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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, mit dem durch die
entlang der gesamten Peripherie einer rotierenden Scheibe auftretende
Zentrifugalkraft kontinuierlich eine kohärente Schicht einer Flüssigkeit oder
Schmelze gleichmäßiger Dicke
hergestellt wird, wobei die Flüssigkeit
oder Schmelze die Scheibe in Form von einzelnen Tröpfchen verläßt. Die
Erfindung betrifft außerdem
eine Vorrichtung zur Ausführung
des Verfahrens.
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Flüssiges Material
kann auf verschiedenen Wegen mechanisch fein in Tröpfchen (Partikel)
zerteilt werden. In letzter Zeit wurden zu dem Zweck, eine geringstmögliche Schwankung
des Durchmessers zu erzielen und die Produktionskapazität der Bildung
von Tröpfchen
zu erhöhen,
Zentrifugiertechniken eingesetzt. Ursprünglich nutzten diese Vorrichtungen
zur Bildung von Tröpfchen
eine perforierte Wand in einer rotierenden Zentrifuge, um die eigentlichen
Tröpfchen
zu erzeugen – siehe
zum Beispiel US-A-2515665. Eine Weiterentwicklung dieses Verfahrens
bestand darin, die Herstellung der Partikel von einer rotierenden
Scheibe mittels einer Zentrifugiertechnik stattfinden zu lassen.
Ein Beispiel hierfür
ist die Herstellung sphärischer
Partikel, wobei Tröpfchen
aus flüssigem
Material durch die Wirkung der Zentrifugalkraft von der Scheibe
geschleudert werden und in einem nachfolgenden Verfestigungsverfahren
veranlaßt
werden, sich zu Partikeln zu verfestigen.
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In
WO8807414 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bildung von
Tröpfchen
dargestellt, worin eine Flüssigkeit
auf Scheiben verteilt wird. Ein Verteilungsmittel wird angewendet,
um die Flüssigkeit
gleichmäßig und
ringförmig
auf den Scheiben zu verteilen. Dieses Verteilungsmittel umfaßt einen
Dosierbehälter,
der bezüglich
der Rotation von den Scheiben unabhängig ist und aus dem die Flüssigkeit
durch eine oder mehrere Dosieröffnungen
auf die Scheiben dosiert wird. Die Flüssigkeit breitet sich dann
radial nach außen
zu den Spitzen hin aus und wird in Partikel zerteilt.
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Der
Durchmesser der auf diesem Weg hergestellten Partikel schwankt jedoch
in unterschiedlichem Ausmaß und
daher war es höchst
wünschenswert,
in die Lage versetzt zu werden, Partikel mit einer geringstmöglichen
Schwankung des Durchmessers herzustellen. In EP-A-0 368 851 wurden
Versuche unternommen, dieses Problem dadurch zu lösen, daß die Vorrichtung
mit einem rotierenden inneren Verteilungsmittel versehen wurde,
aus dem die Flüssigkeit
oder Schmelze der Scheibe zugeführt
wird, und worin die Tröpfchen
durch die Wirkung der Zentrifugalkraft von der äußeren Peripherie der Scheibe
gebildet werden. Wenn verschiedene Zerstäubungsarten eingesetzt werden,
ist es gleichfalls wichtig, daß Tröpfchen einheitlicher
Größe produziert werden.
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Ein
Problem besteht darin, die Scheibe in zuverlässiger Weise mit einer Flüssigkeit
oder Schmelze zu versorgen. Es ist zum Beispiel schwierig, einen
bestimmten Flüssigkeitsstrom
mit Zuführungspumpen
zur Verfügung
zu stellen.
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Ein
anderes Problem von Zentrifugiertechniken besteht darin, daß die Tröpfchen vorzeitig
aus dem flüssigen
Material verspritzt oder freigesetzt werden. Diese unkontrollierte
Freisetzung von Flüssigkeit
von der Scheibe führt
dazu, daß die
gebildeten Tröpfchen/Partikel
nicht vollständig
rund sind.
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Ein
weiteres Problem besteht darin, am Ort der Tröpfchenbildung an der Peripherie
der schnell rotierenden Scheibe eine Schicht gleichmäßiger Dicke
zu erhalten.
