DOP-Penetrations- und Druckabfalltest
Der DOP-Penetrations- und Druckabfalltest wurde durchgeführt durch Hindurchpressen von Dioctylphthalat-(DOP-) Partikel, mit einem mittleren Massendurchmesser von 0,3 Mikrometer, durch ein Probenstück von der Vliesstoffbahn, welches 11,45 Zentimeter (4,5 Inch) Durchmesser aufweist, bei einer Geschwindigkeit von 42,5 Liter/Minute. Die Einströmgeschwindigkeit auf dem Probenstück betrug 6,9 Zentimeter pro Sekunde (cm/s). Die DOP-Partikel wurden unter Verwendung von einem TSI Nr. 212 Sprayer (erhältlich von TSI aus St. Paul, Minnesota) mit vier Düsenöffnungen und 207 Kilopascal (kPa) (30 psi) sauberer Luft bei einer Konzentration zwischen etwa 70 und 110 Milligramm/Meter³ hergestellt. Die Beispielstücke wurden dem Aerosol aus DOP-Partikeln für 30 Sekunden ausgesetzt. Die Penetration von den DOP-Partikeln durch die Beispielstücke wurde unter der Verwendung von einer Streulichtkammer, Percent Penetration Meter Model TPA-8F, erhältlich von Air Techniques Inc. aus Baltimore, Maryland, gemessen. Die Druckab nahme (ΔP) über das Beispielstück wurde unter der Verwendung eines elektronischen Manometers gemessen und in Millimeter Wassersäule gespeichert.
Die Werte der DOP-Penetration und der Druckabnahme wurden verwendet, um einen Qualitätsfaktor „QF-Wert" aus dem natürlichen Logarithmus (ln) von der DOP-Penetration mittels der folgenden Formel zu berechnen: QF [1/mm H₂0] = -(ln ((DOP-Penetration %)/100))/ΔP [mm H₂0]
Alle nachfolgend getesteten Beispielstücke wurden auf den anfänglichen Qualitätsfaktor, QF_i, geprüft.
Wie zuvor angegeben, weisen die höheren anfänglichen QF-Werte auf eine bessere Filtrationsleistung hin.
Gemessene Ladungsdichte
Die elektrischen Ladungspolarisationen wurden in vier Proben von jeder Bahn induziert durch (i) Erwärmen von jeder Probe auf eine Temperatur von 100°C, (ii) Polen von jeder Probe in der Gegenwart von einem Gleichstromfeld mit 2,5 Kilovolt pro Millimeter (kV/mm) bei 100°C für Polungszeitspannen von 5, 10, 15 oder 20 Minuten, und (iii) Abkühlen von jeder Probe auf -50°C in der Gegenwart von dem Gleichstromfeld, um die eingeschlossene und gepolte Ladung in der Bahn „einzufrieren". Jede Bahnprobe wurde anschließend nochmals derart erwärmt, dass die eingefrorene Ladung ihre Bewegungsfreiheit wiedererlangte und sich in Richtung auf einen niedrigeren Energiezustand verschob, wobei ein nachweisbarer, externer Entladestrom erzeugt wurde. Spezifischer, nach dem Polen in dem Gleichstromfeld, das oben erwähnt wurde, wurde jede Bahnprobe nochmals von etwa -50°C auf etwa 160°C bei einer Erwärmungsgeschwindigkeit von etwa 3°C/Minute erwärmt. Der externe Strom, der erzeugt wurde, wurde als Funktion der Temperatur gemessen. Die unberichtigte