DE566782C - Verfahren zur Herstellung von perhydriertem Diphenylenoxyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von perhydriertem DiphenylenoxydInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/77—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D307/91—Dibenzofurans; Hydrogenated dibenzofurans
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Description
- Verfahren zur Herstellung von perhydriertem Diphenylenoxyd Von hydrierten Derivaten des Diphenylenoxyds sind bisher nur das Tetrahydrodipheny lenoxyd, erhalten durch Behandeln von Diplienylenoxyd mit Natrium und Alkohol, un:dHexahydrodiphenylenoxyd,erhalten durch Hydrierung von o#o,'-Dioxydiphenyl, bekannt geworden.
- Es wurde nun gefunden, daß man zu einem neuen Perhydrodiphenylenoxyd gelangen kann, wenn man Diphenylenoxyd, am besten ohne Anwendung von Lösungsmitteln, der katalytischen Hydrierung bei Temperaturen von nicht wesentlich höher als 2oo° unterwirft. Zweckmäßig verwendet man einen Hochwirksamen Nickelkatalysator, um die Hydrierung bei möglichst niedriger Temperatur durchzuführen. Man hat zwar schon Diplienylenoxyd in Gegenwart von Hydrierungskatalysatoren unter Druck bei erhöhter Temperatur mit Wasserstoff behandelt, aber unter Anwendung von Cyclohexan als Lösungsmittel und bei so hoher Temperatur und so hohem Druck (29o° und. 14o Atm.), daß die Sauerstoffbrücke des Diphenylenoxyds nicht erhalten bleibt.
- Das Perhydrodiphenylenoxyd stellt eine farblose Flüssigkeit von angenehm terpenartigem Geruch dar und soll als Ausgangsmaterial für Riechstoffe und pharmazeutische Produkte verwendet werden.
- Beispiel ioo g Diphenylenoxyd werden in Gegenwart eines Nickelkatalysators entsprechend 49 Nickel (erhältlich durch Fällen einer Nickelsalzlösung mit Alkali in Gegenwart eines Trägers, Trocknen und Behandeln des Niederschlags mit Wasserstoff bei Temperaturen bis zu etwa 6oo°) mit Wasserstoff im Rührautoklaven bei einem Druck von 20 bis 5o Atm. unter Erhitzen behandelt. Die Wasserstoffaufnahme beginnt bei 9o bis ioo° und verläuft glatt bei 12,5 bis i4o°. Nach Beendigung der Wasserstoffaufnahme läßt man erkalten, saugt die -flüssige Reaktionsmasse vom Katalysator ab und unterwirft sie der Vakuumdestillation. Man erhält in guter Ausbeute eine bei 9 mm und i i x bis 114° übergehende wasserklare Flüssigkeit, welche der Analyse und der aufgenommenen Wasserstoffmenge nach das Perhydrodiphenylenoxyd darstellt. Die Analyse des durch einmalige Destillation gereinigten Produktes ergab die Werte für C,H"0 her. C.8o,o°J0 H ii,i1 °;o gef. C. 80,3 °/o H 11,30 °/o.
Claims (1)
- PATENTANSP1LÜC1'I: Verfahren zur Herstellung von perhydriertem Diphenylenoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man Diphenylenoxyd in Gegenwart von Nickelkatalysatoren unter Druck beiTemperaturen von nicht wesentlich höher als 2oo° mit Wasserstoff behandelt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE566782T | 1930-11-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE566782C true DE566782C (de) | 1932-12-21 |
Family
ID=6567653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1930566782D Expired DE566782C (de) | 1930-11-13 | 1930-11-13 | Verfahren zur Herstellung von perhydriertem Diphenylenoxyd |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE566782C (de) |
-
1930
- 1930-11-13 DE DE1930566782D patent/DE566782C/de not_active Expired
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