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Somit
ist es während
des Herstellungsprozesses sehr wichtig, daß das flüssige Material gleichmäßig und
kontinuierlich zugeführt
wird, um die Menge des tröpfchenbildenden
Materials pro Zeiteinheit zu regulieren und gleichzeitig eine geringstmögliche Schwankung
des Durchmessers zu erreichen. Eine solche gleichmäßige Dosierung
ist insbesondere erforderlich, wenn erstarrende oder gelierende
Partikel mittels einer rotierenden Scheibe aus flüssigem Material
hergestellt werden, zum Beispiel aus einer Schmelze oder Flüssigkeit,
die suspendierte oder dispergierte Partikel enthält. Eine gleichmäßige und
kontrollierte Zufuhr der Flüs sigkeit
oder Schmelze auf die Scheibe ist erforderlich, um eine geringstmögliche Schwankung
des Durchmessers zu erhalten.
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In
diesem Zusammenhang bezieht sich der Ausdruck "Schmelze" auf alle Arten von Substanzen in flüssiger oder
halbflüssiger
Form, die gegebenenfalls suspendierte oder dispergierte Partikel
enthalten, und die zum Beispiel durch Änderung der Temperatur, durch
Trocknung oder durch chemische Reaktionen dazu veranlaßt werden
können,
sich zu verfestigen. Der Ausdruck "Flüssigkeit" bezieht sich auf
alle Materialien in flüssiger
oder halbflüssiger
Form, die in einer oben beschriebenen Vorrichtung Tröpfchen bilden
können.
Somit soll der Ausdruck "Flüssigkeit" speziell so verstanden
werden, daß er
auch die oben definierten Schmelzen umfaßt.
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Die
Zufuhr der Flüssigkeit
oder Schmelze findet hauptsächlich
nach zwei Prinzipien statt. Gemäß EP-A-0
109 224 findet die Zufuhr mittels feststehender Düsen statt,
welche die Flüssigkeit
direkt auf eine Scheibe sprühen,
die mit einer hohen Geschwindigkeit rotiert und die an ihrem peripheren
Rand mit Einkerbungen versehen ist. Gemäß der oben erwähnten EP-A-0
368 851 wird die Zufuhr durch ein rotierendes Verteilungsmittel
verwirklicht, das die Flüssigkeit
gleichmäßig auf
die Scheibe verteilt, welche eine Winkelgeschwindigkeit aufweist,
die von der des Verteilungsmittels verschieden ist. Damit rotiert
die äußere Scheibe schnell
und das innere Verteilungsmittel rotiert langsam.
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Diese
beiden Prinzipien führen
in Bezug auf den Zeitpunkt der Verteilung zu einer Beschränkung, zum Beispiel
wenn eine oder mehrere Flüssigkeiten
oder Schmelzen, die auf der rotierenden Scheibe vorliegen, eine
Viskosität
oder andere Mischungseigenschaften aufweisen, die für die gleichen
Flüssigkeiten
oder Schmelzen zu dem Zeitpunkt, an dem sie der Scheibe zugeführt werden,
verschieden sind. Diese Unterschiede hängen von den Scherkräften sowie
von den veränderten
Temperaturverhältnissen
ab denen die Flüssigkeit oder
Schmelze auf der rotierenden Scheibe unterworfen ist. Das führt dazu,
daß ein
Teil der Flüssigkeit
oder Schmelze, die der Scheibe zugeführt wurde, unkontrolliert über die
Oberfläche der
Scheibe transportiert wird und von derselben im Vergleich mit der
Flüssigkeit
oder Schmelze, die ihre Rheologie an die neuen Bedingungen auf der
Scheibe angepaßt
hat, in Form von zu großen
Tröpfchen
oder Partikeln abgegeben wird. Das entsprechende Phänomen tritt
auch bei jenen Flüssigkeiten/Schmelzen
auf, die einer Scheibe in zu großer Menge zugeführt werden,
oder wenn eine Flüssigkeit
oder Schmelze einer Scheibe zugeführt wird, deren Oberfläche äußerst unzureichende
Hafteigenschaften bezüglich
der Flüssigkeit
oder Schmelze aufweist.
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Zweck
der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontrollierten
Bildung von Tröpfchen
zur Verfügung
zu stellen, mit denen die oben genannten Probleme vermieden werden.
