DE50723C - Verfahren zur Reinigung einer zur Aluminiumgewinnung bestimmten Reduktionsmischung - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Vorliegende Erfindung betrifft die Erzeugung von wesentlich reinem Aluminium bei der Aluminiumgewinnung aus selbst unreinen Materialien.

Die bisher gebräuchlichen ' Verfahren zur Aluminiumgewinnung aus den Chlor- oder Fluorverbindungen desselben mittelst Natriums, Magnesiums oder eines anderen reducirenden Metalles ermöglichen nicht die Erzeugung eines reinen Metalles; dasselbe enthält immer einige Procente Silicium und Eisen, welche Verunreinigungen neben dem Aluminium ihre Entstehung der Reduction von in der geschmolzenen Beschickung enthaltenen Verunreinigungen, als Kieselsäure oder Eisen (etwa in Form von Chlorid, Fluorid, Oxyd), verdanken.

Die Kieselsäure und die Eisenverbindungen waren entweder in den angewendeten Aluminiumverbindungen oder Flufsmitteln enthalten oder wurden während des Schmelzprocesses aus den Schmelzgefäfsen selbst aufgenommen.

Diese Verunreinigungen beliebiger Herkunft sind leichter reducirbar als das Aluminium bezw. werden vom freiwerdenden Aluminium sofort reducirt, so dafs die Reductionsproducte dieser Verunreinigungen zu Anfang des Reductionsprocesses in Freiheit gesetzt und von dem reducirten Aluminiummetall aufgenommen werden, und zwar wird die Procentzahl, welche den Gehalt des Reductionsgemisches an Verunreinigungen angiebt, kleiner sein als die Procentzahl, welche den Gehalt des aus diesem Reductionsgemisch gewonnenen und die Reductionsproducte der Verunreinigungen desselben aufgenommenen Aluminiums an diesen Verunreinigungen, als Silicium, Eisen, Kupfer, angiebt.

So enthält Kryolith ungefähr 13 pCt. Aluminium. Wenn dasselbe nun für die Reduction mit gleichen Gewichtstheilen eines Flufsmittels. oder Zuschlages gemischt wurde, so enthalten 100 kg dieses Reductionsgemisches 6,5 kg Aluminium. Angenommen nun, die Verunreinigungen dieses Reductionsgemisches an Silicium betragen 0,3 pCt., so würden aufser den 6,5 kg Aluminium auch noch 0,3 kg Silicium in dem gewonnenen Reductionsproduct enthalten sein, somit der Gehalt des letzteren an Silicium etwa — (6,5 + 0,3) : 100 = 0,3 : X — 4,4 pCt. betragen. Mit dem Eisen und Kupfer verhält es sich ähnlich. Diese Verunreinigungen, selbst wenn dieselben in geringen, etwa ι pCt. übersteigenden Mengen vorhanden sind, verändern die physikalischen Eigenschaften (Farbe, Hämmerbarkeit, Dehnbarkeit, Zähigkeit) des Aluminiums ganz bedeutend.

Bis jetzt ist nun noch kein Verfahren bekannt, um in dem unreinen Aluminium das Silicium von dem Aluminium zu trennen. Aus diesem Grunde ist auch der für die Gewinnung von Kupfer, Eisen, Blei, Zink, Silber und Gold gebräuchliche Weg, welcher darin besteht, dafs man zuerst unreines Metall und dann aus diesem reines Metall erzeugt, für das Aluminium nicht zu betreten, und ist es daher auch zur Erzielung reinen Aluminiums nothwendig, dasselbe sofort in reinem Zustande herzustellen. Dieses letztere zu ermöglichen, ist nun der Zweck der vorliegenden Erfindung, deren Gegenstand demgemäfs die Herstellung

