DE4430665A1 - Verfahren zur Gewinnung isoparaffinhaltiger Mikrowachse - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung isoparaffinhaltiger MikrowachseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung isoparaffin
haltiger Mikrowachse durch schonenden thermischen Abbau von
Polyethylen-Polypropylen-Gemischen, insbesondere von Polyethylen-
Polypropylen-Abfällen.
Mikrowachse werden nach dem bekannten Stand der Technik ebenso
wie Hartparaffine im wesentlichen aus bei der Erdölverarbeitung
anfallenden Paraffingatschen gewonnen. Solche Mikrowachse be
stehen - abgesehen von geringen Anteilen an Cyclo-Alkanen u. dgl.
- überwiegend aus Gemischen von n- und iso-Alkanen, deren
Verhältnis untereinander durch die Struktur des eingesetzten
Erdöls bestimmt ist.
Angesichts ihrer Molekülstruktur bieten sich Polyethylen-Polypro
pylen-Gemische, wie sie beispielsweise als Olefinfraktion bei
der Aufarbeitung von in Haushalten und im Gewerbebereich ge
sammelten Kunststoffabfällen anfallen, als preiswerter Rohstoff
für die Gewinnung von Mikrowachsen an.
In den letzten Jahren sind weltweit eine Vielzahl von Möglichkei
ten untersucht worden, die in der Industrie und in den Haushalten
anfallenden nicht mehr werkstofflich verwertbaren Kunststoffab
fälle ohne Belastung der Umwelt umfassend zu entsorgen. Neben
der energetischen Verwertung dieser Abfälle durch Pyrolysever
fahren sind in der letzten Zeit Verfahren zur Aufarbeitung ther
moplastischer Kunststoffabfälle zu vorwiegend gasförmigen und
flüssigen Kohlenwasserstoffen bekannt geworden. Diese Verfahren
sind in der Regel auf der Grundlage der Sumpfphasenhydrierung
aufgebaut. Dabei werden die zerkleinerten Kunststoffabfälle
in der Sumpfphase mit katalytisch wirkenden Feststoffen ange
maischt und bei erhöhten Drücken und Temperaturen bis zur Ver
flüssigung der Kunststoffabfälle vorhydriert und anschließend
nach Abtrennung der in dem flüssigen Sumpfprodukt enthaltenen
Feststoffe einem ein- oder mehrstufigen katalytischen Hydrier
verfahren unterzogen und auf diese Weise zu flüssigen und
gasförmigen Kohlenwasserstoffen weiterverarbeitet. Diese
Verfahren ermöglichen zwar eine umweltschonende Beseitigung
thermoplastischer Kunststoffabfälle, sie erfordern jedoch einen
hohen technischen Aufwand und sind aus diesem Grunde außeror
dentlich kostenaufwendig.
Es hat auch nicht an Versuchen gefehlt, sortenreine Polyolefin
abfälle schonend aufzuarbeiten. Dazu wird in der DE-PS 30 37 829
ein Verfahren beschrieben, mit dem die Herstellung modifizierter
Peche und niedrigsiedender Aromaten oder Olefine durch thermische
Behandlung von Kunststoffabfällen in Gegenwart hochsiedender
Aromaten in der Weise erfolgt, daß die Polyolefine bei Tempera
turen oberhalb ihres Zersetzungspunktes und Drücken bis zu 830
bar mit bis zu 90 Gew.-Teilen über 300°C siedenden aromatischen
Kohlenwasserstoffgemischen unter Inertgasatmosphäre thermisch
behandelt werden.
Darüber hinaus werden Verfahren vorgeschlagen, bei denen die
Kunststoffe mittels Wasserstoff nach dem Prinzip des Bergius-
Verfahrens zu gasförmigen und flüssigen Kohlenwasserstoffen
zur Herstellung von Schmier- und Heizölen oder zur Weiter
verarbeitung zu Olefinen als Ausgangsprodukt für eine erneute
Kunststoffsynthese verarbeitet werden.
