DE55110C - Verfahren zur Darstellung von höheren Fettsäuren, sowie von Cholesterinwachs aus WollfettoderwollfetthaltigenStoffen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von höheren Fettsäuren, sowie von Cholesterinwachs aus WollfettoderwollfetthaltigenStoffen

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DE55110C
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fatty acids
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wool fat
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DENDAT55110D
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NORDDEUTSCHE WOLLKÄMMEREI und KAMMGARNSPINNEREI in Bremen
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11CFATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B11/00Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
KLASSE 23: Fettindustrie.
in BREMEN.
oder wollfetthaltigen Stoffen.
Was gegenwärtig in der Technik als Verseifung von Wollfett bezeichnet wird, ist nur eine Verseifung der das neutrale Wollfett begleitenden freien Fettsäuren, aber nicht des reinen neutralen Wollfetts selbst, welches für unverseifbar gilt. Zwar wurden die einzelnen Bestandteile des neutralen Wollfetts: Cholesterin, Isocholesterin, höhere Fettalkohole und höher und niedriger schmelzende Fettsäuren durch Erhitzen von neutralem Wollfett mit alkoholischen Alkalien schon als chemische Präparate gewonnen, allein die Trennung der einzelnen Bestandtheile von einander ist hierbei so umständlich, dafs sie sich zur technischen Anwendung durchaus nicht eignet.
Die genannten einzelnen Bestandtheile des neutralen Wollfetts bilden zwei Gruppen, nämlich Cholesterin,- Isocholesterin und höhere Fettalkohole einerseits und Fettsäuren andererseits, und zwar höher schmelzende (über 70 bis 7g0 schmelzende) und niedriger schmelzende (bis 700 schmelzende). Die Darstellung der ersten Gruppe, die ihrer Beschaffenheit wegen kurz mit dem Gesammtnamen »Cholesterinwachs« bezeichnet werden soll, sowie der höheren Fettsäuren, welche damit Hand in Hand geht, ist Zweck der vorliegenden Erfindung.
Dieselbe beruht darauf, dafs, wie Versuche gezeigt haben, das Verhalten dieser Gruppen und der einzelnen Bestandtheile, welche sich sämmtlich in gleichen Lösungsmitteln lösen, ein verschiedenes ist, je nach der Temperatur der Lösungsmittel oder der gleichzeitigen Anwendung zweier Lösungsmittel, oder beider zugleich. "
Erstens sind nämlich die Seifen der höheren Fettsäuren (abgesehen von ihrer Löslichkeit in Benzin) nur in heifsem Alkohol löslich, scheiden sich dagegen bei Abkühlung unter 259, aus, während das Cholesterinwachs in Lösung bleibt und dadurch von den Seifen getrennt werden kann. Bisher hat man angenommen, dafs Cholesterin und Isocholesterin in kaltem Alkohol unlöslich seien. Die Seifen der niederen Fettsäuren sind bekanntlich in heifsem und kaltem Alkohol löslich.
Zweitens lösen sich die Seifen dieser höheren Fettsäuren auch in heifsem Benzin (was bei den Seifen der niederen Fettsäuren nicht der Fall ist, sofern nicht neutrales Fett zugegen ist) und scheiden sich erst bei Abkühlung aus. Wie Benzin verhalten sich auch: Schwefelkohlenstoff, Aceton;- Benzol, Chloroform und ähnliche Lösungsmittel, und zwar lösen dieselben ebenfalls nicht allein die Seifen der Alkali-, sondern auch der Erdalkalimetalle.
Drittens geht das Cholesterinwachs wie die höheren Fettsäuren und deren Seifen, welche drei Stoffe sowohl in Benzin als auch in heifsem Alkohol löslich sind, nur ins Benzin über, sobald Benzin und heifser starker Alkohol gleichzeitig zur Lösung angewendet werden, was die Trennung dieser Stoffe von den Seifen der niederen Fettsäuren ermöglicht.
Aus diesen bis jetzt noch nicht bekannten völlig neuen Thatsachen ergiebt sich das im Folgenden beschriebene neue Verfahren:
Neutrales Wollfett wird mit alkoholischen Alkalien längere Zeit erhitzt, wodurch es sich spaltet (verseift), indem seine Basis, das · Cholesterinwachs, von den höheren und niederen Fettsäuren sich trennt, und diese mit den Alkalien deren Seifen bilden. Statt alkoholischer Alkalien können auch wässerige Alkalien angewendet werden; in diesem Falle mufs jedoch eine längere Erhitzung unter Druck stattfinden; das Resultat ist alsdann genau das gleiche wie bei Anwendung von alkoholischen Alkalien. Ebenso lassen sich an Stelle von reinem neutralen Wollfett gewöhnliches käufliches Wollfett oder der aus Wollwaschwässern mittelst Mineralsäuren abgeschiedene Fettschlamm oder der aus Wollwaschwässern mittelst Kalks gefällte sogen. Suinter oder sonstige wollfetthaltige Substanzen in gleicher Weise behandeln. Nur sind alsdann, je nach dem Material, gröfsere Mengen Alkalien erforderlich, um, abgesehen von der vollständigen Spaltung des neutralen Wollfetts, auch die dasselbe begleitenden freien Fettsäuren zu neutralisiren, und es wird dementsprechend auch eine gröfsere Menge Seifen, aber nur der niedrigen Fettsäuren, erhalten, da die höheren Fettsäuren ausschliefslich Bestandteile des neutralen Wollfetts sind. Bei Kalksuinter ist aufserdem noch so viel concentrate Sodalösung hinzuzufügen, dafs die vorhandenen Kalkseifen in Natronseifen übergeführt werden.
