DE552446C - Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff

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DE552446C DEI40454D DEI0040454D DE552446C DE 552446 C DE552446 C DE 552446C DE I40454 D DEI40454 D DE I40454D DE I0040454 D DEI0040454 D DE I0040454D DE 552446 C DE552446 C DE 552446C
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff Es ist bekannt, Wasserstoff-Kohlenoxyd-oder Wasserstoff-Kohlenox_vd-Stickstoff-Gemische durch katalytische Umsetzung von Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf, Kohlensäure, Sauerstoff oder Luft herzustellen. Bei der Durchführung dieser Reaktion v erwendet man vorteilhaft sehr aktive Katalysatoren, z. B. solche, die Nickel und Aluminiumhydroxyd oder Nickel, Kaolin und Magnesiumoxyd enthalten. Verwendet man diese jedoch für die Zersetzung von Gasgemischen, die gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe mit einem höheren Molekulargewicht als Methan enthalten, so neigen sie dazu,, die Kohlenwasserstoffe zum Teil nicht in dem gewünschten Sinne zu Kohlenoxyd und Wasserstoff, sondern zu freiem Kohlenstoff und Wasserstoff umzusetzen. Der abgeschiedene Kohlenstoff bleibt dann zwischen den Katalysatorstücken liegen und verstopft binnen kurzer Zeit den Reaktionsraum, so daß der Betrieb unterbrochen und der Katalysator regeneriert oder erneuert werden muß.
  • Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeit nicht auftritt, wenn man Katalysatoren verwendet, die durch Vermischen von einem oder mehreren Metallen der Eisengruppe oder deren Verbindungen in bekannter Weise mit einem hydraulischen Bindemittel, Anteigen mit Wasser oder einer geeigneten wässerigen Lösung und Abbindenlassen des so erhaltenen Gemisches, erhalten wurden. Mit Hilfe der so hergestellten Katalysatoren, die den bisher bekannten bezüglich ihrer katalytischen Wirksamkeit, mechanischen Festigkeit usw. nicht nachstehen, ist es möglich, die Umsetzung der Kohlenwasserstoffe über einen langen Zeitraum hinweg ohne Abscheidung von Kohlenstoff fortzusetzen, was für die praktische Ausführung des Verfahrens von größter Bedeutung ist.
  • Die Metalle der Eisengruppe oder deren Verbindungen können bekanntlich durch Zusatz geeigneter Verbindungen aktiviert werden, speziell durch Zusatz schwer reduzierbarer Oxvde der Metalle der zweiten bis sechsten Gruppe des periodischen Systems, z. B. der Oxyde von Aluminium, Magnesium, Calcium, Uran, Chrom, Molybdän, Vanadin, Thorium, Cer usw. Z. B. kann man die Oxyde von Nickel und Aluminium oder von Nickel, Aluminium und Magnesium mischen, das Gemisch mit Wasser; Salzlösungen oder Säuren zu einer Paste verarbeiten, diese trocknen und nach entsprechender Zerkleinerung mit dem hydraulischen Bindemittel mischen. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die Salze der Metalle der Eisengruppe zusammen mit den Salzen der aktivierenden Elemente aus gemeinsamer Lösung als Hydroxyde auszufällen. Zweckmäßig verwendet man zum Fällen Ammoniak, um den Niederschlag völlig frei von Alkalien zu erhalten, da gefunden wurde, daß diese besonders leicht Rußabscheidung bewirken. Man kann die durch Fällen erhaltenen Hydroxydgeinische auch zunächst zu Oxyden abrösten und diese dann erst mit dem hydraulischen Bindemittel mischen.
  • Als y hydraulische Bindemittel verwendet man z. B. solche, die etwa io 0/0 oder mehr Erdalkalimetalloxy d bzw. Magnesiumoxyd enthalten, zweckmäßighandelsüblicheZemente. Am geeignetsten für den vorliegenden Zweck haben sich die Tonerdezemente erwiesen. Ebenso vorzügliche Katalysatoren erhält man, wenn man Aluminate, die hydraulische Eigenschaften besitzen, z. B. Erdalkali- oder Schwermetallaluminate, für sich oder im Gemisch, benutzt, z. B. Calciumaluminate der Formel CaO # 3 AI, 0" CaO # 2 AI, 0" 2 CaO # 3 Al. 0, oder Gemische dieser, ferner Aluminate des Magnesiums, Eisens, Nickels und Aluminate, die mehrere Elemente als basischen Bestandteil im Molekül haben, z. B.ä0 . 2 Al, 0, Das Mischen der aktivierten Substanz mit dem hydraulischen Bindemittel und das Anteigen des Gemisches mit Wasser kann nacheinander oder gleichzeitig erfolgen. In manchen Fällen kann auch Aktivieren, Mischen und Anteigen gleichzeitig vorgenommen werden.
  • Durch Veränderung des Verhältnisses zwischen aktivierter Substanz und hydraulischem Bindemittel und geeignete Auswahl der beiden Bestandteile kann man die Eigenschaften, z. B. die katalytische Wirksamkeit, jedem gewünschten Zwecke anpassen.
  • Es empfiehlt sich bekanntlich in vielen Fällen, z. B. beim Arbeiten mit Wasserdampf oder Kohlensäure, längliche Reaktionsräume aus temperaturbeständigem Material bei Temperaturen unter iooo° zu verwenden. Beispiel i 58k- Nickelnitrat und 7o kg Aluminiumnitrat werden in 3000 1 Wasser gelöst und bei 70° mit io o/oigem Ammoniak gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert, mit Wasser ausgewaschen, getrocknet und bei etwa 300° abgeröstet. i Teil des erhaltenen Oxydgemisches wird mit 2 Teilen Tonerdezement von der ungefähren Zusammensetzung 4o 0/0 Ca0, -1o 0/0 A1203, 16 °lo S i O2, q. 0(o Oxyde des Eisens, Titans usw. vermischt, mit Wasser angeteigt, auf Bleche gestrichen und in Stücke geeigneter Größe geschnitten. Diese läßt man bis zum völligen Abbinden zweckmäßig unter öfterem Befeuchten an der Luft liegen.
  • Statt des Oxydgemisches kann man das getrocknete Hydroxydgemisch in gleicher Weise verwenden. Beispie12 29, i kg Nickelnitrat, 3 5, 2 kg Aluminiumnitrat und i 9, i kg Magnesiunmitrat werden, in Loco 1 Wasser gelöst, wie in Beispiel i gefällt; das erhaltene Hydroxydgemisch wird in Oxyd umgewandelt und i Teil davon mit 3 Teilen des in Beispiel i genannten Tonerdezementes vermischt und weiterbehandelt wie in Beispiel i. Beispiel 3 i Teil des wie in Beispiel i hergestellten Oxydgemisches wird mit 2 Teilen eines 8o Calciumaluminates der Formel 2 Ca0 # 3A12 03 vermischt und das Gemisch weiterbehandelt, wie in Beispiel i beschrieben. Beispiel4 284 kg eines Zementes der Zusammensetzung i o % Ca 0, i o 0/0 Mg 0, 14 % A12 0, i2 % Fe, 0, 47 % S i 02, 7 % Ti 02, P2 0S usw. werden mit 64 kg Aluminiumoxyd, 32 kg Magnesiumoxyd und 28 kg Nickeloxyd gemischt und das mit Wasser angeteigte Gemisch weiterbehandelt, wie in Beispiel i beschrieben. Beispiel s Über einen der in den Beispielen i bis 4 beschriebenen Katalysatoren, der sich in einem von außen mit oxydierenden Flammengasen auf Temperaturen von etwa 7oo° beheizten Rohr aus Chromnickelstahl befindet, leitet man ein Gemisch von i Teil eines Gases der Zusammensetzung: 75 % gesättigte Kohlenwasserstoffe von der mittleren Formel C1,3 H,;" i2% ungesättigte Kohlenwasserstoffe, 8% Wasserstoff und 5% Stickstoff mit 4 bis 5 Teilen Wasserdampf. Man erhält ein Abgas der Zusammensetzung 10 % Co, 71 % H2, 13O%CO, 4 0/0 Kohlenwasserstpffe, 2 % N2. Es tritt auch nach längerer Zeit keine -störende Rußabscheidung auf.