Ein wesentlicher Nachteil der bekannten Verfahren ist, daß sie
hinsichtlich der nach ihnen gewinnbaren Produkte wenig flexibel
sind. Sie verfügen nur über enge Spielräume zur Variation des
Verhältnisses von festen zu flüssigen bzw. zu gasförmigen Spalt
produkten. So werden durch das in der Regel erforderliche Auf
heizen des flüssigen Reaktionsmediums auf Cracktemperaturen
deutlich über 400°C oder durch Cracken in der Gasphase über
wiegend flüssige und gasförmige Produkte gewonnen, deren Anwen
dungsbereiche entsprechend eingegrenzt sind. Die Gewinnung
hochschmelzender, fester Spaltprodukte kann mit den herkömm
lichen Verfahren nur sehr begrenzt erreicht werden.
In der DD-PS 3 00 172 wird ein Verfahren beschrieben, Polyethylene
durch oxidativen thermischen Abbau zu wachsartigen Produkten
umzuwandeln. Die dabei erhaltenen Wachsoxidate können auf Grund
ihrer guten Emulgierbarkeit vorteilhaft zur Herstellung von
Selbstglanzwachsen, Poliermitteln u. a. verwendet werden. Andere
Verfahren führen unter Zugabe von Sauerstoff oder in Gegenwart
katalytisch wirkender Substanzen zu kürzerkettigen Spaltprodukten
mit wachs- oder kunststoffartigen Eigenschaften.
Die schonende thermische Spaltung von Polyethylen ohne Sauer
stoffzusatz führt zum Abbau der hochmolekularen Verbindungen
in niedermolekulare. In der DE-OS 16 45 609 wird ein Verfahren
beschrieben, bei dem ein thermischer Abbau von Polyethylen in
einer Schmelze bei Temperaturen von 300 bis 600°C erfolgt,
wobei niedermolekulare Polyethylenwachse erhalten werden, die
zur Herstellung von Selbstglanzemulsionen, Bohnermassen u. a.
geeignet sind.
Die nach dem Stand der Technik bekannten Verfahren beinhalten
entweder die vollständige Zersetzung der eingesetzten Kunststoffe
bzw. der Kunststoffabfälle bis zur Verflüssigung oder aber eine
schonende Spaltung von reinen Polyethylenen zur Herstellung
der in der Darstellung des Standes der Technik genannten Wachs
komponenten. Dabei gehen alle nach dem Stand der Technik bekann
ten Verfahren zur Herstellung fester, wachsartiger Abbauprodukte
von sortenreinen Polyethylenen bzw. Polyethylenabfällen aus.
Eine weitere Möglichkeit zur schonenden Aufarbeitung von Polyole
finabfällen wird in der DD-PS 2 00 891 beschrieben. Nach diesem
Verfahren werden Polyolefinabfälle, wie beispielsweise nicht
mehr werkstofflich verwertbares Polyäthylen, bei Temperaturen
über 100°C in flüssigen Kohlenwasserstoffen gelöst und die
so erhaltene pumpfähige Lösung anschließend einer thermischen
Behandlung bei üblichen Bedingungen unterworfen. Die dabei
erhaltenen Stoffgemische werden entweder einer in der Mine
ralölindustrie üblichen Weiterverwertung unterzogen oder ohne
weitere Nachbehandlung einer energetischen Nutzung zugeführt.
Durch die Anmelderin ist bereits vorgeschlagen worden, Polyole
fine durch schonende Depolymerisation in Mikrowachse, Paraffine
und Öle umzuwandeln. Dies wird erreicht, indem Polyolefine zu
nächst in eine hochmolekulare pumpfähige Schmelze umgewandelt
und danach einem thermischen Abbau bei 400 bis 450°C bei gleich
zeitiger destillativer Abtrennung der entstehenden Spaltprodukte
bei Drücken zwischen 1 Millibar und Normaldruck unterworfen
werden.
Weiterhin ist durch die Anmelderin vorgeschlagen worden, Poly
ethylen-Polypropylen-Gemische durch thermische Behandlung bei
Temperaturen von 350 bis 400°C und gleichzeitiger destillativer
Abtrennung der entstehenden Spaltprodukte unter Normaldruck
in relativ niedrigsiedende, vorwiegend verzweigtkettige Destilla
te und in feste Abbauprodukte mit gegenüber den Abbauprodukten
verringerten Anteilen verzweigtkettiger Inhaltsstoffe umzuwan
deln.