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Um
diesen Zweck zu erreichen, hat die Erfindung die kennzeichnenden
Merkmale der Ansprüche
1 bzw. 4 hervorgebracht.
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Um
die Erfindung detaillierter zu erläutern, werden nachfolgend veranschaulichende
Ausführungsformen
beschrieben, wobei auf die begleitenden Zeichnungen Bezug genommen
wird, in denen
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1 eine
halbe Querschnittsansicht einer ersten erfindungsgemäßen Ausführungsform
einer Vorrichtung zur Bildung von Tröpfchen mit einem Verteilungsmittel
ist, die Figur schließt
eine Vergrößerung einer Kante
ein, und
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2 eine
halbe Schnittansicht einer zweiten erfindungsgemäßen Ausführungsform der Vorrichtung zur
Bildung von Tröpfchen
mit doppeltem Verteilungsmittel ist.
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1 zeigt
eine Vorrichtung 10 zur Bildung von Tröpfchen bzw. einen Rotor, die/der
mit einer geometrischen Achse 11 verbunden ist. Die Vorrichtung 10 zur
Bildung von Tröpfchen
umfaßt
ein Verteilungsmittel 12 und eine Scheibe 13,
wobei zuerst die Scheibe 13 senkrecht mit der Achse 11;
die ein Gewinde aufweist, verschraubt wird und dann das Verteilungsmittel 12 in
entsprechender Weise axial an die Scheibe 13 geschraubt wird.
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In
einem oberen Teil des Verteilungsmittels 12 ist um die
gesamte Achse herum ein Hohlraum 14 vorgesehen, wobei der
Hohlraum in dieser Richtung eine umlaufende ringförmige nach
oben gerichtete Öffnung aufweist.
Die Innenwand des Hohlraums ist mit einer konischen Oberfläche 15 versehen,
die auf verschiedene Arten ausgestaltet sein kann. Außerdem sind
an der Innenwand im wesentlichen senkrecht und in gleichem Abstand
voneinander Speichen 16 angeordnet. Sie sind radial mit
der Außenwand 17 des
Hohlraums verbunden, die sich nach unten und außen in Richtung der Scheibe
erstreckt. Eine Aussparung 18 in Form einer nach unten
in Richtung der Scheibe 13 gerichteten gerundeten Kante
ist umlaufend unterhalb der Speichen entlang der Außenseite
des Hohlraums vorgesehen.
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Das
Verteilungsmittel 12 und die Scheibe 13 sind umlaufend
mit einer zusammenhängenden
gekerbten Umleitung 21 in Form eines Labyrinths versehen,
die zum Beispiel als gegenüberliegende
ringförmige
Rippen und Rillen in der Unterseite eines unteren vorspringenden
Teils des Verteilungsmittels 12 und der Oberseite der Scheibe 13 in
solcher Weise ausgebildet sein kann, daß ein Zwischenraum 19 zwischen
ihnen gebildet wird, wenn das Verteilungsmittel und die Scheibe
aneinander befestigt werden. Die Größe dieses Zwischenraums wird
durch einen Distanzring bestimmt, der austauschbar ist und unterhalb
des Verteilungsmittels 12 am verschraubten Teil der Scheibe 13 angeordnet
ist.
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Die
Kanten 23 der ringförmigen
gekerbten Umleitungen, die in der gegenüberliegenden Vertiefung gebildet
sind, sind nicht rechtwinklig, sondern nach außen zur Peripherie der Scheibe
sowie nach innen zur Achse der Vorrichtung zur Bildung von Tröpfchen mit
einem Winkel α abgeschrägt. Zweck
der Aussparung 18 ist es, einen Film zu erzeugen, der auf
der Scheibe zurückgehalten
wird, wobei die umlaufende Zufuhr von Material vollständig gleichmäßig ist.