von wesentlich reinem Aluminium aus silicium^ und eisen- auch kupferhaltigen Materialien ist. Dieselbe gründet sich auf die Beobachtung, dafs bei der Reduction des Aluminiums aus seinen Verbindungen nahezu sämmtliches Silicium und Eisen in dem ersten Stadium des Processes reducirt wird. Dadurch, dafs man den Procefs am Ende dieses Stadiums unterbricht und das entstandene Silicium und Eisen entfernt, ist man also im Stande, in einem zweiten Reductionsstadium aus der so gereinigten Reductionsmischung reines Aluminium zu erhalten. Demgemä'fs besteht das den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende Verfahren — die fractionirte Aluminiumreduction — aus zwei Haupttheilen; nämlich zuerst in der Reduction der Verunreinigungen des Reductionsgemisches und in der Abscheidung der dabei entstehenden Reductionsproducte, als Silicium, Kupfer und Eisen, und darauf folgend die Abscheidung des Aluminiumrestes aus dem so gereinigten Reductionsgemisch ebenfalls in reinem Zustande.

Die Abscheidung der so reducirten Verunreinigungen (Silicium und Eisen) kann einfach dadurch bewirkt werden, dafs dieses erste Reductionsstadium des vorliegenden Verfahrens so weit geführt wird, dafs gleichzeitig Aluminiummetall in Freiheit gesetzt wird, welches alsdann die reducirten Verunreinigungen in sich aufnimmt.

Dieses Verfahren läfst sich nun bei den verschiedensten Aluminiumgewinnungs - Methoden anwenden.

Soll dasselbe dazu dienen, durch Einbringen von Natrium oder Kalium in schmelzflüssigen Kryolith reines Aluminium herzustellen, so benutzt man hierbei die erwähnte fractionirte Aluminiumreduction zweckmäfsig in folgender Weise:

a) Man schmilzt eine aus gleichen Theilen Kryolith und Kochsalz bestehende Mischung in einem grofsen Gefä'fs, welches mit I bezeichnet werden mag, und

b) taucht in diese Schmelze ungefährt Y₃-(d. h. für je ι pCt. Aluminium ungefähr 0,8 pCt. Natrium) der zur Reduction des gesammten Aluminiums theoretisch nothwendigen (d. h. für je ι pCt. Aluminium ungefähr 2,5 pCt. Natrium) Natriummenge oder giefst über dieses Natrium die Schmelze oder mischt dasselbe mit der Schmelze zusammen,

c) darauf entfernt man das Schmelzgefäfs I von dem Feuer und giefst in ein anderes rothwarmes Schmelzgefäfs II die Schmelze vorsichtig von dem am Boden des Gefäfses I befindlichen unreinen Aluminium ab, derart, dafs fast sämmtliche Schmelze in das Gefäfs II gelangt und sämmtliches reducirte Metall im Gefäfs I verbleibt, welches

d) mit dem zurückgebliebenen geringen Rest der Schmelze aus dem Gefäfs I zum Abkühlen in eine eiserne Form gegossen wird, darauf

e) wird das Gefäfs II wieder in den Ofen gebracht und der Reductionsprocefs, wie bei b) erwähnt, aber unter Anwendung der vollen, zur Reduction des in der Schmelze noch vorhandenen Aluminiums erforderlichen Natriummenge — also in diesem Falle unter Anwendung von ungefähr 1,7 pCt. Natrium für je ι pCt. des gesammten, anfangs in der Mischung enthalten gewesenen Aluminums —; nachdem die Reduction beendet ist, wird

f) der Gefäfsinhalt in eine geeignete Form gegossen.

Auf solche Weise erhält man etwa ⁿ/₃ des Aluminiums in unreinem Zustande, während ungefähr ²/₃ des Aluminiums in wesentlich reinem Zustande (nur etwa 1 bis 0,5 pCt. Verunreinigungen enthaltend) gewonnen wird. Das unreine Metall kann zur Herstellung von Mitismetall oder anderen Legirungen benutzt werden, — das Verfahren kann man in beliebigen Schmelzgefäfsen, Tiegeln, auch in Flammofen ausführen.

Auf diese Weise hat man in dem ersten Reductionsstadium so viel des Reductionsmittels angewendet, dafs aufser den reducirten Verunreinigungen !(das Silicium und Eisen) auch noch so viel Aluminiummetall freigeworden ist, als zur Aufnahme des Siliciums und Eisens hinreicht.