Auf diese Weise ist es jedoch nicht möglich, bei Drücken in
der Nähe des normalen Luftdruckes durch spaltende Destillation
von Polyethylen-Polypropylen-Gemischen zu Destillaten zu ge
langen, die für die Gewinnung von festen Isoparaffinen des
Mikrowachsbereiches geeignet sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu ent
wickeln, welches es gestattet, Polyethylen-Polypropylen-Gemische
mit mindestens 20 Masse-% Polypropylenanteilen in isoparaffin
haltige Mikrowachse mit Ausbeuten von mindestens 20% bezogen
auf das eingesetzte Gemisch umzuwandeln.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst,
bei dem Polyethylen-Polypropylen-Gemische mit mindestens 20
Masse-% Polypropylenanteilen oder durch schonende thermische
Behandlung solcher Gemische gewonnene hochmolekulare Zwischen
produkte einem Crackprozeß bei 400 bis 450°C unter Sauerstoff
ausschluß und gleichzeitiger Abtrennung der entstehenden Spalt
produkte bei Drücken zwischen 1 und 100 Millibar, vorzugsweise
1 und 30 Millibar, unterzogen und die dabei gewonnenen Spalt
destillate einer Selektiventölung zugeführt werden.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist es von Vorteil, das
Polyethylen-Polypropylen-Gemisch vor dem eigentlichen Crack-
Prozeß in einer vorgeschalteten Verfahrensstufe unter Sauerstoff
ausschluß bei 350 bis 390°C, vorzugsweise 360 bis 380°C, in
eine niedrigviskose Schmelze umzuwandeln. Dies erfolgt, indem
das Polyethylen-Polypropylengemisch in eine im laufenden Prozeß
selbst entstehende Schmelze unter ständiger Durchmischung mit
auf Cracktemperaturen von 400 bis 550°C erhitzten Flächen in
intensiven Kontakt gebracht wird.
Darüber hinaus hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die ge
wonnenen Spaltdestillate im Vakuum zu fraktionieren, die bei
Temperaturen zwischen 160 und 400°C, bezogen auf einen Druck
von 5 Millibar, überdestillierenden Anteile abzutrennen und
diese einer Selektiventölung zur Gewinnung der verzweigtkettigen
Mikrowachse zu unterziehen.
Mit dem vorgeschlagenen Verfahren wird die Gewinnung von neuar
tigen Mikrowachsen aus insbesondere in den letzten Jahren in
immer größerem Umfang anfallenden Abfällen aus Polyethylen-Poly
propylen-Gemischen ermöglicht, wodurch der Wirtschaft bei gleich
zeitiger Beseitigung von unerwünschten Abfallstoffen kosten
günstig hochwertige Produkte auf dem Mikrowachsmarkt zur Verfü
gung gestellt werden.
Die Erfindung soll nachstehend an vier Ausführungsbeispielen
näher erläutert werden.
In eine mit einem Rührwerk versehene Glasapparatur werden unter
Sauerstoffausschluß 1000 g eines Gemisches aus 50 Masse-% Polypro
pylengranulat und 50 Masse-% Kunststoffabfällen, bestehend aus
Polyethylen hoher Dichte, in Portionen zu je 250 g eingefüllt
und unter Erwärmen auf 370°C aufgeschmolzen. 600 g dieser
Schmelze werden in eine unter Stickstoffatmosphäre betriebene
Labor-Vakuumdestillationsanlage eingefüllt. Bei einem Druck
von ca. 40 Millibar und einer bis auf 430°C ansteigenden Sumpf
temperatur werden 92 Masse-% der Schmelze überdestilliert. Die
Rückstandsmenge beträgt 3 Masse-%, der Anteil an gasförmigen
Verlusten liegt bei 5 Masse-%.
