DE481927C - Verfahren zur Wiedergewinnung durch Schwefel vergifteter metallischer Katalysatoren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Wiedergewinnung durch. Schwefel vergifteter metallischer Katalysatoren Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren zur Wiedergewinnung metallischer; durch Schwefel vergifteter Katalysatoren zum Gegenstand. Das Verfahren eignet sich besonders für Fälle, in denen die aus Metallen oder Oxyden bestehenden Katalysatoren im einer Anlage zur synthetischen Herstellung leichter Kohlenwasserstoffe unter Benutzung von weniger wertvollen, kohlenstoffhaltigen Substanzen, wie Braunkohle, Torf u. dgl., als Ausgangsmaterial verwendet werden.' Das Verfahren ermöglicht die vollständige Wiedergewinnung der Katalysatoren, ohne diese irgendwie handhdben oder bearbeiten zu müssen; sie bleiben unberührt in den Apparaten, in denen sie ihre katalytischen Wirkungen ausgeübt haben. Die gesamte Anlage bleibt im Zustand des normalen Betriebes, und die ganze 'Behandlung erfordert alles in allem lediglich das Drehen einiger Hähne.
• Gemäß der Erfindung läßt man auf die vergifteten Katalysatoren in trockenem Zustande die Dämpfe einer organischen Säure, wie z. B. Essigsäure, Ameisensäure o. dgl., einwirken, und zwar bei einer Temperatur, bei der sich (unter Freiwerden des Schwefelwasserstoffes aus den Sulfiden) die entsprechenden organischen Salze bilden können.
• Sobald die Entwicklung der Schwefelwasserstof£säure beendigt ist, wird die Temperatur in den Katalysationskammern, die während des Prozesses möglichst niedrig, bei etwa i oo°, gehalten wurde, von neuem auf etwa iSo° gebracht. Bei dieser Temperatur zersetzen sich die organischen Salze (Acetate, Formiate usw.), wodurch der Katalysator an Ort und Stelle regeneriert wird und dabei in trockenem und festem Zustand bleibt.
• Das Verfahren läßt sich in folgender Weise durchführen, wobei nach diesem Beispiel Ameisensäure benutzt werden wird.
• Ein Rohr T, das einen Katalysator, beispielsweise aus Nickel, enthält, wirdvoneinem Gemisch von Öldämpfen und hydriereriden Gasen durchstrichen, die durch die Rohre C und B mit Hähnen b und c zugeleitet werden. Die Öldämpfe werden in Gegenwart des Katalysators hydriert, und man fängt die leichten Produkte in dem Behälter E auf.
• An das Rohr T ist an dem einen Ende ein Rohr A finit Hahn a angeschlossen, das mit einem Kessel H verbunden ist. Während des Arbeitsganges sind die Hähne b und C offen, während der Hahn a geschlossen ist. Will man nun den Katalysator regenerieren, so schließt man die Hähne b und c und füllt den Kesse1H mit Ameisensäure, öffnet dann den Hahn a und bringt däs Rohr T auf eine Temperatur von ungefähr ioo°. Die Ameisensäuredämpfe, die sich aus dem Kesse1H infolge dessen Erwärmung entwickeln, gelangen in das Rohr T und führen Nickel in Nickelformiat über dadurch, d_aß der an Nickel gebundene Schwefel oder Sauerstoff ersetzt und an Wasserstoff gebunden wird, wie man am Ende F des Rohrs T durch das Vorhandensein von H,S feststellen kann. Die überschüssige Ameisensäure kondensiert in dem Kühler R und wird dann in E oder in einem anderen, nicht dargestellten Gefäß aufgefangen. Sobald die Entwicklung von H2S beendet ist, schließt man den Hahn a und bringt dann das Rohr T auf eine Temperatur von ungefähr i5o°. Bei dieser Temperatur wird nun das Nickelformiat seinerseits zersetzt, so daß fies reduziertes Nickel ergibt, und man erzielt auf diese Weise einen neuen Katalysator, der wieder zur Einwirkung bereit ist. Die hierbei ausgetriebene Ameisensäure kann in dem gleichen Gefäß aufgefangen werden, das, wie vorhin erwähnt, die überschüssige Ameisensäure aufzunehmen hat.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Wiedergewinnung durch Schwefel vergifteter metallischer Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, da.ß die organische Säure als Dampfstrom in die $atalysationsapparate nach Abkühlen des 'Katalysators auf eine Temperatur vonetwa ioo° eingeführt wird, wonach der Katalysator durch Zersetzung des vorher gebildeten organischen Salzes mittels einfacher Temperaturerhöhung an Ort und Stelle in den metallischen Zustand übergeführt wird.