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Wenn
das erfindungsgemäße Verfahren
ausgeführt
wird, wird in den Hohlraum 14 des Verteilungsmittels 12 der
Vorrichtung 10 zur Bildung von Tröpfchen die Flüssigkeit
oder Schmelze eingebracht, die zur Herstellung der Partikel (Tröpfchen)
verwendet wird. Die Flüssigkeit
oder Schmelze ist bezüglich
ihres Inhalts homo gen und wird zum Beispiel mittels einer oder mehrerer
stationärer
Düsen (nicht
gezeigt) kontinuierlich zugeführt,
während
die Vorrichtung zur Bildung von Tröpfchen rotiert. Die Rotationsgeschwindigkeit
hängt von der
Größe der Scheibe 13 sowie
von den Eigenschaften des zugeführten
Materials ab und beträgt
bevorzugt weniger als 10000 Upm.
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Alle
Oberflächen,
von denen angenommen wird, daß sie
mit einer Flüssigkeit
oder Schmelze in Kontakt kommen, werden an deren Eigenschaften angepaßt, um eine
effektive Benetzung durch die Flüssigkeit oder
Schmelze zu erreichen. Somit sind zum Beispiel für eine hydrophobe Flüssigkeit
oder Schmelze die Kontaktflächen
der Vorrichtung zur Bildung von Tröpfchen ebenfalls hydrophob.
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Durch
die während
der Rotation einwirkende Zentrifugalkraft wird die Flüssigkeit
oder Schmelze von der konischen Aussparung 15 in Richtung
auf die Außenwand 17 des
Hohlraums 14 transportiert. Die konische Aussparung in
der Innenwand des Hohlraums fördert
eine erhöhte
Geschwindigkeit und das Rühren
der Flüssigkeit
oder Schmelze, das ist insbesondere dann wichtig, wenn die Flüssigkeit
oder Schmelze aus verschiedenen Bestandteilen mit verschiedenen
rheologischen Eigenschaften besteht. Da die Außenwand 17 nach außen/unten
abgewinkelt ist, wird die Flüssigkeit
oder Schmelze durch die Zentrifugalkraft entlang der Wand in Richtung
der Scheibe 13 und vorbei an den Speichen 16 transportiert,
die außerdem
in einer solchen Weise ausgerichtet sein können, daß die bestmögliche Einstellung des Zuflusses
während
der Rotation erreicht wird. In diesem Zusammenhang unterstützt die
umlaufend angeordnete Aussparung 18 die Aufrechterhaltung
eines gleichmäßigen Stroms
der Flüssigkeit
oder Schmelze während
ihrer Bewegung von den Speichen 16 nach unten in Richtung
der Oberseite der Scheibe 13, auf die sie entlang der gesamten
Rotationsachse aufgetragen wird.
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Somit
erreicht die Flüssigkeit
oder Schmelze die Oberseite der Scheibe 13 entlang deren
gesamter Peripherie unterhalb der Aussparung 18 und von
der Umleitungskerbe 21 aus gesehen innenseitig im geraden Teil
des Zwischenraums 19 an der Stelle 22. Durch die
Zentrifugalkraft wird die Flüssigkeit
oder Schmelze nach au ßen
in Richtung der Peripherie der Scheibe verteilt und während dieser
Weiterleitung wird sie gezwungen, die "bremsende" gekerbte Umleitung 21 mit
ihrem Zwischenraum gleichbleibender Dicke zu passieren, wodurch
entlang des gesamten Umfangs eine Regulierung der Verteilung des
Materials erhalten wird. Nach dem Passieren der umlaufenden gekerbten
Umleitung in der Scheibe besteht die Flüssigkeit oder Schmelze aus einer
Schicht gleichmäßiger Dicke,
die sich ringförmig
zur Peripherie der Scheibe ausbreitet, von der die eigentlichen
Tröpfchen
erzeugt werden.
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Gemäß der Erfindung
bildet sich aus der Flüssigkeit
oder Schmelze dadurch, daß sie
durch die umlaufende gekerbte Umleitung geführt wird, eine kontinuierliche
Schicht gleichmäßiger Dicke.
Die Funktion der gekerbten Umleitung besteht darin, die unterschiedliche
Verteilung der der Scheibe zugeführten
Flüssigkeit oder
Schmelze auszugleichen, indem Geschwindigkeitsänderungen sowohl der radialen
als auch der tangentialen Ausbreitung bewirkt werden. Auf diesem
Weg wird umlaufend eine Flüssigkeit
oder Schmelze mit gleichmäßiger und
kontinuierlich abnehmender Filmdicke erhalten, die somit ohne jegliche
weitere Regulierung und/oder Einschränkung von oben veranlaßt wird,
während
ihrer radialen Ausbreitung in Richtung der Peripherie der Scheibe
auf der Scheibe zu verbleiben.
