DE60022461T2 - Verfahren zur Herstellung von Quarzglass und das so erhaltene Produkt - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Quarzglass und das so erhaltene Produkt Download PDF

Info

Publication number
DE60022461T2
DE60022461T2 DE60022461T DE60022461T DE60022461T2 DE 60022461 T2 DE60022461 T2 DE 60022461T2 DE 60022461 T DE60022461 T DE 60022461T DE 60022461 T DE60022461 T DE 60022461T DE 60022461 T2 DE60022461 T2 DE 60022461T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gas
nozzle
raw material
flow rate
oxygen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE60022461T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60022461D1 (de
Inventor
Koji Kubiki-mura Matsuo
Hisatoshi Kubiki-mura Otsuka
Kazuo Kubiki-mura Shirota
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Application granted granted Critical
Publication of DE60022461D1 publication Critical patent/DE60022461D1/de
Publication of DE60022461T2 publication Critical patent/DE60022461T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1415—Reactant delivery systems
    • C03B19/1423—Reactant deposition burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/07—Impurity concentration specified
    • C03B2201/075—Hydroxyl ion (OH)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/23—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with hydroxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/04—Multi-nested ports
    • C03B2207/06—Concentric circular ports
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/36—Fuel or oxidant details, e.g. flow rate, flow rate ratio, fuel additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2201/00—Glass compositions
    • C03C2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03C2201/08—Doped silica-based glasses containing boron or halide
    • C03C2201/12—Doped silica-based glasses containing boron or halide containing fluorine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2201/00—Glass compositions
    • C03C2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03C2201/20—Doped silica-based glasses containing non-metals other than boron or halide
    • C03C2201/23—Doped silica-based glasses containing non-metals other than boron or halide containing hydroxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2203/00—Production processes
    • C03C2203/40—Gas-phase processes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas, das einen hohen Durchlässigkeitsgrad für kurzwellige UV-Strahlung, wie z.B. Excimerlaserlicht, und insbesondere für den Vakuumultraviolettlichtbereich aufweist.
  • Aufgrund der geringen Wärmeausdehnung und der hohen Reinheit und Qualität wird synthetisches Quarzglas in Halbleiterherstellungsanwendungen, wie z.B. in Prozessrohren für Wärmebehandlungsöfen, die zur Siliciumwaferoxidation und für Diffusionsvorgänge verwendet werden, angewandt. Zudem weist synthetisches Quarzglas einen hohen Durchlässigkeitsgrad für kurzwellige UV-Strahlung auf, womit es zu einem unverzichtbaren Material in Lithographiegeräten wird, die dazu verwendet werden, Chips mit hohem Integrationsgrad (LSI-Chips) herzustellen. Die jeweilige Rolle von synthetischem Quarzglas in Lithographiegeräten umfasst dessen Verwendung als Stepperlinsenmaterial und Retikelmaterial oder Photomaskensubstratmaterial bei Schaltungsmusterbelichtungen sowie Übertragungen auf Siliciumwafer.
  • Da LSI-Chips immer vielseitiger und leistungsfähiger werden, arbeiten Forschung und Entwicklung aktiv daran, den Grad der Geräteintegration auf Wafern zu erhöhen. Die Erzielung einer höheren Geräteintegration erfordert eine hohe optische Auflösung, die sehr feine Muster übertragen kann. Zur Erlangung einer höheren Auflösung wird die Wellenlänge der Lichtquelle verkürzt. Die Wellenlänge von UV-Licht aus der gegenwärtig hauptsächlich verwendeten Lichtquelle beträgt 248 nm (KrF-Excimerlaser), wobei es Bemühungen gibt, so rasch wie möglich auf die Verwendung einer Wellenlänge von 193 nm (Arf) zu wechseln. UV-Licht mit einer Wellenlänge von 157 nm (F2) scheint ebenfalls relativ viel sprechend zu sein und könnte in nicht allzu ferner Zukunft eine breite Anwendung finden.
  • Quarzglas ist im Allgemeinen fähig, UV-Licht durchzulassen, wobei die Durchlässigkeit im Vakuumultraviolettlichtbereich unter 200 nm abnimmt und bei Wellenlängen um 140 nm, die aufgrund der dem Quarzglas inhärenten Struktur einen Absorptionsbereich darstellen, vollständig endet. Im Wellenlängenbereich über dem inhärenten Absorptionsbereich liegen Absorptionsbanden vor, die aufgrund defekter Strukturen im Glas auftreten. Somit kann es je nach Typ und Ausmaß der defekten Strukturen zu erheblichen Unterschieden in der Durchlässigkeit kommen. Wenn Quarzglas bei der für das Lithographiegerät verwendeten Wellenlänge eine geringe Durchlässigkeit aufweist, wird das absorbierte UV-Licht im Quarzglas in Wärmeenergie umgewandelt. Eine Einstrahlung führt folglich zu einer Verdichtung im Inneren des Glases, was einen uneinheitlichen Brechungsindex des Glases zur Folge hat. Daraus ergibt sich, dass, wenn die defekten Strukturen im Quarzglas in der Nähe der Strahlungswellenlängen stark absorbierend sind, dies die Durchlässigkeit des Glases und auch dessen Beständigkeit als ein in Lithographiegeräten verwendetes Material verringern kann.
