DE4428363A1 - Röntgen-Mikrodiffraktometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Mikrodiffraktometer gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Zur Analyse von Materialien werden häufig Röntgendiffrakto­ meter eingesetzt. Röntgen-Mikrodiffraktometer enthalten im allgemeinen einen Strahler, der einen Röntgenstrahl von sehr kleinem Durchmesser, meisten von weniger als 50 µ erzeugt. Mit diesem Röntgenstrahl werden bestimmte Stellen der zu un­ tersuchenden Materialprobe beleuchtet und die gestreute Rönt­ genstrahlung mit einem Detektor gemessen. Während der Messung werden Strahler und/oder Probe und/oder Detektor um den Null­ punkt des Diffraktometers gedreht. Der Nullpunkt liegt in der untersuchten Oberfläche der Materialprobe und bestimmt den für die Messung geeigneten Abstand zwischen Strahler, Probe und Detektor. Richtig eingestellt, liegt er genau in dem Teil der Probe, der untersucht wird. Der Nullpunkt ist mathema­ tisch durch die sogenannte R-/2R-Beziehung bestimmt, worin R der Einfallswinkel der Röntgenstrahlung ist. Bei einem Ein­ fallswinkel R des Röntgenstrahles wird unter einem Ausfall­ winkel R gemessen. Strahler und/oder Probe und/oder Detektor werden so um den Nullpunkt gedreht, daß die genannte Bezie­ hung erhalten bleibt.

Für die durchzuführende Analyse muß der Röntgenstrahl exakt auf die zu untersuchende Oberflächenstelle positioniert wer­ den. Dabei tritt das Problem auf, daß die Röntgenstrahlung für das menschliche Auge nicht ,sichtbar und außerdem gesund­ heitsschädlich ist. Es ist daher schwierig, die Probe geeig­ net auszurichten; manchmal gelingt dies nur durch iteratives Probieren. Es werden daher, wie oben erwähnt, der Strahler und/oder die Probe und/oder der Detektor gedreht, und bei der Auswertung wird überprüft, ob die richtige Einstellung er­ reicht war. Ein solches Verfahren erfordert mehr Zeit als un­ bedingt notwendig ist, und es werden zahlreiche Daten er­ zeugt, von denen die Mehrheit uninteressant im Hinblick auf den zu untersuchenden Teil der Probe ist.

Der vorliegenden Erfindung liegt demgemäß die Aufgabe zugrun­ de, ein Mikrodiffraktometer zu schaffen, bei dem der Brenn­ fleck des Röntgenstrahls auf der Probe zuverlässig und ein­ fach auf der gewünschten Probenstelle positioniert werden kann, wobei der Brennfleck im Nullpunkt des Systems liegt. Ferner soll die Zeit, in der die Probe bestrahlt wird, ver­ kürzt werden, und es soll keine Unzahl an unerwünschten und falschen Daten erzeugt werden.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit den in Anspruch 1 an­ gegebenen Maßnahmen gelöst.

Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Anhand der Zeichnungen werden im folgenden ein Ausführungs­ beispiel der Erfindung und dessen Funktion näher beschrieben und erläutert.

Die Fig. 1 und 2 zeigen den prinzipiellen Aufbau eines er­ findungsgemäßen Mikrodiffraktometers.

In den Fig. 3, 4 und 5 ist die Funktion eines solchen Dif­ fraktometers veranschaulicht.

In Fig. 1 ist mit RS ein an sich bekannter Röntgenstrahler bezeichnet, der einen scharf gebündelten Röntgenstrahl s un­ ter einem Winkel R auf eine Probe P richtet. Die unter dem Winkel R reflektierte Röntgenstrahlung wird von einem Detek­ tor DT erfaßt, der auf einem Goniometerring GR befestigt ist. Die Probe P ist an einem XYZ-Tisch PT gehaltert, der auf ei­ ner inneren Goniometerscheibe GS sitzt, so daß die Probe P nicht nur in den drei Raumkoordinaten x, y, z verschoben, sondern auch um die Mittelachse des Goniometers gedreht wer­ den kann. Der XYZ-Tisch ist an sich bekannt und ist daher nur schematisch dargestellt. Die Mittelachse liegt bei richtiger Einstellung in der Oberfläche der Probe P. Der Punkt, in dem sich der Röntgenstrahl s und die Achse des Detektors DT schneiden, wird als Nullpunkt des Diffraktometers bezeichnet. Er liegt auf der Mittelachse des Goniometers und damit bei richtiger Einstellung auf der Oberfläche der Probe P. Durch Verfahren der Probe P in X- und Y-Richtung kann ihre Oberflä­ che punktweise analysiert werden. Durch Verschieben in Z- Richtung wird die Oberfläche relativ zum Nullpunkt des Dif­ fraktometers bewegt.