Das aus der beschriebenen Spaltung erhaltene Product, welches aus den Seifen der verschiedenen (höheren und niederen) Fettsäuren, sowie aus Cholesterinwachs besteht, wird so lange mit heifsem Alkohol versetzt, bis es sich vollständig gelöst hat, und danach mit der 6 bis 8 fachen Menge Benzin innig verrührt.
Nach dem Absitzen bilden sich zwei Schichten, von denen die untere alkoholische die Seifen der niederen Fettsäuren enthält, während sich in der oberen, der Benzinlösung, die Seifen der höheren Fettsäuren .und das Cholesterinwachs befinden. Diese Benzinlösung wird abgezogen ; aus ihr läfst sich der gröfste Th.eil der Seifen der höheren Fettsäuren schon durch Abkühlung und Filtration gewinnen. Von dem übrigen Theil der Benzinlösung, welcher also das Cholesterinwachs und den Rest der Seifen der höheren Fettsäuren enthält, wird das Benzin abdestillirt und der Rückstand in heifsem Alkohol gelöst; nach Abkühlung bis auf ca. 200 trennen sich die zurückgebliebenen Seifen der höheren Fettsäuren als Niederschlag von dem im Alkohol gelöst bleibenden Cholesterinwachs, von welchem , nach Filtration, nur das Lösungsmittel abdestillirt zu werden braucht, um das Cholesterinwachs allein zu erhalten.
Die aus der Benzinlösung, sowie aus' der Alkohollösung abgeschiedenen Seifen der höheren Fettsäuren werden durch Kochen mit Wasser vom anhängenden Benzin befreit, mit Mineralsäuren zersetzt und hierdurch die höheren Fettsäuren allein erhalten. Durch Umkrystallisiren derselben, sowie. Auswaschen der Cholesterinwachslösung mit Alkohol werden beide Producte noch reiner und schoner.
Man kann auch der Benzinlösung, welche die Seifen der höheren Fettsäuren und das Cholesterinwachs enthält, unmittelbar Mineralsäure zusetzen behufs Zersetzung der Seifen; es befinden sich alsdann statt der letzteren die höheren Fettsäuren neben Cholesterinwachs in Lösung, von welchem sie nach Entfernung der Mineralsäuren und Abdestilliren des Benzins in gleicher Weise getrennt werden, wie dies vorstehend von deren Seifen beschrieben ist.
Die gleichzeitige Anwendung von Benzin und Alkohol zur Trennung verschiedener Stoffe findet zwar auch schon anderweitig statt, z. B. in dem in Patentschrift No. 52978 beschriebenen Verfahren; allein im vorliegenden Falle handelt es sich um die Einwirkung auf andere, durchweg neue Stoffe (Seifen der höheren Fettsäuren, Cholesterinwachs), deren Verhaltengegen Benzin und Alkohol erst selbsttätig gefunden werden mufste und nicht aus anderweitigen Verfahren gefolgert werden konnte. Es üben auch nur hier die Temperaturverhältnisse einen mafsgebenden Einflufs aus, deren Bestimmung ebenfalls eine selbstständige Erfindung bildet, und endlich ist auch der Erfolg neu, indem höhere Fettsäuren und Cholesterinwachs, welche bis jetzt in einfacher Weise nicht getrennt werden konnten und daher gewerbsmäfsig noch nicht dargestellt wurden, durch dieses Verfahren gewonnen werden.
Die höheren Fettsäuren besitzen einzeln einen bei 75 bis 790 liegenden Schmelzpunkt, gemischt mindestens bei oder über 700. Dieselben sind geschmack- und geruchlos, sehr hart, so dafs sie sich pulverisiren und poliren lassen, und sind bei gewöhnlichem Druck nicht ohne Zersetzung destillirbar. Ihre Sättigungscapacität gegen Natron wurde gefunden gleich 100 g Säure : 122 cbcm Normallauge.
Das Cholesterinwachs ist ein gelblicher, wachsartiger Stoff, in Benzin und allen fettlösenden ' Mitteln, sowie in heifsem Alkohol löslich, aus welch letzterem nach Abkühlen das Cholesterin in weifsen Krystallen, das Isocholesterin als Gallerte, die höheren Fettalkohole als eine ölig harzige Masse sich ausscheiden.
Beide,, die höheren Fettsäuren sowohl wie das Cholesterinwachs, sind je für sich oder.in
Mischung mit Talg, Paraffin, Walrath, Wachs u. s. w. ein vorzügliches Kerzenmaterial.

Claims (1)

  1. Patent-Ansprüche:
    - Verfahren zur Herstellung von höheren Fettsäuren und Cholesterinwach's, deren Eigenschaften in der Beschreibung angegeben sind: i. Durch entweder gleichzeitige oder getrennte Einwirkung von Benzin und Alkohol auf das gespaltene (verseifte) Wollfett zur Trennung der Seifen der höheren Fettsäuren und des Cholesterinwachses von den Seifen der niederen Fettsäuren.
    Anwendung von Schwefelkohlenstoff, Aceton, Benzol, Chloroform und ähnlichen Lösungsmitteln an Stelle des unter r. genannten Benzins.
    Trennung der höheren Fettsäuren oder ihrer Seifen von dem Cholesterinwachs durch Abkühlung ihrer Lösung in Benzin oder Alkohol auf eine unter 250 liegende Temperatur.
DENDAT55110D Verfahren zur Darstellung von höheren Fettsäuren, sowie von Cholesterinwachs aus WollfettoderwollfetthaltigenStoffen Expired - Lifetime DE55110C (de)

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