  • Übliche defekte Strukturen in Quarzgläsern umfassen Si-Si-Bindungen und Si-O-O-Si-Bindungen. Si-Si-Bindungen werden mitunter als "Sauerstoffmangeldefekte" bezeichnet und weisen bei 163 nm und 245 nm Absorptionsbanden auf. Da solche Sauerstoffmangeldefekte auch Vorläufer von defekten Si-Strukturen (E'-Zentren) darstellen, die bei 215 nm eine Absorptionsbande aufweisen, verursachen diese ernste Probleme, und zwar nicht nur wenn F2 (157 nm) als Lichtquelle eingesetzt wird, sondern auch bei der Verwendung von KrF (248 nm) oder ArF (193 nm).
  • Si-O-O-Si-Bindungen sind auch als "Sauerstoffüberschussdefekte" bekannt und weisen bei 325 nm eine Absorptionsbande auf. Zudem weisen Si-OH-Bindungen und Si-Cl-Bindungen in der Nähe von 160 nm eine Absorptionsbande auf. Bei der Herstellung von Quarzglas mit hoher Durchlässigkeit im Vakuumultraviolettlichtbereich ist es deshalb wichtig, die Bildung von Sauerstoffmangeldefekten zu unterdrücken sowie die Konzentrationen von Hydroxylgruppen und Chloridgruppen gering zu halten.
  • Unter Berücksichtigung der obigen Ausführungen wird die Herstellung von Quarzglas zur Verwendung im Vakuumultraviolettlichtbereich vorzugsweise mittels eines Rußverfahrens durchgeführt, das dafür bekannt ist, die Bildung von Si-OH-Bindungen zu unterdrücken; und zwar mittels eines Verfahrens, bei dem Silicaruß gebildet und abgeschieden wird, um eine poröse Silicamatrix ausgebildet wird, die anschließend geschmolzen und vitrifiziert wird. Bei der Herstellung von synthetischem Quarzglas, worin nur das Rußverfahren angewandt wird, bilden sich bei Hydroxylgruppenkonzentrationen, die unter einigen Dutzend Teilen pro Million liegen, viele Si-Si-Bindungen, was in der Nähe von 163 nm zu einer sehr starken Absorption führt. Deshalb wurden bei Herstellungsverfahren von synthetischem Glas nach dem Stand der Technik Nachbehandlungsschritte eingeführt, wie z.B. Wasserstoff-Glühen der gebildeten Si-Si-Bindungen, um diese in weniger schädliche Strukturen, wie z.B. Si-H-Bindungen, zu überführen.
  • In der US-A-5.326.729 ist ein synthetisches Quarzglas mit geringem OH-Gehalt beschrieben, das mittels eines Verfahrens hergestellt wird, welches einen Wasserstoffbehandlungsschritt umfasst.
  • In der EP-A-691312 ist ein Vorformlings-Rußdotierungsverfahren beschrieben, worin der Vorformling in einer fluorhältigen Atmosphäre und anschließend in einer Wasserstoffatmosphäre erhitzt wird.
  • Es ist deshalb ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas bereitzustellen, wobei das Verfahren die Bildung von Si-Si-Bindungen unterdrückt, die Notwendigkeit einer Reparatur von defekten Strukturen mittels Nachbehandlung nach der Herstellung von synthetischem Quarzglas reduziert oder beseitigt und ein synthetisches Quarzglas herstellen kann, das eine hohe Durchlässigkeit im Vakuumultraviolettlichtbereich aufweist.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben herausgefunden, dass, wenn es im Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix im Herstellungsverfahren des synthetischen Quarzglases zu einem stöchiometrischen Sauerstoffüberschuss kommt, die Bildung von Si-Si-Bindungen im Quarzglas unterdrückt werden kann. Es ist sodann möglich, ein synthetisches Quarzglas herzustellen, das im Vakuumultraviolettbereich eine hohe Durchlässigkeit aufweist.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas, das folgende Schritte umfasst: Zuführen eines Silica bildenden Rohmaterialgases und eines Fluorverbindungsgases durch eine erste Düse im Zentrum eines Brenners mit mehreren konzentrischen Düsen, von Sauerstoffgas durch eine zweite Düse, die konzentrisch außerhalb der zentralen Düse angeordnet ist, und von Sauerstoffgas oder Wasserstoffgas oder von beiden durch eine dritte Düse, die konzentrisch außerhalb der zweiten Düse angeordnet ist, zu einer Reaktionszone; Flammenhydrolysieren des Silica bildenden Rohmaterialgases in der Reaktionszone, um feine Silicateilchen zu bilden; Abscheiden der feinen Silicateilchen auf einem rotierenden Substrat in der Reaktionszone, um eine poröse Silicamatrix zu bilden; und Verschmelzen der Silicamatrix.