Die Auftreffstelle des Röntgenstrahls s auf die Probe P und damit die analysierte Stelle soll immer erkennbar sein, damit Fehlpositionierungen und damit Fehlmessungen sofort erkannt werden. Hierzu dient ein Laser A und eine darunter angeord­ nete Fernsehkamera KA. Der Laser A ist so ausgerichtet, daß der Laserstrahl LS durch den Nullpunkt des Diffraktometers geht, der ferner im Aufnahmefeld der Kamera KA liegt. In dem von der ebenfalls auf den Nullpunkt gerichteten Kamera KA aufgenommenen Bild ist der Nullpunkt z. B. durch ein Faden­ kreuz markiert. Es können aber auch andere Markierungen, z. B. ein Kreis, verwendet werden. Der Laserstrahl LS und die optische Achse der Kamera KA bilden einen Winkel. Röntgen­ strahler RS und Detektor DT einerseits und Laser LS und Kame­ ra KA andererseits liegen in verschiedenen Ebenen, die mit­ einander einen Winkel, vorzugsweise von 90°, bilden und die den Nullpunkt des Diffraktometers gemeinsam haben. Die Ebene mit der Kamera und dem Laser schneidet die andere Ebene zwi­ schen dem Röntgenstrahler und dem Detektor, wobei der Null­ punkt des Diffraktometers auf der Schnittgeraden liegt.

In Fig. 2 ist dies an zwei beispielhaften Orientierungen veranschaulicht. In dem ersten Fall ist die Kamera KA senk­ recht auf die Probe P gerichtet, so daß die gesamte Proben­ fläche scharf abgebildet wird. Bei stark reflektierenden Oberflächen kann in einer solchen Anordnung das empfangene Licht zu schwach sein, so daß, wie mit gestrichelten Linien veranschaulicht, die Kamera KA′ zweckmäßig unter dem Refle­ xionswinkel des Strahls LS angeordnet ist. Der besseren Über­ sichtlichkeit wegen sind in Fig. 2 der Röntgenstrahler und der Detektor nicht dargestellt.

In Fig. 3a sind mit LA ein Laser, mit RQ ein Röntgenstrahler und mit KA die Kamera bezeichnet. In Fig. 3b ist das von der Kamera aufgenommene und auf einem Monitor wiedergegebene Bild dargestellt. Das Probenbild ist mit PB bezeichnet. In das Bild ist ein Fadenkreuz eingeblendet, derart, daß damit die Richtung zum Nullpunkt des Diffraktometers markiert ist. Bei der Positionierung der Probe derart, daß ihre Oberfläche im Nullpunkt des Diffraktometers liegt, erscheint daher auf dem Monitorbild der vom Laser auf der Probe erzeugte Lichtfleck in der Mitte des Fadenkreuzes. Das Monitorbild zeigt daher nicht nur die Stelle, in welche der Laserstrahl auf die Probe auftritt, sondern auch die Auftreffstelle des Röntgenstrahls. Die Einstellung des Fadenkreuzes auf den Nullpunkt des Dif­ fraktometers kann mechanisch durch Ausrichten der Kamera ge­ schehen, aber auch durch elektronisches Verschieben des Fa­ denkreuzes.

Die Fig. 4a und 4b zeigen ähnliche Diagramme wie die Figu­ ren 3a und 3b, mit dem Unterschied, daß die Probe zu weit vom Röntgenstrahler entfernt ist und ihre zu untersuchende Ober­ fläche daher "hinter" dem Nullpunkt des Diffraktometers liegt. Laser und Röntgenstrahl treffen auf verschiedene Stel­ len der Probe auf; der vom Laser erzeugte Lichtfleck er­ scheint nicht mehr im Fadenkreuz des Monitors, sondern links davon. Dies zeigt der Bedienungsperson an, daß die Probe in Z-Richtung "herangeholt" werden muß und vielleicht auch in einer oder mehreren Koordinaten eingestellt werden muß.

