DE492884C

DE492884C - Verfahren zur Herstellung von Alkalicarbonaten aus Alkalisulfaten im Schmelzfluss

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Publication number: DE492884C
Application number: DES72129D
Authority: DE
Original assignee: SALZWERK HEILBRONN AKT GES
Current assignee: SALZWERK HEILBRONN AKT GES
Priority date: 1925-11-03
Filing date: 1925-11-03
Publication date: 1930-02-28

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalicarbonaten aus Alkalisulfaten im Schmelzfluß Das als Leblanc-Prozeß bekannte Verfahren zur Herstellung von Alkalicarbonaten aus Alkalisulfaten wird zwar im Schmelzfluß ausgeführt. Dieser Schmelzfluß stellt aber infolge des Kalkzusatzes keine klare, dünnflüssige Schmelze dar, die sich z. B. leicht mit irgendeinem Gas blasen läßt, sondern einen dicken, zähflüssigen Brei. Das gebildete Alkalicarbonat kann also nicht durch Absitzenlassen des Calciumsulfides unmittelbar gewonnen werden; es ist deshalb eine N aßaufbereitung der Schmelze erforderlich. Andererseits verhindert aber der Zusatz des Calciumcarbonates eine Zerstörung des Ofenfutters durch das bei der Reduktion der Alkalisulfate entstehende Alkalisulfid, indem sich dieses mit dem Kalk sofort zu Calciumsulfid und Alkalicarbonat umsetzt.
Man hat ferner Alkalisulfat im Schmelzfluß mit Kohle in Alkalisulfid übergeführt und hat auch Alkalisulfide in der Wärme zur Herstellung von Schwefelwasserstoff mit Kohlensäure behandelt. Es ist aber bis jetzt nicht gelungen, im Schmelzfluß in einem Arbeitsgang Alkalisulfat in Alkalicarbonat überzuführen.
Gemäß der Erfindung führt man die Reduktion der Alkalisulfate mittels Koks in einer Alkalicarbonatschmelze durch und zersetzt die sich bildenden Alkalisulfide durch Einleiten von Kohlensäure und Wasserdampf enthaltenden Gasen in Alkalicarbonate und Sch-,vefel-,vasserstoff. Das neue Verfahren liefert unmittelbar eine reine Alkalicarbonatschmelze, weil die Zersetzung des sich durch die Reduktion der Alkalisulfate mit Koks bildenden Alkalisulfide in Alkalicarbonat und Schwefelwasserstoff durch Einblasen von Kohlensäure und Wasserdampf im Schmelzfluß erfolgt. Ein Angriff des Ofenfutters durch das Alkalisulfid wird dadurch vermieden, daß die Reduktion der Alkalisulfate in einer Alkalicarbonatschmelze erfolgt. Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens liegt noch darin, daß man den Schwefel des Alkalisttlfates in Form von Schwefelwasserstoffgas erhält, während er bei dem Leblanc-Prozeß mit den Calciumsulfidrückstä'n:den verlorengeht oder nur auf umständliche Weise aus diesen gewonnen werden kann.
Zur Ausführung des Verfahrens wendet man vorteilhaft ein geschmolzenes Gemenge von Alkalisulfaten und Alkalicarbonaten im Gewichtsverhältnis i : i an. In dieses trägt man dann langsam unter Umrühren etwas mehr als die theoretisch erforderliche Menge Koks ein. Ist die Reduktion der Alkalisulfate beendet, fängt man an, einen Strom von Kohlensäure und Wasserdampf durch die Schmelze zu leiten.
Gleichzeitig mit der Reduktion der Alkalisulfate Kohlensäure und Wasserdampf einzublasen, hätte keinen Zweck, weil diese Gase durch den noch unverbrannten Koks in Kohlenoxyd und Wasserstoff verwandelt und deshalb keine Zersetzung des bereits gebildeten Alkalisulfides herbeiführen würden. Gegen die Zerstörung der Ofenwände durch das Alkalisulfid bildet das Alkalicarbonatschmelzbad einem vortrefflichen Schutz; ebenso verhindert es eine Rückbildung von Alkalisulfat aus Alkalisulfid, die durch Luftzutritt beim Beschicken oder durch die Einwirkung der Feuergase eintreten könnte.
Hat man keine luftfreie Kohlensäure zur Verfügung, so muß die- Luft durch Beimischung der erforderlichen Menge eines brennbaren Gases unschädlich gemacht werden. Bei Anwendung von Wassergas oder Gener atorgas erhält man auf diese Weise gleichzeitig mit der Kohlensäure den ebenfalls zur Zersetzung der Alkalisulfide notwendigen Wasserdampf, während die Verbrennungswärme der Schipelze zugute kommt.
Ist alles Alkalisulfat in Alkalicarbonat verwandelt, so liegt eine nur noch durch kleine Mengen von Kohlenstoff verunreinigte Alkalicarbonatschmelze vor, die man durch Absitzenlassen klären läßt und eventuell noch durch Einblasen von Luft entfärbt. Die klare Schmelze wird dann zweckmäßig in umlaufende Pfannen abgelassen und auf diese Weise in Form reiner, körniger und wasserfreier Kristalle gewonnen.
In einem mit Magnesitfutter versehenen Flammofen wird ein Gemenge von 3o Teilen kalzinierter Soda und 2o Teilen kalzinierten Glaubersalzes eingeschmolzen. Unter allmählicher Zugabe von 4 Teilen gemahlenen Kokses wird dann die Schmelze mit Hilfe eingetauchter Magnesitrohre mit einem Gemisch aus Kalkofenkohlensäure und überhitztem Wasserdampf geblasen, so daß das durch die Reduktion entstehende Schwefelnatrium sofort durch das Gemisch von Kohlensäure und Wasserdampf zersetzt wird. Das dadurch gebildete Natriumcarbonat befindet sich dann in einem _Natriumcarbonatschmelzbad.
Bei vollständiger Umsetzung des Natriumsulfats und .des Schwefelnatriums besteht die ganze Schmelze aus Natriumcarbonat. Um für eine weitere Aufgabe von Natriumsulfat Platz zu schaffen, kann ein Teil des Natriumcarbonates abgelassen werden, welches ein fertiges Handelsprodukt von kalziniertem Natriumcarbonat darstellt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkalicarbonaten aus Alkalisulfaten im Schmelzfluß durch Behandlung mit Kohlensäure und Wasserdampf oder diese enthaltenden oder bei der Verbrennung ergebenden Gasen in Gegenwart von Reduktionsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in einem Arbeitsgang in einer Schmelze aus Alkalicarbonat und Alkalisulfat vorgenommen wird.