DE4430362A1 - Fließmittel für zementhaltige Bindemittelsuspensionen - Google Patents

Fließmittel für zementhaltige Bindemittelsuspensionen

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Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Fließmittel für zementhaltige Bindemittel-Suspensionen auf Basis von Sulfit-modifizierten Amino-s-triazin-Formaldehyd- Kondensationsprodukten und Casein, insbesondere für selbstnivellierende Ausgleichsmassen.
Die Verwendung von Sulfit-modifizierten Amino-s-triazin- Formaldehyd-Kondensationsprodukten als Fließmittel bei der Verarbeitung von Trockenmörtelmischungen, Vergußmörteln und anderen zementgebundenen Baustoffen ist bekannt.
Als Amino-s-triazin wird dabei hauptsächlich Melamin eingesetzt, weshalb diese Fließmittel branchenintern MSF-Harze genannt werden. Sie bewirken eine starke Verflüssigung der Mörtelmischung, ohne daß es zu unerwünschten Nebeneffekten bei der Verarbeitung bzw. den Gebrauchseigenschaften des ausgehärteten Baustoffs kommt.
Kommerziell erhältliche Fließmittel auf Melamin- Formaldehyd-Sulfit-Basis (z. B. Melment F 10® der Firma SKW Trostberg AG) sind bekannt dafür, daß bereits bei sehr geringen Dosierungen von etwa 0,3 bis 1,2 Gew.-% bezogen auf das Zementgewicht eine hervorragende Verflüssigungswirkung eintritt.
Dies wird erreicht, ohne daß die Oberflächenspannung des Wassers im Bindemittelsystem erniedrigt wird, wie dies z. B. bei sulfonierten Naphthalin-Formaldehyd- Kondensationsprodukten (NFS-Harze) oder Fließmitteln mit tensidartiger Polymerstruktur in der Regel der Fall ist. Der Vorteil der MFS-Harze liegt deshalb darin, daß während des Mischvorgangs keine Luftporen in den Mörtel eingeführt und die Mörteldichte sowie die Festigkeit nach der Erhärtung nicht negativ beeinflußt werden.
Darüber hinaus verleihen MFS-Harze der frischen Mörtelmischung ein gutes Zusammenhaltevermögen, so daß selbst bei extremem Fließverhalten keine Entmischungserscheinungen auftreten.
Dieses Phänomen, auch Seggregation genannt, ist insbesondere bei der Herstellung von selbstverlaufenden Ausgleichsmassen (z. B. bei selbstnivellierenden Estrichen) gefürchtet, da es zu ungleichmäßigem Schichtaufbau des Estrichs durch das Aufschwimmen des Feinanteils bzw. das Absetzen des Grobkorns kommt.
Die Folge sind Spannungen innerhalb des Materials mit der Gefahr von Spannungsrißbildung sowie ein ungünstiger Trockenverlauf wegen der Ausbildung einer besonders dichten und deswegen wasserundurchlässigen Feinanteilschicht an der Oberfläche.
Ein Nachteil der MFS-Fließmittel ist aber, daß sich trotz hoher Anfangswirksamkeit die Fließwirkung relativ rasch verringert. So kommt es bei Anwendungen in Ausgleichsmassen in den dafür anwendungstechnisch relevanten Zeiträumen zu unerwünschtem unerschiedlichem Fließverhalten des Mörtels.
Dagegen ist bekannt, daß Casein als Mörtelzusatz das Phänomen der sogenannten "Selbstheilung" hervorruft.
Das bedeutet, daß ein mit Casein versetzter Mörtel auch nach sehr langer Standzeit immer noch in der Lage ist, etwaige Oberflächenfehler oder durch die Verarbeitung verursachte Fehlstellen eines Mörtelgußes durch ein sehr langsames Ineinanderfließen vor der Aushärtung noch auszugleichen.
Diese "Selbstheilung" kann derzeit nur mit Casein, nicht aber mit herkömmlichen Fließmitteln erreicht werden.
Deshalb hat es nicht an Versuchen gefehlt, die Eigenschaften von Fließmitteln auf Melaminbasis mit denen von Casein in selbstnivellierenden Bindemittelsuspensionen synergistisch zu kombinieren.
Dabei hat sich jedoch gezeigt, daß Fließmittel auf Basis von Amino-s-triazin-Formaldehyd-Sulfit nicht mit Casein kombinierbar sind und es bei gleichzeitiger Verwendung dieser Harze und Casein sogar zu einer Verschlechterung der Fließeigenschaften im Vergleich zu den Einzelabmischungen kommt.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, Fließmittel zu entwickeln, welche die genannten Nachteile des Standes der Technik nicht aufweisen, sondern in selbstnivellierenden Ausgleichsmassen mit guten anwendungstechnischen Eigenschaften eingesetzt werden können.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß durch die Bereitstellung der Fließmittel bestehend aus
  • a) Amino-s-triazin-Formaldehyd-Sulfit- Kondensationsprodukten mit einem Molverhältnis Amino-s-triazin : Formaldehyd : Sulfit von 1 : 1,3 bis 6 : 0,3 bis 1,5 und einem geringen freien Formaldehyd- Gehalt sowie
  • b) Casein
gelöst.
Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß diese Amino-s-triazin-Formaldehyd-Sulfit- Kondensationsprodukte mit einem geringen Gehalt an freiem Formaldehyd problemlos mit Casein kombiniert werden können.
Auf diese Weise können selbstnivellierende Ausgleichsmassen auf Basis anorganischer Bindemittel formuliert werden, die alle anwendungstechnischen Vorteile aufweisen, wie sie durch Amino-s-triazin- Fließmittel eingebracht werden und die gleichzeitig zur "Selbstheilung" in der Lage sind, wie sie durch Casein hervorgerufen wird.
Die Fließmittel entsprechend der vorliegenden Erfindung bestehen auf zwei Komponenten a) und b). Komponente a) stellen Amino-s-triazin-Formaldehyd-Sulfit- Kondensationsprodukte dar, die einmal durch ihr Molverhältnis und des weiteren durch ihren geringen freien Formaldehyd-Gehalt definiert sind. Das Molverhältnis von Amino-s-triazin : Formaldehyd : Sulfit beträgt 1 : 1,3 bis 6,0 : 0,3 bis 1,5 und vorzugsweise 1 : 2,0 bis 3,0 : 0,8 bis 1,3. Als Amino-s-triazin werden bevorzugt Melamin, aber auch Guanamine wie z. B. Benzo- oder Acetoguanamin eingesetzt. Es ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch möglich, eine Mischung von Amino-s-triazin mit anderen Aminoplastbildnern einzusetzen, wobei bis zu 50 Mol-% der Mischung aus einem anderen Aminoplastbildner wie z. B. Harnstoff, Thioharnstoff, Dicyandiamid oder Guanidin(-salze) bestehen können.
Zur Modifizierung der erfindungsgemäßen Kondensationsprodukte setzt man als Sulfonsäuregruppen einführende Verbindungen die üblichen Sulfitderivate ein, wobei im allgemeinen die Alkali- oder Erdalkalisulfite als bevorzugt anzusehen sind. Es kann aber auch ohne weiteres auf Bisulfite oder Pyrosulfite zurückgegriffen werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform fällt das Kondensationsprodukt (Komponente a) bei der Herstellung in Form einer wäßrigen Lösung mit einem Feststoffgehalt von 25 bis 55 Gew.-% an und kann in dieser Form mit der Komponente b) (Casein) kombiniert werden. Vorzugsweise wird das Kondensationsprodukt (Komponente a) bspw. nach einer Sprühtrocknung in fester Form eingesetzt.
Die Viskosität der erfindungsgemäß eingesetzten flüssigen Kondensationsprodukte kann in weiten Grenzen variiert werden, doch hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, solche Kondensationsprodukte einzusetzen, die bei der Herstellung eine Viskosität von 4 bis 1000 mm²/s bei 80 °C aufweisen.
Es ist als erfindungswesentlich anzusehen, daß die Kondensationsprodukte einen geringen freien Formaldehyd- Gehalt aufweisen, der vorzugsweise < 0,1 Gew.-% und besonders bevorzugt < 0,01 Gew.-% beträgt. Nur wenn diese Amino-s-triazin-Formaldehyd-Sulfit-Kondensationsprodukte einen relativ geringen Gehalt an freiem Formaldehyd aufweisen, können sie problemlos mit Casein kombiniert werden.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Kondensationsprodukte (Komponente a) bzw. ihre Herstellung sind aus der europäischen Patentanmeldung EP 0 336 165 A1 bekannt.
Als zweite erfindungswesentliche Komponente b) enthalten die erfindungsgemäßen Fließmittel Casein, wobei die bekannten handelsüblichen Typen problemlos eingesetzt werden können.
Das Gewichtsverhältnis der Komponente a) (Kondensationsprodukte) zu Komponente b) (Casein) kann in weiten Grenzen variiert werden, wobei dieses Verhältnis vorzugsweise auf 10 : 1 bis 1 : 10 eingestellt wird.