  • In einem ersten Aspekt, dargelegt in Anspruch 1, wird das durch die zweite Düse zugeführte Sauerstoffgas in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit eingeleitet, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  • In einem zweiten Aspekt, dargelegt in Anspruch 2, wird das Sauerstoffgas vom Brenner mit einer solchen Gesamtströmungsgeschwindigkeit in Bezug auf die Summe der Strömungsgeschwindigkeiten des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas zugeführt, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt. In der zweiten Ausführungsform wird das durch die zweite Düse eingeleitete Sauerstoffgas in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit zugeführt, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  • Die erfindungsgemäße poröse Silicamatrix in den zuvor erläuterten Verfahren weist eine Dichte von vorzugsweise 0,1 bis 1,0 g/cm3 auf.
  • Vorzugsweise weist das resultierende synthetische Quarzglas eine Hydroxylgruppenkonzentration von maximal 20 ppm und eine Fluoratomkonzentration von zumindest 100 ppm auf.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER DIAGRAMME
  • 1 stellt einen schematischen Querschnitt dar, worin das Beispiel eines Brenners dargelegt ist, der dazu verwendet wird, eine poröse Silicamatrix gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zu bilden.
  • 2 ist ein Diagramm, das die Vakuumultraviolettlichtdurchlässigkeit für synthetische Quarzgläser, die in den Beispielen 1 und 2 sowie den Vergleichsbeispielen 1 und 2 hergestellt wurden, graphisch darstellt.
  • WEITERE ERKLÄRUNGEN OPTIONALE UND BEVORZUGTE MERKMALE
  • Im erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines synthetischen Quarzglas wird ein Brenner mit mehreren konzentrischen Düsen verwendet, der eine erste bzw. zentrale Düse im Zentrum des Brenners und eine zweite, dritte sowie weitere konzentrisch außerhalb der zentralen Düse angeordnete Düsen umfasst. Ein Silica bildendes Rohmaterialgas und ein Fluorverbindungsgas werden durch die erste Düse zu einer Reaktionszone zugeführt. Zudem wird durch die zweite Düse ein Sauerstoffgas zur Reaktionszone sowie Sauerstoffgas und/oder Wasserstoffgas durch die dritte Düse zur Reaktionszone zugeführt. Das Silica bildende Rohmaterialgas wird in der Reaktionszone flammenhydrolysiert, um feine Silicateilchen zu bilden, wobei die Teilchen auf einem rotierenden Substrat in der Reaktionszone abgeschieden werden, um eine poröse Silicamatrix zu bilden. Die resultierende Silicamatrix wird zur Bildung eines Quarzglases verschmolzen.
  • Dieses Verfahren ist an sich bekannt und kann gemäß der herkömmlichen Praxis unter Verwendung einer Organosiliciumverbindung als Silicabildungs-Rohmaterial durchgeführt werden.
  • Spezifische Beispiele für Organosiliciumverbindungen, die als Rohmaterialien in Frage kommen, umfassen Chlorsilanverbindungen, wie z.B. Tetrachlorsilan (SiCl4) und Dimethyldichlorsilan ((CH3)2SiCl2), sowie Silan- und Siloxanverbindungen der allgemeinen nachstehenden Formeln (I) bis (III): (R1)nSi(OR2)4-n (I)
  • Figure 00060001
  • In den Formeln (I) bis (III) sind R1 und R2 jeweils unabhängig voneinander einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen; R3 ist ein Wasserstoffatom oder eine einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe; n ist eine ganze Zahl von 0 bis 3; m ist eine ganze Zahl von zumindest 1, und vorzugsweise 1 oder 2; und p ist eine ganze Zahl von 3 bis 5.
  • Veranschaulichende Beispiele für einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen von R1, R2 und R3 umfassen C1-4-Alkylgruppen, wie z.B. Methyl, Ethyl, Propyl, n-Butyl und tert-Butyl; C3-6-Cycloalkylgruppen, wie z.B. Cyclohexyl; und C2-4-Alkenylgruppen, wie z.B. Vinyl und Allyl.
  • Spezifische Beispiele für die Silanverbindungen der obigen Formel (I) umfassen Si(OCH3)4, Si(OCH2CH3)4 und CH3Si(OCH3)3. Ein Beispiel für eine Siloxanverbindung der obigen Formel (II) umfasst Hexamethyldisiloxan. Von den obigen Verbindungen wird ein chlorfreies Alkoxysilan bevorzugt, damit eine UV-Lichtabsorption durch Si-Cl-Bindungen verhindert wird.
  • Beispiele für geeignete Fluorverbindungen umfassen Tetrafluorsilan, Trifluormethan und Tetrafluormethan.
  • Der in der Erfindung verwendete Brenner weist mehrere konzentrisch angeordnete Düsen auf. Jeder bekannte Brenner dieses Typs kann verwendet werden, der fähig ist, die Flammenhydrolyse durch Zuführen eines Silica bildenden Rohmaterialgases und eines Fluorverbindungsgases durch die zentrale Düse, von Sauerstoffgas durch eine zweite Düse, die außerhalb der zentralen Düse angeordnet ist, und von Sauerstoffgas und/oder Wasserstoffgas durch eine oder mehrere Düsen, die außerhalb der zweiten Düse angeordnet ist, zu einer Reaktionszone zu unterstützen. 1 stellt einen typischen Brenner dar, der sich zur Verwendung bei der Bearbeitung der vorliegenden Erfindung eignet.