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Eine
Schicht aus Flüssigkeit
oder Schmelze gleichmäßiger Dicke
wird somit gemäß der Erfindung durch
den verringerten Einfluß von
Scherkräften,
Viskositätsänderungen
und anderen Verteilungseigenschaften, die mit der Zufuhr auf die
Scheibe im Zusammenhang stehen, erzielt. Die Schicht breitet sich
auf der rotierenden Scheibe radial und mit einer kontinuierlich
abnehmenden Dicke nach außen
in Richtung ihrer Peripherie und in Richtung der Stelle, an der
umlaufend Tröpfchen
gebildet werden, aus, wobei sie über
die gesamte Zeit mit der Scheibe in Kontakt steht.
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Bevorzugt
wird die Vorrichtung zur Bildung von Tröpfchen gemäß der Erfindung mit mehreren "Etagen" konstruiert. Ein
solcher Aufbau einer zweiten Ausführungsform ist in 2 gezeigt.
Auch in dieser Ausführungsform
der Erfindung ist eine Vorrichtung 110 zur Bildung von
Tröpfchen
an einer Achse 111 befestigt. Die Vorrichtung 110 zur
Bildung von Tröpfchen
umfaßt
die Verteilungsmittel 112A und 112B sowie eine
Scheibe 113, wobei die Scheibe 113 zuerst senkrecht
an die mit einem Gewinde versehene Achse 111 geschraubt
wird und anschließend
nacheinander das Verteilungsmittel 112A axial an die Scheibe 113 geschraubt
wird und das Verteilungsmittel 112B an das Verteilungsmittel 112A geschraubt
wird.
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Im
Vergleich mit der Vorrichtung 10 zur Bildung von Tröpfchen,
die in 1 gezeigt ist, entspricht das Verteilungsmittel 12 dem
Verteilungsmittel 112A. Der untere vorspringende Teil dieses
Verteilungsmittels erstreckt sich jedoch in einer Weise, daß seine
Oberseite der Oberseite der Scheibe 13 entspricht. Ein
weiteres Verteilungsmittel 112B ist auf den oberen Teil
des Verteilungsmittels 112A geschraubt. Die restlichen
Bestandteile der Vorrichtung 110 zur Bildung von Tröpfchen entsprechen
denjenigen in 1 und diese Ausführungsform
der Erfindung schließt
somit zum Beispiel Hohlräume,
Speichen, Aussparungen, Zwischenräume, Distanzringe und Kanten
ein. Zusätzliche "Etagen" können in
entsprechender Weise auf einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bildung
von Tröpfchen
angeordnet sein.
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Mit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung 10 zur
Bildung von Tröpfchen,
die mit einem Verteilungsmittel ausgestattet ist, durch das die
Flüssigkeit
oder Schmelze der Scheibe 13 zugeführt wird, wird umlaufend eine Regulierung
der Flüssigkeit
oder Schmelze erreicht. Gleichzeitig wird die Flüssigkeit oder Schmelze in Richtung über die
Scheibe einer kontinuierlichen und kontrollierten Ausbreitung und
Geschwindigkeitsänderung
unterworfen.
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Diese
Geschwindigkeit kann in Abhängigkeit
von der speziellen Anwendung, in der die Flüssigkeit oder Schmelze eingesetzt
werden soll, variiert werden. Die Geschwindigkeit der Ausbreitung über die
Scheibe kann bekanntlich durch Änderung
der Rotationsgeschwindigkeit variiert werden, die normalerweise
auftritt, wenn der Tröpfchendurchmesser
verändert
wird.
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Der
Strom der Flüssigkeit
oder Schmelze und somit deren Ausbreitungsgeschwindigkeit über die Scheibe
kann durch Änderung
der Dicke des Distanzringes 20 reguliert werden. Dadurch
wird der Abstand zwischen dem Verteilungsmittel 12 und
der Scheibe 13 in der gekerbten Umleitung 21 und
somit auch die Größe des Zwischenraums 19 entsprechend
geändert,
wodurch eine Drosselung des Stroms der Flüssigkeit oder Schmelze erhalten
wird. Ein Abstand in der gekerbten Umleitung von 0,01–10 mm,
bevorzugt 0,1–2
mm, hat sich als für
die meisten Anwendungen geeignet herausgestellt.