Die erfindungsgemäßen Fließmittel eignen sich aufgrund ihrer guten verflüssigenden Wirkung hervorragend als Zusatzmittel für alle zementhaltigen Bindemittelsuspensionen wie Mörtel, Beton, Zementschlämme etc. Als besonders vorteilhaft hat sich der Einsatz der erfindungsgemäßen Mittel zur Verflüssigung von selbstnivellierenden Ausgleichsmassen wie z. B. von Fließestrichen erwiesen, wo sich die gute Verträglichkeit mit Casein besonders positiv bemerkbar macht. Hierbei werden die Fließmittel in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den Zementgehalt der jeweiligen anorganischen Bindemittelsuspensionen, zugesetzt, die neben dem Bindemittel (Zement, Kalkhydrat) noch Zuschlagstoffe (Sand, Kies) oder Füllstoffe (Calciumcarbonat, Quarzsand) sowie Zusatzmittel in Form von Erstarrungsverzögerern, Beschleunigern, Expansivagenzien, filmbildenden Polymerdispersionen, Hydrophobiermitteln oder Verdickungsmitteln enthalten können.
Die erfindungsgemäßen Fließmittel weisen hierbei den Vorteil auf, daß die Fließfähigkeit beispielsweise im Vergleich zum Casein (allein) erheblich verbessert wird und die erhöhte Fließfähigkeit auch über einen längeren Zeitraum erhalten bleibt.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1 (Herstellung)
Es wird ein Kondensationsprodukt mit folgendem Molverhältnis hergestellt:
Darstellung
Es werden 400 g Formalin (30%ig) und 247 g Wasser bei pH 8,0 bis 8,5 vorgelegt, 252 g Melamin eingetragen und mit 41 g NaOH (20%ig) auf pH 11,9 eingestellt.
Anschließend erfolgt die Zugabe von 190 g Natriumpyrosulfit bei gleichzeitigem Aufheizen auf 70 bis 80°C.
Ist kein Sulfit mehr nachweisbar, wird mit 224 g Schwefelsäure (10%ig) auf pH 5,5 eingestellt und das Reaktionsgemisch bei 80 °C so lange weiterkondensiert, bis die Endviskosität 6 mm²/s (bei 80 °C) erreicht wird.
Daraufhin erfolgt mit Hilfe von 60 g NaOH (20%ig) eine fünfminütige Nachbehandlung bei 80°C in stark alkalischem Milieu (pH 11,3), ehe das Produkt abgekühlt wird.
Eigenschaften:
Feststoffgehalt: 40,1 Gew.-%
freier Formaldehyd-Gehalt: < 0,01%.
Beispiel 2 (Anwendung)
Das Beispiel erläutert die Verflüssigungswirkung und die gute Kombinierbarkeit eines erfindungsgemäßen MFS- Kondensationsproduktes (Komponente a) hergestellt nach Beispiel 1 in Abmischung mit einem handelsüblichen Casein (Havero 120 mesh) als Komponente b).
Zum Vergleich ist auch die Kombination mit einem handelsüblichen Fließmittel auf MFS-Basis (Melment L 10® der SKW Trostberg AG) aufgeführt, das einen freien Formaldehyd-Gehalt von 0,3 Gew.-% aufweist.
Als selbstnivellierende Ausgleichsmasse wurde folgende Mischung gewählt:
Quarzsand H 33|200 g
Portlandzement PZ 45 F (Blautal) 175 g
Kalkhydrat [Ca(OH)₂] 125 g
Trinatriumcitrat 0,2 g
Anmachwasser 100 g
Die Herstellung und Ausprüfung der Fußbodenausgleichsmasse erfolgte in Anlehnung an die von L. M. Meyer und W. F. Perenchio in "Concrete International" (1979, Bd. 1, S. 36) beschriebenen Methode, bei der die Fußbodenausgleichsmasse einem sogenannten "Mini-Slump-Test" unterzogen und damit die Verflüssigungswirkung eines Zusatzmittels beurteilt wird.
Zur Durchführung der Prüfungen wurden die Fußbodenausgleichsmassen zu einer homogenen Suspension angerührt, wobei das Anmachwasser mit dem Zusatzmittel vorgelegt wurde.
Die Trockenmörtelmischung wurde innerhalb von 30 s eingestreut, und man ließ weitere 30 s sumpfen. Anschließend wurde mit einem Handrührgerät bei Stufe I und Stufe II jeweils eine Minute gerührt.
Nach der Bestimmung des Fließmaßes wurde die Mischung wieder in das Rührgefäß zurückgegeben. Vor dem erneuten Testen nach jeweils 15 Minuten wurde wiederum 1 Minute bei Stufe II aufgerührt.
Die Ausprüfung der Verflüssigungswirkung erfolgte zeitabhängig über 30 Minuten in Abständen von jeweils 15 Minuten.
