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Verfahren zur Erhaltung der feinen Verteilut.g von unlöslichen oder
schwer löslichen Farbstoffen Es ist bekannt, daß Farbstoffe, die bei ihrer Herstellung
an und für sich fein verteilt sind, bei längerem Stehen ihre physikalische # Beschaffenheit
ändern und in einen gröberen oder kristallinischen Zustand übergehen, durch den
ihre spätere Verwendung beeinträchtigt wird.
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Es wurde nun gefunden,, daß man die ursprüngliche physikalische Beschaffenheit,
insbesondere die feine Verteilung, dadurch aufrechterhalten kann, daß man unlöslichen
oder schwer löslichen Farbstoffen, bevor sich ihr fein verteilter Zustand verändert
hat, Alkylcellulose zufügt.
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Hierzu verwendet man mengenmäßig so viel Alkylcellulose, daß die Menge
an Farbstoff immer größer ist als die der Alkylcellulose, beide berechnet auf Trockengewicht;
beispielsweise kann in dieser Mischung die Alkylcellulose io 0/u oder weniger, berechnet
auf den trockenen ioo%igen Farbstoff; betragen.
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Es hat sich nämlich gezeigt, daß die größere Anzahl von schwer löslichen
oder unlöslichen Farbstoffen bei ihrer Entstehung einen fein verteilten Zustand
besitzt, in dem sie für die spätere Weiterverarbeitung besonders brauchbar sind.
Durch den Zusatz der Alkylcellulose bleibt dieser Zustand. selbst bei längerem Lagern,
vollkommen erhalten. Um das angegebene Ergebnis zu erreichen, ist es lediglich erforderlich,
daß der Zusatz der Alkylcellulose, wie gesagt, vor der Veränderung des fein verteilten
Zustandes gemacht wird. Der Zusatz der Alkylcellulose kann daher entweder während
der Herstellung der Farbstoffe oder bald nach ihrer Herstellung oder praktisch sofort
danach erfolgen. Es sei bemerkt, daß bei der Einverleibung der Alkylcellulose in
die Farbstoffe während ihres Entstehens die Bildung von Solen nicht eintritt, sondern
daß die Farbstoffe sich bei gewöhnlicher Temperatur ohne weiteres filtrieren lassen.
Beispiele i. 263 Gewichtsteile 2-Oxy-3-naphthoesäureanilid werden in 195
Gewichtsteilen Natronlauge von 4o° Be und etwa 120o Gewichtsteilen Wasser gelöst,
dazu gibt man 5o Gewichtsteile einer 2oo'oigen wäßrigen Methylcelluloselösung. Die
vereinigten Lösungen läßt man in i oo Gewichtsteile Essigsäure und etwa i ooo Gewichtsteile
Eiswasser einlaufen, wobei sich das Anilid ausscheidet. In die so vorbereitete Kupplungssuspension
läßt man eine in bekannter Weise erhaltene Diazolösung aus 196 Gewichtsteilen 4.-Nitro-2-amänobenzoesäuremethylester
einlaufen. Der nach beendeter Kupplung abgesaugte Farbstoff stellt eine
gleichmäßig
verteilte Paste von scharlachrotem Farbton dar, die ihre physikalische Beschaffenheit
auch bei: längerem Lagern nicht verändert.
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2. 144 Gewichtsteile ß-Naphthol werden in üblicher Weise in Natronlauge
gelöst und die Lösung unter Rühren in überschüssige Essigsäure und Eis eingegossen.
Auf die so erhaltene Suspension läßt man eine: in bekannter Weise erhaltene Diazolösung
aus , 152 Gewichtsteilen 3-Nitro-4-amino-i-methylbenzol einwirken: Nach beendeter
Kupplung wird abgesaugt. Die so erhaltene Paste wird mit 31 Gewichtsteilen einer
2oö/oigen Methylcelluloselösung (i o % berechnet auf Trockenfarbstoff) innig vermischt
und stellt dann eine gleichmäßige, unbegrenzt haltbare, rote Paste dar.
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Die in den Beispielen ausgeführten Methoden zur Herstellung von dauernd
haltbaren, fein verteilten Pasten können selbstverständlich nicht nur auf Az ofarbstoffe
angewendet werden, sondern auch auf alle anderen Arten von schwer oder unlöslichen
Farbstoffen, z. B: auf Küpenfarbstoffe, Oxydationsfarbstoffe; z. B. Anilinschwarz,
usw.
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Bei diesen Farbstoffen würde man so verfahren, daß man a) im Augenblick
des Entstehens, also bei Küpenfarbstoffen beim Ausblasen oder anderen Oxydationsmethoden
und bei Oxydationsfarbstoffen während der Oxydation, Methylcellulose zusetzt; b)
den Farbstoffen kurz nach ihrer Entstehung nach Beispiele Methylcellulose einverleibt.
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Selbstverständlich muß man je nach Art des Farbstoffs und je nach
Verwendungszweck die Menge der angewandten Alkylcellulose ändern. So erfordern sinngemäß
Farbstoffe, welche dazu neigen, schnell zu kristallisieren oder grobkörnig zu werden,
mehr Alkylcellulose als solche Farbstoffe, welche diese Neigung nur wenig besitzen:
Der Verwendungszweck der Farbstoffe ist selbstverständlich der gleiche wie der der
entsprechenden gewöhnlichen Farbstoffe. Alle die nach den beschriebenen Methoden
hergestellten Färbstöffpräpar ate zeichnen sich aber vor allen anderen fein verteilten
Pasten dadurch aus, daß sie den äußerst fein verteilten, gleichmäßigen Zustand dauernd
beibehalten. Darin liegt der bedeutende technische Effekt des vorliegenden Verfahrens,
denn die bei gewöhnlichen Farbstoffpasten, die zunächst auch sehr gleichmäßig und
fein verteilt waren, außerordentlich häufig eintretende Bildung von Kristallen oder
grobkörnigen Modifikationen erschwert nicht nur sehr oft ihre Verarbeitung auf z.
B. Lacke usw:, sondern stellt die Verwendung dieser .veränderten Pasten überhaupt
in Frage, da man häufig nicht mehr in der Lage ist, den ursprünglich vorhandenen
feinen, gleichmäßigen Zustand wiederherzustellen.
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Neben der Verarbeitung der fein verteilten, gleichmäßigen Pasten auf
Lacke, z. B. für Druckzwecke mit schwefelsaurer Tonerde oder für Tapetenfarbe mit
schwefelsaurer Tonerde und Chlorbarium, können die nach dem vorliegenden Verfahren
erhaltenen Pasten ganz besonders auch ohne Substrat verwendet werden, so z. B. für
Papier als. Druckfarbe, für Leder als Deckfarbe usw., zu welchem Zweck sie dann
noch mit dem üblichen Kleb- oder Fixiermittel vereinigt werden: Selbstverständlich
kann man die Farbstoffe auch auf trocknem Pulver verarbeiten und in üblicher Weise
zur Herstellung von ölhaltigen Druckfärben und Lacken verwenden; auch in diesen
Fällen bleibt die feine Verteilung erhalten.