  • Bezugnehmend auf 1 führt eine zentrale Rohrdüse 1 Silicabildungs-Rohmaterialgas und Fluorverbindungsgas zu, und ein erstes Ringrohr 2 (hierin auch als "zweite Düse" bezeichnet), das die zentrale Rohrdüse 1 umgibt, führt Sauerstoffgas zu. Zudem führt ein zweites Ringrohr 3, welches das erste Ringrohr 2 umgibt, Wasserstoffgas zu, und ein drittes Ringrohr 4, welches das zweite Ringrohr 3 umgibt, führt Sauerstoffgas zu.
  • Es ist ein hierin für das durch die zweite Düse zugeführte Sauerstoffgas offenbartes charakteristisches Merkmal, dass es in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit eingeleitet wird, dass ein 1,1- bis 3,5facher, vorzugsweise 1,5- bis 2,5facher, stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt. Alternativ bzw. zusätzlich dazu wird die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases vom Brenner in Bezug auf die Summe der Strömungsgeschwindigkeiten des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas so eingestellt, dass ein 1,1- bis 3,5facher, vorzugsweise 1,5- bis 2,5facher, stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  • Im Folgenden werden die Konzepte des "stöchiometrischen Verhältnisses" und des "stöchiometrischen Überschusses" in Bezug auf das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben. Zu Veranschaulichungszwecken wird angenommen, dass das Rohmaterial Tetramethoxysilan ist. Die Überführung von Tetramethoxysilan in feine Silica teilchen in einer Knallgasflamme findet durch nachstehende Reaktionen (i) und (ii) statt: (CH3O)4Si + 6O2 → SiO2+ 6H2O + 4CO2 (i) H2 + ½O2 → H2O (ii)
  • In diesem Fall ist die Strömungsgeschwindigkeit von Sauerstoff durch die zweite Düse in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases dann stöchiometrisch, wenn 6,0 mol Sauerstoffgas durch die zweite Düse pro Mol des Rohmaterialgases zugeführt werden. Diese relativen Strömungsgeschwindigkeiten zwischen den zwei Gasen sind in einem "stöchiometrischen Verhältnis", und die in Bezug auf das Rohmaterialgas durch die zweite Düse zugeführte Sauerstoffmenge beträgt das 1,0fache des stöchiometrischen Verhältnisses.
  • Wenn 12,0 mol Sauerstoffgas durch die zweite Düse pro Mol des Rohmaterialgases (Rohmaterial Tetramethoxysilan) zugeführt werden, beträgt die so vorliegende Sauerstoffmenge das 2,0fache des stöchiometrischen Verhältnisses, was einen 2,0fachen stöchiometrischen Sauerstoffüberschuss darstellt. Dies kann durch folgende Formel dargestellt werden: X = A/6B (1)worin X das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeit des durch die zweite Düse zugeführten Sauerstoffgases ist, das als Vielfaches des stöchiometrischen Verhältnisses dargestellt ist; A die Strömungsgeschwindigkeit in Mol pro Stunde (mol/h) des durch die zweite Düse zugeführten Sauerstoffgases ist; und B die Strömungsgeschwindigkeit (mol/h) des Rohmaterialgases ist.
  • Ähnlich kann die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases in Bezug auf die Summe der Strömungsgeschwindigkeiten des Rohmaterialgases und der Ge samtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas durch folgende Formel dargestellt werden: Y = C/(6B + 0,5D) (2)worin Y das Verhältnis der aus dem Brenner zugeführten Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Sauerstoffgas zur Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Wasserstoffgases ist, das als ein Vielfaches des stöchiometrischen Verhältnisses dargestellt ist; C die Gesamtströmungsgeschwindigkeit (mol/h) des aus dem Brenner zugeführten Sauerstoffgases ist; B die Strömungsgeschwindigkeit (mol/h) des Rohmaterialgases ist; und D die Gesamtströmungsgeschwindigkeit (mol/h) des aus dem Brenner zugeführten Wasserstoffgases ist.
  • Im Brennerbeispiel aus 1 ist C die Summe der Strömungsgeschwindigkeiten des durch das erste und dritte Ringrohr 2 und 4 zugeführten Sauerstoffgases, und D ist die Strömungsgeschwindigkeit des aus dem zweiten Ringrohr 3 zugeführten Wasserstoffgases. Es wird auch darauf hingewiesen, dass die obigen rechnerischen Formeln (1) und (2) auf jenen Fall angewandt werden können, worin als Rohmaterialgas Tetramethoxysilan verwendet wird. Bei Verwendung eines anderen Rohmaterialgases müssen die Formeln (1) und (2) so modifiziert werden, dass dadurch die mit diesem Rohmaterial erfolgenden Reaktionen reflektiert werden.
  • Es wurde herausgefunden, dass die gewünschten Wirkungen im Produkt erhalten werden können, indem das Molverhältnis zwischen der Strömungsgeschwindigkeit des durch die zweite Düse zugeführten Sauerstoffgases und der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases oder das Molverhältnis zwischen der Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases aus dem Brenner und der Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Wasserstoffgases einen Zustand darstellt, bei dem es zu einer überschüssigen Sauerstoffzufuhr (stöchiometrischen Sauerstoffüberschuss) kommt.