Das gewonnene Spaltdestillat mit einem Erstarrungspunkt von
57°C wird einer fraktionierenden Vakuumdestillation bei einem
Druck von 5 Millibar unterworfen, wobei 30 Masse-% einer bis etwa
160°C siedenden Vorlauffraktion und 64 Masse-% einer im Bereich
160 bis 380°C siedenden Hauptfraktion (Paraffinfraktion) sowie
3 Masse-% Rückstand bei einem Verlustanteil von 3 Masse-% gewonnen
werden. Die Paraffinfraktion wird in einem zweistufigen Prozeß
mittels eines Aceton- Toluol-Gemisches (50 : 50 Volumenanteile)
bei -8°C entölt. Es wird ein bei 65°C erstarrendes Wachs mit
einer Penetration von 17 × 10-1 mm bei 25°C bzw. 54 × 10-1
mm bei 40°C gewonnen. Die Ausbeute bezogen auf das eingesetzte
Polyethylen-Polypropylen-Gemisch beträgt 21 Masse-%.
1000 g eines Gemisches aus 75 Masse-% zerkleinerten, aus Poly
ethylen hoher Dichte bestehenden Kanisterabfällen und 25 Masse-%
Polypropylengranulat werden zunächst in einem mit einem Rührwerk
und einem Stickstoffanschluß ausgestatteten, beheizten 20 l
Eisengefäß, dessen Manteltemperatur bei ca. 400°C liegt, aufge
schmolzen. Nachdem der Inhalt eine Temperatur von 370°C erreicht
hat, wird die Manteltemperatur auf 480 bis 500°C erhöht. Bei
der folgenden weiteren Zugabe des Polyethylen-Polypropylen-
Gemisches in Portionen von 300 bis 500 g wird darauf geachtet,
daß die Temperatur des Reaktorinhaltes 380°C nicht übersteigt.
Der bei der portionsweisen Zugabe des Gemisches auftretende
kurzzeitige Viskositätsanstieg wird dabei innerhalb von 5 bis
10 Minuten wieder abgebaut. In etwa 6 Stunden nach Beginn der
portionsweisen Zugabe sind etwa 15 kg des Polyethylen-Polypropy
len-Gemisches in eine dünnflüssige, niedrigviskose Schmelze
umgewandelt, die beim Abkühlen bei 120°C erstarrt.
600 g dieser Schmelze werden anschließend in eine unter Stick
stoffatmosphäre betriebene Labor-Vakuumdestillationsanlage ein
gefüllt. Bei einem Druck von 10 Millibar und einer bis auf
425°C ansteigenden Sumpftemperatur werden 89 Masse-% der Schmelze
überdestilliert. Die Rückstandsmenge beträgt 5 Masse-%, der Anteil
gasförmiger Verluste liegt bei 6 Masse-%. Das gewonnene Spalt
destillat mit einem Erstarrungspunkt von 65°C wird einer frak
tionierenden Vakuumdestillation bei einem Druck von 5 Millibar
unterworfen, wobei 18 Masse-% einer bis 160°C siedenden Vorlauf
fraktion und 77 Masse-% einer im Bereich 160 bis 350°C siedenden
Hauptfraktion (Paraffinfraktion) sowie 3 Masse-% Rückstand bei
einem Verlustanteil von 2 Masse-% gewonnen werden. Die Paraffin
fraktion wird in einem zweistufigen Prozeß mittels eines Aceton-
Toluol-Gemisches analog Beispiel 1 bei -8°C entölt. Auf diese
Weise wird ein bei 75°C erstarrendes Wachs mit einer Penetration
von 13 × 10-1 mm bei 25°C bzw. 35 × 10-1 mm bei 40°C ge
wonnen. Die Ausbeute bezogen auf das eingesetzte Polyethylen-
Polypropylen-Gemisch beträgt 33 Masse-%.