Im Beispiel nach Fig. 5 liegt die Probe P vor dem Nullpunkt des Diffraktometers. Bei dieser fehlerhaften Einstellung der Probe erscheint der vom Laser erzeugte Lichtfleck rechts vom Fadenkreuz (Fig. 5b). Die richtige Positionierung der Probe geschieht wieder durch Ausrichten des Bildes des Laserstrahl- Auftreffpunktes hinsichtlich des Fadenkreuzes. Es ist er­ sichtlich, daß die Anzeige der richtigen Positionierung des Röntgenstrahls um so empfindlicher ist, je größer der Winkel zwischen dem Laserstrahl und der Kameraachse ist.

Mit dem neuen Diffraktometer kann daher aus sicherer Entfer­ nung von der Röntgenstrahlung erkannt werden, ob die Proben­ oberfläche im Nullpunkt, ob sie davor oder dahinter liegt. Nach Einstellen auf die richtige Entfernung kann außerdem die Probe in XY-Richtung verschoben und damit die gewünschte Stelle untersucht werden. Während der gesamten Analyse kann überwacht werden, ob die gewünschte Einstellung erhalten bleibt.

Die Erfindung wurde anhand eines Ausführungsbeispiels be­ schrieben, das im Rahmen der Erfindung mannigfach abgeändert werden kann. So können verschiedene Arten sowohl von Bildauf­ nahme-Einrichtungen als auch von Lichtquellen eingesetzt wer­ den. Auch können der Probenträger und dessen Verstellmecha­ nismus beliebiger Art sein. Die Einstellung der Probe kann automatisch erfolgen, indem von der Bildaufnahme-Einrichtung die Abweichung des Punktes, an dem der Lichtstrahl 1s auf die Probe trifft, von der Markierung ihrer optischen Achse erfaßt und daraus ein Regelsignal zur Ansteuerung des Probentisch­ antriebes gebildet wird.

Claims (9)

1. Röntgen-Mikrodiffraktometer

• - mit einem einen Röntgenstrahl (s) kleinen Durchmessers er­ zeugenden Röntgenstrahler (RS)
• - mit einem Probenträger (PT) zur Aufnahme von Proben (P) und zu deren Verschiebung in drei Raumkoordinaten (x, y,
• - mit einem Detektor (DT), der auf einen Punkt in der Achse des Röntgenstrahls (s) (Nullpunkt des Diffraktometers) ge­ richtet ist,

wobei der Röntgenstrahler (RS) und/oder der Detektor (DT) und/oder der Probenträger (PT) um den Nullpunkt drehbar sind, gekennzeichnet durch

• - eine Lichtquelle (A), die einen Lichtstrahl (LS) kleinen Durchmessers erzeugt, der auf den Nullpunkt gerichtet ist, und
• - eine optische Bildaufnahmeeinrichtung (KA), deren optische Achse durch den Nullpunkt geht, einen Winkel größer als Null mit dem Lichtstrahl (LS) der Lichtquelle (A) bildet und in einem Sichtfeld mit einer Markierung gekennzeichnet ist.

2. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle ein Laser (A) ist.

3. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach Anspruch 1 oder 2, da­ durch gekennzeichnet, daß die optische Bildauf­ nahmeeinrichtung eine Fernsehkamera (KA) und das Sichtfeld der Bildschirm eines Monitors ist.

4. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach Anspruch 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß die Markierung ein Faden­ kreuz ist.

5. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach Anspruch 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß die Ebene, in welcher der Röntgenstrahler (RS), der Detektor (DT) und der Nullpunkt liegen, mit der Ebene, in der die Lichtquelle (A), die Bild­ aufnahmeeinrichtung (KA) und der Nullpunkt liegen, einen Win­ kel größer als Null, vorzugsweise von 90°, bilden.

6. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach Anspruch 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß der Lichtstrahl (LS) der Lichtquelle (A) und die optische Achse der Aufnahmeeinrich­ tung (KA) einen Winkel zwischen 30° und 160° bilden.

7. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtstrahl (LS) der Lichtquelle (A) und die optische Achse der Bildaufnahme­ einrichtung (KA) mit der Ebene, in welcher der Röntgenstrah­ ler (RS), der Detektor (DT) und der Nullpunkt liegen, jeweils einen Winkel von ca. 22° bilden.

8. Röntgen-Mikrodiffraktometer nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die optische Achse der Aufnahmeeinrichtung senkrecht auf der Oberfläche der Probe (P) steht.