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Weiterhin
hat sich herausgestellt, daß die
Ausgestaltung der Kanten 23 von größter Bedeutung ist, um umlaufend
eine kontinuierliche gleichmäßige Verteilung
der Flüssigkeit
oder Schmelze durch Steuerung ihrer Ausbreitungsgeschwindigkeit über die
Scheibe zu erzielen. In diesem Zusammenhang sollte der Winkel α der Kanten
zwischen 0 und 60°,
bevorzugt zwischen 1 und 5°,
gewählt
werden.
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Somit
kann durch Einstellung des Abstands zwischen dem Verteilungsmittel 12 und
der Scheibe 13 sowie des Winkels α die erfindungsgemäße Vorrichtung
zur Bildung von Tröpfchen
in solcher Weise an verschiedene Flüssigkeiten/Schmelzen angepaßt werden,
daß eine
Ausbreitung in allen Fällen
zu einem Film mit einer in Richtung der Peripherie der Scheibe gleichmäßig abnehmenden
Dicke führt,
wodurch Tröpfchen
mit einer minimalen Durchmesserschwankung gebildet werden.
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Der
Film der Flüssigkeit
oder Schmelze wird unter kontrollierten Bedingungen zu einer speziellen
Stelle transportiert, von der getrennte und einzelne Tropfen (Partikel)
gebildet werden. Die Geschwindigkeit des Films über die Scheibe ist im Vergleich
zu Zentrifugiertechniken gemäß dem Stand
der Technik, die bei entsprechenden Winkelgeschwindigkeiten arbeiten,
verringert. Durch die vollständig
kontrollierte und eingeschränkte
Ausbreitung und Änderung
der Geschwindigkeit kann die Flüssigkeit
oder Schmelze erfindungsgemäß auf der
Scheibe zurückgehalten
werden und über
die gesamte Zeit mit ihr in Kontakt bleiben.
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Die
Größe der Tröpfchen,
die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung
zur Bildung von Tröpfchen
hergestellt werden können,
kann innerhalb eines solch großen
Bereiches, wie 1–3000 μm variiert
werden. Die Größe liegt
jedoch normalerweise innerhalb des Bereiches von 10–500 μm. Eine Anzahl
Experimente mit verschiedenen Flüssigkeiten/Schmelzen
hat gezeigt, daß ein
gleichmäßigerer
Teilchendurchmesser mit einer geringeren Abhängigkeit von Änderungen
der Zuführungskapazität erzielt
wird.
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Ein
Vergleichsbeispiel ist unten angegeben, in dem Partikel, die gemäß WO8807414
hergestellt wurden, mit denjenigen verglichen werden, die gemäß der vorliegenden
Erfindung hergestellt wurden. In diesem Zusammenhang wurden mehrere
Experimente durchgeführt,
in denen die hergestellten Agarose-Partikel den erwarteten Durchmesser
von 100 μm
aufwiesen. Die statistischen Kennwerte aus diesen Experimenten sind nachstehend
in Tabelle 1 zusammengefaßt.
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Wie
aus den maximalen und minimalen Partikeldurchmessern in Tabelle
1 ersehen werden kann, ist die Streuung des Partikeldurchmessers
viel größer, wenn
die Partikel anstatt gemäß der vorliegenden
Erfindung gemäß dem Stand
der Technik (WO8807414) hergestellt werden. Der Unterschied zwischen
den eingesetzten Verfahren wird auch durch die deutlich kleinere
Standardabweichung der erfindungsgemäßen Partikel widergespiegelt.
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Ähnliche
Ergebnisse wurden auch mit 100 μm
großen
aus Agar und Cellulose hergestellten Partikeln erhalten. Somit liegen
Daten vor, die statistisch signifikante Unterschiede zwischen den
gemäß dem Stand
der Technik (WO8807414) hergestellten Partikeln und jenen, die gemäß der vorliegenden
Erfindung hergestellt werden, belegen.