Claims (1)

  1. PATEN- TAN SPRÜCHE i. Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff durch katalytische Umsetzung von gesättigten oder ungesättigten Kohlenwasserstoffen mit einem höheren Molekulargewicht als Methan mit Wasserdampf, Kohlensäure, Sauerstoff oder Luft oder mit mehreren dieser Mittel in Wasserstoff-Kohlenoxyd- oder Wasserstoff-Kohlenoxyd- Stickstoff - Gemische, insbesondere für die katalytische Umsetzung mit Wasserdampf oder Kohlensäure in länglichen Kontakträumen aus temperaturbeständigem Material bei Temperaturen unter iooo°, dadurch gekennzeichnet, daß man Katalysatoren verwendet, die durch Vermischen von einem oder mehreren Metallen der Eisengruppe oder deren Verbindungen in aktivierter Form mit einem hv draulischen Bindemittel, Anteigen mit Wasser oder. einer geeigneten wässerigen Lösung und Abbindenlassen rdes so erhaltenen Gemisches, hergestellt sind. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als aktivierte Nickel'-, Kobalt- oder Eisenverbindung ein Hydroxydgemisch verwendet, das durch Fällen einer gemeinsamen Lösung der Salze, zweckmäßig der Nitrate, des Nickels, Kobalts oder Eisens und des aktivierenden Elementes, zweckmäßig Aluminiums oder Magnesiums oder Gemischen dieser mit Ammoniak, erhalten ist. 3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß man als aktivierte Nickel-, Kobalt- oder Eisenverbindung ein Oxydgemisch verwendet, das durch Abrösten eines nach der in Anspruch z beschriebenen Weise hergestellten Hydroxydgemisches erhalten ist. 4.. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als hydraulisches Bindemittel handelsübliche Zemente, insbesondere Tonerdezemente, oder Aluminate mit hydraulischen Eigenschaften verwendet.
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