  • Wenn beide Verhältnisse einen Zustand darstellen, bei dem eine überschüssige Sauerstoffzufuhr vorliegt, kann dies sogar noch vorteilhafter sein.
  • Bei Bedarf kann aus der zentralen Düse oder zusammen mit Sauerstoffgas aus der zweiten Düse des Brenners ein Inertgas, wie z.B. Argon, Stickstoff oder Helium, zugeführt werden. Es können auch mehrere Brenner eingesetzt werden, einschließlich eines oder mehrerer Hilfsbrenner, wobei der Hilfsbrenner mitunter nur eine Knallgasflamme oder ein Fluorverbindungsgas bereitstellen kann.
  • Bei der praktischen Umsetzung der Erfindung kann synthetisches Quarzglas, abgesehen von der wie oben beschriebenen Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases, mittels herkömmlicher Flammenhydrolyse hergestellt werden. Die Zufuhrgeschwindigkeit des Rohmaterialgases ist in diesem Fall üblicherweise in einem Bereich von 4 bis 40 mol/h eingestellt.
  • Die im oben beschriebenen Verfahren gebildete poröse Silicamatrix wird in einem Hochtemperaturglasherstellungsofen vitrifiziert. Die Vitrifikation kann unter Verwendung eines bekannten Verfahrens und bekannter Bedingungen stattfinden, wie z.B. Erhitzen in einem Vakuum auf eine Temperatur von 1.200 bis 1.700°C. Statt einem Vakuum kann der Ofen eine Inertgasatmosphäre (z.B. Helium, Argon) aufweisen. Nach der Vitrifikation wird das Offeninnere entweder schnell oder stufenweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
  • Zur Erleichterung der Vitrifikationsreaktion weist die poröse Silicamatrix vorzugsweise eine Dichte von 0,1 bis 1,0 g/m3, insbesondere 0,2 bis 0,5 g/cm3, auf.
  • Das wie oben beschrieben hergestellte synthetische Quarzglas weist eine Hydroxylgruppenkonzentration von vorzugsweise nicht mehr als 20 ppm auf. Bei einem Wert über 20 ppm können die ungewünschten Wirkungen von Si-OH-Bindungen, die Strahlungen um 160 nm absorbieren, zu stark sein. Die poröse Silicamatrix wird gebildet, indem eine Fluorverbindung, wie z.B. SiF4, CHF3 oder CF4, zusammen mit dem Rohmaterialgas aus einer Rohmaterialgaszufuhrvorrichtung in den Brenner zu geführt wird. Die Fluoratomkonzentration beträgt im resultierenden synthetischen Quarzglas vorzugsweise zumindest 100 ppm. Bei einer Fluoratomkonzentration von weniger als 100 ppm kann die Hydroxylgruppenkonzentration 20 ppm übersteigen, was zu einem stärkeren als erwünschten Einfluss von Si-OH-Bindungen führt. Die Zufuhrgeschwindigkeit des Fluorverbindungsgases kann entsprechend eingestellt werden.
  • BEISPIELE
  • Die folgenden erfindungsgemäßen Beispiele dienen zur Veranschaulichung und nicht als Einschränkung. Zudem sollten weder die Gasströmungsgeschwindigkeiten noch andere in den Beispielen verwendete Herstellungsbedingungen als einschränkend verstanden werden. Der in den Beispielen verwendete Brenner ist der in 1 dargestellte.
  • Beispiel 1
  • Es wurde eine poröse Silicamatrix mit einer Dichte von 0,25 g/cm3 unter Verwendung von Tetramethoxysilan als Rohmaterial hergestellt. Die Sauerstoffströmungsgeschwindigkeit aus der zweiten Düse 2 wurde in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases auf das 1,96fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt, und die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases wurde in Bezug zur Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas auf das 2,43fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt. Während der Bildung der porösen Silicamatrix wurde aus der zentralen Düse 1 des Brenners bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 1,3 mol/h Tetrafluorsilan zugesetzt.
  • Die resultierende poröse Silicamatrix wurde in einer Heliumatmosphäre auf eine Temperatur von 1.500°C erhitzt, was ein synthetisches Quarzglas ergab. Die Vitrifikation dauerte 30 Stunden. Die Hydroxylgruppenkonzentration betrug 0 ppm und die Fluoratomkonzentration 1.540 ppm. Die Messung der Lichtdurchlässigkeit im Vaku umultraviolettbereich zeigte, dass die Absorption bei 160 bis 240 nm sehr schwach war und die Durchlässigkeit bei 157,6 nm hohe 78,0% betrug. In Tabelle 1 ist der Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix und die physikalischen Eigenschaften des hergestellten synthetischen Quarzglases angeführt. Eine graphische Darstellung der Durchlässigkeit ist in 2 aufgezeigt. Die zur Messung der Durchlässigkeit verwendeten Proben in diesem und den folgenden Beispielen wiesen eine Dicke von 6,3 ± 0,1 mm auf.
  • Beispiel 2
  • Es wurde eine poröse Silicamatrix mit einer Dichte von 0,30 g/cm3 unter Verwendung von Tetramethoxysilan als Rohmaterial hergestellt. Die Sauerstoffströmungsgeschwindigkeit aus der zweiten Düse 2 wurde in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases auf das 3,03fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt, und die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases wurde in Bezug zur Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas auf das 3,42fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt. Während der Bildung der porösen Silicamatrix wurde aus der zentralen Düse 1 des Brenners bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,4 mol/h Tetrafluorsilan zugesetzt.