Gemessene Ladungs dichte von jeder Probe wurde bestimmt durch das Berechnen der Fläche unter den Entladungsspitzen und Dividieren des Ergebnisses durch die Fläche von der Probe. Die unberichtigte Gemessene Ladungsdichte von jeder Bahn wurde mit dem höchsten Wert der unberichtigt Gemessenen Ladungsdichte unter den vier Proben, die für jede Bahn analysiert wurden, gleichgesetzt. Die Polarisation und die nachfolgende thermisch-stimulierte Entladung wurden durchgeführt unter Verwendung eines Solomat TSC/RMA Modell 91000 mit einer schwenkbaren Elektrode, vertrieben durch TherMold Partners, L.P., Thermal Analysis Instruments aus Stamford, Connecticut. Die Gemessene Ladungsdichte, welche auf die eingeschlossene, unpolarisierte Aufladung zurückzuführen ist, kann durch Analysieren einer unbehandelten Bahn von derselben Zusammensetzung und derselben physikalischen Eigenschaften bestimmt werden. Die Gemessene Ladungsdichte von der behandelten Bahn wird bestimmt durch Subtrahieren der unberichtigten Gemessenen Ladungsdichte der unbehandelten Bahn von der unberichtigten Gemessenen Ladungsdichte von der behandelten Bahn.
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele C1–C2
Eine Vliesstoffbahn, welche geblasene Polypropylen-Mikrofasern enthielt, wurde, wie zuvor beschrieben, unter der Verwendung von ESCORENE 3505G-Polypropylen (erhältlich von Exxon Corp.) hergestellt. Der effektive Faserdurchmesser von den Proben betrug etwa 8–9 μm. Einzelne Materialproben mit einer Größe von etwa 55,9 cm mal 27,9 cm (etwa 22 Inch mal etwa 11 Inch) wurden aus dieser Bahn herausgeschnitten. Eine Materialprobe wurde in Isopropanol eingeweicht, daraus entfernt und in einem Dunstabzug aufgehängt, solange überschüssiges Isopropanol abtropfte. Die Materialprobe wurde danach in etwa 8 Liter entionisiertem Wasser für etwa 10 bis 20 Minuten eingetaucht, herausgenommen, durch eine Wringmaschine hindurchgeführt, um überschüssiges Wasser zu entfernen und über Nacht an der Luft getrocknet. Die Vergleichsmaterialprobe C1 wurde in Isopropanol einge weicht, herausgenommen, durch eine Wringmaschine hindurchgeführt und über Nacht an der Luft getrocknet. Die Vergleichsmaterialprobe C2 blieb unbenetzt.
Kreisförmige Probenstücke mit einem Durchmesser von 13,3 cm (etwa 5,25 Inch) wurden aus den Materialproben herausgeschnitten und dem DOP-Penetrations- und Druckabfalltest unterworfen, unter Verwendung der von jedem Kreis in der Mitte gelegenen 11,4 cm (4,5 Inch). Der QF_i wurde für jede Materialprobe wie oben beschrieben berechnet. Die Ergebnisse von den zwei Auswertungen, die für jede Bahn-Materialprobe durchgeführt wurden, wurden gemittelt und in Tabelle 1 aufgeführt. Tabelle 1 Wirkung der Wasserbehandlung auf die Filtrationsleistung