200 g der nach Beispiel 2 in der Vorstufe gewonnenen Schmelze
werden in eine mit einer Vorrichtung für die kontinuierliche
Einspeisung weiterer Mengen der auf ca. 150°C erhitzten Schmelze
versehenen und unter Stickstoffatmosphäre betriebenen Labor-
Vakuumdestillationsanlage eingefüllt und bei einem Druck von
15 Millibar unter Erhitzen des Sumpfes auf 420 bis 430°C zum
Sieden gebracht. Nach Destillationsbeginn wird mit der kontinu
ierlichen Einspeisung der Schmelze in die Destillationsapparatur
begonnen. Nach ca. 5 bis 6 Stunden sind ca. 2 kg der Schmelze
in 91 Masse-% Destillat mit einem Erstarrungspunkt von 67°C und
2 Masse-% Rückstand bei 7 Masse-% gasförmigen Verlusten umgewandelt.
Das gesamte Spaltdestillat wird mittels eines Aceton-Toluol-
Gemisches analog Beispiel 1 bei -8°C entölt. Es wird ein bei
74°C erstarrendes Wachs mit einer Penetration von 20 × 10-1
bei 25°C bzw. 60 × 10-1 mm bei 40°C gewonnen. Die Ausbeute
beträgt ca. 40 Masse-% bezogen auf das eingesetzte Polyethylen-
Polypropylen-Gemisch.
Das nach Beispiel 3 gewonnene Spaltdestillat mit einem Erstar
rungspunkt von 67°C wird einer fraktionierenden Vakuumdestilla
tion bei einem Druck von 8 Millibar unterworfen, wobei 19 Masse-%
einer bis 160°C siedenden Vorlauffraktion und 71 Masse-% einer
im Bereich 160 bis 370°C siedenden Hauptfraktion (Paraffin
fraktion) sowie 7 Masse-% Rückstand bei einem Verlustanteil von
3 Masse-% an gasförmigen Bestandteilen anfallen. Die Paraffinfrak
tion wird in einem zweistufigen Prozeß mittels eines Aceton-
Toluol-Gemisches analog Beispiel 1 bei -8°C entölt. Es wird
ein bei 68°C erstarrendes Wachs mit einer Penetration von 32
× 10-1 mm bei 25°C bzw. 70 × 10-1mm bei 40°C gewonnen.
Die Ausbeute beträgt 35 Masse-% bezogen auf das eingesetzte
Polyethylen-Polypropylen-Gemisch.
Claims (3)
1. Verfahren zur Gewinnung isoparaffinhaltiger Mikrowachse aus
Polyethylen-Polypropylen-Gemischen, dadurch gekennzeichnet,
daß Polyethylen-Polypropylen-Gemische mit mindestens 20
Masse-% Polypropylenanteil oder bei der schonenden ther
mischen Behandlung solcher Gemische anfallende hochmolekulare
Zwischenprodukte einem Crackprozeß bei 400 bis 450°C unter
Sauerstoffausschluß bei gleichzeitiger destillativer Ab
trennung der entstehenden Spaltprodukte bei Drücken zwischen
1 und 100 Millibar, vorzugsweise zwischen 1 und 30 Millibar,
unterzogen und die dabei gewonnenen Spaltdestillate durch
an sich bekannte Selektiventölung aufgearbeitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Herstellung der hochmolekularen Zwischenprodukte durch Ein
tragen von Polyethylen-Polypropylen-Gemisch unter Sauerstoff
ausschluß in eine im laufenden Prozeß selbst entstehende
350 bis 390°C, vorzugsweise 360 bis 380°C heiße, niedrig
viskose Schmelze aus Polyethylen-Polypropylenspaltprodukten
erfolgt, wobei diese Schmelze unter ständiger Durchmischung
mit auf Cracktemperaturen von 400 bis 550°C erhitzten Flächen
in intensiven Kontakt gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die gewonnenen Spaltdestillate im Vakuum fraktioniert
und die bei Temperaturen zwischen 160 und 400°C, bezogen
auf einen Druck von 5 Millibar, überdestillierenden Anteile
abgetrennt und anschließend einer Selektiventölung unterzogen
werden.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19944430665 DE4430665A1 (de) | 1994-08-29 | 1994-08-29 | Verfahren zur Gewinnung isoparaffinhaltiger Mikrowachse |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19944430665 DE4430665A1 (de) | 1994-08-29 | 1994-08-29 | Verfahren zur Gewinnung isoparaffinhaltiger Mikrowachse |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4430665A1 true DE4430665A1 (de) | 1996-03-21 |
Family
ID=6526847
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19944430665 Ceased DE4430665A1 (de) | 1994-08-29 | 1994-08-29 | Verfahren zur Gewinnung isoparaffinhaltiger Mikrowachse |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4430665A1 (de) |
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1994
- 1994-08-29 DE DE19944430665 patent/DE4430665A1/de not_active Ceased
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