  • Die resultierende poröse Silicamatrix wurde in einem Vakuum auf eine Temperatur von 1.500°C erhitzt, was ein synthetisches Quarzglas ergab. Die Vitrifikation dauerte 30 Stunden. Die Hydroxylgruppenkonzentration betrug 5 ppm und die Fluoratomkonzentration 740 ppm. Die Messung der Lichtdurchlässigkeit im Vakuumultraviolettbereich zeigte, dass die Absorption aufgrund von Si-Si-Bindungen und Si-OH-Bindungen sehr schwach war und die Durchlässigkeit bei 157,6 nm hohe 74,8% betrug. In Tabelle 1 ist der Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix und die physikalischen Eigenschaften des hergestellten synthetischen Quarzglases angeführt. Eine graphische Darstellung der Durchlässigkeit ist in 2 aufgezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Es wurde eine poröse Silicamatrix mit einer Dichte von 0,20 g/cm3 unter Verwendung von Tetramethoxysilan als Rohmaterial hergestellt. Die Sauerstoffströmungsgeschwindigkeit aus der zweiten Düse 2 wurde in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases auf das 0,91fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt, und die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases wurde in Bezug zur Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas auf das 0,98fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt. Während der Bildung der porösen Silicamatrix wurde aus der zentralen Düse 1 des Brenners bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 1,3 mol/h Tetrafluorsilan zugesetzt.
  • Die resultierende poröse Silicamatrix wurde in einem Vakuum auf eine Temperatur von 1.500°C erhitzt, was ein synthetisches Quarzglas ergab. Die Vitrifikation dauerte 30 Stunden. Die Hydroxylgruppenkonzentration betrug 0 ppm und die Fluoratomkonzentration 1.610 ppm. Die Messung der Lichtdurchlässigkeit im Vakuumultraviolettbereich zeigte eine starke Absorption bei 163 nm. Die Durchlässigkeit bei 157,6 nm betrug geringe 15,6%. In Tabelle 1 ist der Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix und die physikalischen Eigenschaften des hergestellten synthetischen Quarzglases angeführt. Eine graphische Darstellung der Durchlässigkeit ist in 2 aufgezeigt.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Es wurde eine poröse Silicamatrix mit einer Dichte von 0,20 g/cm3 unter Verwendung von Tetramethoxysilan als Rohmaterial hergestellt. Die Sauerstoffströmungsgeschwindigkeit aus der zweiten Düse 2 wurde in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases auf das 0,91fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt, und die Gesamtströmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases wurde in Bezug zur Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas auf das 0,98fache des stöchiometrischen Verhältnisses eingestellt. Während der Bildung der porösen Silicamatrix wurde aus der zentralen Düse 1 des Brenners bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,3 mol/h Tetrafluorsilan zugesetzt.
  • Die resultierende poröse Silicamatrix wurde in einem Vakuum auf eine Temperatur von 1.500°C erhitzt, was ein synthetisches Quarzglas ergab. Die Vitrifikation dauerte 15 Stunden. Die Hydroxylgruppenkonzentration betrug 60 ppm und die Fluoratomkonzentration 630 ppm. Die Messung der Lichtdurchlässigkeit im Vakuumultraviolettbereich zeigte eine starke Absorption bei 160 nm. Die Durchlässigkeit bei 157,6 nm sank auf 0%. In Tabelle 1 ist der Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix und die physikalischen Eigenschaften des hergestellten synthetischen Quarzglases angeführt. Eine graphische Darstellung der Durchlässigkeit ist in 2 aufgezeigt. Tabelle 1
    Figure 00140001
    • 1) Verhältnis zwischen der aus der zweiten Düse zugeführten Strömungsgeschwindigkeit des Sauerstoffgases und der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases, dargestellt als ein Vielfaches des stöchiometrischen Verhältnisses und aus der obigen Formel (1) berechnet.
    • 2) Verhältnis zwischen der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Sauerstoff und der Summe der Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas, dargestellt als ein Vielfaches des stöchiometrischen Verhältnisses und aus der obigen Formel (2) berechnet.
  • Indem der Gasrest während der Bildung der porösen Silicamatrix auf einen stöchiometrischen Sauerstoffüberschuss eingestellt wird, kommt es im vorliegenden Verfahren zur wirksamen Unterdrückung der Bildung von Si-Si-Bindungen im Quarzglas, wodurch ermöglicht wird, ein synthetisches Quarzglas herzustellen, das im Vakuumultraviolettbereich über eine hohe Durchlässigkeit verfügt.