Beispiel Behandlung Druckabfall (mm Wassersäule) Penetration (%) QF_i (mm H₂O)^-1

1 Isopropanol; Wasser 2,68 33,2 0,41

C1 Isopropanol 2,72 82,9 0,069

C2 Keine 2,48 83,4 0,073
Die Daten zeigen, dass die Vliesstoffbahn aus Beispiel 1, die mit Isopropanol benetzt wurde, gefolgt durch Sättigung mit Wasser, einen signifikant höheren anfänglichen Qualitätsfaktor demonstriert als die vergleichbaren Materialproben.

Materialproben gemäß den Beispielen 1, C1 und C2 wurden reproduziert und hinsichtlich des Qualitätsfaktors und der gemessenen Ladungsdichte wie oben beschrieben evaluiert. Tabelle 2 Gemessene Ladungsdichte

Beispiel	Behandlung	QF_i (mm H₂O)^-1	Unberichtigte Gemessene Ladungsdichte (μC/m²)	Gemessene Ladungsdichte (μC/m²)
1	Isopropanol; Wasser	0,45	1,00	0,95
C1	Isopropanol	0,09	0,07	0,02
C2	Keine	0,09	0,05	0,0

Die Daten aus Tabelle 2 zeigen, dass die Vliesstoffbahn aus Beispiel 1, die mit Isopropanol benetzt wurde, gefolgt durch Sättigung mit Wasser, einen signifikant höheren anfänglichen Qualitätsfaktor und eine Gemessene Ladungsdichte demonstrierte als die vergleichbaren Beispiele.
Beispiel 2 und Vergleichsbeispiele C3–C4
Eine Bahn, welche geblasene Polypropylen-Mikrofasern enthielt, wurde gemäß zu Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen C1–C2 hergestellt, ausgenommen dass 1 Gewichts-% eines fluorchemischen Oxazolidinon-Zusatzstoffes, beschrieben in der US-Patentschrift 5,411,576 als „Zusatzstoff A", zu der Polypropylenschmelze vor dem Formen der geblasenen Mikrofasern hinzugefügt wurde. Der Zusatzstoff A weist die folgende Formel auf:
Die Bahn wurde ebenfalls bei ungefähr 140°C für etwa 10 Minuten getempert. Die Materialproben wurden ge schnitten und wie in Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen C1–C2 benetzt. Alle Materialproben wiesen einen effektiven Faserdurchmesser von ungefähr 8–9 μm auf und besaßen ein Basisgewicht von etwa 57 Gramm/Meter². Die Materialproben wurden geschnitten und hinsichtlich der Filtrationsleistung wie in den vorherigen Beispielen evaluiert. Die Ergebnisse der zweifachen Evaluierungen wurden gemittelt und sind in Tabelle 3 aufgeführt. Tabelle 3 Wirkung der Wasserbehandlung auf die Filtrationsleistung, Polypropylen plus Fluorchemikalie

Beispiel Behandlung Druckabnahme (mm Wassersäule) Penetration (%) QF_i (mm H₂O)^-1

2 Isopropanol; Wasser 2,16 14,1 0,91

C3 Isopropanol 2,11 42,2 0,41

C4 Keine 2,10 85,9 0,072
Die Daten aus Tabelle 3 zeigen, dass das Vorhandensein von dem Zusatzstoff in einem höheren anfänglichen Qualitätsfaktor für die Materialproben der Beispiele 2 und C3 gegenüber dem anfänglichen Qualitätsfaktor für die Materialproben der Beispiele 1 und C1 resultiert.

Die Materialproben gemäß den Beispielen 2, C3 und C4 wurden reproduziert und hinsichtlich des Qualitätsfaktors und der gemessenen Ladungsdichte evaluiert. Tabelle 4 Gemessene Ladungsdichte für Fasern, die Polypropylen plus Fluorchemikalie enthielten

Beispiel	Behandlung	QF_i (mm H₂O)^-1	Unberichtigte Gemessene Ladungsdichte (μC/m²)	Gemessen Ladungsdichte (μC/m²)
2	Isopropanol; Wasser	0,72	16,6	7,65
C3	Isopropanol	0,17	10,58	1,63
C4	Keine	0,14	8,95	0,0

Die Daten aus Tabelle 4 zeigen, dass die Vliesstoffbahn aus Beispiel 2, die mit Isopropanol benetzt wurde, gefolgt durch Sättigung mit Wasser, einen signifikant höheren anfänglichen Qualitätsfaktor und eine höhere Gemessene Ladungsdichte demonstrierte als die Bahn aus Beispiel 1, welche nicht den Zusatzstoff enthielt.
Beispiel 3 und Vergleichsbeispiele C5–C6
Eine Bahn, welche geblasene Polypropylen-Mikrofasern enthielt, wurde hergestellt wie in Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen C1–C2 beschrieben, ausgenommen dass ungefähr 0,5 Gewichts-% Chimassorb 944 LF zu der Polypropylenschmelze vor der Formung der geblasenen Mikrofasern hinzugefügt wurden. Die Materialproben wurden geschnitten und wie in Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen C1–C2 benetzt. Alle Materialproben besaßen ähnliche effektive Faserdurchmesser und Basisgewichte. Die Materialproben wurden geschnitten und hinsichtlich der Filtrationsleistung wie in den vorherigen Beispielen evaluiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 dargestellt. Tabelle 5 Wirkung der Wasserbehandlung auf die Filtrationsleistung, Polypropylen plus Chimasorb^TM 944

Beispiel Behandlung Druckabnahme (mm Wassersäule) Penetration (%) QF_i (mm H₂O)^-1

3 Isopropanol; Wasser 2,56 53,3 0,25

C5 Isopropanol 2,45 83,4 0,074

C6 Keine 2,52 85,7 0,061
Die Daten aus Tabelle 5 zeigen, dass das Benetzen der Bahn in Isopropanol, gefolgt durch Eintauchen in Wasser und Trocknen, die Filtrationsleistung von allen drei Materialproben der Filterbahnen relativ zu den unbenetzten Materialproben erhöht. Das Beispiel 3 zeigt, dass Wasser verwendet werden kann, um die Filtrationsleistung von Polymervliesbahnen zu erhöhen. In Beispiel 3 konnte keine Verbesserung über Beispiel 1 vorgewiesen werden, selbst wenn die Bahn den Chimassorb^TM-Zusatzstoff enthielt. Von diesem Ergebnis wird angenommen, dass es erhalten wurde, weil Chimassorb^TM in Isopropanol löslich ist.
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Die vorliegende Erfindung kann geeigneterweise in der Abwesenheit von irgendeiner Einschränkung, die nicht ausdrücklich in diesem Dokument beschrieben wurde, praktiziert werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Elektretfaserbahn, wobei das Verfahren umfasst: Benetzen einer Faserbahn mit einer Benetzungsflüssigkeit, wobei die Bahn nicht leitfähige Polymerfasern enthält; Sättigen der benetzten Bahn in einer wässrigen polaren Flüssigkeit; und dann Trocknen, so dass die Bahn im Wesentlichen trocken ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die wässrige polare Flüssigkeit Wasser ist.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Wasser gereinigt wird und wobei die Bahn eine Vliesfaserbahn umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, wobei die Bahn Mikrofasern umfasst.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Mikrofasern Polypropylen und einen Zusatzstoff, der die Leistung gegenüber öligem Nebel verbessert, enthalten.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, wobei die Elektretfaserbahn einen Qualitätsfaktor von mindestens 0,4 (mm H₂O)^-1 aufweisen kann, wenn sie gemäß des DOP-Penetrations- und Druckabfalltests geprüft wird.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, wobei die Fasern ferner einen Zusatzstoff, der die Leistung gegenüber öligem Nebel verbessert, umfassen und wobei das Verfahren ferner den Schritt des Temperns der Faserbahn vor dem Schritt des Benetzens der Bahn umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, wobei die Polymerfasern einen Zusatzstoff umfassen, der ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus einer (einem) thermisch stabilen organischen Verbindung oder Oligomer, enthaltend mindestens eine perfluorierte Einheit, einer (einem) thermisch stabilen organischen Triazinverbindung oder -oligomer, enthaltend mindestens ein Stickstoffatom zusätzlich zu denjenigen in der Triazingruppe, oder einer Kombination davon, gehinderten Aminen, fluorchemischem Oxazolidinon, Poly[[6-(1,1,3,3,tetramethylbutyl)amino]-s-triazin-2,4-diyl][[(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]hexamethylen[(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]] oder einer Kombination davon.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, wobei die Fasern einen fluorchemischen Zusatzstoff in oder auf den Fasern enthalten.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, wobei die Bahn schmelzgeblasene Mikrofasern umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, wobei die Bahn durch Komprimieren der Bahn und Zurückkehrenlassen der Bahn in einen nicht komprimierten Zustand, während sie in der Benetzungsflüssigkeit eingetaucht ist; und/oder durch Leiten eines Stroms der Benetzungsflüssigkeit durch die Bahn; durch Schallvibrieren der Benetzungsflüssigkeit, während diese mit der Bahn in Kontakt steht; und/oder durch Druckbeaufschlagen der Benetzungsflüssigkeit; und/oder durch Einweichen der Bahn in der Benetzungsflüssigkeit benetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, ferner umfassend den Schritt des Entfernens von überschüssiger Benetzungsflüssigkeit vor dem Sättigen der Bahn mit der polaren wässrigen Flüssigkeit.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, wobei die Bahn luftgetrocknet wird; dadurch getrocknet wird, dass die Bahn wärme ausgesetzt wird; dadurch getrocknet wird, dass die Bahn einem statischen Vakuum ausgesetzt wird; dadurch getrocknet wird, dass die Bahn einem Strom eines erwärmten Trocknungsgases ausgesetzt wird; und/oder dadurch getrocknet wird, dass die polare wässrige Flüssigkeit mechanisch entfernt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 13, wobei die Fasern Polypropylen, Poly-4-methyl-1-penten oder Mischungen oder Copolymere, die eines oder beide dieser Materialien enthalten, umfassen.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, wobei die Elektretfaserbahn in einer Ebene, die zu einer Ebene der Bahn senkrecht ist, im Wesentlichen unpolarisiert ist, wenn sie einer durch Wärme stimulierten Entladung unterzogen wird.