Nun ist es aber nicht durchaus nöthig, zur Aufnahme der reducirten Verunreinigungen des Reductionsgemisches in dem ersten Reductionsstadium Aluminiummetall zu benutzen und dieses letztere zu diesem Zwecke ebenfalls in diesem ersteren Reductionsstadium durch Zugabe einer genügend grofsen (etwa wie angegebenen) Menge Natrium herzustellen.

Man kann, falls das angewendete Natrium im wesentlichen nur zur Reduction der Verunreinigungen (des Siliciums und Eisens) ausgereicht hat, nach Beendigung dieses ersten Reductionsstadiums das in der Schmelze fein vertheilte Silicium mit Hülfe eines anderen Metalles, so mit Hülfe von Kupfer, welches man der Schmelze in beliebiger Menge zusetzt, aus der Schmelze aufnehmen. Dieser Zusatz eines die Aufnahme von Silicium bewirkenden Metalles, als Kupfer, empfiehlt sich auch, wenn bei dem ersten Reductionsstadium wohl Aluminium, aber in nicht genügender Menge ausgeschieden ist.

Dieses wird besonders der Fall sein, wenn die Reductionsmischung sehr grofse Mengen Verunreinigungen (etwa 2 bis 3 pCt.) enthält; alsdann wird sich dieses erste Reductionsstadium zum grofsen Theil auf diese Verunreinigungen erstrecken, so dafs wenig oder gar

kein Aluminium in diesem Stadium zur Ausscheidung gelangt.

Da das vorliegende Verfahren der »fractionirten Aluminiumreduction«, wie oben gesagt,, bei allen Aluminiumreductionsprocessen Anwendung rinden kann, so kann, aufser für den beschriebenen Fall der Aluminiumgewinnung aus Kryolith mittelst Natriums, die »fractionirte Reduction« auch angewendet werden bei der Darstellung des Aluminiums aus Fluoraluminium , Chloraluminium oder den Doppelverbindungen mit den Fluoriden oder Chloriden des Natriums oder Kaliums mittelst Natriums, Kaliums oder eines anderen reducirenden , Mittels, wie Magnesium.

Auch kann die fractionirte Reduction zur Beseitigung der in dem Reductionsmaterial enthaltenen Verunreinigungen in dem ersten Stadium der Reduction und zur Herstellung von reinem Aluminium in dem folgenden Reductionsstadium aus dem so gereinigten Material angewendet werden bei der Reduction des Aluminiums mit Hülfe der Elektricität oder der Elektricität und Kohle.

Endlich wird es auch, falls die reducirten Verunreinigungen von in diesem Reductionsstadium hergestellten Aluminiummetall aufgenommen werden sollen, nicht durchaus nothwendig sein, durch fractionirte Reduction zuerst Y₃ des Gesammtaluminiums behufs Aufnahme der reducirten Verunreinigungen auszuscheiden, vielmehr wird jeder andere Bruchtheil in dem ersten Stadium reducirt werden, welcher genügend grofs ist, die in dem Reductionsmaterial enthaltenen reducirten Verunreinigungen aufzunehmen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Reinigung einer zur Aluminiumgewinnung bestimmten Reductionsmischung, dadurch gekennzeichnet, dafs man den Reductionsprocefs zuerst im wesentlichen so weit führt, dafs die Verunreinigungen (Silicium, Eisen, Kupfer) event, mit zur Aufnahme dieser Verunreinigungen bestimmtem Aluminium reducirt werden, worauf man, falls zur Aufnahme solcher reducirten Verunreinigungen kein Aluminium oder solches in ungenügender- Menge mitreducirt wurde, ein zu solcher Aufnahme geeignetes Metall, als Kupfer, zu der Schmelze zufügt und alsdann das mit den reducirten Verunreinigungen beladene Metall von der so gereinigten Schmelze, etwa durch Abgiefsen, trennt, aus welcher nunmehr das vorhandene Aluminium in wesentlich reinem Zustande gewonnen werden kann.