  • Obwohl einige bevorzugte Ausführungsformen beschrieben wurden, sind viele Modifizierungen und Variationen dieser Ausführungsformen möglich, ohne von den oben beschriebenen Lehren abzuweichen. Es versteht sich daher, dass die Erfindung auch anders als in den Beispielen spezifisch beschrieben in die Praxis umgesetzt werden kann.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas, folgende Schritte umfassend: Zuführen eines Silicabildungs-Rohmaterialgases und eines Fluorverbindungsgases durch eine erste Düse (1) im Zentrum eines Brenners mit mehreren konzentrischen Düsen, von Sauerstoffgas durch eine zweite Düse (2), die konzentrisch außerhalb der zentralen Düse angeordnet ist, und von Sauerstoffgas oder Wasserstoffgas oder von beiden durch eine dritte Düse (3), die konzentrisch außerhalb der zweiten Düse angeordnet ist, zu einer Reaktionszone, Flammenhydrolysieren des Silicabildungs-Rohmaterialgases in der Reaktionszone, um feine Silicateilchen zu bilden, Abscheiden der feinen Silicateilchen auf einem rotierenden Substrat in der Reaktionszone, um eine poröse Silicamatrix zu bilden, und Verschmelzen der Silicamatrix; worin das durch die zweite Düse zugeführte Sauerstoffgas in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit eingeleitet wird, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  2. Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas, folgende Schritte umfassend: Zuführen eines Silicabildungs-Rohmaterialgases und eines Fluorverbindungsgases durch eine erste Düse (1) im Zentrum eines Brenners mit mehreren konzentrischen Düsen, von Sauerstoffgas durch eine zweite Düse (2), die konzentrisch außerhalb der zentralen Düse angeordnet ist, und von Sauerstoffgas oder Wasserstoffgas oder von beiden durch eine dritte Düse (3), die konzentrisch außerhalb der zweiten Düse angeordnet ist, zu einer Reaktionszone, Flammenhydrolysieren des Silicabildungsrohmaterialgases in der Reaktionszone, um feine Silicateilchen zu bilden, Abscheiden der feinen Silicateilchen auf einem rotierenden Substrat in der Reaktionszone, um eine poröse Silicamatrix zu bilden, und Verschmelzen der Silicamatrix; worin das Sauerstoffgas vom Brenner mit einer solchen Gesamtströmungsgeschwindigkeit in Bezug auf die Summe der Strömungsgeschwindigkeiten des Rohmaterialgases und der Gesamtströmungsgeschwindigkeit von Wasserstoffgas zugeführt wird, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  3. Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas nach Anspruch 2, worin das durch die zweite Düse eingeleitete Sauerstoffgas in Bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Rohmaterialgases mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit zugeführt wird, dass ein 1,1- bis 3,5facher stöchiometrischer Sauerstoffüberschuss vorliegt.
  4. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die poröse Silicamatrix eine Dichte von 0,1 bis 1,0 g/cm3 aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, worin die poröse Silicamatrix eine Dichte von 0,2 bis 0,5 g/cm2 aufweist.
  6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin das Verfahren keinen Wasserstoffanellierungsschritt umfasst.
  7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin das Fluorverbindungsgas aus SiF4, CHF3 und CF4 ausgewählt ist.
  8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin die Zufuhrgeschwindigkeit des Fluorverbindungsgases so eingestellt wird, dass ein synthetisches Quarzglas mit einer Hydroxylgruppenkonzentration von nicht mehr als 20 ppm und einer Fluoratomkonzentration von zumindest 100 ppm gebildet wird.
  9. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin das Rohmaterialgas Alkoxysilan ohne Chlor ist.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, worin das Alkoxysilan aus Si(OCH3)4, Si(OCH2CH3)4 und CH3Si(OCH3)3 ausgewählt ist.
DE60022461T 1999-12-27 2000-12-22 Verfahren zur Herstellung von Quarzglass und das so erhaltene Produkt Expired - Lifetime DE60022461T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP37145899 1999-12-27
JP37145899 1999-12-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60022461D1 DE60022461D1 (de) 2005-10-13
DE60022461T2 true DE60022461T2 (de) 2006-05-18

Family

ID=18498751

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60022461T Expired - Lifetime DE60022461T2 (de) 1999-12-27 2000-12-22 Verfahren zur Herstellung von Quarzglass und das so erhaltene Produkt

Country Status (4)

Country Link
US (1) US6705115B2 (de)
EP (1) EP1112973B1 (de)
AT (1) ATE303977T1 (de)
DE (1) DE60022461T2 (de)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6649268B1 (en) * 1999-03-10 2003-11-18 Nikon Corporation Optical member made of silica glass, method for manufacturing silica glass, and reduction projection exposure apparatus using the optical member
NL1018239C2 (nl) * 2001-06-08 2002-12-10 Draka Fibre Technology Bv Optische vezel en werkwijze voor het vervaardigen van een optische vezel.
