DE452066C - Process for cleaning up liquid organic substances - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICHGERMAN EMPIRE

AUSGEGEBEN AM
5. NOVEMBER 1927ISSUED ON
NOVEMBER 5, 1927

REICHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

M 452 KLASSE 12 ο GRUPPE M 452 CLASS 12 ο GROUP

LG. Farbenindustrie Akt-Ges. in Frankfurt a. M.*).LG. Farbenindustrie Akt-Ges. in Frankfurt a. M. *).

Verfahren zur Reinigung von flüssigen organischen Stoffen.Process for cleaning liquid organic substances.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 31. August 1924 ab.Patented in the German Empire on August 31, 1924.

Organische Verbindungen enthaltende Flüssigkeiten, welche auf synthetischem Wege durch Reaktion von Kohlenoxyden erhalten worden sind oder längere Zeit in metallenen Gefäßen mit Kohlenoxyd in Berührung gestanden haben, enthalten oft geringe Mengen Metallcarbonyle, insbesondere Eisencarbonyl, die schwer zu beseitigen sind, bei der Verwendung und Weiterverarbeitung der Flüssigkeiten, besonders auf katalytischem Wege, jedoch häufig sehr störend wirken.Liquids containing organic compounds, which are produced synthetically obtained by the reaction of carbon oxides or for a long time in metallic ones Containers that have come into contact with carbon dioxide often contain small amounts Metal carbonyls, especially iron carbonyls, which are difficult to dispose of in use and further processing of the liquids, especially catalytically, but often have a very disruptive effect.

Es wurde nun gefunden, daß man in organischen Flüssigkeiten gelöste Metallcarbonyle, selbst wenn sie nur in Spuren vorhanden sind, vollständig beseitigen kann, wenn man die Flüssigkeit kurze Zeit einer Bestrahlung mit Licht, namentlich mit kurzwelligem Licht, aussetzt oder sie einer Behandlung mit ozonhaltigen Gasen unterwirft. Die Metallcarbonyle werden hierbei unter Bildung nicht flüchtiger Produkte zersetzt, die durch Destillation der Flüssigkeit oder nach dem Absitzen auf mechanischem Wege abgetrennt werden können. Falls die Flüssigkeit noch Verunreinigungen anderer Art, wie Aldehyde, Ketone usw., enthält, werden diese, wenn Sauerstoff zugegen ist, bei der Zerstörung der Metallcarbonyle durch Belichtung oder durch das Ozon gleichzeitig zu leicht zu entfernenden Säuren oxydiert. Das Verfahren gestattet also, ohne Zugabe fremder Stoffe eine doppelte Reinigungswirkung zu erzielen.It has now been found that metal carbonyls dissolved in organic liquids, even if they are only present in traces, they can be completely eliminated if the Liquid for a short period of irradiation with light, in particular with short-wave light, exposes them to treatment with gases containing ozone. The metal carbonyls are decomposed with the formation of non-volatile products by distillation the liquid or after settling can be separated by mechanical means. In case the liquid still contains impurities of another kind, such as aldehydes, ketones, etc., these will, if oxygen is present, destroy the metal carbonyls at the same time oxidized by exposure or by the ozone to easily removable acids. The procedure permitted In other words, to achieve a double cleaning effect without the addition of foreign substances.

Zum Zweck der Befreiung von einer unerwünschten Fluorescenz oder zur Überführung in Oxydationsprodukte hat man schon Kohlenwasserstofföle der gleichzeitigen Einwirkung eines sauerstoff- oder ozonhaltigen Gasstromes und ultravioletter oder aktiver Bestrahlung ausgesetzt. Demgegenüber betrifft das vorliegende Verfahren die Reinigung beliebiger organischer Flüssigkeiten von Metallcarbonylen, vor allem von Eisencarbonyl, deren Vorhandensein mit Fluorescenzerscheinungen nichts zu tun hat.For the purpose of releasing an undesired fluorescence or for transferring Hydrocarbon oils of simultaneous action are already present in oxidation products an oxygen or ozone-containing gas stream and ultraviolet or active radiation exposed. In contrast, the present method relates to the purification of any organic liquids Metal carbonyls, especially iron carbonyls, their presence with fluorescence phenomena has nothing to do.

Als Lichtquelle kann beispielsweise eine Quecksilberdampflampe dienen. Die zu bestrahlende Flüssigkeit wird z. B. durch ein Rohr geführt, welches die Lampe umgibt, so daß ihre Strahlung nach allen Richtungen ausgenutzt wird. Zur vollständigen Zer-Setzung von Eisencarbonyl genügt im allgemeinen schon eine sehr kurze Bestrahlung.A mercury vapor lamp, for example, can serve as the light source. The one to be irradiated Liquid is z. B. passed through a tube which surrounds the lamp, so that its radiation in all directions is exploited. In general, it is sufficient for iron carbonyl to decompose completely even a very short irradiation.

Von besonderer praktischer Bedeutung ist das Verfahren für die Reinigung der durch die Hydrogenisation der Kohlenoxyde auf katalytischem Wege unter Druck erhaltenen sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen, z. B. des synthetischen Methanols, Isobutyl-Of particular practical importance is the process for cleaning the through obtained the hydrogenation of carbon oxides by catalytic means under pressure oxygen-containing organic compounds, e.g. B. of synthetic methanol, isobutyl

V Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:V The patent seeker indicated the following as the inventors:

Dr. Carl Müller in Mannheim, Dr. Walter Frankenburger in Ludrvigshqfen a, Rh. und Dr.-Ing. Friedrich Grassner in Mannheim.Dr. Carl Müller in Mannheim, Dr. Walter Frankenburger in Ludrvigshqfen a, Rh. and Dr.-Ing. Friedrich Grassner in Mannheim.

alkohole usw. Beispielsweise wird ein Methanol, das im Liter 2 mg Eisen enthält, mittels einer Quecksilberlampe bestrahlt, bis keine destillierbaren Eisenverbindungen mehr vorhanden sind. Bei Gegenwart von Sauerstoff, der etwa in Form von Luft eingeblasen werden kann, werden gleichzeitig auch die etwa vorhandenen aldehydischen Verunreinigungen u. dgl. zerstört.alcohols, etc. For example, a methanol that contains 2 mg of iron per liter, means irradiated with a mercury lamp until there are no more distillable iron compounds are. In the presence of oxygen, which can be blown in in the form of air can, at the same time any aldehydic impurities that may be present and the like destroyed.

Die gleiche Reinigungswirkung erhält man auch bei Behandlung der Flüssigkeit mit schwach ozonhaltigen Gasen.The same cleaning effect is obtained when treating the liquid with weakly ozone-containing gases.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Reinigung von flüssigen organischen Stoffen, die Metallcarbonyle, insbesondere Eisencarbonyl, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man sie mit Licht, insbesondere kurzwelligem Licht, bestrahlt, gegebenenfalls unter Einleiten eines sauerstoffhaltigen Gases.1. Process for cleaning liquid organic substances, the metal carbonyls, in particular iron carbonyl, characterized in that they are exposed to light, especially short-wave Light, irradiated, optionally with the introduction of an oxygen-containing gas. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reinigung mittels ozonhaltiger Gase bewirkt.2. Modification of the method according to claim i, characterized in that cleaning is effected by means of ozone-containing gases.