Nur der zeitabhängige Verlauf spiegelt das Verhalten einer selbstnivellierenden Ausgleichsmasse unter Einbaubedingungen realistisch wieder, wobei insbesondere dem Intervall vom Zeitpunkt des Anmischens (a₀) bis zu 30 Minuten (a₃₀) die größte Bedeutung zukommt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Tabelle 1
Die Tabelle zeigt, daß die Kombination der erfindungsgemäßen Fließmittel (z. B. hergestellt nach Beispiel 1) zu einem langanhaltenden kontinuierlich guten Verlauf der Ausgleichsmasse über 30 Minuten führt, wobei sich Fließmittel und Casein synergistisch ergänzen.
Im Gegensatz dazu kommt es bei simultanem Einsatz von Casein und einem herkömmlichen MFS-Fließmittel (Melment L 10® der SKW Trostberg AG) zu starkem Abfall der Fließmaße bereits zum Zeitpunkt a₀ sowie zu raschem Verlust des Dispergiereffekts bereits nach 30 Minuten.
Beispiel 3 (Anwendungsbeispiel)
Das Beispiel zeigt die Verflüssigungswirkung von Mischungen eines handelsüblichen Caseins (Havero 120 mesh) mit einem erfindungsgemäßen MFS- Kondensationsprodukt (nach Beispiel 1) in einer selbstnivellierenden, Polymer-vergüteten Ausgleichsmasse.
Zum Vergleich ist auch die Kombination des Caseins mit einem handelsüblichen MFS-Kondensationsprodukt (Melment L 10®, SKW Trostberg AG) aufgelistet (Tabelle 2).
Als selbstnivellierende Fußbodenausgleichsmasse wurde folgende Mischung ausgewählt:
Gew.-%
Calciumcarbonat 70 µm
5,0
Entschäumer Agitan P 800 0,1
Kalkhydrat 3,0
Methylcellulose 100 bis 300 mPa · s 0,1
Portland Zement PZ 45 F 35,0
Quarzmehl 40 µm 7,0
Quarzsand 0,1 bis 0,3 mm 38,0
Tonerdeschmelzzement 7,0
Trinatriumcitrat 0,3
Vinnapas® Dispersionspulver RE 523 Z 4,0
Casein/MFS-Kondensationsprodukt 0,5
100,0
Anmachwasser 24 Gew.-%
Die Gesamtdosierung an Verflüssiger betrug jeweils 0,5 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmasse. Der Blindwert des Fließmaßes (ohne Verflüssigerzusatz) liegt bei 16,2 cm.
Das Beispiel zeigt, daß die erfindungsgemäßen Harze auch in kompliziert aufgebauten Formulierungen aus mehreren verschiedenen Zementen sowie einer redispergierbaren Polymerdispersion gut mit Casein verträglich sind.
Dies äußert sich im gleichmäßigen zeitlichen Verlauf der Fließwirkung über 30 Minuten. Im Gegensatz dazu kommt es beim Einsatz herkömmlicher MFS-Kondensationsprodukte (Melment L 10®) insbesondere bei höheren Dosierungen (50/50 Abmischung) zum raschen Abfall der Dispergierwirkung.

Claims (11)

1. Fließmittel für zementhaltige Bindemittelsuspensionen bestehend aus
  • a) Amino-s-triazin-Formaldehyd-Sulfit- Kondensationsprodukten mit einem Molverhältnis Amino-s-triazin : Formaldehyd : Sulfit von 1 : 1,3 bis 6,0 : 0,3 bis 1,5 und einem geringen freien Formaldehyd-Gehalt sowie
  • b) Casein.
2. Fließmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Amino-s-triazin aus Melamin besteht.
3. Fließmittel nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis Amino-s-triazin Formaldehyd : Sulfit 1 : 2,0 bis 3,0 : 0,8 bis 1,3 beträgt.
4. Fließmittel nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensationsprodukt (Komponente a) in Form einer wäßrigen Lösung mit einem Feststoffgehalt von 25 bis 55 Gew.-% eingesetzt wird.
5. Fließmittel nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensationsprodukt (Komponente a) in fester Form verwendet wird.
6. Fließmittel nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsprodukte bei der Herstellung eine Viskosität von 4 bis 1000 mm²/s bei 80°C aufweisen.
7. Fließmittel nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsprodukte einen freien Formaldehyd-Gehalt von < 0,1 Gew.-% besitzen.
8. Fließmittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der freie Formaldehyd-Gehalt < 0,01 Gew.-% beträgt.
9. Fließmittel nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Kondensationsprodukt (Komponente a) zu Casein (Komponente b) 10 : 1 bis 1 : 10 beträgt.
10. Verwendung der Fließmittel nach den Ansprüchen 1 bis 9 für selbstnivellierende Ausgleichsmassen, insbesondere für zementgebundene Fließestriche.
11. Verwendung der Fließmittel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den Zementgehalt der anorganischen Bindemittelsuspension eingesetzt werden.
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