JP3678212B2 (ja) * 2002-05-20 2005-08-03 ウシオ電機株式会社 超高圧水銀ランプ
CN1226211C (zh) * 2003-06-27 2005-11-09 长飞光纤光缆有限公司 一种低水峰单模光纤的制造方法
US20050132749A1 (en) * 2003-12-05 2005-06-23 Shin-Etsu Chmeical Co., Ltd. Burner and method for the manufacture of synthetic quartz glass
JP4470479B2 (ja) 2003-12-17 2010-06-02 旭硝子株式会社 光学部材用合成石英ガラスおよびその製造方法
EP1853971B1 (de) * 2005-02-09 2010-10-20 Asahi Glass Company, Limited Maskenrohlinge
DE102008063299B4 (de) * 2008-12-29 2012-12-06 J-Fiber Gmbh Verfahren zur Herstellung eines kompakten synthetischen Quarzglases, ein Muffelofen zur Durchführung des Verfahrens, sowie das damit erhaltene Quarzglas
JP2012031052A (ja) * 2010-06-28 2012-02-16 Asahi Glass Co Ltd ガラス体を製造する方法及びｅｕｖリソグラフィ用の光学部材を製造する方法
EP3194510B1 (de) * 2014-09-05 2019-01-30 Ekomarine Paint Inc. Verfahren zur oberflächenbehandlung auf meeresobjekten mit fäulnisverhinderndem anstrich

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0208086A1 (de) * 1985-05-15 1987-01-14 Siemens Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von mit Fluor dotierten Vorformen aus Quarzglas zum Ziehen von Glasfasern für die optische Nachrichtenübertragung
US5325230A (en) * 1989-06-09 1994-06-28 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Optical members and blanks of synthetic silica glass and method for their production
US4940477A (en) * 1989-07-19 1990-07-10 Corning Incorporated Method for synthesizing topaz
US5326729A (en) * 1992-02-07 1994-07-05 Asahi Glass Company Ltd. Transparent quartz glass and process for its production
KR100298167B1 (ko) * 1994-07-07 2001-10-24 오노 시게오 진공자외선파장대광선용실리카유리의제조방법,및그에의해제조된실리카유리및광학부재
EP0747327B2 (de) * 1995-06-07 2003-08-27 Corning Incorporated Verfahren zur thermischen Behandlung und zum Konsolidieren von Vorformen aus Siliciumdioxid zur Verminderung von durch Laser hervorgerufenen optischen Defekten
US6619073B2 (en) * 1996-03-05 2003-09-16 Corning Incorporated Method of increasing the initial transmittance of optical glass
US6319634B1 (en) * 1999-03-12 2001-11-20 Corning Incorporated Projection lithography photomasks and methods of making
US6541168B2 (en) * 2000-04-28 2003-04-01 Corning Incorporated Vacuum ultraviolet transmitting direct deposit vitrified silicon oxyfluoride lithography glass photomask blanks

Also Published As

Publication number Publication date
US6705115B2 (en) 2004-03-16
EP1112973A3 (de) 2002-04-17
ATE303977T1 (de) 2005-09-15
EP1112973A2 (de) 2001-07-04
DE60022461D1 (de) 2005-10-13
EP1112973B1 (de) 2005-09-07
US20010018834A1 (en) 2001-09-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE602004007637T3 (de) TiO2-enthaltendes Siliciumdioxidglas und Verfahren zu dessen Herstellung
DE602004009553T2 (de) Kieselglas, enthaltend TiO2, und optisches Material für EUV-Lithographie
DE69219445T2 (de) Synthetisches optisches element aus quarzglas für excimer-laser und seine herstellung
DE60015684T2 (de) Optisches Element aus Quarzglas zum Durchlassen von Fluor-Excimer-Laserstrahlung und Verfahren zu seiner Herstellung
DE60022461T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Quarzglass und das so erhaltene Produkt
EP1035084B1 (de) Element aus synthetischem geschmolzenem Quarzglas
DE10302914B4 (de) Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas
DE102013112396B3 (de) Verfahren zur Herstellung eines Rohlings aus Titan- und Fluor-dotiertem, hochkieselsäurehaltigem Glas
DE60036252T2 (de) Quarzglaselemente für Excimer-Laser und Verfahren zu deren Herstellung
EP1329429B1 (de) Quarzglasblock, synthetisches Quarzglas und Verfahren zu dessen Herstellung
DE69209397T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes aus Quarzglas zum Gebrauch mit einem Excimerlaser
DE60114678T2 (de) Fluorhaltiges Quarzglas und Verfahren zu seiner Herstellung
EP1101741B1 (de) Quarzglaskörper für ein optisches Bauteil und Verfahren zu seiner Herstellung
DE10138046A1 (de) Fluorhaltiges Glas
DE60018493T2 (de) Verfahren zum Herstellen von optischem Quarzglas für Excimerlaser und Heizofen vom verticalem Typ
EP0999190B1 (de) Vorform für eine optische Faser, Verfahren zur Herstellung eines Kernglases einer Vorform für eine optische Faser und einer optischen Faser sowie Verwendung von synthetischem Quarzglases
DE60116162T2 (de) Optisches synthetisches Quarzglaselement und Verfahren zu dessen Herstellung
DE102013002802A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-enthaltendem Quarzglas-Körper
EP1178688A2 (de) Bilddekodierungsvorrichtung und -verfahren
DE60218736T2 (de) Schmelzquarzglas enthaltendes aluminium
JP3796653B2 (ja) フッ素含有合成石英ガラス及びその製造方法
DE10054270B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Photomaskensubstraten
JP4496421B2 (ja) 合成石英ガラスの製造方法
EP1340723B1 (de) Verfahren zu Herstellung von Quarzglas und einer Quarzglasvorform
DE102009010007A1 (de) Herstellung von hochhomogenem Quarzglas aus Reststoffen der Flammhydrolyse

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition