DE569549C

DE569549C - Verfahren zum Aufschliessen cellulosehaltiger Stoffe durch Behandlung mit Chlorwasserstoff

Info

Publication number: DE569549C
Application number: DED60051D
Authority: DE
Original assignee: J W DARBOVEN FA
Current assignee: J W DARBOVEN FA
Priority date: 1931-01-06
Filing date: 1931-01-06
Publication date: 1933-02-04

Description

Verfahren zum Aufschließen cellulosehaltiger Stoffe durch Behandlung mit Chlorwasserstoff Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufschließen von Cellulose und cellulosehaltigen Stoffen durch Behandlung init Chlorwasserstoti. Die Erfindung bezieht sich «-eiter auf ein Verfahren, aus dein Produkt dieses Aufschließvorganges Zucker bzw. Glukose zu gewinnen.
Es sind verschiedene Verfahren zum Aufschließen von Cellulose bekannt. Gemeinsam ist diesen Verfahren die Vei7wendung starker Säuren. 'Mit den bekannten Verfahren kann man gute Ausbeuten erreichen, jedoch bereitet bei fast allen die Entfernung der Säure Schwierigkeiten. Bei Verwendung von Salzsäure ist man genötigt, stark zu kühlen. um erstens die überkonzentrierte Säure zu erzeugen, zweitens die Verkohlung des behandelten Stoffes zu verhindern.
Weiter ist bekannt, Cellulose durch Chlorsulfonsäure, die gegebenenfalls mit einem orgallischen Lösungsmittel verdünnt wird, aufzuschließen. Hierbei wird die Chlorsulfonsäure als chemisches Agens verwendet und soll wiedergewonnen. werden. soweit sie nicht verbraucht wird. Mit sehr vielen organischen Lösungsmitteln (Benzol, Toluol, Alkohol usw.` reagiert aber- die Chlorsulfonsäure in mehr oder minder heftiger Weise, so daß die Ver-«vendbarkeit dieses Verfahrens auf ganz wenige Lösungsmittel (Chloroform) beschränkt bleibt.
Nach der Erfindung werden die Schwierigkeiten und Nachteile der bekannten Verfahren dadurch vermieden, daß eine Lösung von Chlorwasserstoff in organischen Lösungsmitteln zum Aufschließen verwendet wird. Der Chlorwasserstoff wird dabei als katalytisch wirkendes l-Littel verwendet; die Säure wird also nicht verbraucht. Zweckmäßig wird die Säure und das Lösungsmittel aus dem festen als Gemisch von Lignin und Zucker sich ergebenen Produkt durch Erhitzen, -c-ebenenfalls unter Druck. entfernt. Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren erhält man an Stelle der dabei anfallenden wäßrigen Cellulose oder Zuckerlösungen als Endergebnis feste Produkte, die aus einem Gemisch v=on Li-nin und Zucker bestehen. Aus diesen festen Produkten kann der Zucker bzw. die Glukose in an sich bekannter Weise extrahiert werden.
Die festen Produkte werden nach Beendi--un-- der Einwirkung des Chlorwasserstoffs nach Abpressen und Erhitzen des Gutes gegebenenfalls durch Herauslösen des wasserlöslichen Anteils mit heißem bzw. überhitztem Wasser weiterverarbeitet. Das abgepreßte Gut wird durch eine analog einer Wasserdampfdestillation durchgeführte Lösungsmitteldan ipfdestillation. gegebenenfalls unter Druck. vom restlichen Lösungsmittel und der Säure befreit.
Der besondere Vorteil beruht beim Verfahren nach der Erfindung darin, daß das in fester Form erhaltene Produkt unmittelbar als salzsäurefreies Viehfutter Verwendung finden kann. Da, Produkt kann aber auch durch Weiterbehandlung bzw. Aufarbeitung der anfallenden Zuckerlösung, die hauptsächlich Glukose enthält. in der üblichen Weise zur Gewinnung des Zuckers ausgenutzt werden. Die anfallende Zuckerlösung ist praktisch quantitativ vergärbar; für die Vergärung ist die oben beschriebene restlose Entfernung der Säure nicht notwendig. Beispiel Ungetrocknetes Fichtenholzmehl mit (ungefähr) a5 0'o 'Wassergehalt wird in die zweibis dreifache Menge Benzin, in dem Chlorwasserstoff unter einem gewissen Überdruck (z. B. o, i at) enthalten ist, bei o' unter Rühren eingetragen (die Eintragung bei Zimmertemperatur erfordert einen nur wenig größeren Überdruck). Da diese wässerige -Phase des Holzes Chlorwasserstoff aufnimmt, wird durch Eindrücken von Chlorwasserstoff ständig dafür gesorgt, daß die Konzentration an Chlorwasserstoff im Benzin konstant bleibt. Bei dieser Behandlung nimmt das Holzmehl eine dunkelgrüne Farbe an. -Nach einstündiger Einwirkung wird abgepreßt; die Benzinlösung kann von neuem verwendet werden. Das abgepreßte Gut wird zur Entfernung des Lösungsmittels und des Chlorwasserstoffs erhitzt und mit Wasser extrahiert, das Benzin vom Kondenswasser abgeschieden und das Zuckergemisch aus der neutralen oder sehr schwach salzsauren Lösung nach 'Neutralisierung in der üblichen Weise durch Eindampfen gewonnen. -Man erreicht einen Aufschluß von 80 bis iooo'o des vorhandenen Cellulose,-ehalts. Dieser aufgeschlossene Teil enthält mindestens 850,ö vergärbare Glukose und hat einen Reduktionswert (nach -Bertrand) von iooo!o (bezogen auf Glukose).

Claims

PATE NT:1NSt'RÜCHE: i. Verfahren zum Aufschließen cellulosehaltiger Stoffe durch Behandlung mit Chlorwasserstoff, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Lösung des Chlorwasserstoffs in organischen Lösungsmitteln.
2. Verfahren nach Anspruch i. dadurch gekennzeichnet, daß die Säure und das Lösungsmittel aus dein festen, als Gemisch von Lignin und Zuckern sich ergebenden Produkt durch Erhitzen, gegebenenfalls unter Druck, entfernt wird.
3. Verfahren zur Gewinnung von Zucker aus celluloselialtigen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß aus dein nach den \, erfahren der Ansprüche i und 2 erhaltenen festen Produkt der Zucker bzw. die Gliikose in an sich bekannter Weise extrahiert wird.