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, wobei die Bahn eine gemessene Ladungsdichte von mindestens 0,3 μC/m² aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 15, wobei die Benetzungsflüssigkeit den Benetzungstest innerhalb von 2 Sekunden besteht.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 17, wobei die wässrige polare Flüssigkeit ein Dipolmoment von mindestens 0,5 Debye aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 17, wobei die wässrige polare Flüssigkeit eine Dielektrizitätskonstante von mindestens 10 aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, wobei die wässrige polare Flüssigkeit einen nicht wässrigen Bestandteil umfasst.
Filtermaske, die zum Abdecken mindestens des Mundes und der Nase eines Trägers gestaltet ist, umfassend die Elektretfaserbahn, die durch das Verfahren nach Anspruch 1 bis 20 erhalten werden kann.
Verfahren zur Herstellung einer Elektretfaserbahn, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: Aufbringen einer flüssigen Lösung, die Wasser und einen nichtwässrigen wasserlöslichen Bestandteil enthält, auf eine flüssigkeitsdurchlässige Faserbahn; und dann Trocknen, so dass die Bahn im Wesentlichen trocken ist, um eine flüssigkeitsdurchlässige Elektretfaserbahn zu erzeugen.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Bahn eine flüssigkeitsdurchlässige Elektret-Vliesfaserbahn ist.
Verfahren nach Anspruch 23, wobei die Fasern Mikrofasern sind, die Polypropylen und Fluor enthalten.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Elektretfaserbahn einen Qualitätsfaktor von mindestens 0,2 (mm H₂O)^-1 aufweisen kann, wenn sie gemäß des DOP-Penetrations- und Druckabfalltests geprüft wird.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Bahn Mikrofasern umfasst.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Fasern Fluoratome in oder auf den Fasern enthalten.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Bahn mit einer Benetzungsflüssigkeit benetzt wird, bevor die flüssige Lösung aufgebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 28, ferner umfassend den Schritt des Entfernens von überschüssiger Benetzungsflüssigkeit vor dem Auftragen der flüssigen Lösung.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die flüssige Lösung auf die Faserbahn derart aufgebracht wird, dass sie die Bahn sättigt.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Bahn luftgetrocknet wird; dadurch getrocknet wird, dass die Bahn Wärme ausgesetzt wird; dadurch getrocknet wird, dass die Bahn einem statischen Vakuum ausgesetzt wird; dadurch getrocknet wird, dass die Bahn einem Strom eines erwärmten Trocknungsgases ausgesetzt wird; und/oder dadurch getrocknet wird, dass die flüssige Lösung mechanisch entfernt wird.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Fasern Polypropylen, Poly-4-methyl-1-penten oder Mischungen oder Copolymere, die eines oder beide dieser Materialien enthalten, umfassen.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Elektretfaserbahn in einer Ebene, die zu einer Ebene der Bahn senkrecht ist, im Wesentlichen unpolarisiert ist, wenn sie einer durch Wärme stimulierten Entladung unterzogen wird.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Elektretfaserbahn im Wesentlichen keinen Entladungsstrom aufweist, wenn sie einer durch Wärme stimulierten Entladung unterzogen wird.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Elektretfaserbahn im Wesentlichen keine Nettoladung aufweist.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Elektretfaserbahn eine unpolarisierte Ladung aufweist.
Filtrationsmaske, die zum Abdecken der Nase und des Mundes eines Trägers gestaltet ist, umfassend die Elektretfaserbahn nach Anspruch 22.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die flüssige Lösung ein Dipolmoment von mindestens 0,5 Debye aufweist.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die flüssige Lösung eine Dielektrizitätskonstante von mindestens 10 aufweist.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die flüssige Lösung und die Benetzungsflüssigkeit keinen leitfähigen, nichtflüchtigen Rest auf der Elektretfaserbahn hinterlassen.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Fasern auf ihren Oberflächen Fluoratome aufweisen.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die resultierende Elektretfaserbahn in einer Ebene, die zu der Ebene der Bahn senkrecht ist, im Wesentlichen unpolarisiert ist.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei der nichtwässrige wasserlösliche Bestandteil ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethylenglykol, Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid, Acetonitril und Aceton.